动态热机械分析仪DMA原理及方法
TMA、DMA
剪切等不同形式的探头。
☺2.用途：
a.软化点温度
b.膨胀系数
c.机械粘弹性参数
d.应力应变
e.蠕变恢复
3.1.1 高聚物的温度－形变曲线
☺一定的力学负荷下，高分子材料的形变量与温 度的关系称为高聚物的温度－形变曲线，或称 热机械曲线。
☺聚合物的T－D曲线（即热-机械曲线，简称 TMA，Thermomechanic Analysis）是研究聚合 物力学性质对温度依赖关系的重要方法之一。
C1(T TS ) C2 T TS
式中Ts——参考温度，当Ts取Tg值时，C1=17.44，C2=51.6
三.热机械分析（TMA）
♫基本定义
在程序控制温度下测量物质的力学性质随温度 或时间变化的关系。它是研究和物质物理形态 相联系的体积、形状、长度和其它性质与温度
关系的方法。 ♫三种方法
☺热膨胀法
♥2、3、4为无定型聚合物，其中PS链柔顺性差，Tg、 Tf很接近，即高弹态很窄，而PIB柔顺性较好，高 弹态平台很宽，PVC介于两者之间。1、5为结晶性 聚合物，由曲线看不到玻璃态向高弹态的转变，高 温温区一定范围内，形变量很小。
四.动态热机械分析（DMA）
☺4.1基本定义
♥在程序温度下,测量物质在振动负荷下的动态模量和力 学损耗与温度的关系的技术。
➢ 3.滞后：聚合物在交变应力作用下，形变落后于应力变 化的现象。
➢ 4.内耗：如果形变落后于应力变化，发生滞后，则每一 循环变化中就要消耗功，称为力学损耗。
1.线形和交联聚合物的蠕变全过程
线形聚合物 交联聚合物
形变随时间增加而增大， 蠕变不能完全回复
t
形变随时间增加而增大， 趋于某一值，蠕变可以完 全回复
动态热机械分析仪DMA原理及方法
DMA研究生
28
同一重运动单元而言，温度越高或所受的 应力越大，则其运动的松弛时间就越短。 任何一重运动单元的运动是否自由，取决 于其运动的松弛时间与观察时间之比。 设在一定的温度下，某一重运动单元运动 的松弛时间为τ，实验观察时间为t，
DMA研究生
29
当t<<τ时，运动单元的运动在这有限的观
察时间内根本表现不出来，在这种情况下，
高聚物熔体具有不同于小分子液体的许多特点 在外力作用下，高聚物熔体除了会发生不可回复塑 性形变外，还不可避免地同时产生弹性形变。 高聚物熔体从圆柱状口模孔中挤出时，形成的料条 直径可能比孔径大，如橡胶入孔时变细，出孔时因形 变回复而又变粗一样。 受搅拌棒搅拌时，熔体沿棒壁上爬；快速挤出时， 型材发生畸变等现象也是熔体中含有弹性的表现 这类现象统称为高聚物的粘性中带有弹性。 高聚物在力学性能上的最大特点是高弹性与粘弹性。
在液态中，分子的排列只有近程有序而无远程
有序；
在气态中，分子的排列既无远程有序也无近程
有序。 DMA研究生
4
物质按其体积与形状的稳定性，分为固体、 液体和气体。 固体具有一定的体积和形状 液体具有一定的体积但无一定的形状 气体无一定的体积又无一定的形状
这些状态称为物质的各种力学状态。
DMA研究生
5
量、复数模量、动态粘度、应力、应变、
振幅、频率、温度、时间和损耗因子等，
可以研究应力松弛、蠕变、玻璃化温度和
次D级MA研松究生弛等
3
DMA的理论基础是聚合物的粘弹性，因此我们
首先讨论聚合物的粘弹性：
一、高聚物力学性能的主要特点
物质按其中分子(或原子、离子)排列的有序性，
可分为晶态、液态和气态。
热分析-DMA分析解析
△L/μm
Tg=100℃
T/℃
2.体膨胀系数 定义：温度升高一度（℃）时，试样体积膨胀（或收缩）
的相对量， ＝ V
V0T
式中：γ——体膨胀系数；V0——起始温度下的原始体积； △V——试样在温差△T下的体积变化量 △T——试验温度差
热机械分析（TMA）
1.定义：在程序控温下，测量物质在非振动负荷下的形变与 温度关系的技术。
250
300
350
温度(C)
1、玻璃化转变温度测定
高交联度、高填充量、共混材料链段运动受限， TMA测定比DSC灵敏度高得多 涂层的Tg用TMA测定非常方便
ΔL
Tg 99℃
Tf172℃
T/℃
聚甲基丙烯酸甲酯的温度-形变曲线
高分子材料在玻璃化 转变区，由于分子链 段的松弛，使其膨胀 系数出现转变，即高 分子在Tg以下时，链 段运动被冻结，热膨 胀主要客服分子间的 次价力，膨胀系数很 小；当温度升到Tg时， 链段开始运动，同时 分子链本身链段的扩 散运动也发生膨胀， 因而膨胀系数较大。 在Tg前后热膨胀曲线 斜率发生转折突变， 得到拐点，就是玻璃 化转变温度。
20
40
60
80
100
120
140
160
180 200
温度(C)
填充聚酮的热胀系数测定
尺寸 (mm)
2.33
2.32
1. 加热
2.31 样品初始尺寸：2.313mm 2.30
2.29
2.28
2.27
2. 冷却
2.26
3.加热
2.25
2.24
2.23 50 25 0 25 50 75 100 125 150
DMA
