气相色谱法挥发性有机物测定实验报告
化学实验知识：气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法
化学实验知识：“气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法”在现代科学技术领域中，化学实验扮演着非常重要的角色。
这其中，一种被称为“气相色谱-质谱联用法”的实验方法，可以帮助我们快速、准确地分析物质中的挥发性有机物。
一、实验原理气相色谱-质谱联用法实验的核心技术就是将气相色谱和质谱技术相结合，来准确分离、识别和定量分析混合物中的挥发性有机物。
首先，气相色谱会将混合物化为气态样品，然后通过信号检测来检测样品中有机化合物的种类和数量。
具体来说，气相色谱会将样品分离成不同的组分，并且根据每个组分的蒸汽压大小，将气流分为待分离的组分和非组分部分。
这样，我们就可以以单独的方式研究每一个组分的属性。
接下来，质谱将分析气相色谱所分离出来的组分，利用高速速度的激光束来进一步检测样品中小分子的性质和数量。
具体来说，质谱会将样品中挥发性有机物的分子化成“离子”形态，然后判断这些离子在质谱仪中移动的时间和特征。
二、实验步骤1、采集样品。
首先，要确定好要分析的样品，并采用正确的方法采集样品。
这个方法并无具体要求，可以通过手动、自动或机械方式进行采集。
2、准备样品。
样品采集后需要进行处理，具体操作包括过滤，加热或蒸馏。
这个过程需要根据样品的类型和性质进行，可以通过调整气体流量、温度、时间等参数来提取所需的挥发性有机物。
3、用气相色谱仪分离组分。
这个步骤需要将之前处理过后的样品注入到气相色谱仪仪器中，然后通过以偏域为基础的气体相进行样品分离。
4、用质谱仪进行分析。
分离好的样品再通过在线质谱检测仪实现实时定性分析。
三、实验注意事项1、加热温度。
如果样品加热温度过高，可能会导致化合物的分解和失真。
所以要控制好加热时间和温度。
2、样品收集。
样品收集需要用比较完善的收集器具和样品储存器具，便于后续的存储和混合检测。
3、光源模型。
气相色谱必须使用一种可靠的UV光源，比如具有1/2英寸三极物理量的UV辐射标准率模型分析仪。
四、实验应用领域气相色谱-质谱联用法广泛应用于生物学、药学、环境科学等领域，可以帮助科学家们探索分析样本中有机化合物的降解、分离和鉴定。
气相色谱测定挥发性有机物预习报告
实验题目：GC-MS测定挥发性卤代烃（预习报告）专业：环境工程姓名：刘鹏学号：1233351GC-MS测定挥发性卤代烃（预习报告）专业：环境工程姓名：刘鹏1.实验目的（1）了解气质联用仪器的工作原理和使用方法（2）学会简单样品的分析操作过程（3）掌握GC-MS分析的定性、定量方法2.基本原理样品经过前处理，其中的挥发性有机物经适当的方法进行分离富集，随载气进入色谱柱分离后，用质谱仪进行检测，通过与待测目标物标准谱图和保留时间相比较进行定性，内标法定量。
3.仪器与试剂3.1仪器：GC-MS2010 毛细管柱气密性注射器，5ml，25ml样品瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶容量瓶：50ml微量注射器：10、25、50、100、250、500、1000μl3.2试剂：空白试剂水甲醇（CH3OH）：农药残留分析纯级浓盐酸硫代硫酸钠氦气：纯度为99.999%以上标准贮备液：ρ=200mg/L～2000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液，或用标准物质配制标准使用液：ρ=5~25 mg/L内标标准溶液：ρ=25 μg/ml，宜选用氟苯和1,4-二氯苯-d4 作为内标。
可直接购买市售有证标准溶液，使用时用甲醇稀释至所需浓度替代物标准溶液：ρ=25μg/ml，宜选用二溴氟甲烷、甲苯-d8 和4-溴氟苯作为替代物。
可直接购买市售有证标准溶液，使用时用甲醇稀释至所需浓度4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25 μg/ml，可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制4.GC-MS主要组件ⅰ气相色谱仪的主要组件①载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制。
常用的载气有：氢气、氮气、氦气。
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）。
载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。
②进样装置进样装置：进样器+气化室。
气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验研究
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验研究发表时间：2019-01-21T11:04:30.657Z 来源：《健康世界》2018年25期作者：管楠[导读] 对气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验作了系统的阐述和分析，以期能为有关方面的需要提供参考和借鉴。
哈尔滨铁路疾病预防控制中心 150000摘要：本文主要针对气象色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验展开了探究，通过结合具体的实验研究，对气象色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验作了系统的阐述和分析，以期能为有关方面的需要提供参考和借鉴。
