多晶硅还原炉内的8大反应
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要:目前,通常使用改进的西门子方法生产多晶硅。
作为多晶硅生产的关键设备,回转窑主要由底盘、喷嘴、电极和电极冷却水输入/输出管、钟摆壳体冷却水输入/输出管等组成。
在实际生产中,由于重心偏移或沉积物生长过程中性能不佳,熔炉中的多晶硅棒经常会倾斜、断裂或断裂,因此多晶硅棒会落到内壁或外壳上从而导致生产被迫中断,直接对回转窑造成严重破坏,不仅严重影响到单回转窑的生产效率,而且还造成高温多晶棒之间的直接碰撞。
在此过程中,一些金属杂质混入硅条中,增加了多晶制成品污染的可能性,另一方面增加了员工的工作量。
关键词:多晶硅还原生产光伏产业改良西门子法引言太阳能光伏产业作为新能源产业体系结构中较为成熟的产业,将在碳中和的背景下进一步扩大,成为实现“双碳”目标的重要保障。
多晶硅是制造集成电路、太阳能光伏等的关键材料。
因此,多晶硅生产企业提供了机会,但也面临着越来越大的压力,因为市场对多晶硅质量的要求不断增加。
只有不断提高产品质量,实行节能减排的封闭循环,我们才能实现可持续发展。
1还原尾气回收工艺还原过程中产生的废气储存在氯-硅烷罐中,大多数氯-硅烷冷凝液在压力下冷却。
冷凝液的这一部分随吸收塔的加热液送入HCl脱盐塔,塔顶与HCl分离,送入加氢工艺;塔上的锅炉将液态硅烷的氯分离出来,并将其部分送到氯气储罐区,部分送到HCl吸收塔作为吸附剂。
废气还原冷却的非冷凝气体除了HCl和H2之外,还含有少量氯硅烷。
压缩机加压冷却后,进入吸收塔,将HCl气体和氯硅烷杂质吸收到非冷凝气体中,得到较纯的H2。
H2循环的这一部分仍然含有少量氯硅烷和少量氯氟烃,这些物质随后被吸附到吸附塔的活性碳上,然后用于还原和氢过程。
2多晶硅还原生产常见问题2.2还原生产有硅油产生多晶硅生产一旦开始,硅油往往更为常见,特别是当还原炉内部温度不是很高而产生石英板、底盘、风箱、炉管等矿床时。
硅油出现时,硅化合物丢失,这是多晶硅生产接收率下降的直接原因。
多晶硅还原炉
专利名称:多晶硅还原炉
专利类型:实用新型专利
发明人:吴锋,黄金发,韩秀娟申请号:CN202120443526.2申请日:20210301
公开号:CN216191105U
公开日:
20220405
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本实用新型公开了多晶硅还原炉。
该多晶硅还原炉包括:炉体;以及炉顶,所述炉顶设在所述炉体的顶部,所述炉顶的内表面设有热反射涂覆层。
该多晶硅还原炉的炉顶内表面设有热反射涂覆层,由此,可以有效地将热量反射至硅棒顶部,从而提高硅棒顶部的温度,使该部分硅棒的温度与硅棒整体一致,对该部分硅棒的沉积起到积极作用,进而有效提高产品的良率。
申请人:江苏鑫华半导体材料科技有限公司
地址:221004 江苏省徐州市经济技术开发区杨山路66号
国籍:CN
代理机构:北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人:肖阳
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西门子法多晶硅还原炉气相沉积反应探讨
若 能 从 这些 不 确 定情 况 中简化 出
从S HC1 i 3 到二 氯硅 烷 ( i C 2再 到 S H2 1) 硅 的反应 规律 , 能够 完 成多 晶硅 生 就 产全 系统 的物 料 能量平 衡计 算 , 而 从
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西 门子 法 多 晶硅 还 原炉 气 相 沉积 反应 探 讨
■ 文/ 李 汉 华陆工程科技 有限 责任公 司
自西 门子 公 司 在 2 世 纪 5 年 代 0 0 发明 了采用提纯 的三氯氢硅 (i C Sl 1)
