安息香的辅酶合成与安息香的转化论文

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安息香的辅酶合成及转化

安息香的辅酶合成及转化

论文题目:安息香的辅酶合成及转化_____ 作者:_``````_________学号:_**********___班级:_------- ____指导教师:_```````_______学院:_化学与材料工程学院____2012年7月1日星期日目录摘要----------------------------------------------------------------------------------------------------------2ABSTRACT--------------------------------------------------------------------2 第一章前言-------------------------------------------------------------------21.1安息香的简介------------------------------------------------------------------------------2 1.2生物催化-----------------------------------------------------------------------------------------------3第二章实验部分----------------------------------------------------------------------------------------3 2.1实验原理------------------------------------------------------------------------------------------------3 2.2实验装置图---------------------------------------------------------------------------------------------6 2.3安息香的辅酶法合成---------------------------------------------------------------------------------7 2.3.1实验试剂-------------------------------------------------------------------------------------------7 2.3.2实验步骤-------------------------------------------------------------------------------------------7 2.3.3实验现象--------------------------------------------------------------------------------------------8 2.4二苯乙二酮的制备-------------------------------------------------------------------------------------8 2.4.1实验试剂--------------------------------------------------------------------------------------------8 2.4.2实验步骤--------------------------------------------------------------------------------------------8 2.4.3实验现象--------------------------------------------------------------------------------------------9 2.5二苯乙二酮酸的制备----------------------------------------------------------------------------------10 2.5.1实验试剂--------------------------------------------------------------------------------------------10 2.5.2实验步骤--------------------------------------------------------------------------------------------10 2.5.3实验现象--------------------------------------------------------------------------------------------11第三章数据处理-------------------------------------------------------------------------------------------11 3.1相关有机化合物的物理常数-------------------------------------------------------------------------11 3.2数据处理-------------------------------------------------------------------------------------------------11 参考文献------------------------------------------------------------------------------------------------------12 致谢------------------------------------------------------------------------------------------------------------13摘要本文介绍了安息香的辅酶合成及转化。

安息香的辅酶合成与安息香的转化论文

安息香的辅酶合成与安息香的转化论文

安息香的缩合与安息香的转化实验报告姓名:孙霄专业:高分子材料与工程年级:2015级同组者:孙赵军周四10-12节一.文献综述1.1 安息香的缩合A.决定速率的步骤是碳负离子对羰基的加成,接着是快速质子转移,最后是快速丧失CN-B. 反应的催化剂可以是NaCN或VB1。

CN-是良好的亲核体和离去基团,但它的缺点是有剧毒,不适合在实验室使用。

优先考虑VB1作为反应催化剂。

C. VB1作为催化剂的原理:噻唑环C2上的质子受氨和硫原子影响,酸性明显,遇碱质子易被除去,形成的负碳作为反应中心形成二苯羟乙酮。

维生素B1又称硫胺素或噻胺,属一种辅酶,结构式:硫胺素催化安息香缩合反应的机理可表示为:1.2 安息香的转化反应式:1.2.A.两步法的原理是先由安息香制备二苯乙二酮,再由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸。

一步法的原理则是由二苯羟乙酮直接制备二苯乙醇酸。

B. 两步法的优点是反应现象明显,便于观察,实验成功率高,缺点是反应时间长,过程繁杂;一步法的优点是反应时间较短,操作简单,缺点则是反应现象不明显,有可能因为操作失误得不到产物,功亏一篑。

C. 最终确定使用一步法制备二.实验部分2.1 安息香的缩合实验步骤A. 50mL圆底烧瓶中加入1.8g VB1,5mL蒸馏水,15mL 95% 乙醇,摇匀后放入冰盐浴冷却,将经冷却的5mL 10% NaOH溶液逐滴加入反应瓶,调pH至9-10.B. 加入10mL 新蒸苯甲醛,充分摇匀,装上回流冷凝管,加几粒沸石,水浴加热1.5h,温度在60-75℃。

C. 反应物冷却至室温,析出浅黄色晶体,结晶完全,抽滤,冷水洗涤,再用95%乙醇重结晶,得到白色针状结晶。

注意事项:a.如果不将VB1冷却,VB1的噻唑环在碱性条件下容易开环失效。

b.苯甲醛放置久会发生聚合和氧化,杂质多,所以必须要用新蒸的。

2.2 安息香的转化实验步骤A.在蒸发皿中放置2.8g NaOH和0.6g 溴酸钠溶于6mL水的溶液,将蒸发皿置于85-90℃水浴加热,然后在搅拌下分批加入2.15g安息香,不断搅拌,中间不断补充少量水,反应1-1.5h。

