GC法测定阿魏酸哌嗪中的残留溶剂-中国药师

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０ ħ，０ ħ·ｍｉｎ的速率升温至２００ ħ，ｉｎ；００ ħ，２０ ħ；的速率升温至８再以５维持４ｍ进样口温度为２检测器温度为２分流比为１
－１－１ ʒ １；ｌ；ｌ ·ｍｉｎ。结果：苯在０．１６０．９６μ ｇ ·ｍｌｒ＝０．９９９５），进样量为１μ 柱流速为３ｍ的浓度范围内线性关系良好（平均－１５．７％（ＲＳＤ＝２．１，ｎ＝９），．１６ｎｇ；６．１１９６．６５μ ｇ ·ｍｌｒ＝回收率为９检测限为０氯乙醇在１的浓度范围内线性关系良好（－１０．９９９７），７．８％（ＲＳＤ＝２．１，ｎ＝９），．６２ｎｇ；５．８７９５．２３μ ｇ ·ｍｌ平均回收率为９检测限为０吡啶在１的浓度范围内线性关系
Ｃ法，Ｂ６２４（３０ｍˑ ０．５３ｍｍ，摘㊀要㊀目的：建立阿魏酸哌嗪中苯、氯乙醇与吡啶等残留溶剂的测定方法。方法：采用Ｇ以Ｄ
－１１．０μ ｍ）０ ħ，ｉｎ，０ ħ·ｍｉｎ弹性石英毛细管柱为色谱柱，载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器；起始温度为５维持５ｍ以１
－１
ｒ＝０．９９９８），９．２％（ＲＳＤ＝１．３，ｎ＝９），．１５ｎｇ。结论：本测定方法可靠、良好（平均回收率为９检测限为０简便、结果准确、稳定适用于本品残留溶剂的测定。性好，关键词㊀阿魏酸哌嗪；残留溶剂；气相色谱法ＴＱ４６０．７２㊀文献标识码：Ａ㊀㊀文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１７）０１０１６６０４中图分类号：
㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀研究报告㊀ｗｗｗ．ｚｇｙｓ．ｏｒｇ
Ｇ百度文库法测定阿魏酸哌嗪中的残留溶剂
１１１１２１．１０００１；２．李帅㊀曾三平㊀王皖㊀蒋涛㊀廖彬㊀（湖南省药品检验研究院㊀长沙４湖南省医疗器械检验检测所）
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ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｓｉｄｕａｌＯｒｇａｎｉｃＳｏｌｖｅｎｔｓｉｎＰｉｐｅｒａｚｉｎｅＦｅｒｕｌａｔｅｂｙＧＣ
１１１１２ＬｉＳｈｕａｉ，ＺｅｎｇＳａｎｐｉｎｇ，ＷａｎｇＷａｎ，ＪｉａｎｇＴａｏ，ＬｉａｏＢｉｎ（１．ＨｕｎａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１０００１，Ｃｈｉｎａ；２．ＨｕｎａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＭｅｄｉｃａｌＥｑｕｉｐｍｅｎｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇ）ＡＢＳＴＲＡＣＴ㊀Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｅｎｅ，ｃｈｌｏｒｉｎｅａｌｃｏｈｏｌａｎｄｐｙｒｉｄｉｎｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｐｉｐｅｒａｚｉｎｅｆｅｒｕｌａｔｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＧＣｗａｓｕｓｅｄｗｉｔｈａＤＢ６２４（３０ｍˑ ０．５３ｍｍ，１．０μ ｍ）ｅｌａｓｔｉｃｑｕａｒｔｚｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅｆｌａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒｗａｓｕｓｅｄｗｉｔｈｎｉｔｒｏｇｅｎａｓｔｈｅｃａｒｒｉｅｒｇａｓ．Ｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ５０ ħ，ｍａｉｎｔａｉｎｉｎｇｆｏｒ５ｍｉｎ，ａｎｄｒａｉｓｅｄｔｏ８０ ħａｔｔｈｅ－１－１ｒａｔｅｏｆ１０ ħ·ｍｉｎ，ａｎｄｔｈｅｎｒａｉｓｅｄｔｏ２００ ħａｔｔｈｅｒａｔｅｏｆ５０ ħ·ｍｉｎ，ａｎｄｍａｉｎｔａｉｎｉｎｇｆｏｒ４ｍｉｎｕｔｅｓ．Ｔｈｅｉｎｌｅｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００ ħ，ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２２０ ħ．Ｔｈｅｓｐｌｉｔｒａｔｉｏｗａｓ１ʒ １ａｎｄｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ１μ ｌ．Ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ３ｍｌ · －１－１ｍｉｎ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｂｅｎｚｅｎｅｗａｓ０．１６０．９６μ ｇ ·ｍｌ（ｒ＝０．９９９５），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９５．７％（ＲＳＤ＝－１２．１，ｎ＝９），ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．１６ｎｇ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｃｈｌｏｒｉｎｅａｌｃｏｈｏｌｗａｓ１６．１１９６．６５μ ｇ ·ｍｌ（ｒ＝０．９９９７），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９７．８％（ＲＳＤ＝２．１，ｎ＝９），ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．６２ｎｇ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｐｙｒｉｄｉｎｅｗａｓ１５．８７－１９５．２３μ ｇ ·ｍｌ（ｒ＝０．９９９８），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９９．２％（ＲＳＤ＝１．３，ｎ＝９），ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．１５ｎｇ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｒｅｌｉａｂｌｅ，ｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｔａｂｌｅ，ａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｅｎｅ，ｃｈｌｏｒｉｎｅａｌｃｏｈｏｌａｎｄｐｙｒｉｄｉｎｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｐｉｐｅｒａｚｉｎｅｆｅｒｕｌａｔｅ．ＫＥＹＷＯＲＤＳ㊀Ｐｉｐｅｒａｚｉｎｅｆｅｒｕｌａｔｅ；Ｒｅｓｉｄｕａｌｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔ；Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