硅铬合金中铬的测定方法
硅铬合金[指南]
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硅铬合金EDTA滴定法测定铝量1 范围本标准规定了EDTA滴定法测定铝含量的方法提要、试剂材料、仪器与设备、分析步骤、分析结果的计算。
本标准适用于硅铬合金中铝量的测定,测定范围（质量分数）：0.30%--2.50%。
2 方法提要试料用硝酸、氢氟酸溶解，使硅生成四氟化硅，以高氯酸冒烟驱尽之，溶液以氨水分离铬，再以氢氧化钠除去铁，然后加入过量的EDTA，在PH5-6的条件下，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入氟化钠夺取铝，释放出的EDTA再用硫酸铜标准溶液滴定，根据第二次硫酸铜消耗的量，计算出铝的质量分数。
3 试剂3.1 硝酸铵（固体）3.2 硼酸（固体）3.3 硝酸（ρ1.42g/mL）3.4 氢氟酸（ρ1.15g/mL）3.5 高氯酸（ρ1.67g/mL）3.6 氨水（ρ0.90g/mL）3.7 盐酸溶液（1+1）3.8 氢氧化钠溶液（250g/L），贮存于塑料瓶中3.9 氟化钠溶液（50g/L），贮存于塑料瓶中。
3.10 缓冲溶液：称取200g醋酸铵置于300mL烧杯中，加入10mL醋酸（ρ1.05g/mL），溶解，用水稀释至1000mL，混匀。
3.11 硝酸铵洗液（10g/L）3.12 酚酞指示剂（2g/L）用乙醇溶液(3+2)配制。
3.13 PAN指示剂（1g/L）：乙醇配制。
3.14 EDTA标准溶液（0.01mol/L）3.15 硫酸铜标准溶液（0.01mol/L）4 试料Q/SJFC.J08-011.4-2008试样应通过0.125mm筛孔。
5 分析步骤5.1 试料量称取0.25g试料，精确至0.0001g。
5.2 空白试验随同试料做空白试验。
5.3 测定5.3.1 将试料（5.1）置于铂皿中，加入10mL硝酸（3.3），滴加氢氟酸（3.4）使试样完全溶解，加5mL高氯酸（3.5），加热蒸发至冒尽高氯酸烟，再加入5mL高氯酸（3.5），重复进行一次。
5.3.2 取下，加入5mL盐酸（3.7），加热使皿内焦黑色盐类湿润，并转变为橙黄色，然后加入30mL水将盐类溶解，转入250mL烧杯中，加热煮沸。
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国标目录冶金稀土术语冶金分析化学实验室安稳技巧标准冶金产品化学分析方法标准的总则及一样规定硬质合金化学分析方法重量法测定总碳量硬质合金化学分析方法重量法测定游离(不溶)碳量硬质合金化学分析方法电位滴定法测定钴量硬质合金化学分析方法过氧化物光度法测定钛量冶金产品化学分析火焰原子接收光谱法公则冶金产品化学分析分光光度法公则金属资估中氢、氧、氮、碳和硫分析方法公则冶金产品分析方法X射线荧光光谱法公则冶金产品化学分析差不多术语钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分许可误差钢铁及合金中碳量的测定钢铁及合金中硫量的测定钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量钢铁及合金化学分析方法硝酸铵氧化容量法测定锰量钢铁及合金化学分析方法还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量钢铁及合金化学分析方法中和滴定法测定硼量铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法钢铁及合金化学分析方法氟化钠分别EDTA滴定法测定铝含量钢铁及合金化学分析方法铬天青S光度法测定铝含量钢铁及合金化学分析方法铜铁试剂分别铬天青S光度法测定铝含量钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分别二苯碳酰二肼光度法测定铬量钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量钢铁及合金化学分析方法钽试剂萃取光度法测定钒含量钢铁及合金化学分析方法重量法测定钛钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷光度法测定钛量钢铁及合金化学分析方法硫代硫酸钠分别碘量法测定铜量钢铁及合金化学分析方法新亚铜灵三氯甲烷萃取光度法测定铜量钢铁及合金化学分析方法电位滴定法测定钴量钢铁及合金化学分析方法钢铁及合金化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钴量钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量钢铁及合金化学分析方法萃取分别丁二酮肟分光光度法测定镍量钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐直截了当光度法测定钼量钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐乙酸丁酯萃取分光光度法测定钼量钢铁及合金化学分析方法α安眠喷鼻肟重量法测定钼量钢铁及合金化学分析方法载体沉淀二甲酚橙光度法测定铅量钢铁及合金化学分析方法对溴苦杏仁酸沉淀分别偶氮胂Ⅲ分光光度法测定锆量钢铁及合金化学分析方法蒸馏分别钼蓝分光光度法测定砷量钢铁及合金化学分析方法次磷酸钠还原碘量法测定砷量钢铁及合金化学分析方法萃取分别偶氮氯膦mA光度法测定铈量钢铁及合金化学分析方法铁粉中盐酸不溶物的测定钢铁及合金化学分析方法脉冲加热惰气熔融库仑滴定法测定氧量钢铁及合金化学分析方法蒸馏分别中和滴定法测定氮量钢铁及合金化学分析方法蒸馏分别靛酚蓝光度法测定氮量钢铁及合金化学分析方法离子交换分别重量法测定铌量钢铁及合金化学分析方法离子交换分别氯磺酚S光度法测定铌量钢铁及合金化学分析方法离子交换分别连苯三酚光度法测定钽量钢铁及合金化学分析方法离子交换分别溴邻苯三酚红光度法测定钽钢铁及合金化学分析方法钨量的测定钢铁及合金化学分析方法铜试剂分别二甲苯胺蓝Ⅱ光度法测定镁量钢铁及合金化学分析方法火焰原子接收光谱法测定镁量钢铁及合金化学分析方法载体沉淀钼蓝光度法测定锑量钢铁及合金化学分析方法半二甲酚橙光度法测定铋量钢铁及合金化学分析方法萃取分别偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量钢铁及合金化学分析方法苯基荧光酮溴化十六烷基三甲基胺直截了当光度法测定锡量钢铁及合金化学分析方法钢铁及合金化学分析方法盐酸羟胺碘量法测定硒量钢铁及合金化学分析方法火焰原子接收分光光度法测定铜量钢铁及合金化学分析方法火焰原子接收分光光度法测定镍量钢铁及合金化学分析方法示波极谱(直截了当)法测定碲量钢铁及合金化学分析方法巯基棉分别示波极谱法测定碲量钢铁及合金化学分析方法萃取分别吸附催化极谱法测定镉量钢铁及合金化学分析方法亚砷酸钠亚硝酸钠滴定法测定锰量钢铁及合金化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量钢铁及合金化学分析方法磷钼酸铵容量法测定磷量钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠(钾)光度法测定锰量钢铁及合金化学分析方法火焰原子接收光谱法测定锰量钢铁及合金化学分析方法火焰原子接收光谱法测定钴量钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐盐酸氯丙嗪三氯甲烷萃取光度法测定钨量钢铁及合金化学分析方法还原蒸馏次甲基蓝光度法测定硫量钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量钢铁及合金化学分析方法邻菲啉分光光度法测定铁量钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后重量法测定碳含量钢铁及合金化学分析方法氧化铝色层分别硫酸钡重量法测定硫量钢铁及合金化