气质联用培训材料PPT课件
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安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪结构
气质联用仪的工作原理是将样品通过进样口引入气相色谱柱，通过加热器加热使样品中的组分分离。随后，通过接口将气相色谱的流出物引入质谱中，利用离子源将组分离子化。接着，在质量分析器中，离子根据其质荷比被分离并传递到检测器中，最终通过计算机控制系统进行数据处理和输出。
工作原理
应用范围
气质联用仪广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域，可用于复杂混合物的分离和分析，如环境污染物、药品成分、食品添加剂等。
检查仪器硬件和试剂，确保无问题。如有问题，进行维修或更换。
仪器灵敏度下降
检查仪器老化情况和试剂质量，如有问题更换。
仪器出现突然故障
关闭仪器，检查过热或过载情况。如有问题，进行维修或更换。
仪器使用中突然停电
关闭仪器，等待电力恢复。如有问题，联系维修人员。
仪器使用中试剂问题
更换试剂，确保无质量问题。如有问题，联系维修人员。
气质联用仪谱图解析及化合物鉴定方法
VS
以实际样品为例，介绍气质联用仪在药物代谢、环境监测等领域的应用，展示数据分析的过程和结果。
解析思路
解析思路包括样品前处理、仪器条件设置、数据采集、数据处理、谱图解析、化合物鉴定等步骤。对于每个步骤，都需要注意细节和技术要领，以保证分析结果的准确性和可靠性。
数据分析实例
气质联用仪的清洗与校准方法
常见故障预防措施定期检查仪器电源和线路连接是否正常。避免使用不合适的试剂和样品，以免损坏仪器。及时记录仪器使用和维护情况，以便出现问题时快速找到原因。建议为仪器提供良好的工作环境，如稳定的电源、适宜的温度和湿度。培训操作人员正确使用和维护仪器，避免错误操作导致损坏。建议定期进行预防性维护计划，以确保仪器正常运行和延长使用寿命。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪的工作原理是将样品通过进样口引入气相色谱柱，通过加热器加热使样品中的组分分离。随后，通过接口将气相色谱的流出物引入质谱中，利用离子源将组分离子化。接着，在质量分析器中，离子根据其质荷比被分离并传递到检测器中，最终通过计算机控制系统进行数据处理和输出。
工作原理
应用范围
气质联用仪广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域，可用于复杂混合物的分离和分析，如环境污染物、药品成分、食品添加剂等。
检查仪器硬件和试剂，确保无问题。如有问题，进行维修或更换。
仪器灵敏度下降
检查仪器老化情况和试剂质量，如有问题更换。
仪器出现突然故障
关闭仪器，检查过热或过载情况。如有问题，进行维修或更换。
仪器使用中突然停电
关闭仪器，等待电力恢复。如有问题，联系维修人员。
仪器使用中试剂问题
更换试剂，确保无质量问题。如有问题，联系维修人员。
气质联用仪谱图解析及化合物鉴定方法
VS
以实际样品为例，介绍气质联用仪在药物代谢、环境监测等领域的应用，展示数据分析的过程和结果。
解析思路
解析思路包括样品前处理、仪器条件设置、数据采集、数据处理、谱图解析、化合物鉴定等步骤。对于每个步骤，都需要注意细节和技术要领，以保证分析结果的准确性和可靠性。
数据分析实例
气质联用仪的清洗与校准方法
常见故障预防措施定期检查仪器电源和线路连接是否正常。避免使用不合适的试剂和样品，以免损坏仪器。及时记录仪器使用和维护情况，以便出现问题时快速找到原因。建议为仪器提供良好的工作环境，如稳定的电源、适宜的温度和湿度。培训操作人员正确使用和维护仪器，避免错误操作导致损坏。建议定期进行预防性维护计划，以确保仪器正常运行和延长使用寿命。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪能够分析挥发性有机化合物、有 机酸、有机胺等有机化合物
可分析环境样品中挥发性有机物、农药残留 等
食品和农产品分析
制药和化妆品分析
可分析食品和农产品中的农药残留、添加剂 等
可分析药物和化妆品中的成分和杂质
03
使用安捷伦气质联用仪的安全操作规程
仪器的正确操作步骤
仪器电源的连 接
确保仪器电源线连接良 好，电源电压稳定，避 免仪器突然断电或电源 波动影响仪器性能。
数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析，提取有用的分 析结果。
05
仪器性能优化和常见故障排除
仪器性能的优化技巧
优化气质联用仪的灵敏度和分辨率
01
通过调整仪器的真空度和进样口温度等参数，提高仪器的性能
。
优化气质联用仪的稳定性和耐用性
02
合理安排仪器的使用时间和使用频率，避免仪器过热或过载。
优化气质联用仪的操作便捷性和安全性
03
设计简单易行的操作步骤和安全防护措施，降低操作难度和风
险。
仪器常见故障的排除方法
故障一
进样后无响应：可能是由于进样针堵塞、色谱柱未连接或断裂、 检测器污染等原因引起的。
故障二
谱图异常：可能是由于仪器内部气路有漏气、离子源过热或污染 、真空系统工作异常等原因引起的。
故障三
重现性不好：可能是由于仪器未校准、色谱柱老化或污染、进样量 不准确等原因引起的。
VS
背景
气质联用技术是一种将色谱分离与质谱检 测相结合的分析方法，具有高分离度、高 灵敏度、高选择性等优点，被广泛应用于 化学、生物学、医学等领域。安捷伦气质 联用仪作为市场上的主流设备之一，具有 良好的稳定性和可靠性，被广大用户所认 可。
