邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯
6.安全提示
• 邻苯二甲酸二丁酯：本品低毒。 • 邻苯二甲酸酐：对皮肤、黏膜有局部刺激 性，具有中等毒性。 • 正丁醇：毒性与乙醇相似，刺激性强，低 毒。 • 浓硫酸：具有极强的吸水性和腐蚀性，接 触人体能引起严重烧伤。属于一级无机酸 性腐蚀物品。
7.思考题
• （1）从分水器中生成水的量可大致判断反应进行的程度， 能否以此作为衡量反应进行程度的标准？ • （2）为什么要对粗产品进行中和，用饱和食盐水洗涤？ • （3）粗产品邻苯二甲酸二丁酯中可能含有哪些杂质？ • （4）为什么用饱和食盐水洗涤后，可以不必进行干燥， 即可进行蒸去正丁醇的操作？ • （5）正丁醇在浓硫酸存在下加热到反应时的温度，可能 有哪些副反应？硫酸过量过多有什么不良影响？ • （6）为什么要用过量的正丁醇与邻苯二甲酸酐反应？
邻苯二甲酸二丁酯
1.实验目的
（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法 （2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等 操作
2.实验原理
O O O COOC4H9 + n-C4H9OH COOH
H2SO4
+ n-C4H9OH
H2SO4
COOC4H9 COOH
COOC4H9 COOC4H9
+ H2O
• 反应的第一步进行迅速而完全。反应的第 二步是可逆反应。为提高邻苯二甲酸二丁 酯的产率，需利用分水器将生成的水不断 从体系中除去。
越来越少，温度逐渐上升。
④中和温度（≤70℃）和碱的浓度不宜过高，否则酯易于起水解（即皂化）
反应，同时也是为了防止在洗涤过程中发生乳化现象，而且这种处理后不
必进行干燥也即可进行下一步操作。 ⑤根据真空度的不同，也可能改为收集：200 ~210℃/2. 67kPa 175
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7% 醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol) ，正丁醇12.5mL (0.12mol ，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL) ，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL) ，圆底烧瓶(60mL) ，温度计（200℃），分液漏斗(60mL) ，锥形瓶（50mL ，150mL 各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管】骤【实验步带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL 三口烧瓶中加入 5.9g 邻苯二甲酸酐、12.5mL 正丁醇和几粒沸石，在振摇入下缓慢滴加0. 2mL 浓硫酸。
项目五DBP的生产
增塑剂
凡添加到聚合物体系中，能使聚合物增长塑
性，柔韧性或膨胀性旳物质称为增塑剂。一般 为高沸点、难挥发旳液体或低熔点旳固体。
其品种繁多，已见报道旳达1100多种，已投入 生产及商品化旳达200多种。就化学构造而言， 以邻苯二甲酸酯为主，约占商品增塑剂总量旳 80％。就产量而言，增塑剂是有机助剂中占首 位旳产品类别。主要用于聚氯乙烯(polyvingl chloride简写为PVC)树脂中，其次用于纤维素 树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、丙烯腈—丁二烯— 苯乙烯(简写为ABS)树脂及橡胶等。
3．从酯化反应物中直接蒸出水
• 可用于水是酯化混合物中沸点最低而且不与其他 产物共沸旳情况。当羧酸、醇和生成旳酯沸点都很 高时，只要将反应物加热至200℃或更高，并同步 蒸出水分，甚至不加催化剂也能够完毕酯化反应。 另外，也能够采用减压、通入惰性气体或热水蒸气 在较低温度下蒸出水分。
• 4、共沸精馏蒸水法
分组报告:
任务02 邻苯二甲酸二丁酯生产工艺影响原因
点评小结:
投料比 催化剂 反应温度 反应时间
下次课任务布置： 任务03 邻苯二甲酸二丁生产设备选择
• 一般情况下，水洗进行两次后反应液即呈中
性。
醇旳分离回收操作
• 一般，采用水蒸气蒸馏法来使醇与酯分开，有时醇是 与水共沸旳溶剂，一起被蒸汽蒸出来，然后用蒸馏法分 开。脱醇是采用过热蒸汽，所以能够除去中和水洗后反 应物中具有旳质量分数为0.5％～3％旳水。
