二羟甲基叔丁胺

1.目的：

规范二羟甲基叔丁胺检验操作，保证二羟甲基叔丁胺的质量。

2.范围：

适用于本公司车间用二羟甲基叔丁胺的检验。

3.责任：

质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。

4.检验依据：

Q/TWZH01-2004。

5.取样依据：

按《原辅料取样标准操作规程》取样。

6.内容:

无色透明液体。

6.2 水分

◆试剂与溶液

卡尔费休试液、无水甲醇

◆仪器与设备

电子天平、水份测定仪、移液管、微型注射器、称样管

◆操作方法

称样量为2g（精确至0.01g），按费休氏水分测定法标准操作规程操作。

◆计算

T=G×1000/V

式中：T—卡尔费休试液的水当量（g/ml）

V—滴定消耗卡尔费休试液的体积（ml）

G—水的重量（g）

水份%=(T×V/1000×G)×100%

式中：T—卡尔费休试液的水当量（g/ml）

V—滴定样品消耗卡尔费休试液的体积（ml）

G—试样的重量（g）

◆结果判定

若测得水份不超过0.5%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。

6.3 含氮量

◆试剂与溶液

3%硫酸铜溶液、硫酸、20%NaOH溶液、4%硼酸溶液、甲基红指示液、

0.2mol/L盐酸标准液、锌粒

◆仪器与设备

电子天平、凯氏烧瓶、蒸馏瓶、冷却器、电炉、锥形瓶、滴定管

◆操作方法

取本品约1g，精密称定，置100ml凯氏烧瓶中，加水25ml、3%硫酸铜溶液2ml与硫酸8ml；缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷，向凯氏烧瓶中慢慢加水10ml,转移至50 ml容量瓶中，少量水多次冲洗烧瓶，冷却定容，用移液管吸取10 ml试液，加入凯氏烧瓶中，加水100 ml，摇匀。沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75ml，自成一液层，加锌粒0.2g，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接，并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50ml的500ml锥形瓶的液面下；轻轻摆动凯氏烧瓶使溶液混合均匀，加热蒸馏，俟氨馏尽，停止蒸馏；馏出液中加甲基红指示液数滴，用盐酸标准液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

计算公式

含量%= (V样－V空)·C×0.014×F ×100%

G ×10/50

式中：C——盐酸标准液之摩尔浓度(mol/L)

V空——空白所耗标准液之体积(ml)

V样——样品所耗标准液之体积(ml)

G——样品重(g)

F——力价

◆结果判定

若测得的结果不低于9.0%,则判定为符合规定;否则,判定为不符合规定。

7.文件变更历史: