土壤主要养分测定
土壤养分有效性测定及其方法
土壤养分有效性测定及其方法李立平,张佳宝,朱安宁,邢维芹,唐立松(中国科学院南京土壤研究所,江苏南京 210008)摘 要:在提出土壤养分有效性测定概念的基础上,本文对各种土壤养分有效性的测定方法进行了总结,讨论了这些方法的测定机理、测定效果及近几年的进展。
这些方法包括用于磷钾等元素测定的树脂法、用于氮测定的生物培养法和化学提取法、磷测定的氧化铁试纸法和氢氧化铁透析管法和钾的四苯硼钠法。
关 键 词:土壤养分有效性测定;生物培养法;化学提取法;氧化铁试纸法;氢氧化铁透析管法;四苯硼钠法中图分类号:S 151 9文献标识码:A 文章编号:05643945(2004)01 0084 071 理 论在我国,传统土壤碱解氮(NaOH 水解、康威皿扩散测定)、Olsen 法和Bray-1法提取的磷、1mol/L 中性醋酸铵法提取的钾分别被认为是土壤有效氮、有效磷和有效钾[1,2,3,4,5,6,7]。
除碱解氮测定中包含了部分有机氮外,其余方法对土壤养分的获得主要是通过离子交换-平衡的方法实现的。
在磷提取中,对于固磷能力较强的土壤,部分提取剂中加入络合剂及稀酸,以减少金属离子对磷的固定,从而增加了浸提剂可提取养分的数量。
但实际上,加入弱酸后提取的部分磷可能对植物无效[8]。
为了叙述方便,这里将以上方法统称为传统方法。
植物生长期间,除传统方法提取的养分外,也有部分其它形态的养分可被植物利用,如易分解有机质中的的氮和磷以及某些矿物中的磷、2 1型矿物伊利石和蛭石中的钾[9,10,11]。
而传统方法对这类养分的提取能力较弱。
在植物生长期间,这些养分的释放主要来自于两种动力,一是土壤溶液中速效养分被植物吸收后浓度的降低产生的浓度梯度(如钾和无机磷);另一个是土壤有机物质在微生物作用下的分解(如氮和有机磷)。
因此,仅靠离子交换法测定土壤养分的方法是不能充分反映土壤的养分供应能力的,如中性醋酸铵提取土壤有效钾的方法已被多个研究者证明并不能充分提取对植物有效的钾[12,13,14,15,16]。
土壤养分速测仪的测定方法
土壤养分速测仪的测定方法仪器介绍:土壤养分速测仪能检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量,植株中的全氮、全磷、全钾、有机质,土壤酸碱度及土壤含盐量。
具有北京时间显示功能,自动将检测样品的时间记录与保存。
储存1000组数据(检测样品时间、地点、各类养分结果)等相关信息存储下来,数据可随时调出查看。
仪器名称:土壤养分速测仪仪器型号:TPY-6A功能特点:1.能检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量,植株中的全氮、全磷、全钾、有机质,土壤酸碱度及土壤含盐量。
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4.内含73种作物的配肥软件,可按当地情况设定作物品种、作物产量、肥料品种,并自动计算出施肥量,仪器内置微型打印机可现场打印结果。
打印内容包括:检测日期、样品编号,检测项目、样品含量、作物品种、肥料品种、施肥数量等相关信息。
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8.配置:养分仪一台(内置打印机),PH电极一只,电导一只电极,手提箱一只,试剂一套。
技术参数:1、养分测量技术参数:(1)稳定性:A值(吸光度)三分钟内飘移小于0.003(2)重复性:A值(吸光度)小于0.005(3)线性误差:小于3.0%(4)灵敏度:红光≥4.5×10-5;蓝光≥3.17×10-3(5)波长范围:红光620±4nm;蓝光440±4nm;绿光520±4nm(6)抗震性:合格2、PH值(酸碱度)测量技术参数:(1)测试范围:1~14(2)误差:±0.13、盐量测量技术参数:(1)测试范围:0.01%~1.00%(2)相对误差:±5%4、本仪器所用电源:(1)交流市电:180V~240V、50赫兹(2)直流电:18V、5W(本仪器自带)土壤养分速测仪技术参数1、养分测量技术参数:(1)稳定性:A值(吸光度)三分钟内飘移小于0.003;(2)重复性:A值(吸光度)小于0.005;(3)线性误差:小于3.0%。
土壤养分速测仪测定土壤有机质含量的两种方法
土壤养分速测仪测定土壤有机质含量的两种方法:(一)重铬酸钾稀释热法——丘林法1.药剂的配制1)8%重铬酸钾:称取重铬酸钾8g 于100mL 容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2)0.5%碳标准液(储备液):取葡萄糖粉一袋,溶于适量水中,加浓硫酸1.0mL,转入100mL容量瓶中(药液转移时要冲净残液)以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2.操作步骤用吸管吸取蒸馏水 1.5 mL于第一个100mL三角瓶中做空白;吸取0.5%的碳标准液储备液1.5mL于第二个100mL三角瓶中做标准;称取风干土样0.5g于三角瓶中,也可用鲜土0.5*(1+含水量)g加入第三个100mL三角瓶中后在沸水浴中蒸干,加入蒸馏水 1.5 mL将土样摇散,做待测,往三个三角瓶中依次分别加入:K2Cr2O7溶液 5 mL ,浓硫酸5mL。
摇动半分中后立即放在沸水浴中加热15 分钟,再各加蒸馏水20mL,摇匀,过滤,备用。
3.测定方法吸取空白液、标准液、待测液各 2.5mL 分别注于三支比色皿中。
①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为26.0。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤有机质含量(g/kg)。