关键词：气相色谱法；环境空气；挥发性有机物 ABSTRACT：This paper mainly explores the experiment of the determination of volatile organic compounds in ambient air by meteorological chromatography，and systematically elaborates and analyses the experiment of the determination of volatile organic compounds in ambient air by meteorological chromatography combined with specific experimental research，with a view to providing reference and reference for the needs of relevant parties. Key words：gas chromatography；ambient air；volatile organic compounds 前言挥发性有机物，是污染环境空气的最主要元凶，具有着极大的危害性。
挥发性有机物的测定吹脱捕集 气相色谱法
挥发性有机物的测定吹脱捕集气相色谱法1. 办法原理通过吹脱管用氮气（或氦气）将水样中的VOCs延续吹脱出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，待水样中VOCs被所有吹脱出来后，停止对水样的吹脱并快速加热捕集管，将捕集管中的VOCs热脱附出来，进入气相色谱仪。
气相色谱仪采纳在线冷柱头进样，使加热脱附的VOCs冷凝浓缩，然后迅速加热进样。
与其他办法相比，吹脱捕集法具有样品用量少，组分损失小，检测限低，无溶剂污染，操作快捷便利等特点。
2．干扰及消退用P T-GC-FID法测定水中挥发性有机物时，水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定。
3.办法的适用范围本办法适用于江、河、湖等地表水以及自来水中的挥发性有机物的测定，也适用于污水中挥发有机物的测定，但样品要做适当稀释。
4．水样采集与保存用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁徐徐倒入瓶中，滴加盐酸使水样pH 2,瓶中不留顶上空间和蔼泡，然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样后14d内分析。
5．仪器①气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器（FID)。
②吹脱捕集装置。
③吹脱管，5ml, 25ml。
④捕集管，Tenax/Silica GeVCharcoal。
⑤气密性注射器，5m1, 25ml。
⑥样品瓶：40m1棕色螺口玻璃瓶。
⑦微量注射器，1μl，9μl。
6．试剂①VOCs混合标准样品：VOCsl混标（24种）和VOCs2混标（54种）。
按照需要购买不同含量的浓标混合贮备液。
②纯水：二次蒸馏水，在用法前用高纯氮气吹10min，验证无干扰后方可用法。
③内标：对澳氟苯，浓度为l 00μg/ml。
④庇护剂：盐酸（1：1)，抗坏血酸（分析纯）。
7．步骤（1)色谱条件毛细管色谱柱：TC-Aquatic, 60m×0.25mm（内径），膜厚1.0μm。
柱温：40℃（lmin）→4℃ /min→100℃(6min）→10℃/min→200℃ (5min)。
有机实验报告三气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离和分析
实验三：气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离和分析一、实验目的：1、了解氢火焰离子化检测器的检测原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理4、掌握定量分析挥发性有机化合物混合物二、实验原理：气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气后的式样被载气带入色谱柱时，组份就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相对各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长使彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据峰高或峰面积便可进行定量分析。
三、实验仪器与试剂：仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气泵（北京中惠普分析技术研究所）；SPN-300氮气发生器；SPN-300氢气发生器；微量注射器；5mL容量瓶；SPB-5毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm。
试剂：体积比为7:3，3:7，5:5的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液。
四、实验步骤：1、样品及标准溶液的配制：实验室已准备好的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液1，2，3三个样品2、开机：依次打开空气泵、氮气发生器、氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。
打开氢火焰离子化检测器，打开“GC Read Time Analysis”软件，预热仪器打开电脑。
3、在软件上选择系统配置，选择FID检测器；设置相应的色谱条件：进样口温度100 o C，检测器温度200℃，柱箱温度50 o C（保持5 min），分流比：100，停止时间 5 min，尾吹流量30mL/min，氢气流量40mL/min，空气流量400mL/min。
4、选择“数据采集”——“下载仪器参数”，待柱箱、检测器的温度达到设定值，打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”，点击“单次分析”，“样品记录”，输入保存路径和文件名。
气相色谱法测定实验报告