气质联用仪.完整版ppt资料
其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。
有利。 ⑵、分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。
离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有： 5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，NICI)
⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。
三、接口的作用
• 1 压力匹配——质谱离子源的真空度在103Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa， 接口的作用就是要使两者压力匹配。
• 2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中 有大量载气，接口的作用是排除载气，使 被测物浓缩后进入离子源。
四、常见接口技术
• 1 分子别离器连接〔主要用于填充柱〕
二、气质联用仪的应用及构成
• 气质联用仪被广泛应用于复杂组分的别离 与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高 灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性 定量的有效工具。
• 质谱仪的根本部件有：离子源、滤质 器、检测器三局部组成，它们被安放在真 空总管道内。
• 接口：由GC出来的样品通过接口进入 到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
• 扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其 分压成正比。当色谱流出物经过别离器时，小分子的载气 易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大， 不易扩散那么得到浓缩。
• 2 直接连接法〔主要用于毛细管柱〕
• 在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不 锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源， 这种接口技术样品利用率高。
质谱仪的根本部件有：离子源、滤质器、检测器三局部组成，它们被安放在真空总管道内。
有利。 ⑵、分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。
离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有： 5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，NICI)
⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。
三、接口的作用
• 1 压力匹配——质谱离子源的真空度在103Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa， 接口的作用就是要使两者压力匹配。
• 2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中 有大量载气，接口的作用是排除载气，使 被测物浓缩后进入离子源。
四、常见接口技术
• 1 分子别离器连接〔主要用于填充柱〕
二、气质联用仪的应用及构成
• 气质联用仪被广泛应用于复杂组分的别离 与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高 灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性 定量的有效工具。
• 质谱仪的根本部件有：离子源、滤质 器、检测器三局部组成，它们被安放在真 空总管道内。
• 接口：由GC出来的样品通过接口进入 到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
• 扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其 分压成正比。当色谱流出物经过别离器时，小分子的载气 易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大， 不易扩散那么得到浓缩。
• 2 直接连接法〔主要用于毛细管柱〕
• 在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不 锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源， 这种接口技术样品利用率高。
质谱仪的根本部件有：离子源、滤质器、检测器三局部组成，它们被安放在真空总管道内。
气质联用技术与应用高级培训班 PPT课件
• GC-MS用于血、尿、体液或毛发中各种毒 品（如大麻、海洛因、可卡因等）或血、 尿中挥发性有机物（如甲醇、乙醇、氯 仿等）的控制，为疑难案件的鉴定和审 定，提供了有力的证据。另外，运动员 尿样中兴奋剂的检测和案件中安眠镇定 药物的检测和鉴定，GC-MS也是必备的手 段。