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定铁量钢铁及合金化学分析方法非化合碳含量的测定钢铁及合金化学分析方法甲醇蒸馏姜黄素光度法测定硼量钢铁及合金化学分析方法火焰原子接收光谱法测定钒量钢铁及合金化学分析方法火焰原子接收光谱法测定钙量钢铁及合金化学分析方法姜黄素直截了当光度法测定硼含量生铁化学分析用试样制取方法硼铁化学分析方法碱量滴定法测定硼量硼铁化学分析方法气体容量法测定碳量硼铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量硼铁化学分析方法EDTA容量法测定铝量硼铁化学分析方法色层分别硫酸钡重量法测定硫量硼铁化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量铌铁化学分析方法纸上色层分别重量法测定铌、钽量铌铁化学分析方法新亚铜灵三氯甲烷萃取光度法测定铜量铌铁化学分析方法重量法测定硅量铌铁化学分析方法燃烧重量法测定碳量铌铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量铌铁化学分析方法燃烧碘量法测定硫量铌铁化学分析方法次甲基蓝光度法测定硫量铌铁化学分析方法变色酸光度法测定钛量铌铁化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钨量铌铁化学分析方法EDTA容量法测定铝量硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量硅铁化学分析方法铬天青S光度法测定铝量硅铁化学分析方法EDTA容量法测定铝量硅铁化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定铬量硅铁化学分析方法色层分别硫酸钡重量法测定硫量硅铁化学分析方法原子接收光谱法测定钙量硅铁化学分析方法火焰原子接收光谱法测定铝量硅铁化学分析方法红外线接收法测定碳量碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（惯例法）钛铁化学分析方法硫酸铁铵容量法测定钛量钛铁化学分析方法重量法测定硅量钛铁化学分析方法铜试剂光度法测定铜量钛铁化学分析方法过硫酸盐亚砷酸盐容量法测定锰量钛铁化学分析方法高碘酸盐光度法测定锰量钛铁化学分析方法羟基喹啉容量法测定铝量钛铁化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量钛铁化学分析方法红外线接收法测定碳量钛铁化学分析方法红外线接收法测定硫量钛铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量金属铬化学分析方法硫酸亚铁铵容量法测定铬量金属铬化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量金属铬化学分析方法钼蓝光度法测定磷量金属铬化学分析方法EDTA容量法测定铁量金属铬化学分析方法原子接收分光光度法测定铝量金属铬化学分析方法EDTA容量法测定铝量金属铬化学分析方法原子接收分光光度法测定铁量金属铬化学分析方法蒸馏钼蓝分光光度法测定砷量金属铬化学分析方法结晶紫分光光度法测定锑量金属铬化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜量金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量金属铬化学分析方法示波极谱法测定铋量金属铬化学分析方法示波极谱法测定铅量金属铬化学分析方法红外线接收法测定碳量金属铬化学分析方法红外线接收法测定硫量金属铬化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量钼铁化学分析方法羟基喹啉重量法测定钼量钼铁化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑量钼铁化学分析方法原子接收分光光度法测定铜量钼铁化学分析方法极谱法测定锡量钼铁化学分析方法重量法测定硅量钼铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量钼铁化学分析方法红外线接收法测定碳量钼铁化学分析方法红外线接收法测定硫量钼铁化学分析方法燃烧碘酸钾滴定法测定硫量锰硅合金化学分析方法电位滴定法测定锰量锰硅合金化学分析方法重量法测定硅量锰硅合金化学分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷量锰硅合金化学分析方法红外线接收法测定碳量锰硅合金化学分析方法气体容量法测定碳量锰硅合金化学分析方法红外线接收法测定硫量锰硅合金化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量铬铁化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量铬铁化学分析方法重量法测定硅量G:铬铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量铬铁化学分析方法中和滴定法测定氮量铬铁化学分析方法红外线接收法测定碳量铬铁化学分析方法库仑法测定碳量铬铁化学分析方法重量法测定碳量铬铁化学分析方法红外线接收法测定硫量铬铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量五氧化二钒化学分析方法高锰酸钾氧化硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒量五氧化二钒化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量五氧化二钒化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁量五氧化二钒化学分析方法共沉淀萃取钼蓝分光光度法测定磷量五氧化二钒化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量五氧化二钒化学分析方法示波极谱法测定硫量五氧化二钒化学分析方法AgDDTC分光光度法测定砷量五氧化二钒化学分析方法原子接收分光光度法测定氧化钾和氧化钠量锰铁及高炉锰铁锰含量的测定电位滴定法和硝酸铵氧化滴定法锰铁及高炉锰铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法锰铁化学分析方法磷量的测定锰铁及高炉锰铁化学分析方法红外线接收法测定碳含量锰铁及高炉锰铁化学分析方法气体容量法测定碳量锰铁及高炉锰铁化学分析方法重量法测定碳量锰铁及高炉锰铁化学分析方法红外线接收法测定硫含量锰铁及高炉锰铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量钨铁化学分析方法辛可宁重量法测定钨量钨铁化学分析方法高碘酸钠光度法测定锰量钨铁化学分析方法双环己酮草酰二腙光度法测定铜量钨铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量钨铁化学分析方法钼蓝光度法测定硅量钨铁化学分析方法钼蓝光度法测定砷量钨铁化学分析方法苯基荧光酮光度法测定锡量钨铁化学分析方法罗丹明B光度法测定锑量钨铁化学分析方法碘化铋光度法测定铋量钨铁化学分析方法红外线接收法测定碳量钨铁化学分析方法红外线接收法测定硫量钨铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量钨铁化学分析方法极谱法测定铅量钨铁化学分析方法火焰原子接收光谱法测定铜量钨铁化学分析方法火焰原子接收光谱法测定锰量金属锰化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量金属锰化学分析方法三氯化钛重铬酸钾容量法测定铁量金属锰化学分析方法钼蓝光度法测定硅量金属锰化