聚合物材料动态力学分析实验目的了解DMA的测试原理及仪器结构了解影响DMA实验结果的因素，正确选择实验条件掌握DMA的试样制备方法及测试步骤掌握DMA在聚合物分析中的应用实验原理材料的动态力学行为是指材料在振动条件下，即在交变应力作用下作出的力学响应，测定材料在一定温度范围内动态性能的变化即为动态力学热分析。
聚合物都有粘弹性，可用动态力学方法对聚合物的粘弹性进行研究。
聚合物的性质与温度有关，与施加在材料上外力的时间有关，还与外力作用的频率有关。
为了了解聚合物的动态力学性能，有必要在宽广的温度范围内对聚合物进行性能测试，简称温度谱，通称DMA谱。
通常测定的DMA谱图，可以了解到材料在外力作用下动态模量和阻尼随温度和频率变化的情况。
所测得的动态力学参数非常有效的反应了材料分子运动的变化，而分子运动是与聚合物的结构和宏观性能密切联系在一起，所以动态力学分析把了解到的分子运动作为桥梁，进而掌握材料的结构和性能之间的关系。
E’=ζcosδ/ε E=ζsinδ/ε式中 E’贮能模量 E 损耗模量实验仪器DMAQ800动态机械分析仪美国TA公司生产实验条件实验步骤1.仪器校准2.试样制备：试样表面光滑、平整、无气泡，尺寸精确；根据试样模量大小选择测量方式，按照各测量方式，对照试样尺寸要求制备试样。
3.根据测量方法不同选择相应的夹具，将夹具固定在合金柱上，装载试样，在室温进行动态应力—应变扫描，以确定材料粘弹性区域，从而选择正确的测时条件（应力或应变）4.测量试样尺寸，矩形试样测定长、宽、厚；圆形测定直径和厚度5.根据要求编辑试验条件：测量方式（受力方式）、扫描方式（温度、时间、频率扫描等）、测时条件（温度区间、频率、升温速率、应力等）6.上好样品。
合上炉盖，开始实验7.实验结束后，自动温度控制器自动停止工作，处理谱图和实验数据实验结果DMA谱图结果与讨论由DMA谱图可知，材料的玻璃化温度为109.69℃,T=85℃时;E’=E，T<85℃,E’>E;T>85℃时，E’<E,所以材料在低于85℃时主要表现为弹性，随着温度越高，模量减小，弹性减弱，E在93.88℃出现峰值而后迅速下降。
dma读操作实验
dma读操作实验篇一：DMA实验报告动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1．了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构；2．了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件；3．通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态；4．学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量、损耗模量和力学损耗。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
热分析-DMA教学文案
ΔL
Tg 99℃
Tf172℃
T/℃
聚甲基丙烯酸甲酯的温度-形变曲线
高分子材料在玻璃化 转变区，由于分子链 段的松弛，使其膨胀 系数出现转变，即高 分子在Tg以下时，链 段运动被冻结，热膨 胀主要客服分子间的 次价力，膨胀系数很 小；当温度升到Tg时， 链段开始运动，同时 分子链本身链段的扩 散运动也发生膨胀， 因而膨胀系数较大。 在Tg前后热膨胀曲线 斜率发生转折突变， 得到拐点，就是玻璃 化转变温度。
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Tem曲探头，将矩形试样在中心处施加负荷进行弯曲试验。 聚碳酸酯的弯曲形变温度几乎接近于它的玻璃化转变温度Tg。 高密度聚乙烯和低密度聚乙烯由于其熔化而逐渐变形，弯曲变形温度分 别为108℃和70℃。 聚氯乙烯的弯曲形变温度为63℃，接近其玻璃化转变温度Tg，迅速变形 下降。
温度 (C)
从热胀系数研究填充物对各向异性的影响
无填充树脂20C时的热胀系数 1.11E4 0.02E-4 K1, x-direction 1.09E4 0.02E-4 K1, y-direction 1.09E4 0.02E-4 K1, z-direction
各向同性
热胀系数受结晶度的影响(三维平均)：
(t[s]^(1/2)
3、热胀系数测定
探头位置(mm)
1.5443 1.540 1.535 1.530 1.525 1.520 1.515 1.510 1.505 1.500
1.494 5
环氧印刷线路板
先消除残余应力的作用
一次加热
热胀系数=270.7490E6/C
二次加热
X=121.775C Y=1.5052mm 热胀系数=50.5089E6/C
动态热机械分析仪DMA原理及方法
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目录 /目录
01
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02
DMA基本原理
03
DMA实验方法
04
DMA在材料研 究中的应用实 例
05
DMA技术的发 展趋势和未来 展望
01 添加章节标题