• 对样品的顶空固相微萃取的处理后，气质联用对 47份可卡因样品中的溶剂残留进行同时定性定量 的分析，提供了可卡因的全部化学特征，成为监 测各种不同可卡因的有效方法。
气质联用与气相色谱的区别
• GC-MS方法的定性参数增加，定性可靠。 • GC-MS检测灵敏度远高于气相的其他检测器。 • GC-MS可采用选择离子分离气相上不能分离的
化合物，降低噪音提高信噪比。 • 一般经验来说质谱仪器定量不如气相色谱。但
是采用同位素稀释和内标等技术GC-MS可以达 到较高精度的定量分析。
四、培训对象
• 各企事业单位、科研院所从事食品安 全、医药卫生、检验检疫、石油化工、 环境监测、竞技体育及法庭科学等行业 负责分析测试的技术人员，以及各大专 院校相关专业在校研究生及分析中心等 技术人员。
• 法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查，对各种案件现场 的各种残留物的检测，如纤维、呕吐物、血迹等检验和 鉴定，无一不用到GC-MS；
• 工业生产许多领域如石油、食品、化工等行业都离不开 GC-MS；
• 甚至竞技体育运动中，用GC-MS进行的兴奋剂检测起着越 来越重要的作用。
痕量污染物分析：
• 随着人类社会的不断发展，科学的不断进步， 人们对生存环境中的痕量污染物的分析研究越 来越重视。此类样品基体复杂，所含的未知组 分多，且多为痕量分析范围，GC-MS是目前环 境分析中判定未知化合物及其结构最有效的方 法。已广泛应用于大气、水、土壤、沉积物、 生物样品和化工产品等介质中各种有机污染物 的痕量检测、鉴定和证实。
• 对样品的顶空固相微萃取的处理后，气质联用对 47份可卡因样品中的溶剂残留进行同时定性定量 的分析，提供了可卡因的全部化学特征，成为监 测各种不同可卡因的有效方法。
气质联用与气相色谱的区别
• GC-MS方法的定性参数增加，定性可靠。 • GC-MS检测灵敏度远高于气相的其他检测器。 • GC-MS可采用选择离子分离气相上不能分离的
化合物，降低噪音提高信噪比。 • 一般经验来说质谱仪器定量不如气相色谱。但
是采用同位素稀释和内标等技术GC-MS可以达 到较高精度的定量分析。
四、培训对象
• 各企事业单位、科研院所从事食品安 全、医药卫生、检验检疫、石油化工、 环境监测、竞技体育及法庭科学等行业 负责分析测试的技术人员，以及各大专 院校相关专业在校研究生及分析中心等 技术人员。
• 法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查，对各种案件现场 的各种残留物的检测，如纤维、呕吐物、血迹等检验和 鉴定，无一不用到GC-MS；
• 工业生产许多领域如石油、食品、化工等行业都离不开 GC-MS；
• 甚至竞技体育运动中，用GC-MS进行的兴奋剂检测起着越 来越重要的作用。
痕量污染物分析：
• 随着人类社会的不断发展，科学的不断进步， 人们对生存环境中的痕量污染物的分析研究越 来越重视。此类样品基体复杂，所含的未知组 分多，且多为痕量分析范围，GC-MS是目前环 境分析中判定未知化合物及其结构最有效的方 法。已广泛应用于大气、水、土壤、沉积物、 生物样品和化工产品等介质中各种有机污染物 的痕量检测、鉴定和证实。
气质联用培训班讲义
农业部质检中心气质联用培训班讲义2004-03海南.海口农业部热带农产品质量监督检验测试中心前 言2004年3月农业部对所属的质检中心在海口中国热带农业科学院分析测试中心（农业部热带农产品质检中心）举办GC－MS农药残留检测的培训讲座。
由于参加讲座的人员基础各异，需要一个基本的专题讲座，我和主讲教授编写了这本讲义，其中不少内容是ctrl+C、ctrl+V的结果，感谢原著作者的辛勤劳动，谢谢！本讲义的组织和编写编者倾注了一定的心血（呵呵），力争能在较少的篇幅内给读者一个明晰的概念，由于作者水平的问题本讲义可能存在一些错误，欢迎批评指正，谢谢！为了不让自己的劳动失去价值，现提供给大家，希望能够多多交流，谢谢！编写人：Honic工作单位：农业部热带农产品质检中心E－mail：**************QQ:79070964目录一、质谱法概述 (1)二、质谱仪 (2)1．质谱仪的简介 (2)2．仪器构造 (2)2.1进样系统 (2)（1）色谱进样 (2)（2）其他进样系统 (2)2.2离子源 (3)（1）电子轰击离子源（EI） (3)（2）化学电离源（CI） (4)2.3 质量分析器 (7)（1）四极杆分析器（quadrupole mass filter） (7)（2）离子阱(ion trap) (8)2.4 真空系统 (9)2.5主要质谱仪分类 (9)3．基本参数 (11)4．离子的断裂规律 (12)4.1质谱图与质谱表 (12)4.2主要离子峰的类型 (13)（1）分子离子峰 (13)（2）准分子离子峰 (14)（3）碎片离子峰 (14)（4）重排离子峰 (14)（5）亚稳离子峰 (14)（6）同位素离子峰 (15)（7）多电荷离子 (15)4.3 分子离子的确认 (15)4.4 碎片离子和假分子离子 (17)4.5 应用实例 (17)4.6主要有机物的断裂规律（产生分子离子、碎片离子等的方式） (18)三、气质联用仪 (21)1．气质联用仪的特点 (21)2．计算机及软件的应用 (26)附录：12种农药EI标准谱图 (30)一、质谱法概述质谱法(Mass Spectrometry, MS)是利用电磁学原理，对荷电分子或亚分子裂片依其质量和电荷的比值（质荷比，m/z ）进行分离和分析的方法。
