黄莲鉴定实验报告
黄连显微鉴定实验报告
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一、实验目的1. 熟悉黄连的显微结构特点。
2. 掌握黄连粉末的显微鉴定方法。
3. 培养学生的实验操作技能和观察能力。
二、实验原理黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)的干燥根茎,具有清热燥湿、泻火解毒等功效。
黄连的显微结构特点主要表现在组织构造、细胞形态、细胞壁特征等方面。
通过观察黄连粉末的显微特征,可以鉴定其真伪和质量。
三、实验材料与仪器实验材料:1. 黄连粉末(味连、雅连、云连)2. 甘油、水合氯醛试液、氢氧化钠试液、乙醇实验仪器:1. 显微镜2. 玻片3. 玻璃棒4. 剪刀5. 烧杯6. 滤纸四、实验方法与步骤1. 制片:- 取黄连粉末约0.1g,置于玻片上。
- 加入适量甘油和水合氯醛试液,搅拌均匀。
- 用玻璃棒轻轻研磨,使粉末充分分散。
- 加入少量氢氧化钠试液,调节pH值至中性。
- 加盖玻片,用滤纸吸去多余液体,制成临时玻片。
2. 显微镜观察:- 将临时玻片置于显微镜载物台上,先用低倍镜观察,找到合适的部位。
- 再换用高倍镜观察,详细观察以下特征:- 细胞壁特征:石细胞、中柱鞘纤维、木纤维的壁厚、纹孔、层纹等。
- 细胞形态:细胞形状、大小、排列等。
- 组织构造:维管束类型、排列、髓部构造等。
3. 结果记录与分析:- 记录不同品种黄连粉末的显微特征,包括细胞壁特征、细胞形态、组织构造等。
- 分析不同品种黄连粉末的显微差异,判断其真伪和质量。
五、实验结果1. 味连粉末:- 细胞壁:石细胞鲜黄色,类圆形、类方形、类多角形,长径30~75μm,层纹和孔沟明显;中柱鞘纤维鲜黄色,长梭形或纺锤形,壁厚,单纹孔;木纤维鲜黄色,壁稍厚,有稀疏点状纹孔。
- 细胞形态:鳞叶表皮细胞绿黄色或黄棕色,长方形或长多角形,壁微波状弯曲,或作连珠状增厚。
- 组织构造:维管束外韧型,环列,束间形成层不明显,木质部黄色,均木化,木纤维较发达,髓部均为薄壁细胞,无石细胞。
2. 雅连粉末:- 细胞壁:与味连相似,但石细胞较大,较多。
黄连的鉴定实验报告心得
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一、实验背景黄连,学名Coptis chinensis,是毛茛科黄连属植物,具有清热燥湿、泻火解毒的功效,是中医药中常用的药材之一。
黄连的有效成分主要为生物碱,其中小檗碱是其主要活性成分,具有抗菌、抗病毒、抗炎等药理作用。
为了确保药材的质量和安全性,本实验对黄连进行了鉴定,以下是我对本次实验的心得体会。
二、实验过程1. 实验材料与仪器实验材料:黄连药材、水、乙醇、石油醚、苯、三氯甲烷、盐酸、硫酸、枸橼酸等。
实验仪器:电子天平、烧杯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏装置、分光光度计、显微分析系统等。
2. 实验步骤(1)黄连药材的采集与处理:选取干燥的黄连根茎,除去杂质,洗净,晾干。
(2)小檗碱的提取:将黄连药材研磨成粉末,加入适量水,加热煮沸,过滤,得到黄连水提液。
(3)小檗碱的精制:将黄连水提液加入适量的硫酸,调节pH至2.5,静置,沉淀,过滤,得到小檗碱沉淀。
(4)小檗碱的鉴定:采用紫外-可见分光光度法对精制后的小檗碱进行含量测定,并与标准品进行对比。
三、实验结果与分析1. 黄连药材的性状鉴定通过观察黄连药材的性状,如颜色、气味、质地等,初步判断其品质。
本实验选取的黄连药材呈黄色,气味苦,质地坚实,符合黄连药材的特征。
2. 小檗碱的提取与精制实验中,通过加热煮沸、过滤、沉淀等步骤,成功提取并精制出小檗碱。
提取率较高,表明实验操作较为合理。
3. 小檗碱的鉴定采用紫外-可见分光光度法对精制后的小檗碱进行含量测定,结果表明,本实验提取的小檗碱含量较高,与标准品相近,证明实验操作正确。
四、实验心得1. 实验操作要严谨在实验过程中,要严格按照实验步骤进行操作,确保实验结果的准确性。
例如,在提取过程中,要控制好温度和时间,避免过度加热或加热不足,影响提取效果。
2. 注意实验安全实验过程中,要严格遵守实验室安全规定,如佩戴防护眼镜、手套、口罩等,避免意外伤害。
3. 培养团队协作精神实验过程中,团队成员要相互配合,共同完成任务。
黄连的分析实验报告
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实验名称:黄连分析实验一、实验目的1. 了解黄连的化学成分和药理作用。
2. 掌握黄连提取、分离、鉴定和含量测定的方法。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、泻火解毒的功效,用于湿热泻痢、黄疸、高热神昏、心火亢盛、痈肿疮毒等症。
本实验主要采用以下方法对黄连进行分析:1. 提取:采用溶剂萃取法从黄连中提取有效成分。
2. 分离:采用薄层色谱法(TLC)对提取液进行分离。
3. 鉴定:通过比移值(Rf)和对照品进行鉴定。
4. 含量测定:采用紫外-可见分光光度法测定黄连中有效成分的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:黄连粉末、乙醇、正己烷、氯仿、甲醇、硅胶薄层板、对照品(盐酸小檗碱)、蒸馏水等。
2. 仪器:分析天平、超声清洗器、电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 提取:称取一定量的黄连粉末,加入适量乙醇,超声提取30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣用甲醇溶解,定容至一定体积。
2. 薄层色谱(TLC)分离:取适量上述溶液,点于硅胶薄层板上,用氯仿-甲醇(8:2)为展开剂,展开,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热显色。
3. 鉴定:将薄层板与对照品薄层板进行比对,观察Rf值。
4. 含量测定:(1)标准曲线绘制:精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇溶解,制成一定浓度的对照品溶液。
分别吸取不同体积的对照品溶液,加入一定量的显色剂,在510nm波长下测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度(μg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
(2)样品测定:精密吸取上述提取液,按照标准曲线绘制方法进行测定,计算黄连中有效成分的含量。
五、实验结果与分析1. 提取:通过超声提取法,从黄连中成功提取出有效成分。
黄连粉末显微实验报告
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一、实验目的1. 掌握黄连粉末的显微鉴别方法。