• 回收醇旳操作中，要求控制含酯量越少越好；不然， 在循环使用中会使产品旳色泽加深。工业生产中，常采 用减压水蒸气蒸馏旳操作分离醇酯。
项目五 200t/y 邻苯二甲酸二丁 酯旳生产
任务回忆:
项目五 200t/y 邻苯二甲酸二丁酯旳生产 任务01 邻苯二甲酸二丁酯生产工艺路线选择
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol)，正丁醇12.5mL (0.12mol，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管【实验步骤】带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。
邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程
回流初期观察U形管视镜入塔流量及排水视镜水的分层排水大小情况并及时将水排至低沸罐内，这时液温也应逐步上升，气压由小逐步加大，不得猛开以防冲料。
正常回流后每半小时记录一次温度，并勤开搅拌以防结底，勤排废气，反应两小时后液温应在130℃左右，2.5小时取样测酸，以后每半小时测酸一次（在测酸前10分钟开启搅拌，取样后即停）。
过缓存罐后待化验分析合格后再进入成品大罐内以防整个成品大罐内的成品不合格
.备抽活性炭，冲醇平稳不带酯，温度适度不返酸，不缺冷却水。
Ⅳ.压滤工序
压滤是整个生产最后一道工序，也是前二级品分级存放不可混装。
1.操作条件：压滤温度80-90℃，不超过90℃，压滤压力3Kg/cm2以下。
2.操作方法：压滤前做好一切准备工作，滤机必须完好，滤纸滤布应装好、装正、孔眼
应该执行国家标准，否则是生产不出国标产品的。
1邻苯二甲酸酐（简称苯干），按国标GB15336-2006。
2.正丁醇按HG2-1138-77标准验收。
3.硫酸按GB 534-65指标执行。
4.纯碱应符合GB210-65标准。
5.活性炭按302型药用炭标准的酸碱度和吸着力验收。
三、生产工艺流程：
<一>.生产工艺流程示意图：
苯干
丁醇5%减压
活性炭回收醇
硫酸
<二>.生产操作：
1.酯化工序：本工艺系间歇法生产，反应在有夹套蒸汽和内装盘管蒸汽双层加热的不锈钢反应釜中，在搅拌下进行酯化反应的。
2.实际投料量：试产时投料量最高投料量投回收醇的投料量
苯干550kg650kg700kg650kg
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成实验报告
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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邻苯二甲酸二丁酯化学式
邻苯二甲酸二丁酯化学式邻苯二甲酸二丁酯（英文名：Dibutyl phthalate，简称DBP）是一种常见的化工原料，化学式为C16H22O4。
它是一种无色透明的液体，在室温下具有特殊的香味。
邻苯二甲酸二丁酯主要用作增塑剂，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、油墨等领域。
邻苯二甲酸二丁酯的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过邻苯二甲酸二酐与丁醇反应生成。
首先，将邻苯二甲酸二酐与丁醇加热混合，在催化剂的作用下进行酯化反应。
反应结束后，通过蒸馏、冷却、过滤等步骤，得到纯净的邻苯二甲酸二丁酯。
邻苯二甲酸二丁酯主要用作塑料的增塑剂，可以增加塑料的柔软度和延展性，提高塑料的可加工性和抗冷性能。
在塑料制品中，邻苯二甲酸二丁酯可以提高塑料的柔韧性，使其更容易成形，同时还能提高塑料的耐热性和耐候性。
因此，邻苯二甲酸二丁酯广泛应用于PVC制品、塑料地板、塑料皮革、塑料玩具等领域。
除了作为增塑剂外，邻苯二甲酸二丁酯还具有一定的抗冻性能，常被添加到冷冻液中以降低其冰点，防止冷冻液在低温下结冰。
此外，邻苯二甲酸二丁酯还可以用作涂料的可塑剂，提高涂料的附着力和柔韧性。
在油墨制造中，邻苯二甲酸二丁酯可以增加油墨的粘度和流动性，提高印刷品的质量。
然而，邻苯二甲酸二丁酯的使用也存在一定的安全隐患。
长期接触邻苯二甲酸二丁酯可能会对人体健康造成影响。
研究表明，邻苯二甲酸二丁酯可能对生殖系统、内分泌系统、神经系统等产生不良影响。
因此，在使用邻苯二甲酸二丁酯时，需要遵循相关的安全操作规程，减少对人体的暴露。
邻苯二甲酸二丁酯是一种常用的化工原料，主要用作塑料增塑剂，并在涂料、油墨等领域有广泛应用。
