年产50吨氢化可的松车间工艺设计设计资料

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氢化可的松的生产工艺技术原理

氢化可的松的生产工艺技术原理

氢化可的松的生产工艺技术原理氢化可的松是一种重要的化工原料,广泛应用于塑料、纤维、橡胶、涂料等工业领域。

它主要通过裂解原油的轻烃气体或其他石化副产品的加氢反应来生产。

氢化可的松的生产工艺技术主要包括以下几个步骤:1. 原料准备:首先,需要准备合适的原料,主要包括裂解气体、烃类混合物或其他石化副产品。

这些原料经过净化、预处理等工艺步骤后进入下一步。

2. 反应装置设计:根据生产规模和工艺要求,设计一个合适的反应装置。

该装置通常包括一个加氢反应器,用于实现氢化可的松的反应。

3. 加氢反应:原料经过预热后进入加氢反应器,在适当的操作条件下,与氢气进行加氢反应。

其中,催化剂的选择非常重要,常用的催化剂包括钴、镍等金属催化剂和二氧化硅等载体。

加氢反应的主要目的是将原料中的不饱和烴类逐步加氢,形成可的松。

4. 分离和纯化:反应后的产物需要进行分离和纯化处理。

主要包括脱气、卸压、蒸馏、精馏等工艺步骤。

通过这些步骤,可以去除未反应的氢气、副产物和杂质,获得纯净的氢化可的松。

5. 产品储存和包装:最后,将得到的氢化可的松进行储存和包装。

通常使用密封的容器进行储存,以防止氧气和湿气的侵入,保证产品的质量和稳定性。

总之,氢化可的松的生产工艺技术主要依靠加氢反应来实现。

通过合适的反应装置和催化剂的选择,以及适当的操作条件和分离纯化步骤,可以获得符合要求的氢化可的松产品。

这一生产工艺技术的原理已经得到广泛应用,并且为相关工业提供了重要的原料支持。

氢化可的松(Hydrogenated rosin)是一种重要的化工原料,广泛应用于塑料、纤维、橡胶、涂料等工业领域。

它的生产工艺技术原理主要依靠加氢反应来实现。

在本文中,我们将继续探讨氢化可的松的生产工艺技术原理,并介绍其中的一些关键步骤和技术要点。

1. 原料准备:氢化可的松的生产通常使用裂解原油的轻烃气体或其他石化副产品作为原料。

这些原料需要经过净化、预处理等工艺步骤来去除杂质、控制组分比例,并达到生产要求。

2023年产50吨氢化可的松车间工艺设计论文方案模板

2023年产50吨氢化可的松车间工艺设计论文方案模板
泵型,确保物料输送稳定
PART 03
03
可的松生产的优化方案
Optimization plan for cortisone production
可的松生产的优化方案
设计与优化可的松车间工艺
可的松生产流程及优化
可的松是一种常见的激素类药物,主要用于治疗过敏反应和 自身免疫性疾病。在生产过程中,氢化可的松经过醇酸树脂 进行酯化反应,再经过精馏提纯得到高纯度的可的松。为了
1.氢化可的松车间工艺设计,需考虑多个因素 进行工艺选择
工艺选择的考虑因素:针对年产50吨氢化可的松车间工艺设计,需要考虑多个因素进行工艺 选择。
2.原料、反应条件与塔式设备设计,共同打造 年产50吨氢化可的松优化工艺
首先是原料选择,如何选取合适的原料以确保产品质量和产量的稳定性;其次是反应条件的 选择,包括温度、压力、催化剂等,以达到最佳反应效果;还需要考虑松馏塔的设计,如何 合理设计松馏塔结构与塔板布置,以提高分离效率和降低能耗。综合考虑这些因素,才能选 择适合年产50吨氢化可的松车间的优化工艺。
Optimization of process parameters
工艺参数的优化
1. 优化反应器设计:通过改进反应器的结构,如增加搅拌器、提高搅拌速度等,以提高氢化可的松的转化率和产量。 2. 优化原料配比:根据实验数据,调整原料的比例,以实现最佳的反应效果和产品质量。 3. 优化操作条件:通过调整温度、压力、时间等操作参数,以实现最佳的生产效率和产品质量。
优化方案背景
可松车间工艺
氢化过程 重要性 效率低
能耗高 设计与优化 研究背景
目的
优化方案内容
1. 工艺参数优化:通过对可的松车间各个工艺参数的深入研究和分析,找到最优的工艺参数组合,以 提高氢化可的松的生产效率和质量稳定性。可以考虑对温度、压力、反应时间等工艺参数进行优化, 达到最佳的反应条件。 2. 设备优化:针对可的松车间所涉及的各类设备,如反应釜、搅拌器等进行优化。通过更新换代、设 备改造等手段,提升设备的稳定性和工作效率,减少能量消耗和设备故障率,同时降低生产成本,提 升生产效益。同时,还可以考虑引入先进的自动化控制系统,提高生产线的自动化程度和生产数据的 准确性。

