喷雾热解法
喷雾热解法制备掺锑二氧化锡薄膜及其性能表征
二 氧化 锡薄 膜是 一 种 ｎ型半 导 体 ， 它具 有 优 良
但 高温稳 定性 能差 ． 掺 ｓ 而 ｂ能 大 幅度 提 高 Ｓ Ｏ 薄 ｎ， 膜 的 电导率 ＿ ， ４ 并且 具有 良好 的热稳 定 性 ， Ｊ 是一 种 很 有 应用潜 力 的低 辐 射 薄 ， 到 了广 泛研 究 ． 得 掺锑 氧化 锡薄 膜 主要 在 玻 璃 片 或者 陶瓷 衬 底 上制 备 ， 几
Ｊｎ ２０ ｕ ｅ， ０ ８
Ｖｏ ２７． ｌ Ｎｏ２
文 章 编 号 ：０ ４— ７ ２ ２ ０ ） ２ １７— ３ １０ ９ ６ （０ ８ ０ —０ ３ ０
喷雾 热解法制备掺锑二氧化锡薄膜及其性能表征
侯 环 宇 王 正德 李保 卫 ， ，
（． １ 内蒙 古 科 技 大 学 材 料 与冶 金 学 院 ， 蒙 古 包 头 内 ０ ４ １ ；． １００２ 内蒙 古 科 技 大 学 生 物 与 化学 工 程 学 院 ， 蒙古 包 头 内 ０４ １） １００
ＨＯＵ ａ — ｕ Ｗ ＡＮＧ ｈ ｎ — ｅ Ｌ ｏ ｗｅ Ｈｕ ｎ ｙ ， Ｚ ｅ ｇ ｄ ， ＩＢａ ｉ
（ ． ａ ｒ ｌ ｎ ｔｌ ｇ ｃ ｏｌＩｎｒ ｏ ｇｌ ｎ ｅ ｉ ｆ ｉ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏ ｇ ， ａ ｔ １０ ０ Ｃ ｉ ； ． ｉ ｈｍ ｃｌ ｎ ｈｍ ｃ １ Ｍ ｔ ｉ ｄＭｅ ｌ ｒ Ｓ ｈｏ， ｅ Ｍ ｎ ｏ ａＵ ｉ ｒ ｔ ｏ Ｓ ｅ ｅａ ｄＴ ｃ ｎｌ Ｂ ｏ ｕ０ ４ １ ， ｈ ａ ２ Ｂｏ ｅ ｉ ｄ Ｃ ｅ ｉ ｌ ｅａａ ａ ｕｙ ｎ ｉ ｖ ｓｙ ｎ ｃ ｏ ｙ ｏ ｎ ｃ ａａ ａ
喷雾热解法制备ITO粉体的研究
喷雾热解法制备ITO粉体的研究周朝金;郭胜惠;张利华;彭金辉;杨兴卫;张利波;张声洲【摘要】以InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O为原料、水为溶剂溶解作为前驱体溶液,采用微波管式炉加热联合超声波喷雾热解法制备得到ITO粉体.实验研究了不同微波热解温度和添加无水乙醇对ITO产品的微观形貌的影响,利用TG-DSC、XRD、SEM、EDS、TEM对样品的结构特征和微观形貌进行了表征分析.研究结果表明,合适的前驱液浓度、适宜的温度和适当的添加剂是影响氧化铟锡(ITO)粉体形貌的关键因素.得到粒径较小、分散性好和形貌呈球形的超细粉体的最佳条件为温度650℃,浓度0.01 mol/L,酒精加入量为30％,滤网加入200目.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2016(047)002【总页数】7页(P2212-2218)【关键词】超声波;喷雾热解法;ITO超细粉体;微波【作者】周朝金;郭胜惠;张利华;彭金辉;杨兴卫;张利波;张声洲【作者单位】昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093【正文语种】中文【中图分类】V256;TM925.54;TB51+7铟锡氧化物(ITO)是通过Sn(Ⅳ)在In2O3晶格中的n型掺杂形成的半导体，是一种重要的铟材料，约占铟产品总量的60%以上[1-2]。
喷雾干燥(热解)法
喷雾干燥(热解)法
喷雾干燥（热解）法是一种将液体物质通过喷雾器雾化成小颗粒后，利用热风进行干燥或热解的方法。
下面是该方法的详细步骤：
1. 准备液体物质：将待处理的液体物质准备好，可以是溶液、悬浮液或乳液等。
液体物质的浓度、粘度和温度等参数需要根据具体实验要求进行调整。
2. 准备喷雾器：选择合适的喷雾器，常用的有压缩空气喷雾器、压力喷雾器和超声波喷雾器等。
根据物质的性质和要求，调整喷雾器的参数，如喷嘴直径、喷雾压力和喷雾角度等。
3. 进行喷雾：将液体物质通过喷雾器雾化成小颗粒。
喷雾过程中要注意控制喷雾速度和喷雾量，以确保颗粒大小均匀且适合后续的干燥或热解过程。
4. 干燥或热解：将喷雾后的小颗粒暴露在热风中进行干燥或热解。
热风的温度和流量需要根据物质的特性和要求进行调整，以确保颗粒能够快速干燥或热解，并且不会发生过度热解或燃烧等不良反应。
5. 收集产品：经过干燥或热解后的颗粒会被带走，需要设置合适的收集装置进行收集。
收集装置可以是过滤器、旋风分离器或电除尘器等，根据颗粒的大小和性质选择合适的收集方式。
需要注意的是，喷雾干燥（热解）法在实际应用中还需要考虑一些其他因素，如喷雾器的清洁和维护、热风的净化和排放等。
此外，不同的物质和实验目的可能需要根据具体情况进行一些调整和改进。
喷雾热解法的优点
制备导电薄膜的方法有溅射法、真空镀膜、溶胶一凝胶法或化学气相沉积法。
但溅射法、化学气相沉积法和真空镀膜法制备的
薄膜和玻璃基板的结合强度不够，溶胶一凝胶法制备的导电薄膜电阻较高。
喷雾热分解法(Spray pyrolysis)与_L述提到的方法相比，具
有所需设备简单，成膜速率高，成本低，掺杂容易实现，可实现大面积成膜等优点，而且所镀膜层与基板结合牢固，被认为是制备各种氧化物薄膜的有效方法。
本文采用喷雾热分解方法，
在普通玻璃上喷涂二氧化锡导电薄膜，探讨了材料和喷涂液的
最佳配制和最佳制作工艺，并对其性能进行了表征。
喷雾热解法资料.
金属盐溶液
冻结液滴 溶剂升华
喷 雾 (10~20μm)
热风中溶 高温介质中 溶剂蒸发+
剂蒸发
溶剂蒸发
热分解
金属盐粒子
热分解
分类 冷冻干燥法
氧化物粒子 喷雾干燥法 热煤油法 喷雾热解法
喷雾干燥装置图
喷雾干燥法的特点
原料盐必须能溶于溶剂中 快速干燥，粉体呈球形； 粉体组分均一，纯度高； 可用于造粒。 如镍、铁、锌混合硫酸盐的制备，粒径约10~20μm
盐→200nm软铁氧体微粉
喷雾热解法
较为新颖的方法，最早出现于60年代末； 溶剂蒸发与金属盐热解在瞬间同时发生，生成产物与
原料盐具有不同的化学组成；也称为喷雾焙烧法，火 焰喷雾法，溶液蒸发分解法等。 喷雾可进入加热的反应器或喷至高温火焰两种方法， 一般用可燃性溶剂，以利用其燃烧热
喷雾热解装置图
1m 500nm
0.5M-g2-600
0.5M-g2-700
还原剂种类对粉体形貌的影响
1m
0.5M-g2-500
500nm 500nm
0.5M-u2-500
0.5M-u2-600
烧结体的SEM
0.5M-500
0.5M-g2-500 0.5M-u2-500 0.5M-u2-600
SDC样品的电导率与温度的关系
致密Ni的制备
改变以表面反应(沉淀)为主的反应方式，到以 体内反应(沉淀)为主的反应方式
方法：在Ni(NO3)3溶液中加入一定的氨水，使 之与Ni2+形成络合物
反应方程式
(a) T1 = 200 oC,
T2=400 oC, pure NiO;
(b) T1= 300 oC, T2 . =800oC, containing Ni and NiO;
喷雾热解法制备前驱体材料
喷雾热解法制备前驱体材料【原创版】目录1.喷雾热解法的概念与原理2.喷雾热解法制备三元正极材料前驱体技术3.喷雾热解法制备 SrAl2O4:Eu~(2),Dy~(3) 长余辉发光材料4.喷雾热解法制备稀土氧化物5.结论：喷雾热解法的优势与应用前景正文一、喷雾热解法的概念与原理喷雾热解法是一种制备粉末材料的先进技术，它通过将各种金属盐按照所需的化学计量比配成前驱体溶液，经过雾化器雾化后，由载气带入高温反应炉中。
在反应炉中，瞬间完成溶剂蒸发、溶质沉淀形成固体颗粒、颗粒干燥、颗粒热分解、烧结成型等一系列的物理化学过程，最后形成超细粉末。
二、喷雾热解法制备三元正极材料前驱体技术力合厚浦项目自主研发的喷雾热解法制备三元正极材料前驱体技术，据说可实现零废水排放，能耗降低 50%，成本降低 60%。
这一技术在制备过程中能实现零废水排放，降低了能耗和成本，为碳中和概念的发展提供了有力支持。
三、喷雾热解法制备 SrAl2O4:Eu~(2),Dy~(3) 长余辉发光材料喷雾热解法还可以用于制备 SrAl2O4:Eu~(2),Dy~(3) 长余辉发光材料。
通过这一方法，可以合成球形的 SrAl2O4:Eu~(2),Dy~(3) 长余辉发光材料，并研究不同制备工艺条件对材料性能的影响。
四、喷雾热解法制备稀土氧化物喷雾热解法还可以用于制备稀土氧化物。
2006 年，戚发鑫借鉴国外的喷雾热解法制备稀土发光材料的经验，设计制造了超声喷雾热解装置，并制备了稀土钇铝石榴石荧光粉和非团聚、球形 YAG:Ce 荧光粉。
五、结论：喷雾热解法的优势与应用前景喷雾热解法具有制备过程环保、能耗低、成本低等优势，因此在制备前驱体材料、稀土氧化物等领域具有广泛的应用前景。
喷雾热解法
气氛：N2或15%H2+85%N2
分解反应过程
Ni(NO3)3→NiO +NO2+O2 (300oC)
NiO+H2 →Ni +H2O
(500oC)
即(i)液滴干燥, (ii) NiO 还原为 Ni, 和(iii) Ni晶体的 粒内烧结
NiO随反应温度的变化
(a) T1=200oC, T2=400 oC; (b) T1=400 oC, T2 = 1200oC (c) in N2 atmosphere and a carrier gas flow rate of 3.0 cms-1
JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE 34 (1999) 1313 – 1318
Ni 颗粒形貌随反应温度的关系
(a) T1 =200 oC, T2 =400 oC
(b) T1=400 oC, T2 =800 oC;
(c) T1 =400oC, T2 =1000 oC;
(d) T1 =400 oC, T2 =1200 oC
in H2–N2 atmosphere at a carrier gas flow rate of 3.0 cm s-1
法，凝胶浇注法
液相法：沉淀法，溶胶-凝胶法，喷雾干燥法, 水热合
成法、甘氨酸法，柠檬酸盐法, 燃烧法，喷雾热解法 等
气相法：蒸发法，（磁控，激光）溅射法，等离子
体喷涂法，化学气相淀积(CVD)法，气溶胶法
沉淀法的缺点
沉淀为胶状物，水洗、过滤 困难；
沉淀剂易作为杂质混入沉淀 物或形成络合物；
NiO(Ni)形貌随反应气氛的关系
(a) NiO powder prepared at T1= 200 oC,T2 =400 oC, N2 atmosphere;
喷雾热解法制备球形SrMoO_4∶Eu~(3+)荧光粉及发光性能
子 Ｄ 。 一Ｆ 轨道跃 迁会 发射 出强 的红 光 ， 因此 ， Ｓ ｒ Ｍｏ Ｏ ： Ｅ ｕ 。 荧光 粉 被 广 泛 研 究 ］ 。 目前 ， Ｓ ｒ Ｍｏ Ｏ 荧 光 粉 的制 备方 法 主要 有 高温 固相法［ 、 溶 剂 热法 ｌ ＿ ３ ］ 、 共 沉 淀
按Ｓ ｒ Ｍｏ Ｏ ：Ｅ ｕ 化学计量 比称取原料 ， 用 适 量浓 硝酸 和少 量去 离 子 水 溶解 Ｅ ｕ Ｏ。 ， 缓 慢 加 热 至 去 除多 余 的硝酸 ， 再加 人 一 定 量 去 离子 水 将 其 溶 解 成
Ｅ ｕ （ ＮＯ 。 ） 。溶 液 ， 加 入 称量 好 的 Ｓ ｒ （ ＮＯ。 ） ， 室温 下 搅 拌 均匀 ； 把称 量 好 的 四水 合 钼 酸 铵 溶解 于适 量 的去 离
法ｌ ４ 、 微波 法¨ ｓ ］ 、 溶 胶一 凝 胶 法‘ 、 燃 烧法［ ７ 和 微 乳 液 法ｌ 。 等， 这 些方 法成 功地合 成 了 Ｓ ｒ Ｍｏ Ｏ 荧 光粉 ， 但 很 少 能得 到规则 球形 形貌 的荧光 粉体 。喷 雾热 解 法是 一
种兼 有液 相法 优点 的气相 合成 法 ， 该 法 具有 设备 简 单 、 操作 简便 、 产 物形状 规则 、 尺 寸可控 和粒 径分 布 窄 等特 点 。喷雾热 解法所 制得 的产 物是 由悬 浮在 空 中 的液滴 反 应而 来 ， 因此 制 备 的颗 粒 一 般呈 规则 的球 形 。 目前 国内 外 已有 研 究 者 用 此 法 合 成 Ｙ Ｏ。 ：Ｅ ｕ 。 、
体颗 粒呈 现 实 心球 形 结 构 ； 温度为 ５ ０ ０ ℃ 时 所 得 样 品
喷雾热解实验
噴霧熱解實驗一、實驗目的1.瞭解噴霧熱解程序在陶瓷粉體製備上之運用。
2.體驗製備陶瓷粉體的過程以及學習如何檢測所得粉體性質。
3.觀察噴霧熱程序中氣膠變化情形，並依據起始化學原料來思考和討論液態氣膠在程序中轉換成固態氧化物粉體所經歷的物理和化學變化。
4.瞭解光觸媒材料與檢測光觸媒的光催化能力。
二、實驗原理隨著時代的進步，電子產品逐漸的朝著輕量化、小體積的方向發展，為了得到性質更好且用途更廣之光學性、電性或磁性陶瓷材料，具高純度、組成均勻、粒徑分佈狹窄、與分散性佳的陶瓷細微粉體扮演著關鍵角色。