它具有提高塑料柔软度、耐热性和耐候性的特点，但同时也存在一定的安全隐患。
在使用邻苯二甲酸二丁酯时，需要注意安全操作，减少对人体的潜在风险。
年产13000吨邻苯二甲酸二丁酯生产工艺设计
1.原料准备：
DBP的主要原料是邻苯二甲酸（PAn）和丁醇（BA），其化学反应为酯化反应。
为了提高反应效率，在反应中添加少量的催化剂，如硫酸。
原材料应为高纯度产品，以确保DBP的质量。
2.反应设备：
反应设备主要包括反应釜、控制面板、搅拌器和真空泵等。
反应釜应具备加热和冷却功能，以保持反应温度的稳定；搅拌器应具备强大的搅拌能力，以确保反应物充分混合；真空泵用于控制反应釜内的压力。
3.反应条件：
反应温度和时间对于DBP的产率和质量至关重要。
一般来说，反应温度在160-200℃之间，反应时间在4-6小时之间。
此外，反应釜内的压力应保持在适当的范围内，以确保酯化反应的进行。
4.分离和纯化：
酯化反应结束后，反应物中包含有机相和水相。
由于DBP具有较低的沸点，可以通过减压蒸馏的方式将有机相中的杂质和未反应的原料去除。
蒸馏过程中，应控制好温度和压力，以确保DBP的纯度。
5.过滤和储存：
蒸馏后的DBP通过过滤去除残留的杂质，并被输送至储罐中储存。
储罐应具备密封性，并且在储存期间要注意防潮、防温度变化和防爆等。
6.环保措施：
在生产过程中，应注意环境保护和安全生产。
可以采用废气处理设施对产生的废气进行处理，以减少对环境的影响。
此外，应定期对设备进行维护和保养，以确保安全生产。
邻苯二甲酸二丁酯的制备
2019 年 2 月
酸二丁酯的方向进行, 需使用分水器将反应过程的水持续地从 反应体系中除去。
1郾 3摇 邻苯二甲酸二丁酯的合成过程
称取一定量的邻苯二甲酸酐、 正丁醇、 浓硫酸从三颈烧瓶 的侧口加入, 将反应物混合均匀, 封闭加料口, 将其固定于铁 架台上。 而后在分水器中缓慢加入正丁醇于其支管口齐平, 在 分水器上端通上球型冷凝管, 然后在三颈烧瓶另一侧口插入 200 益 的温度计( 温度计水银球应距离烧瓶底 0郾 5 ~ 0郾 8 cm 处) , 用电热套在 50 V 的电压下缓慢加热直至固体消失, 在此过程 中可用玻璃棒搅拌来加速固体溶解过程, 缩短溶解的时间, 这 个过程大约需要 20 min, 反应温度一般保持 95 益 左右。
1郾 1摇 试剂与仪器
邻苯二甲酸酐( AR) ; 正丁醇( AR) ; 浓硫酸( AR) ; 5% 碳 酸钠溶液; 温热的饱和食盐水。
三口烧瓶; 球型冷凝管; 分水器; 克氏蒸馏烧瓶; 阿贝折 射仪, 上海易测儀器设备有限公司; 电热套, 山东鄄城光明有 限公司。
1郾 2摇 实验原理
28郾 5% ( 是指树脂达至某一柔软水平时增塑剂的消耗量, 它是
关键词: 增塑剂; 邻苯二甲酸酐; 正丁醇; 邻苯二甲酸二丁酯
摇 中图分类号: O622摇 摇
摇 文献标志码: A
文章编号: 1001-9677(2019)04-0037-02
Preparation of Dibutyl Phthalate*
XING Xiao-hong, ZHAO Jia-rui, YAO Huan-ying ( College of Chemistry and Materials Chemistry Science, Weinan Normal University, Shaanxi Weinan 714099, China)
武大实验报告
实验名称：邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的合成与性质研究实验日期： 2023年4月10日实验目的：1. 学习有机合成的基本原理和操作技能。
2. 掌握邻苯二甲酸二丁酯的合成方法。
3. 分析DBP的物理化学性质。
实验原理：邻苯二甲酸二丁酯（DBP）是一种常用的有机溶剂和增塑剂，其化学式为C16H22O4。
在实验室中，DBP通常通过邻苯二甲酸酐与正丁醇在催化剂存在下进行酯化反应制备。
本实验采用酸催化法，以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料，浓硫酸为催化剂，合成DBP。
实验仪器与试剂：1. 仪器：烧杯、冷凝管、温度计、分液漏斗、锥形瓶、旋转蒸发仪、水浴锅等。
2. 试剂：邻苯二甲酸酐（分析纯）、正丁醇（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、无水硫酸钠、蒸馏水等。
实验步骤：1. 准备反应体系：在100mL烧杯中加入10g邻苯二甲酸酐，加入10mL正丁醇，搅拌均匀。