高纯度氢化可的松生产制备工艺

高纯度氢化可的松生产制备工艺

高纯度氢化可的松生产制备工艺
我跟你说啊,这高纯度氢化可的松生产制备工艺,那可真是个很有意思的事儿。

我就见过那些搞这生产制备的人,一个个穿着白大褂,戴着眼镜,那眼镜片后面的眼睛啊,透着一股子专注劲儿。

他们站在那些个大设备前面,设备都锃光瓦亮的,周围的环境啊,干净得不得了,一点灰尘都不能有,就跟那手术室似的。

这生产啊,首先原料可得选好。

我就瞅见那些原料,堆在那儿,都得是符合各种标准的。

就像挑西瓜似的,得挑最好的。

然后呢,反应的条件那可讲究了。

温度啊,稍微高一点或者低一点都不行。

那些技术员就守在旁边,眼睛死死盯着温度计,嘴里还嘟囔着:“这温度可不能出差错,差一点这纯度就达不到了。


反应过程里加的那些个试剂,就像做菜加调料一样,多一点少一点那味道就不对了。

我听他们说啊,有时候为了加那么一点试剂,还得小心翼翼地用那种很精密的仪器,就像拿着根绣花针似的,手都不敢抖一下。

中间还有过滤的环节呢。

那过滤的设备就像一个大筛子,把那些杂质都给筛出去,只留下纯净的东西。

我就想啊,这就像我们过日子,把那些不好的东西都扔掉,只留下好的。

再到后面的结晶过程,那结晶出来的氢化可的松啊,就像雪花一样,白白净净的,在那个容器里闪着光。

那些工人看到结晶成这样,脸上就露出了笑容,说:“嘿,这纯度看来差不了。

”我在旁边也跟
着高兴,感觉这就像是自己的孩子一样,一点点看着它长大、变好。

这高纯度氢化可的松生产制备工艺啊,就像一场精心编排的大戏,每个环节都不能出错,每个演员都得演好自己的角色,这样才能有个完美的结果。

氢化可的松生产工艺流程

氢化可的松生产工艺流程

氢化可的松生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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氢化可的松生产

氢化可的松生产

HO
(5)
O
OH
OH
MnO2,C5H12,r.t.
HO
O
(6)
CH3 C O
H2O2, NaOH, CH3OH
15~20 oC
CH3 C O O (80%)
HO
HO
H2O2,NaOH,CH3OH,15~20 ℃ (17)
(7)
CH3 C O CH3 H O ,NaOH,CH OH,27~30 ℃ 2 2 3
2.氢化可的松中间体16α,17α-环氧黄 体酮的生产
(1)原理
CH3 C O
H2O2, NaOH, CH3OH
15~20 oC
CH3 C O O Al(O i Pr3 / ) 回
O
/Tol
CH3 C O O
AcO
AcO
O
(2)
(2)工艺流程
氢氧化钠溶液 双烯醇酮醋酸酯 氧化釜1 甲醇,过氧化氢 结晶 蒸馏 析晶 过滤 焦亚硫酸 中和
H2O2, NaOH, Ac2O o 27-30 C
CH3 C O O
CH3 (95%)
AcO
AcO (18)
下列反应选择合适的氧化剂和条件
(1)
O H3C H3C CH3 H3C H3C
O O H2O2,NaOH,CH3OH,15~20 ℃ CH3
(2)
OH C CH
OH C CH
Al(OPr-i)3, 环己酮,回流
第三节 生物氧化法
特点:
• 高度的专一性与选择性
CH2OCOCH3 C O OH
梨头霉菌
27 29oC
CH2OH HO C O OH
O (化合物S )
O (氢化可的松)

