核级银铟镉合金化学分析方法
行业标准-《再生锌原料化学分析方法 第12部分 铟含量的测定-火焰原子吸收光谱法》(送审稿)编制说明
再生锌化学分析方法第12部分铟量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明再生锌化学分析方法第12部分铟量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明1 任务来源根据工信厅科[2018]73号文件的精神,以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《再生锌化学分析方法第12部分铟量的测定火焰原子吸收光谱法》等2项标准任务落实会会议的通知”(有色标委[2019]21号)及相关会议纪要的文件精神,《再生锌化学分析方法第12部分铟含量的测定火焰原子吸收光谱法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草,深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北矿检测技术有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、湖南有色金属研究院、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位协助起草。
项目计划编号:(2018-2022T-YS),完成年限2020年。
2 工作过程2.1进度安排2019年3月23日~27日全国有色金属标准化技术委员会在株洲市组织召开了《再生锌化学分析方法第12部分铟含量的测定火焰原子吸收光谱法》等标准任务落实会议,会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位,落实了标准计划项目的进度安排和分工。
1、会议上确定了由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。
2、样品由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责制备、准备(包括均匀性、粒度等)、提供。
需提供6个水平试验样品。
3、2019年10月15日前由主起草单位将样品和试验报告发给一验和二验单位,随即开展验证工作。
2.2 讨论会2020年5月全国有色金属标准化技术委员会在召开《再生锌化学分析方法第12部分铟含量的测定火焰原子吸收光谱法》行业标准第一次工作会议。
会议对两个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论,并安排了系列标准研究的后续工作。
2.3 预审会2.4 审定会2.5 实验部分实验部分见附件1:试验报告3 准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。
镉化学分析方法
镉化学分析方法镉化学分析是一项分析化学中的重要工作,主要用于测量物质中的镉的含量。
它可以用来测定土壤、水体、空气、生物和其他材料中的镉含量,以此来评价镉的污染状况。
为了确定或监测材料中的镉含量,必须采用合适的化学分析方法。
镉化学分析方法有很多种,根据具体情况,可以采用适当的分析方法和仪器。
主要分析方法包括离子交换法、溶剂提取法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、超高效液相色谱法、气相色谱法等。
离子交换法是最常用的镉项目分离和测定方法之一。
离子交换法可以识别和测定低级镉,使其成为一种理想的镉分析方法,也是最常用的化学分析方法之一。
在这种方法中,样品中的指定镉离子与离子交换品中的离子转换,进而预留在样品中。
所得到的离子被收集并通过Atomic Absorption Spectroscopy(AAS)或Ion chromatography (IC)测量。
溶剂提取法是另外一种常用的分析方法,主要用于分析环境样品中的镉。
这种方法利用有机溶剂将物质中的镉提取出来,然后通过IC进行测定。
原子荧光光谱法是一种快速而准确的测定物质中镉含量的方法,它可以在低浓度水平上精确测定镉的含量,该方法可以应用于大量气体和液体样品。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度的镉测量方法。
在这种方法中,将样品放入电感耦合等离子体质谱仪中,其中镉原子会发出质谱幅度,通过分析这些质谱幅度,可以精确测定样品中的镉含量。
超高效液相色谱法(UHPLC)是一种用于分析有机物质的高效方法,它能够检测溶液中微量的镉,因此也被用作镉的分析工具。
UHPLC 的灵敏度可以达到几十分之一微克,其检测限低可以达到几乎可以检测到环境中最微量的镉。
气相色谱法(GC)是一种灵敏度较高的镉分析方法,可以快速准确地测定样品中的镉含量,在检测镉的污染时尤为有用。
有关GC的原理和方法,请参阅相关文献。
总之,以上提到的几种分析方法都可用于镉的测量,但准确的测定结果取决于具体情况,因此应根据特定的情况和样品特征选择合适的分析方法。
核纯级的银铟镉合金的标准规格
核纯级的银铟镉合金的标准规格核纯级的银铟镉合金的标准规格1. 引言核纯级的银铟镉合金是一种特殊的材料,在科学、工业和军事等领域中具有广泛的应用。
它的标准规格决定了材料的成分、性质和用途,也直接影响着其品质和性能的稳定性。
在本文中,我将对核纯级的银铟镉合金的标准规格做深入探讨,以便更好地理解这一材料的特性和潜力。
2. 核纯级的银铟镉合金的定义和特性核纯级的银铟镉合金是一种由银、铟和镉元素组成的合金材料。