2. 通过显微镜观察,识别黄连粉末的显微特征。
3. 了解黄连粉末的化学成分及药理作用。
二、实验材料1. 黄连粉末:购自药店,经鉴定为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.的干燥根茎。
2. 显微镜:光学显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、滴管、显微镜载物台等。
3. 试剂:95%乙醇、30%硝酸、1%盐酸、饱和水合氯醛溶液、稀甘油等。
三、实验方法1. 取少量黄连粉末,置于载玻片上。
2. 加入适量95%乙醇,轻轻振荡,使粉末均匀分布在载玻片上。
3. 滴加1~2滴30%硝酸,加盖玻片,轻轻压紧,防止气泡产生。
4. 将载玻片置于显微镜下,观察黄连粉末的显微特征。
5. 重复上述步骤,观察黄连粉末在不同试剂下的显微变化。
四、实验结果1. 黄连粉末在95%乙醇中的显微特征:- 观察到大量的石细胞,鲜黄色,类方形、类圆形或类多角形,可见层纹,孔沟明显。
- 韧皮纤维和木纤维均为鲜黄色。
- 导管主要为孔纹导管。
- 淀粉粒多单粒,复粒少数,24分粒复合而成。
- 鳞叶表皮细胞绿黄色或黄棕色,壁微波状弯曲,或呈连珠状增厚。
2. 黄连粉末在30%硝酸中的显微特征:- 观察到黄色针状或针簇状结晶析出,为硝酸小檗碱。
- 放置片刻后,结晶消失而显红色,是小檗碱被氧化成小檗红碱所致。
3. 黄连粉末在1%盐酸中的显微特征:- 观察到黄色针状结晶析出,为盐酸小蘖碱。
五、实验讨论1. 黄连粉末中的主要化学成分为多种异喹啉类生物碱,如小檗碱、黄连碱、甲基黄连碱、巴马汀、药根碱等。
这些生物碱具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
2. 在实验过程中,观察到黄连粉末在不同试剂下的显微变化,说明黄连粉末中的化学成分与试剂发生了反应。
硝酸小檗碱和盐酸小蘖碱的析出,为黄连粉末的鉴定提供了依据。
3. 本实验通过对黄连粉末的显微观察,掌握了黄连粉末的显微特征,为黄连药材的鉴定提供了参考。
六、实验结论通过本次实验,我们掌握了黄连粉末的显微鉴别方法,观察到了黄连粉末的显微特征,了解了黄连粉末的化学成分及药理作用。
黄连生药学实训报告
![黄连生药学实训报告](https://img.taocdn.com/s3/m/9cfb605ba7c30c22590102020740be1e640ecc12.png)
一、实训目的本次实训旨在通过对黄连的实地观察、药材鉴定、性状鉴别、理化鉴定、有效成分提取与分析等环节的实践操作,加深对黄连这一传统中药材的认识,掌握其药用价值、药理作用及临床应用,提高中药材鉴定和提取技术的实际操作能力。
二、实训时间2023年X月X日至2023年X月X日三、实训地点XX中医药大学中药材鉴定实验室、XX中药材种植基地四、实训内容(一)黄连药材鉴定1. 药材来源:黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.的干燥根茎。
2. 药材性状:黄连呈圆柱形,略弯曲,长3~10cm,直径0.5~1cm。
表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有不规则结节状隆起、须根及须根残基,有的节间表面平滑。
质坚实,断面呈黄色,皮部较薄,木部色较深,呈放射状纹理。
气微,味极苦。
3. 显微鉴别:横切面可见表皮细胞一列,较厚,下皮细胞数列,纤维成束,木栓层细胞数列,薄壁细胞含淀粉粒及草酸钙针晶。
4. 理化鉴定:取黄连粉末少量,加甲醇适量,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸(8:1:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(二)黄连有效成分提取与分析1. 提取方法:采用超声波辅助提取法,以95%乙醇为溶剂,提取黄连中的生物碱类成分。
2. 分析仪器:高效液相色谱仪(HPLC)3. 分析结果:HPLC分析结果显示,黄连中主要生物碱成分包括盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀等,其中盐酸小檗碱含量最高。
五、实训总结通过本次实训,我对黄连这一传统中药材有了更加深入的了解,掌握了黄连的药材鉴定、性状鉴别、理化鉴定、有效成分提取与分析等操作技能。
以下是本次实训的几点体会:1. 中药材鉴定的重要性:中药材鉴定是中医药学的基础,对于保证中药材质量、确保临床用药安全具有重要意义。
中药鉴定黄连实验报告
![中药鉴定黄连实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/c413ebccdbef5ef7ba0d4a7302768e9950e76e6e.png)
一、实验目的通过本次实验,掌握黄连的性状鉴别、显微鉴别和理化鉴定方法,提高对黄连药材的认识和鉴定能力。
二、实验原理黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、泻火解毒的功效,常用于治疗湿热泻痢、高热神昏、心火亢盛等症。
本实验通过对黄连的性状、显微和理化鉴定,判断其真伪和质量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:黄连药材、显微镜、显微切片机、药材粉末、试剂(盐酸、硫酸、乙醇等)。
2. 实验仪器:显微镜、天平、烘箱、电炉、烧杯、滴管、试管等。
四、实验方法1. 性状鉴别(1)观察药材的形状、颜色、质地、气味等特征。
(2)取黄连药材,切成薄片,观察其横切面的组织结构。
2. 显微鉴别(1)取黄连药材,制成显微切片。
(2)在显微镜下观察黄连的显微结构,包括表皮、皮层、维管束等。
3. 理化鉴定(1)取黄连药材,提取其生物碱。
(2)采用薄层色谱法、高效液相色谱法等方法,对提取的生物碱进行鉴定。
五、实验结果1. 性状鉴别(1)黄连药材呈长圆柱形或稍弯曲,表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有不规则结节状隆起、须根及须根残基。
(2)横切面观,黄连药材的皮层较宽,散有黄色椭圆形石细胞,另有根迹维管束。
2. 显微鉴别(1)黄连的表皮细胞呈长方形,排列紧密,外被角质层。
(2)皮层细胞呈长方形或类圆形,含有石细胞和纤维。
(3)维管束呈环状排列,木质部细胞呈放射状排列。
3. 理化鉴定(1)黄连生物碱的提取:采用乙醇提取法,提取出黄色固体。
(2)薄层色谱法:将提取的生物碱点于薄层板上,用盐酸-乙醇溶液展开,观察斑点颜色,与对照品比对,确定生物碱种类。
(3)高效液相色谱法:将提取的生物碱进行高效液相色谱分析,确定其含量。
六、实验结论通过本次实验,我们掌握了黄连的性状鉴别、显微鉴别和理化鉴定方法。
黄连的鉴定实验报告
