植物性天然香料提取新技术研究进展_穆旻
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supercritical car bo n dio xide ex tractio n
植物性 天然 香料是 以芳 香植 物的 花 、枝 、叶 、 草 、根 、皮 、茎 、籽或果 实等为 原料 , 用 水蒸 气蒸 馏 法 、浸提法 、压 榨法 、吸 收法等方法 , 生产出来的 精 油 、浸膏 、酊剂 、香脂 、油树脂和净油等[ 1] 。 植物性天 然香料的组成十分复杂 , 因而在英语 中 , 这类产 品 被称为 nat ural f rag rance &f lavor com plex , 其主要 成分大致可以分为四类 :脂肪族化合 物 、芳香族 化 合物 、萜烯类化合物和含氮 、硫化合物[ 2] 。 早在公元 8 ～ 10 世纪 , 人们就已经知道利用蒸馏法分离出植
赵华 、张金生等人利用微波萃取法从新鲜的洋 葱中提取洋葱油[ 10] , 考查了以二氯甲烷为萃取剂时 萃取时间 、萃取温度 、料液比对洋葱油得率的影响 , 发现影响得率的主次顺序为萃取温度 >料液比 > 萃取时间 , 确定了优化条件为萃取温度 25 ℃、料液 比 1 :5 、萃取时间 45 s , 得油率 0 .70 %;同时 , 他们对 磁力搅拌法 、索氏提 取法 和微波 萃取 法进 行了 比 较 , 发现微波 法具 有温度 低 、时间 短 、得油 率高 等 优点 。
综述与专论
香料香精化妆品 2008 年 10 月第 5 期
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS October, 2008 , NO.5
植物性天然香料提取新技术研究进展
作 者 1 .中国香料香精化妆品工业协会 , 北京 100079 ; 2 .北京三元食品股份有限公司 , 北京 100085
目前 , 我国工业化提取植物性天然香料的手段 主要是传统 的水蒸 气蒸馏 法和 有机 溶剂萃 取法 。 但这两种方法 都存在 着不 足 , 水 蒸气 蒸馏 需要 高 温 , 会破坏热敏性物质 , 造成低沸点成分流失 , 高沸 点成分不易蒸出 , 从而影响香气的完整性 。 有机溶 剂萃取会溶解色素和蜡质成 分 , 并有 溶剂残留 , 影 响产品的质 量和外观 。因 此 , 探索 新的提取方法 , 减少对有效成分的破坏 , 有效提取出 香成分 , 使 天 然植物性香料的香气更加纯正 , 成为了近些年来我 国天然香料行业比较热门的研究课题 。 1 植物性天然香料提取方法的研究进展
一般在工业上, 常用的超临界流体是 CO2 。 CO 2 无毒 、无臭 、不燃 、价廉易得 。CO 2 的临界温 度 31 .4 ℃(接近常温)、临界压力 7 .28 M Pa 。 超临界 状态下的极性处于正己烷和氯仿之间[ 5] 。 通过控制 压力和温度这两个参数 , 可以对目标组分进行有效 的选择 。 这些性质使得超临界 CO2 萃取法特别适合 天然植物中脂溶性挥发油 、膏状物 、树脂和热敏 性 产品的提取 。
成本低 、无溶剂残留 、无毒无污染 、温度条件温和等
优点 。今后超临界 CO2 萃取法的研究工作将着重于
选择性萃取和产品后处理 , 同时超临界 CO2 萃取与
植物性天然香料 的其他提取技术联合应 用还需要
进一步深入 。
1 .2 微波(辅助)萃取法
微波是一种频率在 300 ～ 300 000M H z 的电磁
……………………………………… 穆 旻1 冯春华2
摘 要
近年来 , 消费者 、生产商以及科研工作者 越来 越关注 植物 性天 然香料 以及 相关产 品 。 随着 化工 分离 技术研 究的 不断深 入 , 植物性天然香料的提取也得到了进一步发展 , 出现了很多新的提取技术和 方法 。 本文介 绍了一些植 物性天然 香料的提取 技术 , 如超临界 CO 2萃取 、微波萃取 、分子蒸馏 、超声波萃取等技术 , 并对这些技术的优 缺点进行 了分析 , 同时展望 了植物性天 然香料提取技术的发展前景 。