银具有良好的导电性和导热性,铟则具有稀有金属的特性,而镉则具有良好的耐腐蚀性。
这种合金在一定比例下融合后,不仅具有银的导电性能,还拥有良好的耐腐蚀性和稳定性,使其在高温高压等恶劣环境下能够发挥出色的性能。
3. 核纯级的银铟镉合金的标准规格内容核纯级的银铟镉合金的标准规格通常包括以下几个方面:3.1 材料成分:- 银的含量应在90%至95%之间;- 铟的含量应在5%至7%之间;- 镉的含量应在0.5%至1.5%之间。
3.2 物理性质:- 密度:在25°C下,核纯级的银铟镉合金的密度应在10g/cm³至11g/cm³之间;- 熔点:核纯级的银铟镉合金的熔点应在700°C至850°C之间;- 电导率:核纯级的银铟镉合金的电导率应在50%-60% IACS之间。
3.3 化学性质:- 耐腐蚀性:核纯级的银铟镉合金应具有出色的耐腐蚀性,在酸碱性介质和高温高压下能保持材料表面的稳定性;- 反应性:核纯级的银铟镉合金应对氧气、氮气、水蒸气等环境中常见元素表现出较低的反应性,保证其在特定工作环境中的稳定性。
4. 核纯级的银铟镉合金的应用核纯级的银铟镉合金由于其良好的导电性、导热性和稳定性,广泛应用于以下领域:4.1 电子工业:- 作为电容器的电极材料,提供稳定的电容值和电流;- 作为印刷线路板上的导线材料,提供优异的导电性和耐腐蚀性;- 用于生产高精度电阻和传感器元件。
镉化学分析方法
镉化学分析方法镉(Cd)是一种重要的污染物,可以通过大气排放,水染和土壤污染等方式被释放到环境中。
镉的存在有害于人类和动物的健康,因此采用有效的化学分析方法对其定量分析有着重要意义。
目前,以下化学分析方法是镉测定的常用方法:(1)原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种利用原子实现镉测定的一种常用方法。
它利用原子经过热或电化学处理之后发出的特定波长的可见光,通过检测这些波长的强度变化就可以获得该元素的含量。
(2)电感耦合等离子体质谱法。
电感耦合等离子体质谱法是一种基于等离子体的新技术,可高效快速的测定镉的含量。
该方法是由电感耦合等离子体发射光谱仪和受体组成,可以生成原子离子原子离子质谱图,以进行镉的定量分析。
(3)原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是研究微量物质的一种分析方法,可以测定较低浓度的镉。
该方法是把样品中的微量物质放入一定的电场中,由于电场的作用,原子被激发出紫外线,测量紫外线的强度以及波长,就可以获得该元素含量的信息。
(4)原子自由基化学发光法。
原子自由基化学发光法又称“自发光分析法”,是一种使用自由基反应测定含有微量金属元素的新型检测技术,是一种快速、准确的检测镉浓度的方法。
(5)电化学化学发光法。
电化学化学发光法是通过电化学腐蚀镉溶液中的金属离子,在电位变化时产生发光现象,然后根据发光强度来测定其中金属离子的含量。
以上便是目前最常用镉化学分析方法,它们的原理都是利用元素的光谱特性来测定镉的含量,实现快速精准的测定结果。
不同的方法有不同的优势,在理论上和实践中都有实用价值,可以满足不同领域的定量分析需求。
不过,有一点要遵守:在采用镉化学分析方法的过程中,首先要正确的把握样品的性质,否则,由于样品的性质影响,测定会出现偏差,从而影响分析结果。
此外,在采用该分析方法时,操作要灵活,有规律地进行校准、检量和维护,以获得更精准的测定数据。
总之,镉化学分析方法是采用光谱或电化学原理测定镉含量,对于精确检测镉是必不可少的。
核纯级的银铟镉合金的标准规格
核纯级的银铟镉合金的标准规格摘要:I.银铟镉合金的简介A.银铟镉合金的定义B.银铟镉合金的特性II.核纯级银铟镉合金的标准规格A.银铟镉合金的核纯度标准B.银铟镉合金的成分规格C.银铟镉合金的物理性质规格D.银铟镉合金的化学性质规格III.银铟镉合金的应用领域A.核能领域的应用B.电子领域的应用C.光学领域的应用IV.银铟镉合金的生产工艺A.银铟镉合金的生产方法B.银铟镉合金的生产流程C.银铟镉合金的生产条件V.银铟镉合金的发展趋势与展望A.银铟镉合金的市场前景B.银铟镉合金的技术发展方向C.银铟镉合金的环境影响与可持续发展正文:核纯级的银铟镉合金是一种具有特殊性能和重要应用的合金材料。
银铟镉合金是一种由银、铟和镉元素组成的合金,具有良好的导电性、导热性、耐腐蚀性和优良的核性能。
银铟镉合金广泛应用于核能、电子和光学等领域,具有重要的经济价值和战略意义。
核纯级银铟镉合金的标准规格主要体现在其核纯度、成分、物理性质和化学性质方面。
核纯度是银铟镉合金的重要特性之一,对其在核能领域的应用具有决定性影响。
银铟镉合金的成分规格是指其各组成元素的比例要求,以保证合金的性能和质量。
物理性质规格包括密度、熔点、沸点等,而化学性质规格包括抗氧化性、耐腐蚀性等。
在应用领域方面,银铟镉合金在核能领域主要用于核反应堆的控制棒、核燃料等部件;在电子领域,银铟镉合金可用作电极、触点等电子元器件;在光学领域,银铟镉合金具有良好的反射性能,可用于制作光反射器、太阳能电池等。
银铟镉合金的生产工艺包括熔炼、铸造、轧制、拉拔等步骤。
生产过程中需要严格控制温度、压力、气氛等条件,以保证合金的性能和质量。
随着科学技术的发展,银铟镉合金的生产工艺不断优化,生产效率和产品质量得到显著提高。
展望未来,银铟镉合金在核能、电子和光学等领域的应用将不断拓展,市场前景广阔。
同时,银铟镉合金生产过程中的环保问题也日益受到关注,需要研究和发展绿色、可持续的生产工艺。
高纯镉化学分析方法