[注]室温20℃以上时可不必水浴加热,但在加入蒸馏水前仍要放置15~20 分钟。
(二)浸提法1.土壤有机质浸提剂的制备:取土壤有机质浸提剂粉剂一袋,放入500mL 容量瓶或塑料瓶中,加入蒸馏水或纯净水定容即可。
2.操作步骤:称取风干土样4g 于浸提瓶中,加入土壤有机质浸提剂20mL,充分摇匀振荡5 分钟后,过滤,滤液即可用于测定土壤有机质。
3.测定方法①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液(纯净水)于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
第三讲土壤养分测定_二_
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土壤有效锌、 锰的测定 采用 %&’( 浸提—原子吸收分光光度法。适用
于石灰性土壤, 中性和酸性土壤亦可应用。
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精密度要求 平行测定的结果允许绝对相差!$") 。 注意事项
($ ) 普通硬质玻璃中常含有硼, 所使用的玻璃器 皿不应与试样溶液作长时间接触,否则对测定结果 有影响。 加热浸提水溶性硼时, 最好使用石英玻璃制 的三角瓶和冷凝装置。 若用其它不含硼玻璃制品时, 应先进行空白试验,视空白值的大小决定其是否可 用。用扣除空白的方法来消除玻璃器皿的污染有时 是难以奏效的, 在加热温度不高时, 瓷器皿可用于硼 的测定( 测硼用于配置试剂及浸提用水, 需用石 G !) 英蒸馏器蒸馏, 或用去离子水; (* ) 浸提—煮沸时间 一定要准确, 每批样品应一致, 否则易产生误差; (/ ) 浸提也中若硝酸盐浓度超过 !"6= 5 >= ,对比色有干 扰, 必须加氢氧化钙使呈碱性反应, 在水浴上蒸发至 干, 并灼烧以破坏硝酸盐, 再用 ".$6HF 5 F 盐酸溶解残 渣后过滤, 吸取滤液进行测定; (0 ) 若土壤中水溶性 硼含量过低, 比色发生困难, 可以准确吸取较多的溶 液, 移入蒸发皿中, 加少许饱和氢氧化钙溶液使其呈 碱性反应, 在水浴上蒸发至干, 加入适当体积 (例如 的 ".$6HF 5 F 的盐酸溶解, 吸取 $.""6F 进行比 0.""6F) 色; (# ) 新疆为石灰性土壤, 含碳酸钙, 土 +, 值较高, 壤有效硼含量较高, 平均为 !.0#6= 5 >= , 但含量变幅 较大为 ".!!<0.-"6= 5 >= 。新疆棉田土壤有效硼含量 变幅亦较大, 故测定棉田土壤有效硼含量, 是评价棉 田供硼程度的重要指标,亦是棉花平衡施肥中施用 硼肥的重要依据; (- ) 土壤硼含量的毒害指标。据美 国的研究报导: ".0 6= 5 >=—对 所 有 作 物 都 满 足 ;
土壤实验测定方法
土壤实验测定方法一、土壤基本性质的实验测定1.土壤质地的测定:常用的测定方法包括重量比法测定法、颗粒比法测定法、手感法等。
2.土壤容重的测定:通过采用样品田间容重法、样品理论容重法、样品饱和容重法等方法进行测定。
3.土壤孔隙度的测定:包括总孔隙度和毛管孔隙度的测定,可通过实验测试样品的重量、容重和含水率等参数进行计算。
4.土壤水分含量的测定:可采用重量法测定、体积法测定以及烘干法等方法进行。
其中,烘干法是最常用的方法。
二、土壤化学性质的实验测定1.土壤pH值的测定:可通过玻璃电极法、玻纤电极法、比色法等方法进行测定。
2.土壤有机质含量的测定:采用碱液滴定法、热酸浸提法、溶液色谱法等方法对有机质进行测定。
3.土壤有效养分含量的测定:可通过石蜡片法、玻璃片法、双波长比色法、摄谱光度法等方法进行测定。
三、土壤物理性质的实验测定1.土壤持水性的测定:常用的方法包括沙、砂土和黏土的水分保持量测定、田间试验法测定等。
2.土壤持肥性的测定:可通过沉降率法、沉淀法、筛选法等方法测定土壤的持肥性。
3.土壤渗透性的测定:可通过试验室渗透仪法、试验室浸润法、热扩散法等方法进行测定。
四、土壤生物学性质的实验测定1.土壤微生物数量的测定:常用的测定方法包括平板计数法、涂片法、白化法等。
2.土壤酶活性的测定:可通过尿素酶活性测定法、过氧化氢酶活性测定法、过氧化物酶活性测定法等方法进行。
除了以上提到的实验测定方法外,还有一些其他的土壤实验测定方法,例如土壤膨胀性的测定、土壤沉降性的测定、土壤有机碳含量的测定等。
这些测定方法通过实验对土壤进行定量或定性的分析,从而为土壤利用和管理提供科学依据,为农业、林业、环境保护以及土壤改良等领域的研究和实践提供参考。
土壤养分测定方案
土壤养分检测规程一、检测铵态氮、有效磷的样品处理:称取通过2mm筛孔的风干土样0.5g或新鲜土样5.0*(1+含水量)g,放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中,加入一勺无磷活性炭(约0.5g),加入土壤联合浸提剂25mL于浸提瓶中,保持温度为25℃±2℃,剧烈振荡3分钟(或采用每分钟260次的往复式振荡器),然后过滤于干燥的三角瓶中,即为土壤速效养分待测液。
1、氮测定:K=204.5,范围0.0~120mg/Kg氮试剂A:称取酒石酸钾钠(四水)40.0g(A1)溶于约70mL水中(可加热助溶);另称取氢氧化钠2g(A2)溶于约10mL水中,稍冷后加入酒石酸钾钠溶液中,转移至容量瓶中,以水定容至100mL;氮试剂B:称取阿拉伯胶粉5.0g(B1)溶于约30mL沸水中;另称取氟化钠3.0g (B2)溶于约10mL水中;两者相混,转移至容量瓶,以去二氧化碳水定容至100mL,静置过夜,取上清液备用;氮试剂C:称取碘化钾5g(C1)溶于约5mL水中,边搅拌边加入饱和氯化汞(C2)溶液,直至出现少量的紫红色沉淀经充分搅拌后仍不溶解为止。
