各种气相检测器简介

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气相色谱检测器和应用

气相色谱检测器和应用
的检测结果。
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微型化与便携式
研发小型化、便携式的气相色谱检测 器,满足现场快速检测的需求。
降低成本与普及应用
通过技术创新和规模化生产,降低仪 器成本,促进气相色谱检测器的普及 和应用。
应对复杂样品挑战
提高对复杂样品中多组分、低浓度成 分的检测能力,满足日益复杂的分析 需求。
05
实际应用案例分析
案例一:气相色谱检测器在环境监测中的应用
及时更新工作站软件,并定期备份数据,以 防数据丢失。
04
气相色谱检测器的发展趋势与展望
技术创新与进步
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优 化色谱条件,提高分离效 率和分辨率,缩短分析时 间。
检测器性能提升
开发高灵敏度、低噪音、 宽线性范围的检测器,提 高检测下限和准确度。
联用技术
将气相色谱与其他分析技 术(如质谱、红外光谱等) 联用,实现多组分同时定 性和定量分析。
案例三
总结词
高精度、可靠性
详细描述
在药品质量控制中,气相色谱检测器 用于检测原料药、中间体和成品中的 杂质和残留溶剂。其高精度和可靠性 的特点保证了药品的质量和安全性。
案例四
总结词
稳定性、耐腐蚀性
详细描述
气相色谱检测器在石油化工产品分析中用于检测燃料油、润滑油等产品中的组分和添加 剂。其稳定性好、耐腐蚀的特性使得在分析过程中不易受到样品的影响,能够提供准确
总结词
高效分离、高灵敏度
详细描述
气相色谱检测器在环境监测中主要用于检测空气、水源和土壤中的有害物质,如挥发性有机化合物、农药残留等。 其高效分离和高灵敏度的特点使得即使在低浓度下也能准确检测出目标物质。
案例二

气相色谱分析法--检测器

气相色谱分析法--检测器

TCD的清洗
将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段 时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出 的溶液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质先选用高沸 点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后 加热使溶剂挥发,冷却至室温后,装到仪器上,然后加热检测 器,通载气数小时后即可使用。
TCD基线噪声和漂移
基线噪声N(mV) 在没有样品进入检测器的情况下,仅由 于检测仪器本身及其它操作条件(如柱 内固定液流失,橡胶隔垫流失、载气、 温度、电压的波动、漏气等因素)使基 线在短时间内发生起伏的信号 基线漂移M( mV/h ) 使基线在一定时间内对原点产生的偏离, 称为漂移(M),单位mV/h
ECD操作条件的选择(1)
载气和载气流速 ECD一般采用N2作载气,载气必须严格纯化,彻底除去水和氧。 载气流速增加,基流随之增大,N2在100mL/min左右,基流最大, 为了同时获得较好的柱分离效果和较高基流,通常采用在柱与检 测器间引入补充的N2,以便检测器内N2达到最佳流量。 检测器的使用温度 当电子捕获检测器采用3H作放射源时,检测器温度应小于220℃; 当采用63Ni 作放射源时,检测器最高使用温度可达400℃。
ECD工作原理(1)
当载气(N2)从色谱柱流出进入检测器时,放射源放射出的β 射线,使载气电离,产生正离子及低能量电子:
+ N 2 β射线→ N 2 + e
这些带电粒子在外电场作用下向两电极定向流动,形成了 约为10-8A的离子流,即为检测器基流。当电负性物质AB进入离 子室时,因为AB有较强的电负性,可以捕获低能量的电子,而形 成负离子,并释放出能量。电子捕获反应:AB + e → AB − + E (应式中,E为反应释放的能量)

气相色谱仪有哪些检测器

气相色谱仪有哪些检测器

1、氢火焰离子化检测器FID用于微量有机物分析
2、热导检测器TCD用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应
3、电子捕获检测器ECD用于有机氯农药残留分析
4、火焰光度检测器FPD用于有机磷、硫化物的微量分析
5、氮磷检测器NPD用于有机磷、含氮化合物的微量分析
6、催化燃烧检测器CCD用于对可燃性气体及化合物的微量分析
7、光离子化检测器PID用于对有毒有害物质的痕量分析
FID氢火焰检测器居多;
它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类如丁烷,己烷灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测;
TCD热导池检测器;
热导池检测器TCD是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器;其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器;
FPD 火焰光度检测器
FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的S2S2的激发态和HPOHPO的激发态,这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质量流速成正比关系;FPD是灵敏度很高的选择性检测器,广泛地用于含硫、磷化合物的分析;。

气相检测器的分类及应用

气相检测器的分类及应用

气相检测器的分类及应用
气相检测器是一种常用的气体分析仪器,广泛应用于环境监测、工业过程控制、生物医学等领域。

根据工作原理和应用需求的不同,气相检测器可以分为以下几类:
1. 摄氏管检测器:通过一个玻璃制成的灯泡,内含一定压力的气体填充,当被检测气体通过管道时,会影响管内气体的压力,从而引起灯泡中的气体发生体积变化,进而改变灯泡的温度和电阻值,从而测定被检测气体的存在和浓度。

2. 热导检测器:基于被检测气体对热量传导的影响,通过测量被检测气体与参比气体之间的热量传导差异来确定被检测气体的存在和浓度。

3. 热电偶检测器:利用被检测气体与参比气体之间的温度差异产生的电动势来测定被检测气体的存在和浓度。

4. 气体电离探测器:通过电离被检测气体中的分子或离子,并测量产生的电流或电荷来确定被检测气体的存在和浓度。

5. 红外辐射检测器:基于被检测气体在红外光谱范围内的吸收特性来测定被检测气体的存在和浓度。

6. 悬浮微粒检测器:用于检测悬浮微粒或细颗粒物的存在和浓度,常用于空气污染监测和颗粒物筛选等领域。

不同类型的气相检测器适用于不同的气体测量需求和场景,综合选择合适的检测器可以提高检测的准确性和可靠性。

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围气相色谱检测器是用于分离、检测和定量气体混合物中化学成分的一种仪器。

它的原理是通过样品静电或热解产生气相,分离混合物中的组分,并通过检测器对其进行定量分析。

本文将从气相色谱检测器的分类、工作原理以及应用范围等方面进行介绍。

气相色谱检测器的分类气相色谱检测器主要可分为以下几种类型:1.火焰离子化检测器(FID):火焰离子化检测器是最常见的一种气相色谱检测器,它通过将化合物在火焰中燃烧产生离子,检测器可以测量离子电流从而定量分析样品。