高纯镉化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明高纯镉化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法—编制说明一、任务来源根据国家工业和信息化部办公厅文件工信厅科[2015]115号文件精神,由峨嵋半导体研究所起草《高纯镉化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法》, 北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司、昆明冶金院、北京矿冶研究院等参与起草工作。
计划编号为2015-1023T-YS,项目计划完成时间为2017年。
二、编制过程1、本标准的制定主要遵循以下原则:1)符合性:本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工工作导则第1部分:标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定编写。
2)实用性:本标准是在峨嵋半导体研究所多年来的生产和销售的基础上、咨询了多家相关单位的需求而制定出来的,本标准反映了高纯镉产品的杂质要求和国内外生产、贸易、商检的现有分析检测技术水平,适应于生产、贸易、终端使用。
2、工作分工标准起草小组经起草单位协商一致,分工如下:峨嵋半导体研究所制备试验所用的样品;峨嵋半导体研究所负责试验、起草标准文本及实验报告;北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司负责第一验证;北京矿冶研究总院、昆明冶金院、广东先导稀材股份有限公司负责第二验证。
3、各阶段工作过程1)2016年3-4月,在接到标准制定任务后,我们成立了《高纯镉化学分析方法镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法》行业标准起草小组,明确起草人及工作任务。
2)2016年5~9月,工作小组分头收集相关信息,查询国内外相关资料,并对分析方法确定了条件试验的内容和要求,并初步进行了条件试验,在此基础上起草了工作组讨论稿。
核级银-铟-镉合金化学分析方法
核级银-铟-镉合金化学分析方法镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌量的测定电感耦合等离子体质谱法研究报告西安汉唐分析检测有限公司2019年3月20日核级银-铟-镉合金化学分析方法镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌量的测定电感耦合等离子体质谱法本文利用ICP-MS质谱仪具有超低检出限、高动态检测范围及可同时进行多元素分析的特点,研究建立了ICP-MS法测定银铟镉样品中杂质元素的方法,测定范围为:0.0005%~0.010%。
1 实验部分制备溶液和分析用水其电导率≥18MΩ•cm。
试验所用器皿均用热硝酸充分洗涤后用水彻底清洗。
1.1 试剂和材料1.1.1 硝酸(ρ1.42g/mL),MOS级。
1.1.2 硝酸(1+1)。
1.1.3 标准贮存溶液:镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌、钪、铥采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液,质量浓度为1000μg/mL(其中锡的质量浓度为500μg/mL)1.1.4 混合标准溶液A:分别移取0.1mL镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锌标准贮存溶液(1.1.3),0.2mL锡标准贮存溶液(1.1.3),置于一个盛有5mL硝酸(1.1.2)的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1μg镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌。
1.1.5混合标准溶液B:分别移取1mL镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锌标准贮存溶液(1.1.3),2mL锡标准贮存溶液(1.1.3),置于一个盛有5mL硝酸(1.1.2)的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含10μg镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌。
1.1.6 内标混合标准溶液:用质量浓度为1000μg/mL的钪、铥标准溶液,使用前逐级稀释,稀释后的溶液含10ng钪、铥,体积分数为2%硝酸介质。
1.1.7 银铟镉样品。
1.1.8 Mg、In、Ba、Ce、U调谐溶液:10μg/L1.1.9 氩气:(纯度>99.999%)1.2 仪器NexION-300X电感耦合等离子体质谱仪(Perkins-Elmer Sciex公司)。
不同含量铟的分析方法综述
冶金分析,2010 ,30 (4) :45253Metallurgical Analysis ,2010 ,30 (4) :45253文章编号:1000 - 7571 (2010) 04 - 0045 - 09不同含量铟的分析方法综述姚金环3 1 ,2 ,李延伟2(11 有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室,广西桂林541004 ;21 桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004)摘要:综述了近十年来国内外对不同含量铟的分析方法的研究进展情况。