在 氢 气 ( ) 氛 下 在 加 热 的 硅芯 表 H:气 面反应沉 积多 晶硅 的方法—— 西 门子
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De oiin, p sto 简称 C 反应器)也就是 VD , 通常说 的还原炉 , 它的操作控制水平直 接 关系到 多晶硅 的产 量 、 成本及质量 。
CVD反应器 的产能是 由硅元素沉积效
收” , 硅烷外送 ; i 后 氯 ②S HC1 厂家提
率 即常说 的有效转化率决定的 , 国外资 料显示有 效转化率最高可到 1%, 目 6 而
加压 下 操作 , 温 下Si C1的硅沉 高 H 3
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要:在多晶硅生产中,还原工序是非常关键的一个环节,其工艺控制水平和产品质量都会对最终的多晶硅产品产生很大影响。
在生产过程中,由于还原炉的高温、高负荷、高压、高密度、长时间的运行,导致还原炉温度、压力、流量等参数剧烈波动,很容易引起还原炉出现热冲击、热断裂等问题,从而使还原炉经常发生故障。
这些故障如果处理不好,会直接影响到多晶硅产品的质量和产量,甚至会引起安全事故。
本文通过分析多晶硅还原生产常见问题和解决对策,发表几点看法,以供相关单位参考。
关键词:多晶硅还原生产常;问题;控制对策近年来,随着国家的快速发展,与之对应的是,我国的光伏产业和半导体行业也得到了快速的发展,同时也带来了对多晶硅原料的巨大需求。
多晶硅是一种主要的半导体材料,其产量及品质将会对整个晶体硅行业的发展产生深远的影响。
当前,西门子工艺技术是多晶硅产品生产制取的主要方式,尽管该流程技术相对比较成熟,更适合于工化业应用,但是其在制备中仍然面临一系列的问题,如:沉积硅与硅芯表面粘合性差,还原炉倒棒现象严重等,这些严重制约了该流程的发展与改进[1]。
本论文以目前多晶硅生产工艺中存在的问题为切入点,对其工艺控制措施展开了详细的分析和论述,主要包括以下几个方面。
1.多晶硅还原生产工艺概述多晶硅生产中改良西门子法是其中一项西门子工艺,它在1100摄氏度的高纯度的硅芯中,采用高纯度的氢气来还原高纯三氯化氢,然后在硅芯上形成一层完整的多晶硅。
该改进的西门子工艺,是在传统西门子流程基础上的革新,具有节能、可回收等特点,在生产过程中会产生氢气、氯化氢、氯化钠等副产物,并产生大量的热能。
采用此改进的西门子工艺,在多晶硅的生长过程中,大部分都是在还原炉内部操作过程中进行的。
还原炉包含了底盘、炉筒等部分,在这些部分中,底盘上有分布电极分布,常用的几对棒还原炉正是以电极对数命名的,比如,常用的有24对棒还原炉和36对棒还原炉。
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要:近年来,我国的光伏产业有了很大进展,在光伏产业中,多晶硅的应用十分广泛。
在全球范围内新能源越来越受重视的背景下,多晶硅行业取得了快速发展的契机,在短短几年里取得了繁荣与发展,同时呈现出过剩现象。
在多晶硅生产过程中,还原生产工艺是最为关键的工艺。
本文首先对多晶硅还原生产工艺概述,其次探讨了多晶硅还原生产常见问题,最后就多晶硅还原生产问题的控制对策进行研究,以期为多晶硅生产提供参考。
关键词:多晶硅;还原生产;光伏产业引言太阳能光伏产业,作为新能源产业结构体系中发展较为成熟的产业,在碳中和背景下规模将进一步扩大,并成为“双碳”目标得以实现的重要保证。
多晶硅是制造集成电路、光伏太阳能等的关键材料。
因此,多晶硅生产企业迎来了机遇,但也面临更大的压力,因为市场对多晶硅品质的要求在不断提高。
只有不断提升自身的产品质量,实现闭式循环节能减排,才能长久持续发展。
1多晶硅还原生产工艺概述多晶硅生产中改良西门子法是其中一项西门子工艺,在1100℃高纯硅芯中,使用高纯氢还原高纯三氯氢硅,硅芯上方完成多晶硅沉积在。
这种改良西门子工艺,是以传统西门子工艺为前提进行创新,具备节能降耗、可回收利用的特征,多晶硅生产期间同时有H2、HCl、SiCl4一类的副产物和副产热能产生。