气相色谱法测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过气相色谱法对样品中的特定成分进行定性和定量分析，熟悉气相色谱仪的操作原理和方法，掌握数据处理和结果分析的技能。
二、实验原理气相色谱法（Gas Chromatography，简称 GC）是一种分离和分析复杂混合物中挥发性成分的有效方法。
其原理基于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数差异，从而实现分离。
当样品被注入进样口后，瞬间气化并被载气带入色谱柱。
色谱柱内填充有固定相，不同组分在固定相和载气之间的吸附或溶解能力不同，导致它们在色谱柱中的停留时间不同，从而实现分离。
分离后的组分依次进入检测器，产生相应的信号，通过记录和处理这些信号，得到色谱图。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器，FID）微量注射器色谱柱（如毛细管柱）计算机数据处理系统2、试剂标准品（已知浓度的待分析物质）样品溶液载气（如氮气、氢气等）四、实验步骤1、仪器准备打开气相色谱仪，设置各项参数，如柱温、进样口温度、检测器温度、载气流速等。
待仪器稳定后，进行基线调零。
2、标准溶液的配制准确称取一定量的标准品，用适当的溶剂溶解并定容，配制一系列不同浓度的标准溶液。
3、进样与测定用微量注射器吸取适量的标准溶液，注入进样口，记录色谱图和保留时间。
按照相同的方法，对样品溶液进行进样和测定。
4、数据处理根据标准溶液的浓度和对应的峰面积，绘制标准曲线。
通过样品溶液的峰面积，在标准曲线上查得样品中各组分的浓度。
五、实验结果与分析1、标准曲线以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
得到的标准曲线方程为：y ＝ ax ＋ b （其中 y 为峰面积，x 为浓度，a 和b 为常数）2、样品测定结果从样品的色谱图中读取各组分的峰面积，代入标准曲线方程，计算出样品中各组分的浓度。
例如，对于某组分，其峰面积为 A，通过标准曲线计算得到的浓度为 C。
3、精密度与准确度对同一样品进行多次重复测定，计算相对标准偏差（RSD），以评估方法的精密度。
化学实验知识：气相色谱法测定挥发性物质的实验方法
化学实验知识：“气相色谱法测定挥发性物质的实验方法”随着现代科技的不断发展，化学实验技术也在不断地提高与创新。
化学实验中有很多常用的方法，其中之一就是气相色谱法（GC法）。
这种方法可以快速而准确地测定各种化学物质的挥发性。
在本文中，我们将详细介绍气相色谱法测定挥发性物质的实验方法。
一、预备工作1、实验前先准备好气相色谱仪并保持其状态稳定；2、提前准备好高纯度的气体标准物等。
二、实验步骤1、制备样品溶液首先，需要将待测的挥发性物质进行溶解。
在此过程中，可以考虑加入一定量的乙醇等有机溶剂，以促进其溶解。
2、进样将样品溶液中的挥发性物质注入进样器中。
在注入前，应确保周围的环境干净、无杂质。
3、气象色谱图的绘制在气相色谱仪中,经过气相耗材等各项准备工作后，连续打开流量计和气相色谱仪电源，等待其回温。
此后，通过配置好的方式将进样器中的样品注入进色谱柱中，差异时间后测得的物质向上升华，衬底均匀，同理，在夫禄特气流稳定后采集便于调度的混合气体，将混合气体注入到气相柱中。
调节流量、温度和气相速率等参数，记录得出曲线图，观察得出分析的结果等。
三、实验优点使用气相色谱法进行物质分析的优点是，相对于其他化学实验方法，这种方法具有以下显著优势：1、样品处理简单与其他传统方法相比，气相色谱法不需要额外的另外处理，对于大多数样品来说，直接可以直接使用。
2、分离效果优良气相色谱法的分离效果非常优良，能够将物质有效地分离并检测他们的数据微妙差别。
3、精度高气相色谱法在实验过程中具有较高的精度。
因为它能够提供对于物质含量最微小的区分，对于实验结果的精度有着很好的保障。
四、实验的应用范围气相色谱法的应用范围非常广泛。
它可以被应用到食品、农业、药品、环保、石化等领域的实验过程中。
在医学领域，气相色谱法常被用作疾病诊断方面，尤其是在检测呼吸器官疾病等方面具有很高的现实意义。
五、注意事项在实验的过程中要注意几点细节：1、在样品处理当中要保证显著的干净和正常环境,以做成准确的实验证验。
气相色谱法测定制药废水中挥发性有机污染物
第
直
期
关 键 词 ： 气相 色谱 法 ；苯 系物 ；硝 基 苯 类 化 合物 ；酚 类 化 合物
中 图 分类 号 ： １５ ２ ０ ７ ．９ 收 稿 日期 ：０ ９— ９— ７ ２ ０ ０ ０
文 献标 识 码 ： Ａ
文 章编 号 ：０ ８— ３５ ２ １ ） ６— ０ ６— ４ １０ ２ ９ （０ ０ ０ ０ ３ ０
氯 苯类化 合物 、 发 酚类 化 合 物 进 行选 择 性 检 挥 测 分析 ． 用 常规 检测 手段 一气相 色谱 分离 、 采 保 留时 间定 性 、 内标 法 定 量对 经 溶 剂 萃 取后 的制 药 废水样 品及经 化学预 处理后 水样 中挥 发性 有 机 污染物进 行检测 分析 ．
谱 柱温 ７ ℃ ； 气 流 量 ： 择 分 辨 度 的 要 求 为 ０ 载 选
ＲＩ ＞１０ 样 品进样量 ２ Ｌ ／ ．； ２ ｔ． ｘ
２ ３ ２硝基 苯类化合 物 色谱条 件 ．．
检测器 分
２ １实验仪 器 ．
３ ７
３ 结 果 与讨 论
３ １苯系物 组分 分 析综 合 图按 照 ２ ４ １ ． ． ． 项
。 ．
２ ４样 品溶 液 的制备 ． ２ ４ Ｉ 系物 的萃取 ．． 苯 取洁 净 的水 样 ｌＯ ， 于 １５ Ｌ分 液漏 Ｏ ｍＬ 置 ２ｍ 斗中， 加盐 酸调节 ｐ Ｈ呈 酸性 ， ２～ ｇ氯化钠 ， 加 ４ 溶解 后 ， １ ． ｍ 加 ０ ０ Ｌ二 硫 化 碳 ， 荡 ３ ｉ， 止 振 ａ ｒｎ 静
作 者 简介 ： 武跃 （９ ８一） 男 ， 授 ， ｍ ｉ ｗ ｙ ｅ ｌ ｕ ｅｕ ｃ １５ ， 教 Ｅ ａ ： ｕｕ ＠ ｎ ．ｄ ． ¨ ｌ ｎ
气相色谱法挥发性有机物测定实验报告
