动态热机械分析仪DMA原理及方法讲解
3-动态热机械分析解析
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
体热膨胀法：温度上升1度，试样体积膨 胀〔或收缩〕的相对量：
γ= △V /〔V0 △T〕 γ—体膨胀系数〔1/K〕
V0—初始体积 △T—试验温度差
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
DIL 402 PC热膨胀仪 德国
1 热机械分析 1-1 热膨胀法
E’ 尼龙6
硬PVC 0.90GPa
T T1 T2
3 在高分子材料中的应用
3-3 耐寒性或低温韧性评价
1、塑料：非晶态的玻璃态〔T<Tg). 2、塑料：晶态+玻璃态〔T<Tg). 3、塑料：晶态+橡胶态〔T>Tg).
塑料耐寒性：低温下可运动单元状况。
3-3 耐寒性或低温韧性评价
E‘
E‘’，Tanδ
(Dynamic Mechanical Analysis, DMA)
2 动态热机械分析 2-2 根本特点
特点1：小样品，宽温度、频率范围。 特点2：表征构造变化-分子运动- 性能。 特点3：动态载荷产品设计〔轮胎〕。
玻璃化转变、结晶、取向、交联、相分别
2 动态热机械分析 2-3 根本原理
粘性 弹性 粘弹性 应力 应变
2 动态热机械分析
2-3 根本原理
线性粘弹性行为：
ε = ε0 sin (ωt) σ = σ0 sin (ωt + δ )
ω–角频率 δ–相位差
2 动态热机械分析 2-3 根本原理 线性粘弹性行为： σ = σ0 sin(ωt) cosδ + σ0cos (ωt)sinδ
ε = ε0 sin (ωt)
第5章 3-动态热机械分析
Dynamic Thermal Mechanical Analysis, DMA
动态热机械分析仪DMA原理及方法
DMA研究生
28
同一重运动单元而言，温度越高或所受的 应力越大，则其运动的松弛时间就越短。 任何一重运动单元的运动是否自由，取决 于其运动的松弛时间与观察时间之比。 设在一定的温度下，某一重运动单元运动 的松弛时间为τ，实验观察时间为t，
DMA研究生
29
当t<<τ时，运动单元的运动在这有限的观
察时间内根本表现不出来，在这种情况下，
高聚物熔体具有不同于小分子液体的许多特点 在外力作用下，高聚物熔体除了会发生不可回复塑 性形变外，还不可避免地同时产生弹性形变。 高聚物熔体从圆柱状口模孔中挤出时，形成的料条 直径可能比孔径大，如橡胶入孔时变细，出孔时因形 变回复而又变粗一样。 受搅拌棒搅拌时，熔体沿棒壁上爬；快速挤出时， 型材发生畸变等现象也是熔体中含有弹性的表现 这类现象统称为高聚物的粘性中带有弹性。 高聚物在力学性能上的最大特点是高弹性与粘弹性。
在液态中，分子的排列只有近程有序而无远程
有序；
在气态中，分子的排列既无远程有序也无近程
有序。 DMA研究生
4
物质按其体积与形状的稳定性，分为固体、 液体和气体。 固体具有一定的体积和形状 液体具有一定的体积但无一定的形状 气体无一定的体积又无一定的形状
这些状态称为物质的各种力学状态。
DMA研究生
5
量、复数模量、动态粘度、应力、应变、
振幅、频率、温度、时间和损耗因子等，
可以研究应力松弛、蠕变、玻璃化温度和
次D级MA研松究生弛等
3
DMA的理论基础是聚合物的粘弹性，因此我们
首先讨论聚合物的粘弹性：
一、高聚物力学性能的主要特点
物质按其中分子(或原子、离子)排列的有序性，
可分为晶态、液态和气态。
TA仪器DMA入门指南
三点弯曲
1N
（硬热固性聚合物样品）
150%～200%
选择多频和多应变模式试验参数
频率 Frequency … …
该 DMA 的频率范围为 0.01～200Hz，它是仪器马达所能施加的频率范围。具体到不同样品， 所能施加的最高频率取决于样品硬度，样品硬度越高，则越容易驱动到高频率；
单频温度扫描