使用这种改良西门子法,多晶硅生长阶段多是在还原炉内部操作完成。
还原炉包括底盘、炉筒,其中底盘上有分布电极分布,常见的若干对棒还原炉即根据电极对数得名,例如常见的有24对棒还原炉和36对棒还原炉。
还原炉底盘在多晶硅重量承载这一方面是不可或缺的部件,也负责承担供电和物料进出、物料分布等,利用底盘的绝缘材料、冷却介质流通管路等,即可实现以上一系列操作功能。
还原炉炉筒对于多晶硅而言,也是非常必要的生长空间,还原炉炉筒高度、空间,都会对多晶硅实际产能、电耗指标等造成影响,利用炉筒视镜、冷却介质进回路,便可达到温度与多晶硅生长过程的实时监测目的,并实现设备的冷却。
多晶硅生产设备技术考核试卷
二、多选题(本题共20小题,每小题1.5分,共30分,在每小题给出的四个选项中,至少有一项是符合题目要求的)
1.多晶硅生产过程中,以下哪些因素会影响产品的纯度?()
A.原料纯度
B.还原炉温度
C.提纯工艺
D.切割技术
2.以下哪些设备属于多晶硅生产的主要设备?()
A.还原炉
B. CVD炉
A. 1000℃
B. 1500℃
C. 2000℃
D. 2500℃
9.以下哪个因素会影响多晶硅的品质?()
A.温度
B.压力
C.氢气流量
D.所有以上因素
10.多晶硅生产设备中,破碎机的作用是什么?()
A.破碎硅棒
B.破碎氢气
C.破碎氯化氢
D.破碎还原炉
11.以下哪种技术不属于多晶硅生产设备技术?()
A.还原技术
C.制备硅片
D.硅片加工
15.以下哪种气体用于多晶硅生产中的CVD过程?()
A.氩气
B.氢气
C.硅烷
D.氯化氢
16.多晶硅生产中,拉晶速度对硅片品质有何影响?()
A.速度越快,品质越好
B.速度越慢,品质越好
C.速度与品质无关
D.速度影响硅片的尺寸
17.以下哪个设备不属于多晶硅生产设备?()
A.还原炉
A.清洗机
B.抛光机
C.打磨机
D.涂覆机
19.以下哪些因素会影响多晶硅生产的经济效益?()
A.原材料成本
B.能源成本
C.设备折旧
D.市场需求
20.在多晶硅生产中,以下哪些做法有助于提高生产安全?()
A.对员工进行安全培训
B.设立安全警示标志
多晶硅还原炉雾化原理 -回复
多晶硅还原炉雾化原理-回复多晶硅还原炉是多晶硅生产过程中至关重要的设备之一。
在多晶硅的生产中,多晶硅还原炉起到了关键的作用,通过雾化原理实现多晶硅的还原反应。
本文将详细介绍多晶硅还原炉雾化原理,以及其在多晶硅生产过程中的应用。
一、多晶硅的还原反应多晶硅的生产主要是通过将二氧化硅(SiO2)还原为纯净的多晶硅(Si)。
多晶硅还原反应可以简化为以下化学反应方程式:SiO2 + 2C →Si + 2CO其中,SiO2代表二氧化硅,C代表碳,Si代表多晶硅,CO代表一氧化碳。
这个反应在高温和特定气氛条件下进行,通常使用炉内加热元件提供足够的热量,使碳与二氧化硅反应生成多晶硅和一氧化碳。
二、多晶硅还原炉雾化原理多晶硅还原炉内的雾化原理是通过将炉内的原料气体雾化形成微小颗粒,增加气体与固体颗粒的接触面积,从而提高反应速率和效率。
在多晶硅还原炉中,常使用三元雾化原理进行雾化。
1. 空气雾化三元雾化原理的第一步是空气雾化,即将空气作为雾化介质。
在多晶硅还原炉中,通过喷嘴将空气喷入炉内,形成高速气流。
这种高速气流会把附着在炉壁上的碳粉末带入气流中。
2. 氧化雾化三元雾化原理的第二步是氧化雾化,即将氧化剂喷入炉内。
在多晶硅还原炉中,氧化剂常使用空气中的氧气。
在高温条件下,氧气与炉内的碳粉末反应,产生一氧化碳。
3. SiO2雾化三元雾化原理的第三步是SiO2雾化,即将二氧化硅雾化。
由于二氧化硅的熔点较高,无法直接雾化。
因此,在多晶硅还原炉中,常使用三氯硅(SiCl4)作为二氧化硅的前驱体。
SiCl4在高温条件下,与炉内的一氧化碳反应生成SiO2和Cl2。
通过以上三个步骤的连续反应,实现了多晶硅的还原过程。
雾化原理的应用使反应过程更加高效,增加了反应的接触面积,提高了反应速率和产量。
