氮化碳量子点 光催化
一种氮掺杂碳量子点修饰富氮石墨型氮化碳光催化剂的制备方法与流程
一种氮掺杂碳量子点修饰富氮石墨型氮化碳光催化剂的制备方
法与流程
制备方法：
1. 环境友好合成富氮石墨型氮化碳：将尿素和氯化铝溶液混合，通过水热法在高温下反应，得到富氮石墨型氮化碳。
2. 合成氮掺杂碳量子点：将葡萄糖或某种有机物溶解在水中，加入氨水和硝酸等氮源，并进行高温煅烧，得到氮掺杂碳量子点。
3. 修饰氮化碳光催化剂：将合成的氮掺杂碳量子点加入富氮石墨型氮化碳中，并进行超声处理，使其充分均匀分散在氮化碳表面，得到氮掺杂碳量子点修饰的富氮石墨型氮化碳光催化剂。
流程：
1. 将尿素和氯化铝溶液按一定比例混合搅拌均匀，并置于高温水热釜中进行水热反应，保持一定时间，使其形成富氮石墨型氮化碳。
2. 将葡萄糖或某种有机物溶解在适量的水中，加入适量的氨水和硝酸等氮源，并进行高温煅烧，得到氮掺杂碳量子点。
3. 将合成的氮掺杂碳量子点加入富氮石墨型氮化碳中，并进行超声处理，使其充分均匀分散在氮化碳表面，得到氮掺杂碳量子点修饰的富氮石墨型氮化碳光催化剂。
4. 对修饰后的光催化剂进行表征，如扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱等，分析其形貌结构和化学组成。
5. 在光催化反应装置中，将修饰后的光催化剂作为光催化剂，进行有机污染物的降解实验，考察其光催化性能。
6. 对实验结果进行数据处理和分析，评估氮掺杂碳量子点修饰
富氮石墨型氮化碳光催化剂的光催化性能。
7. 优化修饰工艺和材料配比，进一步提高光催化剂的性能。
8. 最终得到制备方法和流程优化的氮掺杂碳量子点修饰富氮石墨型氮化碳光催化剂。
氮化碳光催化nature
氮化碳光催化nature摘要：I.氮化碳的基本性质和光催化机理A.氮化碳的优点B.氮化碳的主要缺点C.光催化机理II.引入适量的氧原子提高氮化碳的光催化性能A.氧原子对氮化碳的影响B.提高光催化性能的原理C.实验方法III.发现的意义和潜在应用前景A.对光催化技术的发展的影响B.高效光催化材料的开发C.促进光催化技术的广泛应用正文：氮化碳（CN）是一种具有广泛应用前景的光催化材料，因为它在可见光区域具有很高的光催化活性。
然而，它的主要缺点是光生电子和空穴的复合速度非常快，这限制了其光催化性能。
为了解决这个问题，研究者们进行了大量的研究，包括使用不同的光源、添加助催化剂、改变载体表面性质等。
最近，一项发表在《Nature》上的研究表明，通过在氮化碳表面引入适量的氧原子，可以显著降低光生电子和空穴的复合速度，从而提高氮化碳的光催化性能。
这一发现为制备高效光催化材料提供了一个新的策略。
在这篇文章中，作者首先介绍了氮化碳的基本性质和光催化机理。
氮化碳具有在可见光区域很高的光催化活性，但是它的主要缺点是光生电子和空穴的复合速度非常快，这限制了其光催化性能。
光催化机理包括光生电子和空穴的产生、复合和转移等过程。
然后，作者详细描述了如何通过引入适量的氧原子来改变氮化碳的光催化性能。
他们发现，在氮化碳表面引入适量的氧原子可以显著降低光生电子和空穴的复合速度。
这是因为氧原子可以捕获电子，从而减少电子和空穴的复合机会。
这个发现为提高氮化碳的光催化性能提供了一个新的策略。
最后，作者讨论了这个发现的意义和潜在的应用前景。
这个发现可能会对光催化技术的发展产生重要影响，因为它提供了一种新的方法来提高氮化碳的光催化性能。
这可能会导致更高效的光催化材料的开发，从而促进光催化技术的广泛应用。
氮化碳光催化迁移速率
氮化碳光催化迁移速率随着科技的不断发展，光催化技术在环境净化、能源转化和有机合成等领域中发挥着重要作用。
其中，氮化碳作为一种新型的光催化材料备受关注。
氮化碳具有优异的光吸收性能和良好的光催化活性，因此在光催化反应中具有广阔的应用前景。
光催化迁移速率是评价光催化反应效率的重要指标之一。
氮化碳的光催化迁移速率主要受到以下几个因素的影响。
光照条件是影响光催化迁移速率的关键因素之一。
光照强度和光照时间的增加可以提高光催化迁移速率。
光照强度的增加可以激发更多的电子和空穴，从而增加氮化碳表面的活性位点，促进反应的进行。
而光照时间的延长则可以提高光催化迁移速率的稳定性。
底物浓度对光催化迁移速率也有着重要影响。
底物浓度的增加可以提高光催化反应的速率，因为较高的底物浓度可以增加底物分子在氮化碳表面的吸附量，从而加快光催化迁移反应的进行。
氮化碳的晶体结构和表面形貌也对光催化迁移速率有一定的影响。
较大的比表面积和更多的晶体缺陷可以提高光催化迁移速率。
这是因为较大的比表面积可以提供更多的活性位点，而晶体缺陷则可以提供更多的吸附位点，从而增加反应的发生机会。
溶液pH值和温度也会对光催化迁移速率产生影响。
适当的pH值有助于提高光催化迁移速率，因为它可以调节底物分子的解离程度，从而影响光催化反应的进行。
而适宜的温度可以提高反应的速率，因为它可以增加分子的热运动，促进反应发生。
氮化碳光催化迁移速率受到多种因素的影响，包括光照条件、底物浓度、氮化碳的晶体结构和表面形貌、溶液pH值和温度等。
研究这些影响因素并优化它们，可以提高氮化碳的光催化迁移速率，进而推动光催化技术的发展，为环境净化、能源转化和有机合成等领域的应用提供更加可行和高效的解决方案。
氮化碳基光催化材料的制备及性能
氮化碳基光催化材料的制备及性能一、本文概述随着全球能源危机和环境问题的日益严峻，寻找高效、清洁的能源转换和存储技术已成为科学研究的重点。
光催化技术作为一种能够利用太阳能进行化学反应的绿色环保技术，受到了广泛的关注。
氮化碳（C3N4）作为一种新型的非金属半导体光催化材料，因其独特的电子结构和良好的化学稳定性，在光催化领域展现出了巨大的应用潜力。
