植物中天然香料的提取及香料成分分析
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植物中天然香料的提取及香料成分分析
预习报告
化学化工学院朱志豪1205200018 指导老师:陈姚梁红
摘要植物中蕴含大量天然香料,报告就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍。
简明分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法四种提取方法的适用条件,优缺点以及分离方法。
为更好的对香料成分进行分析,报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。
关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析
肉桂油的来源肉桂为樟科植物肉桂的树皮,性大热,味甘辛,具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效,临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等,肉桂含1% 左右的挥发油,其中桂皮中的油含量最高,主要成分为肉桂醛,具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。
他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业,是一种很重要的芳香油。
肉桂油的结构肉桂油中的主要祖坟是肉桂醛(70%~95%)及少量的丁香酚、乙酸肉桂酯、水杨醛、香兰素、苯、甲醛、肉桂酸、水杨酸等。
肉桂醛,分子式:C9H8O。
结构简式:C6H5CHCHCHO。
密度:1.046-1.052 熔点(℃):-7.5℃。
折光率(20℃):1.619-1.623 比重(25/25℃):1.046-1.050 酸值:≤1.0% 沸点(℃):253(常压)。
外观:无色或淡黄色液体。
肉桂油的特点香气:有强烈的桂皮油和肉桂油的香气,温和的辛香气息,不应有辣味,香气强烈持久。
桂醛较桂醇香气清强。
沸点:肉桂醛沸点较高,但蒸汽压也较高、易挥发。
溶解性:难溶于水、甘油和石油醚,易溶于醇、醚中。
能随水蒸气挥发。
稳定性:在强酸性或者强碱性介质中不稳定,易导致变色,在空气中易氧化。
.天然香料的提取方法
蒸馏法芳香成分多数具有挥发性,可随水蒸气逸出,经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。
因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法,设备简单、操作容易、成本低。
但由于提取温度较高,会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏,香气会或多或少受到影响。
有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。
采用此法处理得到的香精只含有挥发成分,而味觉成分未被提取出,因此在植物类香精油的提取中使用较多。
但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。
水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏是使水蒸气连续地流过容器中样品混合
物来进行蒸馏的方法。
该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解或聚合,使精油的质量和提取率都得到了一定程度的提高。
水蒸气蒸馏法生产精油主要有水上蒸馏、水中蒸馏、直接蒸汽蒸馏(水气蒸馏)三种方式。
水的作用过程如下:原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→油水分离→精油。
水中蒸馏加热温度为95℃左右,植物原料中的高沸点香成分不易蒸出;另外,在直接加热方式中易出现糊焦现象。
水上蒸馏和水气蒸馏不适于易结块和细粉状的原料,但这两种蒸馏法生产出的精油质量较好;水气蒸馏在工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节,生产出的精油质量最佳,但其备条件要求较高,需要附设锅炉,于大规模生产。
此外,加热方式、蒸汽速度、操作压力、操作温度等因对出油率均有影响。
分离方法:油水混合物经冷凝回流,从冷凝管回流下来的冷凝水和精油落下被收集的滴液漏斗中,油水分层,油在上层,排空水层,重复操作几次,降温,将水尽量分离出来,剩下产品可以入回
收瓶中保存。
装置示意图
实验设备及材料仪器:水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶(500mL)、锥形瓶(250mL)、分液漏斗(250mL)、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平药品:肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠
实验方法步骤及注意事项
(1) 肉桂油的实验室提取———水蒸气蒸馏的实验操作过程用两只500mL三口圆底烧瓶,装配成一套水蒸气蒸馏装置,用250mL 锥形瓶或圆底烧瓶作接收器,置60g研磨碎的肉桂皮于一只500ml 的三口烧瓶中,加入250ml热水,装配好水蒸气蒸馏装置,通入水蒸气使溶液达到沸腾,进行速率稳定的蒸馏。
收集馏出物100ml至无油状物为止,加入食盐至水层呈饱和。
将馏出液转移到250ml分液漏斗中,用40ml22ClCH分两次萃取,待分层后,弃去水层,从漏斗中倒出有机层,置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中,装上蒸馏装置用电加
热套加热,蒸去22ClCH,冷却后称重,以原料肉桂皮为基准,计算精油的收率。
(2)肉桂油的分析测定1) 测定折光率(20℃),指标:1.600-1.6140,用阿贝折射仪测定2) 红外光谱测定。
用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱,并解释图谱中主要峰的意义。
4.实验数据处理方法(1) 收率收率[(m总-m烧杯)/m肉桂
皮]x100% (2) 折光率用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。
(3) 红外特征峰用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。
参考文献
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[2] 梁红.化学工程与工艺专业实验.广东科技出版社.2009
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[4] 赵勇.肉桂酸的合成与应用进展.化工科技市场,2001,(6):17~18. [5] 李惠淮,冀亚飞.肉桂酸的合成.安徽教育学院学报,2003,21(6):61~62。