高含量阿维菌素微囊悬浮剂的制备
阿维菌素微胶囊剂的制备_樊玉松
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1. 1
材料与方法
材料 阿维菌素原药 ( 98% 河北威远生物化工股份
况 , 来判断某种乳化剂是否适合制备阿维菌素微胶 囊。观察并测定不同乳化剂对微胶囊平均粒径和包 覆率的影响。 农药与壁材投入比对微胶囊的影响。当农药 量一定时, 甲苯 - 2, 4- 二异氰酸酯和乙二胺为壁 材 , 两个单体用量的摩尔比为 1 1 2, 选择总用量分 别为 2、 4、 6 g, 应用 1 0% 的聚乙烯醇作为分散剂, 乳化剂吐温 - 80 农乳 500# = ( 3 1) , 转速为 500 r/ min, 制备阿维菌素微胶囊。当壁材量一定时 , 增加 农药量, 在其它条件不变的情况下制备阿维菌素微胶 囊。阿维菌素微胶囊释放速率的测定[ 10] , 取 1 0 g 阿 维菌素微胶囊悬浮液, 蒸馏水淋洗数次 , 真空抽滤, 自然凉干。取层析柱自 下而上依次加 入少量脱脂 棉 , 2 0 g 无水硫酸钠和晒干的微胶囊, 在保持外界 条件不变的条件下, 每隔 1 d 用甲醇溶剂淋洗后定 溶摇匀, 高效液相色谱法测定淋洗液中阿维菌素含 量 , 绘出阿维菌素微胶囊缓释曲线。 分散剂对微胶囊的影响。甲苯 - 2, 4- 二异 氰酸酯和乙二胺总用量为 4 g, 乳化剂 A 农乳 500# ( 3 1) , 转速为 1 000 r/ min, 应用甲基纤维素、 聚乙 烯醇、 阿拉伯胶作为分散剂制备微胶囊, 根据微胶囊 的形态、 分散性、 粒径大小和包覆率情况来判断某种 分散剂是否适合制备阿微菌素微胶囊。观察并测定 不同种类的分散剂对微胶囊平均粒径和包覆率的影 响。 微胶囊稳定性的测定。量取定量的微胶囊样 品和 2 0% 阿维菌素乳油样品。 0 贮存 7 d, 观察 冷贮后微胶囊的形态, 测定并比较其分解率。分别 取 2 种样品在恒温箱( 54 2) 内贮存 14 d, 观察热 贮后微胶囊的形态 , 测定并比较其分解率。
5%阿维菌素微胶囊悬浮剂的研制
后 即可形成聚合产物的薄膜或长丝。利用界面聚合反应
制备微胶囊悬浮剂 ， 具 有反 应速 度 快 、 反 应 条 件 温 和 及
对反应单体纯度要求不高等优点 ， 本文选用界面聚合法
制 备阿 维菌 素微 胶 囊悬 浮剂 。
１原材料和设备
１ ． １原 材料
阿维菌素 ： 白色结晶固体 ， 含量 ９ ５ ％（ 市售 ） 溶剂 ：
２ ０ １ ７ ． ９中国农药 ５ ９
表 １ 阿维 菌素 在不 同溶 剂 中的溶 解性 及成 囊情 况 比较
雪 蕊 嘲 ＿ 蘸 嗣暴 雨圃 静Ｒ 晨
阿维菌素 ： 环己酮 ＝ １ ： ６
可溶解
颗粒有自聚
阿维菌素 ： 醋酸仲丁酯 ＝ １ ： １ ０ 阿维菌素 ： Ｎ一甲基吡咯烷酮 ＝ １ ： １ ０ 阿维 菌素 ： 乙醇 ＝ １ ： １ ０ ６ － ＂ ７ 维菌素 ： 三甲苯 ＝ １ ： １ ０ ５ － ＂ ３ 维菌素 ： 混合酯 ＝ １ ： １ ０ 阿维菌素 ： 三 甲苯 ： 混合酯 ＝ １ ： ３ ： ３
２ ． ３阿维菌素微囊悬浮剂的制备
在２ ０ 。 Ｃ 将油相缓慢加入水相中 ， 边加边搅拌 ， 搅拌 均匀后剪切至粒径小于 ５ 微米 然后缓慢滴加水Ｉ 生引发剂 缓慢升温至 ６ ０ 。 Ｃ， 并在 ６ Ｏ 。 Ｃ 保温 ３小时 冷却至常温后 加入防； 东 剂、增稠剂、ｐ Ｈ调节、消泡剂剂 ， 搅拌均匀 ， 制成阿维菌素微囊悬浮剂。
当前农业 害虫防治中理想的生物源农药 ， 对各种作物害 虫 、害螨具有高效和低残留等特点。但 阿维菌素在紫外 光和土壤微生物等作用下容易发生降解 ， 极大地影响了
药 效 的发 挥 。 微 胶 囊 制 剂 具 有 提 高 农 药稳 定 性、 延 长 持
阿维菌素微囊悬浮剂的制备及释放行为研究
第12卷第1期现代农药Vol.12 No.1 2013年2月Modern Agrochemicals Feb. 2013 ♦研究与开发♦阿维菌素微囊悬浮剂的制备及释放行为研究李静，范腾飞，冯建国，吴学民*（中国农业大学理学院，北京100193）摘要：采用原位聚合法制备阿维菌素微囊悬浮剂，并对其进行了红外光谱、热性能分析、包覆率、表面形貌等表征，探讨了阿维菌素微囊悬浮剂在不同介质中的释放行为。
结果表明，所制备的微胶囊载药量13.00%，包覆率95.36%，囊性良好，大部分微囊表面呈多孔状，平均粒径为6.33 µm，在低于253℃时热稳定性良好。
释放行为研究表明，该微胶囊在溶液中的释放速度与有效成分在释放介质中的溶解度有很大关系，溶解度越高，释放越快。
在土柱中的释放研究发现，与原药相比，微囊悬浮剂更易进入土壤深层，能够更好地起到防治地下害虫的作用。