2. 加入催化剂：缓慢加入2mL浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热回流：将反应体系放入水浴锅中，加热至回流状态，保持回流时间为3小时。
4. 冷却、分液：将反应体系冷却至室温，加入适量的蒸馏水，用分液漏斗分离有机层和水层。
5. 洗涤、干燥：用蒸馏水洗涤有机层，直至洗涤液呈中性，再加入无水硫酸钠干燥。
6. 蒸发浓缩：将干燥后的有机层转移至锥形瓶中，使用旋转蒸发仪蒸发浓缩。
7. 冷却、结晶：将浓缩后的溶液冷却至室温，析出晶体。
8. 收集、干燥：收集晶体，置于干燥器中干燥。
实验结果与分析：1. 实验合成DBP的产率为60%。
2. DBP的熔点为56.5℃，沸点为285℃，与文献值相符。
3. DBP的折光率为1.5215，与文献值相符。
4. DBP的极性指数为3.2，说明其极性较弱。
讨论：1. 本实验中，邻苯二甲酸酐与正丁醇的摩尔比为1:1，浓硫酸作为催化剂，反应条件较为温和，有利于提高产率。
2. 在实验过程中，适当延长回流时间可以进一步提高产率，但过长的回流时间会导致副反应增加。
3. 实验结果表明，DBP具有良好的物理化学性质，适用于多种领域。
邻苯二甲酸二丁酯-PPT
共沸物收集器 塔顶蒸馏段
蒸馏段
电机控制开关
生产过程实际温度 生产过程设定温度
软件控制实 时监控装置
一、酯化工序
• 1、备料，检查设备，开车 • 2、先通入计量好的丁醇，然后投料口投苯酐，同时开搅拌，再通硫酸，最后
盖好手孔盖。 • 3、升温反应： 开搅拌再打开冷凝器的冷却水，打开分层器下方脱水罐放空阀，以便随时
• b、蒸馏粗酯罐接满时应及时倒罐，先关闭接蒸馏酯罐上的真空 阀门，然后打开备用罐上的真空阀门，待真空度稳定后打开备用 罐上的物料阀门，关好原受罐上物料阀门，然后将已满蒸馏粗酯 罐上的放空阀门打开，将物料打入压滤贮罐。
• c、停车、洗塔：洗塔前应将塔内物料放净，关 出料阀门，从预热器放净口加水和液碱，要将 塔装满（通过去头罐可看出）。然后夹套通蒸 汽，塔内通活蒸汽，煮塔2～3小时停汽将洗塔 放出，再用自来水冲洗至干净。
将脱醇后的 二丁酯通入脱色釜，开搅拌，投入一定量的活性炭， 搅拌10min后，进入压滤工段。 补充 重点是搅拌要均匀。 五、压滤工序（三足式离心机）
• 要点 滤前对压滤粗酯先进行压滤循环，直至玻璃视镜内物 料呈澄明，无活性炭、杂物、没有乳白浑浊现象，发现不正常 应及时处理。
六、成品包装
工艺改进
优化投醇量的分配
工艺流程图
1：单酯化反应器 4：中和洗涤器 7：真空蒸馏器
2：酯化反应器
3：分层器 8、9、10：回收装置
生产工艺装置
TDYH型精细化工多功能 合成装置
反应器型式
间歇操作搅拌釜式 反应器 理由 由间歇 操作方式决定
材质 不锈钢+玻璃
反应釜=使用油43;外表是不 锈钢板材+内侧有蛇 形状的换热管（主要 通冷凝水用于后期冷 却）+搅动浆（中间 的轴心由电机带动）
邻苯二甲酸二丁酯生产原理
邻苯二甲酸二丁酯生产原理1、酯化反应，分二步进行⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。
115～130℃C8H4O3（苯酐）+ C4H9OH 邻苯二甲酸单丁酯加热此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的。
⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。
145～150℃邻苯二甲酸单丁酯+ C4H9OH 邻苯二甲酸双丁酯+ H2OH2SO4此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。
等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。
双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊盐，增加了羧基碳原子的正电性，再与醇进行亲核加成反应，加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。
⑶为了使双酯生成反应速度加快和使反应进行尽可能的完全，在酯化反应过程中应采取以下措施。
a、催化剂及其用量：酯化反应如不用催化剂，反应进行得很慢，需要几百小时才能完成，加入硫酸做催化剂可以大大降低反应活化能，使反应在几小时即可完成，但催化剂的加入量要适量。
加得太多，不仅会使设备腐蚀严重，而且很容易形成副反应，使生成物的色泽加深，从而影响产品的质量和收率。
