气相色谱仪校准规范
GC-MS校准规范
台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1、术语和计量单位：分辨力（resolution）：分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度（半峰宽）表示，记为W1/2，单位是u。
基线噪声（baseline noise）：基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
信噪比（signal-to-noise ratio）：待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。
质量色谱图（mass chromatography）：质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱，称为质量色谱图。
质量准确性（mass accuracy）：仪器测量值对理论值的偏差。
u（atomic mass unit）：原子质量单位。
2、概述GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。
样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。
不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。
通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。
GC-MS主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。
主要技术指标4.1 实验环境4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
4.1.2 实验室温度：15~27℃4.2 标准物质和试剂4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg/ul4.2.5 异辛烷或正辛烷：HPLC级或同等级别。
4.3 校准设备4.3.1 微量注射器：10ul4.3.2 气相色谱一、仪检定专用测量仪。
5 校准项目和校准方法5.1 外观检查仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。
气相色谱仪自校正规程
气相色谱仪自校正规程1目的通过规定气相色谱仪的校正方法、校正周期，以保证气相色谱仪的精密度和准确度可以达到预期的检验分析效果。
2范围本规程适用于Agilent7820A、7890A型气相色谱仪和天美GC7900色谱仪。
3职责3.1质量保证部负责人负责确定校正日期。
3.2仪器校准的数据审核，复核工作由主管技术员负责。
3.3校准人员对校准操作必须规范，必须保证校正数据的客观真实性。
3.4色谱仪校准工作人员必须熟练掌握仪器的正常操作规程，包括仪器的开关机、色谱数据处理系统、并具有一定数据分析的能力、熟悉《校正频率表》中分析项目、指标、并且有较强的工作责任心的人员负责，校准工作由部门领导安排相关人员校准。
4外部校验4.1气相色谱仪的外部校验定期由国家计量检定部门或有资质的校验单位校验一次。
4.2校验周期：每年±30天一次。
5内部校验项目5.1标准样品校验仪器分析准确性根据样品及仪器型号不同，把仪器分为两类，第一类是Agilent7820A、7890A型气相色谱仪，二类是GC7900气相色谱仪。
5.1.1Agilent7820A/7890A型气相色谱仪，采用面积外标法校正，标准样品为外购或公司自制高纯产品（指定已知样品），数据处理系统为 EZChrom Elite和Chemstation工作站。
5.1.2GC7900气相色谱仪，采用面积归一法校正，标准样品为外购或公司自制高纯产品（指定已知样品），数据处理系统为 D7900P工作站。
5.1.3色谱纯度的校准方法以连续进针3次的测试结果与标准品进行比对评价，色谱数据处理部分软件参照《色谱仪使用规程》。
