氢火焰离子化检测器详细介绍(包括原理等超详细!!!)
FID氢火焰离子化检测器
FID氢火焰离子化检测器Mc Willian和 Harley等分别于1958年研制成功氢火焰离子化检测器（FID）。
FID以氢气和空气燃烧生成火焰为能源，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流:此离子流经放大器放大后，可被检测。
产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，利用此原理可进行有机物的定量分析。
FID是高灵敏度的通用检测器，灵敏度可达10-12~10-13s，它对载气流速的波动不敏感，载气流速在一定范围内波动，峰面积几乎不变:线性范围可高107，又由于FID结构简单，死体积可以小于1μL，响应时间仅1ms，所以不仅可以与填充柱联用，而且也可以直接与毛细管柱联用；它对能在火焰中燃烧电离的化合物都有响应，对同系物的相对响应几乎相同，这给定量带来极大的方便。
因此成为使用最为广泛的气相色谱检测器。
氢火焰离子化检测器由氢火焰电离室和放大器组成。
FID的电离室由金属圆筒作为外壳，内装有喷嘴，喷嘴附近有一个环状金属环极化极（又称发射极），上端有一金属圆筒（收集极），两者与90~300V的直流高压相连，形成电离电场。
收集极捕集的离子流经放大器的高阻产生信号，放大后输送到记录器或数据处理系统。
电离室金属圆简外壳顶部有孔，燃烧后的废气及水蒸气由此逸出。
标准FID的喷嘴用金属制成，内径约0.5mm。
发射极、收集极与电离室的金属壳绝缘电阻值应在1014Ω以上。
引线需用屏蔽电缆，金属外壳接地。
收集极的形状与发射极的距离、喷嘴内径的大小等对检测器的灵敏度均有影响。
通常收集极为内径10mm、长20mm的金属圆筒，电极距离为5mm左右；为了降低热离子产生的噪声，以发射极为正极更好，不点火时基线应平稳。
美国Varian公司曾对FID进行了改进，使用加金属帽的陶瓷喷嘴代替标准的金属喷嘴，除有效地消除拖尾，改善分辨率外，还能降低噪声，提高仪器灵敏度。
氢火焰离子化检测器的原理
氢火焰离子化检测器的原理
氢火焰离子化检测器（FID）的原理是利用氢气和空气燃烧生成的火焰作为能源，使有机物发生化学电离，并在电场作用下产生信号进行检测。
具体来说，当被测样品分子进入氢火焰时，在火焰的高温作用下发生离子化作用而生成许多离子对。
如果在火焰的上部放上一对电极并施加一定电压，则电离产生的正负离子向两极移动而形成微弱的电流，即离子流。
离子流的大小与被测组分的量成正比，因此，通过对离子流的测量可以实现对被测组分的定量分析。
在FID中，载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出，并在喷嘴周围空气中燃烧。
燃烧用的空气通过不锈钢的碟子，均匀分布于火焰周围。
在火焰附近存在着由收集极和发射极所造成的静电场，被测组分在火焰中被电离成正负离子，在电场作用下作定向移动而形成离子流。
这些微电流经过微电流放大器被记录下来，从而得到色谱图。
总之，氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度、高选择性的检测器，广泛应用于气相色谱分析中。
其原理基于有机物在氢火焰中发生化学电离并在电场作用下产生信号进行检测，具有快速、准确、可靠等优点。
氢火焰离子化检测器（fid）
氢火焰离子化检测器（FID）1．概述1.1原理将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流电压的电极将离子捕集，同时通过静电计测定这些离子的电流即可将得到相应物质的气相色谱图。
1.2主要组成GC-14B的FID 由下列部分组成A：FID 控制器（静电计）B：FID元件C：高压线注意：FID控制器A、要求分别控制FID池信号B和B、。
为测出FID池信号B和B、的差异，将B和B、信号与FID控制单元A用信号电缆连接。
1.3规格FID池进样汽化室：玻璃衬垫进样法/柱头进样法FID（氢火焰离子化检测器）静电计2.构造2.1FID池顶盖、信号电缆、电极、收集电极、保温材料、高压电源、喷嘴、喷嘴座。