缓慢加入氢氧化钾15.0g(C3),搅拌使其溶解,趁热转移至100mL容量瓶中,冷却、定容后静置过夜,取上清液备用;氮试剂D:称取氢氧化钠30.0g溶于约80mL水中,冷却至室温,转移至容量瓶中以水定容至100mL。
测试时,取2ml空白和待测液,分别依次加入6滴试剂试剂A、3滴试剂B、4滴试剂C、4滴试剂D,密封摇匀后静置10min,转移至比色皿,将比色皿放在靠近光源处检测。
2、P检测:K=242.2,范围0.0~120mg/Kg磷试剂A:量取30.5mL浓硫酸缓缓注入盛有50mL蒸馏水的烧杯中,放置冷却,加入1.0g酒石酸钾钠(二水),搅拌均匀后,转移至容量瓶,加水定容至100mL;磷试剂B:量取14.6mL浓硫酸溶于约50mL水中,冷却放置;另取3.5g钼酸铵(四水)溶于约20mL水中;将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,边加边搅拌,混匀后转移至容量瓶,加水定容至100mL;磷试剂C:称取氯化亚锡2.0g溶于10.0mL盐酸中,充分搅拌后转移至100mL 容量瓶中,以甘油定容,摇匀。
最全土壤养分分级评价指标及体系
土壤养分评价分级指标
表1 pH值分级
注:按:1水土比例浸拌土壤,pH玻璃电极和甘汞电极(或复合电极)测定。
表2 有机质及大量元素养分含量分级
注:有机质测定为重铬酸钾氧化-容量法;碱解氮测定为碱解扩散法;速效磷测定为碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法(Olsen法);速效钾测定为醋酸铵浸提-火焰光度计法。
表3 中量元素养分临界值
注:有效钙和有效镁即交换性钙、镁,测定方法为醋酸铵提取-原子吸收分光光度计(或火焰光度计)测定;有效硫测定为磷酸盐-醋酸提取,硫酸钡比浊。
表4 有效微量元素含量分级
注:铁、锰、铜、锌分析方法均为DTPA溶液浸取-原子吸收分光光度法;钼的分析方法为草酸-草酸铵浸提—极谱法;硼的分析方法为沸水浸提-姜黄素比色法。
表5 阳离子交换量分级
注:阳离子交换量测定方法为EDTA-铵盐浸提,蒸馏滴定法。
农田土壤肥力检验流程及有效养分评估
农田土壤肥力检验流程及有效养分评估农田土壤肥力检验流程及有效养分评估农田土壤肥力检验是农田管理中非常重要的一项工作,通过对土壤样品进行分析,可以评估土壤的肥力状况,了解土壤中的养分含量以及土壤的酸碱性等指标,从而为农作物的合理施肥提供科学依据。
本文将介绍农田土壤肥力检验的流程,并对有效养分的评估方法进行讨论。
一、农田土壤肥力检验流程1.采样:选取代表性的农田土壤样品进行采集。
一般来说,样品的采集应该选择在同一地块同一深度下的土壤,避免不同深度和地点的土壤混合在一起。
采样时应该使用清洁的工具和容器,并避免手部直接接触土壤样品,以免样品受到污染。
2.标记:对采集到的土壤样品进行标识,包括地点、深度、采样时间等信息,方便后期进行分析和比对。
3.预处理:对采集的土壤样品进行预处理,包括干燥、研磨等。
通常情况下,土壤样品需要通过自然干燥或者低温烘干的方式使其含水量达到一定标准。
此外,对于较大部分的土壤样品,还需要进行机械粉碎,通过筛网将其分为不同的颗粒大小。
4.化学分析:对土壤样品进行化学分析,包括测定土壤的酸碱度、有机质含量、可交换性阳离子(如钾、钠、镁等)和微量元素(如铁、锰、锌等)含量等。
这些分析可以通过常规的实验手段进行,如pH测定、光谱仪分析等。
5.数据分析:根据化学分析的结果,综合评估土壤的肥力状况。
根据土壤肥力状态可以进行判定是否需要施加化肥或者进行有机肥料的补充。
二、有效养分评估方法有效养分是指土壤中植物能够吸收和利用的养分。
评估土壤中的有效养分含量有助于农民合理施肥,减少浪费,提高农作物的产量和质量。
1.动态砷酸盐法:该方法适用于研究磷(P)的有效性。
砷酸盐能够与土壤中的磷酸盐结合形成无机磷的砷酸盐盐,并能够在土壤水溶液中形成所谓砷酸盐矿。
2.电解法:电解法是评价土壤中钾(K)和钠(Na)的有效性的常用方法。
通过加入一定浓度的电解液,将土壤中的钾和钠转变成水溶性离子,然后用试剂进行分析。
【免费下载】 土壤养分测定方法
我国为与国际接轨,1996年国家将配方施肥改称为平衡配套施肥。
平衡配套施肥是在施用农家肥、秸秆还田培肥地力的基础上,根据目标产量需肥量,土壤供肥能力,肥料效益,科学地搭配N,P,K肥及微肥,提出合理的施用时期,方法,达到高产,同时提高土壤肥力,是农业部“九五”期末“沃土工程”的重要内容之一。
普及平衡施肥技术的关键是解决快速测定出不同土壤的有机质、速效磷、速效钾等养分数据,掌握土壤供肥能力,以作为确定水稻施用肥料的种类、数量、施肥方法的重要依据。
采用目前国内的土壤常规分析法测定土壤养分,尽管分析结果的可靠性、准确性、再现性,精密度都好。
但是,一是需要精密的仪器设备和大量的化学试剂,投资大;二是全过程分析的技术性强,须具有一定专业文化水平且经专门培训后,才能独立掌握;三是分析程序烦琐、费时,不能解决快速测定大批土样的问题。
因此进行了土壤速测法的筛选与应用。
1 土壤有机质、速效钾、酸碱度速测方法的筛选 有机质、速效钾、酸碱度3个项目都有两种以上速测法,究竟哪一方法适宜?有机质有重铬酸钾氧化比色法和铬合碱溶比色法。
速测法选用了重铬酸钾氧化比色法,因为它具有操作简便,色阶色调变化明显,易于分辨,制作的标准色阶适用于各种土类的优点,而铬合碱溶比色法用EDTA浸提剂浸提不同土类时,腐殖的浸出量并不一致,而且浸出液的色调也有差别,因此不能用统一的标准色阶来速测不同土类的有机质含量。