5.1.4标准品保质期➢标准品保质期为3个月，采用室温保存。
➢使用时应注意经常更换，避免交叉污染。
➢标准品到保质期后应马上更换新的标准品➢记录《标准品领用台账》5.1.5 校准数据的评判标准样品主含量峰面积或峰高百分比变化情况，要求主峰面积（峰高）百分比误差范围 在±0.02%之间(天美)和±0.002%（安捷伦仪器）。
气相色谱仪检定规程 jjg 700 -回复
气相色谱仪检定规程jjg 700 -回复气相色谱仪检定是保障分析仪器准确性和可靠性的重要环节。
根据国家技术监督局发布的《气相色谱仪检定规程JJG 700》，本文将详细讨论气相色谱仪检定的步骤和方法。
一、前期准备在进行气相色谱仪检定之前，需要进行一些前期准备工作。
首先，确定检定方法和测量范围，根据具体需要选择合适的检定方法。
其次，确认检定设备和仪表的准确性。
这包括检查气相色谱仪的仪器外观是否完好，接线是否正确，气源等设备是否正常运行。
二、检定设备校准在进行气相色谱仪检定之前，需要将检定设备进行校准。
校准的目的是确认检定设备的准确性和稳定性。
常用的校准设备包括温度计、流量计、标准样品和标准气体。
1. 温度计校准：将温度计放入恒温水浴中，根据标准温度值和仪器显示值的变化，计算出温度计的误差，并根据误差进行修正。
2. 流量计校准：使用标准流量计进行校准，将标准流量计与被检流量计相连，调整被检流量计的指示值，使其与标准流量计读数一致。
3. 标准样品和标准气体校准：使用已知浓度的标准样品和标准气体进行校准。
将标准样品和标准气体注入气相色谱仪，检测其响应值，并与标准响应值进行比较，计算出其误差，并进行修正。
三、检定步骤1. 确定检定项目：根据气相色谱仪的应用和检测要求，确定需要检定的项目，如温度精度、流速、分离效果等。
2. 温度控制系统检定：将温度计放入气相色谱柱的控温装置中，观察和记录温度计的指示值，计算温度的稳定性和准确性。
3. 流速控制系统检定：使用标准流量计和标准气体，将气体输入气相色谱仪，通过比较标准流量计和被检流量计的读数，确定被检流量计的准确性。
4. 柱效检定：选择适当的标准样品，注入气相色谱仪，分析其响应，并与标准响应值进行比较，计算柱效的稳定性和准确性。
5. 峰面积和峰高测量检定：使用标准样品，在相同条件下进行分析，测量峰面积和峰高，并与标准值进行比较，计算出其准确度。
6. 响应时间检定：使用标准样品，在相同条件下进行分析，观察和记录响应时间的指示值，并计算出响应时间的准确度。
气相色谱仪标样校正方法
气相色谱仪的标样校正方法主要包括以下步骤：1. 准备标准样品：- 根据要分析的物质，选择合适的纯度较高的标准品。
确保标准品在有效期内，并且存储条件符合要求。
- 将标准品溶解在适当溶剂中（如果需要），并按照一定比例稀释到所需的浓度。
2. 仪器预热和调试：- 打开气相色谱仪，让它进行充分的预热以达到稳定状态。
这通常需要一段时间，具体时间根据仪器型号而定。
- 检查载气压力、柱温、进样口温度、检测器温度等参数是否设定正确。
3. 运行空白实验：- 在正式校准之前，先运行一次空白实验，即不注入任何样品的情况下进行一次完整的分析过程，用于检查仪器是否存在残留物或其他干扰。
4. 注入标准样品：- 使用适当的进样技术（如自动进样或手动注射器）将已知浓度的标准样品注入到气相色谱仪中。
- 记录下标准样品的注入量和注入时间。
5. 记录数据：- 当标准样品通过色谱柱并在检测器上产生信号时，系统会记录下峰面积或峰高。
- 为了得到准确的结果，可能需要重复几次标准样品的注入，以确定测量结果的一致性。
6. 绘制标准曲线：- 对于每个浓度的标准样品，计算其相应的响应值（例如峰面积或峰高）。
- 使用这些数据点来绘制标准曲线，其中横坐标是标准样品的浓度，纵坐标是响应值。
7. 线性回归分析：- 进行线性回归分析，得出标准曲线的斜率和截距。
- 斜率表示浓度与响应值之间的关系，而截距则代表背景噪声或系统的基线响应。
8. 计算校正因子：- 如果采用内标法，可以通过比较待测样品中目标组分和内标物的峰面积或峰高，然后乘以内标物的校正因子，从而得到待测样品中目标组分的浓度。
- 如果采用外标法，则可以直接用待测样品中的峰面积或峰高乘以标准曲线的斜率，再加上截距，即可得到待测样品中目标组分的浓度。
