现代分离分析方法
现代分离技术
4.1.4分类 按两相所处状态分类
流动相
液体
气体
固定相 液体 液-液层析法
气-液层析法
固体 液-固层析法
气-固层析法
现代分离技术
2. 按固定相的使用形式（即实验技术）分： 柱层析、纸上层析、薄层层析 3. 按分离机制分（即物理化学性质）： 吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶
现代分离技术
有机溶剂
反微团：
表面活性剂的极 性头朝内，疏水 的尾部向外，中 间形成极性的“核” (po1ar core)
非极性“尾”
极性“头”
极性的“核”
此极性核具有溶解极性物质的能力，极性核溶解水后， 就形成了“水池”(water pool)。
双水相体系：将两种不同的水溶性聚合物的水 溶液混合时，当聚合物浓度达到一定值，体系 会自然的分成互不相溶的两相，这就是~。
胶团萃取（micellar extration） 是被萃取物以胶团或者胶体形式从水相被萃取到有机
相的溶剂萃取方法。
表面活性剂的分类：
阴离子表面活性剂； 阳离子表面活性剂； 非离子型表面活性剂。
临界胶束浓度（critical micelle concentration）：表 面活性剂在溶液中开始形成胶团时的浓度称为~ ， 简称CMC。
过滤、其它层析（如亲和层析）等。 4. 按展开方式分： 洗脱法、迎头法、置换法
现代分离技术
4.2◆吸附色层法（adsorption chromatography）
吸附是在1909年提出的一个术语，指在固体或液体内 部或表面的选择性传递。
在吸附过程中，气体或液体中的分子或原子或离子扩 散到固体表面，通过与固体表面的氢键或弱分子间力 作用而吸附，被吸附的物质称为溶质，而固体材料成 为吸附剂。
《现代分离方法与技术》
《现代分离方法与技术》现代分离方法与技术是指在化学、物理、生物等领域中用于分离、纯化和富集目标物质的方法和技术。
随着科学技术的不断发展，现代分离方法与技术也在不断完善和创新，为各个领域的研究和应用提供了更多的选择和优化方案。
一、传统分离方法1.蒸馏法：是利用物质在不同温度下的沸点差异，通过升华、再凝结的方式达到分离纯化的目的。
常见的如常压蒸馏和高压蒸馏等。
2.结晶法：通过溶解物质在溶剂中的溶解度随温度变化的规律，将溶质从溶液中逐渐结晶出来，达到分离的目的。
3.萃取法：是利用溶剂对物质的选择性溶解性差异，将目标物质从混合物中抽提出来的一种方法。
4.离心法：是利用旋转离心机的高速旋转，利用离心力将混合物中的组分分离开来。
5.过滤法：利用过滤膜或过滤纸等过滤媒介，通过物理隔离的方法将固体颗粒从液体中分离出来。
二、现代分离方法与技术1.色谱法：是一种利用物质在固定相与流动相之间的差异相互作用，使不同组分分离的方法。
常见的有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
2.电泳法：是利用电场对带电粒子或分子的运动进行分离的方法，常见的有凝胶电泳、毛细管电泳、等电聚焦等。
3.膜分离法：是利用膜的多孔性或选择渗透性，将混合物中的组分通过膜的分离作用实现纯化和富集的方法。
常见的有微滤、超滤、纳滤、渗透、气体分离等。
4.不溶溶液分离法：基于溶质与溶剂之间的相容性产生的相互不溶而分离目标物质，例如冷沉淀法、沉淀法等。
5.扩散操作技术：利用渗透扩散，通过膜的渗透性，使得溶液中的分子在不同组分之间发生传递、富集和分离。
例如蒸发扩散、结晶扩散、渗透扩散等。
6.静态和动态分离技术：利用吸附剂对目标物质进行吸附，然后进行再生和分离的方法。
静态方法包括吸附剂固定在固定床上，动态方法则是通过流体对吸附剂进行冲洗和脱附。
7.色谱质谱联用技术：将色谱和质谱相结合，既可以获得分离和纯化的结果，又可以进行成分的鉴定和结构的分析。
以上只是现代分离方法与技术中的一部分，随着科学技术的不断更新和发展，还有更多的方法和技术会被引入和应用到分离领域。
现代分离方法与技术
现代分离方法与技术
现代分离方法与技术是化学、物理、生物等领域中重要的分离手段。
这些分离方法与技术可以通过不同的方式将混合物中不同的成分分离出来,并且可以在不同条件下进行。
以下是一些现代分离方法与技术的例子:
1. 萃取:萃取是一种常用的分离方法,可以通过将混合物通过一种溶剂,将其中的某种成分转移到另一个容器中进行分离。
萃取剂可以是液体、气体或固体。
2. 蒸馏:蒸馏是一种高效的分离方法,可以将混合物中的水分子和其他不溶成分分离出来。
蒸馏可以在低温下进行,因此是一种适用于分离高沸点成分的方法。
3. 离子交换:离子交换是一种利用离子交换剂将溶液中的某种离子从另一种溶液中分离出来的方法。
通过选择适当的离子交换剂,可以将需要分离的离子从混合物中分离出来。
4. 结晶:结晶是一种通过结晶过程将混合物中的成分分离出来的方法。
结晶剂可以促进结晶,并且结晶过程可以通过控制温度、压力和流量等条件来实现。