内容包括常量铟、微量铟以及痕量铟的分析方法。
在常量铟的分析方法中,络合滴定法是目前应用最广泛的一种方法,其次是原子吸收光谱法和极谱法。
在微量铟的分析方法中,分光光度法属于研究的最多且最活跃的领域,该方法一般采用荧光酮类、偶氮类以及各种染料类试剂作为显色剂,与铟呈灵敏的显色反应;另外,原子吸收光谱法、电化学分析方法也是微量铟分析的重要方法。
对于痕量铟的分析,目前主要采用石墨炉原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法,由于铟含量非常少,在测定前,大多需要对铟进行分离富集;另外,文中也报道了直接测定痕量铟的方法,但是关于这方面的报道比较少。
在不同含量的每一种铟分析方法中,主要从测定方法、测定条件、测定结果等方面进行了归纳和概述。
关键词:铟;分析方法;综述中图分类号:O657 ,O652 文献标识码:A铟是一种多用途的稀散金属,常被称为材料行业的“味精”。
铟具有熔点低、沸点高、传导性好等特点,被广泛用于航空及汽车工业的防腐涂层、高速发动机的轴承、红外线探测器、液晶显示盘及显像管、低熔合金、催化剂等方面。
含铟的渣料、烟灰、废水、合金、废铟锡氧化物( ITO) 靶材等是提铟的主要原料。
然而,由于提铟原料中铟含量不同,所以铟的分析方法也不尽相同。
随着铟的不断开发应用,国内外对铟的分析等研究进展非常快。
本文就近十年来不同含量铟的分析方法进展进行综述。
1 常量铟的分析九十年代以来,对于常量铟的分析主要以络合滴定法为主。
铟废料化学分析方法铟量的测定EDTA络合滴定法
行业标准《铅锑精矿化学分析方法锌量的测定EDTA滴定法》预审稿编制说明一. 计划来源及要求根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神,《铅锑精矿化学分析方法第4部分:锌量的测定EDTA滴定法》行业标准【制订计划(计划号:2013-0353-YS)】由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头,广西壮族自治区分析测试研究中心负责起草,北京有色金属研究总院、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司和中国有色桂林矿产地质研究院有限公司参加起草。
本项目为《铅锑精矿》行业标准(YS/T 882-2013)起草制订配套的分析方法。
该项目计划于2014年完成。
二. 编制过程(包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等)1、本标准的编制原则本项目为《铅锑精矿》行业标准(YS/T 882-2013)起草制订配套的分析方法。
本标准的制定主要遵循以下原则:1.1符合性:本标准的制定工作按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定编写。
1.2合理性:本标准力求反映国内生产、贸易、商检等企事业的技术水平,便于生产,宜于应用,经济上合理。
1.3先进性:本标准填补国内铅锑精矿检测标准的空白,满足铅锑精矿的生产及贸易行业的检测要求。
2. 工作过程2.1立项批准3013年6月8日,国家工业和信息化部下发《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》(工信厅科【2013】102号),3013年11月1日,全国有色金属标准化技术委员会下发“关于召开《铜及铜合金板带材安全生产规范》等40项有色金属标准工作会议的通知”(有色标委【2013】39号),项目计划号:2013-0353-YS。
2.2任务落实1)根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神,于2013年11月26日~11月29日在江苏省无锡市召开有色标准工作会议会议,会议代表就铅锑精矿化学分析方法行业标准(项目计划号:2013-0350-YS~2013-0356-YS)起草有关问题进行热烈的讨论,全国有色金属标准化技术委员会进一步明确各责任单位(人)的具体工作安排。
关于核纯级的银铟镉合金的标准规格的文章
关于核纯级的银铟镉合金的标准规格的文章核纯级的银铟镉合金标准规格银铟镉合金是一种重要的材料,具有广泛的应用领域,特别是在核能领域。
为了确保合金的质量和性能,制定了一系列的标准规格。
本文将介绍核纯级的银铟镉合金的标准规格。
首先,核纯级的银铟镉合金应符合国际标准。
国际标准对于材料的成分、物理性能、化学性质等方面都有详细规定。
例如,合金中银、铟和镉的含量应符合国际标准要求,并且不得含有其他杂质。
其次,核纯级的银铟镉合金应具备一定的物理性能。
这包括密度、热导率、电导率等方面。
密度是指单位体积内所含质量的大小,热导率是指材料传导热量的能力,电导率是指材料传导电流的能力。
这些物理性能对于材料在核能领域中的应用至关重要。
此外,核纯级的银铟镉合金还需要满足一定的化学性质要求。
例如,在高温和辐射环境下,合金应具有良好的耐腐蚀性能,不受化学物质的侵蚀。
此外,合金还应具有一定的机械性能,如抗拉强度、屈服强度等。
最后,核纯级的银铟镉合金还需要符合特定的尺寸要求。
这包括合金的形状、尺寸、表面光洁度等方面。
这些要求是为了确保合金在制造核能设备时能够与其他部件完美配合,并且能够满足设备的工作要求。
总之,核纯级的银铟镉合金是一种重要的材料,在核能领域具有广泛应用。
为了确保合金质量和性能,制定了一系列的标准规格。
这些规格包括国际标准、物理性能、化学性质和尺寸要求等方面。
只有符合这些规格要求的银铟镉合金才能被认定为核纯级材料,并且在核能领域中得到广泛应用。