关键词：原位聚合法；阿维菌素；微囊悬浮剂；微胶囊；释放行为中图分类号：TQ 450.6；S 482.3 文献标识码：A doi：10.3969/j.issn.1671-5284.2013.01.005Preparation and Sustained-release Behavior of Abamectin CSLI Jing, FAN Teng-fei, FENG Jian-guo, WU Xue-min*(College of Science, China Agricultural University, Beijing 100193, China) Abstract: Abamectin aqueous capsule suspension (CS) was prepared by in-situ polymerization method, and characteri- zed by IR spectra, thermal analysis, encapsulation ratio, surface morphology, etc. The release behavior of abamectin CS was also studied in different media. The results showed that the loading content was 13.00%, and the encapsulation ratio was 95.36%. The microcapsules showed satisfied surface morphology and most were porous with the mean particle diameter of 6.33 µm. Thermal analysis results showed that the microcapsules were thermally stable below 253℃. The research on release behavior in different media showed that the release rate had a great relationship with the solubility of the active ingredient, which meant it got faster release with the higher solubility. And the release behavior in soil columns indicated that the microcapsules could transport deeper than abamectin technical material, which meant they could control the pests in soil effectively.Key words:in-situ polymerization method; abamectin; CS; microcapsule; release behavior阿维菌素是经链霉菌Streptomyces avermitilis MA–4680 (NRRL8165) 发酵提取的混合天然产物，是当前农业害虫防治中理想的生物源农药，对各种作物害虫、害螨具有高效和低残留等特点[1-2]。
2%阿维菌素·氨基寡糖素胶囊悬浮剂的制备及药效研究
2020年第23期广东化工第47卷总第433期 · 37 ·2 %阿维菌素·氨基寡糖素胶囊悬浮剂的制备及药效研究李健明，何觉勤，许丽娟，梁明龙(江门市植保有限公司，广东江门529000)[摘要]以天然高分子海藻酸钠与壳聚糖为囊材，用高速乳化的方式通过复凝聚法制备2 %阿维菌素·氨基寡糖素胶囊悬浮剂。
该胶囊平均粒径为3.788 μm，近似光滑圆球，包封率为88 %，悬浮率为96.5 %，田间试验结果表明，该胶囊悬浮剂对黄瓜根结线虫具有良好的防效，持效期长，用量1500 g/亩时，药后60天，防效在78 %以上，并且黄瓜根系发达，瓜重增加。
[关键词]阿维菌素；氨基寡糖素；胶囊悬浮剂；天然高分子；根结线虫[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)23-0037-02Study on the Preparation and Application of Avermectin+Oligosaccharins 2 %CapsulesuspensionsLi Jianming, He Jueqin, Xu lijuan, Liang Minglong(Jianmen Plant Protection Co., Ltd., Jianmen 529000, China)Abstract: Using natural polymer