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一、实验目的1. 掌握黄连的显微及理化鉴别特征。
2. 学习黄连中小檗碱的提取、分离和鉴定方法。
3. 了解黄连的药用价值和临床应用。
二、实验原理黄连为毛茛科黄连属植物,具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
其主要有效成分是小檗碱,具有抗菌、抗病毒、抗炎等作用。
本实验通过显微观察、理化鉴别和生物碱提取分离等方法,对黄连进行鉴定。
三、实验材料1. 黄连药材(味连、雅连、云连)2. 黄连粉末3. 显微镜4. 紫外分析仪5. 微量升华装置6. 稀甘油、水合氯醛试液、氢氧化钠试液、乙醇等试剂四、实验方法1. 显微鉴别- 观察黄连横切面,观察木栓层、皮层、石细胞、中柱鞘纤维、维管束等结构。
- 观察黄连粉末,观察石细胞、中柱鞘纤维、维管束等结构。
2. 理化鉴别- 取黄连粉末,加乙醇加热至沸腾,放冷,滤过。
- 取滤液5滴,加稀盐酸1ml与含氯石灰少量,即显樱红色;另取滤液5滴,加5%没食子酸乙醇溶液2~3滴,蒸干,趁热加硫酸数滴,即显深绿色。
3. 生物碱提取分离- 称取黄连粗粉20g,加0.3%硫酸200ml,浸泡20min,煎煮30min,滤过。
- 加石灰乳调pH值,提取小檗碱。
- 通过柱层析等方法分离纯化小檗碱。
五、实验结果1. 显微鉴别- 味连:木栓层为数列细胞,皮层较宽,石细胞单个或成群散在,中柱鞘纤维成束,维管束外韧型,环列,束间形成层不明显,木质部黄色,均木化,木纤维较发达,髓部均为薄壁细胞,无石细胞。
- 雅连:髓部有石细胞。
- 云连:皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。
2. 理化鉴别- 樱红色反应:阳性。
- 深绿色反应:阳性。
3. 生物碱提取分离- 成功提取小檗碱,并通过柱层析等方法分离纯化。
六、实验结论1. 通过显微观察和理化鉴别,成功鉴定了黄连。
2. 成功提取并分离纯化了黄连中的小檗碱。
七、实验讨论1. 黄连的显微特征与其药用价值密切相关,可通过显微观察进行鉴定。
2. 理化鉴别是鉴定黄连的重要手段,可用于区分不同品种的黄连。
黄连含量检测实验报告
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一、实验目的1. 了解黄连的化学成分及其检测方法。
2. 掌握高效液相色谱法检测黄连中有效成分含量的原理和方法。
3. 评价黄连药材的质量。
二、实验原理黄连是中药材中常用的清热燥湿、泻火解毒药物,其主要有效成分包括小檗碱、黄连碱和巴马汀等。
本实验采用高效液相色谱法(HPLC)对黄连中的有效成分进行定量分析,通过比较样品与标准品的峰面积,计算出黄连中有效成分的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 黄连药材:购自药店,经鉴定为黄连科植物。
- 标准品:小檗碱、黄连碱和巴马汀标准品。
- 甲醇、乙腈:色谱纯。
- 水为超纯水。
2. 实验仪器:- 高效液相色谱仪(HPLC)。
- 色谱工作站。
- 超声波清洗器。
- 电子天平。
- 旋转蒸发仪。
四、实验方法1. 样品制备:- 将黄连药材研磨成粉末,过筛。
- 取适量粉末,用甲醇溶液提取,超声处理。
- 提取液过滤,滤液旋转蒸发浓缩至近干。
- 用甲醇溶解残渣,定容至一定体积,得待测溶液。
2. 标准品溶液制备:- 分别精密称取小檗碱、黄连碱和巴马汀标准品适量,用甲醇溶解,制成每毫升含1mg的标准溶液。
3. 色谱条件:- 流动相:甲醇-水(体积比70:30)。
- 流速:1.0ml/min。
- 柱温:室温。
- 检测波长:265nm。
4. 实验步骤:- 启动高效液相色谱仪,设置实验参数。
- 分别注入标准品溶液和待测溶液,记录峰面积。
- 根据标准品的峰面积和浓度,计算出待测溶液中有效成分的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:- 以标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
- 计算线性回归方程,相关系数R²应大于0.99。
2. 待测样品分析:- 按照实验方法,对黄连样品进行检测。
- 根据标准曲线,计算待测样品中有效成分的含量。
3. 结果分析:- 比较不同批次的黄连样品中有效成分的含量,评价其质量。
- 分析实验误差,找出原因并改进。
六、实验结论本实验采用高效液相色谱法对黄连中的有效成分进行定量分析,实验结果可靠,操作简便。
黄连定性实验报告
![黄连定性实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/1641a3bb7e192279168884868762caaedd33baec.png)
一、实验目的1. 了解黄连的化学成分及其性质。
2. 掌握黄连的定性分析方法。
3. 培养学生实验操作技能和科学思维。
二、实验原理黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)的干燥根茎,具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
黄连中含有多种生物碱,如小檗碱、黄连碱、甲基黄连碱等,这些生物碱具有显著的药理作用。
本实验通过观察黄连粉末的颜色、形状、溶解性等物理性质,以及与特定试剂反应产生的颜色变化等化学性质,对黄连进行定性分析。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:黄连粉末、稀盐酸、氢氧化钠、碘化钾、碘、氯化钡、硫酸铜、硫酸锌、硫酸钠、硫酸铵、硫酸铁、氢氧化钠溶液、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器:电子天平、研钵、烧杯、试管、试管架、滴管、酒精灯、石棉网、铁架台、滤纸等。
四、实验步骤1. 观察黄连粉末的颜色、形状、溶解性等物理性质。
(1)取少量黄连粉末置于试管中,观察其颜色、形状。
(2)取少量黄连粉末加入少量蒸馏水,观察其溶解性。
2. 定性分析黄连中的生物碱。
(1)取少量黄连粉末加入稀盐酸,观察其溶解性。
(2)取少量黄连粉末加入氢氧化钠溶液,观察其溶解性。
(3)取少量黄连粉末加入碘化钾溶液,观察其颜色变化。
(4)取少量黄连粉末加入碘溶液,观察其颜色变化。
(5)取少量黄连粉末加入氯化钡溶液,观察其颜色变化。
(6)取少量黄连粉末加入硫酸铜溶液,观察其颜色变化。
(7)取少量黄连粉末加入硫酸锌溶液,观察其颜色变化。
(8)取少量黄连粉末加入硫酸钠溶液,观察其颜色变化。
(9)取少量黄连粉末加入硫酸铵溶液,观察其颜色变化。
(10)取少量黄连粉末加入硫酸铁溶液,观察其颜色变化。
3. 分析实验结果。
五、实验结果与分析1. 黄连粉末呈黄色,形状为细小颗粒,可溶于稀盐酸和氢氧化钠溶液。