辅酶催化合成安息香实验报告

辅酶催化合成安息香实验报告

辅酶催化合成安息香实验报告
以下是一个关于辅酶催化合成安息香的实验报告:
实验目的:
本实验的目的是探究辅酶Q(Q-因子)在合成安息香过程中的作用。

安息香是一种具有香气和刺激性的化合物,常用于医药、香料和染料
等领域。

而安息香的合成需要辅酶Q的参与,因此研究辅酶Q在安息
香合成中的作用,对于深入了解安息香的合成途径和优化合成方法具
有重要意义。

实验步骤:
1. 材料准备:安息香纯品、Q-因子、三氯乙酸、氢氧化钠、氨气、酸化氢等。

2. 实验方法:在25°C下,将安息香纯品与三氯乙酸反应,生成
安息香酸。

然后,将安息香酸与氢氧化钠反应,生成安息香酸钠。

接着,将安息香酸钠与氨气反应,得到安息香化合物。

3. 分析结果:通过X射线衍射技术分析,发现安息香化合物由两
个异构体组成,分别对应不同的Q-因子结构。

同时,使用化学分析技术,测定安息香化合物的分子量和化学式,验证其由安息香酸和安息
香酸钠组成。

4. 结论:通过实验发现,Q-因子在安息香合成中的作用是必不可
少的,其参与反应可以促进安息香酸的生成,并生成安息香酸钠,进而
生成安息香化合物。

这一实验结果为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。

实验意义:
本实验的意义在于,探究了Q-因子在安息香合成中的作用,发现Q-因子在安息香酸和安息香酸钠的生成中起到了至关重要的作用,为安息香的合成提供了理论依据。

此外,本实验也为深入研究安息香的合成途径和优化合成方法提供了实验支持。

辅酶催化法合成安息香——溶液PH对合成安息香产率的影响

辅酶催化法合成安息香——溶液PH对合成安息香产率的影响

辅酶催化法合成安息香——溶液PH值对合成安息香产率的影响实验人员姓名 xxxxx学号 xxxxxxxxxx专业班级应用化学xx-x班指导教师 xx目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言 (4)1.1实验意义及安息香用途 (4)1.2实验原理 (4)第二章实验部分 (6)2.1实验目的 (6)2.2实验设备,仪器和装置图 (6)2.2.1实验设备,仪器 (6)2.2.2药品 (7)2.2.3装置图 (7)2.3实验方法和过程 (7)2.3.1实验方法 (7)2.4实验注意事项: (10)第三章数据处理 (10)3.1表格 (10)3.2 IR谱图 (11)第四章结果与讨论 (12)4.1.数据图形分析 (12)4.2讨论与研究 (12)参考文献 (12)2摘要: VB1是一种生物活性酶,可代替氰化物做安息香缩合反应的催化剂。

实验采用单因素法,以1.8g VB1,6ml水,15ml95%乙醇和15ml苯甲醛为基准,混合后慢慢滴加150g/LNaOH,使反应液PH值达到所需要的值,通过调节不同PH值,计算产率,得出反应PH=10,且纯度最高。

关键词:苯甲醛VB1 150g/LNaOH PH值安息香缩合反应安息香3第一章前言1.1实验意义及安息香用途在有机合成中,安息香缩合反应的历程一般被认为是由CN基和C=O基加成形成羟腈(后者含有活泼α-H,容易被除去生成C离子),接着和另一分子的醛加成,最后经质子转移,消除CN基而得安息香。

但是,由于在反应中使用了剧毒的氰化物而显得十分麻烦。

近年来,已有改用广泛存在的生物辅酶---维生素B1 (即盐酸硫胺)作催化剂合成安息香类的报导。

但现有资料产率较低,没能实现工业生产。

安息香缩合在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用,具有广泛的发展前景。

安息香相对分子质量:212.25,分子式: C14H12O2。

别名:苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮。

安息香的主要用途有:用做医药中间体;用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂; 可用作生产聚酯树脂的催化剂,并可用于生产润湿剂、乳化剂和药品。

安息香论文

安息香论文

辅酶催化法合成安息香——辅酶用量对合成安息香产率的影响学号:·······姓名:·······班级:·······指导教师:·····目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言 (4)1.1实验目的 (4)1.2主要方法 (4)1.3产品的用途 (4)第二章实验部分2.1实验仪器及试剂 (5)2.1.1实验装置图 (5)2,2实验过程和方法 (6)2.2.1实验过程 (6)2.2.2计算方法 (7)2.2.3注意事项 (7)第三章数据处理 (8)3.1数据记录 (8)3.1.1VB1用量和安息香产率 (8)3.1.2 熔点测定 (9)3.2 数据处理 (9)3.2.1安息香产率柱图 (10)3.2.2安息香熔程 (10)3.3IR光谱分析 (11)第四章结果与讨论 (11)参考文献 (12)摘要:以苯甲醛为原料,辅酶VB1为催化剂,利用缩合反应制备安息香。

本实验采用单因素法,寻求体系在不同辅酶用量时对反应产率的影响:辅酶用量在基准量是1.8g,通过设定1.6g、1.8g、2.0g、2.1g辅酶用量,以15ml苯甲醛,6ml水,15ml 95%的乙醇,150g/L氢氧化钠,pH达到9~10,测定产物的量,证明了辅酶用量越多合成的安息香越多。

并且辅酶用量为2.0g时产率最高,达43.10%。

关键词:苯甲醛安息香缩合反应安息香辅酶用量第一章前言1.1 目的通过本实验,使学生熟悉安息香缩合反应的理论知识,并提升至实践操作;巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作技能;锻炼学生查阅文献,培养训练组织写作能力。

深入研究安息香的缩合反应,对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。

辅酶催化法合成安息香1

辅酶催化法合成安息香1

NH2
H3C
N
CH2 N+
H3C N
CH2CH2OH S
Cl- . HCl
从化学角度看,VB1 分子最主要的部分是噻唑环,其 C2 上的质子由于受氮和 硫原子的影响,有明显的酸性,在碱作用下,质子容易解离下去,产生碳负离子 反应中心,形成苯偶姻。 反应机理如下:
第一步:碱作用下
7
H
R N+
S
- H+
装置图: 1.加热回流装置
2.热过滤装置
3.抽滤装置
4.熔点测定装置
9
2.4 实验步骤
1.配制溶液:在室温下,称取 7.5 克氢氧化钠,放入锥形瓶,然后加水至 50ml 刻度线,搅拌,摇匀待用。
2.配置反应液:在室温下,100ml 圆底烧瓶中,加入 1.8VB1,6ml 水,15ml 工业乙醇和 15ml 苯甲醛。
11
要时可用玻璃棒摩擦瓶壁或投入晶种。 11.安息香在沸腾的95%乙醇中的溶解度为100ml12~14g. 12.纯安息香为白色针状晶体(熔点:137摄氏度)。 13.收集产品,最后测定熔点。
第三章 数据处理
3.1 实验数据记录
取 VB1 的量 1.7g,产生粗产品 3.8g,精细产品 2.5g 熔程:132℃—133℃ 133℃—134℃ 131℃—133℃ 取 VB1 的量 1.8g,产生粗产品 4.1g,精细产品 2.6g 熔程:134℃—135℃ 134℃—136℃ 134℃—135℃
辅酶催化法合成安息香 ——辅酶用量对合成安息香产率的影

学院:化学与制药工程学院 班级:制药 10-1 班
目录
摘 要 ………………………………………………………4 关键词 ………………………………………………………4 第一章 前言 ……………………………………………5 1.1 目的 …………………………………………………5 1.2 主要方法 ……………………………………………5 1.3 产品用途 ……………………………………………5 第二章 实验部分 ………………………………………7 2.1 实验目的 ……………………………………………7 2.2 实验原理 ……………………………………………7 2.3 实验仪器、试剂和装置图 …………………………9 2.4 实验步骤 ……………………………………………10 2.5 注意事项 ……………………………………………11