2.2静电计1、零点调节2、ON-OFF开关：OFF不能输入3、基线指示灯：±10mv范围内指示灯亮4、范围指示灯：1，10，100，10005、极性指示灯：INJ（+）样品从进样口1进样时出现正峰INJ（－）样品从进样口2进样时出现正峰6、40P总线接线柱：控制信号7、信号输入：联接FID池收集极8、高压输出：连接FID电压电报，经FID和高压线9、本地方式选择开关：NORM EXT10、放大器平衡3.FID在主机中的安装FID池安装安装步骤1、移开检测器恒温箱盖和保温材料，固定保温套，然后，从顶端插入FID池。
2、通过柱恒温箱一侧的接触套，垫圈，螺母，固定FID池。
3、让空气和氢气管通过保温套的槽口流到恒温箱的后面。
4、从检测器加热块拆下高压电极，用保温材料填充加热块。
5、填充保温材料。
这时如FID电极安装时有灰尘，务必吹掉。
6、装上电极。
7、注意：如果FID安装在检测块左侧的第二个孔，且与TCD对接，请用P/N221-32978CTCD恒温箱标准附件）更换保温套4.1FID控制器1、范围（RANGE）的设定通过键盘操作进行静电计的灵敏度的选择。
谱峰按10倍间隔扩大或缩小0按1－10－100－1000顺序灵敏度逐次降低。
氢火焰离子FID检测器 气相色谱质谱仪 GC-MS的使用
氢火焰离子化检测器（FID)工作原理：经色谱柱分离的一组含碳有机物，依次在H2-Air火焰中燃烧，产生带电的碎片离子，这些带电的碎片离子，在电场的作用下，顺序形成一系列强弱不同的离子流，检测器收集离子流，送入电路处理系统进行处理，并根据产生离子流的强弱，输出大小不同的电信号。
FID检测器气路流量的设定值FID检测器工作时需要三种气体：载气（氮气），燃气（氢气），助燃气（空气）。
◇载流量■接填充柱时，设定为20ml/min~30ml/min.■接毛细管柱时，载气流量各路气体流量按色谱柱的内径不同分别进行设定。
需要分流时，按分流比设定，调节分流阀并在分流出口测定流量。
■接毛细管柱需加尾吹气时：尾吹气一般设为30ml/min。
◇氢气：30ml/min◇空气：300ml/minFID检测器的准备工作：1首先连接好气源，然后进行仪器检漏。
2填充柱进样口在仪器柱箱内的接口分为M8螺母，而检测器地步的进气接口分为M8螺母和M10螺母，当使用不锈钢填充柱时应为M8螺母，且出口直径为3mm。
当使用玻璃填充柱时接口应为M10螺母且出口直径为6mm（玻璃柱外径为6mm）。
3 FID检测器要求从毛细血管柱入口接头处到检测器插件所有连接处要确保密封不泄露。
4如发现有泄露一定要重新密封，知道不漏为止。
检漏后，进行气体流量测定。
5 测流量的具体方法是将备件箱中的测流量胶皮赛子和皂膜流量计的侧管连接好，塞到检测器筒体上部。
打开要测量的气源，测量流速。
6 测好流量后，将检测器升至工作温度，按下点火按钮（右侧板内）几秒钟，听到“噗”的响声说明火焰点着了，此时，需用一光亮金属或玻璃片表面靠近点火器罩小孔来检验确认，金属或玻璃片表面有冷凝水或水雾出现说明火焰点着了。
如果没有，可再次点火。
如果点不着火，可适当加大氢气流量后，再点火。
火焰点着了之后，再将氢气流量调回原设定值。
FID信号的调零控制旋钮位于顶部右侧板内，基线的位置可通过调零旋钮任意调节。
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器是一种用于测量气体中氢气含量的仪器。
它的工作原理基于氢气在火焰中的电离和电流测量。
该检测器由一个火焰室和两个电极组成。
在火焰室中，氢气通过一个喷嘴进入并与燃烧气体（通常是氢气和空气的混合物）共同燃烧。
在火焰燃烧的过程中，氢气会发生电离，产生带正电荷的离子和自由电子。
其中一个电极是位于火焰室内部的阳极，另一个电极是位于火焰室外部的阴极。
在火焰中，带正电荷的离子会被吸引到阴极上，而自由电子会移动到阴极上形成电流。
这个电流与氢气的含量成正比。
为了提高检测器的灵敏度，通常会在火焰室内部增加一个静电场，以进一步促使离子移动到阴极上。
同时，为了减少其他气体的干扰，可以通过选择适当的火焰燃烧条件、调节阴极电压等方法来优化检测器的性能。
通过测量电流的大小，可以计算出气体中氢气的含量。
由于氢气具有很高的电离能力，因此氢火焰离子化检测器能够非常灵敏地检测低浓度的氢气，通常用于氢气泄漏监测、燃氢气体检测等应用中。
