精细化学品的现代分离与分析考点总结

三、光吸收定律——定量分析 光吸收定律 定量分析
A=-lgT=εl c
四、质谱的基本原理
1.有机化合物简单断裂过程 有机化合物简单断裂过程
根据σ－断裂、 －断裂、 － 根据 －断裂、α－断裂、β－断裂会写各类有机 物的断裂过程
2.伴有重排反应的断裂过程 伴有重排反应的断裂过程 Mclafferty重排 重排 3.同位素峰 同位素峰 根据同位素峰（ 的相对丰度， 根据同位素峰（M+2)/M的相对丰度，判断分子 的相对丰度 中是否含Cl、Br、S元素。 中是否含 、 、 元素。 元素
五、核磁共振波谱
1.自旋偶合裂分 自旋偶合裂分 裂分峰数的计算: 规则、 裂分峰数的计算 n + 1规则、 (n+1)(n′+1) 规律 规则 2.核磁谱图的解析与结构推测 2.核磁谱图的解析与结构推测
第四章 现代分离方法在精细 化学品中的应用
一、各种分离方法的适用范围
第五章 现代分析方法的应用
一、各种分析方法的特点
红外光谱、核磁共振谱（ 红外光谱、核磁共振谱（1HNMR）、 ）、 紫外可见光谱、 紫外可见光谱、质谱
二、化合物结构的综合分析
1.
由1H NMR推测出化合物可能的结构式； NMR推测出化合物可能的结构式 推测出化合物可能的结构式；
2. 由IR证实可能存在的官能团； 证实可能存在的官能团； 证实可能存在的官能团 3. 利用 利用MS断裂规律验证分子结构式是否合理 断裂规律验证分子结构式是否合理. 断裂规律验证分子结构式是否合理
3.各种有机化合物的紫外可见光谱特点 各种有机化合物的紫外可见光谱特点 （1）脂肪族化合物（不饱和化合物） ）脂肪族化合物（不饱和化合物） •共轭效应 共轭效应——随着共轭链的增长，吸收峰向长 随着共轭链的增长 共轭效应 随着共轭链的增长， 波方向移动，即发生红移 波方向移动，即发生红移 。 （2）芳香族化合物 •取代基效应 取代基效应——在苯环上引入取代基，一般使吸收 在苯环上引入取代基 取代基效应 在苯环上引入取代基， 峰向长波方向移动，即发生红移 红移。 峰向长波方向移动，即发生红移。 •共轭效应 共轭效应——随着共轭体系的增加，吸收峰向长波 随着共轭体系的增加 共轭效应 随着共轭体系的增加， 方向移动，即发生红移 方向移动，即发生红移 。
总复习
第二章 现代分离方法
一、色谱法的分类 二、色谱分离原理 三、分配系数（K） 分配系数（ ） K值可以判断出峰的先后顺序 值可以判断出峰的先后顺序
气相色谱法理论 四、色谱法理论 ——气相色谱法理论 （1）塔板理论 ） 色谱柱的分离能力（叫柱效能）大小主要与有 色谱柱的分离能力（叫柱效能）大小主要与有 效塔板数目n或有效塔板高度 有关 效塔板数目 或有效塔板高度H有关。 或有效塔板高度 有关。 （2）速度理论－范氏方程 ）速度理论－ 各项提高柱效的方法。 各项提高柱效的方法。
九、薄层色谱
定性分析： 定性分析： 比移值 Rf值
从原点至斑点中心的距离 Rf = 从原点至溶剂前沿的距离
第三章 现代仪器分析的基本原理
一、紫外可见色谱
1.紫外可见光谱的分类 紫外可见光谱的分类 有关的电子有三种： 形成单键的σ电子 电子； 有关的电子有三种：①形成单键的 电子； 形成双键的π电子 电子； 未成键的n电子 孤对电子）。 电子（ ②形成双键的 电子；③未成键的 电子（孤对电子）。 为基础。 以 π→π* 、 n→π* 为基础。 2. 溶剂效应的影响 溶剂效应的影响——红移、蓝移 红移、 红移
第七章 精细化学品的剖析
一、精细化学品剖析的步骤
谢谢大家
Leabharlann Baidu 二、红外吸收色谱
特征区： 特征区： 4000~1250cm-1 指纹区： 指纹区： 1250~400cm-1
典型官能团的红外吸收峰
如，-OH:3700～3200 cm-1 ；-C=O:1600～1850 cm-1 ； ～ ～ ：～1100 cm-1 ； －C-O：～ ：～ 芳环C=C骨架 ～1600 cm-1 、 ～1500 cm-1 ； 芳环 骨架:～ 骨架
七、毛细管色谱
毛细管色谱系统的特点： 毛细管色谱系统的特点：分流和尾吹装置
八、高效液相色谱法
1.液 液分配色谱法(正相色谱、反相色谱) 1.液－液分配色谱法(正相色谱、反相色谱) 2. 高效液相色谱仪 梯度洗脱装置，作用：缩短分离时间、提高分离效率。 梯度洗脱装置，作用：缩短分离时间、提高分离效率。
A—涡流扩散项；B/u—分子纵向扩散项； 涡流扩散项； 分子纵向扩散项； Cu—传质阻力项（包括气相和液相传质阻力项） 传质阻力项（包括气相和液相传质阻力项）
五、色谱分析 1.色谱柱总分离效率 色谱柱总分离效率
衡量色谱柱总分离效能的指标：分离度 衡量色谱柱总分离效能的指标：分离度R 总分离效能的指标 分离度综合了柱效率和选择性。 分离度综合了柱效率和选择性。 柱效率和选择性 2. 定性分析 保留值、相对保留值、 保留值、相对保留值、保留指数 3. 定量性分析 归一化法、内标法、外标法的使用前提条件、 归一化法、内标法、外标法的使用前提条件、 的使用前提条件 计算公式和特点。 计算公式和特点。
六、气相色谱法 1. 气相色谱仪
检测器的选择
常用气 常用气相色谱检测器的性能 TCD FID ECD FPD 类型 浓度 质量 浓度 质量 适用范围 各类气相物质 含碳有机物 含电负性物质 含 S、P 有机物 通用性选择性 通用性选择性 通用型 通用型 选择型 选择型 10mVcm/g 10-2mVs/g 800AmL/g 400mVs/g 2、气相色谱法的特点 、
3、气相色谱液体固定相 、
固定液的选择 非极性组分 非极性组分——选非极性固定液 选非极性固定液 组分 沸点顺序出柱 低沸点的先出柱. 顺序出柱， 按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱. 中等极性组分 中等极性组分——选中等极性固定液 选中等极性固定液 组分 选中等极性 基本按沸点顺序出柱. 基本按沸点顺序出柱. 沸点顺序出柱 若沸点相同,则按极性顺序出柱. 若沸点相同,则按极性顺序出柱. 极性顺序出柱 强极性组分 强极性组分——选强极性固定液 组分 选强极性固定液 极性顺序出柱 极性强的后出柱. 顺序出柱， 按极性顺序出柱，极性强的后出柱.