為了克服傳統固態製程的缺點及製備高品質的陶瓷粉末，一些非傳統的陶瓷粉粒體製程陸續地被研究發展出來，例如檸檬酸鹽先驅物法(citrate precursor methods)、噴霧熱解法(spray pyrolysis processes)、水熱法(hydrothermal techniques)、溶膠－凝膠法(sol-gel methods)、以及共沈澱法(co-precipitation methods)等等。
這些非傳統的製程採用液相(liquid phase)、氣相(gas phase)、或氣膠(aerosol phase)的方式來製備所需的陶瓷粉末。
但這些方法大多數仍為批式製程(batch processes)，在工業上之應用仍有其限制，如產品品質之穩定度、生產程序繁瑣等，皆造成此些化學濕式製程無法於商用製程中被廣泛採用。
因此，開發一連續式且產品均勻度高之陶瓷粉體製程，有其必要性。
本實驗將讓同學實際操作一噴霧熱解程序來製備細微之氧化鋅(ZnO)陶瓷粉體。
氧化鋅(ZnO)為一多功能且被廣泛使用之氧化物陶瓷粉體，不溶於水但溶於酸和強鹼。
它為白色，故又稱鋅白。
傳統上，它能透過燃燒鋅或焙燒閃鋅礦（硫化鋅）取得。
自然界中，氧化鋅存在於礦物紅鋅礦。
因其特有之電性與光學性質，氧化鋅之用途非常廣泛，例如可做為橡膠之填充劑、白色顏料、防曬成分、電子發射體(electrons emitter)、氣體感應器(gas sensor)、變阻器(varistor)、透明導電氧化物(transparent conducting oxide)、抗菌與防臭劑等等。
喷雾热解法
喷雾热解法喷雾热解法是一种常用的热分析方法，通过将样品转化为气态或液态的热分解产物，然后通过分析这些产物来研究样品的性质和组成。
喷雾热解法广泛应用于材料科学、环境监测、生物医药等领域。
喷雾热解法的原理是将样品溶解或悬浮在适当的溶剂中，然后通过喷雾器将溶液雾化成微小的液滴。
这些液滴在高温环境下迅速蒸发，使样品中的物质被转化为气态或液态的产物。
这些产物经过采样器收集，并通过各种分析方法进行定性和定量分析。
喷雾热解法具有以下优点。
首先，该方法可以将样品转化为气态或液态产物，使得分析更加方便和灵敏。
其次，喷雾热解法可以在较高温度下进行，加速样品的热分解反应，提高分析速度。
此外，由于样品溶解或悬浮在溶剂中，喷雾热解法可以对不同类型的样品进行分析，具有较高的适用性。
喷雾热解法有多种操作模式，常见的包括喷雾热解-气相色谱质谱联用（SPME-GC/MS）、喷雾热解-电感耦合等离子体质谱联用（SPME-ICP/MS）等。
这些方法在不同领域的应用中发挥了重要作用。
在材料科学中，喷雾热解法可以用于研究材料的热稳定性和热分解机理。
通过分析样品的热分解产物，可以确定材料的热稳定性，并为材料的合成和应用提供指导。
在环境监测中，喷雾热解法可以用于分析大气颗粒物、水样和土壤中的有机物、金属元素等。
通过分析样品的热分解产物，可以了解污染物的来源和分布，评估环境质量，为环境保护提供科学依据。
在生物医药领域，喷雾热解法可以用于分析生物样品中的有机物、药物和代谢产物。
通过分析样品的热分解产物，可以了解生物样品的组成和代谢路径，为药物研发和临床诊断提供支持。
喷雾热解法是一种重要的热分析方法，广泛应用于材料科学、环境监测、生物医药等领域。
通过将样品转化为气态或液态的热分解产物，喷雾热解法可以研究样品的性质和组成，为科学研究和实际应用提供支持。
面向2050---喷雾热解法制备YAG荧光粉及应用研究
喷雾热解法制备YAG：Ce3+超细粉体及应用研究摘要：在混合溶液中加入一定量的BaF2与KF采用喷雾热解法制备YAG：Ce3+前躯体;通过气氛隧道窑炉进行高温固相反应得到所需的YAG：Ce3+荧光粉半成品;经过酸洗、超声波水洗、超声波振动水筛、干燥等后处理工艺，制备出粒径为0.97-2.0μm的超细荧光粉体。
其发光相对亮度与高温固相法制成的市售粉体相比较略低，但与蓝光发光二极管进行的封装实验表明：相同色温条件下的粉体使用率降低了40%，而流明效率提高了15%。