氢火焰离子检测器
氢火焰离子化检测器1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。
其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。
这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1μL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。
其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。
氢火焰离子化检测器的结构氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。
FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。
两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。
收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。
氮火焰离子化检测器晌应机理FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴进入检侧器，助然气(空气)从四周导人，被侧组分在火焰中被解离成正负离离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集极收、输出，经阻抗转化，放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃类和非烃类其机理是不同的。
氢火焰离子化检测器的工作原理与特性
化 极 等 密 封 在 内 ，只 留一 个 排 气 口 ，
用 于 排 出 燃 烧 产 物 。 氢 火 焰 离子 化 检 用 ，从 而 得 到 更 加 精 确 的 色 谱 图 ，噪 彼 此 分 开 并 被 有 效 地 收 集 ， 极 化 电 测 器 的 性 能 决 定 于 电离 效 率 和 收 集 效 声也 较小 。
从 喷 嘴 喷 出的 速 度 ，与 空 气 从 四 周 向 过 氢 火 焰离 子 化 检 测 器的 绝 缘 点 还 是
要 与 热 源 保 持 一 定 的距 离 ； 另一 种 是
（） ８ 电信 号 输 出 到 记 录 仪 ，得 到 火 焰 聚 集 的 速 度 可 以 达 到 最 佳 配 合 。
峰 面 积 与 有 机 化 合物 质 量成 正 比 的 色 喷 嘴 内径 越 小 ，氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 高 纯 陶 瓷 绝 缘 电 阻 ， 其 电 阻 值 可 达 谱图。 ０ ０ ，且 可 耐 ３ ０ ｏ ℃的 高 温 。 的 灵敏 度 越 高 ，色 谱 图的 线性 范 围越 ｌ Ｈ～ １ （
所有 的绝 缘表 面 均要 保持 洁 净 。 收集 极 与极 化 极 之 间 的 距离 一 般
喷 嘴 材 料 一 般 为 不 锈 钢 、铂 、 陶
只 要 载 气 流 速 、 柱 温 等 条 件 不 瓷 或 石 英 。其 中 ，不 锈 钢 和 铂 喷 嘴 下 为 ６ ｍｍ 。 如 果 收 集 极 距 离 极 化 极 太
０ 。 气 相 色 谱 检 测 器 可 以 分 为浓 度 型检 测 测 下 限可达 ｌ１ ｇ
（） ３空气 从 四 周 向火 焰 聚集 ，上述
氢火焰离子化检测器(fid)的原理
氢火焰离子化检测器(fid)的原理氢火焰离子化检测器（FID）是一种广泛用于监测大气污染物的仪器。
它可以快速、准确地测量污染物的浓度，为环境保护提供了重要的参考数据。
那么，FID是如何工作的？本文将介绍FID的工作原理。
一、FID的结构FID主要由负极端、正极端和探测器组成，其结构图如下：1. 负极端：负极端是一种热电堆，由于热电堆的热能会产生电子，因此负极端会发出电子束。
2. 正极端：正极端是一种发光管，由于发光管的特殊结构，它可以用电子束来激发发光管内的气体，从而产生火焰。