气质联用仪PPT幻灯片
质量色谱法(masschromatography，MC)——记 录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在 选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离 子流色谱图相似的质量色谱图
2选择性离子监测(selected ion monitoring， SIM) 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离 子或多离子检测，获得这些离子流强度随 时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子 流检测高2～3个数量级
5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，NICI)
1、电子轰击离子化 是最常用的一种离子源，有机分子被一束 电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个 外层电子，形成带正电荷的分子离 (M+)， M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子 或游离基，在电场作用下，正离子被加速、 聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点： ⑴、电离效率高，能量分散小，结构简单，操
作方便。
⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能 提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分 有利。
⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
2、化学离子化 将反应气(甲烷、异丁烷、气等)与样品按 一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷 分子先被电离，形成一次、二次离子，这 些离子再与样品分子发生反应，形成比样 品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为 准分子离子。准分子离子也可能失去一个 H2，形成(M-1)离子。
• 2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中 有大量载气，接口的作用是排除载气，使 被测物浓缩后进入离子源。
四、常见接口技术
• 1 分子分离器连接（主要用于填充柱）
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分 压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易 从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大， 不易扩散则得到浓缩。
2选择性离子监测(selected ion monitoring， SIM) 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离 子或多离子检测，获得这些离子流强度随 时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子 流检测高2～3个数量级
5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，NICI)
1、电子轰击离子化 是最常用的一种离子源，有机分子被一束 电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个 外层电子，形成带正电荷的分子离 (M+)， M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子 或游离基，在电场作用下，正离子被加速、 聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点： ⑴、电离效率高，能量分散小，结构简单，操
作方便。
⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能 提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分 有利。
⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
2、化学离子化 将反应气(甲烷、异丁烷、气等)与样品按 一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷 分子先被电离，形成一次、二次离子，这 些离子再与样品分子发生反应，形成比样 品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为 准分子离子。准分子离子也可能失去一个 H2，形成(M-1)离子。
• 2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中 有大量载气，接口的作用是排除载气，使 被测物浓缩后进入离子源。
