JS-GC-33岛津毛细管流变仪自校正规程
毛细管流变仪的主体结构工作原理及相关校正PPT课件
零口模. (L/D ~ 0)
10
20 L/D ratio
P P长口模 - P零口模
剪切 & 拉伸粘度
长口模的压力降包括剪切和拉伸的作用
减去
=
剪切 粘度
剪切 & 拉伸
-
拉伸
= 剪切粘度
双料桶设计
双料桶设计的优点：
1. 单桶实验，不做校正.
简单的剪切粘度测试，不做入口校正
2. 双桶实验，Bagley校正
1,0E-02
1,0E+00
1,0E+02
1,0E+04
Shear Rate / Extensional Rate (1/s)
1,0E+06
毛细管流变应用二：熔体破裂
HDPE剪切应力和剪切速率关系
1000000
Shear Stress (Pa) Pressure (Mpa)
100000
10000 1
ISBN: 0-444-87469-0 所以，需要对剪切速率进行校正
Viscosity ShearStress Shear Rate
技术支持 – 丰富的多媒体学习资料
毛细管流变仪原理
料桶
PL L
Pl
完全发展区
Pw
入口区
0
0
Z
L
v
测量的压力降
=
P
入口压力降
+
完全发展区压
L
2R
力降
+
出口压力降
small ram extruder
这种方法避免了外推法 可选但对比数据是必须保持一致！
两种材料，不做校正.
Standard Extension Melt
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程1：目的为了保证检测仪器设备得到受控管理，保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全，确保检测数据的准确性及可靠性，本公司全体人员必须严格按照操作规程正确使用仪器设备，做到事前有检查，事后进行维护保养，并定期做好设备维护保养工作。
对非检测人员和非本公司人员严禁使用检测仪器设备。
2：范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3：操作步骤一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关，按打字机、显示器、主机顺序依次打开。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME，连机（正常时，计算机有鸣叫声），进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置），检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1、检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度，进样口和接口温度100度。
2、单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water，air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning5、自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
岛津GCSolution操作指南1PPT课件
1.4GC系统配置
1.在GC实时分析窗口， 按配置维护。
2.然后按系统配置 3.确认模块设置已经
正确设置。通过添加， 删除进行模块设定。
4.在模块名称上双击 打开设置对话。
5.设置必要的模块参 数。
6.完成后，在系统设 定上点击设置键发送 所有的设置至GC。
3.自动进样器自动注射第一个样品。 4.当第一行完成时，GC状态变为准备就
绪，自动进样器开始进行下一次分析。
5.停止批处理分析，在批处理帮助栏上，点 击 ，会有信息弹出询问是否想立刻停止或 在当前的数据采集已经完成后再停止。
6.停止当前分析进行下一行（下一个样品）， 点击数据采集窗口显示其工具栏，然后按 ， 信息将会询问是否停止全部批处理分析，如果 不想完全停止批处理分析，点击否键，则注射 下一个样品。
色谱柱的配置
选择命令用于 选择要使用的 色谱柱。
加入，选择后 加入当前配置。
确定后，回到 Leabharlann 统配置界面， 点击设置。需要注意的是对于毛细管柱的配置，必 须设置精确的薄膜厚度值，内径和长度 等信息，以确保仪器的识别与正确使用。
其他设置
系统配置：AOC-20i与AOC-20tis都是单流路， 点击属性，进行查看设置。
当分析开始时，GC状态显示采集。 当分析时间完成后，分析将自动完成。
要停止分析，按 。
程序结束后包含色谱图的数据文件被保 存。
停止采集的时间，在设置柱箱温度程序 时，自动输入。
1.8 创建批处理表
1.在帮助栏点击 。
2.在帮助栏点击 ，显示向导对话框，设置方 法文件名和其他参数，然后点击下一步。
样品瓶容量是1.5ml
岛津GC操作及维护注意点
FUNC功能中的锁定功能
密码可进行修改。 锁定后，方法参数则
无法修改。
41
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
1.更换进样口隔垫
所需材料
42
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2.1杂峰干扰-标准品分析
标准品分析出杂峰 标准品污染，重新配制标准品。
17
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2.2灵敏度下降-思考
什么是灵敏度以及衡量灵敏度的参数？ 什么是信噪比和检出限？ 噪声的影响因素有哪些？ 信号的影响因素有哪些？
FUNC功能中计算气体流量
35
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FUNC功能中计算气体流量
36
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
FUNC功能中计算气体流量
1.更换进样口隔垫
打开顶盖，拧松进样口螺母
43
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
1.更换进样口隔垫
取下隔垫螺母
取下导针器
44
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启用该功能后，任何键盘 操作都视为无效。
39
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GC-2030岛津气相色谱仪操作规程说课材料
G C-2030岛津气相色谱仪操作规程GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程1. 目的1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。
2. 范围2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。
3. 参考3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南4. 职责4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。
4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。
5. 内容5.1. 开机前准备5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气；5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源；5.2. 账户登录5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入windows操作系统；5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。
在登录界面用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions工作站操作界面；5.3. 启动分析程序5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。
5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）；5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】，在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相应的方法文件的仪器参数；5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根据设定的GC启动顺序开始启动；5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的【就绪】。
5.4. 设置仪器参数5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】5.4.2. 在【显示模式】下拉列表中可以选择是显示【仪器显示器】还是显示【仪器参数】，在【仪器显示器】和【仪器参数】显示窗口中均可设置分析条件；5.4.3. 单击控制面板的【自动进样器+进样口】，在弹出的对话框中编辑自动进样器【AOC-20i+s】和进样口【SPL1】参数，包括进样体积、进样方式、进样口温度、色谱柱流量、分流比等；5.4.4. 单击控制面板的【色谱柱】或者在弹出的【编辑方法（仪器参数）】对话框左侧点击【色谱柱】，在右侧窗口可以设置色谱柱的信息、柱温箱温度程序等；5.4.5. 单击控制面板的【检测器】或者在弹出的【编辑方法（仪器参数）】对话框左侧点击【FID1】，在右侧窗口可以设置检测器温度、气体流量等；5.4.6. 【仪器参数】显示窗口中点击左侧【流路1】下拉列表中的选项可对仪器参数进行设置，设置方法参考【仪器显示器】显示窗口；5.4.7. 仪器参数设置完成后，点击分析程序左上角【文件】，在下拉列表中选择【方法文件另存为】，在弹出的对话框中输入相应的文件名，点击保存。
岛津GC2010-MS操作规程
阜阳欣奕华材料科技有限公司 岛津2010气质联用仪操作规程 文件编号 FS-CM631 共4页 第1页编制XXX/2014.4.28 审核 XXX/2014.4.28 批准 XXX/2014.4.28 文件版本号 01变更说明新修订一.目的规范仪器的操纵，以保证气质联用仪的寿命及正常使用。
二.概述2.1.设备简介气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC 出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
2.2 设备主要技术参数略。
2.3.设备工作环境要求氦气钢瓶压力及容量 99.999% 以上15Mpa (150kg/cm2)，47L.减压阀 氦气或氧气减压阀（输出使用范围为600-900Kpa ，无漏气）.MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”.三.操作流程说明3.1 安装3.1.1 柱子的安装MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”可以使用ID 0.25mm ，ID 0.32mm ，ID 0.53mm 的柱子。
极性柱子使用时，要严格控制温度，避免固定相的大量流失。
固定相的流失会对离子源以及lens 系统，甚至pre-rod 造成严重的污染。
柱流量 < 15mL/min 。
(注意：CI/NCI 时,<5mL/min)安装柱子时应注意Vespel 的方向（a ）；用进样垫来记录柱子的位置（b ）；切割柱子时方法得当（c ）；保持柱子进入进样口和质谱端的洁净（d ）。