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量金属锰化学分析方法钼蓝光度法测定磷量金属锰化学分析方法盐酸联氨碘量法测定硒量金属锰化学分析方法电位滴定法测定锰量金属锰化学分析方法红外线接收法测定碳量金属锰化学分析方法红外线接收法测定硫量金属锰化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量钒铁化学分析方法红外线接收法及气体容量法测定碳量钒铁化学分析方法电位滴定法测定钒量钒铁化学分析方法硫酸脱水重量法测定硅量钒铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量钒铁化学分析方法铬天青S光度法和EDTA容量法测定铝量钒铁化学分析方法高碘酸钾光度法和火焰原子接收光谱法测定锰量磷铁化学分析方法红外线接收法测定碳量磷铁化学分析方法气体容量法测定碳量磷铁化学分析方法红外线接收法测定硫量磷铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量铬铁、硅铬合金化学分析方法电位滴定法测定铬量不锈钢的光电发射光谱分析方法铁合金产品粒度的取样和检测方法钢铁及合金光电发射光谱分析法公则铝粉化学分析方法气体容量法测定活性铝铝粉化学分析方法减杂质法测定总铝量铝粉化学分析方法重量法测定水分铝粉化学分析方法真空重量法测定水分铝粉化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰铝粉化学分析方法气体容量法测定油脂量镁粉和铝镁合金粉化学分析方法新铜试剂萃取光度法测定铜量镁粉和铝镁合金粉化学分析方法，二氮杂菲光度法测定铁量镁粉和铝镁合金粉化学分析方法钼蓝光度法测定硅量镁粉和铝镁合金粉化学分析方法氟化物置换络合滴定法测定铝量镁粉和铝镁合金粉化学分析方法丙酮氯化银浊度法测定氯量镁粉和铝镁合金粉化学分析方法重量法测定湿存水量镁粉和铝镁合金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硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬
硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬曹晨;焦凤菊;郭英英;张卫平【摘要】将氮化铬铁样品的粒度研磨至75 μm,称样量为0.05 g,依次用15 mL磷酸、1 mL氢氟酸和10 mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5～6 mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20 mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0～2.5 mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法.实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26％～0.55％,测定值与认定值相吻合.按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)006【总页数】5页(P77-81)【关键词】硫酸亚铁铵滴定法;氮化铬铁;铬;酸溶【作者】曹晨;焦凤菊;郭英英;张卫平【作者单位】第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004;第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所,河南洛阳471004【正文语种】中文铬是合金钢及合金铸铁中最重要的合金元素之一，同时也是非合金钢中常见的残余元素。
钢中添加铬元素，能改善钢的机械性能和耐磨性，提高其硬度、弹性、抗磁性和抗张力[1]。
氮化铬铁中铬主要以氮化铬的形式存在，其化学性质特别稳定，因此很不容易分解。
在以往测定铬铁中铬的方法中，一般采用过氧化钠高温熔融法[2-5]处理样品。
采用此方法，样品前处理时间较长，所用的镍坩埚容易受到过氧化钠的腐蚀，成本较高，而且在洗出熔块过程中易引进许多杂质元素，在测定过程中有元素干扰，测定较复杂。
铬铁-最新国标
铬铁1范围本文件规定了铬铁的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、储运、标志和质量证明书。
本文件适用于炼钢或铸造作为合金加入剂的铬铁，其中包括微碳铬铁、低碳铬铁、中碳铬铁、高碳铬铁、低氮微碳铬铁、低氮低碳铬铁、低氮中碳铬铁、低钛高碳铬铁。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T3650铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备(GB/T4010—1994，neq ISO4552：1987)GB/T4699.2铬铁与硅铬合金铬含量的测定过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法(GB/T4699.2—2008，ISO4140：1979，MOD)GB/T4699.3铬铁、硅铬合金和氮化铬铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法GB/T4699.4铬铁、硅铬合金碳含量的测定红外线吸收法和重量法GB/T4699.6铬铁、硅铬合金硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法GB/T5687.2铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法(GB/T5687.2-2007，ISO4158：1978，MOD)GB/T13247铁合金产品粒度的取样和检测方法(GB/T13247—1991，neq ISO4551：1987)3技术要求3.1牌号和化学成分3.1.1铬铁按含碳量和微量元素不同，分为70个牌号，其化学成分应符合表1的规定。
3.1.2中低微碳铬铁及中低微碳铬铁以60%含铬量作为基准量考核单位，高碳铬铁及其他铬铁以50%含铬量作为基准量考核单位。
3.1.3需方对表1化学成分或砷、锑、铋、锡、铅等元素有特殊要求时，由供需双方另行协商。
高氯酸氧化—亚铁盐滴定法快速测定硅铁合金中铬
高氯酸氧化-亚铁滴定法快速测定硅铁合金中铬马玉香，黄会芹，张利军（莱芜钢铁股份有限公司品质保证部，山东莱芜271104）摘要：试样以硝酸、氢氟酸溶解，加高氯酸冒烟驱除硅和氟，并将铬氧化为六价，在硫磷混合酸介质中，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。
方法具有操作简便、快速、结果准确的特点。
关键词：硅铁合金；高氯酸氧化；亚铁滴定法；铬中图分类号：0655.2 文献标识码：B 文章编号：1004-4620（2006）05-0042-02Fast Determination of Chromium Content in Ferrosilicon Alloy by Perchloric-acid-oxidation Ferrous-iron-titrimetric-MethodMA Yu-xiang, HUANG Hui-qin, ZHANG Li-jun（The Quality Department of Laiwu Iron and Steel Co.,Ltd., Laiwu 271104, China）Abstract: The sample is dissolved by nitric acid and hydrofluoric acid and then perchloric acid is added to make smoke rise to remove silicon and fluorine and oxidize chromium into hexad. In medium of mixed sulphuric acid and phosphoric acid, with N-phenylated anthranilic acid as a tracer agent, the standard solution of ammonium ferrous sulphate is used to titrate chromium. The method has the characteristics of being easy to operate, fast and accurate.Key words: ferrosilicon alloy; perchloric acid oxidation; ferrous-iron-titrimetric method1前言硅铁合金作为主要的冶金炼钢原料，用途极为广泛[1]。