b、醇的过量与脱水：生成双酯的反应为可逆平衡反应，为使反应进行完全，必须加入过量的醇和移除生成的水，加入过量的醇目的有两方面：①是促使向生成酯的方向进行，从而加快酯化反应速度，提高酯的产量。
②是过量的醇作脱水剂，在常压下丁醇与水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。
共沸点为92.4℃，组成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷却后利用冷液中丁醇与水的比重的差异将水分除去。
c、反应温度的控制：从理论上讲，反应温度越高，反应速度越快，温度每上升10℃，反应速度提高2～4倍，但反应温度过高则会发生过热分解，甚至焦化，使产品色泽加深，收率下降，因此反应温度要控制在150℃以下。
增塑剂DBP的制备DBP的分离提纯
增塑剂DBP的制备DBP的分离提纯
1. DBP的制备
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，是一种常用的增塑剂，用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、硝化纤
维等塑料制品的生产中，也可以用于涂料、油墨等化学工业领域。
DBP的制备方法有多种，其中一种基本过程如下：
材料：邻苯二甲酸、1-丁醇、稀硫酸。
步骤：
（1）将邻苯二甲酸和1-丁醇混合，配制成一定浓度的原料液。
（2）加入少量的干燥剂，搅拌均匀。
（3）将原料液倒入反应釜中，加入一定量的稀硫酸催化剂，控制反应条件，如温度、时间、搅拌速度等。
（4）反应结束后，将反应液经过分离、洗涤、蒸馏等工艺，得到DBP产物。
2. DBP的分离提纯
DBP的产物中，往往含有杂质，需要进行分离提纯，以获得高纯度的DBP。
具体的分离提纯方法如下：
（1）萃取法：利用DBP的溶解性差异，将其与其他杂质分离。
常用的萃取剂包括苯、丁酮、环己酮等。
利用这种方法分离出的DBP可达到99%以上的纯度。
（2）结晶法：通过溶解DBP，控制温度、浓度等条件，使其结晶分离出来。
结晶法分离出的DBP纯度较高，可达到99.5%以上。
（3）蒸馏法：利用DBP的沸点为340℃，而其他杂质的沸点不同，通过蒸馏的方式，将DBP与其他杂质分离出来。
蒸馏法分离出的DBP纯度也较高，可达到99%以上。
综上所述，DBP的制备主要使用邻苯二甲酸和1-丁醇为原料，加入稀硫酸催化剂反应，得到产物。
DBP的分离提纯可采用萃取法、结晶法和蒸馏法等方法，获得高纯度的DBP。
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的制备
【实验原理】
反应分两步进行
第一步：酸酐的醇解反应，进行得迅速而完全
第二步：邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇发生酯化反应（可逆反应， 进行的比较缓慢）
【实验原理】
提高反应转化率
反应物之一 正丁醇过量
利用分水器将 生成的水从反 应体系中分离
出去
【实验用品】
带有分水器和测温仪的回流装置 减压蒸馏装置 分液漏斗(100mL) 电热套 油浴锅 电炉与调压器 沸石
2022年9月10日
云计算技术与应用
24
3. 云计算的应用领域
云计算将在IT产业各个方面都有其用武之地，以下是云计算七个比较典型的应用。
（（12））企云业存云储系
统（3）虚拟桌面
云（4）开发测试
云（5）大规模数
据（处6）理游云戏云
（7）云杀毒
任务结束
2022年9月10日
云计算技术与应用
25
云计算可以按网络结构和服务类型来分类。 可以分为公共云、私有云和混合云，如图3所示。
【实验原理】
理化性质：邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油 状液体。无毒，沸点340 ℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等 有机溶剂。是塑料、合成橡胶、人造革等常用的增塑剂，也是 香料的溶剂和固定剂。
【实验原理】
邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸二甲酯与正丁醇在分子筛 存在下发生酯交换反应制取，也可由邻苯二甲酸酐与正丁醇 在硫酸催化下发生酯化反应而制得。本实验采用的是后一种 方法。反应式如下：
具体在如下八个方面：
（1）超大规模 （2）虚拟化 （5）高可靠性 （6）通用性
（3）按需服务 （4）高可扩展性 （7）极其廉价 （8）潜在的危险性
2022年9月10日
邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程
邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程1、酯化反应，分二步进行⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。
115～130℃C8H4O3（苯酐）+ C4H9OH 邻苯二甲酸单丁酯加热此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的。
⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。
145～150℃邻苯二甲酸单丁酯+ C4H9OH 邻苯二甲酸双丁酯+ H2OH2SO4此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。
等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。
双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊盐，增加了羧基碳原子的正电性，再与醇进行亲核加成反应，加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。
⑶为了使双酯生成反应速度加快和使反应进行尽可能的完全，在酯化反应过程中应采取以下措施。
a、催化剂及其用量：酯化反应如不用催化剂，反应进行得很慢，需要几百小时才能完成，加入硫酸做催化剂可以大大降低反应活化能，使反应在几小时即可完成，但催化剂的加入量要适量。
加得太多，不仅会使设备腐蚀严重，而且很容易形成副反应，使生成物的色泽加深，从而影响产品的质量和收率。
b、醇的过量与脱水：生成双酯的反应为可逆平衡反应，为使反应进行完全，必须加入过量的醇和移除生成的水，加入过量的醇目的有两方面：①是促使向生成酯的方向进行，从而加快酯化反应速度，提高酯的产量。
②是过量的醇作脱水剂，在常压下丁醇与水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。
共沸点为92.4℃，组成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷却后利用冷液中丁醇与水的比重的差异将水分除去。
c、反应温度的控制：从理论上讲，反应温度越高，反应速度越快，温度每上升10℃，反应速度提高2～4倍，但反应温度过高则会发生过热分解，甚至焦化，使产品色泽加深，收率下降，因此反应温度要控制在150℃以下。
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
四、实验步骤
待反应液冷却到70℃以下时，将其移入分液漏斗中进行洗涤提纯，分离出油状粗产物转入干燥的小锥瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。 安装减压蒸馏装置，将干燥后的粗产品滤入圆底烧瓶中，先在水循环式真空泵减压下蒸去过量的正丁醇，然后用油泵进行减压蒸馏，在真空度达1333Pa时180～190℃收集馏分。加热进行蒸馏，收集80～85℃馏分。； 测量产品的折光率和红外光谱，并与标准光谱比较。
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实验步骤
分水回流装置
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瓶内反应物温度上升到160℃时即可停止反应，在酸性条件下，温度超过180℃是邻苯二甲酸二正丁酯易发生分解反应； 中和温度不宜超过70℃，碱的浓度也不宜过高，也不要用氢氧化钠，否则酯易发生皂化反应； 减压蒸馏不可使用薄壁或平底的不耐压仪器。
五、注意事项
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丁醇在浓硫酸存在下加热到160℃时，可能有有些副反应？如果浓硫酸用量过多，会有什么不良影响？ 为什么要把反应物的温度控制在160℃以内？ 为什么中和反应物用的是5%碳酸钠溶液，而不是用氢氧化钠溶液。
每次加样前，用乙醇或丙酮洗净镜面。一般在磨砂面上放一块擦镜纸，滴上丙酮，合上镜面浸润片刻，再用擦镜纸擦净。不能用纸来回揩擦，而是要用擦镜纸贴在棱镜面上，用中指轻轻按住，吸下溶有污物的丙酮。重复几次后，敞开镜面，让溶剂挥发； 滴样品时，滴管勿触棱镜，其它任何硬物均不可接触镜面； 不可测强酸性、碱性及腐蚀性液体。