若要通过温度扫描确定材料某转变温度，但不清楚所需频率，推荐在 1Hz 下进行测试，1Hz 可以作为标杆试验频率。 选择试验频率的一个限定因素是数据点取点速率，试验频率越低，取 1 个数据点所需时间越 长。如果选择的频率过低（或升温速率过高），则在较大温度范围内可能出现数据空白。进 行单频温度扫描试验时，取点时间计算方法如下：
z 该仪器为力控制型，力的规格范围为 0.0001N～18N； z 仪器测量所施力对应的应变（振幅），在动态试验中可输入的振幅范围是±0.5μm～
10,000μm。表 1 列出的使用不同夹具（Clamp）进行动态试验时建议起始振幅；
夹具类型 薄膜/纤维拉伸夹具 压缩夹具 三点弯曲夹具 双/单悬臂夹具 剪切三明治夹具
图 2 DMA 温度扫描试验结果示意图
力和振幅
您需要知道 … …
了解完 DMA 如何进行测试之后，我们再看一下 DMA 仪器的基本参数。该 DMA 是一款力（或 应力）控制型动态热机械分析仪，马达可对样品施加仪器规格范围内任意大小的力，然后通 过光学编码器测量对应的位移（Displacement）。这就要求设置试验时输入的振幅（Amplitude） 必须仪器规格范围内：
TA 仪器动态热机械分析仪（DMA）入门指南
DMA 测试原理
DMA 如何进行测试？ DMA Q800（或更早的型号 DMA 2980）是一款应力（力）控制型动态热机械分析仪，初学者 可能对此感到困惑，因为试验时我们在控制软件中输入的参数是振幅（应变）。图 1 是 DMA 基本架构示意图，主要由马达（Motor）和位移传感器（Displacement Sensor）两大部分构 成，马达对样品施加应力（Stress），位移传感器测量振幅（Amplitude）（或应变，Strain）。
动态热机械分析仪DMA原理及方法
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目录 /目录
01
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02
DMA基本原理
03
DMA实验方法
04
DMA在材料研 究中的应用实 例
05
DMA技术的发 展趋势和未来 展望
01 添加章节标题
02 DMA基本原理
精度和误差：高精度和低误差，确 保测试结果的准确性和可靠性
03 DMA实验方法
DMA实验步骤
准备样品：选 择合适的样品， 并进行必要的 处理和固定。
安装样品：将 样品安装到
DMA仪器的夹 具中，确保夹 具稳定且不会 对样品产生过
大的应力。
设定实验参数： 根据实验需求， 设置测试温度、 测试频率、振
动态热机械分析仪定义
DMA是一种用 于测量材料在 动态载荷下的 热机械行为的
测试仪器
它通过施加正 弦振动负荷并 测量其响应来 评估材料的力
学性能
DMA常用于评 估材料的粘弹 性、弹性模量、
阻尼等性质
在高分子材料、 复合材料、橡 胶、塑料等领 域有广泛应用
DMA工作原理简述
DMA通过测量样品在振动过程中施加力的变化来表征材料的力学性质。 DMA使用一个固定端和一个可动端之间的相对振动来测试样品的动态特性。 当振动施加力时，样品的形变会发生变化，导致施加的力与时间的关系曲线发生变化。 通过分析力与时间的关系曲线，可以获得样品的力学性质，例如弹性模量、阻尼等。
更高温度和压力下的DMA测量技术 新型DMA测量原理和方法的探索 DMA与其他测量技术的结合 DMA技术在材料科学、能源、环境等领域的应用拓展
热分析-DMA解析
变形模式 : 双悬臂 2x16
振幅 :
30.00 um
DF/CSF : 2.00 N / 0.00 N
PF :
0.00
材料 :
pu
0
50
温度 /℃
温度范围 : 温度段 : 频率 : 气氛 : 流量 : 平滑 :
-120.0/3.0(K/min)/150.0 1/1 1Hz;5Hz;20Hz
未知构科的初步分析
