实验十一 毛细管流变仪测定聚合物的流变特性
流变仪法测定塑料的流变性能实验指导
实验二流变仪法测定塑料熔体的流变性能一、实验目的1.了解转矩流变仪的结构与测定聚合物流变性能的原理。
2.熟悉并掌握在转矩流变仪上测定剪切应力、剪切速率、粘度的方法。
二、实验原理毛细管流变仪是研究聚合物流变性能最常用的仪器之一，具有较宽广的剪切速率范围。
毛细管流变仪还具有多种功能，既可以测定聚合物熔体的剪切应力和剪切速率的关系，又可根据毛细管挤出物的直径和外观及在恒应力下通过改变毛细管的长径比来研究聚合物熔体的弹性和不稳定流动现象。
这些研究为选择聚合物及进行配方设计，预测聚合物加工行为，确定聚合物加工的最佳工艺条件（温度、压力和时间等），设计成型加工设备和模具提供基本数据。
聚合物的流变行为一般属于非牛顿流体，即聚合物熔体的剪切应力与剪切速率之间呈非线性关系。
用毛细管流变仪测试聚合物流变性能的基本原理是：在一个无限长的圆形毛细管中，聚合物熔体在管中的流动是一种不可压缩的粘性流体的稳定层流流动，毛细管两端分压力差为ΔP，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理进行推导，可得到毛细管管壁处的剪切应力τ和剪切速率γ&与压力、熔体流率的关系。
τ=RΔP/2L γ=4Q/πR3ηa =πR4ΔP/8QL式中R－毛细管半径，cm；L－毛细管长度，cm；ΔP－毛细管两端的压差，Pa；Q－熔体流率，cm3/s；ηa－熔体表观粘度，Pa·s。
在温度和毛细管长径比L/D一定的条件下，测定不同压力ΔP下聚合物熔体通过毛细管的流动速率Q，可计算出相应的τ和γ&，将对应的τ和γ在双对数坐标上绘制τ－γ流动曲线图，即可求得非牛顿指数n和熔体表观粘度ηa。
改变温度和毛细管长径比，可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能Eη以及离模膨胀比B等表征流变特性的物理参数。
大多数聚合物熔体是属非牛顿流体，在管中流动时具有弹性效应、壁面滑移等特性，且毛细管的长度也是有限的，因此按以上推导测得的结果与毛细管的真实剪切应力和剪切速率有一定的偏差，必要时应进行非牛顿改正和入口改正。
聚合物流变学流变性能测定
1 n
3 n 1 n
p L
1 n
当n=1,K=
,即返回上面计算得到的牛顿流体的体积流速。
p.R 这样，幂律流体在管壁上的切变速度有：r w 2 kL
1、基本构造 核心部分是一套毛细管，具有不 同的长径比（通常L/D=10/1，20/1， 30/1，40/1等），料筒周围是恒温加 热套,内有电热丝。料筒内物料的上部 为液压驱动的活塞，物料经加热变为 熔体后，在柱塞压作用下，强迫从毛 细管挤出，由此测量物料的粘弹性。 根据测量原理的不同，毛细管流变 仪分为恒速型和恒压型两类，恒速型 仪器预置柱塞下压速度为恒定，待测 定的量为毛细管两端压差，恒压型仪 器预置柱塞前进压力为恒定，待测量 为物料的挤出速度即流量。
4.1引言
4.1.1 流变测量的目的： （1）物料的流变学表征。 为材料设计、配方设计、工艺设计提供基础数据。 （2）工程的流变学研究和设计。 借助流变测量研究聚合反应工程、高分子加工工程及 加工设备与模具设计制造中的流场及温度场分布，确定工 艺参数，研究极限流动条件及其与工艺过程关系，为完成 设备与模具CAD设计提供可靠的定量依据。 （3）检验和指导流变本构方程理论的发展。 通过流变测量，获得材料真实的粘弹性变化规律及与 材料结构参数间的内在联系，检验本构方程的优劣。
对于粘弹性流体，进入毛细管时，存在一个很大 的入口压力损失，相对而言，出口压力降比入口 压力降小得多，所以暂不考虑出口压力降的影响。
p pent pmao pexit
入口校正原理: 由于实际切应力的减小与毛细管有效长度的 延长是等价的，所以可将假想的一段管长eR加到 实际的毛细管长度L上，用L+eR作为毛细管的总 长度,其中e为入口修正系数，R为毛细管的半径。 p 用 L e.R 作为均匀的压力梯度，来补偿入口管压 力的较大下降。这样，校正后管壁的切应力：
塑料熔体流变性(毛细管流变仪)
塑料熔体流变性（毛细管流变仪）（参考GB/T 16582——1996部分结晶聚合物熔点试验方法毛细管法）塑料熔体流变性有多种测定方法，通常随使用的仪器类型而不同，用于测量流变性能的仪器一般称为流变仪，有时又叫粘度计。
在测定和研究塑料熔体流变性的各种仪器中，毛细管流变仪是一种常用的较为合适的实验仪器，它具有多种功能和宽广范围的剪切速率容量。
毛细管流变仪即可以测定塑料熔体在毛细管中的剪切应力和剪切速率的关系，又可以根据挤出物的直径和外观或在恒定应力下通过改变毛细管的长径比来研究熔体的弹性和不稳定流动（包括熔体破裂）现象。
从而测其加工行为，作为选择复合物配方、寻求最佳成型工艺条件和控制产品质量的依据；或者为辅助成型模具和塑料机械设计提供基本数据。
一、实验目的1、掌握塑料熔体流变性的测试原理；2、了解转矩流变仪的操作方法；二、实验原理毛细管流变仪测试的基本原理是：设定一个无限长的圆形毛细管中，塑料熔体在管中的流动为一种不可压缩的粘性流体的稳定层流流动；由于流体具有粘性，它必然受到来自管壁与流体方向相反的作用力。
