在线气相色谱仪检定规程介绍分解

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气相色谱仪拆解-概述说明以及解释

气相色谱仪拆解-概述说明以及解释

气相色谱仪拆解-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述气相色谱仪是一种用于物质分离和分析的重要仪器,广泛应用于化学、医药、环境等领域。

它通过将待分析物挥发成气相,然后在载气的流动作用下通过填充在柱子中的固定相进行分离,最终通过检测器进行检测和定量分析。

气相色谱仪的拆解将有助于我们更深入地了解其内部构造和工作原理,为日后的维护和修理提供帮助。

本文将从气相色谱仪的原理、组成部分、工作过程和应用领域等方面对其进行深入探讨,以期能够全面了解这一重要的分析仪器。

1.2文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容:文章结构部分是对整篇文章的组织和框架进行介绍。

通过清晰的结构,读者可以更好地理解文章的内容和逻辑关系。

本文的结构分为引言、正文和结论三个部分。

引言部分是文章开篇的部分,主要介绍了气相色谱仪的背景和重要性。

文章的引言部分将从概述、文章结构和目的三个方面进行阐述。

概述部分简要介绍了气相色谱仪的定义和作用。

通过对气相色谱仪的概况进行描述,读者可以对其有一个整体的了解。

文章结构部分还包括对文章的整体框架进行介绍。

通过明确的顺序和标题,读者可以更好地理解文章的组成部分和内容。

最后,文章结构部分还需明确阐述文章的目的。

即通过对气相色谱仪的拆解来深入了解其原理、组成部分、工作过程和应用领域。

并且,本文还将对气相色谱仪的重要性进行总结,展望其未来的发展,并提出进一步研究的方向。

通过清晰的文章结构,读者可以更好地理解本文的内容,并在阅读过程中能够有条理地掌握文章的主要观点和论证过程。

1.3 目的本文的目的是对气相色谱仪进行拆解,以帮助读者更深入地了解气相色谱仪的工作原理、组成部分、工作过程以及应用领域。

通过对气相色谱仪的拆解过程的详细描述,读者将能够全面了解气相色谱仪的各个方面,并对其性能和功能有更深入的认识。

通过拆解气相色谱仪,我们将深入了解其内部结构和组成部分的作用。

我们将详细描述气相色谱仪的主要组成部分,例如进样系统、色谱柱、检测器等,并解释它们在气相色谱分析中的功能和重要性。

气相色谱仪检定操作规程

气相色谱仪检定操作规程

标题
气相色谱仪检定操作规程
6.2.2 分析天平:最大称量量不小于 100g,最小分度不大于 1mg;
6.2.3 铂电阻温度计:测量范围 0~250℃,最小分度不大于 0.1℃;
6.2.4 数字多用表:电压测量不确定度 5uV,电阻测量不确定度 0.04Ω(电流 1mA).
6.3 标准物质
正十六烷-异辛烷溶液。
标题
气相色谱仪检定操作规程
1 目的
明确气相色谱仪系统检定操作程序,规定系统检定周期及检定标准,以便定期对气相色谱
系统进行性能检查,确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。
2 职责
2.1QC 主管负责气相色谱仪检定计划的编制。
2.2 分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。
3 适用范围
适用于质量部气相色谱仪的内部检定。
4 系统组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID 检测器和数据处理系统组成。
5 计量性能要求
柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移和检测限的检定均应符合下表要求。
检定项目 柱箱温度稳定性(10min) 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 检测限 定性重复性 定量重复性
技术指标
≤0.5% ≤2.0% ≤1×10-12A ≤1×10-11A/h ≤5×10-10g ≤1.5% ≤3.0%
7 检定项目和检定方法
7.1 一般检查
7.1.1 在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
7.1.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯正常工作。
7.2 温度检定
7.2.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上,然后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa (4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。