氢化可的松的工业生产工艺

氢化可的松的工业生产工艺
氢化可的松的生产工艺原理
(13-1)
目录
1、概述 2、合成路线及其选择 3、生产工艺原理及其过程 4、原辅材料的制备、综合利用 5、污染物治理
概述
氢化可的松为白色或近乎白色的结晶性 粉末,无臭,初无味,随后有持续的苦味, 遇光渐变质。不溶于水,微溶于氯仿,能溶 于乙醇(1:40)和丙酮(1:80)。
沃氏氧化
工艺过程
用焦亚硫酸中和反应液到pH7~8,加热至沸, 减压回收甲醇,用甲苯萃取,热水洗涤甲苯萃 取液至中性,甲苯层用常压蒸馏带水,直到馏 出液澄清为止;加入环己酮,再蒸馏带水到馏出 液澄清。加入预先配制好的异丙醇铝,再加热 回流1.5h,冷却到100℃以下,加入氢氧化钠液, 通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏带出甲苯,趁热滤出 粗品,用热水洗涤滤饼到洗液呈中性。干燥滤 饼。用乙醇精制,甩滤,滤饼经颗粒机过筛、 粉碎、干燥,得环氧黄体酮,熔点207~210 ℃, 收率75%。
一、Δ5,16-孕甾二烯-3β-醇-20- 酮-3- 醋酸酯 的制备
1、加压消除开环
加压下用乙酸酐-乙酸开环,加压能提高反
应温度,有利于消除反应的进行。乙酰阳 离子作为Lewis酸进攻F环上的氧,为此必 须控制反应中原辅材料中的水份。
2、氧化开环
3、水解-1,4-消除
在酸性质子的作用下,C-20酮发生烯醇化, 当其回复为酮时,则发生1, 4消除。生成双烯 醇酮醋酸酯(13-12)和4-甲基-5-羟基戊酸酯
三、17α-羟基黄体酮的制备
溴化反应(上溴反应)
工艺过程
将含量56%的氢溴酸预冷到15℃,加入环氧黄体 酮(13-14) 温度不超过24-26℃,加毕,反应1.5h, 将反应物倾入水中,静置,过滤,再用水洗涤到 中性和无溴离子,得16β-溴-17α-羟基黄体酮(1317)。