2.热导检测器(TCD):热导检测器通过检测样品中传导的热量变化来定量分析化合物。

它的检测灵敏度不高,一般用于分析空气和其他不易在FID 检测器中检测到的化合物。

3.化学电离检测器(CID):化学电离检测器是通过化合物与离子产生反应而生成新的离子对的检测器。

它的灵敏度要比热导检测器高,但要求样品必须具有较高的电离能。

4.汞气放电检测器(ECD):汞气放电检测器是通过汞蒸气中的电离过程来检测混合物中的有机化合物。

这种检测器通常用于分析具有挥发性有机物的样品,如农药和杀虫剂。

以上是气相色谱检测器的常用分类。

气相色谱检测器的工作原理气相色谱检测器主要由两部分组成:分离柱和检测器。

首先,气体混合物进入气相色谱柱,通过分离柱分离其中的混合物成份。

对于分离柱的选择,需要根据混合物成分决定,一般常用的有毛细管柱、碳酸氢钠柱和甲醇钠柱等。

分离柱分离后的混合物成分进入检测器,不同的检测器会根据其工作原理对不同的混合物进行检测。

在火焰离子化检测器中,混合物成分在发生化学反应后产生离子,离子通过电流检测器得到计数,最终通过数据分析得出样品成分的含量。

在热导检测器中,气体混合物通过热导体,其中各组分间的热导率不同,热导率不同会使热电偶的电信号变化,利用这个变化可目标物质的浓度。

在化学电离检测器中,样品在阳极上电离并产生阳离子,然后与极性荧光的亲和性化合物发生作用,即生成新的离子对,新的离子对电荷不等,然后通过检测器的放大器来检测。

第6节-气相色谱检测器概要

第6节-气相色谱检测器概要
S=A/Q
15:10:49
对于浓度型:
Sc

AiC2 Fco wiC1
Sc—灵敏度(mVmL/mg); Ai—峰面积 (cm2); Fco— 检 测 器 入 口 流 速 (mL/min); wi—进样量(mg); C1—记录 仪纸速(cm/min); C2—记录仪灵敏度 (mV/cm)
15:10:49
第二章 气相色谱分析法
gas chromatographic analysis, GC
第六节 气相色谱检测器
detector of gas chromatograph
一、检测器特性
specific property of detector
二、热导检测器TCD
thermal conductivity detector
15:10:49
2. 氢焰检测器的结构
(1) 在发射极和收集极之间 加有一定的直流电压(100— 300V)构成一个外加电场。
(2) 氢焰检测器需要用到三 种气体:
15:10:49
2.检测器性能评价指标
响应值(或灵敏度)S : 定义 S=R/Q 在一定范围内,信号R与进入检测器的量Q呈线性关系 :R=SQ S= R/Q
单位: mV/(mg / cm3) ;(浓度型检测器) mV /(mg / s) ;(质量型检测器)
S 表示单位量的物质通过检测器时,产生的响应信号 的大小。S值越大,检测器(也即色谱仪)的灵敏度也就越 高。检测信号通常显示为色谱峰,则响应值也可以由色谱 峰面积(A)除以试样量求得:
三、氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
四、电子捕获检测器
electron capture detector, ECD

气相色谱(GC)检测器的分类及其应用

气相色谱(GC)检测器的分类及其应用

样品是怎样分离检测分辨的呢?样品中某组分,经过色谱柱后与其它组分分离开了,而通过某类型的检测器,就可以将其浓度或质量等信息转变为相应的电信号,这些电信号经放大器放大等转换后,也就是色谱图了,分析此色谱图就能对某组分进行分析了。

检测器在此过程中承担着最终结果判断的责任,可谓临门一脚,十分重要,大家对检测器的原理应用认识深浅,亦对谱图的分析有着影响,以下本文就简述几类常用检测器的原理及应用。

一、氢焰检测器火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物,不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S 等。

比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限达10-12g·g-1。

以前用FID打过精油的色谱,效果不错。

二、热导检测器是最早被使用且广泛使用的一种检测器。

它具有结构简单、性能稳定、灵敏度适宜(约克/秒)、应用范围广(可检测有机物及无机物)、不破坏样品等优点,多用于常量到10μg/mL以上组分的测定。

TCD特别适用于气体混合物的分析(尤其是无机气体的分析),TCD用峰高定量,适于工厂控制分析.如石油裂解气色谱分析。

三、电子捕获检测器)电子捕获检测器也是一种离子化检测器,它是一个有选择性的高灵敏度的检测器,它只对具有电负性的物质,如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号,物质的电负性越强,也就是电子吸收系数越大,检测器的灵敏度越高,而对电中性(无电负性)的物质,如烷烃等则无信号。

它主要用于分析测定卤化物、含磷(硫)化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等电负性物质。

另外也能分析1PPM氧气;它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。

电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析,以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。

它的缺点是线性范围窄,只有左右,且响应易受操作条件的影响,重现性较差。

气相色谱检测器的分类

气相色谱检测器的分类

气相色谱检测器的分类一、按性能特征分类从不同的角度去观察检测器性能,有如下分类:!、对样品破坏与否组分在检测过程中,如果其分子形式被破坏,即为破坏性检测器,如FID、NPD、FPD、MSD 等。