2. 黄连中的生物碱与小檗碱、黄连碱、甲基黄连碱等密切相关。
(1)黄连粉末加入稀盐酸后,溶液呈黄色,说明其中含有生物碱。
(2)黄连粉末加入氢氧化钠溶液后,溶液呈黄色,说明其中含有生物碱。
显微化学法黄连实验报告(3篇)
![显微化学法黄连实验报告(3篇)](https://img.taocdn.com/s3/m/4858ee45bdd126fff705cc1755270722182e596f.png)
一、实验目的1. 通过显微化学法,鉴定黄连药材的真伪。
2. 学习并掌握显微化学鉴定技术的基本原理和方法。
3. 了解黄连药材的显微特征,为药材的质量控制提供依据。
二、实验原理显微化学法是利用药材的化学成分在特定条件下与某些试剂发生颜色反应,从而鉴定药材真伪的方法。
黄连作为一种中药材,其主要有效成分是小檗碱,具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
小檗碱在特定的显微化学试剂中会产生特征性的颜色反应,因此可以用于黄连的鉴定。
三、实验材料与仪器实验材料:- 黄连药材样品(干燥根茎)- 稀盐酸- 乙醇- 氢氧化钠溶液- 氢氧化钾溶液- 氯化钡溶液- 硫酸铜溶液- 显微镜实验仪器:- 研钵- 玻璃棒- 试管- 显微镜台四、实验步骤1. 样品制备:- 将黄连药材样品研磨成粉末。
- 取适量粉末放入研钵中,加入少量稀盐酸,研磨均匀。
2. 显微观察:- 将研磨好的样品滴加在载玻片上,盖上盖玻片。
- 使用显微镜观察样品的显微特征。
3. 化学鉴定:- 取一小部分样品粉末放入试管中,加入少量乙醇,溶解。
- 向试管中加入氢氧化钠溶液,观察颜色变化。
- 重复上述步骤,分别加入氯化钡溶液和硫酸铜溶液,观察颜色变化。
五、实验结果1. 显微观察结果:- 样品粉末在显微镜下呈现出明显的层状结构,细胞壁较厚,含有淀粉粒和纤维。
2. 化学鉴定结果:- 加入氢氧化钠溶液后,样品溶液呈现红色。
- 加入氯化钡溶液后,样品溶液呈现白色沉淀。
- 加入硫酸铜溶液后,样品溶液呈现蓝色。
六、实验总结1. 通过显微化学法,成功鉴定了黄连药材的真伪。
2. 黄连药材在显微镜下呈现出明显的层状结构,细胞壁较厚,含有淀粉粒和纤维,这是其典型的显微特征。
3. 小檗碱在氢氧化钠溶液中呈现红色,在氯化钡溶液中呈现白色沉淀,在硫酸铜溶液中呈现蓝色,这是其特征性的化学反应。
七、注意事项1. 实验过程中应严格按照操作规程进行,确保实验结果的准确性。
2. 注意试剂的浓度和用量,避免影响实验结果。
黄连鉴定实验报告
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一、实验目的本实验旨在通过黄连的理化鉴别、显微化学反应和薄层色谱等方法,对黄连进行鉴定,以确定其种类、质量及纯度,并验证实验方法的准确性和可靠性。
二、实验材料与仪器1. 实验材料:黄连样品:味连、雅连、云连稀盐酸、30%硝酸、没食子酸、硫酸、含氯石灰水、乙醇等水合氯醛、冰乙酸、氯仿、石油醚等有机溶剂2. 实验仪器:显微镜薄层色谱仪紫外灯水浴锅电子天平蒸发皿烧杯试管三、实验方法1. 理化鉴别:(1)荧光反应:取黄连根茎横切面,置于紫外灯下观察,若呈现金黄色荧光,则可初步判断为黄连。
(2)显微化学反应:①取黄连粉末,加入稀盐酸或30%硝酸1滴,观察是否出现黄色针簇状结晶(硝酸小檗碱)。
②取黄连醇提液,加入稀盐酸与含氯石灰水少量,观察是否显樱红色。
③取黄连醇提液,加入没食子酸及硫酸,观察是否显深绿色。
2. 显微鉴定:(1)取黄连样品,制作横切片,置于显微镜下观察。
(2)观察黄连的组织结构、细胞形态、导管和筛管等特征,与已知黄连的种类进行对比。
3. 薄层色谱:(1)取黄连样品,进行提取和纯化,得到小檗碱等有效成分。
(2)将提取物点样于薄层板上,以氯仿-甲醇为展开剂进行展开。
(3)在紫外灯下观察,若出现与已知小檗碱斑点相对应的荧光斑点,则可判断为黄连。
四、实验结果与分析1. 理化鉴别结果:(1)荧光反应:所有黄连样品均呈现金黄色荧光。
(2)显微化学反应:所有黄连样品均出现黄色针簇状结晶、樱红色和深绿色反应。
2. 显微鉴定结果:(1)味连:药材多数聚集成簇,形如鸡爪,表面粗糙,有不规则结节状隆起,质硬,断面不整齐,皮部橙红色或暗棕色,木部鲜黄色或橙黄色,呈放射状排列,髓部有时中空。
(2)雅连:药材多为单枝、略呈圆柱形,形如蚕状,微弯曲,长4-8厘米,直径0.5-1厘米,过桥较长。
(3)云连:药材弯曲呈钩状,形如蝎尾,多为单枝,较细小。
3. 薄层色谱结果:所有黄连样品均出现与已知小檗碱斑点相对应的荧光斑点。
五、结论本实验通过理化鉴别、显微化学反应和薄层色谱等方法,对黄连进行了鉴定。
黄连的鉴定实训报告
![黄连的鉴定实训报告](https://img.taocdn.com/s3/m/1cadd774657d27284b73f242336c1eb91a3733d4.png)
一、实训背景黄连(学名:Coptis chinensis Franch.),为毛茛科黄连属植物,是一种重要的中药材,具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
在中药材市场上,黄连的质量参差不齐,因此对其进行准确的鉴定至关重要。
本次实训旨在通过实验室操作,学习并掌握黄连的鉴定方法,提高对中药材质量控制的实际操作能力。
二、实训目的1. 熟悉黄连的植物学特征,掌握其形态特征。
2. 学习并掌握黄连的显微鉴别方法。
3. 掌握黄连的理化鉴定方法。
4. 培养对中药材质量控制的实际操作能力。
三、实训内容1. 黄连的植物学特征黄连为多年生草本植物,高约30-60厘米。
根状茎黄色,有分枝,断面呈黄色。
叶互生,基生叶具长柄,叶片呈心脏形,边缘具细锯齿。
花小,黄色,单生或成簇生于叶腋。
蓇葖果,种子多数。
2. 黄连的显微鉴别取黄连根茎横切面,进行显微观察。
- 根茎横切面可见:木质部呈放射状排列,韧皮部宽广,散有石细胞;薄壁组织排列疏松,含淀粉粒。
- 石细胞:呈类圆形、椭圆形或长圆形,壁厚,纹孔明显。
- 淀粉粒:呈球形、椭圆形,直径5-30微米。
3. 黄连的理化鉴定(1)取黄连粉末,加乙醇提取,滤过,滤液蒸干,残渣加硫酸溶解,显橙黄色。
(2)取黄连粉末,加甲醇提取,滤过,滤液加三氯化铁试液,显蓝色。
(3)取黄连粉末,加醋酐-硫酸试液,显蓝绿色。
四、实训结果与分析1. 通过观察黄连的植物学特征,我们掌握了其形态特征,为后续鉴定奠定了基础。
2. 通过显微鉴别,我们观察到黄连根茎横切面具有明显的特征,如木质部、韧皮部、石细胞和淀粉粒等,进一步证实了样品的真实性。
3. 通过理化鉴定,我们验证了黄连的化学成分,如橙黄色、蓝色和蓝绿色等,进一步证明了样品的质量。
五、实训体会通过本次实训,我深刻认识到中药材鉴定的重要性。
在中药材市场中,假冒伪劣产品屡见不鲜,给消费者和医疗市场带来了极大的危害。
作为一名中医药工作者,我们要具备扎实的鉴定技能,为保障中药材质量、维护消费者权益贡献力量。
黄莲鉴定实验报告