氢化可的松的生产工艺原理

氢化可的松的生产工艺原理

氢化可的松的生产工艺原理1. 引言氢化可的松是一种广泛应用于医药工业的重要原料,具有抗炎、抗过敏等多种药理作用。

本文将介绍氢化可的松的生产工艺原理,包括反应原理、反应条件、反应步骤、工艺流程等内容。

2. 反应原理氢化可的松的反应原理是将可的松与氢在适当的催化剂存在下进行反应,生成氢化可的松。

反应的化学方程式如下:可的松 + H_2 -> 氢化可的松3. 反应条件氢化可的松的反应需要在适当的温度、压力和催化剂存在下进行。

具体的反应条件如下:•温度: 通常在60-80摄氏度之间进行反应,较高的温度有助于提高反应速率。

•压力: 高压有助于提高反应的产率,通常使用2-4 MPa的压力。

•催化剂: 常用的催化剂包括钯、钼、钴等,它们可以提高反应的选择性和效率。

4. 反应步骤氢化可的松的生产过程通常包括以下几个步骤:4.1 原料准备首先,需要准备可的松和氢气作为反应的原料。

可的松是从自然植物提取的一种化合物,氢气可以通过电解水制备。

4.2 氢化反应将可的松与氢气以一定的比例加入反应釜中,同时添加适量的催化剂。

根据之前提到的反应条件,在合适的温度和压力下,进行氢化反应。

4.3 反应控制在反应过程中,需要对温度和压力进行实时监控和控制,以确保反应能够正常进行。

同时,催化剂的用量和选择也需要进行合理的控制。

4.4 产物分离反应结束后,将反应釜中的混合物进行分离,将产物中的氢化可的松提取出来。

通常采用分离提纯技术,如萃取、结晶等方法进行分离。

4.5 产品收集最后,收集和储存氢化可的松产品。

根据需求可以对产品进行进一步的加工和处理,以得到符合药品质量标准的最终产品。

5. 工艺流程氢化可的松的生产工艺流程通常如下:1.原料准备:准备可的松和氢气。

2.反应装置:利用反应釜或其他反应设备进行氢化反应。

3.氢化反应:将可的松和氢气以一定的比例加入反应釜中,在催化剂的存在下进行氢化反应。

4.反应控制:实时监控和控制反应的温度和压力。

氢化可的松的生产工艺

氢化可的松的生产工艺

氢化可的松的生产工艺
氢化可的松是一种广泛应用于医药领域的合成类固醇药物,下面我将介绍氢化可的松的生产工艺。

首先,氢化可的松的生产工艺主要包括原料准备、底物合成、原料提纯和产品收集等步骤。

在原料准备阶段,首先需要准备氢化可的松的底物:醋酸可的松。

该底物是从可的松经过醋酸酸化得到的。

同时还需要准备还原剂(如氯化亚锡)、氢气、催化剂(如钯催化剂)等辅助原料。

接下来是底物合成阶段。

首先,将醋酸可的松与还原剂加入反应釜中,并加入适量的溶剂(如甲醇)。

然后将气体通入反应釜,开始反应。

催化剂可以加速反应的进行,提高反应的效率。

该反应是一个加氢反应,通过加氢作用使底物发生还原,生成氢化可的松。

在原料提纯阶段,通过真空蒸馏和结晶等方法,将反应产物中的杂质去除,得到纯净的氢化可的松。

同时还可以通过洗涤和干燥等步骤,进一步提高产品的纯度。

最后是产品收集阶段。

将提纯后的氢化可的松收集起来,并进行包装和储存,以备后续的药物生产和销售。

需要注意的是,氢化可的松的生产工艺需要严格控制各个步骤的条件和反应的时间,以保证产品的质量和产量。

同时还需要
遵守相关的安全操作规程,保护生产工作人员的安全和健康。

总的来说,氢化可的松的生产工艺包括原料准备、底物合成、原料提纯和产品收集等步骤。

通过科学合理的操作和严格的控制,可以高效地生产出纯净的氢化可的松药物。

氢化可的松的制备工艺研究

氢化可的松的制备工艺研究

扬州工业职业技术学院2011—2012学年第二学期毕业设计(论文)(课程设计)课题名称:氢化可的松的制备工艺研究设计时间:2011年10月15日-2012年3月20日系部:化学工程系班级:0901化学制药姓名:*********指导教师:*************目录摘要Abstract一、前言 (6)1.1氢化可的松的概况 (6)1.1.1氢化可的松主要性质 (6)1.1.2氢化可的松主要药理作用 (7)1.1.3氢化可的松主要功能 (7)1.1.4氢化可的松与药物相互作用 (7)1.1.5氢化可的松的发展前景 (8)1.2氢化可的松合成方法及研究内容 (9)1.2.1化学合成法制HC (9)1.2.2半合成法制HC (9)1.2.2.1半合成法简述 (9)1.2.2.2 提高HC半合成收率及转化率的途径 (11)1.2.2.3减少副产物产生的方法 (12)1.2.2.4分离与提纯 (13)1.2.2.5含量测定 (14)1.2.3全生物合成法制HC (14)二氢化可的松的合成工艺过程 (15)2.1合成氢化可的松的原料 (16)2.1.1原料来源 (16)2.1.2薯蓣皂素的制备 (16)2.1.3薯蓣皂素的制备的工艺流程图 (16)2.2 Δ5,16-娠二烯-3β-醇-20-酮-3-醋酸酯(双烯醇酮醋酸酯)制备 (16)2.3 16α,17α-环氧黄体酮的制备 (18)2.4 17α-羟基黄体酮的制备 (19)2.5 Δ4-娠烯-17α,21-二醇-3,20-二酮(醋酸化合物S)的制备 (20)2.6 氢化可的松的制备 (21)2.7实验小结 (24)三结语 (24)参考文献 (25)致谢 (27)氢化可的松的制备工艺研究[摘要]氢化可的松是一种肾上腺分泌激素,其药理作用主要有抗炎、抗过敏和免疫抑制、抗核分裂等,它在医药领域具有广泛的应用。

合成氢化可的松的方法主要有化学合成法、半合成法、全生物合成法等。

制药年产25吨氢化可的松的车间工艺设计文献综述2详解

制药年产25吨氢化可的松的车间工艺设计文献综述2详解

文献综述前言本人毕业设计的论题为《年产25吨氢化可的松的车间工艺设计》,目前国内生产HC的菌种主要是蓝色犁头霉,但由于蓝色犁头霉氧化专一性低,HC的收率受到限制。