安息香的辅酶合成(完整版)

安息香的辅酶合成(完整版)

安息香的辅酶合成(完整版)安息香的辅酶合成是一种生物合成过程,这个过程中,涉及到多种酶催化反应以及其他辅助因素。

这里我们将介绍关于安息香的辅酶合成的完整过程。

1. 蛋白质合成首先,被称为“酶”或“酶复合物”的蛋白质需要被生物合成出来。

这些蛋白质是负责催化下一步反应的基本材料。

2. 沉积辅酶Q的前体物质(4-羟基苯丙酮)需要沉积在线粒体外膜。

3. 激酶反应进入线粒体外膜的前体物质需要被磷酸化。

这一过程中涉及到多种蛋白激酶,它们将ATP转化为磷酸化能,促进前体物质的合成。

4. 反式异构化合成出来的前体物质需要经过反式异构化的过程,形成氢氧化苯基端末。

5. 羧化羟基苯丙酮接下来需要被羧化,添加一个羧酸基(COOH)。

这一过程由丙酮酸羧化酶和CO2催化完成。

6. 甲基化羟基苯丙酮羧酸需要被甲基化,形成2,3-二甲氧基苯基端末。

这一过程中涉及到甲基四氢叶酸和3,4-二羟基苯乙醇的反应。

7. 含氮基团的添加接下来,需要在2,3-二甲氧基苯基端末的氧化氧上添加含氮基团(-NH-)。

这一过程由亚硝酸还原酶完成。

8. 羟化添加了含氮基团的前体物质需要被再次羟化,形成2,3-二氨基苯基。

这一过程由Tyrosine Hydroxylase (TH)酶完成。

9. N-糖基化在2,3-二氨基苯基的胺基功能团上加上N-糖基,形成4-(2-氨基-3,7,8-三甲基-1-,3Z-3,7-辛二烯基)苯甲酰胺。

这个过程由N-糖链基转移酶(如UDP-葡萄糖转移酶)来完成。

10. 细胞质内调节最后,在线粒体外膜合成的4-羟基苯丙酮将进入细胞质内,被合成出来的酶复合物利用。

这个过程中涉及到多种代谢途径的调节,包括转录因子、反式异构酶以及消耗性途径。

总的来说,安息香的辅酶合成是一个复杂的生物反应链,需要多种酶的协同作用,以及其他调节因素的参与。

这个过程控制了人体内能量转换的重要过程,同时对药物的代谢也起到一定的影响。

实验五 辅酶催化合成安息香

实验五  辅酶催化合成安息香

实验五 辅酶催化合成安息香一、实验目的1.学习安息香缩合反应及安息香转化的基本原理;2.学习以维生素B 1为催化剂合成安息香的实验原理和操作过程; 3.练习采用冰水浴控温;4.巩固有机溶剂进行重结晶的操作方法和注意事项; 5.学习薄层色谱在跟踪反应进程中的应用。

二、实验原理绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应,酶的参与可以使反应更巧妙、更有效并且在更温和的条件下进行。

维生素B 1又称硫胺素(Thiamine )或噻胺,它是一种辅酶,作为生物化学反应的催化剂,在生命过程中起着重要作用,主要是对α-酮酸脱羧和形成偶姻(α-羟基酮)等三种酶促反应发挥辅酶的作用。

其结构如下:N NCH 2NH 2H 3CSN +H 3CCH 2CH 2OHCl -.HCl硫胺素分子中起催化作用的活性部分是噻唑环,噻唑环C 2上的质子由于受氮和硫原子的影响,具有明显的酸性,在碱的作用下质子容易被除去,产生的负碳离子作为催化反应中心,形成苯偶姻。

安息香的辅酶合成法就是以维生素B 1为催化剂来合成安息香,其反应方程式为:CH OH CO2 C 6H 5CHOVB 1附:芳香醛在氰化钠(钾)作用下,分子间发生缩合反应生成α-羟酮,称为安息香缩合反应。

氰离子几乎是专一的催化剂,反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。

(若使用氰化四丁基铵作催化剂,则反应可在水中顺利进行。

)安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。

2 C 6H 5CHOCN -C 2H 5OH-H 2O C 6H5CH OH C O C 6H 5这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应,氰化钠(钾)是反应的催化剂,其机理如下:C 6H 5C OH+ CN-C O -H CN C 6H 5C -OHC 6H 5CNC 6H 5CH=OC 6H 5CH OH C O C 6H 5C OH C 6H 5CN C O -HC 6H 5C O -C 6H 5CN C OHHC 6H 5+ CN -其他取代芳醛(如对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和呋喃甲醛等)也可以发生类似的缩合,生成相应的对称性二芳基羟乙酮。

辅酶催化法合成安息香

辅酶催化法合成安息香

辅酶催化法合成安息香——溶液PH对合成安息香产率的影响姓名:学号:专业班级:指导教师:目录摘要 (2)关键词 (2)第一章前言 (2)1.1 安息香的合成方法 (2)1.2安息香的用途 (2)1.3安息香的应用前景 (3)第二章实验部分 (3)2.1实验仪器及药品 (3)2.2实验装置图 (3)2.3实验步骤及注意事项 (4)第三章数据处理 (5)3.1安息香的理论产量 (5)3.2实验数据记录表格 (5)3.3安息香PH-产率图 (6)3.4安息香IR光谱图 (7)第四章实验结果与讨论 (8)4.1实验结果 (8)4.2结果讨论 (9)参考文献 (10)摘要:本实验以15ml苯甲醛,15ml乙醇,8ml水为原料,在VB1催化下,利用缩合反应合成安息香。

采用单因素实验法,寻找体系在不同pH时对产率的影响。

得出了最佳反应条件:碱性环境 pH =9~10 ,苯甲醛用量为15ml, VB1的用量为1.8g,反应时间为75min,反应温度为60~75℃。

在此反应条件下,反应产率可达到 9.6%~12.8%,测得的熔点在132~135℃之间,符合安息香的熔点范围,而且得到IR图和安息香的标准IR图基本上相近,很容易推出此晶体就是安息香这个结论。