元素铬的测定
元素铬的测定安徽科技学院理学院应用化学石英砂中铬含量的快速检测1、引言石英砂的主要矿物成分是SiO2，其是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，石英砂的颜色为乳白色、或无色半透明状，性脆无解理，贝壳状断口，油脂光泽，密度为2.65，，其化学、热学和机械性能具有明显的异向性，不溶于一般的酸，微溶于KOH溶液，熔点1750℃。
石英砂是重要的工业矿物原料，非化学危险品，广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及耐火材料、冶炼硅铁、冶金熔剂、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料等工业。
可汽运，火车运输，水运。
工业生产一般为50KG或25KG包装及出口吨袋包装。
一、玻璃：平板玻璃、浮法玻璃、玻璃制品（玻璃罐、玻璃瓶、玻璃管等）、光学玻璃、玻璃纤维、玻璃仪器、导电玻璃、玻璃布及防射线特种玻璃等的主要原料。
二、陶瓷及耐火材料：瓷器的胚料和釉料，窑炉用高硅砖、普通硅砖以及碳化硅等的原料。
三、冶金：硅金属、硅铁合金和硅铝合金等的原料或添加剂、熔剂。
四、建筑：混凝土、胶凝材料、筑路材料、人造大理石、水泥物理性能检验材料（即水泥标准砂）等。
五、化工：硅化合物和水玻璃等的原料，硫酸塔的填充物，无定形二氧化硅微粉。
六、机械：铸造型砂的主要原料，研磨材料（喷砂、硬研磨纸、砂纸、砂布等）。
七、电子：高纯度金属硅、通讯用光纤等。
八、橡胶、塑料：填料（可提高耐磨性）。
九、涂料：填料（可提高涂料的耐酸性）。
十、航空、航天：其内在分子链结构、晶体形状和晶格变化规律，使其具有的耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀、压电效应、谐振效应以及其独特的光学特性。
指标%级别一级二级三级二氧化硅（SiO2）≥99.80铁（以Fe2O3计）≥99.70≤0.00351≥99.60≤0.005≤0.002安徽科技学院理学院应用化学铜（以CuO2计）铬（以Cr2O3计）<=0.0005≤0.0003≤0.0009≤0.0006≤0.0013≤0.0009表一：石英砂的分类[1]TableI:Claificationofquartzand铬为不活泼性金属，在常温下对氧和湿气都是稳定的,但和氟反应生成CrF3。
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氟化钠中的 81 氟、硅、铁、可溶性硫酸盐、 86 铋中的铜、铁、锑、银、砷、 碳酸盐、水不溶物、氯 铅、镉、氯
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82 镁及镁合金中的铝、锰、锆、 87 锌锭中的铝、铜、铁、砷、 铈、铁、硅、铍、镍、锌 硅、锡、镁、铅、锑、镉 88 钛及钛合金中的铜、铁、硅、锰、钼、硼氮、铝、锡、铬、钒、 锆
检测服务领域介绍（参数类三）
检测服务领域介绍（化工产品类二）
34
硬脂酸铅（轻质）
三盐基硫酸铅 净水剂 氯化铁
44
化学试剂 氯化亚锡
35 二盐基亚磷酸铅
36 37
45 化学试剂 无水碳酸钠
46 47 化学试剂 碘酸钾 化学试剂 硫代硫酸钠
38 水处理剂聚丙烯酸
39 40 41
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48 工业碳酸钾
49 50 51 52 53 54 工业碳酸钡 工业氯化铁 工业硫酸锰 工业硝酸钾 工业硫磺及其试验方法 化学试剂硫代硫酸钠
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山东省实验动物饲料质量检测站
由山东省科委认可，承担实验动物饲料质 量监督检测，实验动物环境控制仪表的研制 与维修，同时提供普通饲料、饲料添加剂等 质量检测。
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山东省科学院环保中心
具有环境影响评价乙级资质证书，承接各种 新建工程项目的环境影响评价和环保治理工程。
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司法鉴定中心
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室内环境检测中心
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中心简介 中心机构设置介绍
主要仪器性能介绍
检测服务领域介绍 科研开发
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展望
中心简介(一）
山东省分析测试中心1979年成立， 隶属于山东省科学院，是一所省级 综合性分析测试机构。它的主要方 向任务是：为科技攻关、教学实验、 生产经营及产品质量管理等部门提 供分析测试服务（包括产品质量委 托检验、仲裁检验），开展检测法 方面的研究和分析测试新技术、新 方法的推广应用，培训分析测试专 业技术人才，并依托测试中心先进 的仪器和设备开展天然产物提取方 法及相关新产品的应用研究与开发 和材料的失效分析与安全评估领域 的研究与开发，以及精细化工产品 的研究与开发。 国家及省市领导人多次 来中心视察工作。
化学分析操作规程(C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Ti、Mo、V)
1.钢铁中碳的测定碳是钢铁中最为重要的元素之一，它是钢铁编号的重要依据，也是衡量钢铁机械性能优劣的重要依据，所以说测准钢铁中碳的含量十分重要。
碳在钢铁中的存在形式一般有两种，一种是以游离状态的石墨形式，另一种是碳与其它金属元素如铁、铬、锰、钨等化合形成的化合碳化物（Fe3C2，Cr3C2, WC……）碳在钢铁中或以游离碳，或以化合碳、或以两种形式共存的形式出现。
由于化合碳易被酸溶解从而使分析成为可能，然而，游离碳即石墨具有很大的化学惰性，给溶解试样带来很大的困难，所以，在测定钢铁中含碳量（指游离碳与化合碳之和）时，不是用一般的酸进行溶解处理的方法，而是用高温燃烧法测定。
燃烧法测定钢铁中碳是首先制取合格的被测试样，将试样称量后放入船形瓷舟中，然后放入高温管式电炉内，经一段时间的予热后通氧气燃烧。
使碳生成二氧化碳再测定之。
根据测定形式的不同分为容量法和非水滴定法两种常见方法。
燃烧——气体容量法：原理：试样在高温下（1300）通氧燃烧，碳被氧化生成二氧化碳，二氧化碳气体通过氢氧化钾或氢氧化钠溶液将二氧化碳气体吸收，根据吸收前后的体积差，换算出碳的百分含量。
主要反应：⒈C+O2=CO24Fe3C+13O2=4CO2+6Fe2O3⒉CO2+2KOH=K2CO3 +H2O在高温氧化过程中，钢铁中的硫同时也被氧化生成二氧化硫，当燃烧气体通过氢氧化钾吸收液时二氧化硫也被吸收，这样就会影响碳的测定。
消除硫的影响是采用装有固体二氧化锰的特殊装置来吸收二氧化硫。
