铜及铜合金化学分析方法
实验十二铜合金中铜的测定(间接碘量法)
六、参考文献
[1] 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版 社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp＝1.1×10－12）转 化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp＝4.8×10－15），把吸附的碘释放 出来，使反应更趋于完全。SCN－只能在临近终点时加入，否则SCN－ 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。反应式如下：
CuI SCN CuSCN I
)
0.1000
molL1
10.H2SO4 1 mol.L－1
11.HCl（1＋1）
12.NH41）
15.铜合金试样
四.实验步骤
(一) Na2S2O3溶液的标定 1.用K2Cr2O7标准溶液标定
准确移取25.00ml K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入5ml 6 mol.L－1HCl溶液，5ml 200 g.L－1KI溶液，摇匀放在暗处5min，待反应 完全后，加入100mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色， 然后加入2ml 5 g.L－1淀粉指示剂，继续滴加滴定至溶液呈现亮绿色 为终点。计算C Na2S2O3 。
五、思考题
碘量法测定铜时，为什么常要加入NH4HF2？为什么临近终点时加入 NH4SCN（或KSCN）？
已知
E Cu2
/
Cu＝ 0.159V，EI3
/
I
＝0.545V，为何本实验中Cu2＋却能使
I－离
子氧化为I2？
碘量法测铜
定量分析综合试验《铜合金中Cu含量的测定》试验研究报告班级050911学号15姓名冯靖2007年12月铜合金中Cu含量的测定050911 冯靖摘要研究测定铜合金中铜的含量的方法。
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
我们采用间接碘量法测定。
该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
为提高分析结果的准确度，近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定。
关键词铜合金；铜含量；间接碘量法1 引言一提起铜，入们便似乎觉得它不过是一种传统的古老金属材料，而事实绝非如此。
一方面在现代国民经济建设中以及人民的日常生活中几乎处处少不了它；另一方面在现代国防科技高新技术中它也起着不可替代的重要作用。
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
由于铜合金中铜的含量的不同会引起其强度、硬度、耐化学腐蚀性的不同，因而需要对铜的含量进行测定。
现市场已经有专门的仪器来测定，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，我们仍旧采用间接碘量法测定。
该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定[1]。
实验的意义是使我们掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法和间接碘量法测定铜的原理，以及了解淀粉指标剂的作用原理等。
同时也培养了我们通过查阅参考文献、自行设计实验方案的能力，在组队合作中和探讨中，独立完成实验。
2 材料与方法2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。
2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
铝合金、铜合金中各元素的测定
铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、Pb、Zn元素的测定母液的配制：1、硝酸溶液：1+12、氢氟酸：市售3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。
一、硅的测定（1）1、化学试剂：（1）钼酸铵溶液：5%（2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。
（3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸2、分析步骤移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。
二、铜的测定1、化学试剂：（1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵溶液（5%）50ml混合。
PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2）中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。
乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水2、分析步骤移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。
三、铁的测定（2）1、化学试剂：（1）0.2%抗坏血酸（2）0.4%邻菲罗啉溶液：乙醇1+2配制（3）30%六次甲基四胺溶液2、分析步骤移取母液20ml于150ml锥形瓶中，加入10ml抗坏血酸，5ml邻菲罗啉溶液，5ml六次甲基四胺溶液，摇匀，以水为参比。
铜94执行标准
铜94执行标准
"铜94"是指中国国家标准GB/T 94（铜及铜合金化学分析方法），它是中国对铜及铜合金进行化学分析的标准方法之一。