组分在检测过程中,如仍保持其分子形式,即为非破坏性检测器。

如TCD、PID、IRD等。

2、按响应值与时间的关系检测器的响应值为组分在该时间的累积量,为积分型检测器,如体积检测器等。

现气相色谱分析中,此类检测器一般已不用。

检测器的响应值为组分在该时间的瞬时量,为微分型检测器。

本书介绍的所有检测器,均属此类。

3、按响应值与浓度还是质量有关检测器的响应值取决于载气中组分的浓度,为浓度敏感型检测器,或简称浓度型检测器。

它的响应值与载气流速的关系是:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。

因当组分量一定、改变载气流速时,只是改变了组分通过检测器的速度,即改变了半峰宽,其浓度不变。

如TCD、PID等。

凡非破坏性检测器,均是浓度型检测器。

当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量时,为质量(流量)敏感型检测器或简称质量型检测器。

它的响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变。

因当组分量一定,改变载气流速时,即改变了单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变,如FID、NPD、FPD、MSD等。

4、按不同类型化合物响应值的大小检测器对不同类型化合物的响应值基本相当,或各类化合物的RRF值之比小于!0 时,称通用型检测器,如TCD、PID等。

当检测器对某类化合物的RRF值比另一类大十倍以上时,为选择性检测器。

如NPD、ECD、FPD等。

二、按工作原理(检测方法)分类按检测器的性能特征分类对把握检测器的某项性能十分有益,但众多的检测器,各有多种性能。

某检测器归哪类,似乎没有一个内在的规律可循。

如按工作原理或检测方法分类,因一种检测器只有一份工作原理,比较明确,有一定的规律可循,比较容易掌握。

从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或(和)化学性能上的差异,来检测组分的存在及其量的变化的。

常见气相色谱检测器及缩写:)

常见气相色谱检测器及缩写:)

常见气相色谱检测器及缩写:TCD-热导池检测器FID-火焰离子化检测器ECD-电子俘获检测器FPD-火焰光度检测器PFPD-脉冲火焰光度检测器NPD-氮磷检测器PID-光电离检测器MSD-质谱检测器IRD-红外光谱检测器FTIRHID-氩电离检测器AID-改性氩电离检测器AED-原子发射检测器检测器分类1、根据样品是否被破坏破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED非破坏性检测器:TCD、PID、ECD、IRD2、根据相应值与时间的关系积分型检测器、微分型检测器。

目前流行的检测器都是微分型检测器。

3、根据对被检测物质响应情况的不同通用型检测器,如:TCD、FID、PID选择性检测器,如:FPD、ECD、NPD4、根据检测原理的不同浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。

如热导检测器和电子捕获检测器。

质量型检测器:测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。

如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。

凡非破坏性检测器,均为浓度性检测器。

、表征检测器性能的指标检测器的性能指标包括:灵敏度、检出限、线性范围、响应速度、稳定性、选择性。

1、回顾:噪声和漂移噪声:由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。

噪声分为短期噪声和长期噪声两类。

漂移:基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。

2、灵敏度和检出限灵敏度:是指通过检测器物质的量变化时,该物质响应值的变化率。

检出限:产生2倍噪音信号时,单位体积的载气在单位时间内进入检测器的组分量。

注意,目前比较公认的是3倍。

灵敏度和检出限是从两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标。

灵敏度越大、检出限越小,检测器性能越好。

在实际工作中,由于检测器不可能单独使用,它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。

因此提出了最小检测量来代替检出限。

最小检测量指产生2倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪)所需的进样量(目前也是3倍?)。

气相色谱FID检测器使用讲议资料

气相色谱FID检测器使用讲议资料

气相色谱FID检测器使用讲议资料气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分析方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

在气相色谱分析过程中,检测器的选择会直接影响到分析结果的精度和准确度。

气相色谱的主要检测器有火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,简称FID)、热导检测器(Thermal Conductivity Detector,简称TCD)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector,简称ECD)等。