收稿日期 :2008-05-23 ;修回日期 :2008-06-17
— 40 — www .ffc-journal .com
物性天然香料 , 到 13 世纪 , 人们第一次从精油中分 离出萜烯类化合物[ 3] 。 随后 , 又出现了吸附法 、溶剂 浸提法等提取方法 。
我国植物性天然香料资源十分丰 富 , 拥有 500 多种芳香 植物[ 4] , 广 泛分布于云 南 、广 西 、贵州 、湖 北 、广东 、新疆 等地区 。 我 国已经开发利 用的天然 香料约有 140 多种 , 出口的天然香料近百种 , 主要品 种有八角油 、山苍子油 、香茅油 、薰衣草油 、肉桂油 、 香叶油 、桉叶油 、薄荷油 、姜油 、玫 瑰油 、茉莉 浸膏 、 桂花浸膏等 , 在 国际香 料市场 上占 有举 足轻 重的 地位 。
馏法和超临界 CO2 萃取法提取的薄荷油的成分进行 了比较[ 8] 。超临界 CO 2 萃取法的得油率为 2 .43 %,
水蒸气蒸馏法的得油率为 1 .15 %;两种方法提取的
油的主要成分都是薄荷醇 , 其中超临界 CO2 萃取产
物的薄荷醇含量为 61 .8 %, 而水蒸气蒸馏的精油的 薄荷醇含量为 69 .4 %。可以看出 , 超临界 CO 2 萃取
Abstract In recent year s, na tur al f rag rance & flavo r comple xes and related pr oducts have at tracted g rea t attention fr om consumers , manufactur ers and scientific resea rcher s.W ith fur the r development of chemical sepa rate technolo gy , mor e and more effective ex tractio n techniques and metho ds for g etting natural fr agr ance & flav or complex es have been studied and established . So me of them , such as super critical car bo n diox ide ex tractio n, microw ave-assisted ex tractio n, mo lecular distillatio n and etc ., were review ed in this pape r .T he adv antages and drawbacks o f tho se techniques were analy zed and the prospec t o f its development w as discussed in the pape r as well. Key words natural f rag rance & flav or complex ex tractio n technique microw ave-assisted ex tractio n mo lecular distillatio n
近年来随着化学分离技术的不断深入发展 , 出 现了很多提取植物性天然香料的新方法 , 如超临界 CO 2 萃取法 、分子蒸馏法 、微波辅助萃取法等 。 1 .1 超临界 CO2 萃取法
超临界流体 技术是近二十多 年才发展起来 的 新提取分离技术 , 超临界流体是指处于临界温度以 下和临界压力以上的流体 , 具有独特的物理化学性 质 , 兼具气体和液体的优点 :粘度小(近似于气体)、 密度大(接近于液体), 扩散系数是液体的几十倍甚 至上百倍 , 因此具有很强的溶解能力和良好的流动 性及传递性 。
波 , 微波(辅助)萃取技术是将微波萃取的原料浸于
某选定的溶剂中 , 通过微波反应 器发射微波能 , 使
原料中的化学成分迅速溶出 的技术和方法 。 微波
(辅助)萃取技术的基本工艺流程如下 :
原料预处理 ※溶 剂与物料混合 ※微波辐 射 ※
过滤 ※滤液 ※除去溶剂 ※萃取组分