5. 分选:分选是一种通过选择和过滤将混合物中的不同成分分离出来的方法。
分选可以通过机械、化学或物理手段来实现。
6. 磁分离:磁分离是一种利用磁场将混合物中的不同成分分离出来的方法。
这种方法可以通过改变磁场的方向和强度来实现。
除了以上列举的方法与技术,还有许多其他的分离方法与技术,例如电渗析、化学分离、吸附等。
这些方法与技术的选择取决于混合物的性质和分离目标。
现代分离方法与技术的应用越来越广泛,包括化学、物理、生物、医疗、农业、环境等领域。
化学分离技术的新方法与应用
化学分离技术的新方法与应用化学分离技术在现代化学领域中起着重要的作用，它能够将混合物中的不同组分分离出来，从而获得纯净的物质。
随着科学技术的不断发展，我们目前已经发展出了许多新的化学分离技术方法，并且这些新方法也被广泛应用于不同领域。
本文将介绍一些化学分离技术的新方法和它们的应用。
一、液液萃取技术液液萃取技术是一种常用的化学分离技术，它通过不同溶剂相互之间的溶剂性质差异，将混合物中的物质分离出来。
在传统的液液萃取技术中，我们经常使用有机溶剂来实现分离，但这种方法存在环境污染的问题。
为了解决这个问题，研究人员开发了一种新的液液萃取技术，即超临界流体萃取技术。
这种技术使用超临界流体作为萃取剂，不仅可以实现高效的分离，而且对环境友好。
它已被广泛应用于食品、医药、化工等领域。
二、膜分离技术膜分离技术是一种基于膜的过滤和渗透原理实现物质分离的方法。
传统的膜分离技术主要包括微滤、超滤、纳滤和反渗透等。
近年来，随着纳米科技的发展，研究人员开发了一种新的膜分离技术，即纳滤膜分离技术。
纳滤膜是由纳米孔隙组成的，能够选择性地分离分子大小相近的物质。
这种技术在饮用水净化、废水处理、梯度离子分离等领域具有广阔的应用前景。
三、离子交换技术离子交换技术是一种通过离子间相互作用实现物质分离的方法。
传统的离子交换技术主要利用固体离子交换树脂来实现分离。
随着纳米材料的研究发展，研究人员发现纳米材料具有较大的比表面积和许多可控制的物理化学性质，因此开发了一种新的离子交换技术，即纳米材料离子交换技术。
纳米材料离子交换技术不仅具有高效的分离效果，还具有较高的选择性和再生性。
四、超分子识别技术超分子识别技术是一种通过特定的分子间相互作用实现物质分离的方法。
传统的超分子识别技术主要基于大环化合物的主客体相互作用。
近年来，研究人员开发了一种新的超分子识别技术，即核酸识别技术。
核酸识别技术是基于DNA或RNA分子间的互补配对作用实现分离。
这种技术在基因诊断、分子生物学等领域具有广泛的应用。
现代分离技术实验报告
现代分离技术实验报告1. 引言现代生物分离技术是生物学研究和工业生产中至关重要的一部分。
它允许我们从复杂的混合物中提取和纯化目标物质，并为我们提供了研究和利用生物组分的有力工具。
本实验旨在介绍几种常见的现代分离技术的基本原理和应用，并通过实验操作加深我们对这些技术的理解。
2. 材料与方法2.1 材料- 细胞破碎液- 聚丙烯酰胺凝胶- 某种蛋白质混合物- DNA片段- 色谱柱- 电泳仪- 丙酮、甲醇等有机溶剂2.2 方法2.2.1 超速离心将细胞破碎液通过超速离心（10000 g，20分钟）进行初步分离。
2.2.2 凝胶电泳将蛋白质混合物用SDS-PAGE进行凝胶电泳分离，根据蛋白质大小和电荷的不同，使其在凝胶上形成明显的分离带。
2.2.3 透析将目标物质透析至所需缓冲溶液中，以去除其它杂质。
2.2.4 色谱层析使用色谱柱将目标物质与杂质进一步分离，根据目标物质的不同特性选择适当的层析介质。
2.2.5 挤压过滤使用滤器挤压过滤固体颗粒或大分子物质。
2.2.6 溶剂萃取应用不同的溶剂体系将需要分离的物质从混合物中分离出来。
3. 实验结果与讨论3.1 胶体分离结果通过超速离心后，样品分为两层，上层为液体，下层为沉淀。
沉淀层可能包含细胞碎片、酶、DNA等。
3.2 凝胶电泳结果经过凝胶电泳分离，观察到了不同大小和电荷的蛋白质在凝胶上的明显分离带。
该结果表明凝胶电泳可以有效分离目标蛋白质。
3.3 透析结果通过透析，将目标物质从混合物中进一步纯化，并去除其它杂质。
透析后观察到目标物质的纯度显著提高。
3.4 色谱层析结果在色谱柱中，目标物质在不同的物理和化学条件下与层析介质发生相互作用，实现与杂质的进一步分离。
观察到目标物质从柱上流出时的吸光度峰，表示分离效果较好。
3.5 挤压过滤结果通过挤压过滤，固体颗粒或大分子物质可以从溶液中有效地分离出来。
观察到过滤液变清澈，颗粒物质留在滤器上面。
3.6 溶剂萃取结果利用溶剂的特性和溶剂体系的选择，成功将目标物质从混合物中提取出来，并与其它溶质分离。
《现代分离方法与技术》
《现代分离方法与技术》首先，分离方法是化学分析和工业生产中常用的一种实验和技术手段，可将混合物中的不同成分进行分离，得到所需物质。
根据分离原理和方法的不同，可以将其分为物理分离和化学分离两类。