《铅及铅合金化学分析方法 银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定 ICP法》(草案)
铅及铅合金化学分析方法银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定ICP电感藕合等离子体发射光谱法1.范围本部规定了铅及铅合精中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定。
测定范围见表1表1试料用稀硝酸溶解,加硫酸沉降分离后,干过滤上清液,在稀硝酸介质中,利用电感藕合等离子体发射光谱仪,测定铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量。
3.试剂3.1市售试剂3.1.1硝酸(ρ1.42g/ml)优级纯3.1.2酒石酸:优级纯3.1.3硫酸(ρ1.84g/ml)优级纯3.1.4硫脲:分析纯3.1.5氢氧化钠优级纯3.1.6盐酸:优级纯3.2溶液3.2.1硝酸(1+3)优级纯3.2.2酒石酸:(200g/L)3.2.3硫脲:(50g/L)3.2.4硫酸(1+3)3.2.5硝酸(1+1)3.2.6氢氧化钠(10%)3.3 标准贮存溶液(以下各元素贮存液均配制成0.001g/ml)3.3.1 铁、铜、锌、镉标准贮存溶液:分别称取0.5000g金属铁、铜、锌、镉(≥99.99%)于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸(3.2.5),盖上表面皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,分别移入一组500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.3.2 镍标准贮存溶液:分别称取0.5000g金属镍(≥99.99%)于300ml烧杯中,加入30ml硝酸(3.2.5),盖上表面皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,移入500ml容量瓶中,用(1+15)的硝酸稀释至刻度,混匀。
3.3.3 砷标准贮存溶液:称取0.6601g三氧化二砷(≥99.9%,预先在烘箱中烘两小时100-110℃)于100ml烧杯中,加入20ml10%的氢氧化钠溶液(3.2.6),溶解后移入500ml容量瓶中用水稀释至200ml,加2滴酚酞指示剂以盐酸中和并过量2滴用水稀释至刻度,混匀。
试验报告《铜冶炼烟尘化学分析方法 第10部分:铜、铅、铋,砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁含量的测定
铜冶炼烟尘化学分析方法第10部分铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告苏春风韩晓、阮桂色本试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了锡精矿中铜、铅、锌、铋、砷、铟、银、镉、锑、钙、镁、铁,其测定范围见表1。
一、实验部分1 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
1.1 氟化氢铵1.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
1.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
1.4 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
1.5 盐酸(1+1)。
1.6 硝酸(1+1)。
1.7 盐酸-硝酸混合酸(3+1)。
1.8 氟化氢铵饱和溶液(贮存于聚乙烯瓶中)。
1.9 氢氧化钾(10g/L)1.10 铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(w Cu≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL 硝酸(1.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入60mL 硝酸(1.6),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
1.11 铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(w Pb≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL 硝酸(1.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入60mL 硝酸(1.6),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg铅。
1.12 锌标准贮存溶液:称取1.0000g金属锌(w Zn≥99.99)于300mL烧杯中,加入40mL硝酸(1.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入60mL 硝酸(1.6),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg锌。
1.13 铋标准贮存溶液:称取1.0000g金属铋(w Bi≥99.99%)于300mL烧杯中,加入40mL 硝酸(1.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。