通过粘滞阻力应与推动力相平衡等流体力学过程原理的推导，可得到管壁处的剪切应力和剪切速率与压力、熔体流速的关系如下：材料流经毛细管时的剪切应力为：τ=R·⊿P/2L （1）其中 R—毛细管的内半径，这里 R=0.635 mm⊿P—材料流经毛细管的压力差kg/cm2L—毛细管的长度，例如选择长径比为30：1的毛细管，L=38.1mm 剪切速率为：=4Q/πR3 (2)其中 Q—挤出流量cm3/s由此，在温度和毛细管长径比（L/2R）一定的条件下，测定不同的压力下塑料熔体通过毛细管的流动速率Q，由流动速率和毛细管两端的压力差⊿P，可计算出相应的剪切应力和剪切速率，将一组对应的τ和在对数座标纸上绘制流动曲线，即可求得非牛顿指数（n）和熔体的表观粘度（ηa）；改变温度或改变毛细管长径比，则可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能；以及离模膨胀比等表征流变特性的物理参数。
毛细管流变仪实验报告
毛细管流变仪实验报告
《毛细管流变仪实验报告》
实验目的：通过毛细管流变仪实验，探究不同溶液在毛细管内的流动特性，了
解流变学的基本原理。
实验原理：毛细管流变仪是一种用于测量流体流动性质的仪器，通过观察毛细
管内流体的流动情况，可以得出流体的粘度、流变特性等参数。
实验中，我们
将不同浓度的聚合物溶液注入毛细管中，通过观察溶液在毛细管内的流动情况，来研究溶液的流变特性。
实验步骤：
1. 将毛细管流变仪调整到适当的工作状态，保证仪器处于稳定状态。
2. 准备不同浓度的聚合物溶液，并将其注入毛细管内。
3. 观察溶液在毛细管内的流动情况，记录流动时间、流速等参数。
4. 根据实验数据，计算出溶液的粘度、流变指数等参数。
实验结果：通过实验我们得到了不同浓度的聚合物溶液在毛细管内的流动情况，发现随着浓度的增加，溶液的粘度也随之增加，流速减小。
通过对实验数据的
分析，我们得出了不同浓度的聚合物溶液的流变特性，了解了溶液的流动规律。
实验结论：毛细管流变仪实验为我们提供了一种直观的方法，来研究流体的流
变特性。
通过实验我们了解了不同浓度的聚合物溶液的流动规律，得出了溶液
的粘度、流变指数等参数，为我们深入理解流变学的基本原理提供了重要的实
验数据。
总结：毛细管流变仪实验为我们提供了一种直观的方法，来研究流体的流变特性。
通过实验我们了解了不同浓度的聚合物溶液的流动规律，得出了溶液的粘
度、流变指数等参数，为我们深入理解流变学的基本原理提供了重要的实验数据。
希望通过这次实验，我们能够更加深入地了解流变学的理论知识，为今后的科研工作提供有力的支持。
毛细管流变仪的原理及应用
毛细管流变仪的原理及应用毛细管流变仪是一种常用的实验仪器，用于研究流体的流变特性。
它的原理是基于毛细管现象和流体的黏性耗散行为。
毛细管现象是指当流体通过一个细长管道或孔时，由于表面张力的作用，会导致流体在管道或孔中产生压力差。
流体的黏性耗散行为是指在流体内部，由于分子间的相互作用力，使流体具有一定的粘性和黏滞性。
毛细管流变仪通过放置一个细长的毛细管在一个流体样品中，通过施加一个小的外力，来测量流体的流变特性。
具体操作步骤如下：首先选择合适的毛细管，并将其放在样品中，待样品充分湿润毛细管表面后，通过施加一个小的压力或重力，使样品在毛细管中发生流动。
然后，通过测量毛细管两端高度差或流速来确定流动速度，进而计算出流体的黏度。
根据施加不同的压力或重力，可以得到流体在不同剪切应力下的流变行为，从而分析流体的黏性特性和流变性质。
毛细管流变仪有着广泛的应用领域。
首先，在化学领域，毛细管流变仪可以用来研究聚合物的流变行为，如聚合物的黏度、流变特性及其与温度、浓度和外界条件的关系。
此外，毛细管流变仪还可以用于研究溶胶和胶体的流变行为，如悬浮液、乳液和微粒分散体系的流变特性，以及聚集态的形成与破坏机制。
其次，在材料科学领域，毛细管流变仪可以用于研究液态材料和凝胶材料的流变性质，如胶体浆料、涂料和粘合剂的黏度、流变特性以及随时间的变化。
毛细管流变仪还可以用于研究纳米材料的流变行为，如纳米颗粒的分散性、聚集与分散机制以及与溶剂、表面改性剂等的相互作用。
此外，在食品科学领域，毛细管流变仪可以用来研究食品的流变特性，如浆料、糊状物和乳状液的黏度、流变行为以及与温度、配方等因素的关系。
毛细管流变仪还可以用于研究食品加工过程中流体的流变行为，如搅拌、混合、输送、喷雾等。
研究流体的流变性质和流变行为对于食品的加工和质量控制具有重要意义。
总之，毛细管流变仪的原理基于毛细管现象和流体的黏性耗散行为，通过测量流体在毛细管中的流动速度和施加的剪切应力，来研究流体的黏性特性和流变性质。
高分子材料专业实验-聚合物材料熔体流变曲线测定
聚合物材料熔体流变曲线测定实验目的1．了解高分子材料熔体流动变形特性以及随温度、应力、材料性质塑化性能变化规律；2．掌握由高分子材料流变特性拟定成型加工工艺的方法；3．熟悉毛细管流变仪测定高分子材料流变性能的原理及操作。
实验原理毛细管流变仪测试的基本原理是：设定在一个无限长的圆形毛细管中，塑料熔体在管中的流动为一种不可压缩的黏性流体的稳定层流流动；毛细管两端的压力差为△P，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，通过粘滞阻力应与推动力相平衡等流体力学过程原理的推导，可得到管壁处的剪切应力（ζw）和剪切速率（γw）与压力、熔体流率的关系。
ζw=式中 R——毛细管的半径（cm）L——毛细管的长度（cm）△P——毛细管两端的压力差（Pa）γw=4Q/∏R3式中Q——熔体容积流率（cm3/s）由此，在温度和毛细管长径比（L/D）一定的条件下，测定在不同的压力下塑料熔体通过毛细管的流动速率（Q），由流动速率和毛细管两端的压力差△P，可计算出相应的ζw和γw 值，将一组相应的ζw和γw在双对数座标纸上绘制流动曲线图，即可求得非牛顿指数（n）和熔体表现粘度（ηa）。
但是，对大多数塑料熔体来说都属于非牛顿液体，而且实验中毛细管长度有限，因此，必须进行“非牛顿改正”和“入口改正”，才可得毛细管壁上的真实剪切速率和剪切应力。
主要原料及设备仪器主要原材料：LDPE 18D 粒料，大庆石化；分5组，每组1g；仪器设备：CFT－500D毛细管流变仪（恒负荷）毛细管口模长径比（L/D）：10:1；直径：1mm；活塞截面积：1cm2实验条件与操作1、条件实验温度：190℃预热时间：200s实验负荷：20kg；30kg；50kg；70kg；90kg砝码重量＝（实验负荷－5）/10砝码重量：1.5kg；2.5kg；4.5kg；6.5kg；8.5kg2、操作A 、启动HAAKE 微机控制转矩流变仪的微机及动力系统，按实验要求设定所用的实验参数。
毛细管流变仪功能及特点
毛细管流变仪功能及特点毛细管流变仪是一种用于研究和测定物质的流变性质的仪器。
它通过测量物质在外力作用下产生的应变和应力之间的关系来探究物质内在的力学性质。
下面我们来详细介绍一下毛细管流变仪的功能和特点。
功能毛细管流变仪主要是用来测量物质在流变学条件下的性质，并且通过精确的测量得出流变学参数，从而研究物质的力学行为。
具体的功能如下：测量应力和应变毛细管流变仪的主要功能是测量物质在应力下发生的应变。
当物质受到外力作用时，由于其内在结构的变化，会产生一定量的应变。
毛细管流变仪可以通过在试样上施加一定的应力，来测量物质的应变值。
测量剪切粘度毛细管流变仪还可以测量物质在剪切应力下的粘度。
当物质受到剪切作用时，内部分子间的相互作用力会发生变化，导致物质的粘度发生变化。
毛细管流变仪可以精确地测量物质的剪切粘度，从而为科学研究和工业生产提供重要的参考数据。
分析物质的流变特性毛细管流变仪可以帮助我们更深入地理解物质的流变特性。
通过测量物质的应变和应力之间的关系，可以获得物质的一些重要流变学参数，如弹性模量、黏弹性模量、流变指数等，从而对物质的力学特性有更全面的了解。
特点毛细管流变仪具有以下一些特点：精度高毛细管流变仪采用先进的测量技术和精密的控制系统，可以实现精度高、稳定性好的测量结果。
通过对试样的测量，可以获得非常精确的流变学参数，为科学研究和工业生产提供了可靠的数据支持。
测量范围广毛细管流变仪可以测量多种类型的物质，覆盖了从低粘度的液体到高粘度的固体的范围。
无论是粘度高低、状态液态或固态、化学特性如何，毛细管流变仪都能处理。
实验过程简便毛细管流变仪操作简单，通常只需要插上适当的传感器，设置合适的实验参数，即可进行测量。
传感器可以方便地悬挂于试样上方或插入试样中，实验过程非常简便。
灵敏度高毛细管流变仪能够精确、快速地测量试样的流变学参数，并对试样的变化做出及时的反应。
其灵敏度高，能够准确感知试样在不同温度、压力和剪切速率下的流变特性变化。
聚合物流变性能测试
聚合物流变性能测试一、实验目的1、熟悉和了解RHEOGRAPH25型流变仪的工作原理及操作方法。
2、掌握将计算机输出流动曲线（σ-γ曲线）转换为其他形式流动曲线（lg σ-lgγ）、（lg η-lgγ）的方法。
3、掌握非牛顿指数n的计算方法。
4、掌握利用Arrhenius方程计算粘流活化能Eη的方法。
二、RHEOGRAPH25型流变仪工作原理毛细管流变仪是目前发展得最成熟、应用最广的流变测量仪之一，其主要优点在于操作简单，测量准确，测量范围宽(剪切速率γ：10-2～105s-1 )。
毛细管流变仪测试聚合物流变性能基本原理：在一个无限长的圆形毛细管中，聚合物熔体在管中的流动是一种不可收缩的粘性流体的稳定层流流动，毛细管两端分压力差为△P，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理推导，可得到毛细管管壁处的剪切应力σ和剪切速率γ与压力、熔体流率的关系。
仪器通过自身软件计算出高聚物的表观粘度，并得到相应的剪切速率和剪切应力，表观粘度的关系曲线图。
三、实验仪器及材料仪器：德国高特福RH25型毛细管流变仪、毛细管口模，长径比30：1，5：0.5，5：0.3；、活塞、转矩扳手、耐温润滑油、耐温手套、纯棉清洁布。
原料：PE、PP四、实验内容测定聚乙烯、聚丙烯树脂不同温度下流变性能，具体如下第一组：PE，170℃，175℃，180℃，185℃。
第二组：PE，185℃，190℃，195℃，200℃。
第三组：PP，190℃，195℃，200℃，205℃。
第四组：PP，205℃，210℃，215℃，220℃。
五、操作步骤1、开机打开仪器，电脑，等候约一分钟，待初始化结束后，显示屏出现“Reference drive”；2) 点击“Reference drive”进入操作界面。
2、程序设定包括测试温度、熔融时间、活塞速度、毛细管的尺寸选择等参数的设置，3、测试膛升温编辑测试程序后，点击“parameter send”，开始升温，待温度达到测试温度并恒温10-15分钟；4、毛细管安装安装毛细管过程中，毛细管上的销钉必须在上方，安装时四个固定螺丝加抗磨糊后拧紧，再退回2圈，等候5-10分钟后再用扭矩扳手拧紧，扭矩扳手扭矩值设定为60N·m，PVT测试时设定为80 N.m；5、压力传感器安装选择合适的压力传感器，涂抹抗磨糊后小心插入压力传感器孔，用扳手拧紧后再退回2圈，等候5-10分钟待温度均匀后再拧紧，插上连接线；6、校准零点当插接上力传感器连接线时，仪器显示屏会自动弹出校准界面，进行传感器零点校准，或者点击“service”—“calibrate” 进行校准；7、加料加料时尽量捣实，以免出现气泡，加至料桶上方斜面下方1cm处，放上活塞杆，关闭防护门；8、测试点击软件中“start test”，此时仪器显示屏中的“test”键变绿，点击, 测试开始，仪器自动采点并绘出σ-γ曲线，采点完毕重新设定测试程序，进行下一温度点测试。
毛细管流变仪实验报告
毛细管流变仪实验报告实验目的本实验旨在通过毛细管流变仪来研究流体的流变性质，了解不同流体的流变行为及其物理特性。
实验器材和试剂•毛细管流变仪•毛细管流变仪样品容器•不同流体样品（如水、甘油等）•电脑和数据分析软件实验步骤1.准备工作：打开毛细管流变仪，检查仪器是否正常运行，并将试样容器安装在流变仪上。
2.设置实验参数：根据实验要求，在电脑上设置相应的实验参数，如温度、剪切速率等。
3.样品准备：根据实验需要，选择不同的流体样品，并将其依次添加到样品容器中。
4.实验测量：启动流变仪，开始测量流体样品的流变性质。
根据设定的剪切速率，流变仪将施加相应的剪切力，并测量流体的应力和变形。
5.数据记录：实验过程中，流变仪会自动记录流体样品的应力-变形曲线数据。
同时，我们还可以通过软件手动记录其他相关数据。
6.数据分析：将实验得到的数据导入数据分析软件中，进行相关的数据处理和分析。
例如，可以绘制应力-变形曲线图、计算流体的黏度等。
7.结果讨论：根据数据分析的结果，对实验结果进行讨论和分析。
分析不同流体样品的流变行为及其物理特性，找出规律和趋势。
8.结论：总结实验结果，得出结论并阐述实验的重要性和应用价值。
实验数据示例和分析在本次实验中，我们选择了水和甘油作为流体样品，设置了不同的剪切速率，并记录了应力-变形曲线数据。
通过对实验数据的分析，我们发现水和甘油都呈现出了非牛顿流体的特性。
随着剪切速率的增加，水的黏度呈现出逐渐增加的趋势，而甘油则呈现出逐渐减小的趋势。
这说明水和甘油的流变行为存在着差异，其黏度对剪切速率的依赖程度也不同。
实验结果讨论通过本次实验，我们深入了解了毛细管流变仪的工作原理，并对流体的流变性质进行了研究。
实验结果表明，不同流体样品在剪切速率变化下的流变行为存在差异，这对于理解和应用液体的流体性质具有重要意义。
毛细管流变仪的应用范围广泛，可以用于研究流体在各种工业领域的应用，如涂料、食品、制药等。
毛细管流变仪
毛细管流变仪毛细管流变仪可以测定高分子材料的流动性和固化速度，可绘制高分子材料的应力应变曲线、塑化曲线，测定软化点、熔融点、流动点的温度。
测定高分子材料熔体的粘度及粘流活化性，还能讨论熔融纺丝的工艺条件。
目录功能特点参数配置功能1、毛细管流变仪为测定高分子材料的流动性和固化速度。
测定高分子材料熔体的粘度及粘流活化性，还能进行讨论熔融纺丝的工艺条件。
2、毛细管流变仪可绘制高分子材料的应力应变曲线、塑化曲线，测定软化点、熔融点、流动点的温度。
3、毛细管流变仪流变仪为计算机测控智能化恒压式毛细管流变仪，能在恒压下和恒速度下工作，通过计算机测定各种压力作用下的各种规格毛细管在不同的升温速率下、不同温度时的挤出速度。
通过计算机，记录挤出速度、压力和加热温度，自动处理成粘度数，并绘制曲线，打印完整报告单。
特点1、毛细管流变仪可以测定高聚物的软化点、熔点、流动点、粘度粘流活化能，热固性材料的固化温度等性能指标。
2、毛细管流变仪采纳负荷加载，设计合理，计算机掌控并实现负荷连续加载，掌控精度高，稳定性能好。
3、控温系统及掌控方式性能优越，利于测定不同温度下高分子材料的变化及相关性能。
此仪器用计算机掌控并绘制试验曲线，显试时时曲线变化，并得出的agen—poiseuille、Rabinowitsch、melt flow rute等方程数据。
参数1、控温范围：室温～400℃±1℃2、升温速率：1，2，3，4，6℃/min，连续可调，并可快速升温3、控温精度：显示±0.5℃，辨别率：0.1℃4、塞头直径：φ11.28 —0.05 mm—0.012mm5、塞头面积：1cm 26、工作电源：220V，50Hz,功率400W7、测定压力范围：1—50MPa±1%8、出料口规格（直径×长度）：1×5、1×10、1×20、1×40（mm×mm）9、出料口材料：碳化钨10、传感器的额定负荷值：5KN11、负荷测量精度：±1%12、负荷辨别率：100000码13、速度设定：500mm/min — 0.001 mm/min14、位移精度：±0.5%15、变形精度：±1%16、变形辨别率：0.01mm配置1、主机一套2、高精度控温表带升温速率1块3、日本松下伺服掌控系统一套4、日本松下电机1台5、数据采集系统一套6、数据处理系统一套7、高精度数显标尺1块8、高精度传感器一只9、联想品牌计算机一套10、彩色喷墨打印机一台11、专用试验软件一套（含光盘一张）12、专用工具一套13、说明书一份14、保修卡一份15、合格证书一份。
应用毛细管流变仪测定聚合物的流动曲线
应用毛细管流变仪测定聚合物的流动曲线常用的流变测量仪器可分以下几种类型。
毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变行为的测试。
根据测量原理不同又可分为恒速型（测压力）和恒压力型（测流速）两种。
通常的高压毛细管流变仪多为恒速型；塑料工业中常用的熔融指数仪属恒压力型毛细管流变仪的一种。
转子型流变仪根据转子几何构造的不同又分为锥一板型、平行板型（板—板型）、同轴圆筒型等。
橡胶工业中常用的门尼粘度计可归为一种改造的转子型流变仪。
混炼机型转矩流变仪实际上是一种组合式转矩测量仪。
除主机外，带有一种小型密炼器和小型螺杆挤出机及各种口模。
优点在于其测量过程与实际加工过程相仿，测量结果更具工程意义。
毛细管流变仪为目前发展得最成熟，典型的流变测量仪。
其主要优点在于操作简单，测量准确，测量范围广阔（∙γ：10-2s-1～104s-1）。
使用毛细管流变仪不仅能测量物料的剪切粘度，还可通过对挤出行为的研究，讨论物料的弹性行为。
毛细管流变仪的基本构造如图1所示。
其核心部分为一套精致的毛细管，具有不同的长径比L/D。
料筒周围为恒温加热套，内有电热丝；料筒内物料的上部为液压驱动的柱塞。
物料经加热变为熔体后，在柱塞高压作用下，强迫从毛细管挤出，由此测量物料的粘弹性。
此外，仪器还配有高档的调速机构，测力机构，控温机构，自动记录和数据处理系统，有定型的或自行设计的计算机控制、运算和绘图软件，操作运用十分便捷。
1-crosshead，2-guid rods，3-pressure transducer covers,4-trip reset button, 5-control buttons,6-emergency stop button,7-tray,8-force transducer,9-barrel,10-bores, 11-pistons,12-piston retention collar,13- pressure transducer图1 毛细管流变仪RH-2000主机一实验目的了解毛细管流变仪的结构和适用范围。
聚合物表征-聚合物流变性能的研究
2017/8/25
a/Pa.s
10
A B C
8
6
4
2 0 3 6 9
/S-1
12
分子质量分布：A<B<C
13
（2）研究添加剂对原材料流 变性能的影响
在橡胶的各种添加剂中，炭黑是必不 可少的，而且添加量也较大。炭黑的 性能及含量对橡胶性能有明显影响 。
2017/8/25
14
炭黑粒径对物料粘度的影响
2017/8/25
16
炭黑含量对物料粘度的影响
8 7 6 5 4 3 2 1 0 0 1 2 3 4 5 6 7
40% 30% 20% 10% 0
2017/8/25
a/Pa.s
/S-1
17
炭黑含量对物料粘度的影响
现象：炭黑分数增加，体系粘度随 之上升 原因：也是由于炭黑粒子吸附的分 子链数增多而使体系的流动阻力升 高。
流变性能是制定工艺条件的核心问题。
流变性能也是设计配方时必须考虑的问题。
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3
1、测定聚合物流动性的仪器
落球粘度计 旋转粘度计 毛细管粘度计（Capillary Rheometer） 转距流变仪
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4
1.1 落球粘度计
2r ( s l ) g s 9
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由转矩流变曲线获得的信息
判断可加工性 确定加工时间（物料在成型之前的时间） 确定加工温度 评价材料的热稳定性
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（1）判断可加工 性
由于M的大小直接反映了物料的粘度和消 耗的功率。可以看出此配方是否具有加工 的可能性。 若M太大，则在加工中需要消耗许多电力， 或在更高的温度下，才能降低M ，成本提 高，这时应考虑改变配比，下调M。
毛细管流变仪操作规程实验报告
毛细管流变仪操作规程实验报告实验目的：通过毛细管流变仪对溶解于流变仪边界层的流体进行测试，了解流体的流变性质，并分析流体的黏度、塑性等参数。
实验仪器：实验原理：实验操作：1.实验前准备：戴上手套和安全眼镜，确保安全操作。
打开仪器电源，待仪器初始化完成后打开计算机并安装流变仪软件。
2.校准仪器：根据流变仪软件的提示，进行仪器的校准。
校准包括水平校准和零点校准，确保仪器的准确度和稳定性。
3.准备样品：根据实验需求，选择合适的样品并准备好。
样品要求纯净、无杂质，并按照要求进行稀释或加热处理。
4.设置实验参数：根据样品的特性，设置流变仪软件中的实验参数。
包括温度、剪切速率、剪切应力等参数。
5.测试样品：将准备好的样品注入毛细管流变仪中，并在软件中开始测试。
等待一定时间，确保样品与流变仪的温度相平衡后，开始记录数据。
6.记录数据：软件会自动记录样品的流量变化，并计算出流体的黏度、塑性等参数。
实验过程中，应注重观察样品的流动情况，并记录相应的数据。
7.数据分析：实验结束后，根据记录的数据进行分析。
可以通过绘制图表来展示数据的变化趋势，并对样品的流变性质进行研究和判断。
8.清洁仪器：实验结束后，将仪器内的残留样品清除干净，保持仪器的干净整洁。
实验结果与讨论：通过实验，我们得到了不同样品在不同剪切速率、温度下的流变性质参数。
通过分析数据和绘制图表，我们可以得出以下的结论：样品A具有较低的黏度，对剪切速率不敏感；样品B具有较高的黏度，对剪切速率敏感。
通过实验结果，我们可以判断样品的流变性质，以及其在工业生产和科研领域中的应用。
实验总结：本次实验利用毛细管流变仪对样品的流变性质进行测试，通过记录数据和分析结果，我们可以得到样品的黏度、塑性等参数，并判断样品的流变特性。
实验过程中，我们对仪器的操作规程进行了详细描述，并进行了数据分析和结果讨论。
实验结果对于理论研究和工业应用具有一定的指导意义，同时也为我们理解流体力学的相关原理提供了实践基础。
用毛细管流变仪测定聚合物熔体的流变性能
实验3用毛细管流变仪测定聚合物熔体的流变性能当温度处于流动温度（或熔点）与分解温度之间时，线型聚合物呈现粘流态，成为熔体。
绝大多数线型聚合物的成型加工都是在熔融态进行的，特别是热塑性塑料的加工。
例如，树脂要加热到粘流温度以上才能模塑、挤出、吹塑、浇注薄膜、注射成型或者熔融纺丝等，即必须通过物料的粘性流动来实现。
因此，研究聚合物熔体的流变性是正确进行加工成型的重要理论基础。
一、实验目的1. 了解聚合物的流变行为及其重要性。
2. 掌握使用挤压式毛细管流变仪测量聚合物流变特性的方法。
3. 测定聚丙烯的流动曲线和表观粘度与剪切速率的依赖关系。
二、实验原理高分子聚合物流变行为的测定，对加工及合成都是极其重要的。
因为对聚合物进行成型加工时一般都包括一个熔体在压力下的挤出过程，用流变仪可以测定熔体在毛细管中的剪切应力和剪切速率的关系，直接观察挤出物的外形，通过改变长径比来研究熔体的弹性和不稳定流动，测定聚合物的状态变化等。
对聚合物流变性能的研究，不仅可为加工提供最佳的工艺条件，为塑料机械设计参数提供数据，而且可在材料选择、原料改性方面获得有关结构和分子参数等有用的数据。
所以，聚合物流变学已成为塑料成型加工工艺的理论基础之一。
目前用来研究聚合物流变性能的仪器主要有三种：落球式粘度计，转动式流变仪，毛细管流变仪。
γ&1～106 s），所以用得较多。
由于毛细管流变仪测定熔体的剪切速率范围较宽（=10聚合物在料筒中被加热熔融后，在一定负荷作用下，面积为1cm2的柱塞将聚合物熔体经由毛细管挤出，通过位移测量由电子记录仪自动记录挤出速度，另一记录笔同时记录温度。
经过计算，可以求得剪切应力、剪切速率和粘度的关系以及力学状态变化（软化点、熔融点和流动点）。
本实验使用XLY-Ⅱ型挤压式毛细管流变仪，仪器原理如图3-1所示。
Array图3-1毛细管式流变仪原理图由该流变仪可测得熔体通过毛细管的挤出速度v（如图3-2记录的流动速率曲线所示）。
实验11 聚合物熔体流动速率及流动活化能的测定【精品文档】
实验十一 聚合物熔体流动速率及流动活化能的测定在塑料加工中，熔体流动速率是用来衡量塑料熔体流动性的一个重要指标。
通过测定塑料的流动速率，可以研究聚合物的结构因素。
此法简单易行，对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值，工业生产中采用十分广泛。
但该方法也有局限性，不同品种的高聚物之间不能用其熔融指数值比较其测定结果，不能直接用于实际加工过程中的高切变速率下的计算，只能作为参考数据。
此种仪器测得的流动性能指标，是在低剪切速率下测得的，不存在广泛的应力应变速率关系，因而不能用来研究塑料熔体粘度和温度，粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。
一、实验目的：1．了解热塑性塑料在粘流态时粘性流动的规律。
2．熔体速率仪的使用方法。
二、实验原理：所谓熔体流动速率（MFR ）是指热塑性塑料熔体在一定的温、压力下，在10分钟内通过标准毛细管的质量，单位：g/10min 。
对于同种高聚物，可用熔体流动速率来比较其分子量的大小，并可作为生产指标。
一般来讲，同一类的高聚物（化学结构相同）若熔体流动速率变小，则其分子量增大，机械强度较高；但其流动性变差，加工性能低；熔体流动速率变大，则分子量减小，强度有所下降，但流动性变好。
研究流动曲线的特性表明，在很低的剪切速率下，聚合物熔体的流动行为是服从牛顿定律的，其粘度不依赖于剪切速率，通常把这种粘度称为最大牛顿粘度或0剪切粘度η0，它是利用η＝f （S ）关系，从很小的剪切应力（S ）外推到零求得的。
根据布契理论，线形聚合物的零剪切粘度与大于临界分子量的重均分子量(w M )的关系式为 3.40w KM η=，式中K 是依赖于聚合物类型及测定温度的常数。
许多研究表明，对于分子量分布较窄或分级的高密度聚乙烯，是遵守3.4次方规则的。
但在分子量分布宽时，M 的指数有所增大。
