Agilent 7000B三重串联四级杆气质联用仪操作规程

作业指导书第1版第0次修订
Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程
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版本：第 1 版
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发布日期： 2018-02-05
实施日期： 2018-02-05
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Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程
1、目的
制定Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。

2、范围
本操作规程适用于Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪的使用、维护以及管理。

3、职责
3.1仪器负责人：负责仪器使用预约登记，安排操作人员正确使用及维护仪器。

3.2技术负责人：负责预约使用的批准。

3.3检测员：按操作规程正确使用仪器，填写仪器使用记录和维护记录。

4、操作规程
4.1开机步骤
4.1.1打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。

4.1.2打开计算机，输入账号:Admin密码:3000hanover登录进入Windows系统。

4.1.3确认毛细色谱柱已经装好，打开 7890B电源开关。

打开7000B质谱仪电源，在打开质谱电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。

涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。

4.1.4在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。

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4.1.5开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上。

否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

4.2质谱调谐
调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。

4.2.1在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入自动调谐窗口。

选择<EI 高灵敏度自动调谐>，点击<自动调谐>后仪器进入自动调谐工作状态。

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文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 4.2.2 质谱仪空气检漏
点击图标，点击<空气水检查>，所得空气检漏报告如下：
4.3运行方法编辑
点击“方法”菜单下的<编辑整个方法>
4.3.1点击图标，进入气相方法编辑界面。

4.3.1.1自动进样器设置：设置进样体积、进样前后溶剂清洗次数等
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文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 4.3.1.2进样口参数设置：设置进样口分流不分流、进样口的温度、隔垫吹扫流量等
4.3.1.3色谱柱参数设置
设置色谱柱型号，选择恒定压力或恒定流量模式，设置对应的压力或者流量参数。

4.3.1.4柱温参数设置
设置柱箱初始温度和升温程序
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文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 4.1.3.5 GC 检测器设置
FID检测器的温度、尾吹流量等的设置（注意：连接质谱时不用设置）
4.1.3.6配置
⑴色谱柱:设置色谱柱、前后进样口、前后出口、前后检测器等。

⑵模块设置：设置好进样口、碰撞池、反吹、尾吹等用的气体类型。

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文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05 ⑶ ALS设置：设置进样针和样品盘信息
4.3.2点击图标，设置质谱参数
4.3.2.1 MS1全扫描模式（MS1 Scan）
设置扫描模式，增益扫描质量范围（起点和终点），扫描时间等
4.3.2.2 MS1 选择离子监测（MS1 SIM）
设置时间，扫描类型，电子能量，增益，化合物名称，MS1质量等
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4.3.2.3子离子扫描(Product ion)
设置扫描类型，电子能量，增益，扫描段名称，前级离子，扫描起点，扫描终点，扫描时间，CE值等
4.3.2.4多重反应监测 ( MRM )
设置时间，扫描类型，电子能量，增益，化合物名称，前级离子，产物离子，CE值等
4.3.2.5可以导出表格的MRM模式（dMRM）
设置化合物名称，前级离子，产物离子，保留时间，保留时间左侧和右侧变化量，CE值等，（备注：该模式下可以导出化合物表）。