四、常见接口技术
• 1 分子分离器连接（主要用于填充柱）
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分 压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易 从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大， 不易扩散则得到浓缩。
气质联机讲义
内标法
������
面积百分率法（面积归一）
各组分浓度以面积百分率表示，该结果可以确认大概的 浓度，但有误差。
������
校正面积百分率法（校正面积归一）
用重量响应因子对峰面积进行修正，用该法测定的浓度 比前者准确，但前提是样品中所有组分都出峰，否则也 有误差存在。 这两种方法应用的必需条件是： 1.样品中所有组分都出峰；
使固定液均匀铺展，
掩盖某些活性点������
对于旧柱子，除去残留物
老化柱子的方法
分段老化法从较低温度开始，在不同温度段
（150，200，250，300度）分别停留一段时 间。注意不能长时间停留在高温下老化。 程序升温老化法一般从50-60度开始以10度 /min升温至300度（依柱的最高使用温度而 定）。 进样老化法老化一定要充足载气避免干烤柱子， 但也有不同载气的特殊老化法。
真空系统
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在
高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免 发生不必要的离子-分子反应。所以质谱反应属 于单分子分解反应。 由机械真空泵(前极低真空泵)，扩散泵或分子泵 (高真空泵)组成真空机组，抽取离子源和分析器 部分的真空。 只有在足够高的真空下，离子才能从离子源到 达接收器，真空度不够则灵敏度低。
延长灯丝寿命• 消除放电•
增加灵敏度
GC-MS空气泄漏征兆及常见来源
征兆：真空管压力或前级管道压力高于普通值：
本底高，空气特征（M/Z18，28，32，44）较 高；灵敏度低，M/Z502的相对丰度低。 常见来源：GC进样口；GC-隔垫；破损的毛细 管柱；GC-MS的接口处。
质谱仪器
离子源必须满足那些要求
安捷伦气质联用仪AgilentGCMS培训教材PPT课件
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
21
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常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气 体的污染。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏 （大约每隔 4-6个月）。
10
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减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
载气 氢气 空气
6
第6页/共331页
气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀
勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
7
第7页/共331页
载气和检测器支持气
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
使用压缩气体的 安全性
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
4
第4页/共331页
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件xx年xx月xx日•气质联用仪基础知识•气质联用仪操作流程•气质联用仪维护保养•气质联用仪常见问题及解决方案目•气质联用仪使用注意事项•气质联用仪培训教材总结与展望录01气质联用仪基础知识气质联用仪是一种将气相色谱仪与质谱仪联接起来使用的仪器。
它能够将气相色谱仪分离的复杂化合物逐一送入质谱仪中进行检测，从而获得各组分的分子量、分子式、官能团等详细信息。
气质联用仪主要用于混合物中各组分的定性和定量分析，广泛应用于化学、医药、环保等领域。
气质联用仪简介气质联用仪基本原理接口的作用是将气相色谱仪分离的化合物逐一引入质谱仪中进行检测。
质谱仪通过离子源将引入的化合物电离成离子，然后利用磁场和电场将不同质量的离子分离，最后通过检测器获得各组分的详细信息。
气质联用仪的核心是接口技术，它将气相色谱仪与质谱仪连接起来。
气质联用仪的应用范围气质联用仪广泛应用于化学、医药、环保等领域。
在医药领域，它可以用于药物代谢、药物动力学等研究。
在化学领域，它可以用于研究化合物的结构、组成、反应机理等。
在环保领域，它可以用于研究大气、水、土壤中污染物的组成和含量。
02气质联用仪操作流程打开氮气钢瓶，将氮气压力调整至0.5MPa。
打开气质联用仪主机电源，启动仪器，进入开机流程。
等待仪器自检完毕，进入登录界面。
气质联用仪的开机流程气质联用仪的样品导入流程将待测样品放入自动进样器或手动进样器中。
设置自动进样器或手动进样器的进样时间和进样量。
根据待测样品的性质选择合适的色谱柱和质谱条件。