如果使指数保持为3.4，则需用某种平均分子量（t M ）代替重均分子量，其关系式为：3.40t KM η= ---------------------------------------- （l ）式中，w t Z M <M <M 。
实验十一 毛细管流变仪测定聚合物的流变特性
盘的表面温度，摩擦盘的温度可以通过加热和冷 却装置在l00~350℃内进行调整。定速式试验机 的基本原理是以一个恒定的压力将被测试样压在
摩擦圆盘的表面上，摩擦圆盘以一定的速度旋转，
从而沿接触表面的切线方向产生一个摩擦力，通 过对该摩擦力的测定来确定被测试样(材料)的摩 擦系数μ（μ= f/F，其中f为摩擦力；F为正压力）。
盘式制动片
鼓式制动片
离合器片
二、实验原理
聚合物基摩擦复合材料一般包括以下三个组分： 1. 聚合物基体。大量使用改性酚醛树脂，改性的目的是增加耐 热性改善其脆性及增强其共混效果，并在高温能维持一定强度。 2. 增强材料。目前大力发展非石棉型摩擦材料，有矿物纤维、 钢纤维、玻璃纤维、碳纤维和有机纤维等。 3. 摩擦性能调节剂。摩擦材料的摩擦性能不足之处往往依靠各 种摩擦性能调节剂来弥补,主要有： (1) 无机填料 各种天然矿石、合成氧化物及盐类。如陶土、高 岭土、云母、硫酸钡(重晶石)、氧化钡、三氧化二铝(铝矾土)等。 (2) 有机摩擦粉 碳黑、石墨、橡胶粉、炭化腰果壳粉等。 (3) 金属 主要是减少磨损、改善导热性及高温摩擦系数稳定性。 采用的形式有金属粉、金属屑、丝状物等，采用的金属种类有 铁、铜、黄铜、锌、铝、铸铁等。
▪ （6）使用同样的方法在各个规定的试验温度(如150℃、 200℃、250℃、300℃、350℃)下进行试验操作并作记录；
▪ （7）测试实验结束后，待试验机摩擦盘温度降至100℃ 左右，方可关闭冷却水和总电源。
五、安全提示
▪ 1．在制备摩擦材料时，由于平板硫化机工作 在高温高压下，应特别注意：不要将手或身体 其他部位触碰或伸入上、下模板中，以免发生 烫伤或夹伤事故。
实验九 毛细管流变仪测定聚合物的流变特性
细管的长径比）。
仪用器毛： 细X管L流Y-变Ⅱ③仪型可流选以变方仪择便。地实测定验高聚温物熔度体的（流动本曲线实。 验依试样不同可选择190℃、 ②⑥按实照 验X结L束Y-后Ⅱ2，型3停流0止变℃加仪热使、。用说2明6书接0通℃控制、器及2记9录0仪℃的电）源。和升温速度。 每高实个聚验温 物 九度流共体做多放④属5~非6进待个牛不顿柱温同流负体塞度荷，下不，恒的同流类并定变型速的使后率流曲变压，线曲。线头从如图压料所示紧筒。 柱中塞取。出恒柱温塞1，0放m入in后约加2g压试，样记，录 流变速率曲线。 毛细管流变仪测定聚合物的流变特性
恒温10min后加压，记录流变速率曲线。 了解高聚物流体的流动特性
③选择实验温度（本实验依试样不同可选择190℃、230℃、260℃、290℃）和升温速度。 用毛细管流变仪可以方便地测定高聚物熔体的流动曲线。
2. 流动速率曲线的测定 高聚物熔体（或浓溶液）的流动特性，与高聚物的结构、相对分子量及相对分子质量分布、分子的支化和交联有密切的关系。
实验原理
实验仪器及药品
1. 仪器：XLY-Ⅱ型流变仪。毛细管 （R=0.25mm,L=36mm;R=0.5mm,L=40 mm）。
2. 药品：聚苯乙烯，聚丙烯，涤纶（均为粒 料）。
实验步骤
1. 试样处理 试样在测定流动曲线前先进行真空干燥2h 以上①，以除去水分及其它挥发性杂质。
实验步骤 高聚物流体多属非牛顿流体，不同类型的流变曲线如图所示。
了解高聚物熔体的流动特性对于选择加工工艺条件和成型设备等具有指导性意义。
高药再聚品改物 ： 变流聚温体苯度多乙，从①属烯重非，复料选牛聚上顿丙述筒择流烯操体，作上适，涤②不纶。面当同（类均放长型为的粒进径流料变）柱比曲。线塞的如图。毛所示细。 管，从料筒下面旋上料筒中，并 ⑤恒改温变 10负mi荷n后，②加重压复按，上记述照录操流作X变。L速Y率曲-Ⅱ线。型流变仪使用说明书接通控制器及记录仪的 电源。 ①绘制lgσw -lgDw 及lgηa-lgDw 双对数流动曲线，并从曲线的形状讨论高聚物试样的流动类型（注意：图上应标明测试温度及所用毛
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三、实验仪器及药品
1. 原料：酚醛树脂粉；碳黑；钢纤维；针 状硅灰石；硫酸钡（粉状）。 2. 设备：D-MS定速式摩擦试验机；高速混 合机；平板硫化机；台秤；天平 3．定速式摩擦试验机
定速式摩擦试验机简介
定速式摩擦试验机是 GB5763-98、GB／T576498、GBl2834-2000等标准 规定的摩擦试验机。其具 有结构简单、成本低等优 点，是目前国内广泛使用 的一种小样品试验机。它 通过小试样与摩擦盘的摩 擦，测定样品的摩擦磨损 性能。
四、实验步骤
2. 摩擦性能测试 （1）从上面制备的摩擦片上割取两个试样，试 样片摩擦面尺寸为25 mm×25 mm，允许偏差为 -0.2~0 mm。试样厚度为5~7 mm，2个试样的厚 度差要小于0.2 mm。对制好的2个试样进行编号； （2）按试验要求，确定砝码的重量，把砝码挂 在砝码盘上； （3）把试片装到试片夹具的方孔中，上面装上 压板，压板的球面朝上。再把试片夹具装到试片 支撑臂的燕尾槽中。调节加压杆的水平，使杠杆 水平指示器指向零位，锁紧；
五、安全提示