物理分离方法主要通过物质的物理性质差异来实现分离，如沉淀、过滤、蒸发等。
而化学分离方法则是通过物质之间的化学反应差异来实现分离，如萃取、结晶、电析等。
在物理分离方法中，沉淀法是最常见的一种方法。
当混合液中存在不溶于溶液的物质时，可以通过加入反应物，使其与溶液中的物质反应生成沉淀，从而实现分离。
过滤法是另一种常用的物理分离方法，通过过滤纸或滤膜，将混合物中的固体颗粒分离出来。
蒸发法是将混合物中的溶液加热，使其蒸发，从而使溶质得以分离。
化学分离方法中，萃取法是一种常用的方法。
它利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的分配系数差异，在两相之间进行传质的过程，从而分离混合物中的组分。
结晶法是将溶液经过加热或降温处理，使其中物质达到饱和或过饱和状态，从而使溶质结晶出来。
电析法是将混合物溶液通过电解池，利用不同成分的电化学特性，在电场作用下进行电离和电泳，从而实现分离。
除了以上几种主要的分离方法外，还有很多其他的分离技术被广泛应用于化学分离领域。
例如，色谱分离技术可通过色谱柱中固定相的选择性吸附和固相与流动相之间的相互作用来实现混合物的分离。
电泳分离技术利用电场的作用，根据带电粒子在电场中移动的速度和方向不同，实现对混合物中成分的分离。
而超临界流体技术则是通过调节超临界流体的温度和压力，实现对混合物中成分的提取和分离。
总而言之，《现代分离方法与技术》涵盖了物理和化学分离方法的原理、分类和应用，并介绍了一系列现代化学分离技术的发展和应用。
通过学习该课程，我们可以了解到各种分离方法的优缺点，培养合适的分离方法选择的能力，为化学分析和工业生产提供技术支持和解决方案。
同时，也为我们的科研能力和实践操作能力的提升起到了积极的促进作用。
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法包括：
1. 液相色谱法（HPLC）：用于分离和测定液体和溶液中的化学成分。
2. 气相色谱法（GC）：用于分离和测定气体和挥发性液体中的化学成分。
3. 质谱法（MS）：用于确定化合物的分子式、结构和质量。
可以与色谱法结合使用，例如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
4. 原子吸收光谱法（AAS）：用于测定金属元素的含量和浓度。
5. 荧光光谱法：测量物质在吸收紫外或可见光后放射出的荧光。
6. 红外光谱法（IR）：用于确定物质中的官能团和分子结构。
7. 核磁共振光谱法（NMR）：用于确定物质的分子结构和官能团。
8. X射线衍射法（XRD）：用于确定物质的结晶结构。
9. 表面分析技术（如扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM））：用于观察和分析材料的表面形貌和结构。
10. 热分析技术（如差示扫描量热仪（DSC）和热重分析（TGA））：用于测量材料在不同温度下的热稳定性和热性质。
这些现代仪器分析方法在科学研究、环境监测、食品安全、制药和化工等领域广泛应用。
2-现代分析测试技术-分离
吸附能力下降
加热至400℃以上，硅胶的表面积逐渐变小，以至于烧结。
聚酰胺
由已内酰胺聚合而成，又 称聚己内酰胺
聚酰胺分子内存在着很多 的酰胺键，可与酚类、酸 类、酮类，硝基化合物等 形成氢键，因而对这些物 质有吸附作用
展开 在密闭的层析缸中进行，加入5 mL展开剂(二氯甲烷)，并 在内壁放入二个半张φ12 cm滤纸，盖上盖子，让展开剂蒸气饱和 5~10 min。将点好样的薄板小心地放入烧杯中展开。当展开剂上 升到薄层的前沿时取出薄板，计算出Rf值。观察色斑的大小变化， 以判断反应进程。
注意事项
薄层板的制备：薄层板制备的好坏是TCL成败的关键。薄层必须 尽量均匀且厚度（0.25～1 mm）要固定。否则，色谱结果也不 易重复。
流动相及其选择
流动相的洗脱作用实质上是流动相分子与被分离的溶 质分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程
使试样中吸附能力稍有差异的各种组分分离。就必须 根据试样的性质，吸附剂的活性，选择适当极性的流 动相
流动相极性较弱时，可使试样中弱极性的组分洗脱下 来，在层析柱中移动较快，而与极性较强的组分分离。
缺点 固定相在担体上的牢固程度欠佳，影响柱的寿命，也影响 分离性能
镧系元素的萃取色谱分离图
TBP为固定相，12.3 mol/L HNO3为流动相
离子交换分离法
利用离子交换剂（树脂）与溶液中离子间发生 交换反应而进行分离的方法。
特点：
分离效率高 （不同电荷、相同电荷、性质相近与否）
洗脱
洗脱液面不能低于最上层固体物质，到洗脱结束。 缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二