02 DMA基本原理
精度和误差：高精度和低误差，确 保测试结果的准确性和可靠性
03 DMA实验方法
DMA实验步骤
准备样品：选 择合适的样品， 并进行必要的 处理和固定。
安装样品：将 样品安装到
DMA仪器的夹 具中，确保夹 具稳定且不会 对样品产生过
大的应力。
设定实验参数： 根据实验需求， 设置测试温度、 测试频率、振
动态热机械分析仪定义
DMA是一种用 于测量材料在 动态载荷下的 热机械行为的
测试仪器
它通过施加正 弦振动负荷并 测量其响应来 评估材料的力
学性能
DMA常用于评 估材料的粘弹 性、弹性模量、
阻尼等性质
在高分子材料、 复合材料、橡 胶、塑料等领 域有广泛应用
DMA工作原理简述
DMA通过测量样品在振动过程中施加力的变化来表征材料的力学性质。 DMA使用一个固定端和一个可动端之间的相对振动来测试样品的动态特性。 当振动施加力时，样品的形变会发生变化，导致施加的力与时间的关系曲线发生变化。 通过分析力与时间的关系曲线，可以获得样品的力学性质，例如弹性模量、阻尼等。
更高温度和压力下的DMA测量技术 新型DMA测量原理和方法的探索 DMA与其他测量技术的结合 DMA技术在材料科学、能源、环境等领域的应用拓展
DMA
DMADMA:0----Direct Memory Access 直接存储器访问1----Digital Media Art 数字媒体艺术缩写2----Dynamic thermomechanical analysis 动态热机械分析[编辑本段]Direct Memory Access 直接存储器访问在实现DMA传输时，是由DMA控制器直接掌管总线，因此，存在着一个总线控制权转移问题。
即DMA传输前，CPU要把总线控制权交给DMA控制器，而在结束DMA传输后，DMA控制器应立即把总线控制权再交回给CPU。
一个完整的DMA传输过程必须经过下面的4个步骤。
1.DMA请求CPU对DMA控制器初始化，并向I/O接口发出操作命令，I/O接口提出DMA请求。
2.DMA响应DMA控制器对DMA请求判别优选级及屏蔽，向总线裁决逻辑提出总线请求。
当CPU执行完当前总线周期即可释放总线控制权。
此时，总线裁决逻辑输出总线应答，表示DMA已经响应，通过DMA控制器通知I/O接口开始DMA传输。
3.DMA传输DMA控制器获得总线控制权后，CPU即刻挂起或只执行内部操作，由DMA控制器输出读写命令，直接控制RAM与I/O接口进行DMA传输。
4.DMA结束当完成规定的成批数据传送后，DMA控制器即释放总线控制权，并向I/O接口发出结束信号。
当I/O接口收到结束信号后，一方面停止I/O设备的工作，另一方面向CPU提出中断请求，使CPU从不介入的状态解脱，并执行一段检查本次DMA传输操作正确性的代码。
最后，带着本次操作结果及状态继续执行原来的程序。
由此可见，DMA传输方式无需CPU直接控制传输，也没有中断处理方式那样保留现场和恢复现场的过程，通过硬件为RAM与I/O设备开辟一条直接传送数据的通路，使CPU的效率大为提高。
[编辑本段]Digital Media Art 数字媒体艺术缩写一DMA:Digital Media Art 数字媒体艺术缩写二股市DMA指标原理和详解DMA指标又叫平行线差指标，是目前股市分析技术指标中的一种中短期指标，它常用于大盘指数和个股的研判。
动态热机械分析仪DMA原理及方法
DMA研究生
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三、高聚物性能与时间的关系 进一步研究高聚物的力学性能，发现它们的性能与时间有关。 所谓与时间有关，是指同一种高聚物材料的力学性能，如刚 度、强度、韧性、阻尼等，都会随试验频率、升温速率、观 察时间等时间因素的变化而发生明显的变化。 有机玻璃在常温下快速拉伸时，是典型的脆性材料，而在慢 速拉伸时，能够屈服并在屈服后继续，产生很大的形变，这 种形变表面上似是塑性形变，实质上却是高弹形变。 橡胶材料，在低频应力作用下表现得柔软而富弹性，但在高 频作用下，会变得相当刚硬。 这类弹性随时间变化，统称为高聚物弹性中带有一定的粘性。
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6
二、聚合物的玻璃态、高弹态及粘流态
1、玻璃态：
物质处于晶态时肯定是固体，处于非晶态时可能是固体，
也可能是液体。
许多非晶态塑料在室温下处于液态结构的固体；从分子
凝聚态来看，分子排列只有近程有序而无远程有序，应属
液态结构；而从力学状态看，具有一定的体积与形状，又
属固体。
玻璃态的普弹性：
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2、高弹态： 高聚物在一定的条件下具有一种其他材料不可能呈现的 状态-橡胶态，也称高弹态。 高弹态，其凝聚态，属液态；其力学状态，属固体。其 最明显的特点是能产生高达百分之几十到百分之一千的弹 性形变，称为高弹形变。 高聚物呈现高弹性原因是高分子链长而柔，在未受外力 作用时，呈无规线团状，而在外力作用下，线团沿外力方 向伸展；外力除去后，分子又自动回复到无规线团状态， 如下图(a)
