粗脂肪的提取和定量测定

粗脂肪的提取和定量测定
一、目的
1．学习和掌握用索氏（Soxhlet）提取器提取脂肪的原理和方法。

2．学习和掌握用重量分析法对粗脂肪进行定量测定。

二、原理
利用脂类物质溶于有机溶剂的特性。

在索氏提取器中用有机溶剂（本实验用石油醚，沸程为30～60℃）对样品中的脂类物质进行提取。

因提取的物质是脂类物质的混合物，故称其为粗脂肪。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图9-1），提取管两侧分别有虹吸管和连接管。

各部分连接处要严密不能漏气。

提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。

提取瓶内加入石油醚。

加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。

待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。

流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。

本法为重量法，将由样品抽提出的粗脂肪，蒸去溶剂，干燥，称重，按后面给的公式计算，求出样品中粗脂肪的百分含量。

三、器材
四、试剂和材料
1．样品芝麻种籽
将洗净、晾干的芝麻种籽放在80～100℃烘箱中烘4小时。

待冷却后，准确地称取2～4g，置于研钵中研磨细，将研碎的样品及擦净研钵的脱脂棉一并用脱脂滤纸包住用丝线扎好，勿让样品漏出。

或用特制的滤纸斗装样品后，斗口用脱脂棉塞好。

放入索氏提取器的提取管内，最后再用石油醚洗净研钵后倒入提取管内。

2．石油醚（化学纯，沸程30～60℃）。

五、操作
洗净索氏提取瓶，在105℃烘箱内烘干至恒重，记录重量。

将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积的1/2～2/3。

将样品包放入提取管内。

把提取器各部分连接后，接口处不能漏气。

用70～ 80℃恒温水浴加热提取瓶，使抽提进行16小时左右，直至抽提管内的石油醚用滤纸检验无油迹为止。

此时表示提取完全。

提取完毕，取出滤纸包，再回馏一次，洗涤提取管。

再继续蒸馏，当提取管中的石油醚液面接近虹吸管口而未流入提取瓶时，倒出石油醚。

若提取瓶中仍有石油醚，继续蒸馏，直至提取瓶中石油醚完全蒸完。

取下提取瓶，洗净瓶的外壁，放入105℃烘箱中烘干、恒重，记录重量。

按下式计算样品中粗脂肪的百分含量。

思考题
1．索氏提取法提取的为什么是粗脂肪？
2．做好本实验应注意哪些事项？。