本文旨在深入探讨氮化碳基光催化材料的制备方法、表征手段以及其在光催化反应中的性能表现。
我们将首先介绍氮化碳的基本性质和研究背景，然后详细阐述各种制备氮化碳基光催化材料的方法，包括物理法、化学法以及新兴的模板法等。
随后，我们将通过一系列的实验数据和表征结果，分析氮化碳基光催化材料的结构、光学性质以及光催化性能。
我们将讨论氮化碳基光催化材料在实际应用中的前景和挑战，以期为未来光催化技术的发展提供有益的参考。
二、氮化碳基光催化材料的制备氮化碳（C3N4）作为一种非金属半导体光催化材料，在光催化领域展现出了巨大的应用潜力。
其独特的电子结构和稳定性使其成为光催化反应的理想选择。
氮化碳基光催化材料的制备过程通常包括前驱体的选择、热缩聚反应以及后续的改性处理等步骤。
选择合适的前驱体是制备氮化碳基光催化材料的关键。
常用的前驱体包括尿素、硫脲、三聚氰胺等富含碳、氮元素的有机物。
这些前驱体在热缩聚过程中能够发生缩聚反应，形成氮化碳的基本结构。
接下来，通过热缩聚反应将前驱体转化为氮化碳基光催化材料。
这一过程中，前驱体在高温下发生热解和缩聚，形成氮化碳的纳米结构。
通常，热缩聚反应需要在惰性气体保护下进行，以防止材料在制备过程中被氧化。
反应温度、时间和气氛等参数对氮化碳的结构和性能具有重要影响，因此需要进行精确控制。
为了进一步提高氮化碳基光催化材料的性能，还需要进行后续的改性处理。
常见的改性方法包括元素掺杂、表面修饰和构建复合结构等。
元素掺杂可以通过引入其他元素来调节氮化碳的电子结构和能带结构，从而提高其光催化活性。
氮化碳基光催化材料的制备及性能
氮化碳基光催化材料的制备及性能随着环境问题的日益严重，光催化技术作为一种绿色环保的能源转化和环境治理技术，越来越受到人们的。
光催化材料在光照条件下能够激发电子跃迁，将光能转化为化学能，从而实现污染物的降解和转化。
近年来，氮化碳基光催化材料因其优异的物理、化学性能而备受。
本文将介绍氮化碳基光催化材料的制备及性能，以期为未来的研究提供参考。
氮化碳基光催化材料的制备方法主要包括热解法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法等。
其中，热解法是最常用的制备方法之一，其工艺流程如下：准备原料：通常使用尿素、蔗糖等含氮化合物作为氮源，石墨炭、活性炭等作为碳源。
混合：将氮源和碳源按照一定比例混合，并加入适量的催化剂。
热解：将混合物在高温下进行热解，生成氮化碳基材料。
气氛控制：在热解过程中需要严格控制反应气氛，以避免材料被氧化或碳化。
收集：收集热解后的产物，并进行洗涤、干燥等处理。
通过调整原料比例、热解温度等参数，可以实现对氮化碳基光催化材料性能的调控。
实验过程中还需注意安全问题，避免高温和有害气体的危害。
氮化碳基光催化材料具有优异的光催化性能，其主要表现在以下几个方面：光催化活性：氮化碳基材料具有较高的光催化活性，能够降解多种有机污染物，如苯酚、染料、农药等。
稳定性：与其他光催化材料相比，氮化碳基材料具有较好的稳定性，能够在高温、强酸、强碱等恶劣环境下保持较高的活性。
耐久性：氮化碳基材料的耐久性较好，能够连续使用较长时间，具有较长的使用寿命。
氮化碳基光催化材料具有广泛的应用前景，主要体现在以下几个方面：环境污染治理：氮化碳基材料可以用于降解水中的有机污染物，净化水质。
同时，还可以用于空气净化，去除空气中的有害物质。
光电催化：光电催化是一种将太阳能转化为电能的光电转换技术。
氮化碳基材料具有较好的光电性能，可以用于光电催化电池的制作，提高太阳能的利用率。
传感器：氮化碳基材料可以用于制作传感器，检测环境中的有害物质，如甲醛、VOCs等。
氮化碳光催化光降解详情解析
以三聚氰氯（C3Cl3N3）与叠氮钠（NaN3）为反应物，以四氯化碳为溶剂，容积率为50%，控制1.0℃·min-1的升温速率升至250℃，在水热合成釜中保温12h的工艺条件下，所制备的氮化碳（g-C3N4）
晶型较好，对紫外可见光吸收较好，降解苯酚能力较强。
光催化降解：通过紫外光或者其他光对光催化材料提供能量，受到光激发，价带上的电子获得光子的能量后跃迁至导带形成光生电子（e-），同时价带中形成相应的光生空穴（h+），e-、h+与反应体系中的O2和H2O2发生反应生成氧化性极强的氧负离子和羟基自由基，进攻苯酚的苯环，生成对苯二酚、邻苯二酚等，继续氧化，碳链断裂，直至被氧化为水、二氧化碳，达到降解的目的。
g-C3N4-250有更好的晶型，更高的结晶度，对苯酚的降解效果较好。
因为升高反应温度，1有利于提高晶粒结晶度，即衍射峰变尖，强度增大。
2有利于增大晶粒平均尺寸，即衍射峰强度增强，半峰宽减小。
一般的颗粒粒径越大，表面能越小，对紫外可见光吸收越差；结晶度越高对紫外可见光吸收越好。
在200-250℃范围内粒径变化较小，所以结晶状况是影响对紫外可见光吸收的主要因素。
升温速率越大，反应活性越大，晶体生长时间越短，晶体越小。
g-C3N4-0.1的降解能力最强，可能是由于，在较小的晶体中，光生电子和空穴迁移到表面的路径较短，发生光生电子和空穴复合的几率就会越小，进而讲解能力增强。
氮化碳光催化剂
氮化碳光催化剂
1 氮化碳光催化剂是什么？
氮化碳光催化剂（Nitrogen-doped carbon photocatalyst）是一
种以氮化碳为主要成分的光催化剂，是当前研究领域最为前沿和受关
注的光催化材料之一。
氮化碳光催化剂具有优异的光催化活性、稳定
性和可控性，可用于水分解、有机化合物光催化降解、二氧化碳还原
等领域。
2 氮化碳光催化剂的制备方法
目前，氮化碳光催化剂主要制备方法有两种：一种是采用热解、
碳化等方法制备；另一种是采用硝酸钠等氮源和碳源经高温处理制备。
3 氮化碳光催化剂的应用
氮化碳光催化剂已被广泛用于环境污染治理、能源转化、化学合
成等领域。
