气相色谱仪器故障排除方法氢火焰离子化检测器
气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间的常见故障
气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间的常见故障文章重点介绍了气相色谱仪氢火焰离子化检测器，并对其检定期间常见故障及处理方法进行了分析总结，最后对气相色谱仪日常维护方法提出了几点建议。
希望通过文章的详细分析，研究，总结，能够在气相色谱仪氢火焰离子化检测器方面为相关工作人员带来一定收获，以供参考。
标签：气相色谱仪；氢火焰离子化检测器；故障；维护在气象色谱仪的日常检定期间，经常会出现各种各样的故障，而这些问题的发生经常会使得检定工作无法顺利实施，严重影响检定质量和检定效率。
根据相关统计信息了解到，在气象色谱仪的检定过程中，经常出现的故障通常仅需要简单调试即可正常使用，并不会给检定工作带来较大影响[1]。
但这就对检定人员的故障排查和处理能力提出了较高要求。
随着科学技术的快速发展，不少气象色谱仪均配置了电子气路控制与自动进样器等设备，这给检定工作带来便捷的同时，其经常出现的故障也使得工作开展受到了不同程度的阻碍。
文章重点结合气象色谱仪氢火焰离子化检测器的常见故障及处理，作如下简单总结。
1 气相色谱仪——氢火焰离子化检测器简介现目前，氢火焰离子化检测器、热导池检测器、热离子化检测器以及电子捕获检测器等是最常见的几种气相色谱仪检测器，其中氢火焰离子化检测器是一种集合了较高灵敏度、响应速度快、死体积较小、较高稳定性、结构简单等多项优点的检测器，它不仅能够对含碳有机化合物做出响应，同时针对一氧化碳、永久性气体、硫化物以及水等物质也会产生较弱的信号或者不产生信号。
氢火焰离子化检测器中离子室是其最主要的部件，在离子室的下方，放置着一对电极，两级施加一定电压。
在运转期间，首先在空气存在的过程中，用点火线圈将其通电，使氢焰能够将其点燃。
当被测组分由载气带出色谱柱之后，并在进入到喷嘴之前与氢气进行充分融合，随后再进入到离子室的火焰区内，即可生成相应的负离子。
当其受到电场的影响，离子随之向两级进行移动，并通过该方式形成离子流，同时检测离子流的强度[2]。
氢火焰离子化检测器故障一例
打 开 ＦＤ检 测器 ， 开 极 化 电极 和极 化 电 缆相 Ｉ 拆 连 接 的金 属 夹 ， １０ 砂 纸 打 磨 后 ， 钳 子 将 金 属 用 ０ 用
夹 的开 口减小 ， 加 与 极化 电极 接 触 的 弹力 。用 丙 增
和极 化 电缆连接 良好 。
电压增 大 ， 响应值 提 高 ， 障排 除后 色谱 图见 图 ３ 故 。
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吕
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脚
将 检测器 与 色谱柱 连接 ， 按操 作条 件调 节柱 箱 、 进 样器 和检测 器 温 度 ， 整载 气 流 量 ， 线 稳 定后 ， 调 基 噪声 电压 在 ６ Ｖ 左 右 波 动 ， 明载 气 、 说 色谱 柱 、 数 据 采集 器等状 态正 常 。 点火 后 ， 线上 移后 稳定 在 １ Ｖ，０ｍｉ 移 基 ２ ３ ｎ漂
放 电效 应 促 进 氧 化 作 用 ， 接 触 电 阻 Ｒｌ的 电 使 阻增 加 ； 接触 电阻 Ｒ ｌ的 电阻 增 大 ， 进 一 步增 强 间 又 隙放 电效应 ， 接触 电阻增加 到一 定程度 后 ， 基线噪 声
烧 电离 ， 在直流 电场作 用下 形 成微 电 流 ， 基 流 ） 通 （ ， 过微 电流放 大器将 信号 放大 记录得 到色谱 图。在极
５４ ６３ ７ ２ ８ １ ． ． ．
９பைடு நூலகம்
ｔ ｍ ｉ ｜ ｎ
最大 ， 检测 器 的 响应 值 最 高 。极 化 电极 与极 化 电缆 的连 接夹 在高 温下极 易氧 化 ， 表 面形 成 氧化层 ， 其 导 致接 触 电阻 Ｒｌ的 电阻 逐 渐增 大 。接触 电阻 Ｒ ｌ与 微 电流放大器 输人 电阻 Ｒ ２串连 ， 电阻 Ｒ ｌ的分 压 作
气相色谱仪常见故障分析及处理
气相色谱仪常见故障分析及处理在使用气相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的故障，本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法，供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。
近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。
但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。
因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。
气相色谱仪的构成及工作原理一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。
气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。
为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。
气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。
气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为:（1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。
针对以上各种原因处理方法如下：在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。
更换减压阀或稳压阀。
调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。
清洗阀件，必要时更换。
3.2 检测器故障热导检测器（TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。
日本岛津GC_8A等系列气相色谱仪常见故障分析
另外 , 清除收集极的积垢 , 拆洗 FID 时 , 常把 喷嘴折断造成不可挽回的损失 。依据 FID 工作原 理 , 收集极对地为高阻 , 一般都在 10MΩ 以上 , 所 以收集极的一般污染或无法工作 , 除非在限制灵敏 度操作外不会造成严重的噪声 。所以当操作 FID 遇 到尖峰噪声 (基线毛刺) 不提倡首先拆洗 FID 检测 器 , 而应先寻找其它引起噪声的原因2 : 气流比是 否合适 ; 汽化室严重污染 ; 柱流失严重 (老化不 够) ; 静电放大器不稳定 ; 极化电压不稳定 ; 有关 信号连接接触不良 ; 市电不稳定 ; 接地不正确 ; 数 据处理机有故障或参数设置不合理 ; 气体纯度欠佳 (特别是使用各种气体发生器时) ; 色谱柱连接以后 各接头有严重漏气 。
2 载气稳压阀的保护与清洗
配热导检测器和氢焰检测器的 GC28A 分别有 3
56
图 1 柱箱温控电路