通过三种不同的应用方式与蓝光LED芯片结合：1. 制成发光塑料母粒后，通过压塑成型方式制成不同照明器件；2.丝网印刷至透明有机高分子表面；3. 传统LED封装。
对比分析了喷雾热解法添加助熔剂与不添加助熔剂、及传统高温固相法制成的YAG：Ce3+荧光粉体，在光衰、发光效率、粒径及色温角相分布的优势与不足。
关键词：喷雾热解法；白光发光二极管（LED）；YAG：Ce3+；发光塑料母粒；丝网印刷YAG：Ce3+Preparation of YAG:Ce3+ ultrafine powder by spray pyrolysis method And Application ResearchLI Rui, TAI Ya-Qiang, ZHAO Hong-Na(KunShan Rising Photoelectric Material Research and Development Center, KunShan 215316)Abstract :Adding a certain amount of BaF2 and KF in the mixed solution, preparation of YAG:Ce3+ precursor by spray pyrolysis method; High temperature solid state reaction through the atmosphere of tunnel kiln YAG:Ce3+ phosphor semi-finished products required; Ultrasonic vibration sieve, drying, water treatment process, prepared ultrafine fluorescent powder, particle size of 0.97-2.0μm, The luminescencerelative brightness and high temperature solid state method of commercially available powder compared to slightly lower, Show that the packaging experiment but with blue light emitting diodes are: Powder the same color temperature conditions using the rate decreased by 40%, while the luminous efficiency is increased by 15%.Combining with the blue LED chip, three different applications: 1 .made of luminescent plastic masterbatch, by compression molding made of different lighting device2 .screen printing to the transparent organic polymer surface, 3. traditional LED package Comparison of the spray pyrolysis method adding flux and not adding three YAG:Ce3+ fluorescence powder flux, and the traditional high temperature solid state method, efficiency, luminous advantages and disadvantages of particle size and temperaturedistribution in the phase angle between the light.Key words: spray pyrolysis; white light emitting diode ( LED ); YAG:Ce3+; luminescent plastic masterbatch; screen printing YAG:Ce3+.1 引言近年来随着国家对稀土资源的管控，GaN芯片的价格也随之提高，而传统封装的成品率因技术限制，未得到明显的提高，势必造成LED照明产品市场竞争力下降。