现代分离纯化与分析技术
现代分离纯化与分析技术引言在现代化学和生物技术领域中，分离纯化和分析技术起着至关重要的作用。
这些技术是从混合物中分离和提取单个组分或化合物的过程。
随着科学技术的发展，现代分离纯化和分析技术也得到了迅速的发展和改进。
本文将介绍几种常见的现代分离纯化和分析技术，并分析其原理、应用和前景。
一、气相色谱（Gas Chromatography, GC）气相色谱（GC）是一种基于固定相和气相之间的分配和吸附特性进行分离的技术。
它通常用于分离和分析揮发性有机化合物。
GC主要由进样系统、气相载气系统、分离柱和检测器组成。
样品通过进样系统进入气相载气系统，在分离柱中与固定相进行相互作用，被分离后到达检测器进行检测。
GC具有快速、高效和高分辨率等优点，在环境监测、食品安全、药物研发等领域具有广泛应用。
二、液相色谱（Liquid Chromatography, LC）液相色谱（LC）是一种基于液体流动相和固定相之间的相互作用进行分离的技术。
它广泛应用于生物大分子、药物和环境样品的分析。
LC主要包括进样系统、流动相系统、分离柱和检测器。
样品通过进样系统进入流动相系统，在分离柱中与固定相相互作用而被分离。
最后，通过检测器检测分离后的化合物浓度。
LC具有选择性、灵敏度高等优点，在药学、生物技术和化学分析等领域起着重要作用。
三、质谱分析（Mass Spectrometry, MS）质谱分析（MS）是一种通过将化合物转化为带电粒子并测量其质量和电荷比来确定其分子结构的技术。
MS可用于化合物的分析和鉴定。
它分为样品的离子化和质谱仪的测量两个步骤。
质谱仪可根据粒子的质量和电荷比将它们分离出来，并通过检测器进行检测。
质谱分析具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等特点，在药物研发、环境污染分析等领域有广泛的应用。
四、凝胶电泳（Gel Electrophoresis）凝胶电泳是一种将带电粒子根据其大小和电荷进行分离的技术。
凝胶电泳在生物化学和分子生物学研究中被广泛使用。
现代分离方法
现代分离方法现代分离方法是一种高效的技术，广泛应用于许多领域，包括医药、化工、食品、环保等。
它通过改变物质的物理或化学性质，将混合物中的不同成分分离出来。
本文将详细介绍现代分离方法的原理、分类、优缺点以及应用。
一、原理现代分离方法的原理是利用不同物质之间的物理或化学性质差异，通过某种技术手段将它们分离出来。
其中，物理性质包括相对分子质量、密度、沸点、溶解度等；化学性质包括酸碱性、氧化还原性等。
常用的现代分离方法有吸附分离法、离子交换分离法、膜分离法、超临界流体萃取法等。
二、分类现代分离方法可以分为以下几类：1.吸附分离法：将混合物中的成分在吸附剂上吸附后分离。
吸附剂可以是固体或液体，常用的有活性炭、硅胶、分子筛等。
2.离子交换分离法：利用离子交换剂与原混合物中的离子互相作用，进行分离。
常用的离子交换剂有阴离子交换剂和阳离子交换剂。
3.膜分离法：利用半透膜对混合物中的物质进行筛选分离。
膜分离法包括超滤、逆渗透、气体分离等多种方法。
4.超临界流体萃取法：利用超临界流体与混合物中的成分进行物理或化学作用，进行分离。
超临界流体有超临界二氧化碳、超临界水等。
三、优缺点现代分离方法具有以下优点：1.分离效率高：现代分离方法能够更加有效地分离出需要的成分，具有快速、精准、高效等特点。
2.对物质破坏小：现代分离方法不会对需要分离的物质产生影响，不会破坏物质的分子结构和化学性质。
3.成本低、操作简便：现代分离方法可以在较低的成本下进行，且操作简单、易于掌握。
4.能够处理一定量的样品：现代分离方法可以同时处理多个样品，提高分离效率，节约时间和人力成本。
然而，现代分离方法也存在一些缺点，主要包括：1.需要高质量的设备：现代分离方法需要使用高质量的设备，包括吸附剂、离子交换剂、膜等。
这些设备会增加实验成本。
2.对于一些高分子化合物的分离比较困难：现代分离方法在处理高分子化合物的时候，分离效率会较低，因为高分子化合物分子结构复杂，难以分离。
几种现代分离方法及应用
几种现代分离方法及应用现代分离方法指的是在现代科技发展的背景下，利用各种物理、化学和生物学的方法对混合物进行分离的技术。
下面将介绍几种常见的现代分离方法及其应用。
1.色谱法色谱法是一种基于物质在固体或液体静止相和移动相之间的分配行为而进行分离的方法。
常见的色谱法包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。
它们在生物医学、环境监测、食品安全等方面有着广泛的应用，如鉴别和分离天然药物成分、检测有毒有害物质、分析食品中的添加剂等。
2.膜分离技术膜分离技术是利用半透膜将混合物分离的方法。
常见的膜分离技术包括微滤、超滤、纳滤、反渗透等等。
这些技术在水处理、食品加工、生物制药等领域有着广泛的应用，如饮用水的净化、果汁浓缩、生物制药中的纯化等。
