二氧化氯

二氧化氯

4现场测定法

1范围

本标准规定用二氧化氯现场测定法测定生活饮用水中残留兰氧化氯

木法适用于经二氧化氯消毒后的生活饮用水中二氧化氯质量浓度为0 rng/L--- 5. 50 mg/ L的水样

直接测定。超出此范围的水样稀释后会造成水中二氧化氯损失。

本法最低检测质量浓度为0.01 mg/L

4.4.2原理

水中二氧化氯与N，万一二乙基对笨二胺(DPD)反应产生粉色，其中二氧化氯中20%的氯转化成亚氯酸盐，显色反应与水中二氧化氯含量成正比，于528 nni波长下比色定量。甘氨酸将水中的氯离子转化为氯化氨琴乙酸而不干扰二氧化氯的侧定。

4.4.3试剂和材料

3. 1 DPD试剂或含DPD)试剂的安瓶。

4.3. 2杆氨酸溶液(100g/ml)。

4.4.4仪器

1分光光度计或单项比色计。

2 10ml.匕色杯。

3 50m l烧杯

5分析步骤

5. 1将待测样品倒人10 mI.比色杯中，作为空白对照将此比色杯置于比色池中，盖上器具盖，按下仪器的ZERO键，此时显示0.00

5. 2取水样10ml于10ml比色杯中，立刻加人4滴甘氨酸试剂，摇匀。加人1包DPD试剂( 3. 1 )，轻摇20s，静置30s，使不溶物沉于底部。

或于50 mI烧杯中取40 ml水样，加人l6滴甘氨酸试剂，摇匀。将含有DPD 试剂的安瓶(4.4.3.1)倒置于待测水样的烧杯中(毛细管部分朝下)，用力将毛细管部分折断，此时水将允满安瓶，待水完全充满后，快速将安瓶颠倒数次棍匀，擦去安瓶外部的液体及手印，静置30 s使不溶物沉于底部。

操作见图2。

图2操作示意图

5. 3将装有样品的比色杯或安瓶放置于比色池中，盖上器具盖，按下仪器的READ 键，仪器将显示测定水样中二氧化氯的质量浓度(以mg/l为单位)。

注1.严格掌握反应时问，样品静置后的比色测定定应在1 min内完成。

注2.二氧化氯在水中稳定性很差.故最好现场取样立即测定。

5. 4干扰去除

5. }当水样中碱度大于250mg/l，(以CaCO3计)或酸度大于150 rng/L(以(CaCo3计)时可以抑制颜色生成或生成的颜色立即褪色，用0. 5 mol/L硫酸标准溶液或1 mol/l.氢氧化钠标准溶液将水样中和至pH6-7,测定结果要进行体积校正。

5. 2二氧化氯浓度较高时一氯胺将干扰测定，试剂加入后1 min内3.0 mg/L的一氯胺将引起约0. 1 mglL值的增加。

5. 3氧化态的锰和铬干扰测定结果，于25 mI一水样中加人3滴30 g/L碘化钾反应1 min或通过加入3滴5 g/L亚砷酸钠去除锰和铬的于扰。各种金属通过与甘氨酸反应

也会干扰测定结果，可以通过多加甘氨酸去除此干扰。

5. 4漠、氯、碘、臭氧和有机胺和过氧化物干扰测定的结果。

8.1检出限（见表3）

仪器检出限：DL=

K SD

3= mg/L 方法检出限：MLD=m

V

DL = = mg/L

DL-仪器检出限 mg/L

；

V-定容体积 mL ； m-取样量，g 。 检查出限= ug/L

8.2精密度（见表21）

六次平行结果标准偏差 %。 9结论

9.1相对标准偏差：%

9.2 仪器检出限：二氧化氯= mg/L 方法检出限：二氧化氯= mg/L

表1

二氧化氯标准曲线

C(mg/L) A

表2

编号 1 2 3 4 5 6 吸光度（A ）

表3

C(mg/L)

平均值

RSD%

编号空白样1 样2 样3 样4 吸光度

（A）

C(mg/L)

空白平行

C(mg/L)

仪器检出

限

DL =

K

SD

3

= mg/L

方法检出

限

MLD =

m

V

DL*

= mg/L