遵义市有5个土类,贵州省有8个土类,按每个土类制作标准色阶很麻烦,再说贵州是山区,耕地土壤分散、零碎、土壤类型交错分布,速测土壤有机质之前须划分和判别出土壤类型,花工费时。
速效钾有四苯硼钠比浊法和亚硝酸钴比浊法两种,选用前者。
因为,一是四苯硼钠与待测液中的钾离子在pH8的碱性介质中,形成溶解度极低(1.8×10-5mol/L)的四苯硼钾白色微细颗粒,溶解度极低。
微细颗粒在液体中就获稳定,即浑浊度稳定,比浊测定结果就获稳定;二是四苯硼钾通常不受室温变化的影响,在不同季节的常温下均可进行测定。
土壤养分及酶活性测试方法
硝态氮的测定:《双波长分光光度法测定土壤硝态氮》,土壤肥料,2006(1):50~52,涂常青,温欣荣。
原理:利用硝酸盐和亚硝酸盐在203nm 和230nm 波长处有较强紫外吸收峰,利用双波长系数倍数法的公式:21kA A A λλ-=∆选择合适波长时,从而消除亚硝酸盐、有机质的影响。
消除干扰后,硝酸盐氮的含量与A ∆呈线性关系,线性范围为0~2.0L /mg ,由此建立了测定土壤硝态氮的新方法。
硝酸盐氮标准比色液:称取0.7220g 与105℃烘箱中烘干2h 干燥冷却后的3KNO 与小烧杯中,加入二次蒸馏水溶解,定量转入1000ml 的容量瓶中,定容、摇匀,即为10ml /ug 的硝酸盐氮标准液。
称取该溶液10.00ml 于100ml 容量瓶中,定容、摇匀,即为10ml /ug 的硝酸盐氮标准比色溶液。
亚硝酸盐氮标准比色液:称取0.1232g 2NaNO 于小烧杯中,加入二次蒸馏水,定量转入250ml 容量瓶中,定容、摇匀,即为100ml /ug 亚硝酸盐氮标准溶液。
称取该溶液10.00ml 于100ml 容量瓶中,定容、摇匀,即为10ml /ug 亚硝酸盐氮标准比色液。
实验方法:1、k 系数的确定:分别准确移取10ml /ug 硝酸盐氮使用液2.00ml 、10ml /ug 亚硝酸盐氮标准使用液2.00ml 、土壤浸提液2.5ml 置于各自的25ml 比色管中,用二次蒸馏水定容、摇匀,用1cm 的石英比色皿,以二次蒸馏水作参比,在UV -紫外可见分光光度计上在190~300nm 范围内扫描,从而确定土壤样品、硝酸盐氮的最大吸收波长203nm ,在230nm 处吸收较弱,而亚硝酸盐氮在210nm 处有最大吸收,在230nm 吸收较弱。
选取203nm 、230nm 为测量波长和参比波长测定土壤中硝态氮,从而可消除样品中主要干扰组分亚硝酸盐氮的干扰。
据0kA A 230203=-的公式计算,求得72.2k =。
土壤中氮、磷、钾的测定
土壤中氮、磷、钾的测定摘要:土壤中氮、磷、钾是植物生长的主要养分元素,要了解土壤基本性质和肥力状况,氮、磷、钾含量是重要指标,所以在土壤分析中全量氮、磷、钾是常测项目。
本实验分别采用原子吸收光谱法测定了恰玛古土壤中的全钾,采用分光光度法测定总磷,采用扩散定氮法测定全氮。
结果表明:不同地区的全量元素含量相互都存在显著的差异用湿法消化五种恰玛古土壤中钾含量的测定结果:莎车县0.852 mg/g,柯坪县0.835 mg/g,伊宁市0.845 mg/g,哈密市0.810 mg/g,拜城0.811 mg/g。
磷含量的测定结果:莎车县0.045mg/g,柯坪县0.042 mg/g,伊宁市0.073 mg/g,哈密市0.046 mg/g,拜城0.042 mg/g。
氮含量的测定结果:莎车县0.0261mg/g,柯坪县0.0383 mg/g,伊宁0.1030mg/g,哈密市0.0986 mg/g,拜城0.0474 mg/g 。
平均回收率107.02%。
关键词:土壤;氮;钾;磷;测定方法前言土壤中氮、磷、钾等大量元素,是植物生长发育不可缺少的,虽然作物对这些元素需要的量相差很大,但是它们对作物生长发育起的作用同等重要,而且不可相互代替。
过多地使用某种营养元素,不仅会对作物产生毒害,还会妨碍作物对其它营养元素的吸收,引起缺素症 [1]。
钾作为植物生长必需的大量元素,对农作物的高产、优质和抗逆性有着举足轻重的作用。
通常作物体内钾含量一般为干物质重的1%~5%,约占灰分重量的50%左右。
作物吸钾量大而钾矿资源有限,使得我国农田土壤钾素多年来一直处于亏缺状态。
只有土壤全钾量的变化在理论上能准确反应土壤钾素变化[2]。
土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类,其中95%以上为有机态氮,主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收,有机态氮必须经过矿化作用转化为铵,才能被作物吸收,属于缓效氮。
测定土壤养分消煮和浸提
铵态氮、硝态氮浸提:鲜土10g,2mol/L KCl 100ml浸提,振荡1h,过滤,稀释,测定
消煮:
全N土壤:称取过0.149mm筛的土样1.00g于消煮管中,加2g 催化剂(硫酸钾:硫酸铜:硒粉(有毒,戴口罩)=100:10:1;过0.25mm筛)和5ml浓硫酸;摇匀,管口放弯颈小漏斗,放电炉上加热(初始温度200度左右),10-15分钟后逐渐升高温度(380度左右);待消煮液和土粒变为灰白稍带绿色后,再煮1小时。
完毕后,冷却,定容,测全氮(连续流动分析仪)。
全N、P、K植株:称取磨细烘干的植物样0.100-0.200g,(过0.25-0.5mm筛)于消煮管中,加水润湿;加5ml浓硫酸;摇匀,管口放弯颈小漏斗(放置过夜),放电炉上加热(初始温度190度左右),10-15分钟后(冒白烟)逐渐升高温度(380度左右);当溶液全部呈棕黑色时取下,稍冷,加10滴300g/L H2O2,并摇动消煮管,继续放电炉上煮,10-15分钟后取下,加H2O2,如此反复2-3次,直至消煮液呈无色或清亮色后,再加热5-10分钟。