本文主要介绍气相色谱FID检测器的使用方法。

一、FID检测器的工作原理FID检测器是一种广泛应用于GC分析的检测器,其工作原理基于离子化和电离的原理。

当待测物进入FID检测器后,在一个具有高温的燃烧室中与氢气和空气混合,形成一个燃烧火焰。

在火焰中,待测物发生完全的燃烧,生成离子和电子,然后通过外部加电压的电场,将离子和电子分离,离子被阳极吸收,而电子则形成电流。

电流的大小与待测物的浓度成正比。

二、FID检测器的优点和适用范围1.优点:(1)灵敏度高:FID检测器对大多数有机化合物具有很高的灵敏度,可以检测到ppm或ppb级别的物质。

(2)线性范围宽:FID检测器的线性范围一般为4个数量级,可以适应不同浓度范围的分析。

(3)选择性好:FID检测器对大多数有机化合物具有很好的选择性,对很多组分进行同时检测,并能区分它们之间的峰。

(4)使用方便:FID检测器具有结构简单、操作方便等优点。

2.适用范围:FID检测器主要适用于有机化合物的分析,特别是对有机溶剂、石油产品、环境监测等领域具有广泛的应用。

三、FID检测器的操作流程1.开机准备:先检查FID检测器的氢气和空气供应是否正常,然后打开气源开关,将火焰点燃并调节火焰的高度和形状。

2.检测器参数设置:根据待测物的性质和浓度确定FID检测器的参数,如增益、放大倍数、时间常数等。

气相fid检测器原理

气相fid检测器原理

气相FID检测器原理及应用一、引言气相色谱法是一种常用的分析方法,被广泛应用于石油、化工、环保、食品等领域。

其中,火焰离子化检测器(FID)是一种常用的气相色谱检测器,具有高灵敏度、高选择性等优点。

本文将对气相FID检测器的原理、主要部件及功能、特点及应用进行详细介绍。

二、气相FID检测器原理火焰离子化检测器(FID)是一种质量型检测器,其工作原理是基于在火焰中燃烧的有机化合物在电场的作用下产生离子,这些离子再被电极所收集并产生电流。

具体来说,当有机化合物在FID的火焰中燃烧时,会产生正负离子。

这些离子在电场的作用下分别向正负电极移动,产生电流。

产生的电流大小与进入检测器的有机化合物的质量成正比,因此可以用于定量分析。

三、FID的主要部件及功能气相FID检测器的主要部件包括:燃烧室、喷嘴、电极、放大器等。

1.燃烧室:燃烧室是FID的主要部分,用于容纳火焰。

在燃烧室内,有机化合物经过火焰燃烧产生离子。

燃烧室一般采用不锈钢材料制成,具有优良的耐腐蚀性能。

2.喷嘴:喷嘴是FID的重要部件之一,其作用是将有机化合物引入火焰中。

喷嘴的直径和长度对FID的性能有着重要影响。

一般来说,喷嘴的直径在0.5mm 左右,长度在3-5mm之间。

3.电极:电极的作用是产生电场,使离子在电场的作用下移动并产生电流。

FID通常有两个电极,分别位于燃烧室的上方和下方。

电极一般采用不锈钢材料制成,并经过精密加工以保证其表面平整、光滑。

4.放大器:放大器的作用是将产生的微弱电流放大,以便于测量。

放大器一般采用电子线路实现,具有高灵敏度、低噪声等特点。

四、气相FID的特点1.高灵敏度:气相FID检测器具有高灵敏度,可检测出低至10-13g的有机化合物。

这使得FID在痕量有机物的分析中具有广泛应用。

2.高选择性:气相FID检测器对有机化合物具有高选择性。

在复杂的样品中,即使存在大量的无机气体或水蒸气,FID也能准确地检测出目标有机化合物。

气相色谱法中检测器的分类

气相色谱法中检测器的分类

气相色谱法中检测器的分类气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和检测方法,广泛应用于医学、环保、食品、化工等领域。

其中,检测器是GC的核心部分,用于检测分离后的化合物,实现定量分析和定性鉴定。

本文将介绍GC常用的检测器及其分类。

1. 热导检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)热导检测器是GC中最基本的检测器之一,通过检测分离后化合物对载气热传导能力的影响来实现检测。