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邻苯二甲酸二正丁酯 的制备
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实验化学
演讲人姓名
CONTENTS
邻苯二甲酸二正丁酯的制备
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 基本操作
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邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程
邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程1、酯化反应，分二步进行⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。
115～130℃C8H4O3（苯酐）+ C4H9OH邻苯二甲酸单丁酯加热此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的。
⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。
145～150℃邻苯二甲酸单丁酯+ C4H9OH邻苯二甲酸双丁酯+ H2OH2SO4此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。
等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。
双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊盐，增加了羧基碳原子的正电性，再与醇进行亲核加成反应，加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。
⑶为了使双酯生成反应速度加快和使反应进行尽可能的完全，在酯化反应过程中应采取以下措施。
a、催化剂及其用量：酯化反应如不用催化剂，反应进行得很慢，需要几百小时才能完成，加入硫酸做催化剂可以大大降低反应活化能，使反应在几小时即可完成，但催化剂的加入量要适量。
加得太多，不仅会使设备腐蚀严重，而且很容易形成副反应，使生成物的色泽加深，从而影响产品的质量和收率。
b、醇的过量与脱水：生成双酯的反应为可逆平衡反应，为使反应进行完全，必须加入过量的醇和移除生成的水，加入过量的醇目的有两方面：①是促使向生成酯的方向进行，从而加快酯化反应速度，提高酯的产量。
②是过量的醇作脱水剂，在常压下丁醇与水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。
共沸点为92.4℃，组成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷却后利用冷液中丁醇与水的比重的差异将水分除去。
邻苯二甲酸二丁酯的工艺流程
邻苯二甲酸二丁酯的工艺流程DBP是由邻苯二甲酸酐和正丁醇在硫酸催化下发生酯化反应制备的反应式如下。
该反应实际上分两部分进行。
首先苯酐分子与一分子丁酐反应生产邻苯二甲酸单丁酯，然后在生产二丁酯;第一步反应为快速反应，第二步反应速度较慢。
并且该酯化反应是一个可逆反应，使用催化剂和提高反应温度可加快反应速度;而提高反应物浓度和降低生成物浓度可提高反应转化率。
DBP工艺流程该工艺只要分为酯化、中和、水洗、醇回收(脱醇)、精制、过滤、脱色、三废处理。
(,) 酯化:原料与催化剂等可同时加入反应器，酯化反应温度通常控制在135-140?，反应完毕物料温度需降至75?左右才能进入中和工序，因为中和过程高温会引起皂化副反应。
(,) 中和:在酯化反应过程中会生成一些酸性物质，如但酸酯等，加入NaOH溶液进行中和，生成可溶于水的钠盐与酯分离。
(,) 水洗:除去粗酯中夹带的碱液、钠盐等、杂质。
本设计使用双部水洗法。
有效的除去杂质。
(,) 醇回收:由于酯化反应是在醇过量的条件下进行的，因此必须除去产品中过量的醇，并回收重复利用。
本设计采用真空双塔串联脱醇工艺，下塔塔顶气相用蒸汽喷射器送入上塔，真空操作强化脱醇、脱臭及干燥效果，降低了脱色剂活性炭的用量。
(,) 精制:产品中含有一些影响色值的有机质。
通常采用加入适量的脱色剂(如活性炭)吸附杂质。
本设计采用了大容量的搅拌釜，活性炭利用螺旋加料器分批自动定时加入，提高了活性炭的脱色效果，降低了人的劳动强度。