纳米粉体的喷雾热分解合成
致密颗粒合成
制备先进的陶瓷材料要求粉体具有以下特点：化 学纯度和均匀性高、颗粒直径<1um、致密颗粒、 颗粒形状一致以及颗粒分散性好．利用SP技术制 备的粉体具有这些特点。但是SP技术合成的粉体 也容易形成空心和外层破裂的颗粒．
空心或多孔粉末合成
SP技术合成粉体时，容易形成空心或多孔的颗粒 ．这些对于陶瓷是不利的，但是对于隔热和催化 剂载体来说却是有利的．多孔材料不必保持密实 的表面，可以用制备致密颗粒相反的条件制备多 孔颗粒．
(1)组分分布均匀，可精确控制化学计量比原料在溶液状态下混合， 组分分布均匀， 可保证组分分布均匀，而且工艺过程简单，组分损失少，可精确控制化学计量比，尤 其适合制备多组分复合粉末
(2)呈规则的球形，少团聚微粉由悬浮在空气中的液滴干燥而来，颗粒一般呈规 呈规则的球形， 则的球形，而且少团聚，无需后续的洗涤研磨，保证了产物的高纯度，高活性
复合物颗粒合成
• 由于颗粒均匀混合和分散的困难，阻碍了超细复 合物和纳米复合物的发展 SP技术 • 能克服这些困难而直接生产出所需相结构和分布 较好的复合物颗粒
纤维合成
调节前驱体的粘滞度，表面张力和溶液的浓度， 用SP技术可制备出不连续的纤维
薄膜制备
• SP技术也适合于制备化学计量均匀，面积大、低成本、非平面、质 量高的薄膜。 • 真空沉积制备的表面光滑薄膜适合于微波方面的应用，而由SP技术 制备的颗粒薄膜，适合于很多方面的应用，诸如光检波器等． • SP技术制备薄膜具有操作简单经济实用等优点，越来越多地应用到 氧化物、硫化物、硒半导体薄膜制备上，薄膜的厚度在0.2一10um之 间．
实
配制成溶液。
验
• 实验原料 分析纯硝酸银，未进一步提纯，采用去离子水 实验原料: • 实验装置:采用立式配置，与工业热分解装置的配置形式
喷雾热分解法玻璃镀膜
喷雾热分解法玻璃镀膜X张聚宝X X,翁文剑,杜丕一,赵高凌,张溪文,沈 鸽,韩高荣X XX(浙江大学材料科学工程学系,浙江 杭州 310027)摘要:介绍了喷雾热分解法在热玻璃基板上镀膜的基本工艺过程,对镀膜溶液的配制、雾化、蒸发干燥、热解成膜进行了较为详细的论述,并介绍了几种镀膜的实验条件、主要工艺参数及对镀膜质量的影响因素。
关键词:喷雾热分解;玻璃镀膜;工艺参数;雾化;蒸发干燥;热解成膜;低辐射膜中图分类号:TQ171.72+4 文献标识码:A 文章编号:1000-2871(2002)02-0046-05Glass Coatings by Spray PyrolysisZHANG Ju O bao,WENG Wen O jian,DU Pi O yi,ZHAO Gao O ling ,Z HANG Xi O wen,SHEN Ge,HAN Gao O rong(Department of Materials Science and Engineering,Zhejiang University,Zhejiang Hangzhou 310027,China)Abstract:Principles and main technical parameters of spray pyrolysis technique for glass coating are des-cribed,and a comprehensive discussion about each step in the technical process is given in this paper.Influ -ential factors on the quality of glass coatings are also discussed .The detailed conditions for preparing sever -al glass coatings are introduced.Key words:Spray pyrolysis;Glass coating;Technical parameter;Pyrolysis;Atomization;Pyrolyzed film;Low-e film1 引言镀膜玻璃有着良好的装饰和节能等功能,广泛用于建筑业和汽车业等方面。