对未知材料进行一次DMA扫描：将所得到 DMA曲线与已知材料的DMA曲线进行对照， 便可初步确定待测材料的类型
表征高聚物材料阻尼特性的应用
在飞机、建筑等结构中为了吸震、防震或吸音、 隔音都要用到阻尼材料。
阻尼材料要求材料具有高内耗，即要求tgδ 大．理想的阻尼材料应该在整个工作温度范围 内都有较大的内耗，即要求材料的tgδ-T：曲 线变化平缓．
拉伸：拉伸模式适合于测量薄膜，纤维或薄的橡胶条。 样品的下端被固定在支架上，上端夹在顶杆上进行振荡 测试。
DMA工作曲线 ------典型非晶态高聚物的DMA温度谱
动态力学分析技术的应用
高聚物的玻璃化转变温度的测定 玻璃化温度Tg是度量高聚物链段运动的特征温 度，在Tg以下，高聚物处于玻璃态，储能模量 大；在Tg以上，非晶态高聚物进入橡胶态，E” 和损耗因子在转变区达到最大值。
仪器 : NETZSCH DMA 242 文件 :
标识 :
1
日期/时间 : 2010-7-7 10:05:06
实验室 : 413
操作者 : t
项目 :
1
样品/形状 : pf/立方体
C:\Documents and Settings\TG\桌面\pf-2.dm2
样品尺寸 : 32.000x3.100x0.490 mm
动态热机械分析仪DMA原理及方法
DMA研究生
实用文档
12
三、高聚物性能与时间的关系 进一步研究高聚物的力学性能，发现它们的性能与时间有关。 所谓与时间有关，是指同一种高聚物材料的力学性能，如刚 度、强度、韧性、阻尼等，都会随试验频率、升温速率、观 察时间等时间因素的变化而发生明显的变化。 有机玻璃在常温下快速拉伸时，是典型的脆性材料，而在慢 速拉伸时，能够屈服并在屈服后继续，产生很大的形变，这 种形变表面上似是塑性形变，实质上却是高弹形变。 橡胶材料，在低频应力作用下表现得柔软而富弹性，但在高 频作用下，会变得相当刚硬。 这类弹性随时间变化，统称为高聚物弹性中带有一定的粘性。
DMA研究生
实用文档
6
二、聚合物的玻璃态、高弹态及粘流态
1、玻璃态：
物质处于晶态时肯定是固体，处于非晶态时可能是固体，
也可能是液体。
许多非晶态塑料在室温下处于液态结构的固体；从分子
凝聚态来看，分子排列只有近程有序而无远程有序，应属
液态结构；而从力学状态看，具有一定的体积与形状，又
属固体。
玻璃态的普弹性：
DMA研究生
实用文档
8
2、高弹态： 高聚物在一定的条件下具有一种其他材料不可能呈现的 状态-橡胶态，也称高弹态。 高弹态，其凝聚态，属液态；其力学状态，属固体。其 最明显的特点是能产生高达百分之几十到百分之一千的弹 性形变，称为高弹形变。 高聚物呈现高弹性原因是高分子链长而柔，在未受外力 作用时，呈无规线团状，而在外力作用下，线团沿外力方 向伸展；外力除去后，分子又自动回复到无规线团状态， 如下图(a)
固体材料如金属、陶瓷(包括玻璃)等，在力学性能上有
一个共性，那就是具有弹性。
在外力作用下立即发生形变，外力除去后，形变立即回
动态热机械分析仪
动态热机械分析仪动态热机械分析仪（DMA）是一种用于测量材料热力学和机械性能的仪器。
它结合了热分析和力学分析的原理，可以对材料的热膨胀、玻璃态转变、塑性变形等性质进行研究分析。
本文将从仪器原理、应用领域以及未来发展进行详细介绍。
首先，动态热机械分析仪的原理是通过施加一定频率和振幅的力学载荷，在一定温度范围内对材料进行热力学和动态机械分析。
其主要包括四个组成部分：1.热环境：通过热流控制装置，可以控制样品与环境之间的温度差。
这样可以在一定温度范围内精确测量材料的热膨胀系数和玻璃态转变等热力学性质。
2.力学装置：通过加载系统对样品施加力学载荷。
可以控制载荷的频率、振幅和形状，以模拟材料在不同载荷条件下的力学响应。
3.测量装置：通过传感器和检测设备，可以测量材料的热力学和机械性能。
比如测量材料的热膨胀、表面形貌、动态模量等性质。
其测量原理可以通过电阻应变计、差示扫描量热计、动态机械分析等技术实现。