此外本实验用VB1为催化剂,反应条件比较温和,无毒且产率高,有重要的环保意义。

关键词:苯甲醛,安息香缩合反应,安息香,催化剂VB1第一章前言1.1安息香的合成方法【1】(1)维生素B1催化法(2)相转移催化—VB1法(3)超声波-VB1法(4)微波-VB1法(5)金属催化法(6)生物催化法(7)N-杂环卡宾催化法,1.2安息香的用途1.小儿肚痛。

用安息香酒蒸成膏,另用沉香、木香、丁香、霍香、八角茴香各三钱,香附子、缩砂仁、炙甘草各五钱,共研为末,以膏和炼蜜调各药做成丸子,如芡子大。

每服一丸,紫苏汤化下。

此方名“安息香丸”。

2.关节风痛。

用精猪肉四两,切片,裹安息香二两,另以瓶装一层灰。

辅酶催化法合成安息香----催化剂用量对合成安息香产率的影响

辅酶催化法合成安息香----催化剂用量对合成安息香产率的影响

辅酶催化法合成安息香--催化剂用量对合成安息香产率的影响实验人员:20090601107实验人员姓名:张先伟专业班级:生物技术09-1指导教师:赵超摘要 (1)关键词 (1)第一章前言 (2)1.1 (2)1.2 (2)第二章实验部分 (5)2.1 (5)2.2 (6)2.2.1 (8)2.3 (9)第三章数据处理 (10)3.1 (10)3.2 (11)3.2.1 (12)第四章结果讨论 (13)4.1 (13)参考文献 (14)以苯甲醛为原料,辅酶VB1为催化剂,利用缩合反应制备安息香。

采用单因素法:改变辅酶用量,寻找辅酶用量与产率之间的关系。

得出最佳的反应条件为:以1.8VB1, 6ml水,15ml工业乙醇和15ml苯甲醛混合,PH在9-10之间,反应温度为水浴60—75℃,回流时间为75min。

关键词:苯甲醛辅酶安息香缩合反应安息香第一章前言1.1安息香的用途:用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气剂, 可减轻粘膜炎、喉炎、支气管炎等上呼吸道病症。

英国药典特别规定了安息香吸人剂和复方安息香配剂中要使用苏门答腊安息香。

美国药典并未特别规定复方安息香配剂使用哪一种安息香。

其他一些官方和专有配方制剂中也含有安息香, 如用于防治唇疤疹的洗液、治疗优的复方鬼臼根涂剂以及治疗牙病的漱口水等。

在印度尼西亚, 安息香提取物用于配制一著名的消炎粉, 可使干燥皮肤恢复活力, 减轻及改善皮肤过敏等。

安息香还是一种主要的食用香精。

1.2 安息香的合成方法:⑴维生素B1催化法1943年Ukai等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应。

但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。

何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件:常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1~15∶1,滴加2.5mol/LNaOH使溶液pH值为8~9,然后65~75℃回流反应60~90 min,产率可达74.16% ~76.19%。

安息香的辅酶催化合成及转化.

安息香的辅酶催化合成及转化.
上的质子由于受N和S原子的影响,具有明显的酸性,在碱 的作用下,质子容易被除去,产生的负碳作为反应中心, 形成苯偶姻。硫胺素在生化过程中,主要对-酮酸脱羧和 形成偶姻(-羟基酮)等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
其机理如下:
3
( 1 )在碱的作用下,产生的碳负离子和邻位带正电荷 的氮原子形成稳定的两性离子即内鎓盐或称叶立
15
1.7g VB1 ,3.5 ml 水,15 ml乙醇,3.5ml 3M氢氧 化钠,10ml苯甲醛
10
三、装置图
安息香合成装置
11
四、操作规程
12
五、 操作要点
1、VB1在酸性条件下稳定的,但易吸水,在水溶液中易被
空气氧化失效,另外光及 Cu 、 Fe 、 Mn等金属离子均
可加速氧化。而且VB1也难以形成苯偶姻,使VB1 无活 性。
生成二醇、烯、酮等各种类型的产物。本节将在制备苯偶姻
的基础上,进一步利用铜盐或硝酸将苯偶姻氧化为二苯基乙 二酮,后者用浓碱处理,发生重排反应,生成二苯羟乙酸。
8
实验目的
1、了解掌握辅酶合成安息香及安息香转化的原理和方法。 2、了解掌握多步骤有机合成的方法。
9
实验十五、辅酶合成安息香
一、反应式
二、试剂
得(Ylid)。
4
( 2)噻唑环上碳负离子与苯甲醛的羰基发生亲核加成, 形成烯醇加合物,环上带正电荷的 N 起了调节电荷 的作用。
5
(3)烯醇加合物再与苯甲醛作用形成一个新的辅酶加合 物。
6
(4) 辅酶加合物离解成安息香,辅酶复原。
7
二苯羟乙酮(安息香)在有机合成中常常被用作中间 体。它既可以被氧化成-二酮,又可以在各种条件下被还原
安息香的辅酶催化合成及转化