移入1000mL容量瓶中,加入160mL 硝酸(1.6),用水稀释至刻度,混匀。
镉离子测定的几种方法
镉离子测定的几种方法简介镉离子是一种有毒的重金属离子,广泛用作制造电池、合金和砂土的原料。
然而,过量的镉离子对人体和环境都有害。
因此,开发测定镉离子浓度的方法对于监测和控制镉离子的排放至关重要。
常用测定方法1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的测定镉离子浓度的方法。
该方法利用镉离子与特定的金属原子吸收剂(如氢化物、碘化物)反应,在特定波长下测定吸收光强度。
测定结果与镉离子浓度成正比。
2. 电化学分析法电化学分析法是一种基于电极反应测定镉离子浓度的方法。
常用的电化学方法包括电位滴定、极谱法和电流衰减法。
这些方法利用镉离子在电极表面的反应特性,通过测量电流或电位变化来获取浓度信息。
3. 光学法光学法是一种利用光的性质测定镉离子浓度的方法。
常用的光学法包括荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和荧光光度法。
这些方法通过测量镉离子与特定试剂(如荧光染料、络合剂)之间的吸收或发射光强度来测定浓度。
4. 分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或发射能力来测定浓度的方法。
在测定镉离子浓度时,可以选择合适的波长,并通过测量吸收或发射光强度来计算浓度。
5. 感应耦合等离子体质谱法(ICP-MS)感应耦合等离子体质谱法是一种高精度的测定镉离子浓度的方法。
该方法利用等离子体将样品中的镉离子离子化,并通过质谱仪测量离子质量比。
由于其高灵敏度和低检出限,ICP-MS在环境和生物样品中的镉离子分析中得到广泛应用。
结论镉离子测定的方法多种多样,包括原子吸收光谱法、电化学分析法、光学法、分光光度法和感应耦合等离子体质谱法。
选择适合的方法需考虑样品性质、检测灵敏度和成本等因素。
在实际应用中,可以结合不同方法的优势进行联合分析,以获得更准确的结果。
铟的性质及分析方法综述
铟的性质及分析方法综述1.铟的基本性质表1:铟的基本性质2.铟的试样分解方法表2:铟的试样分解方法比较3.铟的分离、富集方法铟的分离和预富集常采用溶剂萃取、离子交换与吸附、液膜分离、沉淀分离等方法。
表3:铟的分离、富集方法比较4.铟的测定方法及干扰表5:铟的测定方法比较目前还有采用等离子体发射质谱法对铟进行检测。
五、应用铟在原子吸收上具有不小的吸光强度及良好的稳定性,采用乙酸丁酯分离富集方式,能对铟进行快速测定。
在样品组成并不复杂的情况下,可直接采用王水溶解试样,在原子吸收光谱仪或等原子体发射光谱仪上测定铟的结果。
参考资料书籍:1.岩石矿物分析第四版第三分册,P519-5362.现代难熔金属和稀散金属分析,P235-249学术论文:1.EDTA滴定法中酒石酸钾钠用量对铟分析的影响2.EDTA络合滴定法测定锡铋铟合金中的铟3.EDTA直接容量法测定海绵铟中铟量的研究4.ICP-OES法测定地质样品中的铟5.D113弱酸性树脂对铟(Ⅲ)的吸附性能6.7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-曲拉通X-100双波长分光光度法测铟7.4,5-二溴苯基荧光酮分光光度法测定铟(Ⅲ)8.4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铟9.ICP-OES法测定铝-锌-铟合金中铟、镁、钛、铁、硅合金元素的含量10.N503萃取分离铁铟的研究11.P350反相萃取柱色层分离铟及矿石中微量铟的测定12.不同含量铟的分析方法综述13.超纯铟的制备14.从含铟氧化锌烟尘中回收铟15.从锡电尘中提取铟等有价金属的试验研究16.从锌渣中提取铟的工艺研究17.从冶炼烟尘中回收铟的产业化技术研究18.碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-平台石墨炉原子吸收法测定地质样品中的铟和铊19.电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟20.丁基罗丹明B荧光光度法测定微量铟21.顶吹烟化法在回收铟中的应用22.废弃LCD的处理及其铟的回收技术23.分光光度法测定铟新进展24.分离富集金属铟的方法进展25.高纯铟生产技术改进探索26.共沉淀法净化铟电解液的研究27.含铟物料冶金分析的探讨28.含铟锡烟尘硫酸氧压浸出提铟试验29.火焰原子吸收法测定铅泥中的铟30.火焰原子吸收法测定铅冶炼渣中低含量铟31.火焰原子吸收分光光度法测定尾砂矿中的微量铟32.火焰原子吸收光谱法测定高炉尘中铟33.基夫塞特工艺中铟的富集规律和机理探讨34.极谱分析法测定铟方法研究35.金属及合金中铟的光度分析36.金属铟促进的各类反应37.矿冶物料中铟的光度分析38.蓝色发光纳米硫化铟的合成及表征39.邻氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铟40.膦酸酯螯合纤维富集ICP—AES测定微量镓和铟41.岭回归原子吸收光谱法同时测定钴和铟42.罗丹明B光度法测定高温合金中的痕量铟43.锰铁炼制烟尘中铟的测定44.铅灰中铟的原子吸收分光光度法测定45.熔盐电解法制备高纯铟46.湿法炼锌浸出液中铟的结晶紫光度法测定47.湿法提铟过程中铁的行为及控制方法48.四水合三氯化铟的脱水过程分析49.酸浸萃取EDTA滴定法测定含铟矿渣中的微量铟50.铁矾法从富铟高铁硫化锌精矿加压浸出液中沉铟研究51.