3.电泳技术电泳技术是利用电场对带电粒子进行移动，根据它们在电场中的迁移速度和方向实现分离的方法。
常见的电泳技术包括凝胶电泳、毛细管电泳和等电聚焦等。
电泳技术在基因分析、蛋白质分离等领域有着重要的应用，如DNA分析、蛋白质分离和纯化等。
4.萃取技术萃取技术是利用溶剂对混合物进行提取分离的方法。
常见的萃取技术包括固相萃取、液液萃取和超声波萃取等。
它们在环境监测、化学分析、食品加工等方面有着广泛的应用，如环境中有机污染物的检测、草药中有效成分的提取等。
5.离子交换技术离子交换技术是利用固体交换剂与混合物中的离子发生交换反应进行分离的方法。
常见的离子交换技术包括固相萃取、柱层析和离子交换色谱等。
离子交换技术在水处理、环境监测、化学分析等方面有着广泛的应用，如饮用水中有害离子的去除、废水中重金属的检测等。
总之，现代分离方法的应用范围广泛，涉及了生命科学、医学、环境科学、化学工程等多个领域。
这些方法不仅能提高分离和纯化效率，还能对各种混合物进行定量和定性分析，为科学研究和工业生产提供了可靠的技术手段。
化学分析技术中的现代分离方法
化学分析技术中的现代分离方法现代化学分析技术在分离样品中起着至关重要的作用，其中包括了一系列的分离方法，例如，萃取、蒸馏、离子交换、凝胶渗透、分子筛等。
这些方法可以在样品中鉴别和分离出特定的化学组分，以便于进一步的分析和研究。
1. 萃取技术萃取是一种常见的分离方法，其基本原理是利用不同化学物质在不同的溶液中的亲和性，使物质转移到不同的溶液中。
这种方法广泛用于有机化学中，以分离有机混合物，例如分离芳香化合物。
常见的萃取方法包括溶剂萃取、分液漏斗萃取、固相萃取等。
2. 蒸馏技术蒸馏是一种经典的分离方法，其基本原理是利用溶解度差异，通过加热样品，在不同温度下，将挥发性较强的物质转移到蒸馏液中。
常见的蒸馏方法包括常压蒸馏、开放式蒸馏和真空蒸馏。
3. 离子交换技术离子交换是一种重要的分离方法，在生物化学中应用广泛。
它的基本原理是利用化学络合物和带电离子之间的相互作用力，将水溶液中的离子分离出来。
常见的离子交换方法包括阴阳离子交换法、凝胶交换法、亲水性交换法等。
4. 凝胶渗透技术凝胶渗透技术是一种分离方法，其基本原理是将样品通过孔径大小不同的凝胶层，以区分分子的分子量。
凝胶渗透法主要用于分离蛋白质和核酸，例如，常用于分离DNA和RNA。
5. 分子筛技术分子筛技术也是一种常见的分离方法，其基本原理是使用特定化合物制成的高孔径分子筛，将大分子和小分子分离开来。
分子筛技术常用于催化剂的制备和有机化学反应中寻找选择性不同的化学反应。
总结以上五种分离方法都是现代化学分析技术中常用的方法，它们在分离样品和鉴别不同化学物质方面起着重要的作用。
当然，各种方法也存在一些局限性，例如，不同的分离方法适用于不同类型的化合物，而且在过程中，可能发生副反应和不可逆反应。
因此，在分离样品时，需要根据不同的化学成分选用适当的方法，以获得最佳的分离效果。
现代分离技术
但并非所有振动在红外光谱中都有吸收带 出现，若振动不引起分子偶极矩的变化，则在 红外光谱中观察不到相应的吸收峰。所以产生 红外吸收光谱的必要条件是： νIR = ν振动 振动≠0 一束连续改变波长的红外光照射样品→通 过样品槽的红外光在某些能引起分子振动的波 长（波数）范围内（峰位）被吸收→透光率 ↓→吸收强度（峰强度）↑
二、红外光谱在有机物结构测定中的应用 同一种有机官能团，可能出现在不同的化 合物中，尽管如此，其吸收频率总是出现在图 谱中的一定区域内，这表明某些官能团有比较 固定的吸收频率，可以作为鉴定官能团的依据 。因此，把这些吸收频率称为相应官能团的特 征频率或特征吸收谱带(p259)。 所有的有机物都有其特征的红外光谱。根 据红外光谱图中吸收峰的位置、强度以及形状 可以判断化合物中是否存在某些官能团，并进 而根据其它测定结果推断未知物的结构。
2.多原子分子的振动方式 (1)伸缩振动 (ν) 原子沿着键的轴线的伸展 和收缩，振动时键长变化，键角不变。 对称振动（νs） 不对称振动（νas） 例如：—CH2— 骨架振动（呼吸振动） 环状化合物的完全 对称伸缩振动，例如：苯环 (2)弯曲振动（变形振动，δ） 原子垂直 于键轴方向的振动，振动时键长不变，键角变 化。
(2)红外光谱的表示方法
用仪器按照波数（或波长）记录透射光强
度（或吸收光强度）→ 红外光谱图
横坐标：波数（，cm-1)
4 10 =
：波长， m
纵坐标：透光率（T/%）或吸光度（A）
(3)分子振动和红外吸收谱带强度 红外吸收谱带强度（简称峰强度）一般分 为强(T% 60, s)，中(T%：80 ~ 60, m)，弱 (T%> 80, w)，可变(v)和肩峰(sh)等。 ①强度与分子振动的对称性 对称性↑→偶 极矩变化↓→强度↓ 例如，芳香族化合物在1600cm-1附近有1 ~ 2 条吸收谱带，属于苯环的骨架伸缩振动。完全 对称的苯分子，吸收极弱，但如果苯环上有一 个氢原子被其它基团所取代，对称性被破坏， 吸收强度增强。