启动样品导入程序，将待测样品导入气质联用仪中。
启动气质联用仪的色谱和质谱系统，进行样品分析。
在分析过程中，实时监测仪器参数和数据，确保分析结果的准确性。
分析完毕后，保存数据并关闭气质联用仪的色谱和质谱系统。
气质联用仪的样品分析流程气质联用仪的关机流程关闭气质联用仪的主机电源。
关闭氮气钢瓶，释放剩余压力。
将气质联用仪的相关部件归位，整理好实验室环境。
气质联用原理及应用ppt课件
140
160
180
200
220
240
m/z
253.30 268.12
287.24
260
280
Relative Abundance
篮球比赛是根据运动队在规定的比赛 时间里 得分多 少来决 定胜负 的，因 此，篮 球比赛 的计时 计分系 统是一 种得分 类型的 系统
GC-MS图谱参数
Relative Abundance
238.15 250.27 281.41
315.12
250
300
341.50 350
由于SIM方式灵敏度高，因此适用于量少且不易得到的样品分析。利用SIM方式不仅灵敏度高，而且选择性好，在 很多干扰离子存在时，利用SCAN方式得到的信号可能很小，噪音可能很大，但用SIM方式，只选择特征离子，噪音 会变得很小，信噪比大大提高。在对复杂体系中某一微量成分进行定量分析时，常常采用SIM扫描方式。由于选择 离子扫描不能得到样品的全谱。因此,这种谱图不能进行库检索，利用SIM方式进行GC-MS联用分析时，得到的色谱 图在形式上类似质量色谱图。但可以得到任何一个质量的质量色谱图；SIM是选择了一定m/z的离子。扫描时选定 哪个质量，就只能实际上二者有很大差别。质量色谱图是SCAN得到的，因此有那个质量的色谱图。
Case study
Extraction and Sample Preparation
◆Propolis, grated after cooling, was extracted with 70%ethanol and evaporated to dryness in vacuo ◆ 5 mg of the residue was mixed with 50 μL of dry pyridine and 75 μL of BSTFA[二(三甲基硅)-三氟乙酰胺]
相关主题
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.
7
质谱仪结构组成 质量分析器类型
• 射频：四极杆、离子阱 • 飞行时间 • 扇形磁场 • 傅立叶变换 • 其它
.
8
质量分析器类型 四极杆
• 四极杆质量分析器：有两组对称的电极组 成，每对电极上分别施加高频电压，改变 高频电压（电压扫描或频率扫描）可以选 择性使不同质量（质荷比）的离子通过， 到达检测器产生质谱信号。
中国首次商业化生产的气相色谱-质谱联用仪
GC-MS -3100
.
1
质谱仪结构组成 进样系统
• 作用：将样品引入离子源 • 方式1：直接进样（气体、液体、固体） • 方式2：利用GC进样
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质谱仪结构组成 离子源
• 作用：用某种电离方式将待测样品分子 （或原子）电离成离子（正离子、负离子、 分子离子、碎片离子、单电荷离子、多电 荷离子），并将离子加速、聚焦成为离子 束，送进质量分析器。
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MS3000数据系统
组分自动识别
定性 自动/手动积分和扣除背景
自主开发的质谱软件
自建谱图库
自建谱图库
进行谱库检索定性分析
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MS3000数据系统
定量
自主开发的质谱软件
编辑组分属性
定量方法设置
定量报告打印输出
标准曲线校正
多组份批处理定量分析
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应用事例
1. 溶剂(己烷)中杂质分析
2. 牡丹香精的化学成分分析
3. 石油(C7-C12烷烃和烯烃混合物 )分析 4. 蔬菜和食品中农药残留量的确证分析
5. 电子产品中多溴联苯醚的分析
6. 三聚氰胺的确证分析
其它：
樟树挥发油的化学成分分析
石油中生物标志物分. 析，等等。
学键断裂后形成的各种离子。
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质谱常用术语
• 母离子：可进一步电离产生更小碎片的离 子，与子离子对应。
• 子离子：由母离子裂解而来的小碎片离子。 • 同位素离子：由样品中元素的同位素产生
的离子。如12C/13C=1.11
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质谱常用术语
• M+1离子：分子离子在电离室内捕获一个 氢形成的离子或同位素分子离子。
• 原理：质谱方程式m/e=H2R2/2V 。
• 意义：离子在磁场内的运动半径R与离子的 质荷比m/e、外加磁场强度H、加速电压V 有关。只有在一定的V及H条件下，具有一 定质荷比的离子才能以运动半径为R的轨道 到达检测器
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质谱仪结构组成 质量分析器