和 6 个稳压阀 ,稳压效果不错 ,使用起来也很灵活 , 但因气路中的微量水 、硅胶粉末 、分子筛粉末等杂 质 ,而稳压阀中针非常精密细小 ,时间长了 ,极易堵 塞 ,很难清洗 。这就需要经常更换硅胶 、分子筛 ,并 在过滤管两端垫一定厚度的脱脂棉减少水分和杂 质 。一旦堵塞 ,应立即将阀打开 ,用酒精清洗阀针 3 ～5 遍 ,注意 :1. 要使用无水酒精 ,洗后要用净化风 吹干 。2. 阀针及相关组件非常精密细小 ,要谨慎取 放 ,防止意外丢失组件 。3. 阀座有 4 个Φ2mm 孔道 , 清洗时 ,应逐一用洗耳球吹通 。如堵塞严重 ,必要时 可用超声波清洗 ,特别注意的是清洗过的部分尽量 不要用手摸 ,因其阀座上有一层很薄的橡胶膜 ,一旦 有污物沾上 ,便会造成漏气现象2 。
样品组分在氢焰上燃烧 , 某些产物会聚集于喷 口 , 天长日久 , 喷口变小 , 氢气 、空气比失调 , 灵 敏度下降 。如果喷口堵死时 , 火焰就不能正常燃 烧 。解 决 办 法 是 , 首 先 以 适 当 的 溶 剂 浸 泡 , 用 Φ215～3mm 细金属通针将喷口捅开 。如此举无效 时 , 可用细油石砂纸或 W14 细金相砂纸水平轻磨 喷口 , 再以Φ018mm 钻头将孔口的毛刺去掉 , 用通 针捅喷口 , 最后依次用丙酮 、酒精 、蒸馏水彻底清 洗 , N2 气流吹干 , FID 便完好如初4 。
气相色谱仪的维护保养及维护和修理保养
气相色谱仪的维护保养及维护和修理保养气相色谱往往由于生产连续性的需要，通常都是24h运行，很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。
一旦有合适的机会，就有必要依据仪器运行的实际情况，尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。
仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不简单吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
NPD检测器维护NPD维护紧要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避开污染等。
铷珠必需保持干燥，其贮存寿命限制为6个月。
当安装新的铷珠时，缓慢上升检测器温度和微铷珠电流。
快速加热能到导致铷珠碎裂或裂开，尤其当铷珠在潮湿环境中贮存时，更是如此。
已经证明，较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。
当NPD不用时，应当降低或关闭氢气流速和铷珠电流，以延长铷珠寿命。
在加热的检测器内或当铷珠有电流时，确保某种气流存在。
NPD还需要进行定期清洗。
在大多数情况下，只包括清洗收集极和喷嘴。
一般GC都配有刷子和金属丝。
刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。
不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降或峰形变差。
用刷子清洁之后，可以用超声波清洗各个部件。
FID检测器维护FID检测器的维护工作大部分围绕清洗喷嘴进行。
该检测器应用广泛，灵敏度要求不是很高，在日常工作中几乎不需要维护就可以保持令人充分的性能；另外在平常需要不时地测定氢气、空气和尾吹气流速，由于这些气体流速会随着时间而漂移，或者在没有征兆的情况下发生更改，每一种气流应当独立测定以确保得到zui精准的测量值，避开显现较大的保留时间漂移的不正常色谱现象。
气相色谱仪常见故障处理-茅建红
2 增大载气流速
3 漏气（气路系统， 3 排除漏气
从气瓶开始检查，各个
接头，包括进样垫）
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氢火焰离子化检测器FID常见故障及排除
故障现象
可能的原因
排除方法
程序升温时基线1 色谱柱未老化
漂移
2 柱子被污染
1 进行色谱柱老化 2 重新老化或更换色谱柱
峰分不开或者分1 柱温过高
1 降低柱温
3.样品没有汽化 3 增加汽化装置，使液体
（钢瓶 气）
样品完全汽化后再进样
4六通阀漏气或者堵 4 检查六通阀，必要时清
塞
理六通阀或者更换
5 仪器连接工作站 5.检查信号线，重新安装，
的信号线脱落
还是不行，更换信号线
6.工作站没有启动。6.检查工作站，工作站接
7.气路断了
口等松动，重新安装
7.检查载气
氢火焰离子化检测器FID常见故障及排除
故障现象
可能的原因
排除方法
基线信号值很 1 检测器严重污染 1 处理污染检测器，可以通过升高
大
2 离子头结水（主要 检测器温度，若还是不行，拆下检
原因是换气时操作不当，测器，清洗
自动仪器一旦断气，自 2 烘干离子头，可以通过提高检测
动降温，所以要更换换 器温度，如果结水严重，拆下后吹
南京炼油厂有限责任公司
减压阀的使用注意事项
1.专阀专用，高压气瓶的减压阀要专用，本站主要是三种减压阀，氧气减压阀，氮气 减压阀和氢气减压阀，不能搞混。
2. 安装时螺扣要上紧（应旋进七圈螺纹，俗称吃七牙），不得漏气，安装完要试漏， 开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面，动作要慢，以减少气流摩擦，防止产 生静电。 3. 开气时，应该先开气瓶总阀，然后再打开减压阀，减压阀调节时顺时针为开大逆 时针为减小，一般要看二次表上的读书，二次压力表读书在0.4~0.5MPa（针对于色谱 仪器），不能过大，否则管线容易迸裂，易漏，也不能过小否则压力不够，仪器不能 正常启动。 4. 关气时要先松开减压阀，再关闭气瓶总阀，然后再略微紧一下减压阀，把一次表 压力卸下来，最后松开减压阀（减压阀松开就是关了），等待压力慢慢下降。 5.安装时最好使用铜板手，严禁敲打撞击，动作要缓慢，以防止产生静电，一定要注 意好安全。
气相色谱仪火焰光度检测器点火故障排除
作 者 单 位 【 疆 油 田公 司勘 探 开发 研 究 院 】 新 田
２１． 国计量Ｃ ｉ ｅｏ ｇ ７ ００９中 ｈ ａ ｔｌ ｙ８ ｎ Ｍ ｒｏ
（ ） 火 丝 发 亮 状 态 检查 ： 火 丝 应 呈 现 较 明 亮 的 １点 点
黄红 色 ， 看到 点 火丝 能点 亮 ． 明 点 火 电路 基 本 正 常 ： 如 说 如果 点 火 丝毫 无 反应 则 说 明 点 火 电路 有 问题 ． 查 点 火 检 电源 有 无输 出 、 火 电路 连 线 接头 是 否 断路 。 点 （ ） 路 中气 流 配 比检 查 ： 常 点 火 时 适 当 增 大 氢 ２气 正 气 流 量 ， 少 空 气 流量 ， 载 气 或尾 吹气 调 小 或 关 死 ． 减 把 点 着 后 再 缓 慢 增 大 ， 项 调 整 可 反 复 做 几 次 ． 至 能 点 着 此 直
住 氢 火 焰 离 子 室 喷 嘴 ， 稍 向下 用 力 ． 并 以阻 断 从 喷 嘴 流
（） 路 、 测 器 玷 污 判 断 ： 氢 火 焰 的颜 色 发 红 、 ４气 检 从
发 黄 即可 看 出有 玷 污 现象 气 路 的污 染 有一 个 重 要 的原
因， 就是 气 源 纯 度 不 够 。更 换 新 的过 滤 、 化 器后 ． 果 净 如
出 的氢 气 ，此 时 氢气 管 道 上 的 压力 表 示 值 应 慢 慢 降 到 零 。如压 力 表示 值 不 下 降 或虽 然 下 降 但 降 不 到 零 ． 说 则
明氢气 管 道漏 气 ． 找 出漏 气 点 应
仍 然 不 能调 零 ， 理办 法 是 用 无 水 乙 醇 或 丙 酮等 溶 剂 清 处
火为止。
路 流 量 ， 火焰 变 小 ， 定 最佳 气 流 比 ． 当加 大 载气 尾 使 设 适
气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施PPT教学课件
温度除水。
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基线噪声太大
柱污染或固定相大量流失：重新老化柱 子。
载气被污染：更换过滤器，加强净化。 载气流量太大：降低载气流量。 载气流路漏气：检漏并修理。 接头松动：紧固接头。 接地不好：改进接地地线。 开关接触点沾污：清洁被污染触点。
检测器或信号线污染、绝缘性不好：用适当溶 剂清洗检测器绝缘部件或信号线接触点。
TCD稳定电源失灵：检修或更换。 FID放大器失灵：检修或更换。
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基线有规则出现尖刺或小峰
载气气路中有气泡或冷凝液：加热气路 驱除冷凝液。
FID氢气发生气来的水污染氢气管路：除 去管路中的水或更换过滤器。
检修或更换。 柱箱温度保护控制调得太低：柱箱温度
保护设定必须高于所要使用的温度。 检测器恒温箱隔热有缺陷：确保恒温箱
保温良好。 检测器恒温箱或柱箱温控失灵：检修或
更换。
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程序升温时基线上升
柱固定相流失：预先老化色谱柱。 双柱操作中两个柱流速不平衡：调节平
衡两柱流速。 色谱柱污染：预先老化色谱柱。
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进样后不出峰
气化室温度低样品未气化：重新接线。 检测器或放大器电压供给问题：检查供
电。
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保留值正常但灵敏度太低
进样技术差，样品漏失：重复进样练习，提高 进样操作技术。
进样量太少：确认并逐渐增加进样量。 注射器漏气或堵塞：检修或更换。 载气系统有漏气：检查进样橡胶垫、柱接头等。 衰减过分：减少衰减。 TCD桥流太低：增加桥流 检测器无电压供给：检查并供电。
气相色谱火焰离子化检测方法
气相色谱火焰离子化检测方法本方法描述了气相色谱火焰离子化检测的整个过程，包括样品准备、仪器设置、进样分析、数据分析、结果解读和清洗维护等步骤。
1.样品准备在进行气相色谱火焰离子化检测之前，需要进行必要的样品准备。
首先，需要将样品进行适当的处理，以便能够进行后续的分析。
处理样品时需要注意以下几点：确保样品具有代表性，能够反映整体情况。
将样品进行均匀混合，避免出现分层或局部浓度过高的情况。
如果样品具有挥发性或腐蚀性，需要进行适当的处理，以避免对分析仪器造成损害。
2.仪器设置在进行气相色谱火焰离子化检测之前，需要对仪器进行必要的设置。
首先，需要打开气相色谱仪和火焰离子化检测器，并检查其是否正常工作。
然后，需要进行以下设置：设置气相色谱仪的温度、压力等参数，以便能够将样品中的组分分离。
设置火焰离子化检测器的温度、气体流量等参数，以便能够进行后续的检测。
根据需要选择合适的色谱柱和检测方法，以便能够获得最佳的分析结果。
3.进样分析在进行气相色谱火焰离子化检测时，需要将样品通过进样针注入进样口。
注入样品时需要注意以下几点：确保进样针干净、无污染，以避免对样品造成污染。
注入样品时要缓慢、稳定，避免出现气泡或样品飞溅的情况。
注入样品后要及时将进样针取出，避免对进样口造成堵塞。
4.数据分析在进行气相色谱火焰离子化检测后，需要对获得的数据进行必要的分析。
数据分析主要包括以下步骤：对色谱图进行定性和定量分析，以确定样品中各组分的含量。
对检测数据进行统计和处理，以便能够获得更准确的分析结果。
根据需要制作图表或进行数据处理，以便能够更好地反映分析结果。
5.结果解读在进行气相色谱火焰离子化检测数据分析后，需要对结果进行必要的解读。
结果解读主要包括以下步骤：根据数据分析结果，对样品中的组分进行定性和定量分析。
将分析结果与标准值或参考值进行比较，以评估样品的性能和质量。
根据需要将结果进行记录和整理，以便能够更好地跟踪和管理样品质量。
氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析
氢火 燃离 子 化检 测器 （ Ｉ 工作 原 理 是 样 品组 ＦＤ）
分分子被燃烧离解 ， 在直流 电场作用下形 成电离信 号 ，基流 ）通过微 电流放大器将信号放大 ， （ ， 经色谱 工 作 站数据 采 集 、 机处 理 得 到色谱 图。 微
收稿 日期 ：０ ９ １ １ ２０ ．０—３
次老 化 色谱柱 实 验 结束 后 再 开 机 ， 升温 至设 定 的色
谱条件 ， 打开色谱工作 站 ， 基线出现约 ４ ０ Ｖ的 ００ 长噪音 ， 噪音 的状 态 与 检 测 器 是 否 点 火没 有 明显 的
关系。
３ ２ 故 障检 查 ．
者讨 论 了 比较 少 见 的 一 种 故 障 ， 火 焰 离 子 化 检 测 氢 器 （ Ｉ 的燃 烧 室 因液态 凝 集 物 污染 而 引 发 的基线 ＦＤ）
图 ２ 基 线 故 障 噪 音 色 谱 图
３ ３ 故 障原 因 ．
氮气 ： 纯度不低于 ９ ．９ ％ ， ９ ９９ 高压气瓶 ， 山鸿 鞍 太 仪器 有 限公 司 ；
氢气 ： 度不 低 于 ９ ．９ ％ ， Ｈ ３０氢 气 发 纯 ９ ９９ Ｇ Ｌ一 ０
生 器 ， 京 汇佳 仪器 公 司 ； 北
故 障判 断 检 查 按 以下 步 骤 进 行 ： １ 断 开 色 谱 （）
噪声 。通过故 障分析 ， 了解故障产生的机理 和原因，
有 利 于气 相 色谱 仪 的正确 使用 和 维护 。
１ ＦＤ检 测原 理 示意 图 Ｉ
工作站 的 Ｃ ２ Ｔ一 ２信号采集 单元信号输入插 口， 噪 声 立刻 消 失 ， 由此 可 以判 断 噪 声 来 自检 测 器 ， 非 而
烧 电离反应 状态 。凝集 物无 燃烧 电离 与燃烧 电离虽 然在 ＦＤ检测 器 中发生 的机 制 不 同 ， 客观 上 燃 烧 Ｉ 但
GC—2014 C气相色谱仪常见故障分析与处理
GC—2014 C气相色谱仪常见故障分析与处理作者：伊丽君来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2015年第02期摘要：GC-2014C气相色谱仪在工作中是应用比较频繁的设备，GC-2014C气相色谱仪的安全稳定运行对检测结果具有直接的影响。
本文结合在新疆维吾尔自治区煤矿矿用安全产品检验中心的工作实践，对GC-2014C气相色谱仪在工作中经常出现的故障进行细致的分析，并就具体的故障阐述相应的处理措施。
关键词：GC-2014C气相色谱仪故障处理0 引言GC-2014 C气相色谱仪是一种对混合气体中各组分进行分析检测的精密分析仪器，具有分离效果高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化的优点，在煤炭行业职业卫生检测工作中被广泛应用。
但由于检测人员对气相色谱仪的不规范使用、设备维修的不到位以及设备本身存在一些缺陷，导致GC-2014 C气相色谱仪经常会出现一些故障，为提高GC-2014 C气相色谱仪性能，需要我们认真分析这些常见的故障，并且就这些故障提出具体的解决措施。
1 GC-2014 C气相色谱仪的工作原理GC-2014 C气相色谱仪利用物理分离技术，采取氮气为流动相，经装有填充剂的色谱柱对样品进行分离测定。
为了避免检测样品中含有对色谱柱有害的组分，或者为提高检测分析周期，需运用气相色谱柱切技术将不需要的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值[1]。
GC-2014 C气相色谱仪主要由以下系统构成：载气源、进样口、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统构成。
2 常见的故障分析与处理2.1 气路系统故障 GC-2014 C气相色谱仪的气路系统是载气持续运行，并且管路封闭的系统，因此载气系统的密封性、稳定性以及流量准确性都会对该设备的检测结果构成影响。
在该设备的运行中，此系统经常会发生流量不稳定及无法将流量调到预定值的现象，分析其原因主要包括以下因素：一是气路系统的接口处出现漏气或者堵塞；二是设备的阀门出现故障，最常见的是减压阀或稳压阀出现故障；三是流量控制阀被污染，导致气源压力不足或波动。
氢火焰离子化检测
2.检测器点火后基线不能调零 点火后不能调零故障的发生原因有以下几个：离子室积水；极化电压接反； 气路、检测器污染；柱流失严重；气流调节不当；基线补偿无作用。该故障 的诊断、排除方法如下： (1) 判断离子室是否积水：检测器点火后，离子室的温度如果达不到100℃，离子 室内将会累积水分，破坏收集极的绝缘，导致放大器不能调零。若离子室已 出现积水现象，解决方法是首先将氢火焰熄灭，并升高离子室温度，在一段 时间之后，离子室内的积水会被烘干，此时再尝试点火。 (2) 火焰是否太大：火焰的最佳状态应为一个微发蓝光或无光 的小火焰。若可以 直接看到火焰太大、太红，或者火焰已经烧到收集板上，必须使火焰变小， 此时需要调节各气路气体流量，并且设定最佳气流比。助燃气一般可以使用 压缩空气，也可以使用氧气。若用氧气作为助燃气，须补充氮气以适应FID的 线性范围。调好气路流量比例后观察氢火焰是否达到最佳状态。 (3) 柱流失严重：将柱温降低至室温后，基线可以调零，可说明柱流失严重。如 果是这种情况，可尝试割掉一段柱头，或是对色谱柱进行老化处理。在以上 处理后基线仍然不能调零，此时要考虑更换新柱，新柱在使用前也必须进行 老化，或者尝试改变柱箱温度、进样口温度，检测器温度，载气流速等色谱 条件。 (4) 气路、检测器玷污严重：若氢火焰的颜色发红、发黄，说明气路、检测器已 经被污染，可用无水乙醇、甲醇、丙酮的有机溶剂对气路和检测器进行彻底 清洗。并且在使用中，需购买纯度高的燃气和助燃气。气源纯度不够是造成 气路污染的一个重要原因。
六、出峰后突然回到基线以下： a、火焰熄灭：需重新点火。也可能是应为样 品中含氧量比燃烧空气中含氧量大，使火 焰熄灭。这时应使用惰性气体稀释样品， 或用氧气代替空气助燃。 b、样品进样量过大：需减少进样量。 c、喷嘴堵塞：清洗或跟换喷嘴。
气相色谱检测器FID结构特点、常见故障及排除、实
气相色谱检测器FlD结构特点、常见故障及排除、实用检查方式FID(氢火焰离子化检测器)是气相色谱最常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。
FID检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大等现象，下面将对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单论述。
FID检测器对大多数有机化合物有很高的灵敏度，一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级，能检测出10-9级的痕量有机物质，适于痕量有机物的分析。
它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成，离子头是检测器的关键部分。
微量有机组分被载气带入检测器以后，在氢火焰的作用下离子化。
产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。
有机物在氢火焰中离子化效率极低，估计每50万个碳原子仅产生一对离子。
离子化产生的离子数目，在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。
微弱的离子电流经高电阻(108~1011Ω)变换成电压信号，经放大器放大后，由终端信号采集即得出色谱流出曲线。
在正常点火的情况下FlD信号大小受离子化效应和收集效应的影响。
其中离子化效应的影响因素有样品性质（不同的物质校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。
因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比；最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。
氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件，一般理论比为30：30：300。
1、不能点火--问题主要出在气路或检测器；2、基流很大--问题主要出在气路或检测器；3、噪音很大--气路、检测器和电路出问题都有可能；4、灵敏度明显降低--气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰--气路、检测器、电路不正常都有可能；6、色谱峰形不正常-一进样器、气路、检测器为主要检查对象；7、基线漂移严重--气路、检测器都有可能；8、有时有讯号，有时无讯号--问题主要出在电路上。
气相色谱仪的常见故障分析及排除 气相色谱仪解决方案
气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪解决方案气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。
气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪。
气相色谱仪的常见故障及排除方法一、气相色谱仪常见问题：进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、zui后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
气相色谱仪计量检定过程常见问题及解决方法
气相色谱仪计量检定过程常见问题及解决方法摘要：本文简要地阐述了气相色谱仪的工作原理、结构，着重阐述了气相色谱仪计量校准中存在的问题和解决办法，并对 FID、 TCD检测存在的问题进行了详细的阐述，并提出了相应的改进措施，为今后的仪器仪表校准工作提供了借鉴。
关键词：气相色谱仪；检定；校准引言GC在食品、卫生、环境监测、化工产品质量控制、油品分析、烟酒成分分析、司法检验等方面有着广泛的应用。
其工作机理是通过对气相和固相成分的吸附和吸附率的计算，将样品引入到色谱柱中进行分离，再由检测装置进行检测。
气相色谱仪由气路，进样法，色谱柱，电子，测试，记录仪，数据处理等构成。
在实际的检定过程中，主要检测各类检波器的运行情况，并将其与JJG700-2016 《气相色谱仪检定规程》进行比较。
现有的检测方法只有 TCD, FID, FPD, ECD, NPD等五种常见的检测方法。
在实际测试中，如果发现其他类型的检测器，可以根据厂家提供的标准进行校准。
1、氢火焰离子化检测器（FID）常见故障的原因与排除方法氢气火焰电离检测仪（FID）具有对各种挥发性有机物的反应能力，是目前应用最广的一种气体检测器。
它的工作原理是将被分析成分和可燃气体（H2）从喷口引入，由周围引入助燃气（空气），被测成分在火焰中分解为正、负离子，由极化电压所产生的电场中，正、负离子向相反的电极运动，形成离子流，通过阻抗转换器进行放大（107-1010)，得到一个可测的电信号，进入火焰的有机物含量与电信号成比例，以达到试样的探测。
在实际应用和标定中，气相色谱仪常常会发生一些意料之外的问题。
可能的原因：载气压力不足。
排除办法：对气缸或其他发电机进行压力检测，确认管路系统有无阻塞或泄漏。
(2）故障：在启动后无法启动或点火失败。
故障的原因有：①仪器启动时间太短，仪表不稳定，没有满足点火的条件；②气流的流率不合理；③探测器的故障。
处理办法：①在设定温度稳定一段时间后，重新点燃；②调整气流的流速，可以适当提高氢气的流速，降低载气和气流的流速，在点火结束后，调整燃气的配比；③如果探测器出现故障，应及时更换探测器。
气相色谱仪器常见故障排除方法
气相色谱仪器故障排除方法介绍第一节：气路系统对于气路部分来说，按其容易发生的故障的现象可以分为三大类：（1）流量调节故障；（2）气路泄漏故障；（3）气路堵塞与污染故障。
在气相色谱仪出现的各种故障中，有相当大的一部分都与气路有关，因此，了解和熟悉气路故障是十分必要的。
一、流量的调节1、流量调不上去（1）直观检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。
在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。
如果听不到漏气声则转入（3）进行。
（2）查漏：听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向而逐步定位。
此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。
找到原因后及时堵漏。
（3）柱前压观察：观察柱前压指示表的数值大小，可迅速判断是气源引起的故障，还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。
如果是柱前压太低（精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低），则说明气源需要检查；如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。
（4）钢瓶高压检查：打开钢瓶阀后，观察高压表指示，压力应在1~15MPa之间。
如果压力在1MPa以下，停用该钢瓶，换气；如压力值在合适的范围内，说明钢瓶压力正常。
（5）减压阀上低压输出检查：调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0. 6MPa之间。
如果正常，可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题，此时应按照（6）来进行；如低压值不正常，则说明减压阀有问题，需进行（7）的修理。
（6）过滤器堵塞及稳压阀检查：将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开，观察是否有较强的气流从接头处跑出。
如有，则说明过滤器不堵塞，稳压阀可能有问题。
在确定稳压阀不出气后，可进行阀拆卸与清洗，这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。
如清洗后阀仍不能正常工作，最好换一个新阀；在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出，需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处；当然中间管线的堵塞也是可能的，但发生率甚小。
（7）减压阀修理：在明了减压阀的结构之后，可拆卸修理减压阀。
气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施
基线噪声太大
气化室脏：清洗气化室、更换硅胶垫。 FID氢气流速太高或太低：检测并调整氢
气流速。 FID空气流量太高或太低：检测并调整。 FID空气和氢气污染：更换或再生过滤器。 FID检测器离子头有冷凝水：升高检测器 温度除水。 检测器输出信号线污染：清洗或更换。
基线噪声太大
定相最高使用温度。 气化室脏：清洗。 气化温度太高或太低：调节到合适的温度。 使用了不合适的柱使样品与固定相或载体发生 相互作用：更换合适的柱。换用高固定相含量 的柱或极性更大的固定液、惰性更大的载体。 同时出两个峰：改变操作条件或更换色谱柱。
前突峰（伸舌峰）
进样技术欠佳：进样练习，提高技术。
扇。 检测器控温精度差：检修检测器控温， 加强保温。 仪器周围空气波动大：减少环境空气流 动。 稳压阀不稳：检修稳压阀。 感温铂电阻迟钝：用HF腐蚀铂电阻玻璃 外套。
基线短周期规则或不规则波动
检测器恒温箱绝热不良：检修恒温箱。
检测器恒温箱温控失效：检修温控系统
使达到精度要求。 柱箱温控失效：检修柱箱温控系统。 载气流速控制失效：修理稳压阀或针形 阀。 载气钢瓶压力太低：检查更换。
电源干扰：查找并排除电源干扰。
记录仪滑线电阻局部接触不良：清洗记
录仪滑线电阻。 插接线接触不良：检查并插接牢固。 接地不良：检查使机壳接地良好。
基线抖动
记录仪灵敏度过高：调整记录仪灵敏度
和阻尼。 TCD24V直流电源问题：检修电源。
基线波动（周期较长）
风扇马达振动，影响气流不稳：检修风
峰分不开
进样技术差：重复进样，提高技术。
柱温太高：降低柱温。 柱太短：增长色谱柱。
气相色谱中常见的故障和排除
重接桥路连接线
尝试清洗热导池，无效时再考虑取下热丝 清洗及彻底更换
查看工作站连接线
原理：利用被测组分和载气的热导的热导系数不同而响应的浓度型检测器 工作原理
结
载气
试样
构
参比池
测量池
和
散热差异
TCD
原
两臂电阻值差异
检测 器外
理
观
电桥失去平衡信号输出
输出的电压信号与 样品的浓度或正比
9、TCD色谱开关机步骤
正确下载使用方法
FID检测器
8气相色谱TCD检测器常见故障及排除
现象
故障可能原因
仪器长期不用，器壁有吸附 在热导调零处基线不稳， 噪声表现为无规则跳动
预热时释放出来，影响基线稳定性
排除方法 衰减增大时，噪声峰峰值随之降低。
预热仪器2小时后基线正常
不出峰与灵敏度太低
一是热丝位置连线有误 二是热丝表面严重污染 三是气源和工作站是否都打开和连接正确
原理：GC主要是利用物质的 沸点、极性及吸附性质的差 异来实现混合物的分离，其 过程如图气相分析流程图所 示。
组成：气相色谱仪由以下五 大系统组成：气路系统、 进样系统、分离系统、温 控系统、检测记录系统。 组分能否分开，关键在于 色谱柱；分离后组分能否 鉴定出来则在于检测器， 所以分离系统和检测系统 是仪器的核心。
重新更换进样垫
毛细管柱或填充柱接口处连接不好或 者石墨垫漏气
检查六通阀是否堵塞
更换石墨垫重新连接毛细管柱或填充柱 清洗六通阀
六通阀进样口连接处或者出口处堵塞 清洗管路
六通阀摆渡不足或者驱动阀与六通阀 手动拧动六通有对接上
接槽正确对接。
参考文献：刘敏.气相色谱仪维修手册.上海天美科学仪器有限公司 7820A气相色谱仪使用说明书
气相操作过程遇到的问题及处理方法
检测器污染处理；380-420℃高温烘烤检测器6小时以上，必要时清洗检测器。
清洗方法：方法一，用一细管连接进样口与检测器，设定好进样口与检测器温度进10针甲醇；方法二，拆检测器排气端，排气口部件用丙酮擦，用移液器往检测器里缓慢加50ml丙酮清洗，检测器底部用小烧杯接收清洗后的丙酮；方法三拆下检测器放射源用砂纸轻轻擦拭，将放射源擦拭光亮，用丙酮清洗放射源和检测器基座（此方法具有一定危险性，不建议使用）峰分不开提高分离度的几种方法1 增加柱长可以增加分离度。
2 减少进样量（固体样品加大溶剂量）。
3 提高进样技术防止造成两次进样。
4 降低载气流速。
5 降低色谱柱温度。
6 提高汽化室温度。
7 减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8 毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。
综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。
最终目的是达到分离好，出峰时间快。
如何确定色谱柱老化是否完全?FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。
在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。
如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。
如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。
如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。
气相色谱仪——氢火焰离子化检测器常见故障及排除方法
科技创新与应用 ｌｏ ￣１ （） １ ｇ 月上 ２２ ｏ
气相 色谱 仪
马 敏
工 技 业术
氢 火焰离子 化检 测器常 见故障及排除方法
（ 南省计量测试技术研究院， 云 云南 昆明 ６ ０ ２ ） ５ ２ ８ 摘 要： 本文将对气相 色谱仪 中氢火焰 离子化检测器的常见故 障进行分析 ， 并在此基础上提 出一些建议 ， 以供参考。 关键词： 气相 色谱 仪 ； 火焰 离子 化检 测 器 ； 见故 障 ； 障排 除 氢 常 故 １气相色谱仪——氢火焰离子化检测器简介 佳气流比。 助燃气一般可 以使用压缩空气 ， 也可以使用氧气。 若用氧 气相色谱仪最常见的检测器有热导池检测器 ， 氢火焰离子化检 气作为助燃气 ， 须补充氮气 以适应 ＦＤ的线性范围。调好气路流量 Ｉ 测 器 ， 捕 获检 测 器 ， 子 化检 测器 ， 焰光 度 检测 器 。 中 ， 电子 热离 火 其 氢 比例后观察氢火焰是否达到最佳状态。 火焰离子化检测器 （Ｉ ） ＦＤ 具有结构简单 、 灵敏度高 、 死体积小 、 响应 （） ３柱流失严重 ： 将柱温降低至室温后 ， 基线可 以调零 ， 可说 明 快、 线性范 围宽 、 稳定性好等优点 ， 它仅对含碳有机化合物有 响应 。 柱 流失 严 重 。 如果 是 这种 情 况 ， 可尝试 割 掉 一段 柱 头 ， 是 对色 谱 柱 或 对某些物质如永久性气体 、 一氧化碳 、 水、 二氧化碳 、 氮的氧化物 、 硫 进行老化处理 。在 以上处理后基线仍然不能调零 ， 此时要考虑更换 化物等不产生信号或者信号很弱。 新柱 ， 新柱在使用前也必须进行 老化 ， 或者尝试改变柱箱温度、 进样 氢火焰离子化检测器主要部件是离子室 ，在离子室 的下部， 放 口温度 ， 检测器温度 ， 载气流速等色谱条件。 有一对电极 ， 两级施加一定 的电压。工作时 ， 首先在空气存在时， 用 （） ４气路 、 检测器玷污严重 ： 若氢火焰 的颜色发红 、 发黄 ， 说明气 点 火 线 圈通 电 ， 氢焰 。 点燃 当被测 组 分 由载气 带 出色谱 柱 后 ， 气 路 、 测器 已经 被 污 染 ， 用无 水 乙醇 、 与氢 检 可 甲醇 、 酮 的 有 机溶 剂 对气 丙 在进人喷嘴前混合 ， 然后进入离子室火焰区， 生成正负离子。 电场 路和检测器进行彻底清洗。并且在使用 中， 在 需购买纯度高的燃气和 作用下 ， 它们分别 向两级定 向移动 ， 从而形成离子流 ， 对离子流强度 助燃 气 。气 源纯 度 不够 是造 成 气路 污染 的一个 重 要原 因 。 进 行 检测 。 ２ 基线 不稳 － ３ ２ 常见 故 障与 排除 常见 的引起 氢 火焰 检 测器 基 线 不稳 定 的 原 因至 少有 ： 器 安 放 仪 ２１点火 故 障 （ 火 困难 或点 不 着火 ） ． 点 大体 有 以下 几种 原 因 ： 位置不当； 气路中氢气 、 空气 和载气的流量配比不适当 ； 氢火焰离子 ２１ ．． 查 氢 气 、 气 类 型 对 不对 ， 果 使 用 氢 气 发 生器 ， 好 室输 出信号线接触不良； １检 空 如 最 色谱柱固定液严重流失 ； 气源压力波动 ， 氢 把 氢 气放 空 一 段时 间再 点 火 。 气流速发生变化 ； 氢气与空气管路及载气污染或气 路不纯 ； 氢火焰 ２１ 检 查 气 体 流 量设 置 ，一 般 Ｈ 流 量 ３ —０ ｌ ｉ， 气 为 离 子室 喷嘴 玷 污 ； 路 系 统有 漏 气 ； 温 控 制器 定 位 不 当或 控 制 失 ．． ２ ５ ４ ｍ／ ｎ 空 ｍ 气 炉 灵 ； 焰 点燃 后 引燃 开 关 未关 闭 ； 录仪 不 稳定 故 障 、 器接 地 不 氢火 记 仪 ２１ ．． 查柱 子 流 量是 否 过 大 ， 站 上 载气 类 型 、 子 配置 是 良、 ３检 工作 柱 电源干扰 、 仪器周 围静 电干扰太大 ； 衰减器触点或焊点接触不 否正 确 ， 子流 速 过大 会 吹灭 火焰 。 柱 良 氢火 焰 离子 室 出 口有强 风 吹过 。 ２１ 观 察 尾 吹气 流 量设 置 ，一 般 尾 吹气 流 量 和 注流 量之 和 大 ．４ ． ２ 基线 噪 音过 大 ． ４ 致等 于 ３— ５ Ｆ ｉ， 吹 气 流量 过 大会 吹灭 火 焰 。 要 时关 闭 尾吹 ０ ３ ｒ ｒ ｎ尾 ｅａ 必 ２ ． 样 针受 污 染 ： 极性 小 沸 点低 的有机 溶 剂 清洗 进 样 针 ， ． １进 ４ 用 气， 等待火焰稳定后再打开 。 也可尝试将进样针扎温度较高的进样 口， 出活塞杆 ， 用热 的载 拔 利 气 将残 留溶 剂 吹 扫干 净 ； 接更 换 进样 针 。 或直 ２１ ．５检查柱子连接好 了没有 ， ． 有没有漏气。 ２１ 必要 时 打 开 氢气 和 空气 ， 手 工 点 火 ， 察 是 否 着 火 ， ．６ ． 用 观 如 ２４ ．２记 录 器 灵敏 度 过 高或 放 大 器工 作 不稳 ：调 节记 录 器 灵敏 ． 果确认着火而没有信号输 出， 检查 ＦＤ信号杆弹簧是否与收集极接 度 ， 修放 大器 。 Ｉ 检 触紧密。确认连接紧密， 仍然没有信号 ， 就应考虑是否会 有硬件故 ２４ 柱后 有 细 小 的颗 粒进 入 检测 器 ：使用 中要 防止 杂 质 进人 ．３ ． 检 测器 ， 有 杂质 ， 若 要及 时清 除 。 障。 ２２记 录 仪基 线无 法 调零 ． ２４ ．４载气流量过大 ， ． 导致氢火焰位置发生漂移 ： 调节气路气体 ２２１检测 器 点火 前基 线 不能 调 零 ． ． 流 量 至合适 大小 。 点火前记 录仪基线不能调零的原 因可能有 以下几个 ： 引线连接 ２ ． 色谱 柱 玷 污 ： 老 化 柱子 。 ．５ ４ 重新 ２４ 载气 流 速 过高 或 漏气 ： ．． ６ 降低 载 气 流 速至 适合 的值 ， 查气 检 错误 ； 离子室绝缘不 良； 连接线发生短路 ； 微电流放 大器损坏 ； 录 记 路 是 否漏 气 。 仪与信号电缆之间短路。 ２ ． 检测 器 的灯 或 电子 倍增 管 老化 ： 换灯 或 电子 倍 增管 。 ．７ ４ 更 该 故 障 的诊 断 、 除方 法如 下 ： 排 （） １增加衰减档实验 ： 将衰减档由小 到最大逐渐增加观察记录 ２ 色谱 峰形 不 正常 ． ５ ２ ． 有组 分 峰变 小 ． １所 ５ 仪 上 的基 线 偏 离是 否逐 档减 少 。 （ ） 录仪无反应故障： ２记 直接短路记 录仪候补 的信号输入线 ， 看 ａ进样 针 缺 陷： 用新 针 或无 缺 陷 的针 。 、 使 ｂ进 样 后漏 液 ： 漏 液后 ， 修 。 、 判断 维 记 录仪指针能否回到零点 。如可 回零 ， 说明放大器到记录仪之 间信 ｃ分流比过大 ： 、 调整气体流速和分流 比。 号 电缆有短路或短路现象。 ｄ 分析 物质 分 子量 过 大： 挥 发样 品 时 ， 高 柱箱 温 度和 进 样 口 、 底 提 （） ３ 对放大器进行接线检查 ， 确保接线正确。 （） ４ 去信号电缆试验 。将离子室 到放大器之间的信号 电缆从放 温 度 。 大器信号断处拆下 ， 观察记录仪能否放大调零。 ２５ ．２峰伸舌 ： ． 峰伸舌多 由色谱柱过载引起 ， 可减小进样量使用 大容量柱子 ， 提高柱箱温度和进样 口温度 ， 增大气体流速 。 ２ ． 检测 器点 火 后基 线 不能 调零 ．２ ２ 点 火后 不 能调 零 故 障 的发 生原 因有 以下 几 个 ：离 子 室积 水 ； 极 ２５ ．３峰拖尾 ：、 ． ａ这可能是 由于进样 口或色谱柱不 干净 ， 或色谱 化 电压 接 反 ； 路 、 测 器污 染 ； 流 失严 重 ； 流 调节 不 当 ； 线补 柱 切割 不 正确 。如 果 是 进样 口被 污染 ， 清 洗 、 换衬 管 和 进样 垫 。 气 检 柱 气 基 可 更 偿无作用。 如果是色谱柱被污染 ， 取出色谱柱。切掉一段 色谱柱以清除不挥发 该 故 障 的诊 断 、 除 方法 如 下 ： 排 性残留物 、 隔垫碎屑和密封圈碎片 。在切割色谱柱时要使用专业的 （） １判断离子室是否积水 ： 检测器点火后 ， 离子室的温度如果达 切 割工 具 （ 如金 刚石 的玻 璃 刀 或购 买 毛细 管 切 割器 ）不 正确 的 切 割 ， 不到 １０Ｃ 离子 室内将会累积水分 ， ０ ￣， 破坏收集极的绝缘 ， 导致放大 方法会导致样品被吸收。切 口不平整甚至会造成色谱柱堵塞。ｂ在 、 器不能调零 。若离子室已出现积水现象 ， 解决方法是首先将氢火焰 不分流方式下进行分析时 ， 不分流时间过长可能导致拖尾。通常时 熄 灭 ， 升 高 离子 室 温度 ， 一 段 时间 之 后 ， 子室 内的积 水 会 被烘 间应在 ０ 并 在 离 ． １ ５至 分钟范围内。 、 Ｃ未吹扫（ ） 死 体积也可能导致拖尾 ： 确 干 ， 时再 尝试 点 火 。 此 保在进样器和检测器 中色谱柱安装正确。 、 ｄ 柱子使用不 当或柱性能 （ ） 焰 是 否太 大 ： ２火 火焰 的最 佳 状 态 应 为 一 个 微 发 蓝 光或 无 光 下降 ， 品与载体或固定液发生相互作用 ： 样 提高固定液配 比， 采用惰 的小火焰。 可以直接看到火焰太大、 若 太红 ， 或者火焰已经烧到收集 性载体或改用极性固定液。 板 上 ， 须 使 火焰 变小 ， 必 此时 需 要 调节 各 气 路气 体 流量 ， 且设 定最 并 ２６ 出峰 后突 然 回到 基线 以下 ：�
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气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)1、点火前不能调零放大器预热之后,氢焰尚未点燃,基线应能被调节到记录仪的零点,此时改变放大器上的衰减比,基线应无偏离,如果在上述操作中发现,无论怎样调节微电流放大器旋钮,都不能使记录仪上的基线回到零位,则认为就是不能调零故障。
点火前不能调零故障的发生原因有以下几个:接线错误;离子室绝缘不良;引线电缆有短路;微电流放大器损坏;记录仪故障。
2、点火故障在色谱仪正常操作的条件下,按动点火器按钮,片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声,此时将会观察到基线的偏移。
点火后,用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处,片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。
如果出现上述现象,说明仪器点火正常。
如果在点火过程中无上述点燃迹象,应再次尝试点火,若多次点火仍无反应,可认为发生了不能点火故障。
发生不能点火故障的原因有以下几个:点火组件故障;点火电源无输出;点火前后气路配比不当;漏氢气;气路中有堵塞;点火电路连线、接头断路。
不能点火故障具体按下面步骤检查排除:(1)点火丝发亮状态的检查:点火丝应呈现较明亮的黄红色,如瞧到点火丝能点亮,说明点火电路基本正常;如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题,此时应转入(7)作进一步检查。
(2)气路中气流配比检查:正常点火时应增大氢气流量,适当减少空气流量,载气或尾吹气应调到很小或关死,如各流量操作不对,应进行调整。
(3)氢气漏气检查:停电后,关闭除氧气以外的各路流量控制阀,用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴,并稍向下用力,以阻断从喷嘴流出的氢气,此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。
如转子不下降或虽然下降但降不到零,则说明氢气一路有漏气,按(4)处理;如果转子可降为零,转入(5)进行处理。
(4)消除漏气:试漏,找出漏气点,必要时也可对气路管线分段处理试漏。
找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理,详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。
在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意,那就就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位,这就是由于载气与氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。
(5)气路中有堵塞:气路堵塞,特别就是喷嘴处的气路堵塞,就是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。
排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。
(6)气路配比的调整:不能点火或不易点火往往与点火状态时气路各流量配比有关。
在点火状态时氢气流量应加大几倍,而空气可略微降低,用作载气的氮气应减少甚至关断,在点火后再缓缓增大。
此项调整可反复做几次,直到能点着火为止。
(7)点火组件接触良好性检查。
(8)点火电路输出电压检查:直接测量点火电源的输出电压就是否为额定值,便可知点火电源有否故障。
(9)连线与插头有断路。
(10)检测器接触不良。
3、点火后不能调零氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置,这种现象即为点火不能调零故障。
点火后不能调零故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。
此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除:(1)基线补偿旋钮作用检查:记下点火后基线偏离的方向,从离子室一侧取下氢焰信号电缆。