冷却;定容50ml;测定。
土壤中养分的测定
一、土壤速效钾得测定一火焰光度法1、方法原理此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。
具体操作方式就是,用中性得1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时,NH4+与土壤胶体表面得K+进行交换,连同水溶性K+—起进入溶液。
浸出液中得K可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法得原理详见土壤全钾测定一节。
2、试剂得配制(1)1molL-1NHAc(pH7、0)77、08gCH3COONH4(化学纯),溶于900ml水,用稀Hac或NH4OH调节至pH7、0,然后稀释至1升。
调节pH值得具体方法如下:取出50ml1molL-1NH4Ac溶液,以1:1NH4OH或1:4HAc调至pH7、0(用pH计测试)。
根据50mlNH4Ac所用NH4OH或HAc得ml数,算出所配溶液得大概需要量,将全部溶液调至pH7、0。
(2)K标准溶液[2]0、1907gKCl(分析纯,110°C烘干2h)溶于1molL-1NH4Ac溶液中,并用此溶液定容至1升,其CK=100mgL-1。
用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0,1,2、5,5,10,20ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1NH4Ac溶液定容,即得0,2,5,10,10,40mgL-1K标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存。
3、操作步骤称取风干土样(1mm)5、00g于150ml三角瓶中,加入50ml1molL-1NH4Ac溶液,用塞塞紧,在往返式振荡机上振荡30min,用干得定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤液后,与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数。
绘制校准曲线或计算直线回归方程。
4、结果计算土壤速效钾,mgKg-1=CKV/m式中:CK一一从校准曲线或回归方程求得得待测液钾浓度(mgL-1)V浸提剂体积(ml)m称样量(g)如果浸出液中钾得浓度超过测定范围,应用1molL-1NH4Ac稀释后测定,其测定结果应乘以稀释倍数。
注释(1)1molL-1NH4Ac法测定结果得评价标准就是:(mgkg-1K)<3030〜60100〜160>160供K水平极低中高极高(2)含NH4AC得K标准溶液及浸出液不宜久放,以免长霉,影响测定结果。
土壤养分测定方法
土壤pH测定方法原理以电位法测定土壤悬液pH,通用pH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极。
此二电极插入待测液时构成一电池反应,其间产生一电位差,因参比电极的电位是固定的,故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。
因此可用电位计测定电动势。
再换算成pH,一般用酸度计可直接测读pH。
仪器试剂1、1molL-1 KCl溶液:称取74.6克KCl溶于400ml蒸馏水中,用10%KOH或KCl溶液调节pH至5.5—6.0,而后稀释至1升。
2、标准缓冲溶液pH4.01缓冲溶液:苯二甲酸氢钾在105℃烘2—3小时后,称取10.21克,用蒸馏水溶解稀释至l升。
pH6.87缓冲溶液:称取在105℃烘2—3小时的KH2PO43.388克和Na2HPO43.533克,溶解于蒸馏水中定容至1升。
pH9.18缓冲溶液:平衡处理(放在蔗糖和饱和食盐水溶液的干燥器内两昼夜)后的硼砂3.800克溶于水,定容1000ml。
操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土10克两份,各放在50ml的烧杯中,一份加无C02蒸馏水,另一份加1molL-1 KCl溶液各25ml(此时土水比为1:2.5,含有机质的土壤改为1:5),间歇搅拌或摇动30分钟,放置30分钟后用酸度计测定。
仪器校正:(以PH—3c型精密pH值计为例)A.接通电源,预热30分钟。
B.装上已在蒸馏水中浸泡24h的PH值复合电极。
C.校正:a.把选择开关旋钮调到PH值挡;b.调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值c.把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到10D%位置);d.把清洗过的电极插入pH值=6.86的缓冲溶液中;e.调节定位调节旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致;f.用蒸馏水清洗电极,再插人PH值=4.00(或PH值:9.18)的标推缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致;g.重复(d—f)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
土壤速效养分的测定
土壤速效养分的测定土壤中能被植物直接吸收,或在短期内能转化为植物吸收的养分,叫速效养分。