例如，将氮化碳光催化剂用于水分解可制备出高效的氢气
产生体系，该体系对于解决未来能源危机具有重要意义。
同时，氮化
碳光催化剂也可用于有机污染物降解，如苯、甲基橙等有机化合物的
降解能力均受到研究者的关注。
4 氮化碳光催化剂的发展前景
氮化碳光催化剂作为一种新兴的光催化剂，在环境治理、能源转化、生物医学等多个领域均具有广泛的应用前景。
越来越多的研究者
将继续探索氮化碳光催化剂的制备方法和性能调控，推动其在各个领域更为广泛的应用。
碳量子点修饰石墨相氮化碳光催化降解罗丹明B的研究
中国环境科学 2020,40(7)：2909~2916 China Environmental Science 碳量子点修饰石墨相氮化碳光催化降解罗丹明B的研究刘帅1,李学雷2,王烁天1,王彦娟1,苑兴洲1,张健1*,梁飞雪1,胡绍争1*(1.辽宁石油化工大学,辽宁抚顺 113001；2.营口理工学院,辽宁营口 115014)摘要：利用抗坏血酸(AA)对石墨相氮化碳(g-C3N4)进行改性,制备出表面含有碳量子点(CQDs)的催化剂CQDs/g-C3N4.通过X射线衍射(XRD)、紫外可见光漫反射(UV-Vis DRS)、透射电镜(TEM)、光致发光光谱(PL)、X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行结构、形貌、光学性能测试.发现CQDs很好的负载到了g-C3N4表面,增加了催化剂表面活性位点. UV-Vis DRS表明碳量子点能够使催化剂的吸收光谱发生红移,同时缩小了催化剂的带隙宽度,增强了对光的吸收能力.光致发光光谱则显示了碳量子点的修饰能够有效的抑制光生电子空穴对的复合,从而提高光催化性能.通过光降解实验表明0.01g CQDs/g-C3N4催化剂在80o C下, 3h对罗丹明B(RhB)的降解率为57.2%.捕获剂实验则说明了超氧自由基(·O2-)在光降解体系中起到了促进反应速率的作用.关键词：碳量子点；光生电子空穴对；超氧自由基中图分类号：X703.1 文献标识码：A 文章编号：1000-6923(2020)07-2909-08Photocatalytic degradation of rhodamine B by carbon quantum dot modified graphite phase carbon nitride. LIU Shuai1, LI Xue-lei2, WANG Shuo-tian1, WANG Yan-juan1, YUAN Xing-zhou1, ZHANG Jian1*, LIANG Fei-xue1, HU Shao-zheng1* (1.Liaoning Shihua University, Fushun 113001, China；2.Yingkou Institute of Tecnology, Yingkou 115014, China). China Environmental Science, 2020,40(7)：2909~2916Abstract：In this study, CQDs/g-C3N4 was prepared by using ascorbic acid and urea as precursors. The characterizations of CQDs/g-C3N4 were carried out by X-ray diffraction (XRD), ultraviolet visible light diffuse reflection (UV-vis), transmission electron microscopy (TEM), fluorescence spectrum (PL), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results showed that carbon quantum dots were well loaded onto the surface of graphite phase carbon nitride bringring about the active sites of g-C3N4 increase. The CQDs modification could effectively improve the visible light absorbance of g-C3N4, as well as decrease its band gap. At the same time, the addition of carbon quantum dots could inhibit the recombination of photogenerated electron-hole pair in catalyst. Under simulated light irradiation, the RhB photodegradation ability of CQDs/g-C3N4 was significantly higher than that of single g-C3N4. 56.7% of RhB could be degraded over 0.01g of CQDs/g-C3N4 at 80o C in 3h. Capture agent experiment result showed that superoxide radical played a major role in the photodegradation reaction system.Key words：carbon quantum dots；photogenic electron hole pair；superoxide radical近年来,肆意排放染料废水所引起的水污染问题越来越严重.