喷雾热分解法成膜工艺
喷雾热分解法成膜工艺哎呀，说起这个喷雾热分解法成膜工艺，我可得好好跟你唠唠。
这玩意儿听起来挺高大上的，其实就是一种制造薄膜的技术。
你别急，听我慢慢道来。
记得有一回，我去了一个朋友的实验室，他正在捣鼓这个喷雾热分解法。
实验室里头，各种仪器设备摆得满满当当，我一进去就闻到一股子化学试剂的味道。
我朋友穿着白大褂，戴着护目镜，看起来挺专业的。
他给我演示了整个流程。
首先，他拿出一个装满溶液的瓶子，里面是一些金属盐的溶液。
他说，这些金属盐就是用来制造薄膜的原料。
然后，他把溶液倒进一个特制的喷雾器里。
这个喷雾器可不简单，它能控制溶液的喷射速度和方向，确保溶液均匀地喷在基底上。
接下来，就是热分解的环节了。
他把喷好的基底放进一个高温炉里，温度得调到好几百摄氏度。
我看着那炉子，心里直打鼓，这玩意儿得多热啊！他告诉我，这个高温能让溶液中的金属盐分解，形成薄膜。
等了好一会儿，薄膜终于做好了。
他小心翼翼地把基底拿出来，我凑过去一看，哇塞，那薄膜又薄又均匀，看起来就像一层透明的玻璃纸。
我朋友得意地说，这薄膜的厚度和质量，全靠喷雾和热分解的控制。
我问他，这玩意儿有啥用啊？他给我解释说，这种薄膜可以用在好多地方，比如太阳能电池、电子器件、传感器等等。
我心想，这技术还真挺牛的，能做出这么精细的东西。
临走的时候，我朋友还送了我一小块薄膜样品。
我拿回家，放在显微镜下观察，那薄膜的纹理清晰可见，真是让人惊叹。
这喷雾热分解法成膜工艺，虽然听起来复杂，但做出来的产品确实不一般。
总之呢，这个喷雾热分解法成膜工艺，就是通过喷雾和高温分解，制造出高质量的薄膜。
虽然过程有点复杂，但效果确实让人眼前一亮。
下次有机会，我还得去实验室看看，说不定还能学到更多有趣的知识呢！。
喷雾热解合成ncm811反应方程式
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喷雾可进入加热的反应器或喷至高温火焰两种方法， 一般用可燃性溶剂，以利用其燃烧热
喷雾热解装置图
制备过程
雾化→干燥→分解→灼烧 干燥阶段的传热传质过程 1)气相主体向液滴表面传热过程； 2)溶剂向液滴表面蒸发，蒸气由液滴表面向气体扩散； 3)溶剂挥发使液滴体积收缩； 4)溶质由液滴表面向中心扩散； 5)液滴内部的热量传递 一般来说，溶质扩散及液滴收缩过程为控制步骤
加热方式：两段式加热 T1：液滴干燥 (200–600 oC) , T2：固体颗粒分解(400–1400 oC)
气氛：N2或15%H2+85%N2
分解反应过程
Ni(NO3)3→NiO +NO2+O2 (300oC) NiO+H2 →Ni +H2O (50i) NiO 还原为 Ni, 和(iii) Ni晶体的 粒内烧结
0.5M-u2-600
SDC样品的电导率与温度的关系
5
4
800°C的电导率：
U600:0.087s/cm G700:0.072s/cm
u600 g700 g600
ln(T)
3
2
1
G600:0.076s/cm
0 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3
1000/T
喷雾热解法制备Ni粉体
原料： Ni(NO3)3溶液
喷雾热解法制备 陶瓷超微粉体
纳米粉体的制备方法
固相法 ：固相反应法，热分解法，改进的固相反应
法，凝胶浇注法
液相法：沉淀法，溶胶-凝胶法，喷雾干燥法, 水热合
成法、甘氨酸法，柠檬酸盐法 , 燃烧法，喷雾热解法 等
气相法 ：蒸发法，（磁控，激光）溅射法，等离子
体喷涂法，化学气相淀积(CVD)法，气溶胶法
液滴粒子形貌与制备条件的关系(一)
液滴粒子形貌与制备条件的关系(二)
粉体特点
兼具液相法和气相法的优点： 1、不需过滤、洗涤， 2、纯度高，分散性好，粒度均匀可控，可制备 多组分的复合超微粉体
超声喷雾热解制备SDC粉体
主料：Ce(NO3)3 及Sm(NO3)3水溶液 配料：甘氨酸(g)或尿素(u) 载气：空气
考察：溶液浓度、还原剂选择、反应温度等对粉 体形貌的影响
样品制备条件与粒子尺寸
原液组分对粉体形貌的影响
100nm
1m
500nm
硝酸盐