三、多晶硅还原炉雾化原理的应用多晶硅还原炉雾化原理在多晶硅的生产中具有重要的应用价值。
通过雾化原理,可以实现以下几个方面的优化。
1. 反应速率提高:雾化原理使得反应物质的接触面积增大,反应速率明显提高。
多晶硅还原反应的影响因素
2
多晶硅还原反应的影响因素
三氯氢硅在 900~1050℃范围内以热分解为主,在 1050~1200℃之间以氢还原为主。 但这只是一个大致的趋势,其实在 900~1050℃范围内也会有氢还原反应发生。三氯氢硅 反应温度较四氯化硅的略低,因此可以相应减少还原炉设备杂质挥发所引起的污染。
个分子,如果是气体,则 1 摩尔气体在标准状态下 (温度为 0 ℃,压力为 1 个大气压)的体
积为约 22.4 升。物质的摩尔数(m)与质量的关系为:
如果质量的单位为 kg,则算出的摩尔数单位为千摩尔(kmol ) ,如果质量的单位为 g ,
则算出的摩尔数单位为摩尔(mol)。
还原反应时,氢气与 SiHC13 的摩尔数之比 (也叫配比〕对多晶硅的沉积有很大影响。
只有在较强的还原气氛下,才能使还原反应比较充分地进行,获得较高的 SiHC13 转化率。
如果按反应式计算所需的理论氢气量来还原 SiHC13 ,那么不会得到结晶型的多晶硅,只会
得到一些非晶态的褐色粉末,而且收率极低。增加氢气的配比,可以显著提高 SiHC1图 7、不同 H2 摩尔流量下的各物料组成
8
多晶硅还原反应的影响因素
如图 7 是采用 ASPEN plus 计算了进料 TCS 为 1Kmol/hr 时,H2 从 1Kmol/hr~ 10Kmol/hr 时系统达平衡时各物料组成。可见,随着混合进料中 H2 的增加,抑制了热分 解反应,使氢还原反应占主导地位。通常,实际的转化率远远低于理论值。一方面是因为还 原过程中存在各种副反应,另一方面是实际的还原反应不可能达到平衡的程度。但是,总的 情况仍然是还原转化率随着氢气与 SiHC13 的摩尔比的增大而提高。但是氢气与 SiHC13 的配比不能过大,因为:
关于多晶硅生产装置中还原炉钟罩清洗工艺的研究
关于多晶硅生产装置中还原炉钟罩清洗工艺的研究
李春洋;王旭东;周万江;庹如刚;晏涛;明勇;李兵
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2024(53)1
【摘要】在生产多晶硅的还原工艺流程中,每次提炉后的还原炉筒钟罩内壁需进行清洗除污。
为了解决钟罩内壁清洗除污不彻底的问题,采用调整清洗工艺的方法对同材质、同操作条件下的还原炉钟罩内壁的清洗效果进行对比研究,结果表明:同材质、同操作条件下的还原炉钟罩内壁清洗效果与清洗工艺有重大关联。
本次研究有助于提高还原炉钟罩内壁洁净度,提高还原炉产品质量。
【总页数】7页(P207-213)
【作者】李春洋;王旭东;周万江;庹如刚;晏涛;明勇;李兵
【作者单位】四川永祥新能源有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】F42
【相关文献】
1.浅析高压击穿启动还原炉在多晶硅生产过程中的应用
2.钟罩炉生产工艺设计评述
3.多晶硅生产用还原炉高压启动装置的研制
4.还原炉钟罩镜面抛光对多晶硅生产节能的影响
5.多晶硅还原炉电极防护装置的研究
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多晶硅还原炉内部结构
多晶硅还原炉内部结构
多晶硅还原炉是用于制造太阳能电池的重要设备之一。
它的内部结构主要包括
炉体、炉门、加热元件、陶瓷坩埚和气体流通系统。
首先,我们来介绍炉体。
多晶硅还原炉的炉体通常由高温耐火材料制成,如炉
砖和陶瓷板。
炉体是整个炉内结构的支撑框架,能够承受高温和压力。
炉门是多晶硅还原炉的入口和出口,用于装入原料和收取产物。
炉门通常由耐
火材料制成,具有良好的气密性和耐高温性能。
加热元件是多晶硅还原炉的核心部分。
它们主要包括电阻丝、电炉和感应线圈。