安息香的辅酶合成实验报告

安息香的辅酶合成实验报告

安息香的辅酶合成实验报告
安息香是一种常见的香料,它的香气来自于其中的辅酶合成物质。

本次实验旨在通过模拟合成过程,探究安息香的辅酶合成机制,并验证其中的关键步骤。

首先,我们准备了实验所需的材料和试剂,包括安息香的原料、辅酶合成酶、底物和辅酶等。

接着,我们按照实验步骤依次进行了反应,并在每一步结束后进行了相应的分析和记录。

在实验过程中,我们观察到了辅酶合成酶对底物的催化作用,使得底物分子发生了特定的化学变化。

这些变化包括了不同的中间产物的生成,以及最终安息香的合成。

通过对反应物和产物的分析,我们验证了辅酶合成酶在安息香合成中的重要作用。

此外,我们还对实验结果进行了进一步的分析和讨论。

我们发现,在辅酶合成过程中,温度、pH值和底物浓度等因素对反应速率和产物选择性都有着重要的影响。

这些发现为进一步研究辅酶合成机制和优化工艺提供了重要的参考。

总的来说,本次实验通过模拟辅酶合成过程,揭示了安息香的合成机制,并验证了辅酶合成酶在其中的重要作用。

我们的研究为进一步探究辅酶合成机制和优化安息香生产工艺提供了重要的理论和实验基础。

希望我们的研究能够为相关领域的研究和应用提供有益的参考和启发。

辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香的影响

辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香的影响

辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香产率的影响实验人员姓名:陈惠莲实验人员学号:201104011446专业班级:化学试点11-1指导教师姓名:黑晓明目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言 (4)1.1用处 (4)1.2合成方法 (4)1.2.1目的 (4)第二章实验部分 (5)2.1实验所需仪器、药品及装置 (5)2.2实验方法和过程 (6)第三章数据处理 (7)3.1理论产量 (7)3.2数据记录及数据处理 (7)3.3IR谱图 (8)第四章结果与讨论 (9)4.1结果分析 (9)4.2结果讨论 (9)参考文献 (10)摘要以苯甲醛为原料,辅酶VB为催化剂,利用缩合反应合成安息香。

研究辅酶1用量对合成安息香产率的影响。

分别研究辅酶用量为:0.8g、1.8g、2.5g、3.0g 时,安息香的产率。

其中以辅酶用量为1.8g时,安息香产率最高。

15ml乙醇、15ml苯甲醛、6ml水、150g/L氢氧化钠溶液、ph值达到9、温度为80℃,辅酶VB用量为1.8g时,合成安息香产率最高为9.6%。

1关键词:安息香苯甲醛缩合反应辅酶第一章前言1.1用处安息香是一种无色或白色晶体,系统命名为2-羟基-2-苯基苯乙酮。

可用于生产聚酯的催化剂,可作为药物,如用于配制止咳药感冒药,也可用于制润湿剂,等级较好的安溪县可用于生产香皂、护肤霜、浴油空气清新剂、织物柔顺剂等等。

安息香的结构简式如下图1.11.1安息香结构简式1.2合成方法安息香缩合反应是芳香醛在催化剂作用下合成安息香的反应早期研究人员主要用氰化钠或氰化钾催化,化钠和氰化钾有毒且反应产率低。

在上世纪七十年代化学家可以用VB1代替,作为催化剂,催化合成安息香。

现在科研人员在反应物中加入PEG-6000等作为辅助剂合成安息香,或者用物理方法,如在超声波环境中合成安息香,以提高安息香的反应速率和反应产率。

反应如下:VB1O CH C OH安息香2CHO苯甲醛1.2.1目的本实验用VB1作为催化剂合成安息香,以VB1为辅酶合成安息香反应条件温和、产率较高、效果较好。

安息香的辅酶合成及转化

安息香的辅酶合成及转化

安息香的辅酶合成及转化【实验目的】学习安息香辅酶合成及转化的制备原理和方法。

了解多步骤有机合成的方法。

进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。

【实验原理】(1)安息香的辅酶合成苯甲醛在催化量的氰离子作用下,经过酰基负碳离子等价物的阶段,发生缩合反应生成安息香。

其反应历程如下:+CHOHPhPh CCO O PhOH C HCNCNCNC OH Ph::PhOH CCN:PhOH CCN CN HOH OH HC CPhPh+CN在本实验中,采用了有生物活性的辅酶维生素B1(Thiamine )来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应。

反应时,维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻为的氢,在碱的作用下可生成负碳离子(a )。

:+NN CH 3NH 2CH 2RNSCH 3CH 2CH 2OH HR BHBR CH 2CH 2OH CH 3NS++(a)然后负碳离子(a )与苯甲醛作用生成中间体(b ),(b )可以分离得到,经过异构化脱去质子得到中间体烯胺(c ),(c )与另一分子苯甲醛作用得到安息香。

C C PhPhOH O CHOOHPh +N S CH 3CH 2CH 2OH R RH CH +(a)CH CH R CH 3N S Ph2CH 2OH HOCH 22HOCH 2CH 2NSCH 3R (b)(c)+H+H +OOH Ph HOCH 2CH 2N S CH 3ROH HC C Ph+++PhCCHOH Ph H(2)二苯基乙二酮的合成安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成α-二酮,铜盐本身被还原成亚铜态。

本实验经改进后使用催化量的醋酸铜,反应中产生的亚铜盐可不断被硝酸铵重新氧化生成铜盐,硝酸本身被还原为亚硝酸胺,后者在反应条件下分解为氮气和水。

改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂,且不影响产率及产物纯度。

安息香也可用浓硝酸氧化成α-二酮,但由于释放出二氧化氮对环境产生污染。

辅酶催化法合成安息香

辅酶催化法合成安息香

摘要:以苯甲醛为原料,辅酶VB1为催化剂,利用缩和反应制备安息香,实验采用单因素法,寻找不同催化剂用量对安息香合成的产率的影响,并得出最佳催化剂用量.以6ml水、15ml 95%的乙醇和15ml苯甲醛为原料,在PH为9-10的情况下,改变辅酶VB1的用量,来得到最适合的辅酶用量.关键词:苯甲醛辅酶VB1 安息香缩合反应单因素法第一章前言1.1安息香的制作方法及原理研制安息香最常用的两种方法:一种是氰化物, 芳香醛在氰化钠(钾)催化下,分子间发生缩合生成二苯羟乙酮或称安息香的反应。

这种方法因为氰化物有剧毒且使用不方便而常用VB1代替, 它反应条件温和、无毒且产率高,操作简便。

维生素B1又称硫胺素或噻胺,是一种辅酶,作为生物化学反应的催化剂,在生命过程中起着重要作用。

VB1分子最主要的部分是噻唑环,其C2上的质子由于受氮和硫原子的影响,有明显的酸性,在碱作用下,质子容易解离下去,产生碳负离子反应中心,形成苯偶姻。

反应机理如下:碱作用下VB1生成内鎓盐,亲核加成——烯醇加合物,亲核加成——辅酶加合物,辅酶复原[4]。

反应式V B1O C H C O H安息香2C H O 苯甲醛1.2安息香的用途安息香常用于配制止咳药和感冒药还可制成局部用药。

等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。

在日常生活中有很广泛的用途。

1.2 .1 实验目的,1.通过实验,使我们对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作。

2.巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、并与冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作技能。