有机染料有着色度大,毒性高,分子结构复杂的特点,所以降解缓慢且又不能轻易的完全降解[1-3],这样不仅会严重的污染环境,还会通过水循环,食物,皮肤接触等途径影响人类的身体健康.因此,科学工作者们寻找了一系列治理污染的高效方法,其中g-C3N4光催化技术备受人们的关注.因为利用可见光激发光催化剂可以产生光生电子空穴对,其可以参与水中和空气中有机污染物的氧化降解反应[4].石墨相氮化碳(g-C3N4)因其廉价易得、稳定性高、有着合适的带隙结构(约为 2.7eV),能够很好地对可见光响应而广泛应用于光催化降解领域[5].但是由于石墨相氮化碳对太阳光的吸收范围较窄,光生载流子复合率高,不能有效利用可见光导致其光催化活性降低[6].同时石墨相氮化碳比表面积较低也使其在反应中不能够与反应物进行完全有效地接触,导致反应活性不理想.因此如何改性g-C3N4,提高其光催化活性具有很好的研究意义.碳量子点(CQDs)作为一种由 sp2/sp3杂化碳原子组成的纳米尺寸共轭π键结构材料,因其具有良好的光学和电学性能,而被广泛应用于提高光催化剂的活性[7-9].利用有着较强导电性的碳量子点修饰g-C3N4可以有效抑制光生电子空穴对的复合[10],从而提高g-C3N4的光催化能力.同时碳量子点在荧收稿日期：2019-12-04基金项目：辽宁省自然科学基金资助项目(20170540475)* 责任作者, 副教授,**********************.cn2910 中国环境科学 40卷光转换功能方面也有着优越的能力,可以将太阳光长波低能量转变为短波高能量,从而使催化剂有着良好的光吸收能力[11].Guo等[12]通过将三聚氰胺水溶液和CQDs水溶液进行混合,焙烧得到了 CQDs-g-C3N4催化剂.在红外光照射下表现出了对甲基橙良好的降解效果.Jian等[13]通过电化学法和物理混合法得到的CQDs-g-C3N4在降解有机物的反应中展现出了良好的光催化性能.Zhang等[14]将氨基氰和柠檬酸作为前驱体,采用热浸渍法制备出的g-C3N4/CQDs催化剂对苯酚的降解速率是单纯g-C3N4的3.7倍.总而言之, CQDs修饰能够很好的提高g-C3N4 的光催化降解性能.过往利用二次水热复合法[15]和油浴加热法[16]制备 CQDs 过程繁琐且耗时.因此本研究将抗坏血酸和尿素作为前驱体,通过一步水热法简便快速的制备出CQDs/g-C3N4 催化剂.利用CQDs与g-C3N4之间π-π相互作用形成Ⅱ型范德华异质结以及小尺寸CQDs可以与g-C3N4 复合后形成均匀分布且紧密界面的特点,有效分离了光生电子空穴对,从而提高CQDs/g-C3N4 的催化活性.在以高压钠灯模拟可见光源的条件下,考察了催化剂对罗丹明 B(RhB)的光催化降解效果,研究了CQDs/g-C3N4 中电荷的分离效率,并提出了相应的光降解机理.1 实验部分1.1 实验试剂抗坏血酸(AA),纯度>99.7%,罗丹明B(RhB),纯度>95%,尿素均为分析纯,购于国药集团化学试剂有限公司,去离子水为实验室自制.1.2 实验仪器磁力搅拌器(HJ-4,江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司);循环水式真空泵(SHZ-D,巩义市予华仪器有限公司);电子天平(WT-B1003,杭州万特衡器有限公司);离心机(800型,金坛市荣华仪器制造有限公司);台式干燥箱(101-1EBS,北京市永光明医疗仪器有限公司);恒温水浴锅(DF-101S,巩义市予华仪器有限责任公司);马弗炉(SX2-4-10,沈阳市工业电炉厂);可见分光光度计(721,上海佑克仪器有限公司).1.3 分析测试仪器采用日本岛津公司的XRD-7000型X射线衍射仪对样品进行晶相结构测定分析,Cu Kα辐射源,管电流30mA,管电压40kV,Ni滤波片,5°~90°扫描;采用日本JASCA公司的UV-550型紫外-可见光谱仪(UV-Vis DRS)对自制样品进行最大吸收波长和禁带宽度分析.采用JEOL JEM2010型透射电子显微镜(TEM)对样品进行显微结构观测;采用赛默飞世尔科技有限公司Thermo ESCALAB 250型光电子能谱仪对样品进行元素分析;采用日本HORIBA公司的FluoroMax-4光致发光光谱仪分析光生电子空穴对的分离效果.1.4 材料制备方法1.4.1 g-C3N4的制备方法将一定量的尿素放入带盖坩埚内,在马弗炉中以5℃/min的升温速率从常温升至550℃保持2h,冷却至室温后研磨得到黄色粉末.1.4.2 CQDs/g-C3N4的制备方法将抗坏血酸,去离子水和乙醇搅拌形成均匀溶液后,加入g-C3N4粉末,超声分散和剧烈搅拌各30min.放入含有聚四氟内衬的高压反应釜中,160℃反应3h.冷却至室温后进行抽滤,洗涤处理,在60℃的干燥箱中干燥12h得到xCQDs/g-C3N4.在本实验中,x代表抗坏血酸的加入量,分别为2,4,6,8,10mmol.1.5 催化剂光催化性能评价1.5.1 光降解RhB实验过程波长范围为400~ 700nm,光效为70~130lm/W的40W高压钠灯模拟可见光光源.将一定量的催化剂与100mL罗丹明B溶液(10mg/L)置于具有冷凝回流的间歇釜式反应器中,反应过程持续搅拌.先进行暗反应30min以达到吸附-脱附平衡.开灯后,每隔60min取5mL样品充分离心,用0.22μm的微孔滤膜对溶液进行抽滤后,将可见分光光度计波长设置为550nm进行吸光度检测. 1.5.2RhB标准曲线将不同浓度的RhB溶液进行吸光度测试,绘制出RhB标准曲线(图1):y= 0.198x+0.0195,R2=0.99906,利用线性回归方程得出反应t时RhB的浓度,之后再利用降解率公式求出RhB的降解率.