微乳液增敏-4,5-二溴苯基荧光酮光度法测定铟的研究52.硝化改性浸渍树脂吸萃铟(Ⅲ)的研究53.阳离子交换纤维对铟的吸附解吸性能54.氧压酸浸法从脱锌氧化硬锌渣中选择性浸出锗和铟55.乙醇-硫氰酸铵-硫酸铵体系绿色析相萃取分离铟56.铟的光度分析新进展57.铟的应用现状及发展前景58.铟的资源、应用与分离回收技术研究进展59.铟深加工及应用浅谈60.铟铁渣还原挥发试验研究61.铟在光伏中的应用62.铟资源现状与发展探讨63.优化工艺提高铟的回收64.乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中镓铟铊锗碲65.平台石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟66.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定烟灰中的铟67.石墨探针—原子吸收光谱法测定人发中痕量铟的研究68.ICP-AES法测定环境水监控样中Ga、In、Ti、I69.ICP-AES法测定金属牙科材料中镓铟锡70.原子吸收光谱法测定岩石矿物中的微量铟71.火焰原子吸收光谱法测定铟的方法探讨72.电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀散元素铬镓铟碲铊73.还原共沉淀-原子吸收光谱法测定锌焙砂浸液中铟74.铟—铬黑T配合和的的极谱研究及应用。
试验报告 银精矿中铅、锌、镉量的测定 火焰原子吸收光谱法
银精矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅、锌、镉(试验报告)本实验是对YS/T 445.9-2001《银精矿化学分析方法第九部分铅、锌量的测定火焰原子吸收法》和YS/T 445.8-2001《银精矿化学分析方法第八部分镉量的测定火焰原子吸收法》方法的扩展和修订,由于现在银精矿测定范围扩展,针对高锑银精矿等复杂样品,对方法的溶样、杂质干扰等方面作了调整。
并对此方法进行了精密度、准确度试验,试验情况如下:一、试验部分1.1 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
1.1.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。
1.1.3 高氯酸(ρ1.70g/mL)。
1.1.4 氢溴酸(ρ1.40g/mL)。
1.1.5 硝酸(1+1)。
1.1.6 氟化铵饱和溶液。
1.1.7 铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(1.1.5),盖上表面皿,置于电热板低温处加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物。
取下,用少量水冲洗杯壁及表面皿,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,加20mL硝酸(1.1.5),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1.0mg 铅。
1.1.8 锌标准贮存溶液:称取1.0000g金属锌(≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(1.1.2),盖上表面皿,置于电热板低温处加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物。
取下,用少量水冲洗杯壁及表面皿,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,加20mL硝酸(1.1.5),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1.0mg 锌。
1.1.9 镉标准贮存溶液:称取1.0000g金属镉(≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(1.1.5),盖上表面皿,置于电热板低温处加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物。
取下,用少量水冲洗杯壁及表面皿,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,加20mL硝酸(1.1.5),用水稀释至刻度,混匀。
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核级银-铟-镉合金化学分析方法银、铟、镉含量的测定--容量法
研究报告
西安汉唐分析检测有限公司
2019年3月20日
核级银-铟-镉合金化学分析方法
核级银铟镉合金中银、铟、镉的测定-容量法
1 前言
核级银铟镉合金是核反应堆控制棒的关键材料,常见分析方法有ASTM标准和LCA方法。
ASTM标准采用电位滴定法测定银,EDTA络合法滴定铟和镉,滴定过程为冷滴定。
LCA 中则采用重量法测定银,X射线荧光法测定铟和镉。
本标准以电位滴定法测定银,EDTA连续滴定法测定铟和镉,与ASTM标准的不同是滴定In、Cd过程采用热滴定,滴定铟近终点时二次调整酸度,滴定镉近终点时二次调整酸度。
针对EDTA络合铟、镉时对酸度和温度要求苛刻的特点,认真考察了酸度及温度对测定的影响,确定其最佳参数。
2实验部分
2.1 仪器
2.1.1 905型自动电位滴定仪,瑞士万通
2.1.2 PHSJ-4A实验室PH计
2.1.3 85-2数显恒温磁力搅拌器
2.1.4 AL204电子天平