3. 探测器：探测器由探头、电极和传感器组成，探头可以对火焰进行测量，收集火焰中的离子，将其传输到电极上。
探头上的电极会将离子变成电流，并输送到传感器上，从而测量火焰中的污染物的浓度。
二、FID的原理FID的工作原理是：首先，探测器会将待检测的气体从探头中抽取出来，然后由负极端的电子束将气体中的分子离子化，并将离子激发到正极端的发光管中，产生火焰，同时将污染物的离子也放入火焰中。
当探测器将火焰中的离子收集，转化为电流，传输到传感器上时，就可以根据电流的大小，来计算出污染物的浓度。
三、优点FID具有以下优点：1. 快速：FID可以在瞬间测量出污染物的浓度，这对于环境监测有着重要的意义。
2. 准确：FID采用离子化技术，因此能够更准确、更精确地测量污染物的浓度。
3. 稳定性好：FID的仪器结构简单，使用方便，可以长期稳定地进行环境监测。
四、应用FID在环境污染监测方面有着广泛的应用，如：1. 气体污染监测：FID可以用于监测大气中的有害物质，如二氧化硫、氮氧化物等，以及工业废气，为环境保护提供了重要的数据参考。
2. 水质污染监测：FID可以用于监测水中有害物质，如氨氮、氰化物等，帮助科学家了解水质，维护水质环境。
3. 土壤污染监测：FID还可以用于监测土壤中的污染物，如重金属、有机物等，以便及时发现土壤污染，保护土壤环境。
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器的工作原理
氢火焰离子化检测器（HID）是一种常用的气体检测仪器，它能够快速、准确地检测氢气的存在，广泛应用于化学、医疗、燃料等领域。
其工作原理基于氢气的火焰离子化特性。
HID主要由火焰离子化室、离子流传输管、离子流探头、电子学转换器等部分组成。
工作时，氢气以一定流量通过火焰离子化室，在室内被点燃并形成火焰。
火焰中的离子和电子与氢气分子发生碰撞，使氢气分子离子化并产生碎片离子。
产生的离子和离子片段随后通过离子流传输管传输到离子流探头处。
离子流探头测量离子流的大小和电荷，进而产生电信号。
电子学转换器将电信号转换成数字信号，经过运算和处理后，即可得到氢气浓度的信息。
HID具有响应速度快、测量范围广、精度高等优点，但也存在灵敏度受温度和湿度影响、仪器维护需求高等缺点。
在使用前需要进行校准和检测，以确保仪器的准确性和可靠性。
总之，氢火焰离子化检测器以其独特的工作原理为氢气检测提供了一种有效、稳定的方法，为各行业的氢气检测提供了重要的技术支持。
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氢火焰离子化检测
2.检测器点火后基线不能调零 点火后不能调零故障的发生原因有以下几个：离子室积水；极化电压接反； 气路、检测器污染；柱流失严重；气流调节不当；基线补偿无作用。该故障 的诊断、排除方法如下： (1) 判断离子室是否积水：检测器点火后，离子室的温度如果达不到100℃，离子 室内将会累积水分，破坏收集极的绝缘，导致放大器不能调零。若离子室已 出现积水现象，解决方法是首先将氢火焰熄灭，并升高离子室温度，在一段 时间之后，离子室内的积水会被烘干，此时再尝试点火。 (2) 火焰是否太大：火焰的最佳状态应为一个微发蓝光或无光 的小火焰。若可以 直接看到火焰太大、太红，或者火焰已经烧到收集板上，必须使火焰变小， 此时需要调节各气路气体流量，并且设定最佳气流比。助燃气一般可以使用 压缩空气，也可以使用氧气。若用氧气作为助燃气，须补充氮气以适应FID的 线性范围。调好气路流量比例后观察氢火焰是否达到最佳状态。 (3) 柱流失严重：将柱温降低至室温后，基线可以调零，可说明柱流失严重。如 果是这种情况，可尝试割掉一段柱头，或是对色谱柱进行老化处理。在以上 处理后基线仍然不能调零，此时要考虑更换新柱，新柱在使用前也必须进行 老化，或者尝试改变柱箱温度、进样口温度，检测器温度，载气流速等色谱 条件。 (4) 气路、检测器玷污严重：若氢火焰的颜色发红、发黄，说明气路、检测器已 经被污染，可用无水乙醇、甲醇、丙酮的有机溶剂对气路和检测器进行彻底 清洗。并且在使用中，需购买纯度高的燃气和助燃气。气源纯度不够是造成 气路污染的一个重要原因。