国外大都是用新月弯孢霉进行工业化生产,国内对用新月弯孢霉进行生物转化生产HC也有相关研究,但工业化生产较少。

因此本文的叙述对氢化可的松的生产规划具有一定得指导意义。

本文根据目前国内外学者对氢化可的松生产及工艺流程的研究成果,借鉴他们的成功经验,大胆的尝试氢化可的松的车间设计。

这些文献给与本文很大的参考价值。

本文主要查阅进几年有氢化可的松的文献期刊。

氢化可的松(hydrocortisone,HC)的化学名称为11β,17α,21-三羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮,属肾上腺皮质激素类药,是激素类药物中产量最大的品种。

1855年安得森(addison)描述了由于人体肾上腺破坏性病变而引起的症状之后,肾上腺的生理意义才为人们所了解,也引起了生理学家的兴趣,做了摘除肾上腺的创造性实验,从而得出肾上腺对生命是必需的结论。

同时得出人体内存在着两种肾上腺皮质激素分别调节电解质(盐)和碳水化合物(糖)的代谢和恒定,因此分成盐和糖皮质激素,并沿用至今。

本品为一糖皮质激素。

1937年赖克斯坦(reichstern)自肾上腺分离得到。

1950年文德勒(wendler)化学合成,1951年扎法隆(zaffaron)生物合成。

我国1958年中国科学院有机化学研究所研制,上海通用药厂投产。

主要产地是天津市以及辽宁、江苏、山东、湖北等省。

中国、美国、英国、日本、法国、德国、匈牙利等国药典均有收载。

氢化可的松结构蛋白在靶标细胞内实现类固醇激素的生理和药理效应;HC 能影响糖代谢,具有抗炎、抗病毒、抗休克和抗过敏等作用。

主要用于肾上腺皮质功能减退症的替代治疗及先天性肾上腺皮质功能增生症的治疗,也可用于类风湿性关节炎、风湿性发热、痛风、支气管哮喘、过敏性疾病,并可用于严重感染和抗休克治疗等[1~4]。

氢化可的松合成工艺ppt

氢化可的松合成工艺ppt
酮和氢氧化钠的摩尔比为1:2,反应温度为60℃,反应时间为8h,氢压为300 psi。
最佳合成条件
01
醋酸烯丙基溴合成
丙烯醇和溴化氢的摩尔比为1:2,反应温度为0-5℃,反应时间为6h。
02
酮合成
醋酸烯丙基溴和硫酸铜的摩尔比为1:1,反应温度为80℃,反应时间为4h。
醋酸烯丙基溴合成中,丙烯醇和溴化氢的价格较高,导致成本较高。
目前,氢化可的松的合成主要通过化学合成和生物合成两种方法,其中化学合成是较为常用的方法。
背景介绍
合成工艺的重要性
通过优化合成工艺,可以提高氢化可的松的产量、纯度和生产效率,降低生产成本,为临床应用提供充足的药物供应。
不断改进和优化合成工艺,为新型药物的开发和研究提供技术支持和基础保障。
氢化可的松的合成工艺是实现其工业化生产的关键技术。
xx年xx月xx日
氢化可的松合成工艺
contents
目录
引言氢化可的松的基本性质合成工艺路线催化剂的选择与应用生产工艺优化工程实例经济、社会和环境效益
01
引言
氢化可的松是一种重要的生物活性物质,具有抗炎、抗过敏、抗肿瘤等多种药理作用,被广泛应用于临床医学、生物学和化学等领域。
由于氢化可的松具有较高的生物活性,因此其合成工艺具有重要意义。
酮合成中,醋酸烯丙基溴和硫酸铜的反应剧烈,需要严格控制反应条件,否则容易发生爆炸等安全问题。
氢化可的松合成中,需要高压氢气作为反应原料,存在安全隐患,同时反应条件较为苛刻,需要较高的温度和压力。
工业生产中的问题
04
催化剂的选择与应用
催化剂在氢化可的松合成工艺中起到关键作用,通过提高反应速率和选择性,降低反应活化能,使反应在更温和的条件下进行。