![黄莲鉴定实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/9d085726fd0a79563d1e726d.png)
黄莲鉴定实验报告篇一:实验黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eranch.)的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。
小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床。
主要化学成分的结构及理化性质:小檗碱为黄色针状结晶,mp为154℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。
NHCHOOCH333OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)N+OCH3OCH3小檗碱(黄连素)二、实验部分(一)实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质,以及一般的提取精制方法。
2、掌握旋转蒸发仪的使用。
3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。
(二)实验原理1、提取原理:小檗碱为异喹啉类小檗碱,结构中的氮原子以季铵盐形式存在,显一定程度的亲水性,因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100),热水或热乙醇中易溶,不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。
盐酸小檗碱在沸水中溶解,在冷水中析出。
2、分离原理:小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同,如硫酸小檗碱为(1:30),酸性硫酸小檗碱为(1:100),枸橼酸小檗碱为(1:125),而盐酸小檗碱为(1:500)。
本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大,而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。
黄连鉴定流程实验报告
![黄连鉴定流程实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/d7f7f1d564ce0508763231126edb6f1aff0071a1.png)
1. 掌握黄连药材的性状特征,学会鉴别黄连的三种不同品种(味连、雅连、云连)。
2. 熟悉黄连中主要生物碱小檗碱的提取、精制和鉴定方法。
3. 了解黄连的药理作用及临床应用。
二、实验原理黄连为毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)的干燥根茎,具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱,其中以小檗碱含量最高,具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等作用。
本实验通过观察黄连的性状特征、提取小檗碱并进行鉴定,以确定其品种和质量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:黄连药材(味连、雅连、云连)、药材粉末、甲醇、氯仿、盐酸、硫酸等。
2. 实验仪器:显微镜、紫外分光光度计、磁力搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热恒温干燥箱等。
四、实验方法1. 黄连性状鉴定(1)观察黄连药材的形状、颜色、气味等性状特征,比较味连、雅连、云连之间的差异。
(2)显微镜下观察黄连药材的组织结构,包括导管、纤维、淀粉粒等。
2. 小檗碱提取与鉴定(1)将黄连药材粉碎,用甲醇提取小檗碱。
(2)将提取液浓缩、干燥,得到小檗碱粗品。
(3)将小檗碱粗品用氯仿溶解,加入盐酸酸化,静置,观察沉淀形成。
(4)取沉淀,用甲醇溶解,在紫外分光光度计上测定其在265nm处的吸光度,计算小檗碱含量。
1. 黄连性状鉴定(1)观察黄连药材的外观,记录形状、颜色、气味等性状特征。
(2)将黄连药材制成粉末,在显微镜下观察其组织结构,记录导管、纤维、淀粉粒等特征。
2. 小檗碱提取与鉴定(1)称取一定量的黄连药材,用甲醇提取小檗碱,记录提取液体积。
(2)将提取液浓缩至约1/10体积,转移至旋转蒸发仪中,在40℃下浓缩至干燥。
(3)将干燥物用氯仿溶解,加入少量盐酸酸化,静置,观察沉淀形成。
(4)取沉淀,用甲醇溶解,在紫外分光光度计上测定其在265nm处的吸光度,计算小檗碱含量。
六、实验结果与分析1. 黄连性状鉴定通过观察,味连呈圆柱形,表面黄褐色或黄棕色,有纵皱纹和须根痕;雅连呈弯曲的圆柱形,表面灰黄色或黄棕色,有纵皱纹和须根痕;云连呈螺旋形或半圆形,表面灰黄色或黄棕色,有纵皱纹和须根痕。
黄连粉末鉴定实验报告
![黄连粉末鉴定实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/1163cc414b7302768e9951e79b89680203d86bb1.png)
黄连粉末鉴定实验报告研究目的本实验旨在通过对黄连粉末进行鉴定,了解其化学成分、药理作用及其有效成分等。
实验材料与仪器实验材料1. 黄连粉末样品2. 无水碳酸钠(Na2CO3)3. 醋酸铜(Cu(CH3COO)2)4. 硫酸5. 氯化钾(KCl)、硝酸铜(Cu(NO3)2)6. 甲醇(CH3OH)7. 水浴锅、显微镜仪器设备1. 反应器2. 显微镜实验步骤步骤一:观察样品首先,用显微镜观察黄连粉末的形态特点,记录其颜色、颗粒形状及大小等信息。
步骤二:酸溶液反应取一小部分黄连粉末样品,在实验器皿中加入适量的硫酸,搅拌溶解。
观察溶液的颜色变化及气体的产生情况。
步骤三:Na2CO3溶液反应另取一小部分黄连粉末样品,用少量甲醇搅拌使其溶解。
然后将甲醇溶液转移到另一容器中,并加入少量Na2CO3溶液。
观察溶液的颜色变化等现象。
步骤四:Cu(CH3COO)2溶液反应将黄连粉末样品与醋酸铜溶液混合,观察溶液的颜色变化。
步骤五:氯化钾试剂反应取一小部分黄连粉末样品溶解于甲醇中,然后向其中加入氯化钾试剂。
观察溶液的变化。
步骤六:硝酸铜试剂反应将黄连粉末样品与硝酸铜试剂混合,观察溶液的颜色变化。
实验结果与分析根据实验结果,黄连粉末样品经过一系列酸碱试剂反应后,溶液中出现了不同的颜色变化。
这些反应的结果可以进一步提示黄连粉末中存在的化学成分。
1. 步骤一的观察结果显示,黄连粉末颗粒呈黄色,形状不一,大小不均,与常见的黄连粉末特征相符。
2. 在步骤二的酸溶液反应中,黄连粉末与硫酸反应后产生气体,并使溶液颜色发生变化,说明其可能含有一些产生气体的组分。
进一步实验分析可以确定这些组分的性质。