六、出峰后突然回到基线以下： a、火焰熄灭：需重新点火。也可能是应为样 品中含氧量比燃烧空气中含氧量大，使火 焰熄灭。这时应使用惰性气体稀释样品， 或用氧气代替空气助燃。 b、样品进样量过大：需减少进样量。 c、喷嘴堵塞：清洗或跟换喷嘴。
FID检测器
FID的灵敏度和稳定性
FID的灵敏度和稳定性主要取决于： 1 如何提高有机物在火焰中离子化的效率 2 如何提高收集极对离子收集的效率。 离子化的效率取决于火焰的温度、形状、喷嘴的材料、孔径；载气、氢气、 空气的流量比等。离子收集的效率则与收集极的形状、极化电压、电极性、 发射极与收集极之间距离等参数有关。 一个好的检测器的结构设计是综合考虑以上各种因素，所以使用者在拆装 清洗时必须按说明书要求，尤其是安装尺寸方面，严禁收集极、极化极、喷 嘴与外壳短路，要求其绝缘电阻值大于1014Ω。另外，要求极化极必须在喷嘴 出口平面中心，不适宜在火焰上，否则会造成嗓声增加；也不宜过低，极化 极低于喷嘴，离子收集的效率会降低，检测器的灵敏度相应也降低。喷嘴通 常采用内径0.4～0.6mm的金属或石英制成，但灵敏度高的仪器在喷嘴的选择 上也有严格的要求。例如美国Agilent公司对FID的喷嘴就有六种型号供不同情 况选用。美国Varian公司近年对FID进行改进、采用加金属帽的陶瓷喷嘴代替 标准的金属喷嘴。除了能有效消除高温时金属对化合物的吸附造成色谱峰拖 尾改善分辨率外，还能降低嗓声，提高仪器灵敏度。
HFID加热式火焰离子化检测器
- 1 - 加热型氢火焰离子化探测器(HFID)用来检测分析碳氢化合物。
加热型氢火焰离子化分析仪(HFID, Heated Flame Ionization Detector)是测定内燃机排气中未燃碳氢化合物浓度的最有效的方法。
其检测极限的数量级最小可达10-9，有很高的灵敏度，对环境温度及大气压力不敏感。
HFID 的工作原理是根据下述现象，即纯氢气与空气燃烧离子化作用非常小，但如果将有机碳氢化合物(如烃类燃料)导入氢火焰时，在氢火焰高温(2000o C)的作用下，部分分子和原子就会离子化生成大量的自由离子，离子化的程度与烃分子中碳原子数成正比关系。
如果外加适当的电场，使自由离子形成离子电流并产生微电流信号，则通过测量离子电流的大小即可确定试样气中碳氢化合物以及碳原子计量的浓度，如下图所示。
HFID 是由燃烧器，离子收集器和电路等部分组成的。
离子收集器和毛细管的燃烧器喷嘴构成了电路的一部分，气体试样和氢气在毛细管中混合后从喷管喷入。
燃烧器上部形成火焰。
电极化电池在火焰附近形成一个静电场，于是正离子射向离子收集器，电子则射向喷嘴处，由此所形成直流电信号经过调幅器减幅，然后输入交流放大器后送入示波器和记录仪进行测量。
虽然HFID 对水蒸气的灵敏度很低，预防试样系统中水凝聚以避免毛细管堵塞仍然是很重要的。
由于碳氢化合物中各组分的沸点不同，高沸点的碳氢化合物在直接采用过程中会产生吸附和凝缩，为防止HC 的凝缩损失及水蒸气凝结堵塞毛细管(这种堵塞往往造成仪器的不稳定响应)，因此在HFID 中，燃烧装置和采样管加热到190o C 以上。
在此条件下，试样气体中的水将成蒸汽状态通过测试系统。
气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)使用手册
气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID）使用手册1 结构1.1 概述FID是对有机物敏感度很高的检测器，由于它具有响应的一致性，线性范围宽，结构简单，对温度不敏感等特点，所以应用于有机物的微量分析。
FID在工作时需要载气、氢气和空气。
当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加。
从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了电流，这个电流经微电流放大器放大后，可用记录仪或数据处理机记录下来做为定性定量的依据。
1.2 检测器结构图5-1 FID结构示意图收集极为Φ6mm圆筒结构，极化电极是不锈钢V形电极夹在喷嘴上，并带有自动点火线圈，喷嘴用可伐合金制成，内径为0.6mm，它装在主体中央用黄铜压环密封。
载气和氢气在检测器主体内混合后进入喷嘴。