9. 评估准确性：- 对于每一个标准样品，计算出其预测浓度与实际浓度之间的差异，并以此评估整个校准过程的准确性。
- 如果误差在可接受范围内，那么可以认为这个校准过程是有效的。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，用于对样品中的化合物进行分离和定量分析。
为了确保气相色谱仪的精确性和可靠性，需要进行定期的检定。
JJG 700是中国国家质量监督检验检疫总局颁布的《气相色谱仪检定规程》的简称，其中规定了气相色谱仪的检定内容和方法。
以下将详细介绍JJG 700的主要内容。
JJG 700的检定内容包括色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个方面。
在进行色谱柱温度的检定时，需使用标准气体进行测试，通过调节色谱柱温度，使标准气体中的化合物达到最佳分离效果，进而确定色谱柱的温度精度。
流速的检定则需要使用标准气体，通过测量样品在色谱柱中的保留时间来确定流速的准确性。
进样量的检定是保证气相色谱仪分析结果准确的重要环节。
通过使用标准溶液，准确测量出标准溶液的体积，并将其进样到气相色谱仪中进行分析，通过比较实际进样量和标称进样量的差异来判断进样量的准确性。
此外，还需要检定检测器灵敏度，方法是使用一系列浓度不同的标准气体进样，通过测量样品峰面积与浓度之间的线性关系，确定检测器的灵敏度。
在JJG 700中，还规定了气相色谱仪的准确度检定，包括色谱柱的分辨力、相对保留时间、峰面积精度等参数的检定。
色谱柱的分辨力是判断气相色谱仪分离效果好坏的重要指标，通过使用标准物质进行测试，测量出两个相邻峰之间的分离度，来评估色谱柱的分离能力。
相对保留时间则是用来比较两个化合物相对保留位置的指标，通过比较标准物质与待测物质的相对保留时间差异，来判断气相色谱仪的准确性。
此外，在JJG 700中还规定了气相色谱仪的重复性和稳定性检定。
重复性检定通过多次进行相同条件下的测量，并统计结果的方差来评估仪器的重复性。
稳定性检定则通过在长时间内进行连续测量来检验仪器的稳定性，通过比较测量结果的稳定性来判断气相色谱仪的可靠性。
总结起来，JJG 700气相色谱仪检定规程是为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性，其中包括了色谱柱温度、流速、进样量、检测器灵敏度等多个参数的检定，以及准确度、重复性和稳定性等方面的评估。
GS-101G气相色谱仪校验规程
GS-101G气相色谱仪校验规程
1 目的
借由适当的程序，规范气相色谱仪在校准时具体的操作方法，确保校准人员在执行实际校准时有法可循。
2 校验条件
环境操作温度：5～35℃：湿度：（20～85）%RH
3 校验项目
精密度、准确度。
4 校验方法
4.1操作方法
4.1.1校正温度：柱箱温度70℃，FID温度：150℃
4.1.2校正条件：通道一：载气：0.18MPa，氢气：0.17MPa，空气：0.1MPa
通道二：载气：0.12MPa，氢气：0.13MPa，空气：0.09MPa 4.1.3建立标准样
1 、数据采集完毕，停止采样---进入转入在处理
2 、缺省方法
3 、方法---自动噪声，谱图处理---（谷谷基线，删除峰，添加峰，改变峰起点，终点等）。
4 、定量基准--- 峰面积定量方法---外标法
5 、样品设置---单位ug∕L
6 、方法---输入组分浓度---校正（移去标样，加入当前谱图）
7 、预览（没有错误）---另存方法
4.1.4 评价标准
连续进行6次分析，保留时间RSD＜5‰，峰高及面积RSD＜2%，面积百分比RSD ＜1%。
5 校验周期: 1年。
气相色谱仪的校验标准
开美化学科技(南通)有限公司
气相色谱仪的校验标准PG-02-010-A/0 目的:保证气相色谱仪处于正常状态,能够正确检测出物质的纯度.
方法:内标法平行二次校正
标准样品的配制:精确称取98.13mgVE标准样于100ml容量瓶,用含1mg/ml 内标物C32的正己烷稀释至刻度,可算出VE标准样品的浓度(即标准浓度过
1)为0.9785mg/ml.