反应式：⒈4FeS+7O2=2Fe2O3 +4SO2⒉SO2+KOH=KHSO3Ⅰ仪器及试剂：氧气净化和燃烧装置及定碳仪（见图7—1）。
水银气压计。
氢氧化钾溶液：（40%）。
酸性水：于水中加数滴硫酸及钾基橙指示剂熔剂：纯锡、纯铋等。
Ⅱ操作步骤：称取试样0.2500～2.0000g，置于瓷舟内，加适当助溶剂约0.2克，立即将瓷舟用紫铜或低碳不锈钢长钩送于炉管高温处（1150～1250℃），立即用橡皮塞将燃烧管塞住，保温0.5—1分钟，通氧燃烧（氧气流量1.5～2升/分），生成的二氧化碳和混合气体，经过除硫器及冷凝管进入量气管内，待量气管内酸性水液面在稳定一段时间以后开始下降时，将水准瓶移至量气管的零点处，当液面降到接近零点时，将量气管通大气，切断氧气流。
铬
钢铁及合金中铬的测定铬常与镍、钒、钼等元素同时加入钢中，形成各种性能的钢。
铭是应用最广泛的元素之一，能提高钢的淬火度和淬火以后的变形能力．增加钢的硬度、弹性、抗磁性、抗张力、耐蚀性和耐热性等。
一般铬钢含铬量为0.5％～2％；镍铬钢含铬量为1％～4％；高速工具钢含铬量为5％；不锈钢含铬量可达20％等。
至于普通钢，由于原料(矿石、废钢)中带入残余铬，其含量通常在0.3％以下。
国家标准分析方法有：(GB／T223.11—1991《钢铁及合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量》、(GB／T223.12—1991《钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯酰二肼光度法测定铬》。
工厂实用分析方法有：滴定法．分光光度法。
滴定法较准确，适用范围宽，为目前钢铁中铬的分析最广泛采用的方法。
光度法的灵敏度高．能测定钢铁中的低含量铬，并且快速、准确。
一、过硫酸铵氧化滴定法1．方法要点在酸性介质中。
以硝酸银作催化剂，以过硫酸铵氧化三价铬为六价铬，然后用硫酸亚铁铵标准溶液将六价铬还原为三价铬,过量的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶液返滴定。
2．主要反应3．试剂(1)混酸加160mL浓硫酸于760mL水中，冷却后，再加80mL浓磷酸．混匀。
(2)硝酸(浓)。
(3)硝酸银溶液(2.5％)此溶液储于棕色瓶中。
(4)过硫酸铵溶液(12％)。
(5)氯化钠溶液(5％)。
(6)硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol／L，0.03mol/L}(7)高锰酸钾标准溶液［c(1/5KMnO4)=0.1mol/l，0.03mol/L］4．分析步骤称取(铬含量≥10％，称0.2000－0.5000g；铬含量<10％，称1.0000～2.0000g；铬含量在0.1％～2％，称2.0000～3.0000g)试样于600mL烧杯中，加60mL混酸，低温溶解后．滴加2mL硝酸。
煮沸，驱尽氮的氧化物。
加水稀释至250mL，加5mL硝酸银溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热煮沸1min后，加7mL 氯化钠溶液．煮沸至氯化银沉淀凝结下沉、此时溶液呈黄橙色。
211171116_电感耦合_等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定高硅铝合金中的7种元素
世界有色金属 2023年 1月下140化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES ）测定高硅铝合金中的7种元素张晓曼，吴 思，周 磊（安徽省铝制品质量监督检验中心，安徽 濉溪 ２３５１００）摘 要：实验采用氢氧化钠溶解高硅铝合金之后加入过氧化钠继续反应溶解，再加入盐酸，运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定高硅铝合金中硅、铁、铜、硼、钛、镁、锌７种元素的含量，该方法能完全溶解样品特别是硼、钛含量高的高硅铝合金样品。
通过基体匹配的方法配制系列标准溶液，试验结果良好，线性关系大于０．９９９５，回收率９５．１％~１０５．２％。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；高硅铝合金；碱溶（过氧化钠）中图分类号：ＴＧ１１５．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０２－０１４０－３Determination of seven elements in high silicon aluminum alloy by inductively coupledplasma atomic emission spectrometryZHANG Xiao-Man, WU Si, ZHOU Lei（Ａｎｈｕｉ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ｃｅｎｔｅｒ， Ｓｕｉｘｉ ２３５１００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ， ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ，ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ ｗａｓ ａｄｄｅｄ ｔｏ ｃｏｎｔｉｎｕｅ ｔｏ ｒｅａｃｔ ａｎｄ ｄｉｓｓｏｌｖｅ． Ａｎｄ ｔｈｅｎ ａｄｄｅｄ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ， Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｅｖｅｎ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ， ｉｒｏｎ， ｃｏｐｐｅｒ， ｂｏｒｏｎ， ｔｉｔａｎｉｕｍ， ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｉｎ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ ｉｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＩＣＰ－ＯＥＳ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｓａｍｐｌｅｓ， ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ ｈｉｇｈ－ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｂｏｒｏｎ ａｎｄ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔｓ． Ａ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍａｔｒｉｘ ｍａｔｃｈｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｇｏｏｄ， ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｗａｓ ｇｒｅａｔｅｒ ｔｈａｎ ０．９９９５， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９５．１％~１０５．２％Keywords: Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； Ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ； Ａｌｋａｌｉ ｓｏｌｕｔｉｏｎ （ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ）收稿日期：２０２２－１２基金项目：２０１９年安徽省市场监督管理局科技计划项目 编号：２０１９ＭＫ０１２。