空气通入主体后由喷嘴四周均匀喷出。
如图5-1。
微电流放大器安装在一个圆柱形的屏蔽很好的金属壳体内，其机体安装在分析部件顶部后面。
以减少它和氢焰检测器之间的距离，从而减少输出信号因电缆过长而带来的噪声。
2 主要技术指标电极：圆筒型检测限：M≤3×10-11g/s线性范围：106最高使用温度：400℃漂移：在30min内，波动范围不超过0.2mV3 FID性能实验1)建立试验条件。
以表5-1所列条件色谱柱活化8h～24h。
2)噪声和漂移检查。
仪器稳定后，按噪声和漂移试验条件记录30min基线，测定噪声和漂移。
3) 敏感度测试。
按表5-1所列条件，注入1μl 测试样品，记录峰高和半峰宽，按下式计算敏感度：Ykh NWM ∆=2 式中： M ——敏感度（g/s ）N ——噪声（mV ） Ｗ——进样量（g ）h ——峰高（mV ）k ——衰减倍数ΔY 1/2——半峰宽（s ）例如：噪声：0.025mV ； 室温：15℃查表5得W=2.55×10-7g ，K=256；峰高：3mV ，半峰宽2s ，则：M=2×0.025×2.55×10-7/(256×3×2)=0.83×10-11g/s图5-2 FID 典型测试谱图当您使用色谱工作站时，只要把工作站所测得的峰面积除以1000 即可。
气相色谱仪氢火焰离子化检测器结构原理
气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种在化学分析中广泛应用的技术，用于分离和识别化合物混合物中的成分。
气相色谱仪的检测器种类繁多，其中氢火焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector, FID）是最常用的一种。
本文将介绍氢火焰离子化检测器的结构和工作原理。
一、氢火焰离子化检测器的结构1. 检测器主体氢火焰离子化检测器的主体由一个金属盖和一个玻璃柱组成，金属盖上有进样口和进氢气管，玻璃柱内有一个喷嘴和一个射出电极。
2. 氢气和空气流动系统氢火焰离子化检测器需要氢气和空气作为燃烧气体，通过气流调节阀和混合器混合后送入喷嘴中。
3. 离子电子产生系统喷嘴将混合后的氢气和空气喷出，形成火焰，化合物在火焰中燃烧产生电子离子。
4. 电子丢失和电离电子在火焰中会发生丢失，这些电子会激发空气中的氧分子，产生离子。
5. 电流检测系统离子在电场作用下被加速向阳极移动，形成电流信号，该信号经过放大和转换后被记录和数据处理。
二、氢火焰离子化检测器的工作原理1. 样品分析待分析的混合物通过气相色谱柱分离后，进入氢火焰离子化检测器进行检测。
2. 燃烧混合物在氢气和空气的作用下在喷嘴中燃烧，产生大量的离子。
3. 电流信号离子在电场作用下向阳极移动，形成电流信号，信号经放大和转换后被记录。
4. 数据处理检测到的电流信号经数据处理后，通过计算机等设备输出相应的峰图和检测结果。
三、氢火焰离子化检测器的应用氢火焰离子化检测器由于其高灵敏度、广线性范围和低检出限，在环境监测、药物分析、化工行业等领域有着广泛的应用。
1. 环境监测氢火焰离子化检测器在大气污染物、水质分析等环境监测中起到了至关重要的作用。
2. 药物分析在药物研发和质量控制中，氢火焰离子化检测器能够对药物成分进行高效、准确的分析。
3. 化工行业在化工生产过程中，氢火焰离子化检测器可以用于监测反应物、产品和中间体的浓度。
FID检测器
氢火焰离子化检测器1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。
其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。
这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。
其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。
氢火焰离子化检测器的结构氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。
FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。
