(完整版)KBr压片法测定固体样品的红外光谱

实验一 KBr压片法测定固体样品的红外光谱

1. 实验目的

1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。

3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。

4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

2. 仪器及试剂

1、仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。

2、试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。

3. 实验原理

图1 仪器的基本结构

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物

结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：

(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；

(3)图谱解析

①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；

②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存

在以及与其它基团的结合方式。

4. 实验步骤

1、红外光谱仪的准备

（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定 30 分钟以上，方可测定；（2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数；

（3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数 32，扫描范围 4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance

2、固体样品的制备

（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。

（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。

3、样品的红外光谱测定

（3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。

（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。

4、数据处理

（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。

（2）用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。

5. 实验数据记录及分析

测得苯甲酸样品的红外谱图：

以下表1是对谱图的分析：

表1 苯甲酸的特性吸收及对应基团（KBr 压片）

特征吸收峰/cm -1

振动类型

对应基团 706.8 669.8 苯环上的碳氢的面外弯曲振动 -CH 1179.4 1127.1 1067.8

苯环上的碳氢的面内弯曲振动

-CH 1289.8 碳氧键伸缩振动 -C-O 1421.4

碳氧氢的变形振动 -C-O-H 1590.2左右四呈个

马鞍状的吸收峰

碳碳双键振动 -C=C- 1688.6

羰基的伸缩振动

-C=O 1800~2300四个吸收峰

苯环上碳氢面外弯

-CH

500

100015002000

25003000

3500Wavenumber cm-1

20

406080

100T r a n s m i t t a n c e [%]

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曲振动泛频率吸收带

3007.8 2835.0 2674.5

-OH缔合-OH 2558.3

3068.0 苯环上的碳氢伸缩振动-CH 从我做的样品的红外谱图可以看出，我的谱图中样品的透过率比较高，也就是说样品的吸收率比较低，而造成谱图这样的原因是因为在将样品与KBr的时候要求一般是质量比为1:100-1:200，而我在将样品加入到KBr中时由于第一次操作的原因没有掌握诀窍，导致加入样品量比较少而造成谱图不是很完美。另外在标峰的过程中有一些比较小的峰没有标出来。

6. 实验感想

对于这次的仪器培训，让我更加加深了对红外光谱仪的认识，虽然还是不能做到

非常熟练的掌握压片技术，但是在老师的指导下也独自完成了对固体样品的测试，

更加对红外光谱仪有进一步的实际操作，深刻体验其中的原理。通过实践与理论

相结合的学习计划让我更加能够学到仪器是怎么样进行操作的，这次的仪器培训

受益颇多。