各种气相检测器简介
气相色谱检测器和应用
THANKS
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微型化与便携式
研发小型化、便携式的气相色谱检测 器，满足现场快速检测的需求。
降低成本与普及应用
通过技术创新和规模化生产，降低仪 器成本，促进气相色谱检测器的普及 和应用。
应对复杂样品挑战
提高对复杂样品中多组分、低浓度成 分的检测能力，满足日益复杂的分析 需求。
05
实际应用案例分析
案例一：气相色谱检测器在环境监测中的应用
及时更新工作站软件，并定期备份数据，以 防数据丢失。
04
气相色谱检测器的发展趋势与展望
技术创新与进步
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优 化色谱条件，提高分离效 率和分辨率，缩短分析时 间。
检测器性能提升
开发高灵敏度、低噪音、 宽线性范围的检测器，提 高检测下限和准确度。
联用技术
将气相色谱与其他分析技 术（如质谱、红外光谱等） 联用，实现多组分同时定 性和定量分析。
案例三
总结词
高精度、可靠性
详细描述
在药品质量控制中，气相色谱检测器 用于检测原料药、中间体和成品中的 杂质和残留溶剂。其高精度和可靠性 的特点保证了药品的质量和安全性。
案例四
总结词
稳定性、耐腐蚀性
详细描述
气相色谱检测器在石油化工产品分析中用于检测燃料油、润滑油等产品中的组分和添加 剂。其稳定性好、耐腐蚀的特性使得在分析过程中不易受到样品的影响，能够提供准确
总结词
高效分离、高灵敏度
详细描述
气相色谱检测器在环境监测中主要用于检测空气、水源和土壤中的有害物质，如挥发性有机化合物、农药残留等。 其高效分离和高灵敏度的特点使得即使在低浓度下也能准确检测出目标物质。
案例二
气相色谱分析法--检测器
TCD的清洗
将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段 时间（20min左右）后倾出，如此反复进行多次，直至所倾出 的溶液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时，可根据污染物的性质先选用高沸 点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后 加热使溶剂挥发，冷却至室温后，装到仪器上，然后加热检测 器，通载气数小时后即可使用。
TCD基线噪声和漂移
基线噪声N（mV） 在没有样品进入检测器的情况下，仅由 于检测仪器本身及其它操作条件（如柱 内固定液流失，橡胶隔垫流失、载气、 温度、电压的波动、漏气等因素）使基 线在短时间内发生起伏的信号 基线漂移M（ mV/h ） 使基线在一定时间内对原点产生的偏离， 称为漂移（M），单位mV/h
ECD操作条件的选择（1）
载气和载气流速 ECD一般采用N2作载气，载气必须严格纯化，彻底除去水和氧。 载气流速增加，基流随之增大，N2在100mL/min左右，基流最大， 为了同时获得较好的柱分离效果和较高基流，通常采用在柱与检 测器间引入补充的N2，以便检测器内N2达到最佳流量。 检测器的使用温度 当电子捕获检测器采用3H作放射源时，检测器温度应小于220℃； 当采用63Ni 作放射源时，检测器最高使用温度可达400℃。
ECD工作原理（1）
当载气（N2）从色谱柱流出进入检测器时，放射源放射出的β 射线，使载气电离，产生正离子及低能量电子：
+ N 2 β射线→ N 2 + e
这些带电粒子在外电场作用下向两电极定向流动，形成了 约为10-8A的离子流，即为检测器基流。当电负性物质AB进入离 子室时，因为AB有较强的电负性，可以捕获低能量的电子，而形 成负离子，并释放出能量。电子捕获反应：AB + e → AB − + E （应式中，E为反应释放的能量）
气相色谱仪有哪些检测器
1、氢火焰离子化检测器FID用于微量有机物分析
2、热导检测器TCD用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应
3、电子捕获检测器ECD用于有机氯农药残留分析
4、火焰光度检测器FPD用于有机磷、硫化物的微量分析
5、氮磷检测器NPD用于有机磷、含氮化合物的微量分析
6、催化燃烧检测器CCD用于对可燃性气体及化合物的微量分析
7、光离子化检测器PID用于对有毒有害物质的痕量分析
FID氢火焰检测器居多;
它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类如丁烷,己烷灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测;
TCD热导池检测器；
热导池检测器TCD是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器;其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器;
FPD 火焰光度检测器
FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的S2S2的激发态和HPOHPO的激发态,这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质量流速成正比关系;FPD是灵敏度很高的选择性检测器,广泛地用于含硫、磷化合物的分析;。
气相检测器的分类及应用
气相检测器的分类及应用
气相检测器是一种常用的气体分析仪器，广泛应用于环境监测、工业过程控制、生物医学等领域。
根据工作原理和应用需求的不同，气相检测器可以分为以下几类：
1. 摄氏管检测器：通过一个玻璃制成的灯泡，内含一定压力的气体填充，当被检测气体通过管道时，会影响管内气体的压力，从而引起灯泡中的气体发生体积变化，进而改变灯泡的温度和电阻值，从而测定被检测气体的存在和浓度。