2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。

注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。

3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。

当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。

调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。

层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。

开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。

升温情况可由测温毫伏表读得。

汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为 0-200V。

汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。

氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。

测温的显示仪表为一测温毫伏计。

层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程

JJG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 700—1999气相色谱仪Gas Chromatogrph1999—05—14发布1999—09—01实施国家质量监督检验检疫总局发布气相色谱仪检定规程Verification Regultion ofJJG 700—1999Gas Chromatograph本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准,并自1999年09月01日起施行。

归口单位:全国物理化学技术委员会起草单位:国家标准物质研究中心本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释本规程主要起草人:金美兰(国家标准物质研究中心)徐蓓(国家标准物质研究中心)目录1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1)2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1)3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2)4 检定项目和检定方法 (3)5 检定结果处理和检定周期 (8)附录A 微量注射器的校准 (9)附录B 载气流速的校准 (10)附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11)附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)气相色谱仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。

氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。

1 概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。

根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

气相色谱仪新旧检定规程的解读

气相色谱仪新旧检定规程的解读
2 计 量 器具 控制
4 . 2 温度 检定 与 旧规程 相 比 , 新 规程 中柱 箱 温 度稳 定 性 注 释 了采
用密 封式 柱箱 的仪 器不 做 此 项 , 在 程 序 升温 重 复 性 检定
中初 温 由 5 0 ℃改 为 6 0 ℃ 并 注释 了没有 程 序升 温 功 能 的
与 旧规程 相 比 , 新 规 程 明 确 了载 气 纯 度 一 般 不低 于 9 9 . 9 9 5 %, 燃 气 和助燃 气 不 得 含 有 影 响仪 器 正 常工 作 的 物质 , 增 加 了微 量 进 样 器 最 大 允 许 误 差 (±1 2 %) , 增 加 了铂 电 阻 的 测 量 范 围 ( 不小于 3 0 0 ℃) 和 最 大 允 许 误 差 ( ±0 . 3 o C) , 增加 了 流 量 计 的测 量 范 围 ( 0~1 0 0 ) m / _ / m i n
5 附录
与 旧规程 相 比 , 新规 程 删减 了衰减 器 的换挡 误差 , 增
加 了电子 捕获检 测 器 ( E C D) 以 Hz 为 输 出信 号 时 的基 线
噪声 和 漂 移 的指 标 ( 基线 噪 声 ≤5 H z , 基线漂移 <  ̄2 0 H z /
3 0 m i n ) , 增 加 了 自动 进样定 性 重 复性 要 求 ( ≤1 %) , 规 定
求 已难 以满足 该类 仪器 检定 工作 的需 要 。中 国计量科 学
研 究 院胡 树 国等 专 家 对 规 程 进 行 了修 订 , J J G 7 0 O一2 0 1 6
表1 新I B规 程 中 主 要计 量 性 能 差 异
《 气相 色谱 仪 检 定规 程 》 已于 2 0 1 6年 1 2月 2 7 日正式 施 行 。本 文 通过 比较 新 旧规 程 , 从 以下 方 面 解 读 了其 中 的

GS-101G气相色谱仪校验规程

GS-101G气相色谱仪校验规程

GS-101G气相色谱仪校验规程
1 目的
借由适当的程序,规范气相色谱仪在校准时具体的操作方法,确保校准人员在执行实际校准时有法可循。

2 校验条件
环境操作温度:5~35℃:湿度:(20~85)%RH
3 校验项目
精密度、准确度。

4 校验方法
4.1操作方法
4.1.1校正温度:柱箱温度70℃,FID温度:150℃
4.1.2校正条件:通道一:载气:0.18MPa,氢气:0.17MPa,空气:0.1MPa
通道二:载气:0.12MPa,氢气:0.13MPa,空气:0.09MPa 4.1.3建立标准样
1 、数据采集完毕,停止采样---进入转入在处理
2 、缺省方法
3 、方法---自动噪声,谱图处理---(谷谷基线,删除峰,添加峰,改变峰起点,终点等)。