现代分离分析技术整理全解
1.环境中含芳烃污染无的废水样品分析检测前科采用哪些分离方法进行组分富集?纺织厂废水中含有的十二烷基苯磺酸及氨基蒽醌化合物如何进行检测?参考：（1）溶液萃取、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、毛细管固相微萃取蒸发、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等浓缩富集：1L CH2Cl 萃取四次（20ml*4）,Na2SO4干燥，过滤，1m样品经N2流吹，1ml 乙腈:水=9:1溶解，最后超声震荡过滤。
（2）十二烷基苯磺酸——高效液相色谱和UV联用以80%甲醇为流动相，在流动相中添加7mmol/L醋酸铵电解质，流速0.5ml/min，PH=9的条件下使用高效液相色谱和UV联用，可以快速检测十二烷基苯磺酸。
检出限1.32μg/ml氨基蒽醌的测定——可用高效液相色谱法或者薄层色谱法高效液相色谱法：甲醇为流动相，用1，4—二氧六环：丙酮（4：1）溶解溶解标样和样品，采用CLC—ODS 0.46×15cm不锈钢色谱柱及UV474nm的检测器薄层色谱法：先把样品用薄层板展开，把1-氨基蒽醌斑点用小刀刮下，乙醇洗脱，再用72型分光光度计测吸光值。
2.中草药等天然产物中的有效成分(如极性不同的热敏性有机化合物)如何进行分离分析,应用哪些方法?中药大黄中的大黄素如何进行分离及分析检出?传统提取中草药有效成分的方法有水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，这些方法通常是工艺复杂、耗时、产品纯度不高、对环境污染大，而且易残留有害物质。
所以科研工作者们一直在试图寻找提取效率高、选择性好、污染小的方法，随着现代科学技术的不断发展，涌现出了许多新的分离提取方法，加快了提取过程，提高了提取效率。
超临界流体萃取技术就是其中之一，较传统提取方法而言，该方法具有简便、快速、提取率高、无污染等特点。
超临界流体的特点超临界流体既具有液体对溶质有比较大溶解度的特点，又具有气体易于扩散和运动的特性，传质速率大大高于液相过程(超临界流体的扩散系数为～10-4cm2/s，液体的扩散系数为～10-5 cm2/s)。
几种现代分离方法及应用
几种现代分离方法及应用现代分离方法是指在物质分离过程中利用现代科学和技术手段，通过对混合物中不同成分的特性、相对性质、物理化学性质等的研究和分析，采用合适的分离方法将混合物中的成分进行有效分离和提纯的方法。
以下是几种现代分离方法及其应用：1.液-液萃取法液-液萃取法是通过将混合物溶解在两种或两种以上互不相溶的溶剂中，用于从混合物中选择性地萃取所需成分。
常见的溶剂包括乙醇、醚类、酸碱溶液等。
液-液萃取法广泛应用于化工、生物医药、食品等领域，如提取胺基酸、提取天然产物、废水处理等。
2.气相色谱法气相色谱法是将混合物分离的一种方法，通过样品在固定涂层或填充剂上的不同扩散和吸附特性，利用气相的流动使样品成分依次分离、检测。
气相色谱法广泛应用于化学、环境、药物、食品等领域，如分离和检测气体和液体混合物中的有机物、药物代谢产物的分析等。
3.高效液相色谱法高效液相色谱法是在液体相中利用高压将混合物分离的方法。
通过固定相和流动相的相互作用，将混合物中的成分按一定顺序分离。
高效液相色谱法广泛应用于分析化学、化学制品、食品、环境等领域，如药物的分离和纯化、农残的分析等。
4.电泳法电泳法是利用电场将具有电荷的物质分离的一种方法。
根据物质的电荷性质、电动迁移速率等，通过在电场中进行移动，使不同物质在电解质溶液中逐渐分离。
电泳法应用广泛，包括蛋白质分离、核酸分离、血液分析、药物检测等。
5.薄层色谱法薄层色谱法是在均匀涂覆在支持物上的薄层表面进行分离的一种方法。
通过不同组分在涂层和移动相中的相互作用，使成分分离并形成斑点。
薄层色谱法应用广泛，包括农药残留的检测、激素的分析、食品中添加剂的检测等。
总之，现代分离方法在化学、生物、医药、环境、食品等领域具有广泛的应用。
不同的分离方法适用于不同的物质和应用场景，通过选合适的分离方法可以有效提高混合物的纯度和产出物质的质量，满足不同行业的需求。
现代分离及分析方法在精细化学品中的应用
现代分离及分析方法在精细化学品中的应用一、前言随着科学技术的发展及人民生活水平的提高，要求化学工业不断提高产品质量及应用性能，增加规格品种，以适应各方面用户的不同要求。
自70年代以来，为了摆脱石油危机的冲击，日本和原西德首先将化工发展重点转向产品具有特定功能的精细化工。
随后美、英、法、前苏联等国也都因为精细化工的高效益而纷纷转向重视精细化工的发展。
现在，一个国家的精细化率已经成为反映其综合技术水平和发展水平，以及化学工业集约化的标志。