年产50吨氢化可的松车间工艺设计设计

年产50吨氢化可的松车间工艺设计设计

北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OFCHEMICAL TECHNOLOGY(2013届)本科生毕业设计题目:年产50吨氢化可的松车间工艺设计△4孕甾烯-17α,21-二醇-3,20-二酮专业:应用化学姓名:傅宇德班级:0905 学生学院:理工院日期:2013年5月指导教师:林贝诚信申明本人申明:本人所递交的本科毕业设计(论文)是本人在导师指导下对四年专业知识和实验工作的全面总结。

用所学过的课程,除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外,论文中创新处不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得北京化工大学或其它教育机构的学位或证书而已经使用过的材料。

与我一同完成毕业设计(论文)的同学对本课题所做的任何贡献均已在文中做了明确的说明并表示了谢意。

若有不实之处,本人承担一切相关责任。

本人签名:年月日年产50吨氢化可的松车间工艺设计—Δ4孕甾烯-17α,21-二醇-3,20-二酮的制备傅宇德应用化学专业应化0905班学号090105126指导教师林贝摘要本工段设计所采用的工艺路线为:在反应罐内投入氯仿及氯化钙-甲醇溶液1/3量搅拌下投入17α-羟基黄体酮(8-13),待全溶后加入氧化钙,搅拌冷至0℃。

将碘溶于其余2/3量氯化钙-甲醇液中,慢慢滴入反应罐,保待T=0±2℃,滴毕,继续保温搅拌1.5h。

加入预冷至-10℃的氯化铵溶液,静置,分出氯仿层,减压回收氯仿到结晶析出,加入甲醇,搅拌均匀,减压浓缩至干,即为17α-羟基-21-碘代黄体酮。

加入DMF总量的3/4,使其溶解降温到10℃左右加入新配制好的乙酸钾溶液(将碳酸钾溶于余下的1/4DMF中,搅拌下加入乙酸和乙酸酐,升温到90℃反应0.5h,再冷却备用)。

逐步升温反应到90℃ ,再保温反应0.5h,冷却到-10℃,过滤,用水洗涤,干燥得化合物S,熔点226℃,收率95%。

氢化可的松的制备工艺

氢化可的松的制备工艺

环氧化物
CH3 CO O
HO
环氧化物
O
环氧黄体酮
⑵ 工艺过程 1)环氧化反应
将双烯醇酮醋酸酯和甲醇抽入反应罐内, 通氮气。在搅拌下滴加20%氢氧化钠液, T≤30℃,加毕,降温到22±2℃,逐渐加入 过氧化氢,控制T≤30℃以下,加毕,保温 反应8h,抽样测定双氧水含量在0.5%以下。 环氧物中间体(9-9) 熔点在184℃以上,即
际操作中常
加入少量吡 啶。
上溴开环反应:将含量56%的氢溴酸预冷 到15℃,加入环氧黄体酮 , T不超过2426℃,加毕,反应1.5h,将反应物倾入 水中,静置,过滤,再用水洗涤到中性 和无溴离子,得16β-溴-17α-羟基黄体 酮。 催化氢化反应:使其溶于乙醇中,加入
HAC及镍,封闭反应罐,尽量排出罐内空
产工艺原理及过程为反应终点。静置,析出,得熔点184℃~
190℃。
2) Oppenauer氧化反应:用焦亚硫酸中和反 应液到pH7~8,加热至沸,减压回收甲醇, 用甲苯萃取,热水洗涤甲苯萃取液至中性, 甲苯层用常压蒸馏带水,直到馏出液澄清 为止;加入环己酮,再蒸馏带水到馏出液澄 清。 加入预先配制好的异丙醇铝,再加热回流 1.5h,冷却到100℃以下,加入氢氧化钠液,
产工艺原理及过程和过氧化钠的形成,引起爆炸,但温度低
于22℃会使反应时间延长。
3.17α-羟基黄体CO O
HBr
产工艺原理及过程 O
16α-17α-环氧黄体酮
CH3
CO OH Br
Ni
O 16β-溴-17α-羟基黄体酮
CH3
CO OH
O 17α-羟基黄体酮
⑵ 工艺过程
为防止△4(5) 的碳-碳双键 和C3羰基的 还原,在实
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北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OFCHEMICAL TECHNOLOGY(2013届)本科生毕业设计题目:年产50吨氢化可的松车间工艺设计△4孕甾烯-17α,21-二醇-3,20-二酮专业:应用化学姓名:傅宇德班级:0905 学生学院:理工院日期:2013年5月指导教师:林贝诚信申明本人申明:本人所递交的本科毕业设计(论文)是本人在导师指导下对四年专业知识和实验工作的全面总结。