（a ） （b ）（c ） （d ）3．1.2 进样口安装GCMS-QP2010可连接GC 上使用的附加装置（比如：AOC,HSS,PY …）当在MS 上使用石墨密封圈时，会产生微小的漏气，在痕量的分析时，也会产生影响。
JS-GC-28容量瓶自校正规程
容量瓶自校正规程
文件编号：BDBT/JS-GC-28 版本号:A/0 1.目的
制订容量瓶校正标准操作规程，确保日常检测的准确性。
2.适用范围
200ml、250ml、500ml、1000ml、2000ml单标线容量瓶的校准。
3.职责
化验室负责对本规程的实施负责，仪器设备管理员对本规程有效执行承担监督检查责任。
4.校正规程
将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称重（准确至0.01g即可），注入蒸馏水至水的弯月面底部与容量瓶颈上的标线相切。
记录水温，用滤纸吸干瓶颈内水滴，盖上瓶塞准确称重两次称重之差即为容量瓶内容纳的水重。
用实验温度时1毫升水的重量（查下表）来除水重，即可算出容量瓶的实际毫升数（即20℃时的真是容积）。
5.结果处理和周期：
根据上述自校项目的自校数据，查表1、表2，判定其是否符合相应的标准等级。
自校周期为一年，校正工作结束，记录于“仪器、设备自校记录”中。
表1:
表2:不同温度下用水充满20℃时容积为1升的玻璃容器于空气中以黄铜砝码称取的水重
容量瓶自校正记录表
依据标准：BDBT/JS-GC-28 记录编号：BDBT/PG-SB-9。
岛津LCMS_2020操作规程
岛津LCMS 2020 操作规程一、目的1.1 制定标准的岛津LCMS 2020操作规程。
1.2 确保操作人员规范操作，减少操作上的误差。
二、范围2.1 本规程适用于岛津LCMS 2020。
可定量和定性分析，此仪器暂适用于定性测试。
三、EHS3.1 高效液相色谱质谱联用仪应置于稳定的工作台上，避免震动、阳光直射和气流。
3.2 机械泵要防止共振现象，泵油要定时观察，防止泵油变黑或者降到最低刻线下。
低于刻度下限也要换油，注意要用同型号的油。
3.3 温度10-30℃（应恒定）：相对湿度25％-75％；电源电压220±20V。
（通风良好，附近无明显的震动源。
断电对仪器的损害最大，应配备应急电源。
使用UPS电源断电时间不得超过6小时。
3.3 补充液氮应佩戴防冻手套及防护面罩，挂上醒目警示标牌。
对于液氮有泄漏现象要想安全部门说明。
如果液氮达不到所需要的压强，可以适当开启液氮增压阀。
（液氮压强不得超过1.5Mpa）。
3.4 样品管中含有易挥发性、具放射性有机溶剂，样品架及溶剂应密封、存放于通风柜内。
3.5 液质联用做样品途中（质谱仪HV绿灯亮），离质谱仪一米远。
3.6 质谱仪清洗前至少冷却0.5t。
四、名词解释调谐五、样品制备样品可以通过固液萃取，液液萃取（除非挥发性盐）。
样品的最低限度在10ppm,样品不要过浓，选用适当溶剂对其溶解（二氯甲烷，三氯甲烷，正己烷、二甲亚砜、苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醚等溶剂在流动相中的比例低于10%），流动相需经0.45um滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。
六、仪器操作6.1 打开质谱仪，按下真空泵开关，抽真空6个小时以上直至[status]键常亮。
6.2 待抽完真空，根据实验目的，安装适宜的色谱柱。
打开LC 系统电源（A泵、B泵、UV检测器），待泵和检测器自检结束后，用乙腈/水体系平衡色谱柱30min, 更换所需流动相并排气泡（日常维护：用10％的异丙醇溶液冲洗柱塞杆，进样前清洗进样口和注射器）。
岛津高效液相色谱仪的规范操作
岛津高效液相色谱仪的规范操作1 目的:明确岛津高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。
2 范围:适用于岛津高效液相色谱仪。
3 职责:检验人员对此负责。
4操作规程:4.1 系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10A VP系统控制器、CLASS-VP工作站和电脑等组成。
4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm 滤膜过滤,超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机4.3.1接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。
4.3.2启动CLASS-VP工作站4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后,打开计算机电源,并从Windows的任务栏中选择Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。
(可以通过桌面上的快捷方式,迅速打开CLASS-VP主菜单)4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。
4.3.2.3 当SCL-10Avp发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接, Instrument窗口打开。
4.3.2.4 启动色谱图监视器4.3.2.5.1 从Windows任务栏中选择Program> Chromatography > Chromatogram Monitor 以打开Chromatogram Monitor 窗口。
4.3.2.5.2 根据需要设置受监视项的类型和格式。
岛津色谱工作站操作手册
岛津高效液相色谱仪
LCsolution Ver 1.X
软件操作参考手册
岛津国际贸易（上海）有限公司
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①
④ ②
③
No.
①
图标
名
称
用程序。
说
明
启动用于装置的环境设定和控制、单次分析和批处理分析的应 分析 （<LC 分析>采用在线方式启动。 ） ② 分析编 辑 启动用于编辑分析中的、分析未使用的方法文件和批文件的应 用程序。 （<LC 分析>采用编辑方式启动。 启动读取采集的分析数据，进行校准线制作和数据处理等的应 用程序。 启动在装配数据管理软件 CLASS-Agent 时进行数据库数据的 阅览和承认等的应用程序。
LabSolution/LCsolution
软件操作参考手册
1
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操作说明书的使用
■操作说明书的种类
在 LCsolution 的包装箱中装有如下的操作顺序和功能等的说明资料。在产品使用前，请 参照这些资料。
。
LabSolution/LCsolution
软件操作参考手册
5
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⑤
⑥
5. 选择[操作菜单]。 6. 点击分析装置的图标
。 显示进入画画。
4 报告……………………………………………………………………………………………………40
岛津GC气相色谱仪操作规程
岛津GC-2021气相色谱仪开机翻开背部气阀，检查气路，供给载气和其它气体，对仪器进展试漏，保持仪器的气密性。
1.1.2 翻开GC-2021的电源。
翻开控制GC的电脑电源。
1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标，启动GC-2021软件。
1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。
然后将显示分析窗口。
调用所需方法文件。
1.2.3 调用方法文件路径为：文件→翻开方法文件→桌面〔例：C5纯度分析〕。
1.2.4 检查所需方法参数，确认无误后点击下载试验参数。
1.3.1 点击仪器监视器，点击“开启GC〞，待检测器到达设定温度后翻开检测器，自动点火；1.3.2 待仪器准备就绪，点击“单次分析开场〞并且进展样品信息的录入并保存，数据文件的保存路径为：我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创立文件夹例：；1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START〞按钮，仪器自动采集；1.3.4 完毕后到“数据处理→启动〞中查看分析结果；1.3.5 数据处理与记录。
1.4 关机方法1.4.1 样品分析完毕后，翻开方法菜单中的关机方法并下载；1.4.2 关闭点火，关闭FID检测器，等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下；1.4.3 关闭系统；1.4.4 关闭<GC实时分析>和其他Labsolution窗口；1.4.5 关闭电脑；1.4.6 关闭GC电源；1.4.7 关闭气阀。
2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃，相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。
每次使用时应保持室温、相对湿度恒定；2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性，经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气，色谱室应通风良好，制止吸烟，防止氢气泄漏引起爆炸；2.3关机操作时，要使仪器各局部温度降到100℃以下，最后关闭氮气；2.4 如突然停电，要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表，并翻开柱箱门散热，载气保存一段时间再关；2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa；2.6 定期维护工程：玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器；2.7 样品处理：用的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小；2.8 色谱柱的维护：在使用新柱前或放置比拟久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：〔1〕足够高以除去不挥发物质〔2〕足够低以延长柱寿命和减小柱流失〔3〕老化温度越低老化时间应越长〔4〕按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。
GC岛津气相色谱仪操作规程
分析”界面的左侧）。双击需分析的文件，在数据图上右击，可进行所需的操作。
点击“视图”的“峰表”项，可得到峰的信息。在“峰表”的界面右击，点击“表样式”
可对峰的信息进行增减。
6）冲柱子：将仪器参数的甲醇通路设置为 100%，点击“下载”，不需进样；
出现三种状态：
1．min 灯亮：设定分钟 2.sec 灯亮：设定秒钟 3.屏显 HID，3 个灯都不亮: 保
持状态，离心机持续工作。
4）. g·sec（积分器）的测量与设定：测量：当 TIME 设定后进行离心机的操作，
按 TIME 旋钮将 g·sec 灯闪烁，显示在 TIME 显示屏上的数值为实际测量的 g·sec
当基线平稳后才开始进行实验。
6）实验完毕，仪器开始降温，当检测器、气化室、色谱柱的温度
均降至室温时，关闭系统，主机电源以及电脑电源等，最后关气（如
使用氢气，实验完毕应立即关闭氢气）
。
7）突发事件时，应立即关闭主机电源、其它设备电源和所有气阀。
LC-6AD 岛津液相色谱仪操作规程
1）依次接通泵、检测器、电脑、打印机电源。
“SUPER SLOW”加速和减速：按“ACCEL（DECEL）”键，1 个 LED 灯亮
6）.设定“SUPER SLOW”加速速度（Na）或减速速度（Nd）：持续按住“ACCEL”
或“DECEL”约 3 秒钟，“TIME”显示屏显示 SET.A 或 SET.d，转动 SPEED 旋钮分
别设定加速速度（Na）或减速速度（Nd），设定被存储后按任意键返回。
GC-14C 岛津气相色谱仪操作规程
1）开气、检漏。
2）打开仪器主电源及电脑电源等。
岛津气相色谱仪操作规程培训资料
气体流量控制表 进样口（气化室） 气体流量控制旋钮 分流与不分流控制阀
分流（左）、隔垫吹扫 （右）流速控制旋钮
分流\隔垫吹扫出口
FID主电路板控制器电平调整旋 钮
ECD主电路板控制器
主机辅助加热系统开关键
主机电源总开关键
二、岛津GC－14B气相色谱仪操作规程内容介绍
1.目的 Purpose:
制定一个标准的仪器操作规程，减少误操作，使其规范化，保证 检验结果准确，可靠。
岛津 GC14-B气相色谱仪 操作规程培训
（及仪器一般维护）
编号：5-04100-E
岛津GC-14B简介
日本岛津公司生产，我 公司于2000年购入。 仪器优点： FID 检测器灵敏度高。 缺点：降温慢。
目前用与出口及国内样 品检测。
一、主机介绍
FID检测器 ECD检测器
防辐射标识 柱箱门开关
仪器控制面板
这一点主要是保护色谱柱、及整个系统的清洁，必要时，应开大空气、 氢气及尾吹流量，对检测器进行吹扫，可防止碳粉等污染物对检测器的 污染及高沸点物滞留色谱柱造成色谱柱极性的变化。
3.9将柱温、汽化室、及检测器进行降温设定，关氢气和空气总 阀。
3.10当柱温、汽化室、及检测器温度降至一定温度时，关闭电源、 氮气(载气)阀门,填写仪器使用记录,整理操作台面。
每阶终温设定：FINAL/TIME + 一阶柱温 + ENTER +.. + 五阶柱温 + ENTER
每阶温度保持时间：FINAL/TIME + 一阶柱温保持时间 + ENTER +.. +五阶…+
ENTER
▪选择检测器(FID=1，ECD=2)： DET ＋ 编号 + ENTER （1代表FID、2代表ECD）
流变仪操作步骤：
毛细管流变仪操作步骤：一：开机1）打开仪器，电脑，等候约二分钟，待初始化结束后，显示屏出现“Reference drive”；(安全门必须关闭，否则无法操作)2）点击“Reference drive”进入操作界面。
二：测试：1）编辑测试程序，然后点击” send parameter” ,升温;2）待温度达到测试温度并恒温10-15分钟，3）安装毛细管（安装顺序自上而下为：毛细管-垫高片-固定销钉），毛细管上的销钉及毛细管芯粗的一端必须在上方，安装时固定螺丝侧面及与毛细管接触的内表面加抗磨糊后拧紧，再退回半圈，等候15分钟后再用扭矩扳手拧紧，扭矩扳手扭矩值设定为12mm料筒用70~80N.m。
4）安装压力传感器，选择合适的压力传感器，涂抹抗磨糊后小心插入压力传感器孔，用扳手拧紧后再退回1圈，等候15分钟待温度均匀后再拧紧，插上连接线。
5）校准零点，当插接上力传感器连接线时，仪器显示屏会自动弹出校准界面，进行传感器零点校准，或者点击“service“—“calibrate”进行校准；注意calibrate时必须保证料筒干净无任何异物及测试料。
6）加料，加料时尽量捣实，以免出现气泡，加至料桶上方斜面下方1cm处，放上活塞杆，关闭防护门；7）手动或通过程序设置向下缓缓驱动活塞到料筒入口，并观察显示屏压力值，当压力值为50Bar左右时停止手动驱动；8）测试，点击软件中“start test”，此时仪器显示屏中的“test”键变绿，点击, 测试开始。
三：清理1）测试完毕后，压出料筒中余料，若测试料熔点高，需用PE或其他合适清洗的料清洗后再清理料桶，2）驱动活塞返回顶端，快速清理活塞；3）小心旋出压力传感器，清理，传感器顶部铜膜须用软布趁热小心擦拭，不得用刷子等硬物强力清理。
4）拆除毛细管清理干净，注意毛细管脆性大，不要掉到地上以免摔破。
5）清理料筒，以备下次测试。
四：注意事项及日常维护1）注意炉体外部高温，以免烫伤；2）每次测量装填试样前要进行压力传感器和力传感器校准；3）使用压力传感器时要考虑到压力传感器适用范围；以免过压造成破坏；4）向下驱动活塞时，活塞要放正，速度不能过快，以免活塞放偏造成料桶损坏，活塞进入料筒后慢速驱动并观察压力值显示；5）每次测量后要及时清理料桶，测量高温难清理料后用PE、PP或其他容易清理的料冲洗后再清理;6）压力传感器要趁热用软棉布擦拟，不能用硬物刷；7）毛细管芯为碳化钨，硬度高但脆，注意不要大力摔碰；8）编辑试验时所有压力传感器选择项必须选P1。
毛细管流变仪操作规程实验报告
毛细管流变仪操作规程实验报告实验目的：通过毛细管流变仪对溶解于流变仪边界层的流体进行测试，了解流体的流变性质，并分析流体的黏度、塑性等参数。
实验仪器：实验原理：实验操作：1.实验前准备：戴上手套和安全眼镜，确保安全操作。
打开仪器电源，待仪器初始化完成后打开计算机并安装流变仪软件。
2.校准仪器：根据流变仪软件的提示，进行仪器的校准。
校准包括水平校准和零点校准，确保仪器的准确度和稳定性。
3.准备样品：根据实验需求，选择合适的样品并准备好。
样品要求纯净、无杂质，并按照要求进行稀释或加热处理。
4.设置实验参数：根据样品的特性，设置流变仪软件中的实验参数。
包括温度、剪切速率、剪切应力等参数。
5.测试样品：将准备好的样品注入毛细管流变仪中，并在软件中开始测试。
等待一定时间，确保样品与流变仪的温度相平衡后，开始记录数据。
6.记录数据：软件会自动记录样品的流量变化，并计算出流体的黏度、塑性等参数。
实验过程中，应注重观察样品的流动情况，并记录相应的数据。
7.数据分析：实验结束后，根据记录的数据进行分析。
可以通过绘制图表来展示数据的变化趋势，并对样品的流变性质进行研究和判断。
8.清洁仪器：实验结束后，将仪器内的残留样品清除干净，保持仪器的干净整洁。
实验结果与讨论：通过实验，我们得到了不同样品在不同剪切速率、温度下的流变性质参数。
通过分析数据和绘制图表，我们可以得出以下的结论：样品A具有较低的黏度，对剪切速率不敏感；样品B具有较高的黏度，对剪切速率敏感。
通过实验结果，我们可以判断样品的流变性质，以及其在工业生产和科研领域中的应用。
实验总结：本次实验利用毛细管流变仪对样品的流变性质进行测试，通过记录数据和分析结果，我们可以得到样品的黏度、塑性等参数，并判断样品的流变特性。
实验过程中，我们对仪器的操作规程进行了详细描述，并进行了数据分析和结果讨论。
实验结果对于理论研究和工业应用具有一定的指导意义，同时也为我们理解流体力学的相关原理提供了实践基础。
化验室一些常用分析仪器的自校准规程资料
化验室一些常用分析仪器的自校准规程SDSM-IV定硫仪 (3)WS-S401自动测硫仪 (7)WS-M600全自动红外水分仪 (11)SDTGA300水分仪 (14)SDLA618工分仪 (17)SDTGA5000工分仪 (21)SDC311量热仪 (25)BT-9300H激光粒度分布仪 (29)SDAF-2000B灰熔融性测试仪 (31)MAI-50G型红外测油仪 (35)880型BOD5测定仪 (39)HH—6化学耗氧量测定仪 (43)JPB—607型溶解氧分析仪 (46)WFY-108F石油产品运动粘度测定仪 (49)SYD—7305石油和合成液抗乳化性能试验器 (51)气相色谱仪校准操作规程总则 (53)第一类安捷伦6820气相色谱(以空分乙炔为例) (55)第二类微量硫测定的方法建立示例 (60)第三类煤气分析和变换气中A R+N2+O2、CO、CH4、CO2、H2的分析的方法建立 (67)TG-1520型露点仪 (69)汉普分析仪 (70)氧含量分析仪 (71)PGM-1110型CO检测仪 (72)PGM-1120型H2S检测仪 (73)PGM-1191型NH3检测仪 (74)RH-31型测爆仪 (75)1904型奥氏气体分析仪 (76)ZKF-1卡尔费休水分测定仪 (77)WA—1C型水分测定仪 (78)DWS-51型钠离子浓度计 (79)SGZ-1A型数显浊度仪 (81)HK-508型铁含量分析仪 (82)HK—218型实验室硅表 (84)HD—2023铜含量测定仪 (87)FP—640火焰光度计 (89)电导率仪 (91)生化培养箱 (93)电热鼓风干燥箱 (94)湿式防腐气体流量计 (96)数显恒温水浴锅 (98)SDSM-IV定硫仪1 范围1.1 测硫范围：0.01-20%1.2 控温范围：0-1250℃2 原理2.1通过采用经国家质量监督检验疫总局批准的标准物质做实验，所得结果与标准物质证书所示的标准值做比较。
岛津PDA系列直读光谱仪技术操作规程(自编)
岛津PDA系列直读光谱仪技术操作规程岛津PDA系列直读光谱仪是应用原子发射光谱分析原理，快速定量分析块状金属样品的化学成分的光电光谱仪。
1.分析原理样品在激发光源下被激发，其原子和离子跃迁发射出光，进入光学系统被色散成元素的光谱线。
对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系，采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。
2.术语2.1光谱：光谱是指电磁辐射按照波长（或频率）顺序排列形成的图谱。
2.2标准试样法：此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品（要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构）制作校准曲线。
根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线，然后激发待测试样，从工作曲线上计算出待测元素浓度。
2.3持久曲线法：此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发待测试样，从持久曲线上计算出待测元素浓度。
由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移，为此在实际分析中，每天（每班）必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正，即校准曲线标准化。
2.4控制试样法：由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异，使分析结果与实际含量有偏差。
在日常分析中，将控样与试样同时分析，通过控样分析值修正试样分析值，得到试样的分析结果。
2.5标样：标样要求质地均匀，稳定，有准确化学成分。
光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质，所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。
2.6标准化样：由于仪器状态的变化，导致测定结果偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，使用该样品对仪器进行标准化，使系统恢复到原始工作曲线状态。
标准化样应与标准材质接近，具有良好的均匀性。