固体材料如金属、陶瓷(包括玻璃)等，在力学性能上有
一个共性，那就是具有弹性。
在外力作用下立即发生形变，外力除去后，形变立即回
动态热机械分析仪
动态热机械分析仪动态热机械分析仪（DMA）是一种用于测量材料热力学和机械性能的仪器。
它结合了热分析和力学分析的原理，可以对材料的热膨胀、玻璃态转变、塑性变形等性质进行研究分析。
本文将从仪器原理、应用领域以及未来发展进行详细介绍。
首先，动态热机械分析仪的原理是通过施加一定频率和振幅的力学载荷，在一定温度范围内对材料进行热力学和动态机械分析。
其主要包括四个组成部分：1.热环境：通过热流控制装置，可以控制样品与环境之间的温度差。
这样可以在一定温度范围内精确测量材料的热膨胀系数和玻璃态转变等热力学性质。
2.力学装置：通过加载系统对样品施加力学载荷。
可以控制载荷的频率、振幅和形状，以模拟材料在不同载荷条件下的力学响应。
3.测量装置：通过传感器和检测设备，可以测量材料的热力学和机械性能。
比如测量材料的热膨胀、表面形貌、动态模量等性质。
其测量原理可以通过电阻应变计、差示扫描量热计、动态机械分析等技术实现。
4.数据处理和分析软件：通过将测量得到的数据进行处理和分析，可以得到材料的力学响应和热力学性质的参数。
如杨氏模量、损耗因子、玻璃态转变温度等。
1.聚合物材料研究：由于聚合物在温度变化下会发生膨胀和收缩，动态热机械分析仪可以测量聚合物的热膨胀性能，从而了解其材料稳定性和使用寿命。
2.不锈钢和合金腐蚀分析：动态热机械分析仪可以通过测量材料的热膨胀性能和动态模量等参数，评估不锈钢和合金在高温和腐蚀环境下的稳定性。
3.复合材料研究：动态热机械分析仪可以用于评估各种复合材料的热膨胀性能和力学强度，优化材料配方和工艺，提高材料的性能和使用寿命。
4.高分子材料研究：动态热机械分析仪可以测量高分子材料的玻璃化温度和疲劳性能，为材料设计和应用提供依据。
最后，未来发展趋势方面，动态热机械分析仪将进一步发展：1.提高测量精度和分辨率，以应对新材料和新应用的需求。
2.开发多功能和多学科结合的测试仪器，将热分析、力学分析和光学分析等多个技术相结合，提供更全面的材料性能评估和分析。
DMA 原理
__________________________________________________________________________________动态机械分析仪 --- DMA Dynamic Mechanical Analysis1．什么是动态机械分析仪动态机械分析（DMA ）是用来测量材料在一周期应力下，材料发生形变时的模量 （刚性）和阻尼（能量损耗）特性。
DMA 可以定性、定量地表征材料的粘弹性能。
2．DMA 是如何工作地？动态力学测量时，对试样施加一正弦交变地应力，同时测量其应变地变化。
对于线性粘弹性的行为而言，当达到平衡时，应力和应变二者都按正弦形式变化，但应变曲线与应力曲线存在一相位角。
应变相对滞后于应力。
应变：ε=ε0s i n ωt 应力：σ=σ0 s i n (ωt +δ)复合模量： E * =σ0/ε0= E ’+ i E ” （其中E ’为储存模量， E ” 为能量的损耗，称损耗模量）由于不同粘弹性材料，当施加一周期正弦应力时，应力与应变之间的相位角总是不同，从而可以测定材料产生形变时的模量（储存能量）和阻尼（损耗模量）。
对于理想的胡克弹体，应力与应变是同相位的，δ= 0°，每一周期中能量没有损耗。
对于理想的粘性液体而言，应变滞后于应力90°，即在每一个周期中外力对体系所做的功全部以热的形式损耗掉了。
而对于粘弹性材料来说，应力与应变之间的相位差介于0°与90°之间。
由于有相位差的存在，我们可以得到不同材料的一些基本参数，如储能模量、损耗模量、t a nδ、复合模量、粘弹性、应力、应变等等。
3．D M A可以告诉我们什么？D M A可以用来分析各种材料，如塑料、热固性材料、复合材料、高弹性体、涂层材料、金属、陶瓷等，尤其适用于高分子材料。
一般材料都有粘弹性而高聚物是最为典型的粘弹性材料。
使用D M A可以用来评估温度、频率对材料机械性能的影响。
DMA
动态力学分析性质：利用动态力学试验求取材料在周期性外力作用下的模量和损耗，并把模量和损耗作为温度、频率或时间的函数来考察材料的黏弹性能的方法。
对试样施加随时间交变的应力或应变，求取作为温度、频率或时间函数关系的模量和损耗的关系曲线，以研究材料的黏弹行为，这就是动态力学分析的主要内容。
其中，模量和损耗与时间的关系曲线，即是动态力学分析时间分布曲线。
Dynamic thermomechanical analysis 动态热机械分析动态热机械分析（DMA）是通过对材料样品施加一个已知振幅和频率的振动，测量施加的位移和产生的力，用以精确测定材料的粘弹性，杨氏模量（E*）或剪切模量（G*）。
动态粘弹分析方法的分类和特征:DMA技术依测试方法的不同，可分为四类: (前三种常用)(1)自由振动法(如扭摆和扭辨仪) (0.1--10Hz)(2)共振法(50--5000Hz)(3)强迫非共振法(0.001--1000Hz)(4)声波传播法。