GC-MS测定挥发性有机物实验报告专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验方法进样器参数设定如下:用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶[GC-2010]柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是< 检测器(FTD)检查完毕>< 基线移动检查完毕>< 进样流量检查完毕>SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是< APC流量检查完毕>< 检测器APC流量检查完毕>外部等待:否平衡时间: 2.0 min[GC 程序][GCMS-QP2010 SE]微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kVM 0 0 0二、标准物质色谱图三、实验结果①实验数据浓度（ppm）保留时间（min）峰面积20 Chloroform 2.812 57512Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049Methane, bromodichloro- 4.068 66435Methane, dibromochloro- 5.687 75262Methane, tribromo- （ISTD）7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609Methane, bromodichloro- 4.071 129212Methane, dibromochloro- 5.694 182065Methane, tribromo- （ISTD）7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922Methane, bromodichloro- 4.075 193871Methane, dibromochloro- 5.702 254807Methane, tribromo- （ISTD）7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609Methane, bromodichloro- 4.072 244831Methane, dibromochloro- 5.706 334295Methane, tribromo- （ISTD）7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810Methane, bromodichloro- 4.08 354933Methane, dibromochloro- 5.712 440660答：常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。
顶空-气相色谱／质谱法测定土壤中挥发性有机物
进行 了测定分析 ，通过测定得到最低检 出浓度 为：０．３９－１．７６￣ｇ／ｋｇ；加 标回收率 为：６９．８％－１１０．２％；ＲＳＤ为：３．１％－１０
％。本实验分析时间短 ，操作简单 ，灵敏度及测定结果较为满意。
关键词 ：挥发性有机物 ，顶空进样 系统 ，气相色谱 ，质谱
中图 分 类 号 ：Ｘ８３３
２０１１年 ３月
分析 测 试 （３６－４０）
环 境 研 究 与 监测
第 ２４卷
顶空一气相色谱／质谱 法测定土壤 中挥发性有机物
钕 鼍
（鞍山市环境监测中心站 辽宁 鞍 山 １１４０００）
摘 要 ：本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理 ，利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有 机物 （３７种 ）
挥发性有机物混合标 准样品 （３７种 ）：１００
ｍＬ和 １０￣ｇ／ｍＬ ＶＯＣｓ混标 ，溶剂为甲醇。３７种挥发
性有 机物 （ＶＯＣｓ）包括 ：ｌ，１一二氯 乙烯 、二氯 甲烷 、
反一１，２一二氯乙烯、１，１一二氯乙烷、顺一１，２一二氯乙烯 、
氯 乙烯 、氯仿 、ｌ，ｌ，ｌ一三氯乙烷 、四氯化碳 、１，２一二氯
由于石油化 工生 产肆意 排放 的污 染物 、污水 和 垃 圾处理 不 当 、人体 排泄物 、工业废气 、汽车尾 气 、光 化学污染等因素 ，致使土壤中存积了微量的挥发性 有 机 化 合 物 （ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ＶＯＣｓ）。 ＶＯＣｓ组成复杂 ，含量甚微 ，但其中许多物质有致 癌 、致畸、致突变性 ，对生态环境系统和人类健康产 生严重 的影 响【１］。目前 ，测 定这些 物质需要 采用 液一 液萃取翊、吹扫捕集［３１和固相微萃取［４１等技术 ，操作 比 较繁琐 ，分析时间较长。本实验研究并建立了顶空一 气相色谱质谱法测定土壤中多种常见挥发性有机物 的分析方法 ，对其检出浓度 ，加标回收率和精密度进 行 了研究 ，此方法大大缩了短分析时间，并得到了较 为 满意 的结果 。
气相色谱法挥发性有机物测定实验报告
GC-MS测定挥发性有机物实验报告专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验方法进样器参数设定如下:用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶[GC-2010]柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是< 检测器(FTD)检查完毕>< 基线移动检查完毕>< 进样流量检查完毕>SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是< APC流量检查完毕>< 检测器APC流量检查完毕>外部等待:否平衡时间: 2.0 min[GC 程序][GCMS-QP2010 SE]微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV二、标准物质色谱图三、实验结果①实验数据浓度（ppm）保留时间（min）峰面积20 