4 、定量基准--- 峰面积定量方法---外标法
5 、样品设置---单位ug∕L
6 、方法---输入组分浓度---校正(移去标样,加入当前谱图)
7 、预览(没有错误)---另存方法
4.1.4 评价标准
连续进行6次分析,保留时间RSD<5‰,峰高及面积RSD<2%,面积百分比RSD <1%。

5 校验周期: 1年。

气相色谱仪操作使用检定校准方法

气相色谱仪操作使用检定校准方法

气相色谱仪操作使用检定校准方法摘要:气相色谱仪是一种高灵敏度、高效率、试样少的高精度仪器,它广泛应用于医学、化学、环境监测等各个领域。

在实际应用中,相关人员必须严格遵守有关规定,并按操作规程使用气相色谱仪,以确保分析结果的准确性本文。

首先对气相色谱仪进行了简单的综述,包括其结构、原理等,并对其操作和使用进行了综述,并对其校准和检定方法进行了介绍,以期为以后的气相色谱仪的推广提供参考。

关键词:气相色谱仪;操作使用;检定校准引言色谱技术是现代仪器分析的一个关键分支,它不仅能快速、准确、快速地测定各种物质的含量,而且还能用于分离和制备各种物质。

目前,该技术已经广泛用于石油炼制、石油化工、制药、生物化工、环境监测等行业。

随着市场的日益增长,气相色谱仪的制造商越来越多,新型的仪器也层出不穷,其质量的优劣将直接影响到分析的精度。

其结果的正确性将对制造商和用户的经济利益产生重要影响。

因此,仪器的计量检定工作涉及的范围很大,这就对其进行的计量检定校准工作也有较高的需求。

一、气相色谱仪概述(一)基本构造任何一种气相色谱仪的结构都是一样的。

同时,进样器、气化室和加热系统等组成为进样系统,能将被检测的气体输送到色谱柱中。

该分离体系是一种能够对样品组分进行分离的心脏。

该系统能够检测到组分转换成电信号,并能充当眼睛,而温控以及记录系统主要负责的就是控制温度、记录检测信号的重要作用。

(二)工作原理在使用气相色谱仪时,一般都是对混合气体进行检测,而不知道其组成,因此必须先将其分离,然后再进行下一步的检测。

气相色谱仪可以通过各种气体的理化物质来进行分离,样品会被送入色谱柱中,由于色谱柱中包含了固定相,因此在流动相与固定之间存在着一个相对稳定的平衡。

通常,被检测的气体处于流动状态,并处于一种稳定的状态。

气相色谱仪内装有检测器,它能检测出样品中的某些物质,并产生与之对应的电子信号,对其进行放大和记录。

二、气相色谱仪操作及使用方法本文章主要是以Agilent6890气相色谱仪为实例,介绍了启动、进样、积分和关机四个主要步骤。

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程

标准文件1、目的Objective:建立气相色谱仪检定规程,确保校验工作规范、顺利进行。

2、范围Scope:适用于本公司气相色谱仪(FID检测器)的检验。

3、职责Responsibilities:3.1 工程项目部负责制定本规程,工程项目部经理、QA负责监督本规程的实施,技术监督局及其委托有相关资质单位或经培训合格的计量人员对本规程的实施负责。

4、定义Definition:无。

5、程序Procedures:5.1 检定条件和仪器安装要求5.1.1检定环境5.1.1.1环境温度:5℃~35℃,环境相对湿度:20%RH~85%RH。

5.1.1.2室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。

5.1.2仪器安装要求5.1.2.1仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。

5.1.2.2气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管。

5.2 检定设备5.2.1 秒表:分度值≤0.01s。

5.2.2 注射器:满量程10μl。

5.2.3 空盒气压表:测量范围800hPa~1060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。

5.2.4 流量计:测量不确定度≤1%。

5.2.5 铂电阻温度计:(Pt100)准确度≤0.3℃5.2.6 数字多用表:电压测量不确定度5μV,电阻测量不确定度0.04Ω(电流1mA),或色谱仪检定专用测量仪。

以上计量器具需检定合格。

5.3 标准物质:苯—甲苯标准溶液(注:应使用经国家计量行政部门批准颁布,并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质)。

5.4 检定项目和检定方法5.4.1一般检查5.4.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,上次检定表示,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

5.4.1.2 在通常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。

气相色谱仪检定规程

气相色谱仪检定规程

附 录A 附 录B 附 录C 附录D
微量注射 器的校准 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ , ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… 1 5 3 6 载气流速的校正 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… 1 5 3 7 检定证书 和检定结果通知书 ( 背面) 格式 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ , ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… 1 5 3 7 气相色谱仪检定记录 , ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… 1 5 3 7
本规程委托起草单位负责解释 本规 程起草人 : 金 美兰 ( 国家标准物质研究 中心 )
徐 蓓( 国 家标准物质研究中 心)
1 5 2 8


1 概述 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… 1 5 3 0 2 技术要求・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ , ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… 1 5 3 0 3 检定条件 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ … 1 5 3 1

气相色谱仪操作指南

气相色谱仪操作指南

气相色谱仪的操作步骤如下:
样品制备:根据待测样品的特点进行样品制备,如果是有机化合物,可以采用溶解、提取等方法制备样品溶液。

为了避免杂质干扰,样品的纯度和含量应该尽可能高。

样品进样:将制备好的样品溶液用自动进样器进入气相色谱仪的进样口,如果没有自动进样器,也可以使用手动进样器手动加入样品。

分离和检测:样品溶液被进入色谱柱中,并且通过加热、蒸发、冷凝等方式将样品分离成不同的组分,然后进入检测器进行检测。

检测器的类型包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)等等,根据测试目标和样品特性选择不同类型的检测器。

数据处理:通过电子积分器或其他定量方法对峰面积或峰高等数据进行测量和分析,可以得到样品中各组分的含量。

维护仪器:使用完毕后要彻底清洗、维护、保养气相色谱仪,保持仪器的良好状态。

以上就是气相色谱仪的基本操作步骤,供您参考,具体操作请根据实际情况加以调整。

气相色谱仪校正规1

气相色谱仪校正规1

气相色谱仪校正规程1.目的为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。

2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。

3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。

3.2由质检主管负责监督检查。

4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化(FID)检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体)内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。

在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。

6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV6.1.3TCD灵敏度AFC测定6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。

气相色谱仪校准标准操作规程

气相色谱仪校准标准操作规程

气相色谱仪校准的标准操作程序目的:明确气相色谱仪校准的标准操作程序。

范围:适用于xxx室气相色谱仪定期再验证。

职责:分析室:负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。

使用操作程序:1.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2015年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪(JJG700-1999)》2.仪器环境2.1.检验室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。

2.2.室温在10℃~30℃,室内相对湿度≤85%。

2.3.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。

2.4.气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管。

3.所用的检定仪器情况6. 6.1. 温度检定6.1.1. 柱箱温度稳定性检定将数字温度计探头固定在柱温箱内,分别设定柱箱温度为70℃、150℃、220℃,加热升温,待温度稳定后,观察10min ,每变化一个数记录一次,求出最大值与最小值所对应的温度差值。

其差值与10min 内温度测量的算数平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。

可接受标准:其差值与10min 内温度测量的算数平均值的比值不得过0.5% 6.1.2.程序升温重复性检定按6.2.1.的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。

选定初温50℃,终温200℃。

升温速率10℃/min 。

待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定。

此实验重复2-3次,结果按下式计算相对偏差:相对偏差=%100minmax ⨯--tt t式中:m ax t ——相应点的最大温度(℃) min t ——相应点的最小温度(℃) -t ——相应点的平均温度(℃)可接受标准:最大相对偏差不得过2% 6.2. FID 检测器性能检定 6.2.1. 检定条件照上述检测器性能检定条件,柱箱温度调整为160℃保持30min ,待基线稳定后记录30min ,测量并计算基线噪音和基线漂移(可用性能报告+噪音报告模板直接读取数据)。

气相色谱仪检定操作规程

气相色谱仪检定操作规程

分析型气相色谱仪检定规程 JJG 021——19961. 前言本规程参照国际法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:国际建议和国际文件与表述规则,JJG1002-84国家计量检定规程编写规则,和GB3100-93国际单位制及其应用编写。

2. 范围本规程适用于各种实验室分析型气相色谱仪(以下简称仪器)的检定。

2.1 原理气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同,由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器,根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

2.2 构成仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

3. 计量单位本规程使用的计量单位见GB3100-3102-93量和单位4. 计量要求4.1 计量特性4.1.1 新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符,且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。

4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。

5. 技术要求5.1 外观要求仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。

5.2 安装条件5.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,仪器接地良好。

5.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。

橡皮管仅可用于排废气管路。

5.3 检定环境5.3.1 电源电压:220V±10V,50Hz。

5.3.2 环境温度:5℃~35℃,环境相对湿度小于85%。

5.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体,氢气钢瓶置室外,室内无强烈的机械振动。

室内存放的其它钢瓶应固定。

5.4检定设备5.4.1 秒表:分度值≤0.01s。

5.4.2 注射器:满量程10μl,需校准,校准方法见附录A。

气相色谱仪实施细则

气相色谱仪实施细则

气相色谱仪实施细则一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

为了确保气相色谱仪的正常运行和准确分析结果,制定本实施细则,明确气相色谱仪的操作流程、维护要求和安全措施。

二、操作流程1. 准备工作(1) 检查气相色谱仪的电源是否正常,仪器的连接线是否坚固。

(2) 检查气源和燃气的供应是否充足,并确保其纯度符合要求。

(3) 打开气相色谱仪的电源开关,待仪器自检完成后,进入下一步操作。

2. 样品准备(1) 根据需要分析的样品类型,选择合适的样品处理方法,如提取、纯化等。

(2) 将样品溶解于适当的溶剂中,并进行必要的稀释。

(3) 避免使用含有杂质的溶剂,以免对仪器造成伤害。

3. 仪器设置(1) 打开气相色谱仪的软件,并进行相关设置,如进样量、温度程序等。

(2) 根据样品的性质和分析要求,选择合适的柱子和检测器,并进行安装。

(3) 设置气相色谱仪的初始温度和保持时间,确保仪器在适宜的工作状态下运行。

4. 样品进样(1) 使用适当的进样方式,如自动进样器或者手动进样器,将样品注入气相色谱仪。

(2) 控制进样量,避免过量进样导致柱子阻塞或者检测器过载。

5. 分析过程(1) 启动气相色谱仪的运行程序,开始样品的分离和检测过程。

(2) 监控色谱图的形成情况,确保峰形对称、峰高适中,并记录相关参数。

(3) 根据需要,可以进行多次重复分析,以获得更准确的结果。

6. 数据处理(1) 使用专业的数据处理软件,对色谱图进行峰识别和峰面积计算。

(2) 根据样品的特性和分析要求,进行峰的定性和定量分析。

(3) 记录分析结果,并进行必要的统计和比较。

三、维护要求1. 仪器日常维护(1) 每日使用完毕后,关闭气相色谱仪的电源,并进行仪器的清洁和整理。

(2) 定期检查气源和燃气的供应情况,确保其充足和纯度达标。

(3) 定期对气相色谱仪进行校准和维护,确保仪器的准确性和稳定性。

2. 柱子和检测器的维护(1) 根据使用情况,定期更换柱子,避免柱子老化或者污染影响分析结果。

在线气相色谱仪检定规程介绍

在线气相色谱仪检定规程介绍
地高精度的分析。天然气的组分在贸易交接计量中主要有四大作用:
1、计算天然气的压缩因子Z,从而计算天然气的密度:
MmwP
ZRT
天然气压缩因子Z,理想气体是1,实际气体则可以通过多种方 法计算而得。
天然气组分的作用
2、计算天然气的摩尔分子量 ,从而计算天然气的密度
天然气组分的作用
3、天然气单位热值的计算 GB/T 22723-2008
标气在色谱仪运用中的作用
标准气体在色谱仪运用中作用极其重要,标准气就象天平 的砝码,其精度的高低直接影响到色谱仪的分析结果精度, 进而影响天然气贸易交接的数量与质量判定。
有好的色谱仪必需要有好的标气,才能达到精确分析的目 的。
标准气按证书划分,一般分为一级和二级。
相关的气相色谱标准
ASTM 1945
检定内容
10、 分析时间 针对天然气输送的过程,每分钟要有上千立方米的 流量的实际状况,要求在线色谱仪实时监控,仪器分析 的时间必须要快速完成,因此规程引入了分析周期的指 标,具体计算是在正常工作条件下,由仪器自动采样分 析,记录仪器从进样开始到报出分析结果的时间,天然 气贸易交接的仪器分析周期应控制在6min以内。
A----------正丁烷的峰面积的算术均,us·s FC----------校正后的载气流量, ml/min
检定内容
6 、分离效果 分析校准标准气,正丁烷和异丁烷的分离度R≥1.0。 在线气相色谱仪中色谱柱是重要的组成部分,其目 的是评价色谱柱的指标。以天然气型仪器为例具体说明 ,采用天然气标准物质进行色谱分析,通过色谱图分别 得到为正丁烷和异丁烷色谱峰的保留时间(tR 1 ,tR2 )和色谱峰的峰底宽(W1,W2), 运用分离度的公式 计算得到色谱柱的分离度,要求分离度(R)不小于1.0 。

气相色谱仪检定(仪器仪表学会)2

气相色谱仪检定(仪器仪表学会)2
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ECD检测限的计算公式
D=2NW/AFc 式中:D——ECD检测限(g/ml); N——基线噪声(mV); W——丙体六六六的进样量(g); A——丙体六六六峰面积的算术平均值
(mV·min); FC——校正后的载气流速(ml/min)。
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10.NPD检测限检定
按要求的检定条件,选择量程灵敏档和 适当的衰减,用微量注射器注入1~2μl浓度 为10ng/μl的偶氮苯-10ng/μl马拉硫磷-异辛烷 混合溶液。连续进样6次,计算偶氮苯(或 马拉硫磷)峰面积的算术平均值。
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FID检测限计算公式
D=2NW/A
D——FID检测限(g/s); N——基线噪声(A); W——正十六烷或甲烷的进样量(g); A——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值
(A·s)。
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8.FPD检测限检定
按要求的检定条件,使仪器处于最佳运 行状态,待基线稳定后,用微量注射器注 入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷—无水乙醇 溶液。进样1μl~2μl,连续进样6次。记录硫 或磷的峰面积。
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1. 载气流速稳定性检定
选择适当的载气流速,待稳定后,用 流计测量,连续测量6次,其平均值的相 对标准偏差不大于1%。
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2. 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多 用表(或色谱仪检定专用测量仪)上,然 后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定 柱箱温度为70℃。加温度稳定后,观察 10min,每变化一个数记录一次,求出数字 多用表最大值与最小值所对应的温度差值。 其差值与10min内温度测量的算术平均值的 比值,即为柱箱温度稳定性。
一般来说,近年来新生产的气相色谱仪, 尤其是安捷伦公司和岛津公司的气相色谱 仪,开机后40分钟即可进行检定。而对于 七、八十年代生产的国产色谱仪,一般需 要稳定两小时以上。特别是电子俘获检测 器则需要稳定更长的时间方可进行检定。