用所学过的课程,除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外,论文中创新处不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得北京化工大学或其它教育机构的学位或证书而已经使用过的材料。

与我一同完成毕业设计(论文)的同学对本课题所做的任何贡献均已在文中做了明确的说明并表示了谢意。

若有不实之处,本人承担一切相关责任。

本人签名:年月日年产50吨氢化可的松车间工艺设计—Δ4孕甾烯-17α,21-二醇-3,20-二酮的制备傅宇德应用化学专业应化0905班学号090105126指导教师林贝摘要本工段设计所采用的工艺路线为:在反应罐内投入氯仿及氯化钙-甲醇溶液1/3量搅拌下投入17α-羟基黄体酮(8-13),待全溶后加入氧化钙,搅拌冷至0℃。

将碘溶于其余2/3量氯化钙-甲醇液中,慢慢滴入反应罐,保待T=0±2℃,滴毕,继续保温搅拌1.5h。

加入预冷至-10℃的氯化铵溶液,静置,分出氯仿层,减压回收氯仿到结晶析出,加入甲醇,搅拌均匀,减压浓缩至干,即为17α-羟基-21-碘代黄体酮。

加入DMF总量的3/4,使其溶解降温到10℃左右加入新配制好的乙酸钾溶液(将碳酸钾溶于余下的1/4DMF中,搅拌下加入乙酸和乙酸酐,升温到90℃反应0.5h,再冷却备用)。

逐步升温反应到90℃ ,再保温反应0.5h,冷却到-10℃,过滤,用水洗涤,干燥得化合物S,熔点226℃,收率95%。

以17ɑ—羟基黄体酮为原料,经过加成反应得到中间产物,再经过碘化反应和置换反应,通过静置分层、减压浓缩、过滤洗涤、干燥等工序,得到成品。

设计要求通过物料衡算,能量衡算,选择合适的设备、车间布置及管道设计。

查阅英文并翻译、绘制相应的工艺图。

关键词:氢化可的松车间工艺设计加成Annual output of 50 tons of hydrocortisone Process DesignWorkshop-Δ4 progesterone ene-17α, 21 - diol -3,20 – dioPreparationAbstractThe design process route is mainly used: in the reaction tank into chloroform and calcium chloride - methanol solution of 1 / 3 volume, stirring into 17α-hydroxy progesterone, to be fully dissolved after adding calcium oxide, mixing cold to 0 ℃. The iodine dissolved in the remaining 2 / 3 of calcium chloride - methanol solution can slowly drip into the reaction, maintaining the temperature at 0 ± 2 ℃, drop complete, continue to heat stirred 1.5h, join the pre-cooling to -10 ℃ The ammonium chloride solutions, standing, separate the chloroform layer, vacuum recovery of chloroform to crystallization by adding methanol, mix, evaporated to dry, namely 17α-21-iodine-hydroxy-progesterone. Adding the total DMF 3 / 4, to dissolve, cool to about 10 ℃, a new liquid formulation of potassium acetate, gradually warming response to 90 ℃, and then heat reaction 0.5h, cooled to -10 ℃, filtration, water washing , dried, so acetic acid compounds. Melting point 226 ℃, yield 95%.The design mainly consists of factors on HC workshop layout, design of process flow, calculation of matirial in the flow, calculation of quantity of heat, design of workshop layout, Selection of pipeline calculation, composition of design spec, translation of foreign document, blueprint drawing, et cetera. Which the material balance in the quality of conservation law based on the heat balance to the law of conservation of energy and the basis of materials and energy based on the data, select the appropriate response equipment.key words:Hydrocortisone workshop’s technology design Addition目录前言 (7)第一章产品概述 (8)1.1节设计依据 (8)1.2节产品概述 (8)第二章工艺设计与工艺流程 (10)2.1节设计任务 (10)第三章物料核算 (13)3.1衡算依据 (13)3.2物料衡算基础数据 (13)3.3物料衡算流程图 (19)第四章热量衡算 (20)4.1热量衡算目的 (20)4.2衡算依据 (20)4.3热量衡算基础数据的计算和查取 (21)4.4化学反应的热量衡算 (25)第五章设备选型 (38)5.1节工艺设备选型的方法 (38)5.2节主要设备的选型与计算 (38)5.3节非主要设备的计算与选型 (42)5.4节设备一览表 (46)第六章管道设计 (47)6.1节管道设计的基础资料 (47)6.2节管道设计要求 (47)6.3节管道计算 (48)6.4节管道选型一览表 (51)第七章劳动保障与安全生产 (52)7.1节车间安全生产规则 (52)7.2节环境卫生 (52)7.3节生产装置安全操作要则 (52)附录 (54)结论 (55)前言氢化可的松又称为皮质醇,是天然存在的糖皮质激素,其抗炎作用为可的松的1.25倍,也具有免疫抑制作用、抗毒作用、抗休克及一定的盐皮质激素活性等,故而在临床医学上得到了广泛的应用。