表1不同RhB溶液浓度所对应的吸光度Table 1 The absorbance of different concentrations of RhB浓度(mg/L)0 2 4 6 8 10 吸光度(A)0 0.41970.8435 1.2165 1.5730 2.0066RhB降解率公式:7期 刘 帅等：碳量子点修饰石墨相氮化碳光催化降解罗丹明B 的研究 29110000=100%=100%t tC C A A ηC A −−×× η为RhB 的降解率, C 0和A 0分别为反应前RhB 的浓度和吸光度,C t 和A t 分别为反应t 时RhB 的浓度和吸光度.0 2 4 6 8 10 12浓度(mg/L)吸光度(A )图1 RhB 标准曲线 Fig.1 The standard curve of RhB2 结果与讨论 2.1 材料的表征2.1.1 X 射线衍射分析 由图2中可见,纯g -C 3N 4与复合材料在2θ=12.7,27.5°均出现衍射峰,说明碳量子点的掺杂并没有改变石墨相氮化碳的晶型结构.在12.7°出现的弱衍射峰对应着g -C 3N 4 中3-s -三嗪环面内结构填充形成的(100)晶面,而在27.5°出现的强衍射峰对应着g -C 3N 4 中共轭芳香族层间堆积的(002)晶面[17].在CQDs -g -C 3N 4 的XRD 谱图中未发现CQDs 的特征衍射峰,这可能是低结晶度CQDs 的掺杂量较低,同时在g -C 3N 4 表面分布均匀所造成的结果.2.1.2 紫外可见光漫反射分析 如图3所示,g - C 3N 4 和CQDs/g -C 3N 4的吸光曲线相似,对紫外光和可见光都能有效的吸收.对于纯 g -C 3N 4 而言,其吸收带边缘在450nm 左右.g -C 3N 4 经过CQDs 修饰之后,其吸收带边缘发生了红移现象,这可能是共轭长度的减小和孔隙结构的强量子约束效应所造成的[18].以10CQDs/g -C 3N 4 为例,通过截线法对吸收曲线做切线,切线的延长线与X 轴的交点为吸收波长阈值,利用公式E g =1240/λ发现g -C 3N 4 经过CQDs 修饰之后,禁带宽度由2.74eV 变为2.63eV ,这提高了催化剂对光的吸收,有利于光生电子空穴对的分离和光生载流子的迁移.随着碳量子点负载量的增加, 200~400nm 范围内的吸收肩峰强度不断增强,吸收肩峰主要是碳量子点的光吸收引起的,峰强度的增强也能说明CQDs 与g -C 3N 4 表面的界面π-π相互作用提高了CQDs/g -C 3N 4 催化剂对紫外光和可见光的吸收能力[19].510152025303540455055606570758085902θ(°)强度(a .u .)g-C 3N 42CQDs/g-C 3N 44CQDs/g-C 3N 46CQDs/g-C 3N 48CQDs/g-C 3N 410CQDs/g-C 3N 4图2 g -C 3N 4 与(2~10)CQDs/g -C 3N 4 的XRD 谱图 Fig.2 XRD spectra of g -C 3N 4 and (2~10)CQDs/g -C 3N 4200250300350400450500 550 600 650 700 750800波长(nm)405420435 450 465波长(nm)吸光度图3 各个样品的UV -Vis DRS 谱图 Fig.3 UV -vis DRS spectra of each samplea—UV -Vis DRS 全谱图;b—UV -Vis DRS 局部放大图(a) g -C 3N 4,(b) 2CQDs/g -C 3N 4,(c) 4CQDs/g -C 3N 4,(d) 6CQDs/g -C 3N 4,(e)8CQDs/g -C 3N 4,(f) 10CQDs/g -C 3N 42.1.3 光致发光光谱分析 从图4可以发现,在2912 中 国 环 境 科 学 40卷360nm 的激发波长下,g -C 3N 4 和CQDs/g -C 3N 4 均在 450nm 处出现发射峰.相比于纯g -C 3N 4 所产生的强发生峰而言,经过CQDs 修饰后的g -C 3N 4 表现出较弱的峰强度,峰强度的降低说明CQDs 与g -C 3N 4 之间形成Ⅱ型范德华异质结,二者之间的π-π相互作用可以使光生电子快速转移到CQDs 上[20],从而促进了电荷的迁移,抑制了光生电子空穴对的复合,提高了催化剂的光催化活性.400 450 500550 600波长(nm)强度(a .u .)g-C 3N 4CQDs/g-C 3N 4图4 g -C 3N 4 与 CQDs/g -C 3N 4 的光致发光光谱 Fig.4 PL spectra of g -C 3N 4 and CQDs/g -C 3N 42.1.4 透射电镜分析 由于不同的堆叠层数,纯 g -C 3N 4 表现出二维薄片多孔结构,同时也可以看见灰暗程度不同的暗影,呈现出边缘薄中间厚的形貌.当CQDs 修饰g -C 3N 4 之后,通过图中白色圈标注的地方可以发现CQDs 均匀分布在g -C 3N 4 表面,并且没有产生团聚现象,这很好说明了CQDs/g -C 3N 4 的成功复合.2.1.5 X 射线能谱分析 图6(a)为g -C 3N 4和CQDs/g -C 3N 4 的总谱图,从图中可以发现CQDs 掺杂前后的g -C 3N 4 均含有C,N,O 元素.纯g -C 3N 4 在C1s 谱图中拟合出两个特征峰,分别是g -C 3N 4 中C =C 在284.6eV 处所产生的特征峰,和芳香族N —C =N 中sp 2 键合的C 原子在288.5eV 处所产生的特征峰.当CQDs 掺杂之后,发现284.6eV 处的特征峰峰面积增高(59%变为63%),这是由于CQDs 中sp 2 杂化的C —C 键造成的.