刘晓庚和陈梅梅等人 用微波辐射水 蒸馏提取
6 MP a , 分离温度(Ⅱ)40 ℃, 萃取时间 150 min 。 在 此条件下 , 香兰素萃取率为 88 .3 %。
刘娜 、余德顺等人利用超临界 CO 2 萃取小茴香 ,
并与水蒸气蒸馏 得到的油以及索氏提取 产物的成 分进行了对比[ 7] 。 超临界 CO 2 萃取的得率明显高于
水蒸气蒸馏法和索氏提取法 , 超临界萃取的产物的
符史良等人利用超临界 CO 2 萃取技术从香兰豆 荚中提取了香兰素 , 并研究了温度和压力对香兰素 萃取率的的影响[ 6] 。 他们以产于海南省的香兰豆荚 为原料提取香兰素 , 确定了最佳的工艺条件为萃取 压力 35 M Pa , 萃 取 温 度 45 ℃, 分 离 (Ⅰ )压 力 16 MP a , 分 离 (Ⅰ )温 度 40 ℃, 分 离 (Ⅱ )压 力
香料香精化妆品 2008年 10 月第 5期
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS October ,2008 , NO.5
综述与专论
但是相对于丰富的资源 , 我国的天然香料深加 工技术还处于比较落后的状态 。 由于工艺的限制 , 我国的香料资源只有部分被开发利用 , 很多植物性 天然香料只能做到初步提取 , 一部分产品只能运到 国外进行深加工 。
法得油率是水蒸气蒸馏法的两倍多 , 薄荷醇的含量
与水蒸气蒸馏法的相差不大 , 因而薄荷醇的得率也
高于后者 。
超临界 CO 2 萃取法可以有效地避免水蒸气蒸馏 时高温破坏热敏性成 分 、有效成 分流失等缺点 ;同
时也可以避免有机溶剂萃取时溶解色素 、蜡质和溶
剂残留的问题 。超临界 CO 2 萃取法具有工艺简单 、
气味 、色泽均优于后两种方法得到的提取物 。 索氏
wk.baidu.com提取法所得的产物成分比较单一 , 几乎全部是大茴
香脑 ;超临界萃取得到的产物与水蒸气蒸馏得到的
精油在成分上的主要差异是脂肪酸的含量 , 超临界
萃取的产物中的 脂肪酸含量大大高于水 蒸气蒸馏
的精油 。
梁呈元 、佟海英等人利 用 GC-M S 对 水蒸气蒸
关键词
植物性天然香料 提取技术 微波辅助提取 分子蒸馏 超临界 CO 2 萃取
New Extraction Techniques of Natural Fragrance and Flavor Complexes MU Min 1 F E N G Chunhua2 (1 .China A ssociatio n of F lav or F rangrance Cosmetic Industry , Beiji ng 100079 , China ;2 .Bei jing Sany uan Foo ds Co ., L td ., Beijing 100085 , China)
黄桂萍 、王青豪 等人从柚叶中提取了香料[ 11] , 确定了微波萃取的最佳条件 为原料浸泡时间 2 h , 微波功率 360 W × 40 %, 微波辐射 50 s , 选用正己 烷作萃取剂 , 在该条件下 , 提取得率为 1 .03 %。
微波萃取技术与传统的提取方法 , 如水蒸气蒸 馏 、索氏提取 、有 机溶 剂萃取 等相 比 , 具有 操作 简 便 、经济 、省时 、有效保护功能成分和风味物质等优 点 , 同时可以提高产品的收率和纯度 。 虽然目前的 微波萃取技术也有一些缺点 , 如设备很难有效防止 微波泄露 , 但是经改进后 , 该技术作为一种新型 、高 效 、节能的方法 , 应用前景十分广阔 。 1 .3 微胶囊双水相萃取法
山苍子果实中的香成分[ 9] 。他们发现微波法所用的
www .ffc-journal .com
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综述与专论
香料香精化妆品 2008 年 10 月第 5 期
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS October, 2008 , NO.5