sodium alginate and chitosan as capsule materials, 2 % avermectin and oligosaccharins capsule suspension concentrate was prepared by complex coacervation method with high speed emulsification. The average diameter of the capsule was 3.788 μm, the microcapsule was approximately smooth sphere, the encapsulation efficiency of avermectin was 88 %, The suspensibility of avermectin was 96.5 %. The results of field efficacy trials showed the capsulesuspensions had good and long control effect on cucumber Meloidogyne. The control rate reached more than 78 % for 60 days after application with 1500 g/a. and The root system of cucumber was developed and the single weight of it was increased.Keywords: Avermectin；oligosaccharins; capsulesuspensions；naturalpolymers；Meloidogyne根结线虫病的发生已成为影响蔬菜品质和产量的主要病害[1]。
2％阿维菌素微胶囊水悬浮剂的制备
2％阿维菌素微胶囊水悬浮剂的制备
廖沛峰;赖开平;罗桂新;农丽华
【期刊名称】《化工技术与开发》
【年(卷),期】2011(040)009
【摘要】以甲苯二异氰酸酯和水溶性成膜单体乙二胺为壁材,采用界面聚合法制备阿维菌素微胶囊水悬浮剂.研究了分散剂、溶剂、芯壁比、乳化搅拌速度、聚合反应时间对微胶囊包囊率和包囊形态的影响.结果表明:该法芯材比可达到6-7.5,体系浓度可达到10％,而且制得微胶囊阿维菌素包囊率＞90％,粒径≤10μm,粒径分布均匀,贮存稳定性合格,可以配制2％微胶囊水悬浮剂.该法工艺简单,反应快速,条件温和,完全可以实现工业化生产.
【总页数】4页(P18-20,39)
【作者】廖沛峰;赖开平;罗桂新;农丽华
【作者单位】广西化工研究院,广西南宁530001;广西化工研究院,广西南宁530001;广西化工研究院,广西南宁530001;广西化工研究院,广西南宁530001【正文语种】中文
【中图分类】TQ458
【相关文献】
1.5%阿维菌素微胶囊悬浮剂防治黄瓜根结线虫药效试验 [J], 李萌茵;冯纪年
2.界面聚合法制备阿维菌素微胶囊悬浮剂 [J], 张小军;王海涛;张宗俭;刘尚钟;吴学民
3.阿维菌素微胶囊水悬浮剂防治山楂叶螨试验 [J], 牛志达;王克;郭家绪;罗亚南;赵新东;梁永涛
4.5%阿维菌素微胶囊悬浮剂的研制 [J], 刘金玲;龚宝金
5.生物农药阿维菌素微胶囊悬浮剂的制备及表征 [J], 王艳艳;魏晓道;甄壮伟
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高含量阿维菌素微囊悬浮剂的制备
高含量阿维菌素微囊悬浮剂的制备钟玲; 张世玲; 任华; 陆威; 常翠兰【期刊名称】《《现代农药》》【年(卷),期】2019(018)005【总页数】3页(P15-17)【关键词】阿维菌素; 微囊悬浮剂; 包覆【作者】钟玲; 张世玲; 任华; 陆威; 常翠兰【作者单位】陶氏化学(中国)投资有限公司亚太区研发中心上海201203【正文语种】中文【中图分类】TQ450.6阿维菌素是一种广泛使用的生物源杀菌、杀虫、杀螨剂，对各种作物害虫、害螨具有高效的防治效果和低残留的特点，在我国农业害虫防治体系中占有重要的地位[1-2]。
目前市场上的阿维菌素产品剂型主要以乳油、悬浮剂、可湿性粉剂等为主。
由于阿维菌素在紫外光和土壤微生物等作用下易发生降解，目前市场上的产品剂型普遍存在高降解率问题，影响药效的发挥[3]。
与其他剂型相比，微囊技术利用特定的聚合物材料，将固体或液体的有效成分包覆起来，能够有效减少外界环境因素的影响，保护有效成分；降低有效成分对作物、环境的毒害，提高使用过程中其对人、畜及有益微生物的安全性；延长药效，减少用药次数。
因此，微囊技术是降低阿维菌素降解率、提高药效的有效手段[4]。
目前在农药领域制备微囊常用的方法包括原位聚合法、界面聚合法、相分离聚合法等[4-6]。