• 方程应用：（1）若固定H、R，则m/e与V 成反比，只要连续改变加速电压V（电压扫 描），就可使具有不同m/e的离子按顺序 到达检测器，得到不同的质谱图。（2）若 固定V、R，则m/e与H2 成正比，只要连续 改变磁场强度H（磁场扫描），就可使具有 不同m/e的离子按顺序到达检测器，得到 不同的质谱图。
➢灵 敏 度: SIM和SCAN 两种采集模式
➢ 扫 描 速 度: 6000 u/sec
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MS3000数据系统
自主开发的质谱软件
仪器状态监控
硬件自检 状态判断 安全保护
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MS3000数据系 自统主开发的质谱软件
实时分析
状态显示 参数设定 仪器调谐 数据采集 实时监测 多任务前后台处理
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溶剂(己烷)中杂质分析
TIC
x 10
TIC
5a
x 15
100 ％
东西分析仪器公司
难点Leabharlann MS3100主成分
x 20
0.2 ％
与 微量成分
相差
TIC 3~4个量级
min
外国制造 GC-MS 商品仪器
x 35
12
色譜柱
差异
引起
分离性能 差异
正己烷样品的. 总离子流图
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组分谱图
农药样品分析
No 目标组分 Image
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3
离子源 电离方式
• 电子轰击（EI） • 化学电离（CI） • 场致电离与场解析（FI、FD） • 电喷雾电离（ESI） • 大气压化学电离（APCI） • 快原子轰击（FAB） • 其它很多种
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4
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5
质谱仪结构组成
质量分析器
• 作用：使进入的具有不同质荷比（m/e） 的正离子（或负离子）进行分离，顺序到 达检测器。
气相色谱 GC
EI
离子源
金属四极杆
质量分析器 真空泵
检测器
电子倍增器
分子涡轮泵
MS3000 数据系统
数据系统
DS
M. S
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GC-MS 3100主要性能指 标
➢ 质 量 范 围： 1 ～ 1000 u
➢ 分 辨 本 领: 1.5 M ➢ 灵 敏 度: EI ，全扫描信噪比（OFN）
10Pg S/N ＞ 30：1 （RMS）
• 重排离子：分子离子裂解为碎片离子时， 某些碎片不仅仅通过键的简单断裂，而是 经过原子或基团重排后形成的离子。
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分子离子峰 确定分子量
• 看分子离子峰与临近峰质量差应合理。分 子离子峰的左面不可能出现比分子离子峰 质量小3-14个质量单位的峰。
• 利用M+1峰的信息。某些化合物如醚、酯、 胺、酰胺等的分子离子不稳定，但M+1 （捕获•H）峰却很大。
No Image
标准谱图
No
Image
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农药混标SIM分析结果
甲草胺和乙草胺以及丁 草胺各 20pg混标 Ｓ/Ｎ大于20：1
• 用N规则判断：由C、H、O组成的有机化 合物，分子离子的质量一定是偶数；由C、 H、O、N组成的有机化合物，含奇数个N， 分子离子的质量是奇数，含偶数个N，分子 离子的质量是偶数。
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GC-MS 3100 气相色谱质谱联用仪
质谱
气相色谱
工作站
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GC－MS-3100 硬件配置
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分子离子峰 确定分子量
• 利用M-1峰的信息。有些化合物特别是醛类 没有分子离子峰，但M-1(失去•H)峰却较大。
• 降低电子轰击源的能量，观察炙谱峰的变 化情况。逐渐降低电子流的能量，减少分 子离子的裂解。
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分子离子峰 确定分子量
• 掌握分子离子峰稳定性规律：芳香环>共轭 链烯>脂环化合物>直链烷烃类>硫醇>酮> 胺>酯>醚>分支较多的烷烃类>醇。
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质谱仪结构组成 检测器
• 作用：将通过质量分析器的离子转变成电 信号输出。
• 类型：直接测量；电子倍增器。
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质谱常用术语
• 质荷比：离子质量与所带电荷的比值。 • 质谱图：离子碎片丰度对质荷比作图得到
质谱图。 • 分子离子：样品分子失去一个电子后形成
的质量与分子量相等的离子，M+。 • 碎片离子：由样品分子或分子离子发生化