原理:(1) 自由振动法中的扭摆法其装置的结构原理如图所示。
外力使扭摆中的试样扭转变形，外力除去后，惯性体作固定周期地衰减运动，这是由于高聚物的粘性所产生的力学内耗所致。
在不考虑系统的附加阻尼情况下，振幅的衰减速率是由试样的损耗因子决定的，可以通过测量振动的周期和振幅衰减来获得动态剪切复模量及阻尼。
(a)--扭摆仪原理图, (b)--阻尼振动曲线扭辨法是由扭摆法演变出来的，扭摆和扭辫之间的主要差别在于试样，后者系用玻璃纤维或其它惰性纤维织成的辫子作为基底，把高聚物试样的溶液(5--100%)或熔体涂覆在辫子上进行实验。
由于这种方法使用的试样系复合体，听以测不出试样切模量的绝对值，仅为相对值，一般以周期P平方的倒数1/P2表示，另外扭辫的频率范围小，对固化的难熔物不宜测定，但由于它试样用量小，(100mg以下)，且灵敏度高，所以乐于被采用。
DMA
7.3 违规与处罚
（一）预约实验后如需取消，请提前一天告知相应管理员，如无告知或告 知较晚，测试中心有权根据情况收取原测试费30%~50%的机时占用费，并 对测试人员予以警告。 （二）在培人员未经管理员允许擅自更改仪器重要参数或更改硬件设置， 视为违规，测试中心视其严重性追究相应的责任。 （三）如签订责任书的人员在预约时间内擅自将仪器交予其它人员，一经 发现给予警告或取消其1个月的上机资格。如因此造成的损失，测试中心有 权追究其责任。
4.2 DMA测试影响因素
1
2
4.2.1 DMA曲线温度依赖性
4.3.2 DMA曲线频率依赖性
4.3.2 DMA曲线频率依赖性
未硫化SBR动态热机械曲线
5. 1 应用实例
A
B • • Tg的方法： Tanδ 的峰值 DMA测玻璃化转变温度是最灵敏的
相容性差
相容性好
共混聚合物相容性表征
5. 2 储存模量
压缩、针入、拉伸、 三点弯曲 恒定/斜变
应用
测量模式 加载力
高分子、陶瓷、金属
适用领域
高分子材料 （形变大）
7 测试中心仪器开放管理办法
1
仪器开放要求
2
仪器测试流程
3
违规及处罚
7.1 仪器开放要求
独立上机操作
签订安全责任书
遵守操作规程及相关规定
1. 严格按实验流程； 2. 仪器操作规程； 3. 关水关电关窗关门；
弯曲模量
塑料，复合材料
3 夹具的选择
拉伸 3-点弯曲 单双悬臂
L
L
L
薄膜 纤维
块体 刚性大
块体 刚性小
4 DMA操作流程
夹具样品安装
应力-应变曲线扫描
DMA实验报告
动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1．了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构；2．了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件；3．通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态；4．学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量(E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
在周期性应力作用的情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗。
DMA 原理与应用
DMA 242C 标准模式
标准模式测试图谱
E'' /MPa E' /MPa tgδ 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 200 0.1 0.0 0 50 100 温度 /℃ 150 200 90 80 测量模式：单悬臂 800 [1] PU 97.dm2 1.000 Hz 2.000 Hz 5.000 Hz 10.000 Hz 70 60 50 40 30 20 10 0
NETZSCH Analyzing & Testing
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DMA 242 C - 可控湿度下的测量
NETZSCH Analyzing & Testing
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紫外固化炉
NETZSCH Analyzing & Testing
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软件功能
NETZSCH Analyzing & Testing
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DMA 242C 软件特点
储存模量 E’ = |E*| cosδ
损耗模量 E” = |E*| sinδ 损耗因子 tgδ= E” / E’
NETZSCH Analyzing & Testing 5