3. 步骤三的Na2CO3溶液反应中,黄连粉末样品溶于甲醇后,与Na2CO3溶液反应生成悬浮物,颜色较深。
这可能说明黄连粉末中含有一些碱性成分。
4. 在步骤四的Cu(CH3COO)2溶液反应中,黄连粉末样品与醋酸铜溶液反应生成棕色沉淀,进一步提示黄连粉末中的一些化学成分。
黄连甘草的鉴定实验报告讨论精选全文
![黄连甘草的鉴定实验报告讨论精选全文](https://img.taocdn.com/s3/m/630cf25477c66137ee06eff9aef8941ea66e4b0b.png)
可编辑修改精选全文完整版黄连甘草的鉴定实验报告讨论实习主要内容:黄连、甘草、黄芩的鉴别黄连一.实验目的1.掌握黄连(三种)的药材性状特征鉴别点;2.比较三种黄连的显微鉴别特征;3.掌握黄连的化学成分和理化鉴别特征;二.实验内容1.原植物的鉴定注意点味连:rhizamacaptiidis为毛茛科植物黄连copitschinesefranch的干燥根茎,多年生草本,叶均基生,卵状三角,3全裂,中央裂片稍呈羽状深裂,边缘有锐锯齿。
二歧或多歧聚伞花序,萼片5,窄卵形,花瓣线形,雄蕊多数,与花瓣等长,心皮8-12,离生,蓇葖果具柄。
三角叶黄连(雅连):copitsdeltoioleac.y.chengethsiao叶片中央裂片三角状卵形,一回裂片彼此邻接,花瓣线形,雄蕊长约为花瓣之半。
云南黄连(云连):coptisteetawall叶片中央裂片卵状菱形,羽状深裂,彼此疏离,花瓣匙形至卵形,先端钝。
2.药材性状鉴定注意点黄连:圆柱形,具结节状突起,部分节间较长而光滑,习称“过桥”,有时可见残存的须根或膜质鳞叶,断面木部部金黄色,髓部、皮部红棕色,味极苦。
味连:根茎多分枝积聚成簇,形如鸡爪。
雅连:根茎多单枝,较粗状,“过桥”较长。
云连:根茎多单枝,细小,略弯曲。
注意点:主产四川石柱等,湖北来凤,甘肃武都,出口以四川、湖北为主,过去有北岸味连,南岸味连两种商品。
北是长江以北的川东鄂西地区。
南岸是川东鄂西,长江以南。
雅连主产于四川西部娥眉、洪雅一带。
为栽培品。
云连主产于云南西北德钦,维西为野生,主要化学成分为小檗碱(berberine,又称黄连素)3、显微鉴定(1)组织切片味连:最外为木栓层(有时可见未脱落的表皮或鳞叶)→皮层(有黄色石细胞单个或成群散在)→韧皮部(外侧纤維束木化并且有石细胞)→维管束(无限外韧型排列成环)→髓部无石细胞雅连:髓部由多数石细胞群云连:皮层及髓部均无石细胞(2)粉末黄连:①石细胞类方形或圆形25-105μm壁孔明显。
黄连的提取实验报告
![黄连的提取实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/cd558e7b4a35eefdc8d376eeaeaad1f3469311b3.png)
一、实验目的1. 熟悉黄连药材的性状特征和显微特征。
2. 掌握水提法和醇提法提取黄连有效成分的基本操作。
3. 学习测定提取液中有效成分含量的方法。
4. 了解黄连药材的药理作用及临床应用。
二、实验原理黄连(Coptis chinensis Franch.)为毛茛科植物,其根茎是传统中药材,具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
黄连中的有效成分主要为生物碱,如小檗碱、黄连碱等。
本实验采用水提法和醇提法提取黄连中的有效成分,并通过测定提取液中生物碱的含量来评价提取效果。
三、实验材料与仪器实验材料:1. 黄连药材(干燥根茎)2. 乙醇(95%)3. 乙醚4. 水浴锅5. 漏斗6. 烧杯7. 滤纸8. 滤液收集瓶9. 滤纸筒10. 量筒11. 烧瓶12. 冷却水13. 移液管14. pH试纸15. 碱性滴定剂(如NaOH溶液)16. 酸性滴定剂(如HCl溶液)17. 滴定管18. 酸碱指示剂(如甲基橙)实验仪器:1. 电子天平2. 磁力搅拌器3. pH计4. 显微镜5. 离心机6. 紫外-可见分光光度计四、实验步骤1. 药材预处理:将干燥的黄连药材粉碎,过40目筛,备用。
2. 水提法:1. 称取5g黄连粉末,置于烧杯中。
2. 加入50mL蒸馏水,搅拌均匀。
3. 加热至沸腾,保持10分钟。
4. 取出烧杯,冷却至室温。
5. 用滤纸过滤,收集滤液。
3. 醇提法:1. 将上述水提液倒入烧杯中。
2. 加入等体积的乙醇,搅拌均匀。
3. 静置24小时,使生物碱沉淀。
4. 取出烧杯,用滤纸过滤,收集滤液。
4. 测定提取液中生物碱含量:1. 将滤液置于紫外-可见分光光度计中,测定其在特定波长下的吸光度。
2. 根据标准曲线计算提取液中生物碱的含量。
五、实验结果与分析1. 通过观察黄连药材的性状特征,可以初步判断其质量。
2. 水提法和醇提法均可提取黄连中的有效成分,但醇提法提取率更高。
3. 通过测定提取液中生物碱的含量,可以评价提取效果。
黄连粉末鉴定实验报告
![黄连粉末鉴定实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/dbcae05d0640be1e650e52ea551810a6f424c87a.png)
一、实验目的1. 掌握黄连粉末的显微鉴别方法。
2. 通过观察黄连粉末的显微特征,鉴定其真伪。
3. 熟悉黄连粉末的主要显微结构,如石细胞、中柱鞘纤维、木纤维等。
二、实验材料1. 黄连粉末:正品黄连粉末、伪品黄连粉末。
2. 显微镜:光学显微镜、偏光显微镜。
3. 试剂:饱和水合氯醛溶液、稀甘油、蒸馏水、10%盐酸、5%氢氧化钠、30%硝酸、乙醚。
4. 仪器:载玻片、盖玻片、滴管、镊子、酒精灯、微量升华仪等。
三、实验方法1. 取少量黄连粉末,置于载玻片上,滴加饱和水合氯醛溶液2~3滴,于酒精灯上加热,透化,勿沸。
反复一到二次,使透化完全。
2. 滴加稀甘油1~2滴,必要时用解剖针或牙签拌匀。
3. 取洁净盖玻片沿一个方向轻轻放下,防止产生大量气泡,多余试液用滤纸吸去。
4. 将制片置于显微镜下观察,注意观察黄连粉末的显微特征。
四、实验结果1. 正品黄连粉末:- 石细胞:鲜黄色,类圆形、类方形、类多角形,长径30~75μm,层纹和孔沟明显。
- 中柱鞘纤维:鲜黄色,长梭形或纺锤形,壁厚,单纹孔。
- 木纤维:鲜黄色,壁稍厚,有稀疏点状纹孔。
- 鳞叶表皮细胞:绿黄色或黄棕色,长方形或长多角形,壁微波状弯曲,或作连珠状增厚。
- 导管:具缘纹孔或孔纹导管。
尚有少数螺纹或网纹导管。
2. 伪品黄连粉末:- 石细胞:颜色较浅,形状不规则,层纹和孔沟不明显。
- 中柱鞘纤维:数量较少,形状不规则,壁较薄。
- 木纤维:颜色较浅,形状不规则,壁较薄。
- 鳞叶表皮细胞:颜色较浅,形状不规则。
- 导管:数量较少,形状不规则。
五、实验讨论1. 通过观察黄连粉末的显微特征,可以发现正品黄连粉末与伪品黄连粉末存在明显的差异。
正品黄连粉末的石细胞、中柱鞘纤维、木纤维等特征明显,而伪品黄连粉末的特征不明显。
2. 在进行黄连粉末鉴定时,应注意观察其显微特征,以便准确判断其真伪。