钛铁 硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-最新国标
钛铁硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施，并符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍元素的含量。
本文件适用于分析钛铁中硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量的测定，各元素测定范围见表1。
表1各元素测定范围元素含量范围（质量分数）/%Si0.10～6.0Mn0.05～3.0P0.005～0.10Cr0.02～0.40Al0.20～12.50Mg0.01～0.40Cu0.01～0.60V0.01～0.80Ni0.01～0.302规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8170数值俢约规则于极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理试料在微波消解仪或常温条件下，采用盐酸、氢氟酸混合酸分解，试液稀释至规定体积。
选用合适的雾化器和雾化室，试液经电感耦合等离子体发射光谱仪雾化进样系统将试液引入等离子体内，在高温作用下试样溶液中的待测元素被蒸发、解离、原子化并被激发发射出各自的特征光谱，经分光系统色散后，检测其特征谱线的信号强度，或对钇的相对强度，在校准曲线上，计算出分析元素的质量分数。
ICP—AES法测定金属铬中杂质元素的含量
ICP—AES法测定金属铬中杂质元素的含量研究利用ICP-AES法测定金属铬中的铝、铜、铁、硅、磷含量的方法，建立了最佳工作条件。
方法的检出限小于0.0025%。
按标准加入法进行回收试验，回收率在96.0%～105.0%之间；相对标准偏差（n=10）小于1.977%。
标签：ICP-AES；金属铬；铝；铜；铁；硅；磷Abstract：The determination of aluminum （Al）；copper （Cu），iron （Fe），silicon （Si），and phosphorus （P）in metal chromium by ICP-AES was studied，and the optimum working conditions were established. The detection limit of the method is less than 0.0025%. The recovery rate is between 96.0% and 105.0%，and the relative standard deviation （n=10）is less than 1.977%.Keywords：ICP-AES；metal chromium；aluminum （Al）；copper （Cu）；iron （Fe）；silicon （Si）；phosphorus （P）前言金属铬为亮银色，有金属光泽，含Cr>98%的金屬材料。
主要用于镍基，钴基高温合金，铝合金，钛合金，电阻合金，耐蚀合金，铁基耐热合金及不锈钢的生产。
这些材料广泛用于航空，航天，核反应堆，汽车，造船，化工，军工等行业。
而根据用途的不同，对杂质也有不同的要求。
本文研究了用高纯铬粉进行基体匹配消除干扰，不经分离直接在ICP-AES光谱仪上测定铝、铜、铁、硅和磷杂质元素含量的方法。
该方法快速、简单，具有较高的精密度和准确度。
原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用
原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用（王文海）原子吸收光谱分析(AAS)以其快速、准确、仪器成本低、操作简便等特点被广泛地应用于金属元素的定量分析中,目前已应用于多种领域,随着原子吸收仪器的改进,这项技术目前也得到了迅速的发展。
原子吸收光谱法用于冶金相关材料的分析,如今已有近30年的历史。
因此,这种方法目前已被广泛应用。
1 试样的分解冶金样品大致分为金属及金属原料、合金及原料矿石等几类。
为分析这些材料的化学成分,必须将试样制备成溶液,方可用原子吸收光谱法进行分析。
目前采用的方法有湿式分解法和熔融分解法,在冶金分析中一般多采用湿式分解法。
分解试样之前,应尽可能地了解试样的大致组分及其性质,选择最合理的分解方法,分解试样时应尽量避免样品的损失及污染。
选择分解方法时,还必须注意所用的试剂与试样成分形成难溶性沉淀情况及金属离子的价态变化,力求在分解试样的同时实现元素的分离、富集和除去干扰元素。
若能巧妙地利用化学过程达到上述目的,则可明显提高分析效率。
在分解试样时,为适合原子吸收分析的要求,通常用盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸或它们的混合溶液,也可用苛性碱溶液,通常能用酸溶,就不用碱溶,在分解完全的前提下,试剂用量以少为宜。
溶解时的温度,视具体元素的性质而定。
在分解试样时,应该把握使试样完全分解的原则,还应注意有些金属在某些氧化性酸中的钝化现象,金属的纯度也是分解试样分解过程中的必须考虑的因素,例如金属锌通常情况下易溶于稀盐酸、硝酸和硫酸中,但锌的纯度越高越难分解,电解锌几乎不溶于稀硫酸。
因此,分解锌或锌合金通常用硝酸、王水或盐酸加过氧化氢使其分解。
另外,有些金属或合金与酸反应很剧烈。
因此,为防止溶解过程中的试样的损失,应逐次加酸,每次加入量不宜过大,试样量较大时应先加入适量水而后加酸。
对于矿石,因其种类和组成不同,试样的分解方法也各不相同。
具体分解方法请查阅有关手册。
2 分析试样的制备试样经分解后尚需制备成供测定的分析试样,目的是除去或掩蔽共存干扰离子及进行必要的富集。
硅铬合金分析方法
硅铬合金-硅含量的则定-高氯酸脱水重量法1范围本推荐方法用高氯酸脱水重量法测定硅铬合金中硅的含量。
本方法适用于硅铬合金中质量分数大于8.0%的硅含量的测定。
2原理试料用碱熔融，盐酸浸取，用高氯酸冒烟，使硅成为不溶硅酸，过滤灼烧称量其不纯的二氧化硅，以氢氟酸处理后再灼烧，称量其残渣，由差减法测得二氧化硅的质量，计算出硅的质量分数。
3试剂3.1过氧化钠3.2 氢氧化铵，：:约0.90g/mL3.3 高氯酸，：约1.67g/mL3.4 氢氟酸，：约1.15g/mL3.5 硫酸，，约1.84g/mL3.6 盐酸，：约1.19g/mL3.7 盐酸，5+ 953.8 硝酸银溶液，10g/L4操作步骤4.1称样称取约0.50g粒度小于0.125mm的试料，精确至O.OOOIg。
4.2空白试验随同试料做空白试验4.3试料处理将试料置于已盛有l0g过氧化钠的铁坩埚（或镍坩埚）中，搅拌均匀，再覆盖1g过氧化钠，徐徐加热使试料熔化后，于约700C保持5min，至试料完全分解。
冷却，将坩埚放入盛有200mL水的烧杯中，盖上表面皿，待无气泡发生，取出坩埚用水洗净，将碱性试液转入盛有30mL盐酸的500mL烧杯中，搅拌均匀，加热溶解盐类。
4.4硅胶脱水加60mL高氯酸，盖上表面皿，加热蒸发至冒高氯酸烟。
继续加热，使高氯酸蒸气沿烧杯壁回流状态下，继续加热15〜20min。
冷却，加150 mL热水溶解盐类，煮沸1min，立即用中速滤纸过滤，保留滤液，用擦棒和温水擦洗烧杯残留物，移至滤纸上，用温盐酸（5+ 95 ）洗涤滤纸，直至无铬盐的黄色，最后用热水洗涤数次至氯离子存在（用硝酸银溶液（10g/L）作点滴试验检查）。
将滤液及洗液移入原烧杯中，蒸发至约250mL加入20mL高氯酸，以下按4.4进行第二次脱水，回收滤液中的硅。
4.5测量将含有二氧化硅沉淀物的两张滤纸置于铂坩埚中，加4滴氢氧化铵于滤纸上，小心将滤纸烘干、灰化，将坩埚置于1000 C高温炉中灼烧30min。
铬铁的化学分析方法
铬铁的分析一、方法要点：铬铁与过氧化钠共熔时，Cr已被氧化为高价，调至酸性后即可用硫酸亚铁铵滴定。
二、试剂：1、过氧化钠：固体2、硫酸：1+13、硫磷混酸：加磷酸80ml于760ml水中，小心加入硫酸160ml。
冷却后混匀。
（共1000ml）4、硫酸亚铁铵标液：0.2N. 称硫酸亚铁铵80g溶于5+95硫酸一升中。
5、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂：2%. 称0.2g溶于0.2%碳酸钠溶液100ml三、分析方法：称样0.2000g置于预先盛有4～5g过氧化钠的瓷坩埚中，搅拌均匀，上面覆盖2g过氧化钠。
先在电炉上加热熔融（黑色液体），再移入马弗炉650℃灼烧10分钟（最好加盖）。
取出冷却，置于盛有100ml热水的500ml烧杯中，用热水洗净坩埚，加热煮沸3～5分钟，冷却，用1+1硫酸中和至溶液从纯黄色变为橙色，继续加至清亮。
加硫磷混酸30ml，用0.2N硫酸亚铁铵标液滴定，接近终点时加指示剂3滴，继续滴定至由樱桃红色变为亮绿色为终点。
四、计算：Cr%=【（NV）标液×0.01733×100】/G五、注：1、低碳铬铁用此法，试样熔解不好。
2、熔融温度不可超过650℃，否则逸出。
3、此方法也适用于氮化铬。
高碳铬铁由于碳化铬的性质特别稳定，所以不易溶解。
为了分解试样，一般采用过氧化钠熔融分解试样的方法。
近来也有采用焦硫酸钾、高氯酸、磷酸、硫酸混合湿熔体系分解试样的方法。
但这些方法都是用“熔”而非用“溶”的方法分解试样，因而在操作上有一定难度。
本文采用盐酸、磷酸、硫酸、硝酸进行高碳铬铁的湿法溶解。
一、分析步骤：称取试样0.1000克置于500ml烧杯中，加入盐酸15ml温热浸泡30分钟，加入磷酸15ml，逐渐升温加热，蒸发至溶液液面平静，有轻微磷酸烟冒出后30秒。
取下放置片刻，加入硫酸10ml，加热蒸发至微冒三氧化硫白烟，滴加硝酸1～2ml氧化。
待氮氧化物黄烟消失后，继续蒸发冒三氧化硫白烟2分钟。
铬的性质及分析方法综述
铬的性质及分析方法综述一、铬的基本性质表1：铬的基本性质元素符号Cr原子系数24相对原子质量51.996 g/mol颜色金属铬是银白有光泽金属熔点2130℃沸点2945℃密度7.20 g/cm3导电性差机械性能质硬同位素及放射线49Cr、50Cr、51Cr、52Cr、53Cr、54Cr金属铬的还原能力强，能溶于盐酸、硫酸和高氯酸；但在其它酸中会形成保护性氧化膜，连王水也不可溶解；高温下能被金属稳定性强碱侵蚀。
所属族系铬位于第三周期第VIB族。
化学活性铬为不活泼金属，在常温下对氧和湿气都是稳定的，但和氟反应生成CrF3。
金属铬在酸中一般以表面钝化为其特征。
一旦去钝化后，极易溶解于几乎所有的无机酸中，但不溶于硝酸。
在高温下，铬与氮起反应并被碱所侵蚀。
可溶于强碱溶液。
铬具有很高的耐腐蚀性，在空气中，即便是在赤热的状态下，氧化也很慢。
不溶于水。
镀在金属上可起保护作用。
温度高于600℃时铬和水、氮、碳、硫反应生成相应的Cr2O3，Cr2N和CrN, Cr7C3和Cr3C2,C r2S3。
铬和氧反应时开始较快,当表面生成氧化薄膜之后速度急剧减慢；加热到1200℃时，氧化薄膜破坏，氧化速度重新加快，到2000℃时铬在氧中燃烧生成Cr2O3。
铬很容易和稀盐酸或稀硫酸反应,生成氯化物或硫酸盐，同时放出氢气。
化合价化合价在分析化学中有-2价、-1价、0价、+1价、+2价、+3价、+4价、+5价、+6价。
氧化物铬有+3和+6两种氧化态的氧化物。
卤化物氟化铬具有腐蚀性，受高热分解成氟化氢等有毒气体；三氯化铬易溶于水，溶于乙醇，不溶于乙醚。
加热分解，用于制备铬盐、媒染剂、镀铬、颜料、催化剂等，由氢氧化铬与盐酸作用制得。
氯化铬酰由三氧化铬与盐酸作用制得，易挥发。
硫化物硫化铬是铬的硫化物，化学式Cr2S3，不溶于水。
盐类主要为铬酸盐和重铬酸盐资源情况金球铬资源丰富，现己探明储量约为75亿吨，可开采储量为48亿吨，主要分布在南非（83.3%）、哈萨克斯塔（8.9%）、津巴布韦（3.9%）等地冶炼制备钢铁工业中广泛应用的铬铁合金和硅铬合金是用电炉冶炼的。
方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量
方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量赵晶晶;常健辉【摘要】建立一种同时测定铬铁中主量、次量元素的方法.样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定铬铁中的铬含量.该方法用于2种标准物质GBW01425a和GSB03-1058-1999的实际分析,Cr、Si、p的测定值与标准值吻合,RSD (n=11) 为0.09％～3.92％;Cr、Si、P的回收率为100.45％～105.88％.与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗铬铁选出口检验的要求.【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2012(018)002【总页数】4页(P75-78)【关键词】铬铁;铬;硅;磷;电感耦合等离子体发射光谱法;自动电位滴定法【作者】赵晶晶;常健辉【作者单位】阿拉山口检验检疫局阿拉山口833418;中哈管道有限责任公司阿拉山口833418【正文语种】中文铬铁是铬和铁组成的铁合金，由于它具有质硬、耐磨、耐高温、抗腐蚀等特性，在冶金产业、耐火材料和化学产业中得到广泛地应用。
在冶金产业中，铬铁矿主要用来生产铬铁合金和金属铬。
铬铁合金作为钢的添加料生产多种高强度、抗腐蚀、耐磨、耐高温、耐氧化的特种钢，如不锈钢、耐酸钢、耐热钢、滚珠轴承钢、弹簧钢、工具钢等。
在耐火材料中，铬铁矿用来制造铬砖、铬镁砖和其他特殊耐火材料。
铬铁矿在化学产业主要用来生产重铬酸钠，进而制取其他铬化合物，用于颜料、纺织、电镀、制革等产业，还可制作催化剂和触媒剂等。
随着中国经济的发展，汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展，对钢铁的需求量将继续增大，因而对铬铁的需求也会持续增大。
铬、硅和磷的含量是评价铬铁质量的重要指标。
现有对铬铁中铬、硅、磷含量的检测方法，多采用对不同元素逐一样品前处理，再测定，而且测定方法较为复杂，不利于口岸的快速通关。
例如现行国标方法GB/T 4699.2-2008[1]采用滴定法测定铬含量，方法1：过硫酸铵氧化滴定法使用试剂较多，操作步骤繁琐；方法2：电位滴定法前处理步骤复杂，且使用的电位滴定仪自动化程度较差。
ICP-OES法测定硅锆合金中铝、锆、钙元素
ICP-OES法测定硅锆合金中铝、锆、钙元素摘要：采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅锆合金中铝、锆、钙。
以硝酸盐酸混合酸溶解处理试样，氢氟酸除硅，反应完全后，以高氯酸发烟赶尽氟离子，加盐酸溶解盐类。
通过选择元素的分析线来优化测试条件，利用基体匹配法消除基体干扰。
结果表明，铝、锆、钙元素的测定结果的相对标准偏差为0.40-1.37%，加标回收率99.8%-100.8%。
该法能够满足日常分析中对硅锆合金中铝、锆、钙含量测定的需要。
关键词：硅锆合金 ICP-OES法铝锆钙硅锆合金在冶金、铸造等行业中应用广泛，是炼钢优质的复合脱氧剂，具有脱氧、脱硫、脱磷等作用。
我单位在炼铁中也广泛应用硅锆合金。
但是，目前硅锆合金中铝、锆、钙的检验都采用湿法检验，该过程复杂，耗时长，且目前尚没有电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定的国家标准。
电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定范围宽、检出限低、可以同时测定多元素，在合金分析中得到广泛应用[1]，作者采用ICP-OES法对硅锆合金中铝、锆、钙进行测定，优化了测试条件，确定了方法的精密度和回收率，测定结果准确、可靠。