两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。
收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。
氮火焰离子化检测器晌应机理FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴进入检侧器，助然气(空气)从四周导人，被侧组分在火焰中被解离成正负离离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集极收、输出，经阻抗转化，放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃类和非烃类其机理是不同的。
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1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。
其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。
这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。
其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。
氢火焰离子化检测器的结构
氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。
FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。
两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。
收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。
氮火焰离子化检测器晌应机理
FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴进入检侧器，助然气(空气)从四周导人，被侧组分在火焰中被解离成正负离离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集极收、输出，经阻抗转化，放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃类和非烃类其机理是不同的。
对烃类化合物而言：在火焰内燃烧的碳氮化合物中的每一个碳原子均定里转化成最基本的、共同的响应单位——甲烷，再经过下面的反应过程与空气中氧反应生成CHO+正离子和电子。
CH＋O→CHO+＋e
所以，FID对烃是登碳响应，这是最主要的反应，成为电荷传送的主要介质。
在电场作用下，正离子和电子e分别向收集极和发射极移动，形成离子流，但在碳原子中产生CH的概率仅有1/106，因此提高离子化效率是提高FID灵敏度最有效的途径，目前仍然有不少关
于这方面的研究和报道。
对非烃类化合物，其响应机理比较复杂，随所含官能团的不同而异，基本规律是不与杂原子相连的碳原子均转化成甲烷。
杂原子及其相连的碳原子（C杂）的转化产物见表2-8。
表2-8 非烃类有机物在FID火焰中的转化产物
化合物碳原子转化产物C杂及杂原子的转化产物醇、醛、酮、酯CH4CH4或CO
胺CH4CH4或HCN
卤化物CH4CH4或HX 由于杂原子可能进一步与C转生成氢火焰检测器不响应的CO、HCN，因此按相对质量响应值计，这些化合物的RRF值都很低，不符合等碳响应规律。
FID的灵敏度和稳定性主要取决于，②如何提高有机物在火焰中离子化的效率，②如何提高收集极对离子收集的效率。
离子化的效率取决于火焰的温度、形状、喷嘴的材料、孔径；载气、氢气、空气的流量比等。
离子收集的效率则与收集极的形状、极化电压、电极性、发射极与收集极之间距离等参数有关。
一个好的检测器的结构设计是综合考虑以上各种因素，所以使用者在拆装清洗时必须按说明书要求，尤其是安装尺寸方面，严禁收集极、极化极、喷嘴与外壳短路，要求其绝缘电阻值大于1014Ω。
