气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

GC-MS测定挥发性有机物实验报告

专业:环境工程学号:1233351 姓名:刘鹏

一、实验方法

进样器参数设定如下:

用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0、2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5

进样口停留时间: 0、3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1、0 mm 注射器注射位置: 0、0 mm

使用3个溶剂瓶: 1个瓶

[GC-2010]

柱箱温度:30、0℃进样温度:250、00℃进样模式:分流

流量控制模式:线速度压力:45、6 kPa

总流量:14、0 mL/min 柱流量:1、00 mL/min 线速度:35、9 cm/sec

吹扫流量:3、0 mL/min 分流比:10、0

高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关

柱温箱: 就是SPL1: 就是MS: 就是

< 检测器(FTD)检查完毕>

< 基线移动检查完毕>

< 进样流量检查完毕>

SPL1 载气: 就是SPL1 吹扫: 就是

< APC流量检查完毕>

< 检测器APC流量检查完毕>

外部等待:否平衡时间: 2、0 min

[GC 程序]

[GCMS-QP2010 SE]

微扫描半峰宽:0、00 amu 离子源温度:200、00 ℃接口温度:250、00 ℃溶剂延迟时间:2、50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0、83 kv +0、00 kV

3 6、55 7、91 SI

M 0、30 173、

00

171、

00

175、

00

三、实验结果

①实验数据

浓度(ppm) 保留时间(min) 峰面积20 Chloroform 2、812 57512

Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3、383 49049

Methane, bromodichloro- 4、068 66435

Methane, dibromochloro- 5、687 75262

Methane, tribromo- (ISTD) 7、409 138822 40 Chloroform 2、811 129095

Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3、376 111609

Methane, bromodichloro- 4、071 129212

Methane, dibromochloro- 5、694 182065

Methane, tribromo- (ISTD) 7、414 162528 60 Chloroform 2、812 189860

Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3、373 151922

Methane, bromodichloro- 4、075 193871

Methane, dibromochloro- 5、702 254807

Methane, tribromo- (ISTD) 7、419 155012 80 Chloroform 2、806 235776

Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3、366 178609

Methane, bromodichloro- 4、072 244831

Methane, dibromochloro- 5、706 334295

Methane, tribromo- (ISTD) 7、421 151093 100 Chloroform 2、812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3、367 265810

Methane, bromodichloro- 4、08 354933

Methane, dibromochloro- 5、712 440660

Methane, tribromo- (ISTD) 7、418 161273

答:常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法与归一化法。

① 标准曲线法(外标法):用被测组分纯物质配制系列标准溶液,分别定量进样,记录不同浓度溶液的色谱图,测出峰面积,用峰面积对相应的浓度作图,得到一条直线,即标准曲线。有时也可用峰高代替峰面积,作峰高—浓度标准曲线。在同样条件下测定样品,根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。

外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析与大量同类样品的分析。

② 内标法:选择一种样品中不存在,且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物,以固定量(接近被测组分量)加到标准溶液中与样品溶液中,分别定量进样,记录色谱峰,以被测组分峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值对相应浓度作图,得到标准曲线。根据样品中被测物质与内标物峰面积(或峰高)的比值,从标准曲线中查的被测组分浓度。这种方法可抵消因实验条件与进样量变化带来的误差。

内标物的要求:样品中不含有内标物质;峰的位置在各待测组分之间或与之相近;稳定、易得纯品;与样品能互溶但无化学反应;内标物浓度恰当,使其峰面积与待测组分相差不太大。 ③ 归一化法:标准曲线法(外标法)与内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。如果样品中各组分都能出峰,并要求定量,则归一化法比较简单。设样品中各组分的质量分别为M1、M2、…、Mn,则各组分的质量分数(Wi)按照下式计算:

()100%n

21i

i ⨯+⋅⋅⋅++=

M M M M W

各组分的质量(Mi)可由质量校正因子(m f )与峰面积(Ai)求得,即