养分总量中速效养分虽然只占很少部分,但它是反映土壤养分供应能力的重要指标。
因此测定土壤中速效养分,可作为科学种田,经济合理施肥的参考。
一、土壤水解性氮的测定(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。
(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
在扩散皿的内室中,加入2毫升2%含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40℃的恒温箱中。
24小时后取出,用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量,其终点为紫红色。
另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。
(三)结果计算C×(V-V0) ×14土壤中水解氮(mgkg-1)=——-----------------———×1000WC——H2S04标准液的浓度V——样品测定时用去H2S04标准液的体积V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积14——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低,都有一定的影响。
为了要得到可靠的、能相互比较的结果,必须严格按照所规定的条件进行测定。
asa-20土壤有效态证书
asa-20土壤有效态证书
土壤有效态证书(ASA-20)是一种用于评估土壤中有效态养分含量的方法。
它主要用于测定土壤中的氮、磷和钾等主要养分的有效态含量,以便农民和土壤科学家能够更好地了解土壤中的养分状况,并制定相应的土壤管理措施。
ASA-20土壤有效态证书的主要应用包括以下几个方面:
1. 养分评估,ASA-20可以帮助农民和土壤科学家评估土壤中氮、磷和钾等主要养分的有效态含量。
这对于合理施肥、提高作物产量和品质至关重要。
2. 施肥建议,通过分析ASA-20土壤有效态证书的结果,可以提供相应的施肥建议。
根据土壤中养分的含量,可以调整施肥量和施肥方式,以满足作物的需求,避免养分过剩或不足的问题。
3. 土壤改良,ASA-20还可以用于评估土壤改良措施的效果。
通过定期测试土壤中的有效态养分含量,可以了解土壤改良措施对养分供应的影响,从而优化土壤质量,提高农作物的生长条件。
4. 环境保护,土壤中过量的养分会导致水体污染和生态环境问题。
ASA-20可以帮助监测土壤中的养分含量,及时发现和解决土壤养分过剩的问题,减少对环境的负面影响。
需要注意的是,ASA-20土壤有效态证书只是一种评估土壤养分含量的工具之一,还需要结合其他土壤分析方法和实际情况进行综合判断。
此外,正确的采样和分析操作也是确保测试结果准确性的重要因素。
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土壤全氮(半微量开氏法)1、仪器、设备土壤样品粉碎机;玛瑙研钵;土壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60目);分析天平:感量为0.0001g。
硬质并氏烧瓶:容积50ml,100ml;半微量定氮仪;半微量一管:容积10ml、25ml;锥形瓶:容积150ml;电炉:300W变温电炉。
2、试剂硫酸(GB 625-77):化学纯;0.005mol/L硫酸标准溶液;10mol/L氢氧化钠溶液;2%硼酸溶液(W/V);混合指示剂:0.5g溴甲酚绿(HG3-1220-79)和0.1g甲基红(HG3-958-76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。
使用前,每升硼酸溶液中加入20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。
此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。
加速剂:100g硫酸钾(HG3-920-76,化学纯),10g五水合硫酸铅(GB 665-78,化学纯),1g硒粉(HG3-926-76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。
高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾(GB 643-77)溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中;还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm(100目)筛;辛醇。
3、土壤样品的制备将通过孔径1mm(18目)筛的土样,在牛皮纸上铺成薄层,划分成多个小方格。
用小勺于每个方格中,取等量的土样(总量不得少于20g)于玛瑙研钵中研磨,使之全部通过0.25mm筛。
混合均匀后备用。
4、测定步骤4.1 称取风干土样(通过0.25mm筛)1.0g(含氮约1mg)。
4.2 土样消煮4.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮:将土样送入干燥的开氏瓶底部,加少量无离子水(约0.5~1ml)湿润土样后,加入2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。
将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时(约10~15min),加强火力使消煮的土裘保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮素损失。