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4.3.3保存方法
参数设定完成，点击“确定”退出。

点击图标，或者点击菜单“方法”项下的<保存方法>
或 <方法另存为>，设置好方法的名称和保存的路径。

4.4单个数据采集方法运行
在“方法” 菜单中选择 <运行方法>或点击图标绿色箭头。

然后填入：操作员姓名、数据文件路径、文件名、瓶号等样品信息，点击“确定并运行方法”,运行单个样品。

4.5自动进样序列表设定及运行
4.5.1在“序列”菜单下点击<新建序列> ，再点击<序列表>，编辑一个序列。

依次输入样品名称，瓶号，方法名，文件名，样品类型（Cal 标样， QC质控样品）,标
样浓度级别，稀释因子等相关信息，点击确认。

4.5.2在“序列”菜单下点击<保存序列>或<序列另存为>，设置好序列的名称和保存的路径。

4.5.3 序列的运行
从序列菜单下点击“运行序列”或图标,在序列运行窗口中依次填入操作员姓名、数据
文件路径。

点击<运行序列>开始运行序列。

4.6关机步骤
4.6.1将 GC进样口温度和 GC 柱箱温度设置为环境温度（室温）。

点击图标 ,选择放空。

4.6.2等待大概 15min 左右，分子涡轮泵转速完全降下来。

再等待 GC/MS 接口和 GC 柱箱
温度小于 100℃。

4.6.3出现 ready 提示后，关闭控制软件，关闭 GC 和 QQQ 电源。

4.6.4关闭载气，反应气及 QQQ 碰撞气（高纯氮气）。

4.6.5 质谱仪平时不执行关机操作，只在放长假或需要进行维护更换色谱柱等操作时才关机。

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5定性分析
5.1提取质谱图
5.1.1双击桌面定性分析图标，进入定性分析界面。

打开数据文件，
5.1.2选择所要处理的数据文件，然后点击<OK/确定>。

在色谱图中按住右键放大我们的目标峰，左键选择二分之一峰高处范围，右键下拉菜单选择<提取MS质谱图>
5.1.3在色谱图中选中比较平滑的一段基线，右键下拉菜单选择<将MS质谱图提取到背景>，然后选中目标峰的质谱图，右键下拉菜单选择<扣除背景质谱图>，所得图谱即是。

5.2检索化合物
在左边菜单中选择<识别化合物>，在打开的窗口（如
右图）中点击添加谱库，添加好谱图库后，确定，设
置分数(通常设为40或60)。

然后关掉窗口，在我们的目标峰质谱图中右键，点击
下拉菜单中的<在谱库中检索化合物>，得到化合物列
表和对应的结构式。

5.3 提取色谱图
在色谱图中点击右键，在下拉菜单中选择<提取色谱图>，弹出色谱图的参数窗口，
输入EIC和需要提取的离子的质荷比，点击确定即得。

5.4 积分色谱图
选定想要积分的色谱峰，点击右下角的<色谱
图>中的<积分>，在弹出的积分参数中设置积
分参数（如右图），设置好参数后，按<确定>
得到积分结果。

积分结果图
5.5打印定性报告
在“文件”菜单中选择<打印> <分析报告>
6定量分析
双击桌面图标，进入定量分析界面。

选择需要使用到数据文件，打开数据文件。

6.1新建批处理
6.1.1在“文件”菜单下选择新建批处理，弹出新建批处理窗口，设置好批处理的存储路径和名称。

一般将批处理存储于数据所在文件夹里。

6.1.2批处理表中设好样品类型和标液级别等信息。

6.2新建方法
在<方法>菜单中选择<新建>→<从采集的MRM数据新建方法>，在打开的窗口中选择浓度最高的标样数据，点击<确定>，进入数据的方法编辑窗口。

6.2.1 MRM化合物设置设置化合物名称、离子对是否正确
6.2.2保留时间设置确认各种化合物保留时间的准确性
6.2.3 ISTD设置设置好内标物的名称和浓度
6.2.4浓度设置
6.2.4.1设置化合物的单位和标液浓度
6.2.4.2点击<方法>菜单下的<从校正样品创建级别>在打开的表中输入各标液浓度。

6.2.4.3再点击<方法>菜单下的<复制校正级别到>，各化合物的标液浓度都已设好。

查看各化合物浓度情况。

6.2.5定性离子设置查看各定性离子情况，是否正确
6.2.6校正曲线设置设置曲线是否过原点，拟合方式等
6.2.7验证点击<验证>，用于验证数据处理方法编辑的完整性和准确性，如有问题，会弹出错误表，内分条列出错误问题。

6.2.8退出验证通过后，点击<退出>，弹出是否应用窗口，点击<是>。

6.2.9得到样品浓度表格和标准曲线
6.3打印定量结果
6.3.1点击<文件>菜单中的<打印>，弹出打印窗口
6.3.2在窗口中点击 <编辑>，选择合适的报告模板，并按<确定>，即可。

7、仪器维护
7.1仪器日常操作维护主要如下表内容：
7.2仪器定期维护保养后需填写《气相色谱质谱联用仪维护记录》。

8、相关记录
8.1《仪器设备使用记录表》……………………………………………….……..
8.2《气相色谱质谱联用仪维护记录》………………………..………………….
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