Chloroform 2.812 57512Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049Methane, bromodichloro- 4.068 66435Methane, dibromochloro- 5.687 75262Methane, tribromo- （ISTD）7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609Methane, bromodichloro- 4.071 129212Methane, dibromochloro- 5.694 182065Methane, tribromo- （ISTD）7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922Methane, bromodichloro- 4.075 193871Methane, dibromochloro- 5.702 254807Methane, tribromo- （ISTD）7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609Methane, bromodichloro- 4.072 244831Methane, dibromochloro- 5.706 334295Methane, tribromo- （ISTD）7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810Methane, bromodichloro- 4.08 354933Methane, dibromochloro- 5.712 440660Methane, tribromo- （ISTD）7.418 161273答：常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。
《HJ734-2014-固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-
《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》一、概述固定污染源废气中的挥发性有机物（VOCs）是大气污染的重要组成部分，对环境和人类健康造成严重影响。
为了有效监测和控制这些污染物，我国制定了《HJ7342014》标准，采用固相吸附气相色谱法对固定污染源废气中的挥发性有机物进行测定。
本文将详细介绍这一方法的具体操作步骤及注意事项。
二、原理固相吸附气相色谱法是利用固相吸附剂对废气中的挥发性有机物进行富集，然后通过气相色谱仪进行分析测定。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：挥发性有机物标准物质、固相吸附剂、解吸剂等。
2. 仪器设备：气相色谱仪、采样泵、采样管、固相吸附装置、热解析仪等。
四、操作步骤1. 采样（1）将固相吸附剂装填到采样管中，连接采样泵和采样管。
（2）设定采样流量，启动采样泵，使废气通过固相吸附剂进行富集。
（3）采样结束后，将采样管密封，带回实验室进行分析。
2. 样品处理（1）将采样管中的固相吸附剂转移到热解析仪中。
（2）加入解吸剂，加热解析，使挥发性有机物从固相吸附剂上释放出来。
（3）收集解析液，待测。
3. 气相色谱分析（1）将解析液注入气相色谱仪，设定分析条件。
（2）通过气相色谱仪对挥发性有机物进行分离和检测。
（3）根据色谱峰的保留时间和峰面积，对挥发性有机物进行定性和定量分析。
五、注意事项1. 采样过程中，确保采样流量稳定，避免吸附剂穿透。
2. 样品处理时，注意解吸温度和时间，防止挥发性有机物损失。
3. 气相色谱分析时，选择合适的色谱柱和检测器，确保分析结果准确可靠。
《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》六、质量控制与保证1. 标准曲线的制作在进行样品分析前，需制备一系列不同浓度的挥发性有机物标准溶液，绘制标准曲线。
确保标准曲线的相关系数大于0.99，以保障定量分析的准确性。
2. 空白试验进行空白试验，以检查实验过程中可能引入的污染。
vocs检测报告
VOCs检测报告1. 引言本报告旨在对VOCs（挥发性有机化合物）进行检测分析，并提供相关的信息和建议。
VOCs是一类具有挥发性的有机化合物，常见于各种工业和日常生活中的产品和过程中。
它们不仅对环境造成污染，还可能对人体健康造成危害。
因此，进行VOCs检测并采取相应的控制措施至关重要。
2. 检测方法对于VOCs的检测，常用的方法包括气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、气相色谱-火焰离子化检测器（GC-FID）等。
这些仪器能够有效地对VOCs进行定性和定量分析。
在进行检测时，我们首先需要采集样品，然后使用适当的检测设备进行分析。
3. VOCs的来源VOCs的来源非常广泛，可以分为两大类：工业过程和日常生活。
工业过程中，VOCs主要来自化学工厂、油漆喷涂、溶剂使用等等。
而日常生活中，VOCs则来自室内装饰、清洁用品、化妆品等。
了解VOCs的来源对于减少其释放至关重要。
4. VOCs的危害VOCs的危害主要体现在两个方面：对环境和对人体健康的影响。
4.1 环境污染VOCs可以通过空气和水的传播而进入大气和水体中，导致环境污染。
它们可能对大气层造成破坏，并对植物生长和生态系统的平衡产生负面影响。
4.2 人体健康影响吸入VOCs会对人体健康产生潜在的危害。
一些VOCs已被确认为潜在的致癌物质，如苯、甲醛等。
长期接触高浓度的VOCs可能导致呼吸系统、神经系统和免疫系统等方面的健康问题。
5. VOCs检测结果和建议经过对样品的检测分析，我们得到了如下结果：•样品A：VOCs浓度为XX mg/m³，超出了环境标准。
•样品B：VOCs浓度为XX mg/m³，低于环境标准。