消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。
待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。
消煮完毕,冷却,待蒸馏。
在消煮土样的同时,做两份空白测定,除不加土样外,其他操作皆与测定土样时相同。
4.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮:将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,摇动开氏瓶,缓缓加入2ml 1:1硫酸,不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。
通过长颈漏斗将0.5g(±0.01g)还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min(瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。
停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。
按5.2.1的步骤,消煮至土裘全部变为黄绿色,再继续消煮1h。
消煮完毕,冷却,待蒸馏。
在消煮土样的同时,做两份空白测定。
4.3氨的蒸馏4.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。
4.2.2待消煮液冷却,用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶4~5次(总用水量不超过30~35ml)。
于150ml锥形瓶中,加入5ml 2%硼酸-指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3~4cm处。
然后向蒸馏室内缓缓加入20ml 10mol/L氢氧化钠溶液,通入蒸汽蒸馏,待馏出液体积约50ml时,即蒸馏完毕。
用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。
4.3.3用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L盐酸)标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。
记录所用酸标准溶液的体积(ml)。
空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4ml。
5、测定结果的计算5.1计算公式土壤全氮(%)=(V- V0)×CH×0.014×100/m式中:V――滴定试液用酸标准溶液的体积,ml;V0――滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml;CH――酸标准溶液的浓度,mol/L;0.014――氮原子的毫摩质量;m――烘干土样质量,g。
5.2平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后三位。
5.3平行测定结果的相差:土壤含氮量大于0.1%时,不得超过0.005%;含氮0.1~0.06%,不得超过0.004%;含氮小于0.06%时,不得超过0.003%。
土壤碱解氮(扩散法)1、主要仪器及试剂配制主要仪器:电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5ml)、皮筋试剂:(1)1.8molL-1Na0H:称取72gNaOH溶于水中,冷却后用蒸馏水稀释至1升。
(2)2%硼酸溶液:称取硼酸20克,用蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5(定氮混合指示剂显淡红色)。
(3)定氮混合指示剂:0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红放入玛瑙研钵中,加入100ml95%的乙醇研磨溶解。
然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5。
最后加水稀释至1000ml,混合均匀贮于瓶中。
(4)特制胶水:将适量氢氧化钠溶于丙三醇中,搅拌均匀。
即可。
(5)硫酸亚铁(粉状):FeSO4.7H2O,磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。
(6)0.01 mol/L硫酸标准溶液:将1 mol/L的溶液稀释100倍。
2、操作方法与实验步骤2.1称取通过1ml筛的风干土样2克(精确到0.001g)和硫酸亚铁粉剂1g(一般适量即可)均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
2.2在扩散皿的内室中,加入2ml 2%硼酸溶液,并加入2滴定氮指示剂,然后在扩散皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升1.8mol/LNaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严。
2.3在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40℃的恒温箱中,24小时后取出。