2.1.5 复合银电极
2.1.6 2.1.7 E-201-C型PH复合电极
2.1.8 T-818-B-6型温度传感器
2.2试剂
2.2.1 银(纯度≥99.99%)。
2.2.2 金属铟(纯度≥99.99%)。
2.2.3 金属镉(纯度≥99.99%)。
2.2.4 氨水(ρ0.90g/ml)。
2.2.5冰乙酸(ρ1.049 g/ml)
2.2.6 硝酸(1+1)。
2.2.7 氢氧化钠(200g/L)
2.2.8 乙酸-乙酸钠溶液:称取乙酸钠20g溶于水中,加入46.2ml冰乙酸(ρ1.049 g/ml),以水稀释至500ml,混匀。
2.2.9 PAN指示剂:称取0.1gPAN溶于100ml甲醇中,混匀。
2.2.10氯化钠滴定溶液[c(NaCl)=0.050mol/L]:称取2.922g氯化钠置于500ml烧杯中,加300ml水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.2.11 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)[c(EDTA)=0.010mol/L]滴定溶液(0.010mol/L):称取
3.722gEDTA置于500ml烧杯中,加300ml水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.3 实验方法
2.3.1银铟镉(AgInCd80-15-5)标准合成样
准确称取(预先用有机试剂清洗)电解银(2.2.1)7.9999g,金属铟(2.2.2)1.5000g和金属镉(2.2.3)0.5001g,一起放入150 ml烧杯中,加入50ml硝酸(2.2.5),低温加热使样品溶解完全,除尽氮的氧化物,移入100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
移取上述溶液10.00ml,置于100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
2.3.2测定
2.3.2.1银的滴定:吸取10.00ml试液(2.3.1)于100 ml烧杯中,用水稀释至约30ml。
用硝酸(2.2.6)或氢氧化钠(2.2.7)调整溶液pH值为1±0.2。
放一粒搅拌子于溶液中,并插入复合银电极,用NaCl标准溶液(2.2.10)滴定试样中的银,滴定结束后,记录消耗NaCl溶液的体积V Ag。
2.3.2.2铟的滴定:提起电极,将电极上的残留液用水冲洗至烧杯中,加入乙酸-乙酸钠溶液(2.2.8)调整溶液pH值至2.5±0.2。
将溶液加热至沸,待上层溶液清澈时停止加热,加入5~6滴PAN指示剂,趁热用EDTA标准溶液(2.2.11)滴定,溶液变为橙黄色近终点时,逐滴补加乙酸-乙酸钠溶液(2.2.8)调整溶液PH值为3.0,继续滴定至溶液突变为亮黄色,记录消耗EDTA标准滴定溶液(2.2.11)的体积数V In。
2.3.2.3镉的滴定:加入氨水(2.2.4)调整溶液的pH至6±0.2,溶液由亮黄色变为紫红色,用EDTA标准溶液(2.2.11)滴定,溶液变为橙黄色近终点时,逐滴补加氨水(2.2.4)调整PH 为8.0,继续滴定,使溶液再次突变为亮黄色,此时,溶液的温度应不低于55℃。
记录消耗EDTA标准滴定溶液(2.2.11)的体积V Cd。
3 结果与讨论
3.1溶样试剂的用量实验:准确称取1.0000g试样(厚度不大于1mm的碎屑)于150ml烧杯中,加入不同体积的硝酸(2.2.6),进行溶解,试验结果见表1 :
表1
由表1结果可知,溶样时加入大于4ml硝酸时,能够溶解完全,本方法选择加入5ml 硝酸。
3.2 测定银的酸度实验:用氢氧化钠溶液调整滴定银的酸度,按2.3.2.1滴定银,结果见表2:
表2
由表2结果可知,滴定银时pH值在0.5~4.0之间,测定结果一致,本方法选择pH值为1±0.2。
3.3 测定铟的酸度实验:按2.3.2.1~2.3.2.2滴定铟,近终点时,调整滴定酸度,试验结果见表3:
表3
由表3结果可知,滴定近终点时,需准确调整pH值为3.0。
3.4测定镉的酸度实验:按2.3.2.1~2.3.2.3滴定镉,近终点时,调整滴定酸度,试验结果见表4:
表4
由表4结果可知,滴定终点PH值在7.9-8.5之间,终点敏锐.本方法选择滴定镉终点时PH为8.0。
3.5测定铟的温度实验:移取10.00ml试液(2.3.1),按2.3.2.2条进行,调整滴定近终点时温度,试验结果列表5:
表5
由表5结果可知,滴定终点温度在55℃以上,终点敏锐,易观察。
本方法滴定铟时需控制终点温度在55℃以上。
3.6测定镉的温度实验:移取10.00ml试液(2.3.1),按2.3.2.3条进行,滴定近终点时,调整终点温度,试验结果列表6:
表6
由表6结果可知,滴定终点温度在55℃以上,终点敏锐,易观察。
本方法滴定镉时需控制终点温度在55℃以上。
3.5共存元素的干扰
银的滴定采用电位滴定法,具有极高的选择性,铟和镉以及微量杂质元素不会干扰其测定。
铟和镉采用EDTA连续滴定,由于银元素在其测定时已转化为氯化银沉淀,不会干扰铟和镉的测定,杂质元素的含量在0.005%以下,亦不会干扰铟和镉的测定。
3.6 核级银铟镉合金样品分析
采用拟定的分析方法对核级银铟镉合金样品独立进行11次测定,结果见表7
表7
从表7可以看出:针对含银量为80%,含铟量为15%,含镉量为5%的核级银铟镉合金样品,本方法的相对标准偏差均小于1.0%,证明该方法精密度较好,测定结果准确、可靠。
4 结论
以上试验结果表明:本法具有较好的精密度和准确度,能够满足核级银铟镉合金产品中银、铟和镉量测定的要求,因此推荐为国家标准。