主要用于肾上腺皮质功能不足,自身免疫性疾病,变态反应性疾病,以及急性白血病、眼炎及何杰金氏病,也用于某些严重感染所致的高热综合治疗。

我国以薯蓣皂素生产氢化可的松的企业及药厂众多,为更好的工业化半合成氢化可的松。

所以未来几年,氢化可的松将继续在我国得到长足发展,以适应经济全球化的市场竞争,因此挖掘和完善基于半合成方法的氢化可的松将是未来中国制药行业的一个发展点。

基于对氢化可的松的了解与认识,同时结合专业课的深入学习及老师的悉心教导,我开始了对氢化可的松的车间工艺设计。

本次设计内容以17ɑ—羟基黄体酮为原料,经过加成反应得到中间产物,再经过碘化反应和置换反应,通过过滤、浓缩、洗涤、干燥等工序,得到成品。

本设计要求我们要有扎实的专业理论知识,同时要熟练掌握计算机,熟练运用画图工具。

设计成果包括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、车间布置设计、管道计算选型、设计说明书的撰写、查阅英文并翻译、并绘制相应的工艺图。

本设计为工段的初步设计,按照设计任务书所要求的内容完成。

但由于经验、理论和实践知识的不足,导致设计中还存在着大量的不足之处,请老师指出和修正。

第一章产品概述1.1节设计依据1.1.1设计任务依据北京化工大学北方学院制药工程专业毕业设计任务书。

1.1.2设计的技术依据以毕业设计任务书的要求对氢化可的松车间工艺展开,其详细过程见工艺路线论证。

1.1.3设计遵循的技术法规(1)《药品生产质量管理规范实施指南》(2001 年版,中国化学制药工业协会,中国医药工业公司);(2)《工业企业噪声控制设计规范》GBJ87-85;(3)《环境空气质量标准》GB3095-1996;(4)《污水综合排放标准》GB8978-1996;(5)《工业“三废”排放执行标准》GBJ4-73;(6)《建筑工程消防监督审核管理规定》公安部第30 号令;(7)《建筑结构设计统一标准》GB50068-2001;(8)《工业企业设计卫生标准》TJ36-79;(9)《化工工厂初步设计内容深度的规定》HG/20688-2000(10)《化工工艺设计施工图内容和深度统一规定》HG 20519-92(11)《关于出版医药建设项目可行性研究报告和初步设计内容及深度规定的通知》国药综经字[1995],第397 号(12)《化工装置设备布置设计规定》HG 20546-921.2节产品概述1.2.1产品名称、化学结构(1)产品名称中文名:Δ4孕甾烯-17α,21-二醇-3,20-二酮英文名:Δ4 progesterone ene -17α, 21 - diol -3,20 - dione Preparation (2)化学结构式、分子式及分子量②分子式:C 21H 30O 5③分子量:3631.2.2临床用途(1)临床用途:用于肾上腺功能不全所引起的疾病、类风湿性关节炎、风湿性发热、痛风、支气管哮喘等;用于过敏性皮炎、脂溢性皮炎、瘙痒症等;用于虹膜睫状体炎、角膜炎、巩膜炎、结膜炎等;用于神经性皮炎;用于结核性脑膜炎、胸膜炎、关节炎、腱鞘炎、急慢性捩伤、腱鞘劳损等。

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