GC检定规程

GC检定规程

MV_RR_CNG_0171 气相色谱仪检定规程1. 气相色谱仪检定规程说明编号JJG 700-1999名称(中文)气相色谱仪检定规程(英文)Verification Regulation of Gas Chromatograph归口单位全国物理化学技术委员会起草单位国家标准物质研究中心主要起草人金美兰(国家标准物质研究中心)徐蓓(国家标准物质研究中心)批准日期1999 年05 月14 日实施日期1999 年09 月01 日替代规程号JJG 700-1990适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。

氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。

主要技术要求1 技术指标是否分级否检定周期(年)2附录数目4出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.气相色谱仪检定规程摘要1 概述气相色谱仪(以下简称仪器) 是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。

根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

2 技术要求2.1 技术指标2.1.1 新制造仪器的柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。

载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定,应符合本规程表1中的技术指标。

表1 气相色谱仪的主要技术指标技检测器术名称指标检定项目TCD FID FPD NPD ECD1 载气流速稳定性(10 min) 1%—————— 1%2 柱箱温度稳定性(10 min) 0.5%0.5%0.5%0.5%0.5%3 程序升温重复性2%2%2%2%2%4 基线噪声≤0.1mV ≤1×10-12A ≤5×10-12A≤1×10-12A ≤0.2mV5 基线漂移(30 min) ≤0.2mV ≤1×10-11A ≤1×10-10A ≤5×10-12A ≤0.5mV6 灵敏度≥800mV·ml/mg ————————表1(续)技术检测器指标名称检定项目TCD FID FPD NPD ECD≤5×10-10g/s(硫)5×10-12g/7 检测限—— 5×10 g/s(氮) -10g/s≤1×10-10g/s(磷)1×10-11g/s(磷)≤5×10-12g/ml8 定量重复性3%3%3%3%3%9 衰减器误差1%1%1%1%1%2.1.2 使用中和修理后仪器的技术指标,应符合本规程表1中的技术指标。

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天然气组分的作用
2、计算天然气的摩尔分子量 ,从而计算天然气的密度
天然气组分的作用
3、天然气单位热值的计算 GB/T 22723-2008
A.直接燃烧法 天然气单位热值CV B.间接测量法
在线 V在线 V标体= 标准
25/0 15/0
色谱组分 ISO6976
0/0
15/15 25/20 20/20
需要储存和传输到控制间,需要保证仪器的有效使用,
提出了新名词数据捕获率,主要是检测仪器的有效工作 时间和数据储存的功能。
检定内容
1、一般性检查
首先检查校准仪器的外观是否合格,记录仪器的名
称、型号、生产厂家、出厂编号等信息。检查仪器是否 符合安装要求,并记录校准环境的环境条件及地点。
检定内容
2、载气流速的稳定性
的计量技术机构进行检定有较高的难度;为保证计量器具
测量结果的准确一致,在中国石化范围内建立一套在线气 相色谱仪计量标准装置是十分必要的。
计量标准装置的组成
天然气在线气相色谱仪计量标准由气体流量计、数字温
度计、天然气标准物质等组成。气体流量计用于检定载
气流量的稳定性;数字温度计用于检定柱箱温度的稳定 性;天然气标准物质用于检定色谱柱的分离度、检测器 的灵敏度、检测限和定性、定量重复性。