3. 除了显微鉴定外,还可以结合理化鉴定、性状鉴定等方法,对黄连进行综合鉴定。
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黄莲鉴定实验报告篇一:实验黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连(coptis chinensis Eranch.)的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦,泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱(berberine)、掌叶防己碱(palmatine)、黄连碱(jatrorrhizine)等。
小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床。
主要化学成分的结构及理化性质:小檗碱为黄色针状结晶,mp为154℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l:500,枸橼酸盐1:125,酸性硫酸盐1:100,硫酸盐l:30,但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。
NHCHOOCH333OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)N+OCH3OCH3小檗碱(黄连素)二、实验部分(一)实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质,以及一般的提取精制方法。
2、掌握旋转蒸发仪的使用。
3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。
(二)实验原理1、提取原理:小檗碱为异喹啉类小檗碱,结构中的氮原子以季铵盐形式存在,显一定程度的亲水性,因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100),热水或热乙醇中易溶,不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。
盐酸小檗碱在沸水中溶解,在冷水中析出。
2、分离原理:小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同,如硫酸小檗碱为(1:30),酸性硫酸小檗碱为(1:100),枸橼酸小檗碱为(1:125),而盐酸小檗碱为(1:500)。
本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大,而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。
(三)实验药材、仪器与试剂1、药材:黄连50g(每组)。
2、仪器:回流装置、水浴锅、冰箱、旋转蒸发仪、烧杯(250ml)、抽滤装置、滤纸、层析缸、滤纸、试管、电炉。
3、试剂:75%乙醇、95%乙醇、蒸馏水、10%盐酸、氯化钠、乙醇、氯仿-甲醇-1/10盐酸(1:1:1)、10%硫酸、漂白粉、10%氢氧化钠、丙酮。
(四)实验内容1、小檗碱的提取取黄连粗粉50g,加入400ml75%的乙醇回流1.5h,四层纱布过滤,药渣用95%乙醇300ml回流1h,四层纱布过滤,并用少量蒸馏水洗涤药渣,合并两次滤液和洗液,放于冰箱中。
2、小檗碱的浓缩用旋转蒸发仪将小檗碱提取液浓缩至糖浆状(小于50ml,无醇味)。
3、盐酸小檗碱的制备将浓缩液倒入100ml沸水中(换成250ml烧杯)煮沸至溶解(10min),趁热抽滤,在滤液中加10%盐酸,调制pH=2,加入氯化钠10g,放入冰箱析晶。
4、盐酸小檗碱的精制(1)抽滤,得到盐酸小檗碱粗品。
(2)取粗品放入100ml沸水中,搅拌溶解,继续加热10min,趁热抽滤,滤液放置过夜。
(滤取结晶,先用少量1%盐酸洗一次,再用少量蒸馏水洗数次,抽干,干燥后得到小檗碱精品。
)5、鉴定(1)化学检识①取盐酸小檗碱少许,加10%的H2SO42ml,溶解后加漂白粉少许,即显樱红色。
②取盐酸小檗碱约50mg,加蒸馏水5ml,水浴加热,溶解后加10%氢氧化纳试液2滴,显橙色。
溶液放冷过滤,取澄清滤液,加丙酮4滴,即发生浑浊。
放置后,生成黄色的丙酮小檗碱沉淀。
(2)纸层析鉴定样品:1%醇溶液。
(每组0.1g溶于10ml乙醇)标准品:1%盐酸小檗碱醇溶液展开剂:氯仿—甲醇—1/10MHCL(1:1:1下行)显色:自然光下观察(五)实验注意事项1、提取时两次乙醇浓度不等,提醒学生不要加错。
2、漂白粉加少许即可,否则影响结果3、纸条要保持平整,不靠壁。
(六)思考题1、小檗碱为哪类生物碱,可以用什么方法提取?2、回流与蒸馏的区别是什么?3、小檗碱精制的原理是什么?4、旋转蒸发仪使用时需注意哪些问题?篇二:实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定小檗碱又称黄连素,是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。
主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。
小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用,临床用其盐酸盐(即盐酸黄连素)治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
黄连为毛茛科黄连属植物黄连(Coptis chinensis Franch。
),三角叶黄连(C。
deltoidea C。
Y。
Cheng et Hsiao)或云连(C。
teetoides C。
Y。
Cheng)的根茎,含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱,其中以小檗碱含量最高,可达10%左右,小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。
目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。
三颗针来源于小檗科小檗属(Berberis)多种植物,其根皮含生物碱约2%,主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。
R1 R2 R3 R4 R51R1OR2OR5£-OR3OR4+3CH3 HCH2CH3 CH3 CH3CH3 HCH2CH2CH2CH23 H CH3 CH3 CH3H2345小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱,自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶,含5个结晶水,在100℃干燥时即失去结晶水,转为棕黄色,加热至110℃时,其颜色加深变暗色。