这些加热元件通过传导或辐射方式提供高温能量,使原料在炉内发生化学反应。
陶瓷坩埚是用于装载多晶硅还原炉原料的容器。
它通常由高温陶瓷材料制成,
具有良好的耐腐蚀性和高温稳定性,能够承受高温和压力。
最后,气体流通系统在多晶硅还原炉内起到重要作用。
它主要包括进料口、排
气口和气体循环装置。
进料口用于将原料加入炉内,排气口用于排出产物和废气。
气体循环装置则能够保持炉内气氛的稳定,并确保反应的顺利进行。
总结起来,多晶硅还原炉内部结构包括炉体、炉门、加热元件、陶瓷坩埚和气
体流通系统。
这些部分相互配合,确保炉内的化学反应能够高效进行,从而生产出优质的太阳能电池。
还原过程对电子级多晶硅产品质量的影响因素
还原过程对电子级多晶硅产品质量的影响因素作者:栗一甲来源:《中国化工贸易·下旬刊》2018年第02期摘要:电子级多晶硅材料作为制造集成电路和分立器件等产品的主要原料,因其国外对电子级多晶硅生产技术的封锁,导致我国电子级多晶硅长期依赖进口。
本文将集中介绍电子级多晶硅在还原工序中受反应温度、压力以及惰性气体等因素对产品质量和能耗、物耗的影响。
关键词:多晶硅;影响因素;质量控制电子级多晶硅材料是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件和集成电路的基础材料,国际集成电路芯片及各类半导体器件95%以上是用硅材料制造的,是最重要的电子信息基础材料,被视为“微电子大厦的基石”。
1 气流速度对电子级多晶硅产品质量的影响硅棒表面的气流速度会影响多晶硅表面沉积的均匀程度,同时也会影响硅棒表面热的扩散、粘滞层的厚度,所以将硅棒表面的气体流速控制在合理范圍十分重要。
当气体流速能够达到需要的沉积速率时,炉产量会随着混合气流量的增大而增高。
流量的大小和还原炉的结构及大小有关,载体表面积与硅芯面积的比值越大,就越会增加气体对沉积面的碰撞,实收率就会得到有效提高[1]。
2 反应配比对电子级多晶硅产品质量的影响还原反应过程中,氢气与SiHCL3的摩尔数之比会在很大程度上影响到多晶硅的沉积,若是在一定程度上增加氢气的配比,在还原气氛比较强的情况下,可以充分的开展还原反应,从而进一步提升SiHCL3的转化率。
实际应用中氢气在与SiHCL3发生时还会产生一些副反应,在这些副反应的影响之下,会导致其转化率降低,这也导致出现了最终转化率低于理论值的情况,即便如此,总结其反应规律还是可以看出,还原转化率会随着二者摩尔比的增大提升,但是SiHCL3与氢气配比过大也会导致SiHCL3被稀释,这会在一定程度上降低其沉积速率,导致能耗增加,这对于产品质量的提升也是非常不利的,所以说在实际应用当中,为了能够提升多晶硅的沉积速率,通常会采用比较低的配比,即便是一次转化率有所降低,也可以通过回收尾气的方式将没有反应的SiHCL3予以回收。
多晶硅还原炉工作原理
多晶硅还原炉工作原理
多晶硅还原炉是用来生产多晶硅的设备,在工业上被广泛应用于太阳能电池制造等领域。
其工作原理如下:
1. 原料准备:将硅石经过选矿、破碎、洗选等处理,得到纯度较高的硅岩粉末。
同时,将还原炉内的冷却剂和硼酸等添加剂预先准备好。
2. 充填原料:将硅岩粉末从进料口注入还原炉内,确保炉内原料的密实程度和均匀性。
3. 预热阶段:启动加热设备,通过燃烧产生的高温燃气,使还原炉内的温度逐渐升高。
预热阶段的目的是为了加速反应速度,提高整个还原过程的效率。
4. 昇温反应:当还原炉内温度达到一定程度后,硅岩粉末会与炉内残留的冷却剂和硼酸等添加剂发生化学反应,生成高纯度的多晶硅。
反应过程中释放出的气体通过底部的排气孔排出,同时新的冷却剂从顶部加入以保持反应炉内的温度。
5. 冷却:当反应结束后,关闭加热设备,依靠自然冷却使炉内温度逐渐降低。
然后打开还原炉的出料口,取出经过冷却的多晶硅块。
6. 清洗:取出的多晶硅块通常还会进一步进行酸洗等处理,以去除杂质和提高其纯度。
通过以上的工作原理,多晶硅还原炉能够高效地将硅岩粉末转化为高纯度的多晶硅,在太阳能电池等领域发挥着重要作用。