4.数据处理和分析软件：通过将测量得到的数据进行处理和分析，可以得到材料的力学响应和热力学性质的参数。
如杨氏模量、损耗因子、玻璃态转变温度等。
1.聚合物材料研究：由于聚合物在温度变化下会发生膨胀和收缩，动态热机械分析仪可以测量聚合物的热膨胀性能，从而了解其材料稳定性和使用寿命。
2.不锈钢和合金腐蚀分析：动态热机械分析仪可以通过测量材料的热膨胀性能和动态模量等参数，评估不锈钢和合金在高温和腐蚀环境下的稳定性。
3.复合材料研究：动态热机械分析仪可以用于评估各种复合材料的热膨胀性能和力学强度，优化材料配方和工艺，提高材料的性能和使用寿命。
4.高分子材料研究：动态热机械分析仪可以测量高分子材料的玻璃化温度和疲劳性能，为材料设计和应用提供依据。
最后，未来发展趋势方面，动态热机械分析仪将进一步发展：1.提高测量精度和分辨率，以应对新材料和新应用的需求。
2.开发多功能和多学科结合的测试仪器，将热分析、力学分析和光学分析等多个技术相结合，提供更全面的材料性能评估和分析。
DMA 原理
__________________________________________________________________________________动态机械分析仪 --- DMA Dynamic Mechanical Analysis1．什么是动态机械分析仪动态机械分析（DMA ）是用来测量材料在一周期应力下，材料发生形变时的模量 （刚性）和阻尼（能量损耗）特性。
DMA 可以定性、定量地表征材料的粘弹性能。
2．DMA 是如何工作地？动态力学测量时，对试样施加一正弦交变地应力，同时测量其应变地变化。
对于线性粘弹性的行为而言，当达到平衡时，应力和应变二者都按正弦形式变化，但应变曲线与应力曲线存在一相位角。
应变相对滞后于应力。
应变：ε=ε0s i n ωt 应力：σ=σ0 s i n (ωt +δ)复合模量： E * =σ0/ε0= E ’+ i E ” （其中E ’为储存模量， E ” 为能量的损耗，称损耗模量）由于不同粘弹性材料，当施加一周期正弦应力时，应力与应变之间的相位角总是不同，从而可以测定材料产生形变时的模量（储存能量）和阻尼（损耗模量）。
对于理想的胡克弹体，应力与应变是同相位的，δ= 0°，每一周期中能量没有损耗。
对于理想的粘性液体而言，应变滞后于应力90°，即在每一个周期中外力对体系所做的功全部以热的形式损耗掉了。
而对于粘弹性材料来说，应力与应变之间的相位差介于0°与90°之间。
由于有相位差的存在，我们可以得到不同材料的一些基本参数，如储能模量、损耗模量、t a nδ、复合模量、粘弹性、应力、应变等等。
3．D M A可以告诉我们什么？D M A可以用来分析各种材料，如塑料、热固性材料、复合材料、高弹性体、涂层材料、金属、陶瓷等，尤其适用于高分子材料。
一般材料都有粘弹性而高聚物是最为典型的粘弹性材料。
使用D M A可以用来评估温度、频率对材料机械性能的影响。
动态热机械分析仪 DMA DMA242C
动态热机械分析仪 DMA DMA242C动态热机械分析仪（DMA TMA DMTA）仪器描述仪器说明仪器标签动态热机械分析仪（DMA）为使样品处于程序控制的温度下，并施加随时间变化的振荡力，研究样品的机械行为，测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。
广泛应用于热塑性与热固性塑料、橡胶、涂料、金属与合金、无机材料、复合材料等领域。
测量材料的如下特性：储能模量（刚性）；损耗模量（阻尼）；粘弹性；蠕变与应力松弛；玻璃化转变；软化温度；二级相变；固化过程。
主要特点：1.傅立叶分析法,出色的信噪比。
2.完善的仪器校正。
3.样品支架（测量模式）: 三点弯曲, 单/双悬臂, 压缩, 针入, 线性剪切和拉伸。
4.根据用户需要可提供特殊样品支架，如测量粘性液体或特硬刚性样品。