此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑改变极化电压极性。
若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小,亦应转入(9)处理。
(2)检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必须超过100℃,否则离子室将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致放大器不能调零。
还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检测器指示已达100℃以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上,再行点火。
(3)火焰就是否太大:直接观察点火后的氢火焰就是否太大、太红,火焰就是否已烧到收集板上,若就是这样按(4)处理。
(4)气流调节:调节各气路流量,使火焰变小,必要时设定最佳气流比。
如果用氧气代替空气,需注意适当加大氮气尾吹的流量,以不灭为上限。
调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。
(5)降低柱温后基线可否调零试验:将色谱柱温度降到室温,观察基线能否调零,如果能够调零,说明柱流失严重。
(6)柱流失严重的处理:在柱流失严重的情况下,应首先注意此柱就是否进行过老化处理,如柱子已经老化,但基线仍不能调零,需考虑改变操作条件或更换新柱。
(7)气路、检测器玷污严重:严重的气路及检测器玷污,从氢火焰的颜色发红、发黄即可瞧出,彻底的处理办法就是清洗气路与检测器。
气路的污染还有一个重要的原因,就就是气源纯度不够,从更换新的过滤、净化器后,基线能重新调零这一点可得到证实。
(8)离子室积水处理:熄灭氢火焰,并升高离子室温度,待1小时后应能使离子室积水烘干,烘干后再行正常点火操作。
(9)极化电压接反或基线补偿电路故障处理:在证实极化电压极性接反后,可通过转动极化电压极性开关或重接极化电压引线插头的方法将极性颠倒过来;在基线补偿电路无作用或作用太小时,需检查基线补偿电位器就是否脱焊、滑动头等就是否失灵、基线补偿电压值就是否正确以及基线补偿电路中有否开路与短路现象。
4、基线不稳故障排除:在使用氢火焰检测器分析样品时,首先要求色谱仪器要有一个稳定、平直的基线。
为了达到这一点,除了正确选择各种操作条件外,往往还要着手分析与解决引起基线不稳定的各种因素与作用原因。
引起氢火焰检测器基线不稳定的原因就是复杂的,至少常见的有以下这些:(1) 气路中氢气、空气与载气的流量配比不适当;(2)氢火焰离子室受潮,收集极绝缘不良;(3)色谱柱固定液严重流失;(4)气源压力太低,气源压力波动;(5)氢气与空气管路及载气污染或气源不纯;(6)柱室与检测室温度波动与漂移;(7)氢火焰离子室喷嘴玷污;(8)气路系统有漏气;(9)极化电压不稳定,引起接触不良;(10)信号电缆接触不良或振动过大;(11)微电流放大器供电电压太低、高电阻受潮、内部焊点松动;(12)记录仪不稳定故障、仪器接地不良、电源干扰、仪器周围静电场干扰太大;(13)衰减器触点或焊点接触不良;(14)氢火焰离子室出口有强风吹过;(15)仪器环境空气中尘埃太多。
上面列出了造成氢火焰检测器基线不稳定故障的各种可能原因。
由于原因太多,为了提高检查效率,下面给出了相应的检查步骤:(1)环境检查:首先用直观的方法检查仪器所处环境中尘埃就是否太多、离子室出口就是否有强风吹过、离子室附近就是否有强静电场存在,以及仪器工作台就是否有强烈振动。
(2)灭火检查:关闭氢气后,氢火焰熄灭。
此时观察仪器基线记录情况,如果基线记录变好,能走出一较理想的合格基线,则判定为气路故障;若基线记录仍不合格,说明电路部分(包括检测器电路在内)有故障。
(3)气路配比检查:气路中氢气流量、空气流量与氮气流量,三者的相对大小对于稳定的火焰来说关系很大。
当火焰不稳定时基流与噪声也就增大;在各流路流量配比恰当时,可获得最大的灵敏度与理想的基线。
如果调节气路流速比之后,基线无明显好转,或各气路根本调不到最佳,则应转入下步检查,作进一步的了解。
(4)基线漂移与波动检查:检查基线不稳定性的表现,就是单纯性的基线漂移与波动,还就是其它噪声表现形式,若属于前者转入(5),属于后者转入(14),按基线噪声故障处理。
(5)证实进样后组分峰就是否出完。
(6)高沸点组分的消除:当有些组分在柱中保留时间太长,影响后面正常进样时,可采取气路反吹的方法消除。
气路反吹时间至少不少于原进样出峰时间。
另一种方法就是适当加快流速与提高柱温,让高沸点组分尽快逸出,以缩短进样周期。
(7)温控变化趋势检查:分别观察检测柱室温度与检测器温度的变化。
检测中应特别注意柱室与检测器的温度变化趋势就是否与基线漂移趋势相同,核对两者周期就是否一致。
如两者有同步现象,则就是温控系统故障;如温度没有可观察到的变化,或者虽然有变化,但就是与基线漂移不同步,则应进行(9)的检查。
(8)温控系统故障:温控精度下降现象属于温控系统中的一个典型故障。
(9)系统漏气检查。
(10)系统漏气修理。
(11)气源压力太小及波动检查。
(12)换气源及增加气阻:调节空气与氢气流量在最佳状态。
(13)离子室、喷嘴冷凝:在离子室温度低于柱温或冷凝物的沸点时,有可能造成样品中的高沸点物或水蒸气在离子室,特别就是喷嘴中冷凝。
这时应考虑升高离子室温度以消除这种冷凝现象。
(14)降低柱温观察基线稳定性:由于色谱柱中固定相的流失与柱温下降就是指数关系,因此如果固定相流失大,则应降低柱温其值将大幅度下降。
用这种方法可以较快地判定就是否柱流失过大。
(15)固定相流失大的处理:首先需考虑固定液允许使用的最高温度,如果此值很接近所用柱温,那么使用时势必有流失过大的现象;如果此时仍必须使用,则应在低灵敏挡进行;如分析方法允许,可采取其它种类色谱柱。
柱流失的另一常见原因就是柱子没有充分老化,如果升温老化柱子一段时间后,基线趋于稳定则证实就是此种原因。
当柱子使用中不慎发生损坏时,需更换新的色谱柱。
(16)火焰颜色检查:挡住周围的强光仔细观察喷嘴处氢火焰的颜色。
正常时火焰应呈浅蓝色或瞧不到,如果火焰处有明显的色彩,如黄色、红色或跳动的亮点,则认为火焰有玷污。
(17)关断氮气,观察噪声:在用氮气作载气时,切断氮气流量调节阀,暂时使载气流量降到零,如果就是用氮气作辅助气(也称尾吹气),则关死辅助气控制阀。
此后观察基线稳定性能否变好,如变好则证明氮气气路有污染。
(18)氮气气路污染:氮气气路污染,包括氮气不纯与整个管路被污染。
如果氮气气源不纯,可以更换新的过滤净化器(如分子筛)之后,基线短时期内稳定这一点而加证实。
如更换过滤净化器之后,基线噪声消失,需考虑更换无污染的氮气气源;如果更换过滤净化器之扣基线噪声无变化,需考虑管路被污染。
通常在用氮气作载气时,需首先考虑柱子到离子室之间的管路。
当然柱前气路也可能被污染,区别两者的一个方法就是仔细观察基线噪声的形态,如果在基线上夹有出峰状的不规则干扰应考虑为柱前污染,如果无出峰状干扰则考虑为柱后污染。
对污染的气路要及时进行清洗。
(19)空气、氢气污染处理:如果空气与氢气气路污染,也会影响氢火焰的基线稳定性。
证实并区别氢气与空气哪一路污染的方法,就是固定氮气,逐渐增加与减少氢气并观察就是否有一最大基流出现。
如果氢气增大后一直没有最大基流存在,即随着氢气增大,基流一直单方向上升,则可认为就是氢气气路污染;否则就认为就是空气气路有污染发生。
判别气路污染就是由于气源不纯还就是由于气路管道不洁所造成的,可用更换过滤净化器后基线的噪声变化情况而实现。