常见材料在室温下的模量
材料 E’ / MPa
E* = E' + i E"
Aluminim
Steel Glass LDPE HDPE PA 66 PS ABS LDPE (Glasfiber.) HDPE (Glasfiber) PA 66 (Glasfiber) Polyester Resin, filled Rubber mixture
NETZSCH Analyzing & Testing
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DMA 242C 标准模式
DMA实验报告
动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1．了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构；2．了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件；3．通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态；4．学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量(E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
在周期性应力作用的情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗。
动态热机械分析仪DMA原理及方法共74页文档
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28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
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29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
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30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢！
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26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
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27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
动态热机械分析仪DMA原理及方法
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6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
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7、心急吃不了热汤圆。
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8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
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9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
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10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
动态热机械分析仪DMA原理及方法
05
DMA技术发展趋势与挑战
技术创新方向探讨
更高频率范围
开发能够在更高频率下工作的DMA技术， 以满足对材料高频响应特性的研究需求。
多功能集成
将DMA与其他分析技术（如热分析、光学分析等） 相结合，实现多功能一体化分析。
智能化与自动化
利用人工智能和机器学习技术，提高DMA 测试的自动化程度和数据分析的准确性。
DMA可测定聚合物在不同温度和频率下的储能模量和损耗模量， 揭示材料的粘弹性行为。
蠕变与松弛行为研究
DMA可用于研究聚合物的蠕变和松弛行为，为材料长期性能预测 提供依据。
金属材料疲劳寿命预测
疲劳裂纹扩展速率
测定
DMA可测定金属材料在不同温度 和加载频率下的疲劳裂纹扩展速 率，为疲劳寿命预测提供关键参 数。
100%
温度控制
通过PID算法等精确控制加热元 件的功率，实现样品温度的精确 控制。
80%
温度范围