(,) 过滤:脱色后的产品含有活性炭与机械杂质，必须将其过滤，分离。
本设计采用两步过滤法。
脱色后的酯再用泵送至粗过滤进行循环。
形成过滤层后在进行过滤，过滤后的酯再送入精过滤器进行过滤。
粗过滤器震动排渣过滤机，精过滤器采用滤纸过滤器。
分两步过滤降低了产品中的杂质含量，提高了产品的质量。
(,) 三废的处理:本设计采用的废水处理工艺是中和水洗过程产生的废水进入斜塔隔油槽进行沉淀分离，隔油槽上部浮出的油直接返回酯化反应釜在利用，下部的水经过粗粒化器将微小的油滴聚集起来，粗酯化器上部的油直接返回酯化反应釜利用。
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邻苯二甲酸二丁酯的制备
【实验目的】
（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法
（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作
【实验原理】
邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：
这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：
这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：
实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂
【仪器和试剂】
邻苯二甲酸酐5.9g (0.04mol)，正丁醇12.5mL (0.12mol，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁
三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管
【实验步骤】
带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图
制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置
在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。
在分水器中加人正丁醇至支管平齐。
封闭加料口，另一口插入一只200℃的温度计（水银球应位于离烧瓶底0.5~0.8cm处)。
缓慢升温，使反应混合物微沸。
约15min后，烧瓶内固体完全消失。
继续升温到回流，此时逐渐有正丁醇和水的共沸物蒸出，经过冷凝在分水器的底部，有小水珠逐渐流到分水器的底部，当反应温度升到150℃时便可停止加热，记下分水器中水的体积（注意：含有少量正丁醇）。
记下反应的时间（一般在1.5~2h）。
当反应液冷却到70℃以下时，拆除装置。
将反应混合液倒入分液漏斗，用5%碳酸钠溶液中和后，有机层用20mL温热的饱和食盐水洗涤2~3次，至有机层呈中性，分离出的油状物，用无水硫酸镁干燥至澄清。
用倾斜法除去干燥剂，有机层倒入50mL的圆底烧瓶，先用水泵减压蒸去过量的正丁醇，最后在油泵的减压下蒸馏，收集180~190℃/1.33kPa(10mmHg)或200～210℃／2.67kPa(20mmHg)的馏分，称取质量。
注：1mmHg≈133Pa。
测定产物的折射率。
测定产物的红外光谱。
邻苯二甲酸二丁酯的红外光谱
【注意事项】
1．为了保持浓硫酸的浓度，反应仪器尽量干燥。
浓硫酸的量不宜太多，避免增加正丁醇的副反应以及产物在高温时的分解。
2．开始加热时必须慢慢加热，待苯酐固体消失后，方可提高加热速度，否则，苯酐遇高温会升华附着在瓶壁上，造成原料损失而影响产率。
单酯生成后必须慢慢提高反应温度，在回流下反应，否则酯化速度太慢，影响实验进度。
若加热至140℃后升温速度很慢，此时可补加1滴浓硫酸促进之。
3．反应终点控制：以分水器中没有水珠下沉为标志，但反应最高温度不得超过180℃，以在160℃以下为宜。
4．产物用碱中和时，温度不得超过70℃，碱浓度也不宜过高，否则引起酯的皂化反应。
当然中和温度也不宜太低，否则摇动时易形成稳定的乳浊液，给操作造成麻烦。
5．必须彻底洗涤粗酯，确保中性，否则在最后减压蒸馏时，因温度很高(>180℃)，若有少量酸存在会使产物分解，在冷凝管人El处可观察到针状的邻苯二甲酸酐固体结晶。
【安全提示】
邻苯二甲酸二丁酯：本品低毒。
邻苯二甲酸酐：对皮肤、黏膜有局部刺激性，具有中等毒性。
正丁醇：毒性与乙醇相似，刺激性强，低毒。
浓硫酸：具有极强的吸水性和腐蚀性，接触人体能引起严重烧伤。
属于一级无机酸性腐蚀物品。