在N1s 谱图中,g -C 3N 4 和CQDs/g -C 3N 4 均在398.5,400.8eV 处出现特征峰.对于g -C 3N 4 而言,在N 1s 谱图中出现的两个特征峰分别对应着三嗪环的C —N =C 键和C —N —H 键中的氮[21].对于CQDs/g -C 3N 4的N 1s 谱图而言,在 397.6eV 处出现了一个肩峰,这是因为CQDs 与g -C 3N 4 中的N 原子发生了相互作用[22].在g -C 3N 4 和CQDs/g -C 3N 4 的O1s 谱图中可以发现在531.8eV 和533.3eV 处出现了特征峰,这两个特征峰分别归属于 C =O键和C —OH/C —O —C 键[23-24].综上所述,XPS表征结果可以说明在g -C 3N 4表面存在碳量子点.图5 g -C 3N 4 与CQDs/g -C 3N 4 的TEM 图片 Fig.5 TEM image of g -C 3N 4 and CQDs/g -C 3N 4a—g -C 3N 4;b—CQDs/g -C 3N 47期刘帅等：碳量子点修饰石墨相氮化碳光催化降解罗丹明B的研究 2913图6 CQDs/g-C3N4 的XPS谱图Fig.6 XPS spectra of CQDs/g-C3N4a—CQDs/g-C3N4 全谱图; b—g-C3N4 和 CQDs/g-C3N4的 C 1s 谱图; c—g-C3N4 和 CQDs/g-C3N4 的 N 1s 谱图; d—g-C3N4 和 CQDs/g-C3N4 的 O 1s 谱图2.2光催化降解 RhB 活性考察2.2.1不同抗坏血酸用量的影响图7展现了当反应中只存在g-C3N4 时,反应3h后只有6.4%的RhB被降解,说明在可见光的条件下,g-C3N4 对RhB的降解作用比较弱.相比于g-C3N4,所有CQDs/g-C3N4 样品对RhB光降解活性均有所提高.随着负载的碳量子点增加,CQDs/g-C3N4 对RhB的降解能力呈现出先上升后下降的趋势,当抗坏血酸的加入量为8mmol时,催化剂在反应3h时对RhB降解率可以达到57.2%.然而继续增加抗坏血酸的引入量,催化剂的光降解能力减弱,这是因为过多的碳量子点覆盖在g-C3N4 表面,占据了g-C3N4 的活性位点,降低了催化剂的性能.同时过量的碳量子点也会与g-C3N4 争夺光子,对光产生内滤效应,进而降低了光生电子空穴对的产生[25].0 20 40 60 80 100 120 140 160 180200时间(min)Ct/C图7 含不同碳量子点负载量的CQDs/g-C3N4 对降解RhB的影响Fig.7 The effect of CQDs/g-C3N4 with different quantum dotloads on the degradation of RhB2.2.2催化剂用量的影响如图8所示,当催化剂的用量从0.005g增加到0.01g时,RhB的降解率从51.9%变为57.2%,这是因为催化剂用量的增加使催化剂表面的活性位点增多,碳量子点越容易接触RhB,进而提高催化剂的反应能力.但是当催化剂用量过高时,催化剂对RhB的降解能力下降,这是因为过多催化剂颗粒发生的团聚现象阻止了可见光对反应体系的照射,削弱了催化剂表面对可见光的吸收.同时过量的催化剂造成了受光粒子数量的减少,产生的光生电子空穴对随之减少,进而降低了催化剂的催化活性[26].020406080 100 120 140 160 180200时间(min)Ct/C图8 CQDs/g-C3N4 用量对降解RhB的影响Fig.8 Influence of CQDs/g-C3N4 dosage on degradation ofRhB2.2.3反应温度的影响反应温度的变化对光降解RhB也会产生一定的影响.当反应温度为20℃时,催化剂对RhB的降解率仅为30.1%,随着反应温度的升高,RhB的降解率从43.2%变为50.9%,当反应温2914 中 国 环 境 科 学 40卷度为80℃时,RhB 的降解率可以达到57.2%,上述现象说明了温度的升高有利于RhB 的降解反应.升温增强了光催化体系的反应能力,导致ΔC 变大.同时升温还有利于催化剂颗粒与RhB 分子之间的有效碰撞,提高了催化剂的催化性能.但是过高的温度会给温控操作带来不便,也会增加水蒸气的蒸发量,导致可见光不能完全照射在反应溶液中,因此在该反应中不再选择更高的温度,而是将反应温度控制在80℃.0 20 40 60 80 100120140160180200时间(min) C t/C 0图9 反应温度对催化剂降解RhB 的影响 Fig.9 Influence of reaction temperature on degradation ofRhB by catalyst2.2.4 催化剂循环实验 在实验条件和操作不变的情况下,考察了催化剂的稳定性.通过图10可以看出,经过 5 次循环实验后,CQDs/g -C 3N 4 催化剂对RhB 的降解能力没有明显的降低,说明CQDs/g - C 3N 4 催化剂具有良好的循环稳定性.1 2 3 4 50.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 1-C t/C 0次数图10 CQDs/g -C 3N 4催化剂的循环实验 Fig.10 The cycle experiment of CQDs/g -C 3N 4 catalyst2.3 光催化机理研究2.3.1 活性组分的考察 在光降解RhB 的实验中,一些活性物质例如光生电子e -,光生空穴h +,超氧自由基·O 2-等对RhB 的降解过程起到了重要作用.为了进一步了解CQDs/g -C 3N 4 对RhB 的光降解机理,通过捕获剂实验来检测反应活性物质.