根据测试需求，加热系统可提供 从室温到高温（如600℃）的宽 温度范围。
冷却系统
冷却方式
采用液氮、压缩空气等作为冷 却介质，实现样品的快速冷却 。
温度控制
通过控制冷却介质的流量和温 度，精确控制样品的冷却速率 和最终温度。
现状
目前，DMA已经成为材料科学研究领域的重要工具之一，随着新材料和新技术的不断涌现，DMA的应用前景将 更加广阔。同时，DMA技术也在不断发展和完善，如高温DMA、高压DMA等新型仪器的出现，为材料科学研究 提供了更多的可能性。
02
DMA系统组成与功能
加热系统
80%
加热元件
通常采用电阻丝、红外线灯等作 为加热元件，提供均匀稳定的热 源。
与其他技术的联合应 用
动态热机械分析仪(DMA)
1
指标
温度范围
-190 °C to 600 °C
力
最小: 0.00025 N 最大: ± 10 µm to 1000 µm 分辨率: 10 nm
频率
范围: 0.01 Hz to 300 Hz 分辨率: 1 mHz
测试头
多位置
DMA 1 动态热机械分析仪
梅特勒-托利多 中国 李焱
介绍
1.5
DMA理论
模量是由施加力的振幅Fa、测量的位移振幅La以及力 和位移之间相位差δ通过计算得到。 模量的种类有：
1 0.5 0 0.0 -0.5 -1 -1.5 0.5
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复合模量M*，(拉伸模式：弹性模量E*；剪切模式 ：剪切模量G*)
会议介绍： 时间：2014-05-14 14:30 讲师：唐远旺 梅特勒-托利多中国公司热分析技术应用主管，热分析专家，长期从事热分析仪
器的应用研究工作。
网址：/eNSBH
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Thank You
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彩色触摸屏
3
特殊应用
温度校准 TMA模式 浸入研究 湿度研究 应力/应变 蠕变 应力松弛
4
拉伸和TMA模式
PET膜
5
DMA 1 浸入式研究
聚酰胺纤维
6
DMA 1湿度研究
EVA
7
应力应变曲线
SBR橡胶
8
总结
DMA 1是一款具有价格优势且功能强大的DMA仪器 所有的形变模式均为标配 独特的可旋转测试头和彩色触摸屏使得DMA1操作方便 DMA 1具有无可匹敌的冷却能力 DMA1包含特殊测试模式：TMA模式、应力-应变、应力松弛和蠕变。 湿度附件、浸入附件、粉末包和液体管这些特殊附件扩大了DMA 1的测试能力
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二、聚合物的玻璃态、高弹态及粘流态
1、玻璃态： ?物质处于晶态时肯定是固体，处于非晶态时可能是固体，
也可能是液体。
?许多非晶态塑料在室温下处于液态结构的固体；从分子
凝聚态来看，分子排列只有近程有序而无远程有序，应属
液态结构；而从力学状态看，具有一定的体积与形状，又
属固体。
玻璃态的普弹性：
?固体材料如金属、陶瓷(包括玻璃)等，在力学性能上有
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橡胶弹性的热力学驱动力是体系自发趋向于熵最大的状态 ?对于碳-碳高分子链，从不受外力作用时的卷曲状态到外 力作用下完全伸直的状态，伸长比近似地正比于N1/2，N 是该高分子主链上包含的单键数。 ?对高分子而言，N是一个远远超过100的值，因此高弹形 变可高达百分之几百或更大。 ?这种高弹形变的机理与普弹形变的机理完全不同，普弹 形变主要是应力引起原子或离子间键长、键角的变化所致， 如下图(b)
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2、高弹态： ?高聚物在一定的条件下具有一种其他材料不可能呈现的 状态-橡胶态，也称高弹态。 ?高弹态，其凝聚态，属液态；其力学状态，属固体。其 最明显的特点是能产生高达百分之几十到百分之一千的弹 性形变，称为高弹形变。 ?高聚物呈现高弹性原因是高分子链长而柔，在未受外力 作用时，呈无规线团状，而在外力作用下，线团沿外力方 向伸展；外力除去后，分子又自动回复到无规线团状态， 如下图(a)
一个共性，那就是具有弹性。
?在外力作用下立即发生形变，外力除去后，形变立即回
复，形变对外力的响应是瞬间的，如下图所示
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?这种弹性形变很小，例如，小于1% ?形变较大时，金属材料可能发生不可回复的塑性变形， 陶瓷材料可能发生脆性断裂。 ?高聚物固体材料在小形变下也具有上述弹性。这种普遍 存在的弹性称为普弹性。
