有机溶剂残留测定法标准操作规程

1.目的：

规范有机溶剂残留测定法检验操作，保证检验的质量。

2.范围：

适于本公司成品的重金属测定检验。

3.责任：

质量管理科、中心化验室、检验员。

4.检验依据：

《中国药典》2015年版四部有机溶剂残留测定法检查方法。

5.内容:

5.1 仪器：

气相色谱仪、顶空进样器。

5.2 试剂：

丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、N、N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜为分析纯。

5.3 溶液配制

◆样品溶液：精密称取本品0.2g于顶空瓶中，加二甲基亚砜2ml溶解，摇匀，即得。

◆对照溶液：精密称取丙酮约0.05g、乙酸乙酯约0.05g、乙酸丁酯约0.05g、正丁醇约0.05g、N，N-二甲基甲酰胺约0.0088g于100ml容量瓶中，加二甲基亚砜

溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml分别约含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、乙酸丁酯 0.5mg 、正丁醇0.5mg、N.N—二甲基甲酰胺 0.088mg。精密量取2ml两份，分别置于20ml顶空瓶中，即得。

5.4 色谱条件与系统适用性试验

◆色谱条件

●色谱柱：DB-FFAP石英毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.5um）

●载气：高纯N2 恒流1.0ml/min 分流比：1:10

●柱温: 初温40℃, 保持5min, 以15℃／min 的速率升温,升至220℃, 保持5min

●分流汽化温度 SPL 250℃

●氢焰检测器温度 DFID 280℃

◆操作方法：取对照溶液顶空进样注入气相色谱仪，按丙酮峰、乙酸乙酯峰、乙酸丁酯峰、正丁醇峰、N，N-二甲基甲酰胺峰、二甲基亚砜峰的顺序出峰，各峰间的分离度均应符合规定，理论板数不低于5000。

5.5 测定方法：

精密量取对照溶液和样品溶液各2ml分别顶空注入气相色谱仪，记录色谱图。

5.6 标准规定：

按外标法以峰面积计算出样品中各检测溶剂的含量，丙酮应不得过0.5%、乙酸乙酯应不得过0.5%、乙酸丁酯应不得过0.5%、正丁醇应不得过0.5%、N，N-二甲基甲酰胺应不得过0.088%。

6.文件变更历史

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