•样品C：VOCs浓度为XX mg/m³，符合环境标准。
鉴于样品A的VOCs浓度超出了环境标准，我们建议采取以下措施：1.减少样品A源头的VOCs释放，如使用低挥发性的替代品或改变生产工艺。
2.加强通风系统的设计和维护，以提高室内空气质量。
气相色谱法分析挥发性有机物
气相色谱法分析挥发性有机物一、实验目的1、了解Agilent6890N气相色谱仪和FID检测器的使用方法；2、了解仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑；3、编辑分析方法，使7种挥发性有机物全部能出峰，分离度能达到要求，并且运行时间控制在半小时以内，分离度及峰型能达到要求。
二、方法原理1、FID检测器原理：(1)当含有机物CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基：CnHm ──→ · CH(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：· CH + O ──→CHO+ + e(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）；(5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。
(6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。
(7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。
2、检测器参数配置单击“检测器”图标，进行检测器参数设定。
选中进样口的位置选项(前或后)，在相应的框内输入：H2—33ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）,并选择辅助气体的类型(如N2)，并选中该参数，Lit Offset—点火下限值(2.0PA 为缺省值)，若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FID 气体。
编辑完，点击“应用”钮。
*** 注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器.三、仪器设备与试剂材料1．6890N气相色谱仪；FID检测器。
2．色谱柱: HP-5石英毛细柱4．标准样品(AR级)5．未知试样。
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告实验报告：气相色谱法一、实验目的1.学习气相色谱法的原理和实验方法；2.掌握气相色谱法的仪器操作和实验技巧；3.了解气相色谱分离一些物质的应用。
二、实验原理该方法的主要仪器有两个部分组成：色谱仪和色谱柱。
色谱仪包括供气源、进样系统、柱箱、检测器等部分。
色谱柱可按不同的分析目的使用不同的型号，柱内充填有不同种类、粒径和涂层的固定相。
1.挥发性：物质在一定温度下可由液态转为气态，根据物质的挥发性不同，可选择不同的温度进行分离。
2.溶解度：物质在气液两相之间的平衡配分系数不同，溶解度越大，物质在液相中停留时间越长。
3.气相柱填充物的选择：不同的填料对不同的样品具有不同的吸附性，通过控制样品在柱中停留的时间来实现分离。
三、实验仪器和药品仪器：气相色谱仪、透明色谱柱、进样器、检测器等；药品：甲苯、苯、二甲苯等。
四、实验步骤1.准备样品：称取所需药品，并将其溶解在适量的溶剂中，得到待测物质的溶液。
2.样品进样：取适量的待测溶液，通过进样器将样品进样到色谱仪中。
3.设置操作参数：选择一定的柱温、进样量和流速，打开色谱仪，选择相应的气体为载气，进行保持压力，并进行柱箱温度控制。
4.实验分离：载气将样品进入色谱柱，根据各组分的不同挥发性和吸附性，样品在柱中进行分离。
5.结果分析：通过检测器检测分离后的各组分，并绘制色谱图，根据色谱图进行分析。
五、实验结果与分析在实验中，选择柱温为120°C，进样量为1μL，流速为1ml/min。
通过实验，我们进样了3个不同的溶液：甲苯、苯和二甲苯，并进行了分离。
根据得到的色谱图，我们可以看到三个物质分别在不同的峰上。
三个物质的保留时间分别是：甲苯（5.423min）、苯（7.123min）和二甲苯（8.963min）。
六、实验讨论通过实验可以看出，气相色谱法能够有效地分离苯、甲苯和二甲苯，提供了良好的分析结果。
但是，该方法也存在一些局限性，如对样品的挥发性要求较高，在柱温等实验条件选择时需仔细考虑。
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告
本试验使用气相色谱仪对某样品材料进行分析，目的在于研究其中包含的挥发性有机成分，以便对样品材料有一个全面认识，同时也可以为进一步的研究提供参考。
试验仪器为Agilent 7890A气相色谱仪，采用Agilent HP-INNO-WAX 1,23m柱，样品以液态的形式输入气相色谱仪，以低能失活蒸发技术进行分离分析，再以质谱仪进行后续分析，具体参数设置参见附表1。
样品在试验条件下进行活化蒸发分离约3h，充分将样品和标样完全分离出来，质谱仪上直观显示出分子结构，结合比较标样和样品分析结果，分析峰形匹配，最终得出样品成分的分布比例，详细条件参见附表2。
本实验的结果表明，样品的挥发性有机成分的分布比例以烷醇类最多，占比约
36.37％，其次是芳香醛类、醛类挥发性有机物、酯类、烯醇等，皆小于25％，本实验结果满足预期要求，可以提供有关样品挥发性有机物的更为完整的了解。
结论
1. 本实验使用Agilent 7890A气相色谱仪，采用Agilent HP-INNO-WAX 1,23m柱，样品的活化蒸发参数如附表1；
3. 利用气相色谱法可以分析样品中挥发性有机成分的组成比例、定量，为进一步的研究提供参考。
吹扫捕集-气相色谱法测定水中的挥发性有机物修订版