TCD适用于氢、氮、空气等无色无味的背景气体,对空气和水分不敏感。

但其灵敏度较低,检测范围有限,主要用于分析生物或环境样品中的气体和水分。

2. 焰离子检测器(Flame Ionization Detector,FID)焰离子检测器是GC中最常用的检测器之一,利用化合物在火焰中被离子化产生的电离粒子数来检测样品。

FID对大多数有机化合物有响应,但对乙醇、醋酸等含氧物质响应较差。

其灵敏度高、线性范围广,可用于分析保健品、香料、涂料等样品。

3. 电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)电子捕获检测器是一种高灵敏度的检测器,利用β射线产生的电子与气相中的分子碰撞捕获电子来实现检测。

ECD对于含有氯、氟、溴等元素的化合物有较强响应,能够检测出10^-12g级别的有机物。

但其对某些有机物的响应过强,对环境和人体有害的氯乙烯、氯甲烷等易产生假阳性信号。

4. 氮磷检测器(Nitrogen Phosphorous Detector,NPD)氮磷检测器是一种专门检测含有氮、磷的化合物的检测器。

其原理是利用氢与氮、磷化合物在气相条件下发生的催化作用进行检测。

NPD对含有氮、磷的化合物非常灵敏,如农药、药物、化妆品等样品。

5. 气体放电检测器(Helium Ionization Detector,HID)气体放电检测器是利用气体放电在电场作用下引起气体电离,检测电离物种的数目来实现检测。

气相色谱常用的四种检测器及其原理

气相色谱常用的四种检测器及其原理

气相色谱常用的四种检测器及其原理气相色谱常用的四种检测器及其原理如下:1. 氢火焰离子化检测器(FID):FID以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,使有机物发生化学电离,并在电场作用下产生信号来进行检测的。

载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出,并在喷嘴周围空气中燃烧,以燃烧所产生的高温火焰为能源,被测组分在火焰中被电离成正负离子,在极化电压形成的电场作用下,正负离子分别向负极和正极移动,形成离子流,这些微电流经过微电流放大器被记录下来,从而对被测物进行测定。

FID 是价格便宜、产量最高的配置于商品化气相色谱仪的检测器,环境检测项目中常用到的检测器,但不适用于呼气VOCs检测。

其检测灵敏度较低,仅有ppm(10-6)级别,且检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。

2. 火焰光度检测器(FPD):FPD对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。

其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。

3. 电子捕获检测器(ECD):ECD是浓度型检测器的一种,它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成基流中的正离子和电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。

