E Q-060C 787 KF Titrino卡氏水分仪操作规程

1PURPOSE目的

1.1制定标准的卡氏水分仪操作规程。

1.2减少操作误差。

2SCOPE 范围

2.1本程序适用于787 KF Titrino卡氏水分仪操作。

3BACKGROUND/DEFINITIONS 基础/定义

3.1 不适用

4RESPONSIBILITIES 责任人

4.1仪器的所有使用人员：做好每天的校验工作，负责使用完毕的清洁工作。

5PREREQUISITES 必读文件

5.1 E Q-060F1A 水分仪使用记录

5.2 E Q-060F2A：水分仪标定记录

6EHS INFORMATION 安全健康环境信息

6.1不适用

7PROCEDURE 规程

7.1工作环境

7.1.1卡氏水分仪应置于稳定的工作台上，不得有明显的冲击和振动，并不得有强烈电场的干扰。

7.1.2卡氏水分仪的工作条件：温度5～35℃；湿度<45%；电源电压220±10V。

7.2准备

7.2.1打开总电源，稳定后开主机电源。

7.2.2掀703滴定台上“IN”键，往滴定池中吸入一定量的甲醇溶剂，按下“START”键，系统初

始化，待condition灯不闪时即可进行测定。

7.3参数的含义和设定

7.3.1卡氏水份滴定仪的参数可分为 组：滴定模式、仪器参数、滴定参数、计算参数，这些参数

的设定均可通过小键盘方便地完成。理解和准确地设定这些参数，对于得到准确的结果，优化滴定分析的程序具有重要意义。

7.3.2滴定模式：通过按小键盘上的 【Mode】键进行，每按一下【mode】，屏幕即显示一项新

内容，当需要的参数出现时，按【enter】键确定。有四种滴定模式可供选择：

•空白滴定(blank determination )

•用纯水或水标样标定T iter with H20 or std)

•用酒石酸钠标定T iter with Na2Tart.2H2O

•卡氏滴定K FT

仪器参数c onfiguration：在小键盘上每按一下【configuration】，屏幕即显示一项新

内容，当需要的参数出现时，用【enter】确定。一般建议使用默认值，如有特殊需

要请参见仪器使用说明书核对并作个别改正。

滴定参数P arameter：在小键盘上每按一下【parameter】，屏幕即显示一项新内

容，当需要的参数出现时，用 enter 确定。

滴定参数>titration parameters

•萃取时间e xtract.time

•停止标准s top crit

•漂移停止(stop drift

•延迟时间d elay

•停止体积s top V

•开始体积s tart V

•最大加液速度m ax.rate

•最小体积增量m in.volume incr.

一般为默认情况即可。如需改变参照仪器使用说明书。

预选参数>preselections

•背景滴定c onditioning ：建议总是将该参数设定为 ，如此可节省每次滴定前的等待时间。

•样品代码r eq.indent ：可根据需要决定是否使用该参数。该参数也可在计算参数部分输入

•样品量r eq.smpl ize ：将该参数设定为 时，滴定开始前，仪器会询问用于滴定

的样品量。该参数也可在计算参数部分输入

•报告r eport ：如仪器连有打印机，每次滴定完后，仪器可自动打印滴定结果。报

告的形式有长报告f ull 和短报告s hort 两种可选。设定为 FF时，即关闭此功能。

计算参数的设定C ALC DATE

计算参数>calculation

•样品量s mpl size ：样品量既可在滴定前通过预选参数输入，也可在滴定完后，

在此处输入或改动。

•样品编码i dent. ：同预选参数部分。

•滴定度t iter ：即卡氏试剂的浓度m g/mL 。进行标定滴定后，仪器会自动将结果存于该参数中。也可用手输入一个数值。

•换算因子f actor ：由于样品量所用单位、计算结果单位不同，需要使用不同的换

算因子。

统计>statistics) 可利用此功能对几次滴定结果进行统计平均处理。

•组数(mean =)：用于统计计算的滴定次数。

•结果表(res.tab)：用于统计计算的一系列结果。

•删除组(delete n=)：如认为某一结果不可靠，可将其删除后，再进行统计计算。

7.4使用方法：

7.4.1滴定度的测定

7.4.1.1 滴定参数的设定

7.4.1.1.1按键，待有“TITER with H2O or std. ”模式，按键调用程序，显示

“Titer”。

7.4.1.1.2按键，设定滴定参数。

7.4.1.1.3按键，设定计算值，如样品量或平均值。

7.4.1.1.4按键，选择标定结果以及数据的单位。

7.4.1.2 滴定参数的标定

7.4.1.2.1向滴定池中加入新鲜的溶剂通常为甲醇，其液面不得低于双铂电极的金属丝部分。

由小到大逐渐开动搅拌器，搅拌速度以不产生气泡为宜。

按键，显示“wait”，待condition控制灯不再闪烁时，表示内部环境稳

定，即可测定滴定度。

7.4.1.2.2用注射器吸取一定量的水（例如15mg），称量，按键，注入滴定池中，

再次称量，将两次称量的重量差，通过键盘输入，按下“enter”键。重复五次。将

五次的平均值在键盘上的‘calc data’中的‘titer’中输入（如果‘statistics’统计

设置为‘on’，则仪器可自动计算平均值，并可自动输入）。做好标定记录。见E

Q-160F2A。

7.4.2样品的测定

7.4.2.1按键，选择“KFT”模式，按‘enter’键调用程序，

7.4.2.2按键，设定滴定参数。

7.4.2.3按键，设定计算值，此时可以核对样品输入量及滴定度是否正确无误，如

有差错可在此处更改。

7.4.2.4按键，选择KFT形式中样品重量以及滴定结果的单位。

再按键，此时系统将扣除背景水分，待condition灯不闪时系统稳定，即可

测定样品。

7.4.2.5用注射器吸入液体样品（用称量勺称取固体样品），也用差减法得到样品的重量，待

condition灯不闪时，按下〈START〉键，将样品注入，同时将样品重量在键盘输

入，按下‘enter’，开始测定，等待测定完成，消耗的体积数及样品的水分含量会

出现在屏幕上，可依照此步骤重复几次样品测定。

7.4.3结束实验

按‘stop’键停止实验，掀703滴定台上“OUT”键，可将滴定池中废液排出。此时

可关掉电源结束实验。

7.4.4 水分测定结束后，作好仪器使用记录，见E Q-060F1A。

7.4.5 实验完毕后，用足够的甲醇冲洗电极，保持电极的清洁；同时清洁可能洒落的固体颗粒及粉

末，保持水分测定仪使用环境的洁净。