时间只有传统水蒸气蒸馏法的四分之一 , 提取得率 最高可以达到 8 .6 %, 比水蒸汽蒸馏法得油率 提高 了 2 .48 %, 而 且 产 物 中 柠 檬 醛 含 量 最 高 达 到 75 .9 %, 提高了 6 .14 %以上 。
植物性 天然 香料是 以芳 香植 物的 花 、枝 、叶 、 草 、根 、皮 、茎 、籽或果 实等为 原料 , 用 水蒸 气蒸 馏 法 、浸提法 、压 榨法 、吸 收法等方法 , 生产出来的 精 油 、浸膏 、酊剂 、香脂 、油树脂和净油等[ 1] 。 植物性天 然香料的组成十分复杂 , 因而在英语 中 , 这类产 品 被称为 nat ural f rag rance &f lavor com plex , 其主要 成分大致可以分为四类 :脂肪族化合 物 、芳香族 化 合物 、萜烯类化合物和含氮 、硫化合物[ 2] 。 早在公元 8 ～ 10 世纪 , 人们就已经知道利用蒸馏法分离出植
赵华 、张金生等人利用微波萃取法从新鲜的洋 葱中提取洋葱油[ 10] , 考查了以二氯甲烷为萃取剂时 萃取时间 、萃取温度 、料液比对洋葱油得率的影响 , 发现影响得率的主次顺序为萃取温度 >料液比 > 萃取时间 , 确定了优化条件为萃取温度 25 ℃、料液 比 1 :5 、萃取时间 45 s , 得油率 0 .70 %;同时 , 他们对 磁力搅拌法 、索氏提 取法 和微波 萃取 法进 行了 比 较 , 发现微波 法具 有温度 低 、时间 短 、得油 率高 等 优点 。
综述与专论
香料香精化妆品 2008 年 10 月第 5 期
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS October, 2008 , NO.5
植物性天然香料提取新技术研究进展
作 者 1 .中国香料香精化妆品工业协会 , 北京 100079 ; 2 .北京三元食品股份有限公司 , 北京 100085
目前 , 我国工业化提取植物性天然香料的手段 主要是传统 的水蒸 气蒸馏 法和 有机 溶剂萃 取法 。 但这两种方法 都存在 着不 足 , 水 蒸气 蒸馏 需要 高 温 , 会破坏热敏性物质 , 造成低沸点成分流失 , 高沸 点成分不易蒸出 , 从而影响香气的完整性 。 有机溶 剂萃取会溶解色素和蜡质成 分 , 并有 溶剂残留 , 影 响产品的质 量和外观 。因 此 , 探索 新的提取方法 , 减少对有效成分的破坏 , 有效提取出 香成分 , 使 天 然植物性香料的香气更加纯正 , 成为了近些年来我 国天然香料行业比较热门的研究课题 。 1 植物性天然香料提取方法的研究进展
一般在工业上, 常用的超临界流体是 CO2 。 CO 2 无毒 、无臭 、不燃 、价廉易得 。CO 2 的临界温 度 31 .4 ℃(接近常温)、临界压力 7 .28 M Pa 。 超临界 状态下的极性处于正己烷和氯仿之间[ 5] 。 通过控制 压力和温度这两个参数 , 可以对目标组分进行有效 的选择 。 这些性质使得超临界 CO2 萃取法特别适合 天然植物中脂溶性挥发油 、膏状物 、树脂和热敏 性 产品的提取 。
成本低 、无溶剂残留 、无毒无污染 、温度条件温和等
优点 。今后超临界 CO2 萃取法的研究工作将着重于
选择性萃取和产品后处理 , 同时超临界 CO2 萃取与
植物性天然香料 的其他提取技术联合应 用还需要
进一步深入 。
1 .2 微波(辅助)萃取法
微波是一种频率在 300 ～ 300 000M H z 的电磁
……………………………………… 穆 旻1 冯春华2
摘 要
近年来 , 消费者 、生产商以及科研工作者 越来 越关注 植物 性天 然香料 以及 相关产 品 。 随着 化工 分离 技术研 究的 不断深 入 , 植物性天然香料的提取也得到了进一步发展 , 出现了很多新的提取技术和 方法 。 本文介 绍了一些植 物性天然 香料的提取 技术 , 如超临界 CO 2萃取 、微波萃取 、分子蒸馏 、超声波萃取等技术 , 并对这些技术的优 缺点进行 了分析 , 同时展望 了植物性天 然香料提取技术的发展前景 。
收稿日期 :2008-05-23 ;修回日期 :2008-06-17