但是由于微囊技术对生产条件和工业化放大技术要求较高，目前并没有在行业中广泛普及。
其中，界面聚合法是使分别溶解在水相和油相的单体在油水界面反应而制备微囊的方法。
制备的微囊的尺寸及粒径分布可控，且具有生产设备和工艺简单、操作方便等特点，逐渐被农药制剂企业认可。
本研究通过界面聚合法，制备出高含量的阿维菌素微囊悬浮剂配方。
与传统乳油制剂相比，该配方可实现对阿维菌素降解率的有效控制。
1 材料与方法1.1 实验材料阿维菌素（98%），河北威远生物化工有限公司；Solvesso 150，埃克森美孚公司；POWERBLOXTM SV-17溶剂、ECOSURFTMEH-9乳化剂、POWERBLOXTMD-305分散剂、可聚合单体乙二胺（EDA）、聚合MDI（异氰酸聚亚甲基聚亚苯基酯）PAPITM27，陶氏公司。
一种阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮
专利名称：一种阿维菌素和氟苯虫酰胺的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：东琴,徐妍,潘静,高敬雨,刘润峰
申请号：CN201710073443.7
申请日：20170210
公开号：CN106804606A
公开日：
20170609
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法，所述制备方法包括(1)将油相物料加入水相物料中搅拌形成O/W乳液；(2)向所述O/W乳液中加入水溶性囊壳材料并混合均匀后进行聚合得到阿维菌素微囊悬浮剂；(3)向所述阿维菌素微囊悬浮剂中加入氯苯虫酰胺悬浮剂，得到阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮‑悬浮剂。
阿维菌素和氟苯虫酰胺进行复配，杀虫谱广，并且由该方法制得的阿维菌素和氟苯虫酰胺微囊悬浮‑悬浮剂贮存稳定，持效期长，可以有效减少施药次数，降低用药量，对环境友好。
申请人：北京明德立达农业科技有限公司
地址：100085 北京市海淀区开拓路5号1层B114室
国籍：CN
代理机构：北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙)
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(BHT)为市售产品。
1.2 实验方法
1.2.1微囊的制备
1)将一定量的阿维菌素溶解在POWERBLOX89
SV-17和Solvesso 150的混合溶剂中使其完全溶解，
再加入聚合MDKPAPI89 27)形成均一溶液；2)根据
一定量的乳化剂、分散剂溶解在 ；3)在
机械搅拌的条件下K 000 r/min)，将溶剂相加入水
剂 主。 阿维菌素在紫外
光和土壤微生物等作用下易发生降解，目前市场上
的产品剂型普遍存在高降解率问题，影响药效的发
叫
剂
，微技术用特的 物
， 体 体的有效
，有
效外
素的 ， 有效
低
有效 对作物、 的 害， 高使用 中
对人、畜及有益微生物的安全性;延长药效,减少用
药次数。因此，微囊技术是降低阿维菌素降解率、提
Abstract： To explore high-loading abamectin CS formulation and improve active ingredient stability under UV
irritation, interfacial polymerization method was used to develop CS formulation by using reactive monomers comprising isocyanate and amine groups. New high solvency solvent was developed to enable high abamectin concentration. Matched emulsifiers and dispersants were screened out. Experimental results indicated that the encapsulation rate of abamectin CS formulation was more than 95%. And prepared formulations showed qualified storage stability and dilution stability. Compared to EC formulation, abamectin active ingredient in CS formulation had much lower degradation rate.