两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。
2.7 控样：控样是指从日常生产分析中取得，与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同，有准确的化学成分的内部标样。
JS-GC-38量筒自校正规程
量筒自校正规程文件编号：BDBT/JS-GC-38 版本号:A/0 1.目的规范量筒的使用、自检等各环节的控制要求，保证计量仪器的有效使用，以确保量筒的检测精确度的持续性。
2.适用范围：适用于化验室过程检验/最终产品检验过程中所使用的量筒。
3.校准依据：JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》4. 职责化验室负责量筒的自校管理。
5.校准方法：5.1校准项目（表1）5.2 校准条件与设备：5.2.1 温度校准环境温度25±1℃，室内温度变化不超过2℃/h。
5.2.2 校准所用介质：蒸馏水。
5.2.3 所用设备：a．0．01g电子天平b．0~50℃温度计c．具塞称量瓶5.3 校准过程：5.3.1外观要求：a．量器应具有厂名或商标，标准温度，用法标记，标称总容量，准确度等标志；b．量器无影响计量读数的缺陷，包括集密的气线（气泡），破气线（气泡），擦伤，铁屑和明显的直棱线；c．分度线应清晰完整，平直均匀，且与器轴相垂直，相邻两分度线中心距离应大于1mm；d．流液嘴应逐渐向关口缩小，流液口必须磨平倒角或融贯，内孔不应偏斜，口边平整光滑，不得有粗糙和缺口，且与纵轴相垂直。
5.3.2 容量允差（衡量法）5.3.2.1 纯化水质量的标定：加纯化水至量筒，使液面达到最高刻度标线，将水倒入具盖碘量瓶内，称定称量杯与水的重量，扣除空瓶的质量，计算得纯化水的质量。
5.3.2.2 计算方法V校=V实-V读V实=M/ρM=M瓶+水-M瓶式中V校—校准点的校正值，mlV实—校准点实际容积，mlV读—校准点放出体积的读数，mlM —校准点放出水的重量，gM瓶+水—校准点放出水和瓶的重量，gM瓶—空瓶的重量，g表2 不同温度时水的密度与校正值（20℃）举实例说明：5.4 校准周期：一年量筒自校正记录校正者：审核者：。
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毛细管流变仪自校正规程
文件编号：BDBT/JS-GC-33 版本号:A/0 1.目的
制订毛细管流变仪的自校正规程，确保日常检测的准确性。
2.适用范围
本公司生产所用毛细管流变仪。
3.职责
品管部负责对本规程的实施负责，仪器设备管理员对本规程有效执行承担监督检查责任。
4.校正规程
4.1检定条件
温度：20±10℃,温度波动小于2℃
湿度：不大于80%RH
4.2检定方法
4.2.1测试前准备
a检查流变仪后视窗重锤，仪器是否水平，是否连接110V电源。
b一般情况下放入砝码4.5Kg，加连杆共5 Kg （连杆重0.5Kg），整个基座输出力为50 Kgf，口模选择1mm×10mm型号。
c检查空气压力是否为0.5Mpa,否则调整。
d打开电源，在计算机上打开联机软件。
4.2.2 标准样校对法
用标准物HIZEX 6200B HDPE校正。
⑴视所测Sample设定测试条件，POISE /200℃。
⑵将口模、口模固定器喷脱模剂后安装好，口模固定器拧紧后回拧两圈，活塞放入料筒预热，当温度达到设定值，稳定1h后拧紧口模固定器。
⑶称取1.8～2.0g待测Sample至试料槽，放上活塞将施压点紧固，迅速完成充填样品的操作，要求加料时间不超过30s。
⑷按“START”键，开始测定，预热120s听到提示音后，轻触“Air”两下排气，旋转压杆头，压实样品，待测试完成，记录屏幕显示的VI黏度，按“Abort”返回初始界面。
⑸测试完成后，取出活塞用细棉布清理干净。
标准物HIZEX 6200B HDPE粘度测定为30,000±3,000 POISE /200℃为合格。
4.3结果处理和周期：
根据上述自校项目的自校数据，判定其是否符合合格。
自校周期为一年，校正工作结束，记录于“毛细管流变仪自校正记录”中。
毛细管流变仪自校正记录表
校正依据： BDBT/JS-GC-33 记录编号：BDBT/PG-SB-14
校正员：审核员：。