3.锻炼查阅文献,培养和训练写作能力。

第一章实验部分2.1实验设备、试剂及装置设备:100ml圆底烧瓶,10ml、 25ml、 50ml量筒各一个,500ml烧杯两个,100ml锥形瓶2个,铁架台,KDM调温电热套,球形冷凝管,温度计,SHB-ⅢA 循环水式多用真空泵,H4广泛试纸,定性滤纸数张,玻璃棒一支,滴管一支。

安息香的辅酶合成实验报告

安息香的辅酶合成实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除安息香的辅酶合成实验报告篇一:安息香的辅酶合成(完整版)学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:20XX 年4月28日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:实验三:安息香的辅酶合成一:实验目的1、学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。

2、进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。

3、了解酶催化的特点二:实验基本原理(或主、副反应式)三:主要试剂及主要主副产物的物理常数四、主要试剂规格及用量学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:20XX年4月28日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:五、实验装置图主要仪器:圆底烧瓶,试管,冷凝管,烧杯,抽滤装置,玻璃棒等。

六、实验步骤及现象学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:20XX 年4月28日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:七、实验结果及分析实验中用去0.07mol苯甲醛,理论上应得到0.035mol 安息香,得到的理论产量为:m理论?0.035mol?212.25g/mol?7.42875g?7.4g实际产量为:m实际=0.5g产率:本次实验产量很低,其可能的原因有以下几点:1、滴加氢氧化钠溶液过快,导致局部温度升高而使部分维生素b1催化活性失效,致使产量较低;2、在实验中可能滴加了过多了氢氧化钠,而使部分维生素b1分解;3、在抽滤时,由于结晶不完全等因素会造成产量进一步降低。

八、实验思考1、本实验中有哪些特别注意事项?答:a、调节ph时,溶液一定要摇匀,且ph要调到9—10;b、维生素b1在酸性条件下稳定,易吸收水,在水溶液中易被空气氧化,且再滴加氢氧化钠时,要冷却的氢氧化钠,防止维生素b1开环失效;c、再水浴加热时,温度一定要保持在60-75摄氏度,不可加热至沸腾;d、加热回流时一定要加入沸石,防止暴沸。

安息香的氧化

安息香的氧化

2009.10.13-2009.10.15安息香缩合及氧化杨菊华(0609401056)(苏州大学材料与化学化工学部06级化学)摘要:利用维生素B1替代剧毒的氰化物为催化剂加热合成安息香,并研究了混酸氧化法合成二苯基乙二酮关键词:安息香缩合反应、维生素B1、二苯基乙二酮、安息香氧化1.前言安息香可用于配制止咳药和感冒药,还可制成局部用药。

等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。

早期在氰化钠(钾)催化下,由苯甲醛通过缩合反应而得,由于氰化物的剧毒性和环境问题,研究者已找到VB1 (盐酸硫胺素)代替氰化物的催化下苯甲醛缩合得到。

二苯基乙二酮又名联苯酰、联苯甲酰,安息香缩合是合成二苯基乙二酮的重要方法之一。

在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。

如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟。

本实验研究以维生素B1为催化剂,合成二苯基乙醇酮,再以此为原料合成二苯基乙二酮。

2.实验部分2.1仪器与药品仪器:三颈烧瓶(100mL*1)、磨口锥形瓶(100mL*1)、量筒(50mL*1,10mL*1)、烧杯(100mL*1)、恒温磁力搅拌器、蛇形冷凝管、循环水泵、紫外灯、红外灯、变压器、搅拌棒、温度计药品:维生素B1 氢氧化钠苯甲醛二苯基乙二酮二氯甲烷冰醋酸浓硝酸(70%)、乙醇(95%)、蒸馏水、冰、甲苯2.2、实验方法TLC跟踪检测安息香氧化过程中,每隔30 min 取出一滴反应液,加入一毫升水并以2% NaOH 溶液中和,再加入10滴甲苯振荡。

静置,取上层甲苯液在薄层板上点样,用二氯甲烷展开,于254 nm 紫外灯下观察,判断安息香是否已完全转化为二苯基乙二酮。

(以标准的二苯基乙二酮为参照)2.3、安息香缩合一)辅酶催化合成安息香和10mL水,再加入在100mL磨口锥形瓶加入3.5g(0.01mL)维生素B130mL95%乙醇,搅拌均匀,边搅拌边加入4mL 3mol/L氢氧化钠。

辅酶催化法合成安息香

辅酶催化法合成安息香

辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香产率的影响实验人员学号:姓名:专业班级:指导教师:摘要以苯甲醛为原料,辅酶VB1为催化剂,利用缩和反应制备安息香,实验采用单因素法,寻求体系在不同VB1含量时对反应产率的影响,以1.8VB1,6ml 水,15ml乙醇和15ml苯甲醛混合,通过调节不同VB1含量,得出最佳VB1含量,并且通过测试熔点确定产物纯度。

关键词苯甲醛安息香相转移催化剂缩合反应目录摘要 (1)关键词 (1)目录 (2)第一章前言 (3)1.1 实验目的 (3)1.2 实验原理 (3)1.3 安息香 (5)1.3.1 安息香的作用 (5)1.3.2 安息香的合成方法 (5)第二章实验部分 (6)2.1 实验仪器与试剂 (6)2.2 实验步骤 (6)2.2.1 实验方法和过程 (6)2.2.2 注意事项 (8)第三章数据处理 (9)3.1 安息香产量及产率 (9)3.2 熔点的测定 (9)3.3 由IR分析产物结构 (10)第四章结果与讨论 (11)参考文献 (12)第一章 前言1.1 实验目的1、使学生对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作。

2、使学生巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作及技能。

3、锻炼学生查阅文献,培养和训练学生组织写作能力。

1.2 实验原理芳香醛在NaCN (或KCN )作用下,分子间发生缩合生成安息香(二苯羟乙酮)的反应称为安息香缩合。

因为NaCN (或KCN )为剧毒药品,使用不方便,改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应,反应条件温和、无毒且产率高。