2.4用微量滴定管以0.01mol/L的盐酸标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量,由蓝色滴定到淡红色。
记下盐酸用量。
另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。
3、根据下列公式计算土壤中碱解氮的含量土壤碱解氮(mg/kg)= C×(V-V0) ×14 ×1000/W(样品重)C——硫酸标准液的浓度V——样品测定时用去H2S04标准液的体积V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积14——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(g)土壤全磷(HClO4–H2S04消煮,钼蓝比色法)1、.仪器设备分光光度计消煮炉2、试剂(1)浓H2SO4;(2)70%~72%HClO4;(3)2,4-二硝基酚指示剂:0.2g 溶于100 mL水中;(4)4 mol/L氢氧化钠溶液;(5)钼锑储存溶液;a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中,b10g 钼酸铵溶于60℃300 mL 水中,a倒入b中,加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液,用水定容摇匀,贮存于棕色试剂瓶中。
(6)钼锑抗显色剂:100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸,现配现用。
(7)磷标准贮存溶液(ρ=100 mg·L-1),0.4390g 磷酸二氢钾(105℃烘2h)溶于100 mL 水中,加入5mL硫酸,定容至1L;(8)磷标准溶液(ρ=5.00mg·L-1),磷标准贮存溶液准确稀释20倍。
3、操作步骤(1)样品消煮称取100目土样0.3~1 g于50 mL消化管中,加少量水润湿后加浓硫酸8mL,摇匀加70~72%高氯酸10滴,摇匀,管口加一个小漏斗380℃加热消煮,至溶液开始转白后继续消煮20min冷却后用水洗入100 mL容量瓶中定容摇匀静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。
(同时做空白试验)(2)溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2~10 mL于50ml容量瓶中加水至约30 mL加二硝基酚指示剂2滴用4 mol/L NaOH调节pH至溶液刚呈黄色加钼锑抗显色剂5 mL定容,摇匀半小时后(高于15℃)于700nm处比色测定(3)标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL容量瓶中,同上操作,以吸光度为纵坐标,磷浓度为横坐标绘制工作曲线。
4、结果计算土壤全磷含量(mg/kg)=ρ×V ×ts×10-3/mρ——从工作曲线查得待测液中P浓度(mg/L)V ——显色液体积(mL)Ts ——分取倍数10-3——换算系数m ——烘干土质量(g)土壤有效磷(0.5M NaHCO3浸提法)1、仪器分光光度计;50mL容量瓶;土壤筛(1mm);分析天平0.01g;滤纸;往复振荡机;移液管;150mL锥形瓶2、试剂(1) 1+1硫酸(H2SO4)。
(2) 10%抗坏血酸100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
(3) 钼锑抗试剂:溶解10.0g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O于300mL约60℃水中,冷却。
然后将稀H2SO4溶液倒入钼酸铵溶液中,搅匀,再加入100mL0.3%( m/v) 酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O7·1/2H2O)溶液。
最后用水稀释至2升,盛于棕色瓶中,此为钼锑贮备液。
临用前(当天)称取0.50g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中,此为钼锑抗试剂,再室温下有效期为24h,再2~8℃冰箱中可贮存7天。
(4) 磷标准贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110干燥2h,在干燥器中放冷。
称取0.2197g溶于水,移入1000mL容量瓶中。
加(1+1)硫酸5mL,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷(以P计)。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
(5) 磷酸盐标准使用溶液:吸取10.0mL的磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
临时时现配。
(6)0.5molL-1NaHCO3(pH8.5)浸提剂:42.0gNaHCO3溶于约800ml水中,稀释至1L,用浓NaOH调节至pH8.5(用pH计测定),贮于聚乙稀瓶或玻璃瓶中,用塞塞紧。
该溶液久置因失去CO2而使pH升高,所以如贮存期超过20天,在使用前必须检查并校准pH值。
3、实验步骤(1)称取通过1mm筛的风干土样2.50g,置于干燥的150mL锥形瓶中,加入25±1℃的浸提剂50.0mL,用橡皮塞塞紧,在25±1℃的液温下,于往复振荡机上振荡30±1min,立即用无磷滤纸过滤入干燥的150mL锥形瓶中。