硅铬合金中铬的测定方法

硅铬合金中铬的测定方法

一、药品

1、钒试剂：N—苯基邻氨基苯甲酸，称取2g钒试剂，2g无水Na2CO3，配成1000ml,(加热溶解)。

2、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）：称取（140-150℃）烘干过的重铬酸钾12.2588g溶于水中，并稀释为1000ml定容。

3、硫酸亚铁铵标准：0.17mol/L：称取硫酸亚铁铵68g于1000ml烧杯中，加水500ml，小心逐渐加入100ml浓H2SO4，使其溶解完全，冷却，以水稀释，摇匀后于1000ml容量瓶中定容。

硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）25ml 于250ml三角瓶中，加20ml硫磷混酸，用水稀释至100ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，快到终点时加3滴钒试剂，滴至亮绿色即为终点。

浓度计算：C2=C1×（V1/V2）

4、浓硝酸；

5、氢氟酸；

6、高氯酸；

7、硫酸（1+3）；

8、高锰酸钾（4%）；

9、氯化铵（25%）；

二、铬的测定

称样0.2000g试样于F4烧杯（铂金皿）中，加HNO310ml，逐滴加入HF 3~4 ml，溶清后移到电热板上加热1min左右，加HClO41ml，冒烟至近干（棕红色），取下冷却，加H2SO4（1+3）20ml，加热溶解盐类，取下趁热移入500ml烧杯中，加入KMnO4（4%）10ml，加热煮沸，使铬氧化为六价，加25% NH4Cl 70ml，取下稍冷，加硫磷混酸（2：1：7）20ml，加热煮沸至溶液变为黄色，取下，在水浴中冷却，加水至280~300ml左右，放入玻璃棒，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，快到终点时加入3滴钒试剂（0.2%），溶液呈深红色，滴至变为亮绿色为终点。

计算：

%

100

01733

.0

⨯

⨯

=

m

CV

Cr

式中C: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V: 消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml ；

m :试样量，g 。

注：1、在最后滴定时，样品溶液要降为室温；

2、硫酸亚铁铵标准溶液应避光、防热保存；

3、分析时氯化铵应多加，比如本法中70ml。

4、样品中带渣会造成碳含量误差特别大。

硅铬合金中铬的分析方法二

称样0.1000g，加入F4烧杯中，加10ml HNO3,再慢慢滴加5ml HF，使棕色烟冒尽至清亮（加热几分钟），再转入300ml三角瓶中，用少量水冲洗F4烧杯，加（3:2）硫磷混酸12ml，加热至小气泡不明显，取下冷却，加60—80ml水，加7ml KMnO4（4%），继续加热使样品由紫色变为棕红色，加50ml NH4Cl(25%),加热至样品变为亮黄色，取下冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，接近终点时加入3滴钒指示剂，滴至亮绿色即为终点。

在本方法中用标样每天进行进行测试至少一次，以确定硫酸亚铁铵的滴定度，计算出滴定度K。

计算：Cr=KV/m （m为称样量，g）

高碳铬铁中铬的分析方法

称样0.2000g放入加有Na2O2 3g的铁坩埚，再覆盖约3gNa2O2，用勺搅匀。放入高温炉内（温度750-800℃）灼烧7分钟，样品呈透红，取出冷却。

用水洗入500ml烧杯中，取出并洗涤坩埚，再加（1＋1）H2SO420ml，使试样溶清，加30mlNH4Cl，再加（1＋1）H2SO4 20ml,移至电热板上加热溶解，试液由深红变为黄色，取下放在水浴中冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，快到终点时加（钒试剂3滴）。

计算：Cr%=0.01733×f×V×100%

m

样品水分应测定，方法：干燥箱温度105℃，时间1小时，称重计算。

硅铬合金中测定C、S分析方法中助熔剂的使用：

先加0.15g锡粒＋0.2g样品＋0.18～0.25纯铁＋1.5g钨粒；

硅铁合金中测定C、S分析方法中助熔剂的使用：

先加0.30g锡粒＋0.2-0.25g样品＋0.5g纯铁＋1.5g钨粒。

钢渣中铁含量的测定

称取0.1000g样品于三角瓶，加3gNaF，加硫磷混酸20ml，加HNO35ml，摇匀，移到电热板上加热至沸腾并冒白烟，快冒完时取下，冷却，加HCL15ml，加氯化亚锡数滴至呈现白色沉淀，其他按以前方法操作。

SnCl2配制：3g SnCl2＋6ml HCL＋25ml H2O

高碳铬铁中铬的快速测定

1、适用范围

本标准适用于铬铁和氮化铬铁的测定,其测定的质量分数为40.00%~80.00%。

2 试验原理

碱溶法测定高碳铬铁中铬含量的方法。采用2g氢氧化钾、0.5g硝酸钾熔融分解，水浸取，用硫酸（1+1）酸化，在硫酸介质中，铬被直接氧化成正六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

3 试剂

3.1 氢氧化钾；

3.2 硝酸钾；

3.3 硫酸（1+1）；

3.4 磷酸（ρ约1.69g/mL），分析纯；

3.5 硝酸银溶液（2.5%）；

3.6 过硫酸铵溶液（25%），当天配制；

3.7 高锰酸钾溶液

3.8 氯化钠溶液（5%）；

3.9 硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）

3.10 苯基邻氨基苯甲酸指示剂：2g/L，在100mL水中，加入0.2g苯基邻氨基苯甲酸，0.2g无水碳酸钠，加热溶解，混匀；

3.11 实验用去离子水。

4 操作步骤

称取0.1000g试样于镍坩埚中，加入2g氢氧化钾，0.5克硝酸钾,加盖,于700℃马弗炉中熔融15分钟后，冷却，置于300mL烧杯中，加50mL去离子水，