— 40 — www .ffc-journal .com
物性天然香料 , 到 13 世纪 , 人们第一次从精油中分 离出萜烯类化合物[ 3] 。 随后 , 又出现了吸附法 、溶剂 浸提法等提取方法 。
我国植物性天然香料资源十分丰 富 , 拥有 500 多种芳香 植物[ 4] , 广 泛分布于云 南 、广 西 、贵州 、湖 北 、广东 、新疆 等地区 。 我 国已经开发利 用的天然 香料约有 140 多种 , 出口的天然香料近百种 , 主要品 种有八角油 、山苍子油 、香茅油 、薰衣草油 、肉桂油 、 香叶油 、桉叶油 、薄荷油 、姜油 、玫 瑰油 、茉莉 浸膏 、 桂花浸膏等 , 在 国际香 料市场 上占 有举 足轻 重的 地位 。
馏法和超临界 CO2 萃取法提取的薄荷油的成分进行 了比较[ 8] 。超临界 CO 2 萃取法的得油率为 2 .43 %,
水蒸气蒸馏法的得油率为 1 .15 %;两种方法提取的
油的主要成分都是薄荷醇 , 其中超临界 CO2 萃取产
物的薄荷醇含量为 61 .8 %, 而水蒸气蒸馏的精油的 薄荷醇含量为 69 .4 %。可以看出 , 超临界 CO 2 萃取
Abstract In recent year s, na tur al f rag rance & flavo r comple xes and related pr oducts have at tracted g rea t attention fr om consumers , manufactur ers and scientific resea rcher s.W ith fur the r development of chemical sepa rate technolo gy , mor e and more effective ex tractio n techniques and metho ds for g etting natural fr agr ance & flav or complex es have been studied and established . So me of them , such as super critical car bo n diox ide ex tractio n, microw ave-assisted ex tractio n, mo lecular distillatio n and etc ., were review ed in this pape r .T he adv antages and drawbacks o f tho se techniques were analy zed and the prospec t o f its development w as discussed in the pape r as well. Key words natural f rag rance & flav or complex ex tractio n technique microw ave-assisted ex tractio n mo lecular distillatio n
近年来随着化学分离技术的不断深入发展 , 出 现了很多提取植物性天然香料的新方法 , 如超临界 CO 2 萃取法 、分子蒸馏法 、微波辅助萃取法等 。 1 .1 超临界 CO2 萃取法
超临界流体 技术是近二十多 年才发展起来 的 新提取分离技术 , 超临界流体是指处于临界温度以 下和临界压力以上的流体 , 具有独特的物理化学性 质 , 兼具气体和液体的优点 :粘度小(近似于气体)、 密度大(接近于液体), 扩散系数是液体的几十倍甚 至上百倍 , 因此具有很强的溶解能力和良好的流动 性及传递性 。
波 , 微波(辅助)萃取技术是将微波萃取的原料浸于
某选定的溶剂中 , 通过微波反应 器发射微波能 , 使
原料中的化学成分迅速溶出 的技术和方法 。 微波
(辅助)萃取技术的基本工艺流程如下 :
原料预处理 ※溶 剂与物料混合 ※微波辐 射 ※
过滤 ※滤液 ※除去溶剂 ※萃取组分
刘晓庚和陈梅梅等人 用微波辐射水 蒸馏提取