实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握内标法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds，简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质，主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。
VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。
VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。
VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。
这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。
本实验中，水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。
通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10 μL），一次性注射器（5 mL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（99.99%）。
四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一定体积的标准样品，用甲醇溶解定容至10 mL；配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取0.25 mL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25 mL（乙苯除外）；配制100 mg/L苯标准溶液：移取1 mL的苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1 mL的邻二甲苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制10 mg/L乙苯内标储备液：移取0.25 mL乙苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至25 mL；配制模拟VOCs储备液：分别移取一定体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000 mg/L），加甲醇定容至25 mL备用。
(HJ 639-2012) 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱—质谱法
水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 639-2012的方法验证报告1. 目的通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水和废水中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 639-2012。
本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。
若通过验证，本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
当样品量为5 ml时，用全扫描方式测定，目标化合物的方法检出限为0.6～5.0 µg/L，测定下限为2.4～20.0 µg/L；用选择离子方式测定，目标化合物的方法检出限为0.2～2.3 µg/L，测定下限为0.8～8.2 µg/L。
详见HJ 639-2012附录A。
3.方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱/质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。
质谱部分具70 eV的电子轰击（EI）电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表1的要求。
具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
4.2 吹扫捕集装置吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5 ml的吹扫管。
捕集管使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。
4.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 µm膜厚（6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液），或使用其他等效毛细管柱。
4.4 气密性注射器：5 ml。
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GC-MS测定挥发性有机物实验报告
专业:环境工程学号:1233351 姓名:刘鹏
一、实验方法
进样器参数设定如下:
用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0、2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5
进样口停留时间: 0、3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1、0 mm 注射器注射位置: 0、0 mm
使用3个溶剂瓶: 1个瓶
[GC-2010]
柱箱温度:30、0℃进样温度:250、00℃进样模式:分流
流量控制模式:线速度压力:45、6 kPa
总流量:14、0 mL/min 柱流量:1、00 mL/min 线速度:35、9 cm/sec
吹扫流量:3、0 mL/min 分流比:10、0
高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关