苯醌(BQ)作为超氧自由基·O 2-捕获剂,重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)作为电子e -捕获剂[27],异丙醇(IPA)作为羟基自由基·OH捕获剂,草酸铵(AO)作为空穴h + 捕获剂[28],分别加入到反应体系中,结果如图11所示.当反应体系中加入BQ 时,催化剂对RhB 的降解能力有明显的削弱,反应3h 的降解率仅为14.1%,这说明了·O 2-在光降解RhB 的过程中起到了很大作用.AO 和K 2Cr 2O 7 的加入在一定程度上也减弱了CQDs/g -C 3N 4 催化剂在光降解过程中的催化活性.而当IPA 加入到光降解体系中时,可以发现在反应3h 后催化剂对RhB 的降解只有轻微的抑制作用,这说明了·OH 对降解RhB 产生的影响不大.20406080 100 120 140 160 1802000.10.20.30.40.50.60.70.80.91.01.1时间(min) C t/C 0图11 捕获剂对光降解RhB 的影响Fig.11 Capture agent's effect on photodegradation of RhB2.3.2 催化剂降解RhB 机理分析 通过上述实验的结果,得到CQDs/g -C 3N 4 降解RhB 的可能机理,如图12所示.利用式E VB =X -E C +1/2E g 可以计算得到在g -C 3N 4 的禁带宽度为2.74eV 时,其价带值(VB)为1.54eV ,导带值(CB)为-1.2eV .在可见光的照射下,小于475nm 波长的光可以被g -C 3N 4 所吸收并且激发生成光生电子空穴对,光生空穴h + 留在g -C 3N 4 的价带上,而光生电子e -则迁移到导带上.而负载的CQDs 不仅可以将大于475nm 波长的光转化为波长小于475nm 的光,增强g -C 3N 4对光的吸收,同时还可以利用其较强的电子转移能力将g -C 3N 4 导带上的e -转移到CQDs 的导带上,从而进一步的分离了光生电子空穴对,达到提高催化剂光催化能力的效果.7期 刘 帅等：碳量子点修饰石墨相氮化碳光催化降解罗丹明B 的研究 2915随后,处于g -C 3N 4 和CQDs 导带上的e -被溶解氧所捕获发生还原反应生成超氧自由基: O 2+e -→·O 2-,接着·O 2-与H + 反应得到羟基自由基·OH[29-30],·OH 与未反应的·O 2- 共同参与对RhB 的降解过程.因为·OH/OH -(+1.99eV)和·OH/H 2O(+2.73eV)的氧化还原电位高于CQDs/g -C 3N 4 的价带值(1.54eV),所以h +无法与OH -和H 2O 反应生成·OH,而是直接参与降解RhB 的过程.图12 光催化降解RhB 的机理示意Fig.12 The photocatalytic degradation mechanism of RhB3 结论3.1 通过UV -Vis DRS 表征可以发现,碳量子点的修饰使g -C 3N 4的吸收带在可见光区域发生红移,减小了 g -C 3N 4 的禁带宽度,提高了g -C 3N 4 对可见光的吸收.3.2 从光致发光光谱表征中可以发现,碳量子点的修饰可以有效的转移光生电子,很好的分离了光生电子空穴对.3.3 以抗坏血酸和尿素作为前驱体,通过水热合成法制备出的碳量子点修饰CQDs/g -C 3N 4 催化剂表现出对RhB 良好的降解效果(57.2%,180min). 3.4 在CQDs/g -C 3N 4 光催化降解RhB 的实验中,参与降解过程的活性组分有光生电子e -,超氧自由基·O 2-,光生空穴h +,其中对光降解RhB 起到主要作用的是超氧自由基·O 2-.参考文献：[1] 周颜霞,甘小蓉,薛红波,等.Fe 2O 3/TiO 2负载膨胀珍珠岩光催化降解罗丹明B [J]. 环境科学研究, 2017,30(12):1961-1969.Zhou Y , G an X, Xue H, et al. 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Applied Catalysis B Environmental, 2016,184:28-34.作者简介：刘帅(1996-),男,辽宁抚顺人,辽宁石油化工大学硕士研究生,研究方向石墨相氮化碳光催化研究.。
一种氮掺杂碳量子点修饰富氮石墨型氮化碳光催化剂的制备方法[发明专利]
![一种氮掺杂碳量子点修饰富氮石墨型氮化碳光催化剂的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/15925cfa52d380eb63946de5.png)
专利名称：一种氮掺杂碳量子点修饰富氮石墨型氮化碳光催化剂的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：林雪,石春丽,刘畅,王静波,杨爽,刘亚楠,孙苇
申请号：CN202011430849.4
申请日：20201209
公开号：CN112495421A
公开日：
20210316
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种氮掺杂碳量子点修饰富氮石墨型氮化碳光催化剂的制备方法。
使用简单的水浴加热、低温煅烧方法合成的CN，首先，将制备好的CN加入到无水乙醇溶液中搅拌均匀，再将NCDs加入以上溶液中，然后将悬浊液超声后再搅拌一段时间，最后将样品烘干方可得到产物。
本申请催化剂的光催化产氢效率得到有效提高。
申请人：北华大学
地址：132013 吉林省吉林市丰满区滨江东路3999号
国籍：CN