另外，要求极化极必须在喷嘴出口平面中心，不适宜在火焰上，否则会造成嗓声增加；也不宜过低，极化极低于喷嘴，离子收集的效率会降低，检测器的灵敏度相应也降低。
喷嘴通常采用内径0.4～0.6mm的金属或石英制成，但灵敏度高的仪器在喷嘴的选择上也有严格的要求。
例如美国Agilent公司对FID的喷嘴就有六种型号供不同情况选用。
美国Varian公司近年对FID进行改进、采用加金属帽的陶瓷喷嘴代替标准的金属喷嘴。
除了能有效消除高温时金属对化合物的吸附造成色谱峰拖尾改善分辨率外，还能降低嗓声，提高仪器灵敏度。
这项改进已获美国专利（USP.4999162）。
氢火焰离子化检测器的操作条件
火焰温度，离子化程度和收集效率都与载气、氢气、空气的流量和相对比值有关。
其影响如下所述。
氢气流速的影响
氢气作为燃烧气与氮气(载气)预混合后进入喷嘴当氮气流速固定时，随着氢气流速的蹭加，输出信号也随之增加，并达到一个最大值后迅速下降。
如图2-10所示。
由图可见：通常氢气的最佳流速为40～60mL/min。
有时是氢气作为载气，氮气作为补充气，其效果是一样的。
氮气流速的影响
在我国多用N2作载气，H2作为柱后吹扫气进入检测器，对不同k值的化合物，氮气流速在一定范围增加时，其响应值也增加，在30mL/min左右达到一个最大值而后迅速下降，如图2-11所示。
这是由于氮气流量小时，减少了火焰中的传导作用，导致火焰温度降低，从而减少电离效率，使响应降低；而氮气流量太大时，火焰因受高线速气流的干扰而燃烧不稳定，不仅使电离效率和收集效率降低，导致响应降低，同时噪声也会因火焰不稳定而
响应增加。
所以氮气一般采用流量在30mL/min左右，检测器可以得到较好的灵敏度。
在用H2作载气时，N2作为柱后吹扫气与H2预混合后进入喷嘴，其效果也是一样的。
此外氮气和氢气的体积比不一样时，火焰燃烧的效果也不相同，因而直接影响FID的响应。
从图2-12可知N2∶H2的最佳流量比为1～1.5。
也有文献报道，在补充气中加一定比例NH3，可增加FID的灵敏度。
空气流速的影响
空气是助燃气，为生成CHO+提供认O2。
同时还是燃烧生成的H2O和CO2的清扫气。
空气流量往往比保证完全燃烧所需要的量大许多，这是由于大流量的空气在喷嘴周围形成快速均匀流场。
可减少峰的拖尾和记忆效应。
其影响如图2-13所示。
由图2-13可知空气最佳流速需大于300mL/min，一般采用空气与氢气该量比为1∶10左右。
由于不同厂家不同型号的色谱仪配置的FID其喷口的内径不相同，其氢气、氮气和空气的最佳流量也不相同，可以参考说明书进行调节，但其原理是相同的。
检测器胜度的影响
增加FID的温度会同时增大响应和噪声；相对其他检测器而言，FID的温度不是主要的影响因素，一般将检测器的温度设定比柱温稍高一些，以保证样品在FID内不冷凝；此外FID温度不可低于100℃，以免水蒸气在离子室冷凝，导致离子室内电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停机时必须在100℃以上灭火（通常是先停H2，后停FID检测器的加热电流），这是FID检测器使用时必须严格遵守的操作。
气体纯度
从FID检测器本身性能来讲，在常量分析时，要求氢气、氮气、空气的纯度为99.9％以上即可，但是在痕量分析时，则要求纯度高于99.999％，尤其空气的总烃要低于0.1µL/L，否则会造成FID的噪声和基线漂移，影响定量分析。
氢火焰离子化检测器选择性的改进
FID对烃类化合物有很高的灵敏度和选择性，一直作为烃类化合物的专用检测器。
近年来在FID的基础上发展了几种新型的氢火焰离子化检测器，具有新的选择性；富氢FID（用于选择性检测无机气体和卤代烃）；氢保护气氛火焰离子化检测器（简称HAFID，用于选择性检测有机金属化合物、硅化合物）；氧专一性火焰离子化检测器（简称OFID，用于选择
性检测含氧化合物）。
相对响应值
几乎所有挥发性的有机物在FID都有响应，尤其同类化合物的相对喻应值都很接近，一般不用校正因子就可以直接定量，而含不同杂原子的化合物彼此相对响应值相差很大，定量时必须采用校正因子。
与TCD不同的是：FID相对响应值与FID的结构、操作压力、载气、燃气与辅助气的流速都有关，所以引用文献数据时一定要注意试验条件是否一致。
最可靠的方法是自己测定相应的校正因子。