1实验部分1.1 主要仪器与试剂等离子体原子发射光谱：ICP6500，美国热电公司；铝标准溶液、锆标准溶液、钙标准溶液：质量浓度均为1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；实验所用盐酸、硝酸、硫酸、磷酸等试剂为优级纯；实验用水为去离子水。
1.2 仪器工作参数RF功率：1150W；积分时间：短波15s,长波：5s ；泵速：50r/min；辅助气流量：0.5L/min；雾化器气体流量：0.7 L/min；样品提升率：1.5 mL/min。
1.1.实验方法1.3.1 样品制备称取0.5000克样品，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、10mL硝酸，逐滴加入5mL氢氟酸，在电热板上加热溶解，待试样全部溶解后，加入5mL 盐酸，再加热至样品完全溶解至透亮。
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硅铬合金中铬的测定方法
一、药品
1、钒试剂：N—苯基邻氨基苯甲酸，称取2g钒试剂，2g无水Na2CO3，配成1000ml,(加热溶解)。
2、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）：称取（140-150℃）烘干过的重铬酸钾12.2588g溶于水中，并稀释为1000ml定容。
3、硫酸亚铁铵标准：0.17mol/L：称取硫酸亚铁铵68g于1000ml烧杯中，加水500ml，小心逐渐加入100ml浓H2SO4，使其溶解完全，冷却，以水稀释，摇匀后于1000ml容量瓶中定容。
硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）25ml 于250ml三角瓶中，加20ml硫磷混酸，用水稀释至100ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，快到终点时加3滴钒试剂，滴至亮绿色即为终点。
浓度计算：C2=C1×（V1/V2）
4、浓硝酸；
5、氢氟酸；
6、高氯酸；
7、硫酸（1+3）；
8、高锰酸钾（4%）；
9、氯化铵（25%）；
二、铬的测定
称样0.2000g试样于F4烧杯（铂金皿）中，加HNO310ml，逐滴加入HF 3~4 ml，溶清后移到电热板上加热1min左右，加HClO41ml，冒烟至近干（棕红色），取下冷却，加H2SO4（1+3）20ml，加热溶解盐类，取下趁热移入500ml烧杯中，加入KMnO4（4%）10ml，加热煮沸，使铬氧化为六价，加25% NH4Cl 70ml，取下稍冷，加硫磷混酸（2：1：7）20ml，加热煮沸至溶液变为黄色，取下，在水浴中冷却，加水至280~300ml左右，放入玻璃棒，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，快到终点时加入3滴钒试剂（0.2%），溶液呈深红色，滴至变为亮绿色为终点。
计算：
%
100
01733
.0
⨯
⨯
=
m
CV
Cr
式中C: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V: 消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml ；
m :试样量，g 。
注：1、在最后滴定时，样品溶液要降为室温；
2、硫酸亚铁铵标准溶液应避光、防热保存；
3、分析时氯化铵应多加，比如本法中70ml。
4、样品中带渣会造成碳含量误差特别大。
硅铬合金中铬的分析方法二
称样0.1000g，加入F4烧杯中，加10ml HNO3,再慢慢滴加5ml HF，使棕色烟冒尽至清亮（加热几分钟），再转入300ml三角瓶中，用少量水冲洗F4烧杯，加（3:2）硫磷混酸12ml，加热至小气泡不明显，取下冷却，加60—80ml水，加7ml KMnO4（4%），继续加热使样品由紫色变为棕红色，加50ml NH4Cl(25%),加热至样品变为亮黄色，取下冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，接近终点时加入3滴钒指示剂，滴至亮绿色即为终点。
在本方法中用标样每天进行进行测试至少一次，以确定硫酸亚铁铵的滴定度，计算出滴定度K。
计算：Cr=KV/m （m为称样量，g）
高碳铬铁中铬的分析方法
称样0.2000g放入加有Na2O2 3g的铁坩埚，再覆盖约3gNa2O2，用勺搅匀。
放入高温炉内（温度750-800℃）灼烧7分钟，样品呈透红，取出冷却。
用水洗入500ml烧杯中，取出并洗涤坩埚，再加（1＋1）H2SO420ml，使试样溶清，加30mlNH4Cl，再加（1＋1）H2SO4 20ml,移至电热板上加热溶解，试液由深红变为黄色，取下放在水浴中冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，快到终点时加（钒试剂3滴）。
计算：Cr%=0.01733×f×V×100%
m
样品水分应测定，方法：干燥箱温度105℃，时间1小时，称重计算。
硅铬合金中测定C、S分析方法中助熔剂的使用：
先加0.15g锡粒＋0.2g样品＋0.18～0.25纯铁＋1.5g钨粒；
硅铁合金中测定C、S分析方法中助熔剂的使用：
先加0.30g锡粒＋0.2-0.25g样品＋0.5g纯铁＋1.5g钨粒。
钢渣中铁含量的测定
称取0.1000g样品于三角瓶，加3gNaF，加硫磷混酸20ml，加HNO35ml，摇匀，移到电热板上加热至沸腾并冒白烟，快冒完时取下，冷却，加HCL15ml，加氯化亚锡数滴至呈现白色沉淀，其他按以前方法操作。
SnCl2配制：3g SnCl2＋6ml HCL＋25ml H2O
高碳铬铁中铬的快速测定
1、适用范围
本标准适用于铬铁和氮化铬铁的测定,其测定的质量分数为40.00%~80.00%。
2 试验原理
碱溶法测定高碳铬铁中铬含量的方法。
采用2g氢氧化钾、0.5g硝酸钾熔融分解，水浸取，用硫酸（1+1）酸化，在硫酸介质中，铬被直接氧化成正六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
3 试剂
3.1 氢氧化钾；
3.2 硝酸钾；
3.3 硫酸（1+1）；
3.4 磷酸（ρ约1.69g/mL），分析纯；
3.5 硝酸银溶液（2.5%）；
3.6 过硫酸铵溶液（25%），当天配制；
3.7 高锰酸钾溶液
3.8 氯化钠溶液（5%）；
3.9 硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）
3.10 苯基邻氨基苯甲酸指示剂：2g/L，在100mL水中，加入0.2g苯基邻氨基苯甲酸，0.2g无水碳酸钠，加热溶解，混匀；
3.11 实验用去离子水。
4 操作步骤
称取0.1000g试样于镍坩埚中，加入2g氢氧化钾，0.5克硝酸钾,加盖,于700℃马弗炉中熔融15分钟后，冷却，置于300mL烧杯中，加50mL去离子水，
盖上表面皿，待激烈反应停止后，加热煮沸10分钟，取下放置，用水洗出坩埚和盖，加硫酸（3.3）20mL，加热至沸，取下稍冷。
将此溶液移至500mL锥型瓶中，加10mL磷酸（3.4），用水稀释至250mL，摇匀，加入10mL硝酸银溶液（3.5），20m过硫酸铵溶液（3.6），摇匀，加热。
[试样中含锰量低，需加数滴高锰酸钾溶液（3.7），煮沸至溶液呈现稳定的玫瑰红色]继续煮沸5分钟，取下，加入10mL氯化钠溶液（3.8），煮沸至红色消失，继续煮沸8~10分钟，使氯化银沉淀凝聚下沉，取下冷却至室温。
用硫酸亚铁铵标准溶液（3.9）滴定至溶液呈淡黄色，加入3~5滴苯基邻氨基苯甲酸指示剂（3.10）继续滴定至玫瑰红色消失转为亮绿色为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积V。
5 分析结果的计算
按下式计算铬的百分含量：Cr（%）=（V×T/m）×100；
式中：
V——滴定所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液的体积，mL；
T——硫酸亚铁铵滴定溶液对铬的滴定度，g/mL；
m——称样量，g。