5.可以和介电法树脂固化监测仪 DEA 联用，进行同步 DMA-DEA 分析，对热固性树脂的固化行为进行全面的表征。
技术参数：形变模式：- 三点弯曲- 单／双悬臂弯曲- 剪切- 压缩／针入- 拉伸- 其他特殊模式（单悬臂+自由推杆模式等）测量模式：- 标准模式- TMA 模式- 蠕变／松弛模式（选件）- 应力／应变扫描模式（选件）温度范围：-170℃ ... 600℃升降温速率：0 ... 20 K/min降温时间: 10 min (20℃ ... -150℃)频率范围：0.01Hz ... 100 Hz施加力范围：静态力最大 8 N，动态力最大 ± 8 N应变振幅范围：最大 ± 240 μm储能模量（E'）范围: 10-3 MPa ... 106 MPa阻尼(tanδ)范围: 0.00006 (10)气氛：惰性、氧化、静态、动态单路气体流量计（可选）循环水浴（可选）浸入式测试容器（可选）© 2005-2009 必和国际贸易(香港)有限公司版权所有，并保留所有权利。
上海市长乐路989号2006室，邮编：200031，电话：021-********,136********，, info@file:///D|/webtopdf/动态热机械分析仪 DMA DMA242C动态热机械分析仪（DMA TMA DMTA）.htm[2010-1-8 22:56:55]。
DMA
7.3 违规与处罚
（一）预约实验后如需取消，请提前一天告知相应管理员，如无告知或告 知较晚，测试中心有权根据情况收取原测试费30%~50%的机时占用费，并 对测试人员予以警告。 （二）在培人员未经管理员允许擅自更改仪器重要参数或更改硬件设置， 视为违规，测试中心视其严重性追究相应的责任。 （三）如签订责任书的人员在预约时间内擅自将仪器交予其它人员，一经 发现给予警告或取消其1个月的上机资格。如因此造成的损失，测试中心有 权追究其责任。
4.2 DMA测试影响因素
1
2
4.2.1 DMA曲线温度依赖性
4.3.2 DMA曲线频率依赖性
4.3.2 DMA曲线频率依赖性
未硫化SBR动态热机械曲线
5. 1 应用实例
A
B • • Tg的方法： Tanδ 的峰值 DMA测玻璃化转变温度是最灵敏的
相容性差
相容性好
共混聚合物相容性表征
5. 2 储存模量
压缩、针入、拉伸、 三点弯曲 恒定/斜变
应用
测量模式 加载力
高分子、陶瓷、金属
适用领域
高分子材料 （形变大）
7 测试中心仪器开放管理办法
1
仪器开放要求
2
仪器测试流程
3
违规及处罚
7.1 仪器开放要求
独立上机操作
签订安全责任书
遵守操作规程及相关规定
1. 严格按实验流程； 2. 仪器操作规程； 3. 关水关电关窗关门；
弯曲模量
塑料，复合材料
3 夹具的选择
拉伸 3-点弯曲 单双悬臂
L
L
L
薄膜 纤维
块体 刚性大
块体 刚性小
4 DMA操作流程
夹具样品安装
应力-应变曲线扫描
第3章_动态热机械分析技术DMA
0 sin t (2) 0 sin( t ) (3)
将（3）式展开，得到：
0 sin t (2) 0 sin( t) cos 0 cos( t)sin (4)
40
3.4.3 贮能模量（E’）和损耗模量（E’’）
热分析技术：P = f(T)
单一热分析技术 差热分析； 热重分析； 动态热机械分析； 热介电分析； 热折光分析； …… 联用热分析技术 热重-差热分析； 质谱-差热分析； 质谱-热重分析； 红外光谱-差热分析； 紫外光谱-差热分析； ……
图6 热分析方法的基本类型
09
3.2.3 举例
图7 受污染土壤的热重-红外光谱联用分析
41
3.4.3 贮能模量（E’）和损耗模量（E’’）
E' ( 0 / 0 )cos
贮能模量；表示在应力 作用下能量在样品中的 贮存能力，同时也是材 料刚性的反映。
E'' ( 0 / 0 )sin
损耗模量；与应变相位 差90度；表示能量的损 耗程度，是材料耗散能 量的能力反映。
（2）针入度法