1．在制备摩擦材料时，由于平板硫化机工作 在高温高压下，应特别注意：不要将手或身体 其他部位触碰或伸入上、下模板中，以免发生 烫伤或夹伤事故。 2．摩擦试验机在安装完试样进行测试前，一 定要检查是否把试片放入套板内，在确定无误 后，方可开机，并且实验者不要站在试验机摩 擦盘的切线方向，以免试片飞出伤人。
试验中的摩擦力用自动记录仪记录。用焊有热电 偶的银片(8mm×8mm×0.6mm)，以0.1~0.2N 的压力，放在摩擦圆盘摩擦部位宽度的中心线上， 且从试片中心沿旋转方向50~100mm处测定摩擦 盘的表面温度，摩擦盘的温度可以通过加热和冷 却装置在l00~350℃内进行调整。定速式试验机 的基本原理是以一个恒定的压力将被测试样压在 摩擦圆盘的表面上，摩擦圆盘以一定的速度旋转， 从而沿接触表面的切线方向产生一个摩擦力，通 过对该摩擦力的测定来确定被测试样(材料)的摩 擦系数μ（μ= f/F，其中f为摩擦力；F为正压力）。 此外，定速式摩擦试验机还可以在试验过程中控 制温度的变化，模拟不同的试验环境和对不同的 试样重复进行同一测试条件的试验。
实验十 摩阻材料制备与性能测试
一、实验目的
1．了解摩擦材料的制备工艺 2．掌握模压成形基本工艺 3．学会使用定速式摩擦试验机
二、实验原理
制动器是机械设备中不可缺少的部件之一, 如飞机着陆,火车、汽车行驶过程中的减速、停 止,其中设备的升降、位置的控制都需要在传动 设备中装设制动器。制动件是制动器的重要组成 部分。制动件是利用摩擦力工作的，所以制动件 有时也称为摩擦件或者摩阻材料。
制动过程实质上是将机械能(转动或移动的 动能)转换成热能(还有声能等)，从而降低运动 件的动能，使运动件减速或停止。 汽车制动器制动时，制动件与制动盘面的温 升为500～600℃；而火车制动时，可达700～ 800℃；飞机着陆时其制动的摩擦温度高达 1000～1100℃，大型超音速飞机和战斗机着陆时 的制动温度可高达1300℃。
（1）皮带轮 （2）旋转轴 （3）轴冷却水喷嘴 （4）冷却水喷嘴（微调） （5）冷却水喷嘴（粗调） （6）辅助加热装置 （7）试片 （8）摩擦盘 （9）试片支撑臂 （10）加压轴 （11）摩擦力测定用弹簧 （12）链轮 （13）杠杆水平调整装 置 （14）杠杆 （15）杠杆水平指示器 （16）砝码 （17）摩擦力记录滚筒 （18）油缓冲器 （19）支点轴 （20）球头螺栓 （21）左右螺纹套 （22）铝本体
盘式制动片
鼓式制动片
离合器片
二、实验原理
聚合物基摩擦复合材料一般包括以下三个组分： 1. 聚合物基体。大量使用改性酚醛树脂，改性的目的是增加耐 热性改善其脆性及增强其共混效果，并在高温能维持一定强度。 2. 增强材料。目前大力发展非石棉型摩擦材料，有矿物纤维、 钢纤维、玻璃纤维、碳纤维和有机纤维等。 3. 摩擦性能调节剂。摩擦材料的摩擦性能不足之处往往依靠各 种摩擦性能调节剂来弥补,主要有： (1) 无机填料 各种天然矿石、合成氧化物及盐类。如陶土、高 岭土、云母、硫酸钡(重晶石)、氧化钡、三氧化二铝(铝矾土)等。 (2) 有机摩擦粉 碳黑、石墨、橡胶粉、炭化腰果壳粉等。 (3) 金属 主要是减少磨损、改善导热性及高温摩擦系数稳定性。 采用的形式有金属粉、金属屑、丝状物等，采用的金属种类有 铁、铜、黄铜、锌、铝、铸铁等。
四、实验步骤
1. 摩擦材料制备 （1）无石棉摩擦材料按以下配方（wt%）自行设计：酚醛树 脂粉15~25；碳黑5~10；钢纤维15~30；针状硅灰石15~25； 剩余部分为硫酸钡（粉状）。 （2） 将各组份按配方称重，采用干法混料，用高速混合机将 原料混合均匀。将混合好的原料放置烘箱中烘干（70℃， 2h），待用。 （3） 采用模压成型工艺制备矩形摩擦片，压制温度为 160±5 ℃，压制压力25±5MPa 。模压过程中需放气2~3次。 具体模压成型工艺请参照“模压成型实验”。摩擦片的热处 理温度为130 ℃进行2h，然后150 ℃再进行8h 。摩擦片摩擦 性能，按GB5763-98《汽车用制动器衬片》，采用 （4）把热电偶放到摩擦盘上，打开测温开关，按启动按 钮，在100℃以下的温度进行试片的磨合，至接触面达 95%以上。磨合之后，在常温下用千分尺测试其4个角和 中心处的厚度，作好记录并做好标记； （5）在试验规定的温度100℃下，作额定转数（5000转） 的试验。记录滚筒上装上记录纸，放下热电偶，计数器清 零，预设转数，按风机启动按钮（也可在喷嘴加水调温之 前启动），启动主电动机，用粗微调喷嘴控制试验温度， 允差±10℃，达到预设的额定转数后，自动停机。记录 测量的试片厚度； （6）使用同样的方法在各个规定的试验温度(如150℃、 200℃、250℃、300℃、350℃)下进行试验操作并作记录； （7）测试实验结束后，待试验机摩擦盘温度降至100℃ 左右，方可关闭冷却水和总电源。
一定的制动工况条件，制动件材料性能应满 足如下几点要求： （1）具有适当的、稳定的摩撩系数，摩擦系 数值为0.2～0.6。 （2）耐磨性能好，磨损小，又不损伤对偶面。 （3）有较高的耐热性，并且散热性能好。 （4）结构简单，维修更换方便。
（5）经济性好。
常用摩擦材料品种：
无石棉半金属摩阻材料
芳纶纤维复合摩阻材料 混杂纤维摩阻材料 粉末冶金摩阻材料 碳/碳复合摩阻材料