高药效的有效手段叫
目前在农药领域制备微囊常用的方法包括原
位聚合法、界面聚合法、相分离聚合法等［4-6］。但是由
于微技术对生
和工业化放大技术要 .
高，目前并没有在行业中广泛普及。其中，界面聚合
是使
解在 和 的 体在
反应而制备微囊的方法。制备的微囊的尺寸及粒径
分布可控，且具有生产设备和工
、操作方便
等特点，逐渐被农药制剂企业认可。本研究通
阿维菌素(98%),河北威远生物化工有限公司；
Solvesso 150，埃克森美孚公司；POWERBLOX™
SV-17 溶剂、ECOSURF™ EH-9 乳化剂、POWER
BLOX™ D-305分散剂、可聚合单体乙二胺(EDA)、
聚合MDI (异K酸聚亚甲基聚亚苯基酯&PAPI™ 27,
陶氏公司。黄原胶增稠剂、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚
关键词：阿维菌素；微囊悬浮剂；包覆 中图分类号：TQ 450.6 文献标志码:A doi：10.3969/j.issn.1671-5284.2019.05.005
Development of High-loading Abamectin CS Formulation
Zhong Ling, Zhang Shi-ling, Ren Hua, Lu Wei, Chang Cui-lan (Asia Pacific R&D, The Dow Chemical Company, Shanghai 201203, China)
，
出高含量的阿维菌素微
剂
配方。与传统乳油制剂相比，该配方可实现对阿维
菌素降解的有效 。
收稿日期：2019-03-13 作者简介:钟玲(1983—)，女,博士,主要从事农药助剂和特种精细化学品的开发和技术支持工作。E-mail： lzhong2@
16
现代农药
第18卷第5期
1材料与方法
1.1实验材料
第18卷第5期 2019年10月
现代农药 Modem Agrochemicals
Vol.18 No.5 Oct. 2019
♦研究♦
高含量阿维菌素微囊悬浮剂的制备
钟 玲，张世玲，任 华，陆 威，常翠兰
(陶氏化学(中国)投资有限公司亚太区研发中心，上海201203)
摘要：为开发高含量的阿维菌素微囊悬浮剂配方，提高阿维菌素紫外光降解稳定性，采用界面聚
合的方法，以聚合MDI和乙二胺为囊皮材料单体,筛选出高溶解能力的新型溶剂POWERBLOX17 SV-17及配套的乳化剂、分散剂，开发了3%〜5%阿维菌素微囊悬浮剂配方#该配方包覆率大于95%，
热贮稳定性、冷贮稳定性及稀释稳定性均合格。与乳油产品相比，包覆后的有效成分在紫外光照下 的降解率明显降低$
形成
的乳液；4)将乙二胺的溶液在
加入到乳液中，形成微囊；5)加入一定量的 黄原胶提高 稳定性。
1.2.2理化性能的测试
微囊的形
微和
微
KSEM) 。微囊的
成分的量，
量
试微囊中有 。制备的微囊 、
剂在(54 ±2) P 中 14 d,在(0±2)°C 7
d，
，定其理化性能指标。
2结果与分析
2.1 溶剂的筛选
Key words： abamectin; capsule suspension; encapsulation
阿维菌素是一种广泛使用的生物源杀菌、杀
虫、杀f剂，对各种作物害虫、害f具有高效的防治
效果和低残留的特点，在我国农业害虫防治体系中
占有重要的地位Z。
目前市场上的阿维菌素产品剂型主要以乳油、
悬浮剂、
聚合
形成稳定均一的 ，
溶剂的
。合的溶剂 有成分具
有 高的溶解能
的 溶性，
有
成分 可能
在 中， 到 高的
。
1 ，阿维菌素在常见的性、 性溶
剂中的溶解
，在Solvesso 150中的溶解
1%，
市 的阿维菌素CS产品的有
量
3%。
，陶氏公司
一
型溶^Upowerblox89 SV-17，与市场上常规产品