2. 热导检测器：基于被检测气体对热量传导的影响，通过测量被检测气体与参比气体之间的热量传导差异来确定被检测气体的存在和浓度。
3. 热电偶检测器：利用被检测气体与参比气体之间的温度差异产生的电动势来测定被检测气体的存在和浓度。
4. 气体电离探测器：通过电离被检测气体中的分子或离子，并测量产生的电流或电荷来确定被检测气体的存在和浓度。
5. 红外辐射检测器：基于被检测气体在红外光谱范围内的吸收特性来测定被检测气体的存在和浓度。
6. 悬浮微粒检测器：用于检测悬浮微粒或细颗粒物的存在和浓度，常用于空气污染监测和颗粒物筛选等领域。
不同类型的气相检测器适用于不同的气体测量需求和场景，综合选择合适的检测器可以提高检测的准确性和可靠性。
气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围
气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围气相色谱检测器是用于分离、检测和定量气体混合物中化学成分的一种仪器。
它的原理是通过样品静电或热解产生气相，分离混合物中的组分，并通过检测器对其进行定量分析。
本文将从气相色谱检测器的分类、工作原理以及应用范围等方面进行介绍。
气相色谱检测器的分类气相色谱检测器主要可分为以下几种类型：1.火焰离子化检测器（FID）：火焰离子化检测器是最常见的一种气相色谱检测器，它通过将化合物在火焰中燃烧产生离子，检测器可以测量离子电流从而定量分析样品。
2.热导检测器（TCD）：热导检测器通过检测样品中传导的热量变化来定量分析化合物。
它的检测灵敏度不高，一般用于分析空气和其他不易在FID 检测器中检测到的化合物。
3.化学电离检测器（CID）：化学电离检测器是通过化合物与离子产生反应而生成新的离子对的检测器。
它的灵敏度要比热导检测器高，但要求样品必须具有较高的电离能。
4.汞气放电检测器（ECD）：汞气放电检测器是通过汞蒸气中的电离过程来检测混合物中的有机化合物。
这种检测器通常用于分析具有挥发性有机物的样品，如农药和杀虫剂。
以上是气相色谱检测器的常用分类。
气相色谱检测器的工作原理气相色谱检测器主要由两部分组成：分离柱和检测器。
首先，气体混合物进入气相色谱柱，通过分离柱分离其中的混合物成份。
对于分离柱的选择，需要根据混合物成分决定，一般常用的有毛细管柱、碳酸氢钠柱和甲醇钠柱等。
分离柱分离后的混合物成分进入检测器，不同的检测器会根据其工作原理对不同的混合物进行检测。
在火焰离子化检测器中，混合物成分在发生化学反应后产生离子，离子通过电流检测器得到计数，最终通过数据分析得出样品成分的含量。
在热导检测器中，气体混合物通过热导体，其中各组分间的热导率不同，热导率不同会使热电偶的电信号变化，利用这个变化可目标物质的浓度。
在化学电离检测器中，样品在阳极上电离并产生阳离子，然后与极性荧光的亲和性化合物发生作用，即生成新的离子对，新的离子对电荷不等，然后通过检测器的放大器来检测。
第6节-气相色谱检测器概要
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对于浓度型：
Sc
AiC2 Fco wiC1
Sc—灵敏度(mVmL/mg); Ai—峰面积 (cm2); Fco— 检 测 器 入 口 流 速 (mL/min); wi—进样量(mg); C1—记录 仪纸速(cm/min); C2—记录仪灵敏度 (mV/cm)
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第二章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis, GC
第六节 气相色谱检测器
detector of gas chromatograph
一、检测器特性
specific property of detector
二、热导检测器TCD
thermal conductivity detector
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2. 氢焰检测器的结构
(1) 在发射极和收集极之间 加有一定的直流电压（100— 300V）构成一个外加电场。
(2) 氢焰检测器需要用到三 种气体：
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2.检测器性能评价指标
响应值（或灵敏度）S ： 定义 S=R/Q 在一定范围内，信号R与进入检测器的量Q呈线性关系 ：R=SQ S= R/Q
单位： mV/（mg / cm3） ；（浓度型检测器） mV /（mg / s） ；（质量型检测器）
S 表示单位量的物质通过检测器时，产生的响应信号 的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越 高。检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可以由色谱 峰面积（A）除以试样量求得：
三、氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
四、电子捕获检测器
electron capture detector, ECD
气相色谱（GC）检测器的分类及其应用
样品是怎样分离检测分辨的呢?样品中某组分，经过色谱柱后与其它组分分离开了，而通过某类型的检测器，就可以将其浓度或质量等信息转变为相应的电信号，这些电信号经放大器放大等转换后，也就是色谱图了，分析此色谱图就能对某组分进行分析了。