ASTM 1945
Standard Test Method for Analysis of Natural gas by Gas Chromatography

ISO 6974
Natural gas – Determination of composition with defined uncertainty by Gas Chromatography
daniel 570、Siemens公司Sitrans CV和Elster公司的
EnCal3000型气相色谱仪。主要技术指标见下表。
三、规程内容介绍
检定背景
JJG1055《在线气相色谱仪》检定规程发布以后,为在 线气相色谱仪的检定提供了法制依据。由于天然气站场属 于易燃易爆场所,对检定的操作提出了较高的安全要求, 且在线气相色谱仪检定时间较长(约8h),请法定及授权
在线气相色谱仪检定规程介绍
裴全斌
中国石化天然气计量站 中国石化天然气分公司计量研究中心 二〇一五年六月三日
主要内容
一、规程背景简介 二、在线气相色谱仪的作用 三、规程内容介绍
一、规程背景简介
背景简介 天然气作为清洁能源的广泛使用; 天然气的贸易计量模式的改变; 体积模式 能量模式 开展在线气相色谱仪计量检定是当务之急。
检定内容
规程中计量性能包括六项,分为载气系统、温度系 统、色谱柱、检测系统、整机性能和数据传输系统。规 程与实验室台式气相色谱仪检定规程的计量性能设置有
相同的地方,如载气系统、温度系统和检测系统(热导
检测器) , 规程中特意设置了色谱柱、整机性能和数据 传输系统的计量性能要求,突出在线气相色谱仪的特点 。
选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,
连续测量6次,并计算平均值的相对标准偏差。
检定内容
3、 柱箱温度的稳定性检定
在柱箱工作温度范围内,选定一个常用的温度点,
待温度稳定后,记录柱箱自有温度计的示值,每一分钟 记一次,记录10分钟,温度示值中最大值与最小值之差 即为柱箱温度的稳定性。
检定内容

AGA Report No. 8 / API MPMS 14.2

Compressibility Factor of Natural Gas and Related Hydrocarbon Gases Analysis for Natural Gas and Similar Gaseous Mixtures by Gas Chromatography
标气在色谱仪运用中的作用
标准气体在色谱仪运用中作用极其重要,标准气就象天平 的砝码,其精度的高低直接影响到色谱仪的分析结果精度, 进而影响天然气贸易交接的数量与质量判定。 有好的色谱仪必需要有好的标气,才能达到精确分析的目 的。 标准气按证书划分,一般分为一级和二级。
相关的气相色谱标准
Cv
MJ/m3 MJ/kg
E=C v V标体
20/20 燃烧温度/计量温度
天然气组分的作用
4、色谱仪数据判断天然气质量
合同规定甲烷(CH4)不低于X 硫化氢和总含硫量 (H2S,TS)不高于X
天然气的热值(Cv)不高于X不低于Y
天然气的韦伯指数 不高于X不低于Y
二氧化碳及氮气 (CO2;N2)不高于X
4 、基线噪声和基线漂移
观测检测器输出电压或记录仪检测输出信号基线
30min,并计算基线噪声和基线漂移。
检定内容
5 、灵敏度的检定
对于热导池检测器,调节仪器待仪器稳定后,通入
标准物质做色谱分析,连续测量 3次,按下列公式计量 测量正丁烷的灵敏度: STCD =AFC/m 式 中 : STCD------------ 热 导 池 检 测 器 的 灵 敏 度 ,

GPA 2261–Βιβλιοθήκη ISO 12213

Natural gas -- Calculation of compression factor Part 2: Calculation using molar-composition analysis
常用在线气相色谱仪
目前,在天然气管道上常用的在线气相色谱仪主要包括:
二、在线气相色谱仪的作用
天然气贸易交接
天然气热值测量方法与溯源
天然气组分的作用
色谱仪在天然气贸易交接中的作用就是对天然气的组分进行定性及定量
地高精度的分析。天然气的组分在贸易交接计量中主要有四大作用:
1、计算天然气的压缩因子Z,从而计算天然气的密度:
M mw P ZRT
天然气压缩因子Z,理想气体是1,实际气体则可以通过多种方 法计算而得。
检定内容
在此其中需要重点说明的是引入了分离度和数据捕
获率的指标。对于在线气相色谱仪,色谱柱安装好后需
要用至少5年以上,因此色谱柱在规程中是作为仪器的 一部分,而不是仪器的消耗品,因此针对色谱柱设置了 分离度的指标。数据传输系统设立了数据捕获率的指标 ,是由于在线气相色谱的工作环境是野外工作,数据是
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