6 MP a , 分离温度(Ⅱ)40 ℃, 萃取时间 150 min 。 在 此条件下 , 香兰素萃取率为 88 .3 %。
刘娜 、余德顺等人利用超临界 CO 2 萃取小茴香 ,
并与水蒸气蒸馏 得到的油以及索氏提取 产物的成 分进行了对比[ 7] 。 超临界 CO 2 萃取的得率明显高于
水蒸气蒸馏法和索氏提取法 , 超临界萃取的产物的
符史良等人利用超临界 CO 2 萃取技术从香兰豆 荚中提取了香兰素 , 并研究了温度和压力对香兰素 萃取率的的影响[ 6] 。 他们以产于海南省的香兰豆荚 为原料提取香兰素 , 确定了最佳的工艺条件为萃取 压力 35 M Pa , 萃 取 温 度 45 ℃, 分 离 (Ⅰ )压 力 16 MP a , 分 离 (Ⅰ )温 度 40 ℃, 分 离 (Ⅱ )压 力
香料香精化妆品 2008年 10 月第 5期
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS October ,2008 , NO.5
综述与专论
但是相对于丰富的资源 , 我国的天然香料深加 工技术还处于比较落后的状态 。 由于工艺的限制 , 我国的香料资源只有部分被开发利用 , 很多植物性 天然香料只能做到初步提取 , 一部分产品只能运到 国外进行深加工 。
法得油率是水蒸气蒸馏法的两倍多 , 薄荷醇的含量
与水蒸气蒸馏法的相差不大 , 因而薄荷醇的得率也
高于后者 。
超临界 CO 2 萃取法可以有效地避免水蒸气蒸馏 时高温破坏热敏性成 分 、有效成 分流失等缺点 ;同
时也可以避免有机溶剂萃取时溶解色素 、蜡质和溶
剂残留的问题 。超临界 CO 2 萃取法具有工艺简单 、
气味 、色泽均优于后两种方法得到的提取物 。 索氏
wk.baidu.com提取法所得的产物成分比较单一 , 几乎全部是大茴
香脑 ;超临界萃取得到的产物与水蒸气蒸馏得到的
精油在成分上的主要差异是脂肪酸的含量 , 超临界
萃取的产物中的 脂肪酸含量大大高于水 蒸气蒸馏
的精油 。
梁呈元 、佟海英等人利 用 GC-M S 对 水蒸气蒸
关键词
植物性天然香料 提取技术 微波辅助提取 分子蒸馏 超临界 CO 2 萃取
New Extraction Techniques of Natural Fragrance and Flavor Complexes MU Min 1 F E N G Chunhua2 (1 .China A ssociatio n of F lav or F rangrance Cosmetic Industry , Beiji ng 100079 , China ;2 .Bei jing Sany uan Foo ds Co ., L td ., Beijing 100085 , China)
黄桂萍 、王青豪 等人从柚叶中提取了香料[ 11] , 确定了微波萃取的最佳条件 为原料浸泡时间 2 h , 微波功率 360 W × 40 %, 微波辐射 50 s , 选用正己 烷作萃取剂 , 在该条件下 , 提取得率为 1 .03 %。
微波萃取技术与传统的提取方法 , 如水蒸气蒸 馏 、索氏提取 、有 机溶 剂萃取 等相 比 , 具有 操作 简 便 、经济 、省时 、有效保护功能成分和风味物质等优 点 , 同时可以提高产品的收率和纯度 。 虽然目前的 微波萃取技术也有一些缺点 , 如设备很难有效防止 微波泄露 , 但是经改进后 , 该技术作为一种新型 、高 效 、节能的方法 , 应用前景十分广阔 。 1 .3 微胶囊双水相萃取法
山苍子果实中的香成分[ 9] 。他们发现微波法所用的
www .ffc-journal .com
— 41 —
综述与专论
香料香精化妆品 2008 年 10 月第 5 期
FLAVOUR FRAGRANCE COSMETICS October, 2008 , NO.5
时间只有传统水蒸气蒸馏法的四分之一 , 提取得率 最高可以达到 8 .6 %, 比水蒸汽蒸馏法得油率 提高 了 2 .48 %, 而 且 产 物 中 柠 檬 醛 含 量 最 高 达 到 75 .9 %, 提高了 6 .14 %以上 。