柱温箱: 就是SPL1: 就是MS: 就是
< 检测器(FTD)检查完毕>
< 基线移动检查完毕>
< 进样流量检查完毕>
SPL1 载气: 就是SPL1 吹扫: 就是
< APC流量检查完毕>
< 检测器APC流量检查完毕>
外部等待:否平衡时间: 2、0 min
[GC 程序]
[GCMS-QP2010 SE]
微扫描半峰宽:0、00 amu 离子源温度:200、00 ℃接口温度:250、00 ℃溶剂延迟时间:2、50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0、83 kv +0、00 kV
3 6、55 7、91 SI
M 0、30 173、
00
171、
00
175、
00
三、实验结果
①实验数据
浓度(ppm) 保留时间(min) 峰面积20 Chloroform 2、812 57512
Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3、383 49049
Methane, bromodichloro- 4、068 66435
Methane, dibromochloro- 5、687 75262
Methane, tribromo- (ISTD) 7、409 138822 40 Chloroform 2、811 129095
Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3、376 111609
Methane, bromodichloro- 4、071 129212
Methane, dibromochloro- 5、694 182065
Methane, tribromo- (ISTD) 7、414 162528 60 Chloroform 2、812 189860
Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3、373 151922
Methane, bromodichloro- 4、075 193871
Methane, dibromochloro- 5、702 254807
Methane, tribromo- (ISTD) 7、419 155012 80 Chloroform 2、806 235776
Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3、366 178609
Methane, bromodichloro- 4、072 244831
Methane, dibromochloro- 5、706 334295
Methane, tribromo- (ISTD) 7、421 151093 100 Chloroform 2、812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3、367 265810
Methane, bromodichloro- 4、08 354933
Methane, dibromochloro- 5、712 440660
Methane, tribromo- (ISTD) 7、418 161273
答:常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法与归一化法。
① 标准曲线法(外标法):用被测组分纯物质配制系列标准溶液,分别定量进样,记录不同浓度溶液的色谱图,测出峰面积,用峰面积对相应的浓度作图,得到一条直线,即标准曲线。
有时也可用峰高代替峰面积,作峰高—浓度标准曲线。
在同样条件下测定样品,根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。
外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。
它适用于日常控制分析与大量同类样品的分析。
② 内标法:选择一种样品中不存在,且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物,以固定量(接近被测组分量)加到标准溶液中与样品溶液中,分别定量进样,记录色谱峰,以被测组分峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值对相应浓度作图,得到标准曲线。
根据样品中被测物质与内标物峰面积(或峰高)的比值,从标准曲线中查的被测组分浓度。
这种方法可抵消因实验条件与进样量变化带来的误差。
内标物的要求:样品中不含有内标物质;峰的位置在各待测组分之间或与之相近;稳定、易得纯品;与样品能互溶但无化学反应;内标物浓度恰当,使其峰面积与待测组分相差不太大。
③ 归一化法:标准曲线法(外标法)与内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。
如果样品中各组分都能出峰,并要求定量,则归一化法比较简单。
设样品中各组分的质量分别为M1、M2、…、Mn,则各组分的质量分数(Wi)按照下式计算:
()100%n
21i
i ⨯+⋅⋅⋅++=
M M M M W
各组分的质量(Mi)可由质量校正因子(m f )与峰面积(Ai)求得,即
()
()()()100f f f f n m n 2m 21m 1i m i i ⨯+⋅⋅⋅++=
A A A A W
m f 可由文献查得,也可通过实验测定。
校正因子分为绝对校正因子与相对校正因子。
绝对校正因子就是单位峰面积代表某组分的含量,既不易准确测定,又无法直接应用,故常用相对校正因子。
相对较正因子就是被测组分与某种标准物质的绝对校正因子的比值,常用的标准物质就是苯(用于TCD)与正庚烷(用于FID)。
当物质的含量以质量表示时,此时的相对校正因子称为质量校正因子fm,据其含义,按下式计算:
()()
s
i i s s m i m m A 'f 'f f M M A ••==
式中,()() s m i m 'f 'f ——该被测物质与标准物质的绝对校正因子;
s i M M ——该被测物质与标准物质的质量;
s i A A ——被测物质与标准物质的峰面积;。