样品1的配制:精确称取96.13mg样品于100 ml容量瓶,用含1mg/ml内标物C32的正己烷稀释至刻度,可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9613 mg/ml.
样品2的配制:精确称取90.10 mg样品于100 ml容量瓶, 用含1mg/ml内标物C32的正己烷稀释至刻度, 可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9010 mg/ml.
标准样品连续进两针,平行做二次校正.
标准品组分浓度:
等测样品浓度:
该样品所采用的方法为“高度内标法”且已对该标样进行2次平行进样(多次进样).
制定：批准：日期：2008-01-08。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程jjg 700气相色谱仪（GC，Gas Chromatograph）是一种用于分离和定量分析挥发性化合物的仪器。
为了确保GC仪器的准确性和可靠性，进行定期的检定和校准是非常重要的。
而气相色谱仪检定规程JJG700就为我们提供了一套标准的检定程序和要求，以确保GC仪器的精确度和可靠性。
首先，根据JJG700规程的要求，需要配备一套完整的检定装置和标准样品。
检定装置包括校准气体、稀释装置、进样装置等，而标准样品则需要涵盖各种规格和浓度的化合物。
接下来，根据规程的要求，需要对GC仪器的各项性能指标进行检定。
常见的性能指标包括分辨率、重复性、线性度、检出限等。
在检定过程中，需要根据规程的要求，对不同参数进行逐一检测和记录。
例如，对于分辨率的检定，可以使用不同浓度的混合标准样品进行测试，通过计算两峰最大峰宽和峰面积的比值来评估仪器的分辨率。
除了性能指标的检定外，还需要对GC仪器进行基础校准。
根据规程的要求，对仪器的温度和压力传感器进行校准是非常关键的。
可以通过使用标准温度和压力源，如冰点温度和大气压力，来校准仪器的温度和压力测量准确性。
在校准和检定过程中，还需要注意仪器的工作状态和运行参数。
例如，仪器应在常温、恒温或恒定压力下进行校准和检定，避免温度变化和气压波动对结果产生影响。
此外，在测试过程中还需要注意仪器的稳定性和仪器周围环境的干净度。
在检定完成后，需要对检定结果进行判定和记录。
根据JJG700规程的要求，需要制定相应的判定准则和评定标准，以确定仪器是否符合检定要求。
检定记录应包括仪器的型号和编号、检定日期、检定人员、检定结果等重要信息，以备日后的参考和查询。
最后，根据JJG700规程的要求，还需要定期进行仪器的校验和再检定。
校验是指对仪器进行日常维护和调整，以保持仪器的正常工作状态；再检定是指对仪器进行定期的全面检定，以验证仪器的性能和准确性。
校验和再检定的频率应根据仪器的使用情况和重要性来决定，一般为6个月或1年一次。
气相色谱仪器校准
气相色谱仪器的校准是确保仪器准确性和可靠性的重要步骤。
以下是关于气相色谱仪器校准的详细说明。
**一、校准前的准备**在进行校准之前，需要确定校准的标准和所需的试剂。
通常，气相色谱仪的校准标准包括各种已知浓度的标准气体、特定的色谱柱以及检测器响应的校准物质。
根据具体的校准项目，选择合适的试剂和标准气体。
**二、色谱柱的校准**色谱柱是气相色谱仪的核心部件，它的性能直接影响到整个仪器的分离效果。
在校准过程中，首先需要检查色谱柱的连接是否紧密，然后使用标准气体对色谱柱进行测试。
观察色谱峰的峰形、峰高、保留时间等参数，记录下这些数据，以便后续分析。
**三、检测器的校准**检测器是气相色谱仪的另一个重要部件，它负责将色谱柱分离后的组分转化为电信号。
在校准过程中，需要使用已知浓度的标准气体对检测器进行测试，记录下每个组分的响应值。
通过比较实际浓度和检测器响应之间的差异，可以得出检测器的误差。
**四、系统响应的校准**除了色谱柱和检测器之外，整个气相色谱系统的响应也需要进行校准。
这包括进样系统、分流系统、压力控制系统等。
在校准过程中，需要使用标准气体对整个系统进行测试，观察系统的响应情况。
如果有误差，需要根据误差情况对系统进行修正。
**五、数据处理系统的校准**气相色谱仪器配备的数据处理系统也需要进行校准。
这包括基线校正、峰识别、定量分析等功能。
在校准过程中，需要使用已知浓度的标准气体对数据处理系统进行测试，观察系统的分析结果是否准确。
如果有误差，需要根据误差情况对数据处理系统进行修正。
以上就是气相色谱仪器校准的全过程。
需要注意的是，气相色谱仪的校准需要定期进行，以保证仪器始终处于良好的工作状态。
同时，在校准过程中还需要注意安全问题，避免因操作不当导致的意外事故。