还原炉生产一批多晶硅的工作流程
还原炉生产一批多晶硅的工作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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多晶硅还原炉雾化原理 -回复
多晶硅还原炉雾化原理-回复多晶硅还原炉是用于生产多晶硅材料的重要设备,它采用化学还原的方式将三氯化硅转化为多晶硅块。
雾化是多晶硅还原炉中的关键过程,它涉及到雾化剂和喷雾装置的使用。
本文将逐步解析多晶硅还原炉雾化的原理。
第一步,多晶硅还原炉雾化的基本原理多晶硅还原炉的还原过程基于化学反应原理,其主要过程可以简化为以下两个反应方程:3SiCl4 + 2H2 →Si + 4 HCl (1)SiCl4 + 2H2 →SiCl2H2 + 2HCl (2)方程(1)表明在高温下硅氯化物SiCl4会被氢气H2还原成硅Si和盐酸HCl,方程(2)表明在低温下还原的产物SiCl4会继续与氢气发生反应生成液体化合物硅氯化二甲基SiCl2H2以及盐酸HCl。
多晶硅还原炉的雾化过程基于以上两个反应方程,通过喷雾装置将硅氯化物SiCl4和氢气H2喷入还原炉中,并在高温条件下发生反应。
在多晶硅还原炉中,硅氯化物与氢气反应生成的硅Si通常被称为“雾化物”,由于它以类似雾状的形式存在。
第二步,雾化剂的作用在多晶硅还原炉中,雾化剂扮演着重要的角色。
雾化剂的主要功能是将硅氯化物SiCl4和氢气H2均匀地喷入还原炉中,并确保二者在高温下充分混合。
雾化剂通常是一种液体化合物,具有良好的喷雾性能和适当的挥发特性。
雾化剂在多晶硅还原炉中的挥发过程是一个化学反应、传热和质量传递的复杂过程。
当雾化剂喷入还原炉中后,其会迅速蒸发,并与硅氯化物SiCl4和氢气H2发生反应。
这些反应产生的气体通过相互作用进一步加热、扩散和混合,形成硅Si和硅氯化物SiCl2H2的雾状物。
第三步,喷雾装置的作用喷雾装置是多晶硅还原炉中另一个重要的组成部分,它的功能是将雾化剂和氢气等物质均匀地喷入还原炉中。
喷雾装置通常由喷雾头、喷嘴和喷雾泵等组成。
喷雾装置的设计考虑了多种因素,包括雾化剂的流量、喷雾角度和喷雾压力等。
合理的喷雾设备能够提供均匀的雾化物分布,并确保硅氯化物和氢气能够充分反应。
多晶硅还原生产中常见问题
多晶硅还原生产中常见问题随着我国半导体工业结构的调整,高纯多晶硅需求量不断增长,而多晶硅在还原炉内反应过程中受很多因素影响,浅谈了多晶硅在还原过程中常见问题,如夹层,倒棒、爆米花等现象,针对这些现象,分析原因,并提出相应处理措施。
标签:多晶硅;还原;问题对半导体器件要求越来越高,所以多晶硅纯度要求也越来越高,一般九个“9”到十个“9”的纯度,而工业硅最纯也不超过三个“9”,一般先转化工业硅为硅的化合物,提纯后再由氢还原或热分解法制成超纯硅。
当今高纯多晶硅生产中改良西门子法是最为主流的生产工艺,有安全性好、沉积速率快、产品纯度好、可适于连续稳定运行等优点。
1 改良四门子法还原工艺改良四门子法主要包括氯硅烷分离提纯、SiHCl3氢还原、尾气回收、SiCl4氢化。
还原是过热SiHCl3和H2按照一定摩尔比在加热至1050℃左右的硅芯表面发生化学气相沉积反应,生产出多晶硅棒和基料,反应产生尾气进入尾气回收系统达到循环利用。
2 多晶硅还原中常见问题及措施在多晶硅还原过程中,炉内反应受很多因素制约,运行过程中常见问题有:夹层、倒棒、“硅油”等。
2.1 氧化夹层和无定形硅夹层夹层是在从径向被切断的硅棒截面上可能看到一圈圈层状结构的现象。
(1)若原料SiHCl3和H2在炉内反应时混进部分水汽或氧,容易因水解及氧化反应在硅棒上形成SiO2 氧化层。
继续沉积则形成有五颜六色光泽的氧化夹层,在拉制单晶硅时易引发“硅跳”现象。
另外,在酸洗时没有彻底酸洗硅芯,导致硅芯表面出现氧化层,一般可通过控制入炉氢气的含氧和含水量,保证其纯度;加热载体前充分赶净附于炉壁的水分。