当有组分从色谱柱流出时,与不断轰击载气所产生的高能量电子以及基流中的离子发生碰撞截获电子后使基流中的离子数目减少即色谱峰。

它对待测组分中具有电负性的F、Cl、Br、I、S、P等元素的化合物特别敏感,因此常用于分析痕量上述化合物。

4. 质谱检测器(MSD):MSD是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。

它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。

通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。

气相色谱仪的常见检测器

气相色谱仪的常见检测器

气相色谱仪的常见检测器气相色谱仪(GC)是一种广泛应用于分析化学和生物化学领域的仪器。

GC可以对样品进行分离和分析,检测物质的成分和浓度。

在GC中,检测器是一个至关重要的组成部分,它可以将分离后的化合物转化为电信号,并且可以对化合物进行定量和定性分析。

在本文中,我们将介绍几种常见的气相色谱仪检测器及其原理、优缺点。

热导检测器热导检测器是一种常用的气相色谱检测器。

它利用金属丝的电阻率随温度变化而变化的特性来检测气体。

当待测气体经过金属丝时,它会带走一部分丝的热量,导致丝的温度下降。

为了保持丝的温度恒定,电流将通过丝传递,电阻率将随着丝的温度下降而增加。

这种电阻率变化将反映出经过丝的气体浓度。

热导检测器的优点是:响应灵敏、快速、线性范围宽、使用寿命长。

它的缺点是:对于弱吸附或非极性化合物缺乏响应、非选择性。

火焰离子化检测器火焰离子化检测器是另一种常用的GC检测器,它可以检测弱吸附、非极性的化合物。

火焰离子化检测器将经过柱子的化合物气体引入火焰,将它们离子化并产生电流。

生成的电流与通过火焰的化合物浓度成正比。

这种检测器通常需要使用氢气和空气作为载气。

火焰离子化检测器的优点是:对非极性化合物具有灵敏度、选择性低、对大量化合物反应。

它的缺点是:可能存在检测范围过窄的问题、可能会引起背景信号噪声(火焰的固有噪声等)。

氮化硅检测器氮化硅检测器又称聚氮化硅检测器,常用于检测硫化氢、二氧化碳、氮氧化物等。

在氮化硅检测器中,被检测的气体进入一个高温控制的反应器中,包含的气体分子与热电子碰撞,导致电子脱落并进入待检测电极。

这些电子将产生电流,电流与经过反应器的气体浓度成正比。

氮化硅检测器的优点是:对于一些GC检测器不敏感的化合物,可以进行快速检测,检测灵敏度高、选择性好、不易受到控制变化的干扰。

它的缺点是:检测器需要维护严格的温度控制、不能被氧化氖所检测。

质谱检测器质谱检测器(MS)是一种高级的气相色谱仪检测器,能够提供非常高的选择性和灵敏度。

气相色谱检测器原理

气相色谱检测器原理

气相色谱检测器原理
气相色谱检测器是一种用于分析气体混合物中成分的仪器。

它可以根据待测物在特定条件下与检测器之间的相互作用产生的物理或化学变化来检测和定量化合物。

常见的气相色谱检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导
检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、质谱检测器(MS)等。

以火焰离子化检测器为例,其原理是利用化合物在燃烧火焰中的电离产生的离子流进行检测。

当化合物进入火焰时,分子被燃烧产生离子和电子。

离子被电场加速并收集到电极上,形成电流。

通过测量这个电流的大小和时间来确定化合物的浓度。

热导检测器的原理是利用待测物导热性与载气导热性的差异来检测。

待测物与载气混合进入热元件,由于待测物的导热性较低,导致热元件温度发生变化。

通过测量和记录这种温度变化,可以确定待测物的浓度。

电子捕获检测器则利用待测物对电子的俘获作用来进行检测。

待测物与气体漂移进入电子源时,电子会与待测物发生反应,并将其电离和俘获。

通过测量电信号的强度和持续时间,可以确定待测物的浓度。

气相色谱检测器的选择取决于待测物的特性和分析要求。

不同的检测器具有不同的检测灵敏度、选择性和适应性。

在实际应
用中,可以根据需要选择合适的检测器以获得准确和可靠的分析结果。

气相色谱检测器结构和原理

气相色谱检测器结构和原理

气相色谱检测器结构和原理气相色谱检测器的结构和原理有多种类型,包括火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)、热导检测器(thermal conductivity detector, TCD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)、氮磷检测器(nitrogen phosphorus detector, NPD)、火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、质谱检测器(mass spectrometry detector, MSD)等。