代理机构：吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司
代理人：曲德凤
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一种氧化锌@氮化碳量子点复合结构可见光催化剂的制备方法[发明专利]
![一种氧化锌@氮化碳量子点复合结构可见光催化剂的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/70600e6b02d276a201292e38.png)
专利名称：一种氧化锌@氮化碳量子点复合结构可见光催化剂的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：翟宏菊,孙德武,关壬铨,常立民,杨景海,孙茂宇,翟禹彤
申请号：CN201810036307.5
申请日：20180115
公开号：CN108212191A
公开日：
20180629
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明是一种氧化锌@氮化碳量子点复合结构可见光催化剂的制备方法，该方法是将CN量子点与具有紫外光催化活性的ZnO复合作为催化降解工业有机染料的催化剂，由于复合物发挥了ZnO 纳米粒子的稳定性能、紫外光响应等优点，同时利用了CN量子点尺寸小、反应接触面积大等优点使纳米ZnO与CN量子点之间发生协同作用，提高量子产率，拓宽了光响应范围。
采用紫外可见光谱仪对催化性能进行检测，并可确定催化剂在反应结束后是否失活以及催化剂循环使用情况。
本发明方法简单、环保、低成本；催化效果明显，反应迅速，具有可重复性高等优点；此催化剂对可见光催化降解染料废水具有潜在应用价值。
申请人：吉林师范大学
地址：136000 吉林省四平市铁西区海丰大街1301号
国籍：CN
代理机构：吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司
代理人：石岱
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一种氮化碳量子点改性多级孔TiO2-SiO2光催化剂[发明专利]
![一种氮化碳量子点改性多级孔TiO2-SiO2光催化剂[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/24df4e2bd5bbfd0a78567307.png)
专利名称：一种氮化碳量子点改性多级孔TiO2-SiO2光催化剂专利类型：发明专利
发明人：刘勇弟,雷菊英,俞洁,张金龙,王灵芝,周亮,蒋杰伦,孙鲁颖,杨帆,张飞宇
申请号：CN201810871692.5
申请日：20180802
公开号：CN108889329A
公开日：
20181127
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种氮化碳量子点改性多级孔结构TiO‑SiO光催化剂及其制备方法。
本发明的主要特征是，通过原位负载的方法在合成有序多级孔TiO‑SiO材料的过程中，引入氮化碳量子点，煅烧法除去模板剂后，得到氮化碳量子点改性多级孔结构TiO‑SiO光催化剂。
与现有技术相比，本发明采用的方法简便易操作，且能高效的利用原料并能使氮化碳量子点负载在多级孔氧化钛氧化硅的孔壁中，促进光催化活性的提高，同时有序的多级孔结构也提供了很好的客体分子扩散和传输的通道，使制备得到的光催化剂对苯酚、磺胺嘧啶等有机污染物以及实际高浓度抗生素废水都有较好的催化降解活性。
申请人：华东理工大学
地址：200237 上海市徐汇区梅陇路130号
国籍：CN
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氮化碳碳量子点
氮化碳碳量子点
氮化碳碳量子点是一种新型碳基材料，由碳和氮原子构成，具有较好的光电性能和化学稳定性，可应用于生物医学、光电传感、催化等领域。
该材料具有以下特点：
1. 卓越的光电性能：氮化碳碳量子点具有宽带隙和高比表面积，可以有效地吸收和利用光能，具有良好的荧光和单光子发射性能。
2. 较高的化学稳定性：氮化碳碳量子点不易氧化和水解，具有耐酸碱、耐高温等优异的化学稳定性。
3. 多样化的应用领域：氮化碳碳量子点可以用于生物医学成像、光电传感、催化等领域，具有较广泛的应用前景。
4. 环保性：氮化碳碳量子点制备过程中不需要使用有毒有害物质，具有环保的特点。
5. 可控性：氮化碳碳量子点制备过程中可以通过改变合成条件控制材料的粒径、形貌、表面性质等，具有较好的可控性。
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氮化碳量子点光催化
氮化碳量子点是一种由碳和氮元素组成的纳米材料，具有很小的颗粒大小和特殊的光电性能。
它们可以通过不同的合成方法来制备，如热解法、溶剂热法、微波辐照法等。
光催化是指利用光能来驱动化学反应的过程。
氮化碳量子点在光催化中具有很大的潜力，因为它们具有可见光响应和高光催化活性。
氮化碳量子点能够吸收可见光范围内的光线，并通过光生电子-空穴对的形式参与光催化反应。
这些光生电子-空穴
对可以在氮化碳量子点表面或界面上与吸附物质发生化学反应，从而促进光催化反应的进行。
氮化碳量子点的光催化应用领域广泛，包括水分解制氢、有机污染物降解、CO2还原等。
研究表明，氮化碳量子点在这些
反应中具有高效的光催化活性，能够实现高效的太阳能转化和环境污染物的净化处理。
然而，目前关于氮化碳量子点光催化机理的研究还不完全清楚，需要进一步的深入研究。
此外，氮化碳量子点的制备方法和构筑技术也还需要进一步发展，以提高其光催化性能和稳定性。