气相色谱仪校验规程

气相色谱仪校验规程

编制部门：仪器维修小组

施行日期：

起草：张明辉日期：审核：日期：核准：日期：

1. 目的（Objectives）

本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。

2. 范围（Scope）

本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。

3. 定义（Definition）

无

4. 职责（Responsibilities）

4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。

4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。

4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。

5. 引用标准（Reference Standards）

5.1. 《中国药典》（2015年版）

5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版

5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification

5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程

6. 材料（Resource）

6.1. 皂膜流量计

6.2. 数显式温度探头

6.3. 正十六烷-异辛烷溶液

6.4. 苯-甲苯溶液

7. 流程图（Flow Chart）

无

8. 内容（Contents）

8.1. 校验项目及可接受标准

8.2. 校验前准备

8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。

8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。

8.3. 外观检查

8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。

8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

8.4. 校验方法

8.4.1. 流速稳定性校验

8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。

8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。

8.4.2. 柱箱温度稳定性

8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用

为单一温度点，可以仅校正该温度点)。将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。

8.4.2.2. 柱温箱温度稳定性填入记录。

8.4.3. 程序升温重复性校验

8.4.3.1. 按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定，选定初温50℃，终温200℃。升温速率10℃/min左右，流速为1.0ml/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。重复3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%，结果如下式计算：8.4.3.2.

式中：——相应点的最高温度℃；

——相应点的最低温度℃；

——相应点的平均温度℃。

8.4.3.3. 程序升温重复性校验填入记录。

8.4.4. 顶空进样器的校验

8.4.4.1. 温度设定值误差的校验

把已校验的数显温度计探头分别固定在顶空炉中，分别设置炉温为80℃、定量环温度为100℃，管路温度为110℃进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待测温仪指示温度稳定30min后，记录温度显示值，每隔5分钟测一次，每个温控点测定30min，求出算术平均值。平均值与设定值之差为设定值误差。

8.4.4.2. 计算：

式中：t1：测得温度的平均值℃；

t2：设定值℃。

8.4.4.3. 进样重复性的校验

1)色谱条件：色谱柱：毛细管柱，HP-5，长30米，内径0.32毫米，膜厚度为0.5微米；载气：氮气；载气流速：4mL/min ；进样方式：不分流；检测器：FID 。

2)标准溶液：称取正十六烷约50mg 置于100mL 量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即可。

3)测试：按上述色谱条件设定参数，分别取10mL 标准溶液，分别置于6个样品瓶中，选定初温160℃，按仪器说明书操作，通电升温，待仪器稳定后，分别顶空进样，记录色谱图，记录正十六烷峰面积，计算RSD 值。

8.4.5. TCD 性能校验

8.4.5.1. 基线噪声和基线漂移校验

1)柱箱温度70℃，气化室温度120℃，检测室温度100℃，毛细管检测采用不分流进样，选择合适的灵敏度，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，记录色谱图，记录30分钟，测量并计算噪声和基线漂移。

2)基线噪声及基线漂移结果填入记录。

8.4.5.2. 灵敏度校验

1)在8.3.5.1的色谱条件下，待仪器基线稳定后，用微量注射器注入1ul 浓度为5mg/ml 或50mg/ml 的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯的峰面积，计算灵敏度。

1) 2)计算公式： W F A S C TCD /⨯=

式中：TCD S ——TCD 灵敏度（mV •ml/mg ）

A ——苯的峰面积算术平均值(mV •min)

W ——苯的进样量（mg ）

C F ——校正后的载气流速 (ml/min)

3)结果填入记录

8.4.6. FID 性能校验

8.4.6.1. 基线噪声和基线漂移校验

8.4.6.2. 柱箱温度160℃，气化室温度230℃，检测室温度230℃，毛细管检测采用不分流进样，量程选最佳档，点火并稳定后，记录色谱图，记录30分钟，测量并计算噪声和基线漂移。

8.4.6.3. 检测限

8.4.6.4.色谱条件同8.4.6.2，待仪器基线稳定后，用微量注射器注入1l 浓度为10ng/ul 或10nmg/ul 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积，计算检测限。

计算公式：A NW D FID /2

式中：FID D —FID 检测限（g/s ）

N —基线噪声（A ）

W —正十六烷的进样量（g ）

A —正十六烷的峰面积的算术平均值（A •s ）

8.4.6.5. 结果填入记录。

8.4.7. 定量重复性校验

TCD 定量重复性以8.3.5.2下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差RSD 。FID 定量重复性以8.4.6.4下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差RSD 。依下式计算：

式中：RSD ——相对标准偏差（%）；

n ——测量次数；

——第i 次测量的峰面积；

——n 次进样的峰面积算术平均值；

I ——进样序号。