检测器在此过程中承担着最终结果判断的责任，可谓临门一脚，十分重要，大家对检测器的原理应用认识深浅，亦对谱图的分析有着影响，以下本文就简述几类常用检测器的原理及应用。
一、氢焰检测器火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S 等。
比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限达10-12g·g-1。
以前用FID打过精油的色谱，效果不错。
二、热导检测器是最早被使用且广泛使用的一种检测器。
它具有结构简单、性能稳定、灵敏度适宜(约克/秒)、应用范围广(可检测有机物及无机物)、不破坏样品等优点，多用于常量到10μg/mL以上组分的测定。
TCD特别适用于气体混合物的分析(尤其是无机气体的分析)，TCD用峰高定量,适于工厂控制分析.如石油裂解气色谱分析。
三、电子捕获检测器)电子捕获检测器也是一种离子化检测器，它是一个有选择性的高灵敏度的检测器，它只对具有电负性的物质，如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号，物质的电负性越强，也就是电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电中性(无电负性)的物质，如烷烃等则无信号。
它主要用于分析测定卤化物、含磷(硫)化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等电负性物质。
另外也能分析1PPM氧气;它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。
电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。
它的缺点是线性范围窄，只有左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差。
气相色谱检测器的分类
气相色谱检测器的分类一、按性能特征分类从不同的角度去观察检测器性能，有如下分类：!、对样品破坏与否组分在检测过程中，如果其分子形式被破坏，即为破坏性检测器，如FID、NPD、FPD、MSD 等。
组分在检测过程中，如仍保持其分子形式，即为非破坏性检测器。
如TCD、PID、IRD等。
2、按响应值与时间的关系检测器的响应值为组分在该时间的累积量，为积分型检测器，如体积检测器等。
现气相色谱分析中，此类检测器一般已不用。
检测器的响应值为组分在该时间的瞬时量，为微分型检测器。
本书介绍的所有检测器，均属此类。
3、按响应值与浓度还是质量有关检测器的响应值取决于载气中组分的浓度，为浓度敏感型检测器，或简称浓度型检测器。
它的响应值与载气流速的关系是：峰面积随流速增加而减小，峰高基本不变。
因当组分量一定、改变载气流速时，只是改变了组分通过检测器的速度，即改变了半峰宽，其浓度不变。
如TCD、PID等。
凡非破坏性检测器，均是浓度型检测器。
当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量时，为质量(流量)敏感型检测器或简称质量型检测器。
它的响应值与载气流速的关系是：峰高随流速的增加而增大，而峰面积基本不变。
因当组分量一定，改变载气流速时，即改变了单位时间内进入检测器的组分量，但组分总量未变，如FID、NPD、FPD、MSD等。
4、按不同类型化合物响应值的大小检测器对不同类型化合物的响应值基本相当，或各类化合物的RRF值之比小于!0 时，称通用型检测器，如TCD、PID等。
当检测器对某类化合物的RRF值比另一类大十倍以上时，为选择性检测器。
如NPD、ECD、FPD等。
二、按工作原理(检测方法)分类按检测器的性能特征分类对把握检测器的某项性能十分有益，但众多的检测器，各有多种性能。
某检测器归哪类，似乎没有一个内在的规律可循。
如按工作原理或检测方法分类，因一种检测器只有一份工作原理，比较明确，有一定的规律可循，比较容易掌握。
从工作原理考虑，检测器是利用组分和载气在物理或(和)化学性能上的差异，来检测组分的存在及其量的变化的。
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1、氢火焰离子化检测器（FID）用于微量有机物分析
它几乎对所有的有机物都有响应，而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小，这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。
所以，检测这些物质时不
应使用FID。
它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍，检测限达10-13g/s，对温度不敏感，响应快，适合连接开管柱进行复杂样品的分离，线性范围
为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好
的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。
FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注
意安全问题。
在未接色谱柱时，不
要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。
测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。
无论什么原
因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点
火时，再打开氢气阀门。
高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭
时可自动关闭氢气。
FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。
一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氢气
30~40ml/min ，空气300~400ml/min ，氮气30~40ml/min 。
另外，
有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看
说明书。
为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。
一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则
点不着火。
消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。
具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，
并在超声波水浴中超声10min以上。
还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间
的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。
有
时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色的沉积物），这会影响
灵敏度。
可用细纱纸轻轻打磨表面除去。
清洗之后将喷嘴烘干，再装
在检测器是进行测定。
2、热导检测器（TCD）用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应
确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！同时，关机
时一定要先关检测器电源，然后关载气。
任何时候进行有可能切断通
过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。
这是TCD操作必须
遵循的规则！
载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。
而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透
氧气。
载气种类对TCD的灵敏度影响较大。
原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的
灵敏度高。
当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。
3、电子捕获检测器（ECD）用于有机氯农药残留分析
防止放射性的污染。
ECD都有放射源（一般为63Ni），故检测器出口一定要管道接到室外，最好接到通风出口。
不经过特殊培训，不要自己拆开ECD。
要遵循实验室有关放射性的管理条例。
比如，
至少6个月应测试有无放射性泄露。
ECD的操作温度一般要高一些，常用温度范围为250~300℃。
4、火焰光度检测器（FPD）用于有机磷、硫化物的微量分析
5、氮磷检测器（NPD）用于有机磷、含氮化合物的微量分析
NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷盐珠构成），其用微氢焰。
在热离子源通电加热
的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地
检测这两类化合物。
由于用氢气，NPD的安全问题与FID相同。
热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。
温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。
增加热离子源的电压，加大氢气
流量，均可提高灵敏度。
然而必须要注意，空气流量太底又会导致检
测器的平衡时间太长；氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。
气体流量一般设定为，氢气3~4ml/min ，空气100~120ml/min ，用
填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右，不用尾吹气，用常
规毛细柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。
在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。
热离子源的活性元素（铷盐）容易被污染缩短使用
寿命。
要延长其使用寿命应注意；第一，避免SiO2进入检测器，色
谱柱要很好的老化，尤其硅氧烷类固定液，其液膜要薄。
还要避免衍
生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。
第二，关闭载气（如换钢瓶
或换色谱柱）前，应将热离子源的电压调为0 ，否则没有载气通过，铷盐珠会在几分钟内烧毁。
第三，在满足灵敏度要求的条件下，尽可
能用低的热离子源电压。
第四，仪器存放要避免潮湿，当仪器不用时，
最好保持检测器温度在100以上（热离子源电压要关闭）。
第五，如
果一段时间不进样分析（如过夜），就应该降低热离子源电压，但不
要关闭。
因为减低电压后铷盐珠仍是热的，再进样时升高电压很快就
能稳定。
如果关闭后再通电压，则检测器需要几小时的平衡时间。
6、催化燃烧检测器（CCD）用于对可燃性气体及化合物的微量分析
7、光离子化检测器（PID）用于对有毒有害物质的痕量分析。