最新职业任务模块三有机污染物的测定PPT课件

用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L 标定硫代硫酸钠标准溶液
l 间接碘量法：
IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
因此，
1 IO3- 3I2 6S2O32-
KIO3的基本单元为1/6 KIO3
l 硫代硫酸钠标准溶液的标定方法：
l
称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于
1000mL新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，
贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混
浊，必须过滤。
l
硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)=0.05mol／L。 取250mL硫代硫酸钠贮备液c(Na2S2O3)＝
0.10mol/L，置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷 却的水稀释至标线，摇匀。
取上述标准贮备溶液稀释（约）10倍作 为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。
利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定： HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH
过量的I2用硫代硫酸钠溶液滴定： I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
因此， 1 HCHO 2S2O32HCHO的基本单元是1/2 HCHO
与甲醛形成配合物）和 0.25g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，掩
蔽剂，抗干扰）溶于水中并稀释至
1000ml。
3.2 0.5％4－氨基－3－联氮－5－巯基－1，2，4－ 三氮杂茂（简称AHMT）溶液：
称取0.25g AHMT溶于 0.5mol/L盐酸中，并稀释至50ml，此试 剂置于棕 色瓶中可保存半年。（ AHMT有毒，用完要洗手）
续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶
液的浓度按式(1)计算：
c0.100010.00 V
(1)
l 式中：c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；
l
V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。
3.12 甲醛标准贮备溶液： 取2.8ml甲醛溶液（含甲醛36％～38％）
于1L容量瓶中，加0.5ml硫酸并用 水稀释至刻 度，摇匀。此溶液浓度大致为1mg/mL （可稳 定3个月）,其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：
精确量取20.00ml甲醛标准贮备溶液，至于 250ml碘量瓶中。加入20.00m L 0.0500mol／L碘溶 液和15ml氢氧化钠溶液，放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，过量的碘用硫 代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入 1mL 0.5％淀粉溶液，继续滴定至刚是蓝色消失为
H N N
N S H
N H 2
N H
H C H O
碱 S H
N
K IO 4
N
N H
S H
N
NN
NN
NN
AHTM
AHTM的缩合产物
紫红色化合 物
3. 试剂和材料
本法所用试剂除注明外,均为分析纯（AR）;所用水均为蒸 馏水。
3.1 吸收液：
称取1g三乙醇胺（稳定剂），0.25g偏重亚硫酸钠（活性成分，
光程的比色皿。
5 采样
用一个内装5ml吸收液的气泡吸收 管，以1.0L／min流量，采气20L。并记录 采样时的温度和大气压力。
确定采样时间。
6 分析步骤
6.1 标准曲线的绘制
终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2 ,mL)。
同时用水作试剂空白滴定,记录所用硫代硫酸
钠溶液体积(V1 ,mL)。 。
甲醛溶液的浓度用公式（2）计算。
C (mg/mL)= (V1－V2)×c0×15/20 ……..(2)
C (mg/mL)= (V1－V2)×c0×15/20 ……..(2)
式中:C-------甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度,mg/ml; V1------滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，ml; V2------滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积， ml; c0------硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度； 15------甲醛的换算值， M(1/2 HCHO)=15; 20------所取甲醛储备液的体积，ml 。
l 3.9 碘酸钾标准溶液，c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L。
l
称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)
溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇
匀。
l 3.10 1mol/L 盐酸溶液：
l
量取82mL浓盐酸加水稀释到1000mL.
l 3.11 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)＝0.10mol/L。
3.13 甲醛标准溶液： 用时取上述甲醛贮备液，用吸收液稀释成
1.00ml含1.00μg甲醛。
4.仪器和设备
4.1 气泡吸收管：有5ml和10ml刻度线。 4.2 空气采样器：流量范围0～2L／min。 4.3 10ml具塞比色管。 4.4 分光光度计：具有550nm波长，并配有10mm（1cm)
3.3 5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于
100ml水中。
3.4 1.5％高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L
氢氧化钾溶液中，并稀释至 100ml， 于水浴上加热溶解， 备用。
3.5 硫酸（ρ＝1.84g/ml）。 3.6 30％氢氧化钠溶液。 3.7 1mol/L硫酸溶液。 3.8 0.5％淀粉溶液。 3.9 0.0500mol/L碘溶液，即c( 1/2I2)=0.1000mol/L。
l
吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝
0.1000mol/L，分别置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮
沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加
10mL 1mol/L的盐酸溶液，立即盖好瓶塞，用水封瓶口，
摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定
析出的碘，至溶液至浅黄色，加2mL 0.5％淀粉溶液，继
职业任务模块三有机污 染物的测定
2. 原理
空气中甲醛与4－氨基－3－联氨5－巯基－1， 2，4－三氮杂茂（Ⅰ）(AHMT) 在碱性条件下缩合 （Ⅱ），然后经高碘酸钾氧化成6－巯基－5－三氮 杂茂（4，3－b）－S－四氮杂苯（Ⅲ）紫红色化 合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。
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