测试条件： 加重：5kg； 升温速度:20oC/min;
图24 聚酯/聚酰胺-聚酰亚胺的针入度曲线
27
3.3.3 静态热机械分析
（3）弯曲法
热变形温度： 在一定的弯曲作用负 荷、升温速度及跨距
下，当样品弯曲桡度
达一定变形量时所对 应的温度。是工业上
评价聚合物耐热性能
的重要指标。
图25 热变形温度测定示意图
由于聚合物在玻 璃化转变和粘流 转变过程具有不 同的热膨胀系数 ，利用曲线拐折 处可求得玻璃化 转变温度和粘流 温度。
动态热机械分析仪DMA原理及方法共74页文档
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢！
74
▪
26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
动态热机械分析仪DMA原理及方法
•
6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
•
7、心急吃不了热汤圆。
•
8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
•
9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
•
10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
动态热机械分析仪DMA原理及方法
05
DMA技术发展趋势与挑战
技术创新方向探讨
更高频率范围
开发能够在更高频率下工作的DMA技术， 以满足对材料高频响应特性的研究需求。
多功能集成
将DMA与其他分析技术（如热分析、光学分析等） 相结合，实现多功能一体化分析。
智能化与自动化
利用人工智能和机器学习技术，提高DMA 测试的自动化程度和数据分析的准确性。
DMA可测定聚合物在不同温度和频率下的储能模量和损耗模量， 揭示材料的粘弹性行为。
蠕变与松弛行为研究
DMA可用于研究聚合物的蠕变和松弛行为，为材料长期性能预测 提供依据。
金属材料疲劳寿命预测
疲劳裂纹扩展速率
测定
DMA可测定金属材料在不同温度 和加载频率下的疲劳裂纹扩展速 率，为疲劳寿命预测提供关键参 数。
100%
温度控制
通过PID算法等精确控制加热元 件的功率，实现样品温度的精确 控制。
80%
温度范围
根据测试需求，加热系统可提供 从室温到高温（如600℃）的宽 温度范围。
冷却系统
冷却方式
采用液氮、压缩空气等作为冷 却介质，实现样品的快速冷却 。
温度控制
通过控制冷却介质的流量和温 度，精确控制样品的冷却速率 和最终温度。
现状
目前，DMA已经成为材料科学研究领域的重要工具之一，随着新材料和新技术的不断涌现，DMA的应用前景将 更加广阔。同时，DMA技术也在不断发展和完善，如高温DMA、高压DMA等新型仪器的出现，为材料科学研究 提供了更多的可能性。
02
DMA系统组成与功能
加热系统
80%
加热元件
通常采用电阻丝、红外线灯等作 为加热元件，提供均匀稳定的热 源。
与其他技术的联合应 用
动态热机械分析仪(DMA)
1
指标
温度范围
-190 °C to 600 °C
力
最小: 0.00025 N 最大: ± 10 µm to 1000 µm 分辨率: 10 nm
频率
范围: 0.01 Hz to 300 Hz 分辨率: 1 mHz
测试头
多位置
DMA 1 动态热机械分析仪
梅特勒-托利多 中国 李焱
介绍
1.5
DMA理论
模量是由施加力的振幅Fa、测量的位移振幅La以及力 和位移之间相位差δ通过计算得到。 模量的种类有：
1 0.5 0 0.0 -0.5 -1 -1.5 0.5
D
复合模量M*，(拉伸模式：弹性模量E*；剪切模式 ：剪切模量G*)
会议介绍： 时间：2014-05-14 14:30 讲师：唐远旺 梅特勒-托利多中国公司热分析技术应用主管，热分析专家，长期从事热分析仪