硝酸盐+甘氨酸
硝酸盐+尿素
原料浓度对粉体形貌的影响
500nm
500nm
0.1M-g2-450
0.2 M-g2-450
500nm 0.5M-g2-450
加热温度对粉体形貌的影响
NiO随反应温度的变化
(a) T1=200oC, T2=400 oC; (b) T1=400 oC, T2 = 1200oC in N2 atmosphere and a carrier gas flow rate of 3.0 cms-1
JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE 34 (1999) 1313 – 1318
沉淀法的缺点
沉淀为胶状物，水洗、过滤 困难；
沉淀剂易作为杂质混入沉淀
物或形成络合物；
沉淀过程各成分的偏析； 合适的共沉淀剂寻找困难等
不需沉淀 剂的液相反 应法—溶剂 蒸发法，喷 雾热解法
溶剂蒸发法
重点：溶液被分散成小液滴，使组分偏析体 积最小。 优点： 1) 粒子内各成分比例与原溶液相同，且可形 成多组分氧化物粉末；
喷雾干燥法的特点
原料盐必须能溶于溶剂中 快速干燥，粉体呈球形； 粉体组分均一，纯度高； 可用于造粒。
如镍、铁、锌混合硫酸盐的制备，粒径约10~20μm 盐→200nm软铁氧体微粉
喷雾热解法
较为新颖的方法，最早出现于60年代末；
溶剂蒸发与金属盐热解在瞬间同时发生，生成产物与
原料盐具有不同的化学组成；也称为喷雾焙烧法，火
500nm
1m
1m
500nm
0.5M-g2-450
0.5M-g2-500
0.5M-g2-600
0.5M-g2-700
还原剂种类对粉体形貌的影响
1m
500nm
500nm
0.5M-g2-500
0.5M-u2-500
0.5M-u2-600
烧结体的SEM
0.5M-500
0.5M-g2-500
0.5M-u2-500
NiO(Ni)形貌随反应气氛的关系
(a) NiO powder prepared at T1= 200 oC,T2 =400 oC, N2 atmosphere; (b) NiO powder prepared at T1= 400 oC, T2 =1200 oC, N2 atmosphere; (c) powder containing Ni and NiO, prepared at T1 =200oC, T2 =400 oC, H2–N2 atmosphere; (d) Ni powder prepared at T1=400 oC, T2 =1200 oC, H2–N2 atmosphere.
(a) T1 = 200 oC, T2=400 oC, pure NiO; (b) T1= 300 oC, T2 . =800oC, containing Ni and NiO; (c) T1=400 oC, T2 . 1200 oC, pure Ni.
实际中的粉体形貌
2) 氧化物粒子一般为球形，流动性好；
3)易于连续运转，生产能力较大
喷雾干燥法就是溶剂蒸发法的一种
金属盐溶液
喷
冻结液滴
雾
(10~20μm)
高温介质中 溶剂蒸发 溶剂蒸发+ 热分解
热风中溶 剂蒸发
溶剂升华 金属盐粒子
热分解 氧化物粒子 分类 冷冻干燥法 喷雾干燥法 热煤油法 喷雾热解法
喷雾干燥装置图
致密Ni的制备
改变以表面反应(沉淀)为主的反应方式，到以 体内反应(沉淀)为主的反应方式 方法：在Ni(NO3)3溶液中加入一定的氨水，使 之与Ni2+形成络合物
反应方程式
(a) T1 = 200 oC, T2=400 oC, pure NiO; (b) T1= 300 oC, T2 . =800oC, containing Ni and NiO; (c) T1=400 oC, T2 . 1200 oC, pure Ni.
Ni 颗粒形貌随反应温度的关系
(a) T1 =200 oC, T2 =400 oC (b) T1=400 oC, T2 =800 oC; (c) T1 =400oC, T2 =1000 oC; (d) T1 =400 oC, T2 =1200 oC in H2–N2 atmosphere at a carrier gas flow rate of 3.0 cm s-1