该标准规定了铜及铜合金的化学成分、试样制备、样品处理、分析方法等要求。
具体而言，铜94标准规定了铜及铜合金中各元素的含量范围，以及相应的化学分析方法和试验步骤。
例如，铜含量的测定采用原子吸收光谱法、火焰光度法等方法，锌含量的测定采用原子吸收光谱法等方法。
GB/T 94标准对铜及铜合金的化学成分分析有着非常重要的作用，可以用于铜及铜合金的质量控制和质量保证。
在中国，铜94标准是铜及铜合金生产和使用中必须遵循的标准之一，对于保障产品质量和安全具有重要意义。
铜合金中铜含量测定
铜合金中铜的测定一、摘要：实验目的：掌握碘法测定铜的方法原理、操作；掌握铜合金的溶解方法；了解用Na2S2O3进行氧化还原滴定的反应原理和操作；正确配制和保存、标定Na2S2O3。
实验结果：两次称取铜合金m1=0.2015g，m2=0.2039g，两次消耗的Na2S2O3溶液的体积V1=15.88ml，V2=16.30ml，从而测得两次铜的质量m’1=0.2015，m’2=0.2039，两者铜含量分别为54.99%和54.21%，相对误差分别为0.71%，两者相差不大，但都严重偏离理论值（80-90%）。
二、背景介绍：背景：生活和生产中的铜往往为铜合金，本实验为最常见的黄铜，即铜锌合金（含有少量的铝﹑镍﹑锰﹑锡﹑硅﹑铅等）。
不同的合金的金属元素和含量的不同，性能和作用不同。
实验原理：1. 铜合金不能直接被酸溶解，可用H2O2和HCl分解试样，H2O2的可能是氧化，配合HCl 的酸性，使铜溶解成CuCl2 。
Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O2.Cu2+能和I-反应生成I2，然后用淀粉做指示剂，用Na2S2O3来滴定产生的I2，从而计算出铜的含量。
为了减少CuI对I2的吸附，加入NH4SCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，使终点变色敏锐。
2Cu2+ + 4I- = 2CuI¯+ I2或2Cu2+ + 5I-= 2CuI + I3-CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-3.通常用HAc-NH4Ac或NH4HF2缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0。
酸度过低，Cu2+易水解；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应）。
Cu2+ +2H2O = Cu(OH)2 +2 H+ 4I-+ O2+ 2H2O= 2 I2+4 OH-4.Na2S2O3的制备和保存中，Na2S2O3容易风化、潮解，溶液容易被酸、光和微生物分解。
所以需要加入Na2CO3控制pH>4.6，同时放在棕色瓶中避光保存一段时间（7-10天后分解趋于稳定），也可以加入少量HgI2抑制微生物生长。
铜及铜合金分析
《金属材料化学分析》主编 课件制作 李江华
司卫华
第七单元 有色金属及其合金
二、分析方法
2.碘量法 碘量法测定铜具有快速、简便的特点，在条件掌握合适的情况下可获得较准确的结果。 该方法的基本反应为铜(Ⅱ)与I-定量反应生成碘化亚铜和游离碘，随即用硫代硫酸钠标准 溶液滴定所释出的碘，即可间接计算得试样中铜的含量。
CH 3CSNH 2 2H 2 O
CH 3COONH4 H 2 S
沉淀可在3mol/L以下的硫酸或2mol/L以下的盐酸或0.5mol/L以下的硝酸 溶液中进行。
《金属材料化学分析》主编 课件制作 李江华
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第七单元 有色金属及其合金
一、铜及铜合金溶解与分离方法
2．DDTC沉淀分离法 用酒石酸从EDTA掩蔽铁、铬、镍等离子，在pH=10左右的氨性溶液中 铜离子与DDTC定量地生成沉淀。利用此法可分离钢铁等合金中0.1％以上的 铜。 3．二苯硫腙萃取分离法 在0.1mol/L的酸性溶液中，铜(Ⅱ)离子与二苯硫腙形成能被三氯甲烷、四 氯化碳等有机溶液剂萃取的螯合物。利用此法可使微量铜与钴、镍、钼、铅、 锌、镉等元素分离，但铋、汞、钯、金、银、铂也被萃取。加入适量 0.1mol/L溴化物或碘化物，可掩蔽少量汞、银和铋。也可用等体积2％碘化
钾和0.01mol/L盐酸混合液洗涤有机相以除去已被萃取入的有机相的汞、银 及铋。大量铁(Ⅲ)离子共存时则先用甲基异丁酮在盐酸介质中萃取除去。
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第七单元 有色金属及其合金
二、分析方法
1.电解重量法 电解重量法适用于测定试样中作为主要组分存在的铜，具有操作简便、结 果很确等优点。目前常用的有恒电流电解法和控制阴极电位电解法两种。 恒电流电解法测定铜，通常在硝酸或硫硝混合酸介质中进行电解，也可在 氨性介质中或以铜(Ⅱ)的氰化络合物状态进行电解。但不宜在盐酸介质中进行 电解，因为在盐酸介质中电解析出的铜呈海绵状，极易脱落,而且盐酸对铂电 极有—定的腐蚀作用，使电极受损。电解的电流密度一般控制在1～2A/dm2， 配以适当搅拌。砷、锑、锡、铋、钼、金、银、汞、硒、碲等元素在电解时 能与铜一起在阴极上还原，因而干扰铜的测定。当上述各元素的共存量较大 时应预先分离除去；而共存量很少时可采取掩蔽、氧化等不同的方法消除其 干扰。 控制阴极电位电解法测定铜具有更好的选择性，与铜的分解电势相差较大 的元素不与铜析出。例如,分析锡青铜时可不分离锡直接进行铜的电解。 无论用恒电流法或控制电位法测定铜。电解后的溶液中一般还残留有痕量铜， 可采用光度法或原子吸收光谱法测定其含量,并加到电解重量法的结果之中。
标准编制说明-铜及铜合金分析方法 火花放电原子发射光谱法-审定稿
铜及铜合金分析方法火花放电原子发射光谱法编制说明（审定稿）中铝洛阳铜加工有限公司2021年3月铜及铜合金分析方法火花放电原子发射光谱法（预审稿）编制说明一、工作简况1、任务来源根据工信厅科〔2019〕126号和有色标委[2019]73号《关于转发2019年第二批有色金属国家、行业、协会标准制（修）订项目计划的通知》，其中行业标准序号100（项目编号“2019-0460T-YS”），《铜及铜合金分析方法光电发射光谱法》行业标准由中铝洛阳铜加工有限公司、云南铜业股份有限公司、浙江海亮股份有限公司等负责起草，完成年限为2021年。
2、立项目的和意义YS/T 482-2005《铜及铜合金分析方法光电发射光谱法》发布、实施于2005年，该方法规定了铜及铜合金中合金元素及杂质元素的光电直读光谱测定方法，适用于铜及铜合金中合金元素及杂质元素的光电直读光谱测定，共涉及元素21个。
近年来随着科学技术的进步、新产品的研发生产以及光谱仪器的快速发展，原标准中部分条款内容以及标准的适用范围已经不能完全满足现产品检测的需要，如无氧铜TU00中杂质元素、铍铜中铍元素、镉铜中镉元素、钛铜中钛元素等，另外一些新型铜合金中硼元素的定，原方法标准中都没有涉及。
因此，对《铜及铜合金分析方法光电发射光谱法》行业标准的修订十分必要。
3、项目编制组及分工标准制订计划任务正式下达后，立即成立了标准编制组，并落实起草任务，确定标准的主要起草人，拟定该标准的工作计划。
具体分工为：中铝洛阳铜加工有限公司总负责，试验方案确定、市场和铜行业信息收集、资料汇总分析及执笔；云南铜业股份有限公司、浙江海亮股份有限公司、岛津企业管理（中国）有限公司、紫金铜业有限公司、广东省工业分析检测中心、中铝沈阳有色金属加工有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、清远楚江铜业有限公司、铜陵有色金隆铜业有限公司、山西春雷铜材有限责任公司、宁波兴敖达金属新材料有限公司、芜湖楚江合金铜材有限公司、江西省铜及铜产品质量监督检验中心、白银有色集团股份有色公司、浙江省冶金产品质量检验站有限公司、宁夏中色新材料有限公司负责补充市场信息和标准数据的验证。
铜合金的化学成分与分析测试方法
铜合金中元素的分析测试常见的方法光谱分析法，原子吸收法，光度分析法，滴定法。
其分析方法各有优缺点。
南京联创公司可提供铜合金化学分析整套解决方案，该方案主要适合于中小型企业使用，投资少，见效快，能满足铜合金生产和来料检测的要求。
根据企业不同的要求，仪器可选用LC-BS3C型三通道智能元素分析仪，LC-BS6E型六通道智能多元素分析仪，LC-8B型电脑多元素分析仪等型号。
元素分析仪的主要技术参数：
1、分析方法：光电比色分析法
2、量程范围：吸光度值0～1.999A浓度值0～99.99%
3、测量精度：符合《钢铁及铁合金化学分析方法》和《有色金属及合金化学分析方法》国家标准中规定的允许差
元素分析仪的主要特点：
1、仪器用于分析钢铁及其合金、有色金属及其合金(铝合金、铜合金、锌合金等)、矿石等材料中的锰、磷、硅、铬、镍、钼、钒、钛、铝、铜、镁、铁等元素含量
2、采用微机控制及数据处理，可储存多条标样检测曲线，分析范围广
3、仪器的零点、满度自动调节，无需人为干预，操作简便，可靠性高
4、可输入日期和炉号等各种辅助参数，打印分析测试结果
5、仪器设计合理，采用先进的冷光源技术，数据更稳定，可方便的扩展测量元素的品种及含量范围衬氟蝶阀。
铜与铜合金理化检测取样标准
《铜及铜合金理化检测取样标准》送审稿编制说明中铝铜加工年月日《铜及铜合金理化检测取样方法》送审稿编制说明一、任务来源根据工信厅科[]号所下达的标准制修定计划,《铜及铜合金理化检测取样方法》（计划编号）标准列入年第二批有色金属国家标准项目计划表第号，由中铝铜加工、聊城市产品质量监督检验所、金威铜业、市华鸿铜管、凯美龙精密铜带（）、耐乐铜业、耐乐铜业、春雷铜材有限责任公司、中铝有色金属加工、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心、西北有色金属研究院、有研亿金新材料、市质量技术监督局负责修订，项目年完成。
二、编制原则、本标准依照、标准化工作导则第部分：标准的结构和编写要求进行编写。
、结合国铸造及加工铜及铜合金的生产和使用状况，做到检测取样的合理性与实用性。
、查阅相关标准和国外铜及铜合金理化检测取样的标准和技术要求。
三、工作简况《铜及铜合金理化检测取样方法》制定于年，随年限变迁，技术进步，标准的部分条款容、引用的标准，以及标准的适用围不适用现产品检测的需要，尤其伴随着《铜及铜合金材料室温拉伸试验方法》的发布实施，拉伸试样的取样要求有了较大变化，试样类型也更加丰富，新的拉伸试验方法针对性更强，适用围更广，原有的取样方法已不满足当前市场及客户越来越多的需求，建议该方法进行修订。
标准修订任务落实后，我们立即成立了《铜及铜合金理化检测取样方法》起草小组，并落实起草任务，确定标准的主要起草人，拟定该标准的工作计划。
具体分工为：中铝铜加工总负责、市场和同行业信息收集、资料汇总及执笔；聊城市产品质量监督检验所、金威铜业、市华鸿铜管、凯美龙精密铜带（）、耐乐铜业、耐乐铜业、春雷铜材有限责任公司、中铝有色金属加工、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心、西北有色金属研究院、有研亿金新材料、市质量技术监督局负责补充市场信息和标准数据的验证。
编制组分工明确，紧密合作，共同完成标准的修订工作。
查阅、分析了国外有关铜及铜合金化学成分分析、力学及工艺性能测试、物理及化学性能测试资料、产品标准、制样标准和分析方法标准中对检测试样的要求，结合国铜及铜合金生产厂家在取样方面实际操作经验、试样加工能力，在《铜及铜合金理化检测取样方法》的基础上，修改采用：《铜及铜合金化学分析用样品的选取与制备第部分铸造未加工产品的取样》；：《铜及铜合金化学分析用样品的选取与制备第部分加工产品与铸件的取样》，形成本标准征求意见稿及其编制说明。
电解重量法(阴极铜中铜量测定)试题库(问答题)
电解重量法（阴极铜中铜量测定）试题库（填空题）三、问答题1.简述直接电解-原子吸收光谱法测定铜含量的方法原理试料用硝酸和氢氟酸溶解后，以过氧化氢还原氮的氧化物，加入铅以降低阳极上铂的损失，电解使铜在铂阴极上析出。
阴极烘干后称量。
电解液中残留的铜量用火焰原子吸收光谱法测定。
2. 简述直接电解-原子吸收光谱法测定铜含量的适用范围该方法适用于铜及铜合金中铜含量的测定，测定范围：50.00%～99.00%3. 简述直接电解-原子吸收光谱法测定铜含量的计算按下式计算铜的质量分数ω()Cu ，数值以%表示：6021200110100V V m m m m V -ρ••⨯-ω()=[+]⨯•()Cu 式中：1m ——铂阴极与沉积铜的总质量，单位为克（g ）；2m ——铂阴极的质量，单位为克（g ）； ρ——自工作曲线上查得的铜的质量分数，单位为微克每毫升（μg/mL ）； 0V ——电解后残留铜溶液稀释总体积，单位为毫升（mL ）； 2V ——分取部分残留铜溶液稀释后体积，单位为毫升（mL ）； 1V ——分取部分残留铜溶液的体积，单位为毫升（mL ）；m ——试料的质量，单位为克（g ）； 4.简述实验室用电解仪的工作原理以金属离子为例，当离子被电解还原时，其条件决定于：0log n RT E E M nF+=+[] 由于各种不同的金属离子或离子团均有不同的氧化还原电势，因此，当电解液中有多种离子同时存在时，只需控制好阴极电位，使它仅低于氧化还原电势最高的一种离子，而高于其他离子的氧化还原电势，则前一种离子将被析出，后一种离子仍留在电解液中，由于在电解过程中金属离子浓度越来越低，阴极电位越来越负，如果要控制阴极电位于一固定值，必须不断改变外加电压。
然而电解过程中阳极电位也不是固定不变的，而是随着电解的进行向更正方向移动。
因此这样单靠改变外加电压也无法知道阴极电位。
为此，在电解液中同时插入另一电位不变的参比电极为准，一般选用饱和KCl甘汞电极，然后利用电位法测定阴极与甘汞电极的电位差，再通过电子系统控制电解电流以保证电极电位控制在设定值的目的。
JISH3250-2006铜及铜合金棒材标准
JISH3250-2006铜及铜合⾦棒材标准铜及铜合⾦棒1.适⽤范围本规格是适⽤于拉制加⼯之后断⾯为圆形、正六⾓形、正⽅形、带圆⾓正六⾓形铜及铜合⾦的棒（以下称为棒）。
备注1. 所谓棒就是，全长断⾯均匀，笔直的拉制制品。
2. 所谓带圆⾓正六⾓形就是正六⾓形的⾓的外切边切为圆弧形。
2.引⽤规格下⾯介绍的标准，都被本标准所引⽤，构成本标准的⼀部分内容。
这些标准都是最新版本（包括补充内容）。
JIS B 8265 压⼒容器的构造⼀般事项JIS B 8266 压⼒容器的构造特定标准JIS B 8607 制冷剂⽤喇叭⼝型和钎焊焊管接头JIS H 0321 ⾮铁⾦属材料的检查⼿册JIS H 0505 ⾮铁⾦属材料的电阻率记导电率的测定⽅法JIS H 1051 铜及铜合⾦的铜含量的测定⽅法JIS H1052 铜及铜合⾦的锡含量的测定⽅法JIS H1053 铜及铜合⾦的铅含量的测定⽅法JIS H1054 铜及铜合⾦的铁含量的测定⽅法JIS H1055 铜及铜合⾦的锰含量的测定⽅法JIS H1056 铜及铜合⾦的镍含量的测定⽅法JIS H1057 铜及铜合⾦的铝含量的测定⽅法JIS H1058 铜及铜合⾦的磷含量的测定⽅法JIS H1062 铜及铜合⾦的锌含量的测定⽅法JIS H1292 铜及铜合⾦的荧光X线分析⽅法JIS K8085 氨溶液JIS Z2201 ⾦属材料抗拉试验⽤试料JIS Z2241 ⾦属材料抗拉试验⽅法JIS Z2243 布⽒硬度试验试验⽅法JIS Z2244 维⽒硬度试验试验⽅法3.种类及标号棒的种类及标号，见表1备注材质的表⽰记号在表1中标号的后⾯。
前⾔本标准，根据⼯业标准化法第14条附属第12条第1项规定为基准，由⽇本制铜协会（JCBA）财团法⼈⽇本规格协会（JSA）提出申请将⼯业标准原案更改为⽇本⼯业规格，经过⽇本⼯业标准调查会的审议，由经济⼤⾂批准更改的规格标准。
由此将JIS H3250：2000变更，由本标准置换。
行业标准-《铜及铜合金分析方法X射线荧光光谱法》-预审稿
ICS 77. 120. 30H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 483—xxxx代替YS/T 483-2005铜及铜合金分析方法X射线荧光光谱法（波长色散型）Methods for analysis of copper and copper alloys一X-Ray fluorescence spectrometric（wavelength dispersive）（预审稿）20XXX-XX-XX 发布20XX-XX-XX 实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言本文件按照GB/T1. 1-2020《文件化工作导则第1部分：文件化文件的结构和起草规则》的规左起草。
本文件代替YS/T 483-2005《铜及铜合金分析方法X射线荧光光谱法（波长色散型）》。
本标准与YS/T 483-2005相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）在表1分析范围中增加了钻、钛、镉、钮、綁、硫元素，分析范围分别为：钻（0.01%〜1.00%）、钛（0. 010%~5. 00）、镉（0. 010%〜3. 00%）、钮（0. 050%〜3. 50%）、辨（0. 050%〜2. 00）、硫（0. 010%〜1.00%）（见1）：b）更改了毎的测立上限至30.00%、洛的测泄上限至2. 00%.银测定上限至5. 00%：更改了铅、铁的测定下限至0. 005% （见表1）：c）在表1分析范围增加所有元素的中英文划称（见表1）：d）更改了仪器技术参数（见表1）；e）在“5辅助设备、材料”中“再校准样”更改为“漂移校正用标准样品”，“控制样”修改为“单点标准样品”（见 5. 3、5.4, 2005 版 5. 3、5.4）：f ）重复性和再现性中增加“0. 0050%M质量分数的重复性限和再现性限，将“>5. 00〜10. 00”质量分数更改为“ M5.00〜10. 00”（见表4、表5, 2005版表4、表5）；g）增加了“10试验报告”（见10〉本文件由全国有色金属文件化技术委员会（SAC/TC243）提岀归口。
铜及铜合金线材
铜及铜合金线材1 范围本标准规定了铜及铜合金线材的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书及订货单（或合同）。
本标准适用于一般用途用的圆形、正方形、正六角形的铜及铜合金线材（以下简称线材）。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T 228.1-2010 金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法GB/T 230.1 金属材料洛氏硬度试验第1部分：试验方法（A、B、C、D、E、F、G、H、K、N、T 标尺）GB/T 231.1 金属材料布氏硬度试验第1部分：试验方法GB/T 238 金属材料线材反复弯曲试验方法GB/T 239.1 金属材料线材第1部分：单向扭转试验方法GB/T 239.2 金属材料线材第2部分：双向扭转试验方法GB/T 2828.1 计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划GB/T 2976 金属材料线材缠绕试验方法GB/T 4340.1 金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法GB/T 5121（所有部分）铜及铜合金化学分析方法GB/T 5231 加工铜及铜合金牌号和化学成分GB/T 8888 重有色金属加工产品的包装、标志、运输、贮存和质量证明书GB/T 10567.2 铜及铜合金加工材残余应力检验方法氨熏试验法GB/T 10573 有色金属细丝拉伸试验方法GB/T 23606 铜氢脆检验方法GB/T 26303.2 铜及铜合金加工材外形尺寸检测方法第2部分：棒、线、型材YS/T 336 铜、镍及其合金管材和棒材断口检验方法YS/T 347 铜及铜合金平均晶粒度测定方法YS/T 482 铜及铜合金分析方法光电发射光谱法YS/T 483 铜及铜合金分析方法X射线荧光光谱法(波长色散型)YS/T 668 铜及铜合金理化检测取样方法YS/T 815 铜及铜合金力学性能和工艺性能试样的制备方法3 要求3.1 产品分类3.1.1牌号、状态、规格产品的牌号、状态和规格应符合表1的规定。
铜材标准
国家标准GB/T 2059-2008 铜及铜合金带材前言本标准修改采用了日本工业标准JIS H3100-2006《铜及铜合金薄板、厚板和带材》和JIS H3110-2006《磷青铜和镍银合金薄板、厚板和带材》，参照采用了欧盟标准BS EN 1652：1998《铜及铜合金——一般用途的厚板、薄板、带和圆形材》，并结合市场需求进行的修订。
本标准代替GB/T 2059－2000《铜及铜合金带材》、GB/T 2067-1980《锡锌铅青铜带》、GB/T 2069-1980《铝白铜(BA16-1.5、BA1 13-3)带》、GB/T 11089-1989《专用铅黄铜带》和GB/T 15714-1995《焊接管用H65黄铜带》。
本标准与GB/T 2059－2000、GB/T 2067-1980、GB/T 2069-1980、GB/T 11089-1989和GB/T 15714-1995相比，主要变化如下：——增加了H63、H85、QSn8-0.3和BZn18-17四个牌号。
并采用JIS H3100-2006标准的C2300牌号和EN标准的CuZn15牌号规定了H85的力学性能；采用JIS H3110-2006标准的C5212规定了QSn8-0.3的力学性能；采用JIS H3110-2006标准的C7521规定了BZn18-17的化学成分和力学性能；——纯铜类增加了特硬（T）状态，并相应修改了硬(Y)状态的力学性能；——H70、H68、H65和QSn6.5-0.1增加了弹硬(TY)状态，并采用JIS H3100-2006和JIS H3110-2006标准修改了抗拉强度值；——将带材的可供厚度下限由“0.05mm”改为“大于0.15mm”，纯铜、普通黄铜类0.5mm～3.0mm厚度的带材宽度上限由“1000mm”扩大到“1200mm”；——外形尺寸允许偏差统一按GB/T17793的规定；——硬度试验由选作供参考项目改为常规检验项目，并规定“拉伸试验、硬度试验任选其一，未作特别说明时，提供拉伸试验”；——拉伸试验的可测厚度由不小于“0.3mm”改为不小于“0.2mm和0.15mm”，并删除了硬度试验的厚度规定（既所有规格均可进行试验）；——将TU1、TU2的力学性能与其它紫铜类合并为一档；——对纯铜类、H70、H68、H65、H62和QSn6.5-0.1的硬度范围适当减缩，并规定了相应软态硬度上限；——HPb59-1特硬（T）状态的抗拉强度由按厚度分档规定统一为不小于590 N/mm2；——删除了杯突试验的选作规定；——删除了无氧铜带进行含氧量金相法测定的规定。
铜及铜合金管材内表面碳含量的测定[001]
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铜及铜合金管材内表面碳含量的测定编制说明浙江省冶金产品质量检验站有限公司二0一六年七月《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定方法》标准（送审稿）编制说明任务来源根据国标委《国家标准委关于下达<钢铁行业原料场能效评估导则>等135项国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2015〕59号20152283-T-610）、全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2015年第二批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”（有色标委[2015]29号）及陕西西安有色标准落实会确定《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定》（项目编号：20152283-T-610）由浙江省冶金产品质量检验站有限公司负责起草。
浙江省冶金产品质量检验站有限公司、浙江海亮股份有限公司、中铝洛阳铜业有限公司为主要起草单位。
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工作简况立项目的和意义我国是目前世界上最大的铜加工材生产国与消费国。
铜管产量已稳居世界第一，产量占全世界的一半以上，在产品质量、品种及技术水平等方面均已达到世界发达国家水平。
然而我国每年都有大量铜管、铜管件因碳膜引起的电化学腐蚀而报废，造成巨大的经济损失。
制定《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定》标准后，有利于铜管生产、消费企业，通过测定铜管、铜管件内表面碳含量，使内表面碳含量过高成为不合格品，不使用到下游产品中去，从而减少应碳膜引起的电化学腐蚀，增加下游产品的使用寿命，降低经济损失。
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申报单位简况浙江省冶金产品质量检验站有限公司是具有独立法人资格的第三方公正检测机构，浙江省政府第一批授权成立的省级质检机构，我省冶金（有色）行业产品质量检测的专业检验机构，浙江省高级人民法院对外委托司法鉴定机构。
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公司拥有一支具有丰富经验的专业技术人员队伍,其中高级工程师5名,检测人员具有较高的专业知识、技术能力和评判能力。
公司以高标准进行实验室建设，装备了具有国际、国内先进水平的仪器设备，拥有德国OBLF公司QSG750三基体单火花直读光谱仪、德国MM6宽视野金相显微镜、日本岛津AA-6501F原子吸收分光光度计、日本岛津UV-160A紫外/可见分光光度计、HW2000型红外碳硫分析仪、QF-60中型石英摄谱仪、SC-200钢材应力松驰试验机、深圳新三思公司CMT5105电子万能材料试验机、微机控制600KN电液伺服万能试验机、WGJ-1000微机控制万能试验机等一批先进的检测设备。
EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜
EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜摘要：EDTA络合铜合金中高含量铜，在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，EDTA 和酒石酸钾钠掩蔽Zn、Fe、Co、Ni、Pb、Mn、Al等共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，避免了常规紫外分光光度法很难测定高含量元素，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。
在对EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜的分析条件研究过程中，对铜合金的制样方法、峰值扫描、体系的酸度控制以及EDTA溶液、酒石酸钾钠溶液、缓冲溶液加入量进行了讨论。
铜离子在0～200µgml-1范围内线性良好，线性回归方程为C=659.46299*A-0.07822，相关系数R=0.99995。
所建立的分析方法重现性和准确度较好，加标回收率在97.90%～103.64%，相对误差在分光光度法所允许的范围之内。
关键词：紫外分光光度法；峰值扫描；铜合金；EDTA；随着现代工业的不断发展，对铜合金材料的需求不断在加大[1-2]，而且对其性能不断提出新的要求[3-4], 需要企业不断开发新的品种满足市场需求，逐渐形成了高强高导铜合金[5]、高强耐热铜合金[6]、高强耐蚀铜合金[7]、高强弹性铝青铜[8]、高强耐磨模用铜合金[9-10]等类型的铜合金。
传统的铜合金中铜的分析采用电解法[11]和化学容量法[12]，前者是很经典的分析方法，但是分析速度慢；后者分析速度相对较快，但是工作量大，因此开发一种简便、快捷而且能够直接分析铜合金中高含量铜的分析方法。
高含量元素的分析对于传统的紫外分光光度法而言已经偏离朗柏-比尔定律。
本实验在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，利用EDTA 络合铜合金中高含量铜，EDTA和酒石酸钾钠掩蔽铜合金中的共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。
1.实验部分1.1主要试剂EDTA溶液：120 g·L-1醋酸-醋酸氨缓冲pH=6.0：称取100.00g乙酸铵，加入300ml水溶解，加7ml 冰醋酸摇匀即得铜、镍、钴、铁标准：称取1.0000g高纯铜、镍、钴、铁（99.999%）,分别置于250ml烧杯中，加入40ml1：1硝酸，盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸出去氮的氧化物，用水洗涤表面及杯壁，冷却。
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DY/QW014-01铜及铜合金化学分析方法作业指导书1 围本指导书规定了铜中锌的测定方法。
本指导书适用于铜中锌量的测定，测定围：0.0005%～2.00% 。
2 方法提要试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。
3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL)3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL)3.3 过氧化氢（1+9）3.4 盐酸(1+1)3.5 硝酸(1+1)3.6 硼酸溶液(40g/L)3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。
加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。
用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。
3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含500μg 锌。
3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL 硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。
此溶液1mL含20μg锌。
4 仪器4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标4.2.1 特征浓度锌的特征浓度应不大于0.01mg/mL4.2.2 工作曲线线性将工作曲线按浓度等分在五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小0.85。
4.2.3 精密度最低要求用最高浓度的标准溶液测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液) 测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
4.3恒电流电解仪4.4 网状铂电极5 试样厚度不大于1mm的碎屑。
6 操作步骤6.1 试料按表1 称取试样精确至0.0001g表16.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验6.3.1 随同试料做空白试验6.3.2 锌质量分数不大于0.08%时称取与试料中相近量的纯铜(锌质量分数小于0.00001%)随同试料做空白试验6.4 试料处理6.4.1 试料分解将试料置于150mL 烧杯中，加入10mL 硝酸(3.5) ，加热溶解完全煮沸除去氮的氧化物，冷却。
试料含锡量大于0.5% 将试料置于150mL 烧杯中加入10mL 盐酸(3.4)，滴加过氧化氢至试料完全溶解煮沸除去过量的过氧化氢，冷却。
试料含硅量大于0.5%或有硝酸不溶物时将试料置于150mL 聚四氟乙烯杯中，加入10mL硝酸(3.5)和3～5 滴氢氟酸（3.1），加热溶解完全。
煮沸除去氮的氧化物，加入10mL 硼酸溶液(3.6) ，混匀冷却。
锌质量分数不大于0.08%时将溶液移入100mL 容量瓶中以水稀释至刻度混匀。
锌质量分数大于0.08%时，按表1 移取溶液于相应的容量瓶中。
以水稀释至刻度，混匀移取10.00mL 试液于100mL 容量瓶中，加入5mL 硝酸以水稀释至刻度混匀。
6.4.2 对锌质量分数在0.00005%～0.0020%间的试料，置于250mL 高型烧杯中，加入20mL 硝酸（3.4），盖上表皿加热至试料完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物。
以水洗涤表皿及杯壁，加入30mL 过氧化氢（3.3），1 滴盐酸(1+120) 冷却，用水稀释至130mL 左右，用两块半圆表皿盖上，在搅拌下用2A 电流电解除铜，待溶液褪色后在不切断电源的情况下边用水冲洗边提起电极，将溶液于电炉上加热蒸发至体积在40mL 以下冷却，按表1移入相应容量瓶中。
6.5 工作曲线的绘制6.5.1 锌质量分数为0.0020%～0.010%移取0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 锌标准溶液20mg/mL ，分别置于一组100mL容量瓶中，加入50.00mL 铜溶液5mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.2 锌质量分数大于0.010%～0.080%移取0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00mL 锌标准溶液20μg/mL，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10.00mL 铜溶液5mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.3 锌含大于0.080% ～0.40%移取0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 锌标准溶液20μg/mL ，分别置于一组100mL容量瓶中，加入1.25mL 铜溶液5mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.4 锌质量分数大于0.40%～2.00%移取0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 锌标准溶液20μg/mL ，分别置于一组100mL容量瓶中，加入1.00mL 铜溶液5mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.5 锌质量分数大于0.00005%～ 0.0004%移取0 0 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00mL 锌标准溶液2μg/mL ，分别置于一组50mL 容量瓶中，加入10mL 硝酸（3.5）以水稀释至刻度混匀。
6.5.6 锌质量分数大于0.0004%～ 0.0020%移取0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 锌标准溶液5μg/mL ，分别置于一组100mL 容量瓶中，加入10mL 硝酸（3.5） 以水稀释至刻度混匀。
6.5 测量于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处，使用空气-乙炔火焰以水调零，测量工作曲线溶液和零浓度溶液的吸光度，减去标准溶液系列中零浓度溶液的吸光度，以锌浓度为横坐标吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
随后测定空白试验溶液及试样溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌量。
7 分析结果的表述按下式计算试料中锌的质量分数()w Zn ，数值以％表示：6021()10()V V w Zn mV ρρ--⋅⋅⨯=式中：1ρ ——从标准加入曲线上查得的被测试液的锌浓度，单位为微克每毫升（μg/m L ）；2ρ ——从标准加入曲线上查得的试料空白溶液的锌浓度，单位为微克每毫升（μg/m L ）；V ——试液的总体积，单位为毫升（mL ）； V 2 ——被测试液的体积，单位为毫升（mL ）；V 1 ——移取试液的体积，单位为毫升（mL ）。
m ——试料的质量，单位为克（g ）；8 精密度 8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值围，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。
重复性限(r)按数据采用线性插法求得。
8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值围，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%。
再现性限(R)按数据采用线性插法求得。
9 质量保证与控制每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。
当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
方法210 围本标准规定了铜及铜合金中锌含量的测定方法。
本标准适用于铜及铜合金中锌量的测定，测定围：2.00% ～6.00%。
11 方法提要锌(II)与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，用4-甲基-戊酮-2 萃取分离除去大部分干扰元素后，在六次甲基四胺缓冲溶液中加入掩蔽剂以二甲酚橙为指示剂用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。
12 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
12.1 4-甲基-2-戊酮12.2 过氧化氢(质量分数30%)12.3氢氟酸(ρ1.15g/mL)12.4盐酸(1+1)12.5硫脲溶液(100g/L)12.6氟化铵溶液(200g/L) 储于塑料瓶中。
12.7硫氰酸铵溶液(500g/L)12.8二甲酚橙溶液(2g/L)12.9缓冲溶液称取150g 六次甲基四胺溶于水中加入30mL 盐酸(1+1) 用水稀释至500mL 混匀。
12.10洗液取10mL 硫氰酸铵溶液(500g/L) 加入4mL 盐酸(1+1) 加水至100mL 混匀。
12.11锌标准溶液称取0.5000g 纯锌置于150mL 烧杯中加入10mL 盐酸(12.4)溶解，冷却，移入500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀此溶液1mL 含1mg 锌。
12.12 EDTA 标准滴定溶液c(EDTA)= 0.01mol/L 。
12.12.1 配制称取7.445gEDTA 溶于约200mL 热水中移入2000mL 容量瓶中以水稀释至刻度混匀。
12.12.2 标定移取10.00mL 锌标准溶液(1mg/mL)于250mL 烧杯中，加约70mL 水20mL 缓冲溶液，3～5滴二甲酚橙溶液(12.8)， 用EDTA 标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。
按下式计算EDTA 标准滴定溶液的实际浓度。
00.01000.06538c V =⨯式中c ： EDTA 标准滴定溶液的实际浓度mol/L V 0： 标定时所消耗EDTA 标准滴定溶液的体积mL0.06538 与1.00mLEDTA 标准滴定溶液c(Na 2EDTA)=1.000 mol/L 相当的锌的质量g/mol ，取3 份标定，标定所消耗的EDTA 标淮滴定溶液体积的极差不超过0.10mL 取其平均值。
13 试样厚度不大于1mm 的碎屑。
14 分析步骤 14.1 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。
14.2 试料称取0.200g 试料，精确至0.0001g 。
14.3 空白试验随同试料做空白试验。
14.4 测定14.4.1将试料置于150mL 烧杯中，加入10mL 盐酸(12.4) ，2～3mL 过氧化氢，微热至试料溶解完全，煮沸，除尽过量的过氧化氢，冷却。
若试料含硅量大于0.5%时，将试料置于150mL 聚四氟乙烯烧杯中加入10mL 盐酸(12.4) ，2～3mL 过氧化氢，微热溶解，待试料基本溶尽加入2～ 3滴氢氟酸（12.3）继续溶解完全，煮沸除尽过量的过氧化氢冷却。
14.4.2将试液移入125mL 分液漏斗中，加入10mL 氟化铵溶液(12.6)[如出现混浊补加4mL 盐酸(12.4)]， 40mL 硫脲溶液(12.5) ，加水至70mL 左右，混匀加入10mL 硫氰酸铵溶液(12.7) ，20mL4-甲基－2－戊酮， 振荡2min ，静置分层后弃去水相。