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三、高聚物性能与时间的关系 ?进一步研究高聚物的力学性能，发现它们的性能与时间有关。 ?所谓与时间有关，是指同一种高聚物材料的力学性能，如刚 度、强度、韧性、阻尼等，都会随 试验频率 、升温速率 、观 察时间等时间因素的变化而发生明显的变化。 ?有机玻璃在常温下快速拉伸时，是典型的脆性材料，而在慢 速拉伸时，能够屈服并在屈服后继续，产生很大的形变，这 种形变表面上似是塑性形变，实质上却是高弹形变。 ?橡胶材料，在低频应力作用下表现得柔软而富弹性，但在高 频作用下，会变得相当刚硬。 ?这类弹性随时间变化，统称为高聚物弹性中带有一定的粘性。
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3、粘流态 ?高聚物在流动温度或熔点以上转变为液体，也常称 之为熔体或粘流体 。 ?液体的共性是能够流动。 ?流动，从分子运动的角度看，是分子在外力作用方 向上发生了相对迁移； ?从形变的角度看，是发生了不可回复的塑性形变。 ?流动的难易程度用粘度来衡量，它表征分子间发生 相对迁移所需克服摩擦力的大小。
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四、材料粘弹性的概念
1、理想弹性体的弹性服从虎克定律
即应力正比于应变，比例系数为弹性模量，而且应力 应变的响应是瞬间的； 2、理想粘性体的粘性服从牛顿定律
即应力正比于应变速率，比例系数为粘度 应变与时间的关系，可以表示为：
即在恒定应力作用下，应变随时间线性地增长
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理想弹性体的力学行为可以用弹簧模拟，如下图a 理想粘性体的力学行为可以用粘壶模拟，如下图b 3、粘弹性材料 ?粘弹性材料的力学行为既不服从虎克定律，也不服从牛顿定 律，而是介于两者之间 ?应力同时依赖于应变与应变速率 ?如果粘弹件是理想弹性与理想粘性的线性叠加，则称为线性 粘弹性 ?其行为可以用弹簧与粘壶的并联或串联的各种组合来模拟。 ?Maxwell和Kelvin是最简单的两种组合形式，如下图c和图d
材料分析与检测 动态热机械分析仪 (DMA)
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动态热机械分析仪 (Dynamic Mechanical Analysis简 称DMA) 主要是测定在一定条件下，材料的温度、 频率、应力和应变之间的关系，获得材料结构与 分子运动的信息。 实验室美国 TA公司的DMA2980 可以得到： 储能模量、储能柔量、损耗模量、损耗柔量、复 数模量、动态粘度、应力、应变、振幅、频率、 温度、时间和损耗因子等，可以研究应力松弛、 蠕变、玻璃化温度和次级松弛等
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弹簧、粘壶、 Maxwell和Kelvin模型：
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如果将如图1-18(a)所示的应力分别施加到弹簧、粘壶和 Kelvin三种模型上，其应交响应如图l-18(b)，(c)和(d)所示。
这些状态称为物质分子的各种 凝聚态。
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物质按其体积与形状的稳定性，分为固体、液体和 气体。 ?固体具有一定的体积和形状 ?液体具有一定的体积但无一定的形状 ?气体无一定的体积又无一定的形状
这些状态称为物质的各种 力学状态。
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聚合物也具有上述所有状态。但需指出的是： ?除分子量不高的低聚物能处于气态之外，分子量 足够高的高聚物者，不存在气态； ?并非所有的高分子都能结晶，一些分子链结构缺 乏规整性的高分子，缺乏结晶能力，因而只能以非 晶态存在； ?分子链结构规整具有结晶能力的高分子，结晶一 般也不完善，通常总是以部分结晶的形式，即晶相 与非晶同于小分子液体的许多特点 ?在外力作用下，高聚物熔体除了会发生不可回复塑 性形变外，还不可避免地同时产生弹性形变。 ?高聚物熔体从圆柱状口模孔中挤出时，形成的料条 直径可能比孔径大，如橡胶入孔时变细，出孔时因形 变回复而又变粗一样。 ?受搅拌棒搅拌时，熔体沿棒壁上爬；快速挤出时， 型材发生畸变等现象也是熔体中含有弹性的表现 ?这类现象统称为高聚物的粘性中带有弹性。 ?高聚物在力学性能上的最大特点是高弹性与粘弹性。
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DMA的理论基础是聚合物的 粘弹性，因此我们首先讨 论聚合物的粘弹性： 一、高聚物力学性能的主要特点 物质按其中分子 (或原子、离子 )排列的有序性，可分为 晶态、液态和气态。 ?在晶态中，分子的排列具有三维远程有序； ?在液态中，分子的排列只有近程有序而无远程有序； ?在气态中，分子的排列既无远程有序也无近程有序。 ?此外，在晶态与液态之间还有一种过渡态 -液晶态。