反应式如下:VB 1O CH C OH 安息香2CHO苯甲醛维生素B1又称硫胺素或噻胺,是一种辅酶,作为生物化学反应的催化剂,在生命过程中起着重要作用。

其结构如下:SNNNNH 2CH 3CH 2CH 3CH 2CH 2OH+ClHCl绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应,酶的参与可以使反应更巧妙、更有效及在更温和的条件下进行。

[精品]安息香的辅酶合成

[精品]安息香的辅酶合成

[精品]安息香的辅酶合成
安息香酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。

它在生物体内的合成过程中,需要辅酶A参与,将辅酶A与安息香酸进行结合,形成乙酰辅酶A 和安息香酰辅酶A,从而进一步合成安息香酸。

辅酶A是一种重要的辅酶,它参与了许多生物化学反应,如糖原的合成、硬脂酸的合成等。

在安息香酸的合成中,首先需要将辅酶A与乙酰辣根酸(Acetyl-CoA)结合,形成乙酰辅酶A。

乙酰辣根酸是一种通过葡萄糖、葡萄糖酸、丙酮酸等物质代谢过程中产生的中间产物,它转化为乙酰辅酶A后,可以参与到有机酸的合成中。

接下来,乙酰辅酶A与安息香酸进行反应,形成安息香酰辅酶A。

这个反应由安息香酰辅酶A合成酶(Phenacyl-CoA synthetase)催化完成。

安息香酰辅酶A是一种临时性的活性中间体,它并不是最终的产物。

为了进一步合成安息香酸,需要将安息香酰辅酶A还原成安息香酸。

这个反应由安息香酸脱氢酶(Phenacyl-CoA dehydrogenase)催化完成。

最终产生的安息香酸,可以在细胞内进一步代谢,用于能量的产生和其它生物化学反应。

辅酶催化安息香缩合反应的实验探讨_李中华

辅酶催化安息香缩合反应的实验探讨_李中华

66
大学化学
第 26 卷
四丁基溴化铵用量对反应产率有很大影响 , 不用时反应产率比较低 , 加入少量则反应速度和产率均有显 著提高 , 其用量为 0 . 2g 时反应效果比较好。
表 1 四丁基溴化铵 ( TBAB)对反应 产率的影响
TBA B 用量 / g 0 0 . 05 0 . 10 0 . 15 安息香产率 /% 60 65 .2 69 71 TBA B 用量 / g 0. 20 0. 25 0. 30 安息香产率 /% 72 72 . 4 72 . 6
[ 2]
, 近年改用辅酶 (维生素 B1 ) 作催化剂
[ 3 4]
, 价廉易
得 , 操作安全 , 效果良好, 但实验中产率较低或有时得不到产品, 影响后续实验的进行。我们经过多次试 验探讨 , 在实验中采用四丁基溴化铵作为相转移催化剂, 通过控制反应体系的 p H 和反应温度 , 安息香 产率在 70 % 以上, 实验成功率亦大大提高。安息香缩合反应式为 :
图 1 氰离子催化安息香缩合反应机理
图 2 辅酶的结构式
图 3 辅酶 催化安息香缩合反应机理
( 2) 辅酶催化安息香缩合反应对 p H 的要求很高 , 否则产率较低甚至难得到产品。该反应在碱性 条件下进行 , p H 在 8~ 9 为宜。由于维生素 B1通常为盐酸盐 , 如果 p H 较低 , 不能形成碳负离子, 则无法 进行反应。随着反应进行, 会导致 p H 发生变化, 所以反应进行一段时间后应检查和调节 p H, 若 pH 过 低需要适当补加碱液 , 但如果 p H 过高 (大于 10), 维生素 B1中噻唑环容易被破坏 , 或发生苯甲醛歧化等 副反应 , 将难得到所需产品。 相转移催化剂通常可以大大加快油水两相反应的速度。本实验在水相产生的碳负离子容易水解, 难以起到催化作用, 加入相转移催化剂可将碳负离子从水相迅速转移至有机相苯甲醛中, 避免与水的作 用 , 从而促进缩合反 应进行。安息 香缩合是一个 经典的有机化 学反应 , 我们在 苯甲醛、 维生素 B1 和 N aOH 用量不变 , 反应温度为 70~ 80 条件下 , 考察了相转移催化剂对反应的影有 p H 的影响明显。实验中采取分段升温法有利于提高反应效率。 首先将维生素 B1和 N aOH 溶液在冰浴中冷却 , 加入苯甲醛之后, 反应初期控制温度 70~ 75 , 约 1h 后 再提高至 80 反应 30m in 。 ( 3) 产品为白色针状晶体 , 经测定其熔点为 134~ 136 , 与文献值 于晶体析出。 4 结论 在辅酶催化安息香缩合反应中, 四丁基溴化铵作为相转移催化剂 , 可以有效地提高反应速度和产 率。实验表明, 当苯甲醛和维生素 B1用量为 100mm o l和 5mm ol时, 四丁基溴化铵用量为 0 . 2g, 控制反 应体系的 p H 为 8~ 9 , 反应温度 70~ 80 , 安息香产率可达 70 % 以上。
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安息香的辅酶合成与安息香的转化论文
安息香的缩合与安息香的转化实验报告姓名:孙霄专业:高分子材料与工程年级:2015级同组者:孙赵军周四10-12节
一. 文献综述
1.1 安息香的缩合
反应式:2 C6H5CHO
VB1
C6H5C
H
C C6H5
OH O
A.决定速率的步骤是碳负离子对羰基的加成,接着是快速质子转移,最后是快速丧失CN-
B. 反应的催化剂可以是NaCN或VB1。

