邻苯二甲酸酐(1)
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邻苯二甲酸酐的制备研究 概述
1、概述
• 1.1简述 邻 苯 二 甲 酸 酐 ，俗 称 ：苯 酐、酞 酸 酐 、1,3以苯丙呋喃二酮，简称：PA
• 1.2性质： 该品为白色粉末或鳞片状结晶固体， 比重1.527（4℃） ，熔点为130.8℃，沸点 28Hale Waihona Puke Baidu.5℃，易升华，稍溶于冷水，在热水中可 水解为邻苯二甲酸，易溶于乙醇，苯和吡啶， 微溶于乙醚。
• 1.3对人体的危害 本品具有中等毒性，可引起哮喘。长期吸 入可引起生殖、神经、肝肾系统的损害， 同时对皮肤、粘膜特别是眼角膜也有刺激 性。
1.4、用途 1.4、用途 • 用来生产邻苯二甲酸酯类增塑剂，如邻苯 二甲酸二辛酯（DOP）邻苯二甲酸二丁酯 （DBP）、异辛酯 、环己酯和混合酯等。 • 用于生产醇酸树脂和氨基树脂涂料 • 用于不饱和聚酯的生产，在染料工业中用 以合成蒽醌 • 在颜料生产中合成酞青兰 BS、 酞菁蓝 BX ， 酞菁蓝 B等颜料
避免产物的深度氧化, 避免产物的深度氧化, 反应器用微波炉 使用频率为2.45GHz原料气采用空 加热 ,使用频率为2.45GHz原料气采用空 气(3cm3/s) 携带50℃邻二 甲苯蒸汽进 携带50℃ 入催化床,混合气组成为邻二甲苯/ 入催化床,混合气组成为邻二甲苯/空气 =1/1.99 . V2O5/ SiO2和V2O5/C催化剂 SiO2和V2O5/C催化剂 分别在620W和450W微波幅射下预热 分别在620W和450W微波幅射下预热 5min 和2min ,床层温度分别达290℃和 ,床层温度分别达 床层温度分别达290℃ 340℃ 340℃,此时连续通入原料气 ,微波功率 调至135W进行反应 进行反应, 调至135W进行反应,反应产物用上海分 析仪器厂1102型色谱仪进行分析 析仪器厂1102型色谱仪进行分析 ,采用 SE 一30填充柱(柱长3m ,柱温 210℃ ), 30填充柱 柱长3m ,柱温 210℃ 填充柱( 氢火焰鉴定器
• 在医药工业中用于制备酚酞 • 在农药生产中用于亚胺磷等中间体的生产
2 、制备方法
• 2.1邻苯二甲酸法 在五氧化二磷或乙酸酐等脱水剂存在下 加热邻苯二甲酸可制得邻苯二甲酸酐 反应 式如下
2.2微波催化氧化邻二甲苯制苯酐 催化剂是用浸渍法在微波辐射条件下 用偏钒酸按水溶液浸渍0.9 一 制备的 ,用偏钒酸按水溶液浸渍 用偏钒酸按水溶液浸渍 0.45mm的SiO2和0.45mm的活性炭载体颗 的 和 的活性炭载体颗 粒,调节 值为10,充分搅拌 ,浸好的催化剂 调节pH值为 充分搅拌 浸好的催化剂 调节 值为 在空气中用450w微波照射 微波照射2min 至干燥 ,再 在空气中用 微波照射 再 下照射5min ,催化剂活性组分 于620w 下照射 催化剂活性组分 V2O5 的担载量为 的担载量为5%(wt),催化剂活性评价 催化剂活性评价 在常压固定床反应装置上进行 ,采用内径 采用内径 16mm的石英反应器 ,内径 的石英反应器 内径3mm的反应尾气 的反应尾气 内径 出口在反应器中间 ,以使反应产物快速离开 以使反应产物快速离开 催化剂床层
1、概述
• 1.1简述 邻 苯 二 甲 酸 酐 ，俗 称 ：苯 酐、酞 酸 酐 、1,3以苯丙呋喃二酮，简称：PA
• 1.2性质： 该品为白色粉末或鳞片状结晶固体， 比重1.527（4℃） ，熔点为130.8℃，沸点 28Hale Waihona Puke Baidu.5℃，易升华，稍溶于冷水，在热水中可 水解为邻苯二甲酸，易溶于乙醇，苯和吡啶， 微溶于乙醚。
• 1.3对人体的危害 本品具有中等毒性，可引起哮喘。长期吸 入可引起生殖、神经、肝肾系统的损害， 同时对皮肤、粘膜特别是眼角膜也有刺激 性。
1.4、用途 1.4、用途 • 用来生产邻苯二甲酸酯类增塑剂，如邻苯 二甲酸二辛酯（DOP）邻苯二甲酸二丁酯 （DBP）、异辛酯 、环己酯和混合酯等。 • 用于生产醇酸树脂和氨基树脂涂料 • 用于不饱和聚酯的生产，在染料工业中用 以合成蒽醌 • 在颜料生产中合成酞青兰 BS、 酞菁蓝 BX ， 酞菁蓝 B等颜料
避免产物的深度氧化, 避免产物的深度氧化, 反应器用微波炉 使用频率为2.45GHz原料气采用空 加热 ,使用频率为2.45GHz原料气采用空 气(3cm3/s) 携带50℃邻二 甲苯蒸汽进 携带50℃ 入催化床,混合气组成为邻二甲苯/ 入催化床,混合气组成为邻二甲苯/空气 =1/1.99 . V2O5/ SiO2和V2O5/C催化剂 SiO2和V2O5/C催化剂 分别在620W和450W微波幅射下预热 分别在620W和450W微波幅射下预热 5min 和2min ,床层温度分别达290℃和 ,床层温度分别达 床层温度分别达290℃ 340℃ 340℃,此时连续通入原料气 ,微波功率 调至135W进行反应 进行反应, 调至135W进行反应,反应产物用上海分 析仪器厂1102型色谱仪进行分析 析仪器厂1102型色谱仪进行分析 ,采用 SE 一30填充柱(柱长3m ,柱温 210℃ ), 30填充柱 柱长3m ,柱温 210℃ 填充柱( 氢火焰鉴定器
• 在医药工业中用于制备酚酞 • 在农药生产中用于亚胺磷等中间体的生产
2 、制备方法
• 2.1邻苯二甲酸法 在五氧化二磷或乙酸酐等脱水剂存在下 加热邻苯二甲酸可制得邻苯二甲酸酐 反应 式如下
2.2微波催化氧化邻二甲苯制苯酐 催化剂是用浸渍法在微波辐射条件下 用偏钒酸按水溶液浸渍0.9 一 制备的 ,用偏钒酸按水溶液浸渍 用偏钒酸按水溶液浸渍 0.45mm的SiO2和0.45mm的活性炭载体颗 的 和 的活性炭载体颗 粒,调节 值为10,充分搅拌 ,浸好的催化剂 调节pH值为 充分搅拌 浸好的催化剂 调节 值为 在空气中用450w微波照射 微波照射2min 至干燥 ,再 在空气中用 微波照射 再 下照射5min ,催化剂活性组分 于620w 下照射 催化剂活性组分 V2O5 的担载量为 的担载量为5%(wt),催化剂活性评价 催化剂活性评价 在常压固定床反应装置上进行 ,采用内径 采用内径 16mm的石英反应器 ,内径 的石英反应器 内径3mm的反应尾气 的反应尾气 内径 出口在反应器中间 ,以使反应产物快速离开 以使反应产物快速离开 催化剂床层