由于精细化工的发展关系到国民经济的发展，关系到国民经济水平的提高，关系到社会生产力的发展，精细化工已成为当今世界各国发展化学工业的战略重点，是衡量一个国家化学工业水平高低的重要依据。
使得现代分离及分析方法在精细化学品中的应用也尤为突出。
二、现代分离分析方法现代分离分析方法：薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法，紫外可见分光光度法、红外光谱法、核磁共振法、质谱法。
目前，已成为精细化学品分离分析的重要手段。
其中薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法属于色谱法。
色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程，不同的物质在两相之间的分配会不同，这使其随流动相运动速度各不相同，随着流动相的运动，混合物中的不同组分在固定相上相互分离。
根据物质的分离机制，又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。
紫外可见分光光度法、红外光谱法、核磁共振法及质谱法属于光学分析方法。
三、各种分离与分析方法的原理及应用1色谱法色谱法原理薄层色谱：薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法，这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层，用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端，之后将点样端浸入流动相中，依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。
薄层色谱法成本低廉操作简单，被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。
气相色 谱：气相色谱是机械化程度很高的色谱方法，气相色谱系统由气源、色谱柱和 柱箱、检测器和记录器等部分组成 。
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一．超临界流体的特性
(1) 物质的临界点
我们知道，某些纯物质具有三相点和临界点。 纯物质的相图见图20-s1由三相图看出：物质在三相 点下，气、液、固三态处于平衡状态。而在物质的超 临界温度下，其气相和液相具有相同的密度。当处于 临界温度以上，则不管施加多大压力，气体也不会液 化。在临界温度和临界压力以上，物质是以超临界流 体状态存在。即在超临界状态下，随温度、压力的升 降，流体的密度会变化。此时的物质既不是气体也不 是液体，却始终保持为流体。临界温度通常高于物质 的沸点和三相点。
(2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻 力，可降低塔板高度。
2.毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管 径0.2mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩 散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层 很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板， 一支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～ 106。
分流比：放空的试样量 与进入毛细管柱的试样 量之比。一般在50：1 到500：1之间调节。
五、应用
临界流体色谱法
超 临 界 流 体 色 谱 法 （ Supercritical Fluid Chromatography ,SFC）是以超临界流体作为流动相的一种 色谱方法。所谓超临界流体，是指既不是气体也不是液体的 一些物质，它们的物理性质介于气体和液体之间。超临界流 体色谱技术是2O世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技 术。由于它具有气相和液相所没有的优点，并能分离和分析 气相和液相色谱不能解决的一些对象，应用广泛，发展十分 迅速。据Chester估计，至今约有全部分离的25％涉及难以 对付的物质，通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果。
化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交
联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。
二、毛细管柱基本理论
速率方程