器的应用研究工作。
网址：/eNSBH
9
Thank You
2
彩色触摸屏
3
特殊应用
温度校准 TMA模式 浸入研究 湿度研究 应力/应变 蠕变 应力松弛
4
拉伸和TMA模式
PET膜
5
DMA 1 浸入式研究
聚酰胺纤维
6
DMA 1湿度研究
EVA
7
应力应变曲线
SBR橡胶
8
总结
DMA 1是一款具有价格优势且功能强大的DMA仪器 所有的形变模式均为标配 独特的可旋转测试头和彩色触摸屏使得DMA1操作方便 DMA 1具有无可匹敌的冷却能力 DMA1包含特殊测试模式：TMA模式、应力-应变、应力松弛和蠕变。 湿度附件、浸入附件、粉末包和液体管这些特殊附件扩大了DMA 1的测试能力
DMA原理
第2章气凝胶热学力学特性及表面修饰机理2.2.2.1 DMA测试原理动态热机械分析仪（DMA）被广泛用于材料的粘弹性能研究，可获得材料的动态储能模量，损耗模量和损耗角正切（tan δ）等指标。
DMA8000主要是用来测量样品在一定条件温度、时间、频率、应力或应变、气氛和湿度等综合条件下的动态力学性能。
DMA8000用于研究材料在交变应力（或应变）作用下的应变（或应力）的响应、蠕变、应力松弛和热机械性能等测试。
图2.4为DMA8000实物图。
图2.4 DMA8000实物图DMA使一定几何形状的样品产生一个正弦形变。
这样，样品能够经受一个可控的应力或应变。
如果应力一定，那么样品将产生一定程度的形变。
形变的大小与样品的刚度有关。
里面的电动机产生正弦波，并通过驱动轴传送到样品上。
驱动轴的柔度及用来固定驱动轴的稳定轴承显著地影响测试效果。
由DMA8000的驱动系统示意图（图2.5）可知，这种设计既不需要弹簧也不需要气动轴承装置来支撑驱动轴，使仪器有更低的柔度。
同济大学硕士学位论文气凝胶保温隔热材料的制备及力学热学性能研究图2.5 DMA8000轻质驱动系统DMA测量样品的刚度和阻尼，即模量和tan delta。
因为仪器引入了一个正弦力，模量可以表示成同相部分（即储能模量）和异相部分（即损耗模量），如图2.6所示。
储能模量（E’或G’）可以衡量样品的弹性行为。
耗能模量与储能模量的比值就是tan delta（即损耗角正切）。
它可以测量材料的能量损耗，它是材料摆脱能量的能力的量度，被称为相位角的正切。
它告诉我们材料吸收能量的能力。
它随着材料的状态（即温度）和频率的变化而变化。
图2.6 正弦应力与应变的关系、相位滞后和形变2.2.2.2 DMA夹具的选择及测试模式DMA8000配置了六种常用的夹具用于多种形变模式测试（图2.7），囊括了测试材料所需的所有类型。
通常，根据待测样品的特性、尺寸以及用途等来选择适合的夹具。
动态热机械法
q800型dma分析仪运用最先进的非接触式技术测量应力同时采用光译码技术测量应变具有很高的灵敏度和精度是目前全世界销售量最大的dma五dma在材料中的的应用dma在聚合物领域中的应用对于聚合物玻璃化转变温度的测定在玻璃化转变附近聚合物的力学损耗有最大值出现据此可测定聚合物的玻璃化转变温度
动态热机械法（DMA）
二、DMA的原理
众所周知,高分子具有粘弹性,在适当的条件下,会发生滞后现象,当施加交变应力,应变会滞后一个相位角 ∆。这种滞后与其本身的化学结构有关,更是与外界条件的作用有关。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量：一是储能模量E′，E′与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比，反映材料粘弹性中的弹性成分，表征材料的刚度；二是损耗模量E″，E″与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比，反映材料粘弹性中的粘性成分，表征材料的阻尼。材料的阻尼也称力学内耗(Damping of materials)，用Tan δ表示，材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比，等于材料的损耗模量E″与贮能模量E′之比。当应变为 Ε( t) =Ε0sinΞt时,由于应力比应领变先一个相位角 ∆δ。故