其中,FID是最常用的气相色谱检测器之一,其基本结构由火焰、回收电子系统和信号放大系统组成。

FID检测器的工作原理是将气相色谱柱的输出物与存在于火焰中的氢/空气混合气体反应,产生离子电流。

火焰中的氢气不仅提供离子源,还提供还原剂,使得大多数有机化合物在离子源产生的热火焰中完全燃烧并生成离子。

离子电流经过电极收集,并通过电流放大器转换为可测量的电压信号。

信号的幅度与样品分析物的浓度成正比,从而可以定量分析样品。

TCD是另一种常见的气相色谱检测器,其结构由电极、热电偶、连接电缆和信号放大器组成。

TCD检测器的工作基于被检测物质与载气之间的热导性差异。

当两个检测室(一个是参比室,另一个是分析室)之间有气流通过时,样品分析室中的热电偶温度上升,而参比室中的热电偶温度不变。

这是因为分析室中的气体因样品分析而发生物质转化,其热导性不同于参考室中的气体。

这种温度差可以被热电偶测量,并通过信号放大器转化为电压信号,从而定量分析样品。

ECD是一种高灵敏的检测器,广泛用于环境科学研究和有机分析。

ECD检测器的主要组成部分包括离子化器、收集极、流动控制器和信号放大器。

在ECD中,进样进入离子化器,并与放射性核素发生反应,生成密度高的负离子。

负离子与放射性核素的相互作用导致收集极电离而生成电流。

气相色谱中的检测器

气相色谱中的检测器

氢火焰离子化检测器(FID)
FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积 小、响应快、线性范围广,能有效地与 毛细柱联用,成为目前对有机物微量分 析应用最广的检测器。FID检测 系统主 要由检测器、检测电路(放大器)和气 路三大部分组成。
氢火焰离子化检测器
点火器点火塞组件 收集极组件
收集极主体
FID喷嘴
电子捕获检测器(ECD)
电子捕获检测器(ECD)一种具有选 择性的高灵敏度检测器,应用仅次 于TCD和FID。对电负性物质具有非 常高的灵敏度。
氮磷检测器(NPD)
对N、P化合物具有高灵敏度 的检测器。在富含碱金属盐蒸汽 的火焰中,氮、磷组分产生增加 的电流。
不同GC检测器灵敏度比较
TCD 检 测 器
热 丝 维 护
延长热丝寿命
氢火焰离子化处可能会引起堵塞
多用 毛细 管喷 嘴
FID喷嘴清洗
气相色谱中的检测器
热导池检测器(TCD)
热导检测器(thermal conductivity detector,TCD) 是最早被使用且广泛使用的一种检测器。它具有结构简 单、性能稳定、灵敏度适宜、应用范围广(可检测有机 物及无机物)、不破坏样品等优点,多用于常量到 10μg/mL以上组分的测定。热导池由池体和热敏元件构 成,可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝 的阻值比双臂热导池增加一倍,故灵敏度也提高一倍。 目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导地。其中 二臂为参比臂,另二臂为测量臂,将参比臂和测量臂接 入惠斯登电桥,由恒定的电流加热组成热导地测量线路。 注意点:打开灯丝前一定先通载气。(为什么?)
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1、氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析
它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。

所以,检测这些物质时不
应使用FID。

它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围
为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好
的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。

FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注
意安全问题。

在未接色谱柱时,不
要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。

测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。

无论什么原
因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点
火时,再打开氢气阀门。

高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭
时可自动关闭氢气。

FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。

一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气
30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。

另外,
有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看
说明书。

为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。

一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则
点不着火。

消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。

具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,
并在超声波水浴中超声10min以上。

还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间
的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。


时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响
灵敏度。

可用细纱纸轻轻打磨表面除去。

清洗之后将喷嘴烘干,再装
在检测器是进行测定。

2、热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应
确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!同时,关机
时一定要先关检测器电源,然后关载气。

任何时候进行有可能切断通
过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。

这是TCD操作必须
遵循的规则!
载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。

而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透
氧气。

载气种类对TCD的灵敏度影响较大。

原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的
灵敏度高。

当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。

3、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析
防止放射性的污染。

ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要管道接到室外,最好接到通风出口。

不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。

要遵循实验室有关放射性的管理条例。

比如,
至少6个月应测试有无放射性泄露。

ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。

4、火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析
5、氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析
NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。

在热离子源通电加热
的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地
检测这两类化合物。

由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。

热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。

温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。

增加热离子源的电压,加大氢气
流量,均可提高灵敏度。

然而必须要注意,空气流量太底又会导致检
测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。

气体流量一般设定为,氢气3~4ml/min ,空气100~120ml/min ,用
填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右,不用尾吹气,用常
规毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。

在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。

热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用
寿命。

要延长其使用寿命应注意;第一,避免SiO2进入检测器,色
谱柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。

还要避免衍
生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。

第二,关闭载气(如换钢瓶
或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0 ,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。

第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可
能用低的热离子源电压。

第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,
最好保持检测器温度在100以上(热离子源电压要关闭)。

第五,如
果一段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不
要关闭。

因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就
能稳定。

如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。

6、催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析
7、光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析。

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