Mp.145℃至160℃即分解。
OCH3H3NHOCH3OH小檗胺H3COHCH3游离小檗碱能缓缓溶于水,在热水及热乙醇中易溶,而在冷乙醇中溶解度为1:100,但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。
醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性,难溶于水,易溶于有机溶剂。
小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外,一般在水中的溶解度均较小。
小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表:小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物,有完好的结晶状态,可作为小檗碱的识别之用。
如用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类,使其转变为醇式小檗碱,就能与丙酮缩合成结晶型的丙酮小檗碱。
一、实验目的1. 学会从黄连中提取、精制盐酸小檗碱的方法;2. 学会小檗碱的化学与色谱检识方法。
二、实验原理利用小檗碱的硫酸盐在水中的溶解度较大,而盐酸盐几乎不溶于水的性质,先将药材中的小檗碱转变为硫酸盐用水提出;再使其转化为盐酸盐,结合盐析法降低其在水中的溶解度,制得盐酸小檗碱。
三、实验内容(一)盐酸小檗碱的提取 1.润湿取黄连粗粉50g置烧杯中,加0.3%硫酸约10ml润湿,放置30 min2.装筒(分次装入渗漉筒并排气)3.浸渍用0.3%硫酸浸泡过夜 4.渗漉收集9—10倍量的渗漉液等待空余时间:10g硅胶G + 30ml(0.8 % CMC-Na)研匀,铺板(二)分离1.取渗漉液,加40% NaOH调PH至11~12,放置过夜;2.抽滤,将滤液加浓盐酸调PH值2~3,加入6% NaCl,搅拌均匀,放置过夜;3.抽滤(尽量抽干),滤取结晶,即得盐酸小檗碱粗品。
(三)精制1.将上述粗品放入25倍量沸水中,于水浴上加热使溶解,趁热过滤液在65℃时加浓盐酸调PH值2~3,放置过夜2.抽滤(尽量抽干),滤取结晶,即得盐酸小檗碱精品。
(四)检识1. 取自制精制盐酸小檗碱 50mg,加水 5ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液2滴显橙红色,放冷,加丙酮4滴,即发生浑浊,放置后,生成黄色沉淀,即为丙酮小檗碱。
2. 取自制精制盐酸小檗碱少许,加入稀硫酸8ml溶解,搅拌均匀,分置两支试管中,一支加漂白粉少量,即显樱红色;另一支加入2滴浓硝酸,也显樱红色。
3. 取自制精制盐酸小檗碱少许,加稀硫酸12m1使溶解,分置于三支试管中,分别加入碘化汞钾试剂、碘化铋钾试剂及硅钨酸试剂,观察其产生的现象。
4. 盐酸小檗碱的薄层层析吸附剂:硅胶G硬板(未活化)样品:①自制精制盐酸小檗碱乙醇溶液②盐酸小檗碱标准品乙醇溶液展开剂:①氯仿-乙醇(9:1)②甲醇-丙酮-乙酸 (4:5:1)显色剂:先置于紫外光灯(365nm)下检视,再喷雾改良碘化铋钾试剂,观察斑点颜色,并与标准品对照。
篇三:黄连中小檗碱的提取和鉴定化工与材料工程学院综合与设计性化学实验实验类型:设计型实验题目:黄连中小檗碱的提取和鉴定班级:学号:姓名:实验日期: XX-10-29【关键词】黄连;盐酸小檗碱;提取工艺;溶剂回流法;化学检识檗碱前言黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。
《中国药典》中黄连和盐酸小檗碱一直有收载,具有抗病原微生物、抗腹泻、抗炎和免疫促进以及降血压、抗心律失常、降血糖等药理作用,用于急性肠胃炎、口舌生疮、烧烫伤、心率失常、高血压、糖尿病等疾病的治疗。
黄连的有效成分主要是生物碱,已分离出的主要生物碱有小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等。
其中小檗碱含量最高,可达10%左右,是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用,已广泛地应用于临床,掌叶防己碱也作药用,其抗菌性能和小檗碱相似。
一实验目的1、通过对黄连中小檗碱的提取,掌握一般天然产物的提取技术。
2、通过对小檗碱的鉴定,掌握一般生物碱的鉴别方法。
3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。
4、通过查阅资料并结合所学知识,初步了解并完成实验方案的设计二实验原理小檗碱为黄色针状结晶,加热至110℃变为黄棕色,于160℃分解。
盐酸小檗碱加热至220℃分解,生成红棕色的小檗红碱。
mp为145℃,游离的小檗碱能缓缓溶于水(1:20)及乙醇中(1:100),易溶于热水及热醇,难溶于乙醚,石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂,其盐在水中溶解度很小,但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在,碱性强(pka11.53),能溶于水中,其水溶液有三种互变形式。
CHOOCH333 OCH3季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)小檗碱属于季铵碱,其游离型在水中的溶解度最大。
而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大,不含氧酸盐难溶于水,其盐酸盐在水中溶解度则更小。
利用此性质结合盐析法,可从黄连中提取小檗碱。
三实验仪器与试剂1 仪器和材料100ml 圆底烧瓶冷凝管 50ml,100ml 烧杯各一个10ml,25ml量筒各一个铁架台1个布氏漏斗滤纸滴管一个蒸发皿小试管3个2 试剂与原料黄连粉(6.0g)体积分数为95%的乙醇(60ml)浓盐酸蒸馏水碘化铋钾试剂碘化钾试剂硅钨酸试剂四实验内容(操作步骤)1 提取与分离黄连粗粉6.0g,冷凝回流1.5h(现象:黄连粉溶解溶液微沸呈红棕色)加热蒸发加1%的醋酸40ml 加热溶解趁热抽滤滤液滤渣加浓盐酸至溶液浑浊(pH=1)静置冷却析出黄色针状晶体水洗2-3次精制小檗碱晶体(注:由于时间有限最后未能得到析出的晶体)2 性质与鉴定由于没能的到晶体所以取少量小檗碱溶液分成三份分别加入三支试管中:再向第一支试管加入1-2滴碘化铋钾试剂,振荡向第二支试管加入1-2滴碘化钾试剂,振荡向第三支试管加入1-2滴硅钨酸试剂,振荡鉴别试验现象记录:五. 实验结果5.1 收率:由于本实验的时间有限,最终未能得到小檗碱晶体,无法算收率5.2性质与鉴定结果:六讨论1.盐酸小檗碱在热水、热乙醇中溶解度较大,在冷水、冷乙醇中溶解度小,所以本实验在水浴中加热回流,另外可以加入NaCl促进其析出结晶。