(2)无定形硅易在较低温度下形成,如果继续升温沉积,就生成一种暗褐色、结构疏松粗糙的无定形硅夹层,在拉制单晶硅时,熔硅液面易因无法用酸腐蚀处理的气泡和杂质而波动,更甚出现硅跳现象。
炉内温度过低也易引起横梁发黑变暗。
为避免无定形硅夹层和横梁发黑变暗,应平稳控制硅棒电流、进炉流量。
多晶硅还原装置操作规程
多晶硅还原装置操作规程一、操作前的准备工作1.检查多晶硅还原装置的设备、仪器和管道等是否正常,如有异常情况应及时修复。
2.确保操作人员已经接受了相关培训并理解了操作规程的内容。
3.操作人员应穿戴好防护装备,包括安全帽、眼镜、口罩、耐酸防护服等。
二、操作步骤1.启动操作控制系统,确保设备处于正常工作状态。
2.检查多晶硅仓中的多晶硅料是否足够,如不足应及时补充。
3.打开多晶硅仓的进料阀门,将多晶硅料送入还原炉中。
注意不要堆积多晶硅料,避免阻塞料仓。
4.打开还原炉的加热控制系统,将温度升至设定值。
升温过程中应注意设备运行情况,并及时处理异常情况。
5.当温度达到设定值后,打开还原炉的气体供应系统,将还原气体送入还原炉中。
6.监测还原气体的流量、温度和压力等参数,确保供气系统正常运行。
7.监测多晶硅的反应情况,包括温度、压力和反应产物的排放等。
如有异常情况,应及时采取措施处理。
8.在还原过程中,严禁随意打开或关闭设备的阀门、开关等,并不得擅自进行设备维修或更换等工作。
9.定期对装置进行检查和维护,保持设备的正常运行。
10.当操作结束时,先关闭还原炉的气体供应系统,再关闭加热控制系统。
11.清理多晶硅还原装置的各个部位,确保设备的清洁。
12.将多晶硅还原装置记录表归档,做好设备使用记录。
三、安全注意事项1.操作人员应严格按照操作规程进行操作,严禁违章操作和擅自修改设备参数。
2.在操作过程中应注意安全,不得擅自接触设备和管道,避免发生意外事故。
3.如遇到设备故障或异常情况,应及时向相关负责人报告并采取相应措施。
4.操作人员应具备相关的安全知识和操作技能,能够正确使用安全设备和紧急救援设备。
5.在操作过程中禁止吸烟、吃东西和随地乱扔废弃物等行为,确保操作环境清洁卫生。
6.在操作过程中应保持设备稳定,避免发生设备倾斜或碰撞等情况。
7.确保供气系统的安全,避免高压气体泄漏和压力突然变化等危险情况。
以上是多晶硅还原装置的操作规程,操作人员应严格按照规程进行操作,确保设备的正常运行和操作人员的安全。
多晶硅制备还原工艺的分析与优化
多晶硅制备还原工艺的分析与优化多晶硅制备还原工艺的分析与优化摘要目前国内多晶企业所采用的生产方法主要是西门子法或改良西门子法,产物为高纯多晶硅,为降低原材料的消耗,提高经济效益,在不影响多晶硅纯度的情况下最大限度提高原材料的转化率。
本文重点介绍了三氯氢硅还原的工艺原理、工艺流程,并对还原反应器提出了相关的优化建议。
关键词:改良西门子法;还原;三氯氢硅;优化Polysilicon preparation reduction process analysisand optimizationAbstractCurrently used by many domestic production of crystal enterprise method is mainly to Siemens method or improved Siemens method, product purity polysilicon, to reduce the consumption of raw materials, improving economic efficiency, are not affected under the condition of polysilicon purity maximizing conversion of raw materials.This paper introduces the process of hydrogen silicone reduction trichloramine principle, process flow, and