其中，
ω 是角频率，
δ 是相位角，
σ0是应力峰值，
ε0是应变峰值。
贮能模量E′；表示在应力作用下能量在样品中的贮存能力，同时也是材料刚性的反映。
动态热机械分析法
2 动态热机械分析
2-4 DMA的影响因素
频率
温度范围
加热和冷却速率
校正精确度 样品夹持
Influencing Factors
应变模式，样品支架
载荷/应力 (动态, 静态)
样品制备 样品气氛
样品形状，尺寸测量
目标振幅/ 应变
DMA的应用
表征材料阻尼特性的储能损耗E’、损耗模量E” 或损耗因子tan δ 反映材料的力学属性，推测材料 内部结构特征。
所需试样量少就能获得有关刚度、阻尼、特征温 度、特征频率、特征时间等许多信息。
2 动态热机械分析 2-4 分析仪器
DMA 242 C动态热机械分析仪
DMA实验的测量模式
压缩 /针入
高聚物 DMA频率谱（温度一定）
图中所示的转变也是玻璃化转变。当外力作用频率远大于链段运动的最 大频率时，链段基本上来不及对外力作出响应，这时材料表现为刚硬的玻璃 态，因而E’很高，E”和tanδ都很小；当外力作用频率远小于链段运动的高频 率时，链段能自由地随外力的变化而重排，这时材料表现为理想的高弹性， E’很小，E”和tanδ也都很小；当外力作用频率接近于链段运动的最高频率时， 链段运动发生由比较不自由到比较自由的变化，材料实现玻璃态到高弹态之 间的转变，这时 E’随频率的变化急剧变化，而且由于链段在运动时需克服 较大的摩擦力，E”和tanδ均达到峰值。
动态热机械分析
Dynamic Thermal Mechanical Analysis, DMA
Contents
目录
1 热机械分析 2 DMA测试
2-1 基本定义 2-2 基本原理 2-3 谱图分析 2-4 影响因素
热分析 DMA
⑵测定方法
L L0T
无相变时：T1→L1，T2→L2；L0＝L1 T10~～T24的0℃选（择中：）-30～30℃（美）；室温～80℃（日）
注意：要求测试温度范围内无相转变。
⑶TDA原理示意图 测量试样分子对热能引起的变化的响应； 晶体结构、晶格振动及物理和化学状态 的改变 ⑷热膨胀曲线
No Crosslinking
压入量
高密度聚乙烯在100℃出现熔融，而低密度聚乙烯在50~80℃范 围内显示出收缩现象 ，说明在此温度区间内有结晶产生，过 了此温度后开始熔化。
△L
LDPE
HDPE
T/℃ PE 线膨胀系数（压缩）
拉伸模式观察双向拉伸PE加热过程
Machine direction
拉伸量
压入量
Tg1 = 121C Tg2 = 176C
TMA measurement of
Tg’s of electrical coil wire
Decomposition
25
Temperature (C)
300
2、聚合物中多种行为观察
压入模式测定交联与非交联PE的软化行为
With Crosslinking
V
19.5105 15.2105 14.8105 15.0105
动态热机械分析
在程序控制温度下,测量物质在振动负荷下 的动态模量（刚性）和(或)力学损耗（能量 耗损）与温度的关系的技术。(A technique in which the dynamic modulus and/or damping of a substance under oscillatory load is measured as a function of temperature whilst the substance is subjected to a controlled temperature programme.)