H 2Dg (1 6k ' 11k '2 )r 2 u
2k
'
d
2 f
u
u
24(1 k ' )2 Dg
3(1 k ' )2 DL
1、在毛细管中，Cg + CL小于填充柱中C值，因此， 曲线斜率小于填充柱，因此，可以尽量使用高 线速。
毛细管色谱法
capillary chromatography
一、毛细管色谱的特点 二、基础理论 三、结构 和流程 四、分流比调节 五、应用
一、毛细管色谱的特点
feature of capillary chromatograph
1. 提高色谱分离能力的途径
(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔 板数；
（2）超临界流体的特性
超临界流体具有对于分离极其有利的物理性质。它们的这 些性质恰好介于气体和液体之间。超临界流体的扩散系数和粘 度接近于气相色谱，因此溶质的传质阻力小，可以获得快速高 效分离。另一方面，其密度与液相色谱类似，这样就便于在较 低温度下分离和分析热不稳定性、相对分子质量大的物质。另 外，超临界流体的物理性质和化学性质，如扩散、粘度和溶剂 力等，都是密度的函数。因此，只要改变流体的密度，就可以 改变流体的性质，从类似气体到类似液体，无需通过气液平衡 曲线。超临界流体色谱中的程序升密度相当于气相色谱中程序 升温度和液相色谱中的梯度淋洗。
3. 毛细管色谱的优点
1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； 2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱 色谱速度 3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方 式； 4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。 5）涡流扩散为零。
4. 毛细管色谱的制备方法
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：
涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）：将固
定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性 差、寿命短。
多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）：在管
壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。
载体涂渍开管柱（t coated open tubular，SCOT柱）：
将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较WCOT 柱高。
通常作为超临界流体色谱流动相的一些物质，其物理性质 列在表20-1中
二．超临界流体色谱仪
1985年出现第一台商品型的超临界流体色谱 仪。图20-s6表示了超临界流体色谱仪的一般流程。
图中很多部分类似于高效液相色谱仪，但有两 点重要差别：
（l）具有一根恒温的色谱柱。这点类似气相色 谱中的色谱柱，目的是为了提供对流动相的精确 温度控制。
程 序 升 压 与 等 压 谱 图 比 较
4.固定相和流动相
（2）带有一个限流器（或称反压装置）。目的 用以对柱维持一个合适的压力，并且通过它使流 体转换为气体后，进入检测器进行测量。实际上， 可把限流器看作柱末端延伸部分。
1.Berger p7500超临界流体色谱仪
2.流程图
3．压力效应
在SCF中，压力的变化对容量因子k产生显 著影响，由于以超流体作为流动相，它的密度随 压力增加而增加，而密度的增加引起流动相溶剂 效率的提高，同时可缩短淋 洗时间。例如，采 用CO2流体作流动相，当压力由7.O×106Pa增 加到9．0×106Pa时，对于十六碳烷烃的淋洗时 间可由25min缩短到5min。在SFC中，通过程 序升压实现了流体的程序升密，达到改善分离的 目的。
2、r ↓→n↑，r↓→容量小
3、df↑→k’↑→tR↑
三、 结构流程
structure and process
具有分流和尾吹装置
毛细管
毛细管液相色谱仪
四、分流比调节
adjustment of rate partition radio
毛细管柱内径很细，因而带来三个问题： （1）允许通过的载气流量很小。 （2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术， （3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方 法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。