puts forward the relevant to restore the reactor technical advice.Keyword: Modified Siemens Process;deoxidation ;trichlorosilane;optimize目录摘要 (I)Abstract ........................................................................................................................ I I 第一章三氯氢硅还原工艺及其相关物质的介绍 (1)1.1多晶硅还原工艺的简介 (1)1.2三氯氢硅和氢气 (1)1.3多晶硅的基本结构及性质 (3)第二章三氯氢硅氢还原反应基本原理 (4)2.1三氯氢硅氢还原反应原理 (4)2.2 SiHCl3氢还原反应的影响因素 (4)2.2.1 反应温度 (4)2.2.2 反应气体流量 (6)2.2.3 发热体表面积 (6)第三章三氯氢硅氢还原中的主要设备 (8)3.1蒸发器 (8)3.2还原炉 (9)3.3 AEG电柜 (10)第四章三氯氢硅还原工艺的优化 (11)4.1反应器的优化设计 (11)4.1.1钟罩式反应器 (11)4.2热能的综合利用 (12)结论 (14)参考文献..................................................................................... 错误!未定义书签。
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多晶硅还原炉内的8大反应
钟罩式多晶硅还原炉内各反应我认为主要有以下8种,希望和大家探讨一下如何控制取得最大的沉积速度
⑴SiHCl3+H2=Si+3HCl↑(1050-1100℃)
⑵2SiHCl3=Si+2HCl↑+SiCl4 (热分解)
⑶SiHCl3=SiH2Cl2+HCl↑(900-1000℃)
⑷Si+2HCl≒SiH2Cl2(>1200℃或低温腐蚀)
⑸SiHCl3=SiH2Cl2+SiCl4(Si+SiCl4≒SiCl2)
⑹SiCl4+2H2=Si+4HCl↑(高温下)
⑺4SiHCl3=Si+2H2↑+3SiCl4(热分解)
⑻Si+4HCl=2H2↑+SiCl4(腐蚀)
⑴SiHCl3+H2=Si+3HCl↑(1050-1100℃)
⑺4SiHCl3=Si+2H2↑+3SiCl4(热分解)
不是什么秘密,还原炉里面主要发生以上2个反应,主要看操作条件怎样控制,希望大家能够交流一下
改良西门子法的[wiki]多晶硅[/wiki]反应已经路人皆知了,什么涉密不涉密的。
还原炉控制的关键还是配料比、温度等,根据所要得到的产品质量不同(太阳能级、[wiki]电子[/wiki]级)操作有所差别,这才是秘密。
回复上面各楼的兄弟,特别是5楼的,如果反应都是按照您说的那样那多晶硅早就降价了。
上面一位楼主说的对,其实上面7个反应都会发生,谁占主要反应主要还是靠温度还是配比。
另回复9楼,二氯二氢硅进去要长硅粉阻塞尾气管线要[wiki]爆炸[/wiki]的,在实际中非常危险的。
兄弟
原料混合气是SiHCl3+H2,产物是Si、HCl、SiCl4以及多余的H2,当然,由于是可逆反应,还会有剩余的SiHCl3,但是总的来说,原料气的利用率并不高,只有30%左右
主要是要控制反应温度,还有电流了!其中还会生成大量的SICL4.
在压力和原料配比变化不大的时候,温度很关键。
温度合适的时候,主要是⑴SiHCl3+H2=Si+3HCl↑(1050-1100℃)
⑺4SiHCl3=Si+2H2↑+3SiCl4(热分解)
为主,其他几个反应其次。
但温度超过规定值或者低于规定值,其他的几个反应就要多起来了,影响沉积速率,甚至产品质量。
所以,多晶硅生产中,对还原炉内的温度控制相当严格的,是专门有一套系统来控制的。