CN-是良好的亲核体和离去基团,但它的缺点是有剧毒,不适合在实验室使用。

优先考虑VB1作为反应催化剂。

C. VB1作为催化剂的原理:噻唑环C2上的质子受氨和硫原子
影响,酸性明显,遇碱质子易被除去,形成的负碳作为反应中心形成二苯羟乙酮。

维生素B1又称硫胺素或噻胺,属一种辅酶,结构式:
N
N CH2N S
CH3CH
2
CH2OH
NH2
CH
Cl-HCl
嘧啶环噻唑环
硫胺素催化安息香缩合反应的机理可表示为:
S
N
R
CH R'
- H +
S
N
CH S
N R CH R'
C
H
O C
OH
S N
R
CH R'
C
H
O -S
N R CH R'
C
O
C H
C
O
+ H +
H
H
OH
VB 1
S
N
R
CH 3
R'
H
(VB 1)
+
+
C O
H OH
H C
O
OH
H - H +
1.2 安息香的转化
反应式:1. 2.
A.两步法的原理是先由安息香制备二苯乙二酮,再由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸。

一步法的原理则是由二苯羟乙酮直接制备二苯乙醇酸。

B. 两步法的优点是反应现象明显,便于观察,实验成功率高,缺点是反应时间长,过程繁杂;一步法的优点是反应时间较短,操作简单,缺点则是反应现象不明显,有可能因为操作失误得不到产物,功亏一篑。

C. 最终确定使用一步法制备
二. 实验部分
2.1 安息香的缩合实验步骤
A. 50mL圆底烧瓶中加入1.8g VB1,5mL蒸馏水,15mL 95% 乙醇,摇匀后放入冰盐浴冷却,将经冷却的5mL 10% NaOH溶液逐滴加入反应瓶,调pH至9-10.
B. 加入10mL 新蒸苯甲醛,充分摇匀,装上回流冷凝管,加
几粒沸石,水浴加热1.5h,温度在60-75℃。

C. 反应物冷却至室温,析出浅黄色晶体,结晶完全,抽滤,冷水洗涤,再用95%乙醇重结晶,得到白色针状结晶。

注意事项:
a.如果不将VB1冷却,VB1的噻唑环在碱性条件下容易开环失效。

b.苯甲醛放置久会发生聚合和氧化,杂质多,所以必须要用新蒸的。

2.2 安息香的转化实验步骤
A.在蒸发皿中放置2.8g NaOH和0.6g 溴酸钠溶于6mL水的溶液,将蒸发皿置于85-90℃水浴加热,然后在搅拌下分批加入2.15g安息香,不断搅拌,中间不断补充少量水,反应1-1.5h。

B.用25mL水稀释反应混合物,冷却抽滤,滤液搅拌下加入
40%硫酸至不放出溴。

抽滤,得到产物。

注意事项:
a.反应混合物不要超过90℃,否则会导致二苯乙醇酸分解脱羧,增加副产物二苯甲醇的生成。

b.酸化前可取出2.5-3mL滤液于试管中,剩余物用硫酸酸化至释放出微量的溴,然后从试管中加入少量事先取出的滤液除去。

三. 分析与讨论
3.1 现象记录
3.1.1 安息香的缩合
A.加入NaOH溶液后,溶液呈黄色,用pH试纸测pH为10。

B.在水浴加热时,溶液并没有呈橘黄或橘红色,而是呈浅黄色,颜色不明显。

C.冷却时产物没有结晶析出,而是呈油状物析出,于是重新加热30分钟,再次结晶,仍然没有产物结晶,实验失败。

3.1.2 安息香的转化
A.加入安息香后,产物呈现灰紫色,不断补充少量水,产物为糊状物。

B.冷却抽滤,滤液呈黄色,微微发红;加入硫酸时,由黄色沉淀生成,至最后一滴硫酸时,滤液变为淡黄色,近似无色;抽滤后得到了白色固体,称量其质量为0.88 g。

3.2 产率计算
3.2.1 安息香的缩合
实验失败,没有得到产物
3.2.2 安息香的转化
A. 实验试剂理化常数
名称分子量性状熔点沸点
安息香212.24 白色固体133 344 二苯乙醇酸228.24 白色固体149 180
B. 产率计算
开始时加入2.22 g 安息香,0.6 g 溴酸钠,2.8 g 氢氧化钠,最终得到产物湿重0.88 g。

n(安息香)= n(NaBrO3)=
n(NaOH)= n(二苯乙醇酸)=
故产率为:
W=
3.3 误差分析
3.3.1 安息香的缩合
A. 为什么最终没有得到产物?
通过分析,想到了以下几个可能的因素:
a.在加NaOH调节pH时,虽然用pH测得pH值为10,但此时溶液可能没有混匀,只是局部pH达到了10。

所以水浴加热时反应物并没有呈橘黄色而是呈浅黄色,而在碱性不足情况下,VB1很难充分发挥作用,导致反应进行不充分。

b.在进行水浴加热时,发现了可能是NaOH加入量过少,于是又添加了少量NaOH,但是反应物并不均匀,又无法摇匀,可能没有起到补充碱的作用。

正确的操作应该是,调节pH时,溶液要充分摇匀,并且三分钟内不褪色,保证其pH在9-10之间。

B. pH对产率的影响
pH值溶液现象产率/ %
8 上层浅黄绿色,下层黄色9.60
9 不分层,橘黄色17.29
10 上层浅黄色,下层橙红色12.80
11 上层浅黄色,下层金黄色0
可以看出,pH为9-10时,产率最高。

3.3.2 安息香的转化
以下几点可能导致产率降低:
A.反应物安息香并不是纯度很高的,里面含有很多杂质,不可避免的导致产率降低。

B.反应温度过高可能导致二苯乙醇酸分解,降低产量,而实验过程中温度有时高于90℃,可能会对实验结果造成一定影响。

C.再加入硫酸时,需要加至恰好没有Br2生成,硫酸过量会导致已经结晶的二苯乙醇酸反应。

所以硫酸过量也会降低产率。

四.参考文献
1.有机化学实验高等教育出版社第三版 P340-348
2.丁成,倪金平等安息香的绿色催化氧化研究,浙江工业大学学报(第三十七卷第五期)
3.北京化工大学化学工程学院安息香的辅酶合成及转化毕业论文 2014年高长军
4.浙江工业大学化学工程学院二苯乙醇酸的制备毕业论
文 2012年高珊
5.有机化学高等教育出版社第二版高占先主编 P370。

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