《便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》编制说明
《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》（征求意见稿）编制说明《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组二〇一九年十月目录一、任务来源与编制情况 (3)二、规范制定的目的和意义 (3)三、规范制定的原则和依据 (3)四、工作过程 (4)五、规范制定的主要内容及说明 (5)一、任务来源与编制情况项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范项目统一编号：JJFZ（建材） 012-2018根据《工业和信息化部办公厅关于印发 2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【 2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。
二、规范制定的目的和意义工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。
针对建筑材料及家具释放的 VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区 VOCs 的监测及追踪溯源等，国内外大多采用 GC-FID （氢火焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：(1)GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等 VOCs 化合物时，其检测灵敏度比 PID 低 5-10 倍；(2) GC-FID 需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。
而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于 12eV 的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪检定是指通过对气相色谱仪各项技术指标进行测试和评价，从而保证该仪器能够准确、可靠地进行样品分析和检测。
JJG 700是我国国家质量监督检验检疫总局于2004年发布的关于气相色谱仪检定的规程文件，下面将详细介绍JJG 700规范的主要内容及其要求。
一、检定的目的和范围JJG 700规程的目的是为了规范气相色谱仪的检定工作，确保其仪器性能符合国家和行业标准的要求。
该规程适用于所有国内生产和使用的气相色谱仪，包括常规气相色谱仪、离子阱气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪等。
二、检定项目和要求1.稳定性检定：应对气相色谱仪的稳定性进行检定，包括进样口、柱温、检测器灵敏性等方面的稳定性测试。
要求仪器在一定时间内保持稳定性，偏差不超过规定的范围。
2.进样准确性检定：要求气相色谱仪能够准确地进样，不与其他样品相互干扰。
检定时应采用标准物质进行测试，进样误差不得超过规定的范围。
3.分离度检定：对气相色谱仪的分离度进行检定，包括分离效果、峰形状等方面的评估。
要求仪器能够对复杂的样品进行有效的分离，并保证峰形状对称、峰面积准确。
4.检测器灵敏度检定：对气相色谱仪的检测器灵敏度进行测试，包括检测器的线性范围、检测限等方面的评估。
要求仪器能够准确检测到微量的目标物质，并保证检测结果的准确性和可靠性。
三、检定方法和要求1.检定仪器的各项技术指标应使用标准物质进行测定，确保检定结果的准确性。
2.测试时应注意保持仪器处于稳定状态，避免因外界干扰等原因导致误差。
3.检定结果应进行记录和分析，确保每项技术指标的评估结果准确无误。
四、结果评定和报告1.根据检定结果，对气相色谱仪的各项技术指标进行评定，判断是否符合国家和行业标准的要求。
2.检定报告应包括仪器的基本情况、检定方法、检定结果、评定结论等内容，并由检定人员签字确认。
综上所述，JJG 700规程是对气相色谱仪检定工作的一项重要规范，通过对气相色谱仪的各项技术指标进行测试和评价，确保仪器性能符合国家和行业标准的要求。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪检定规程 JJG 700是指对气相色谱仪进行检定和验证的相关标准和程序。
本文将详细介绍气相色谱仪检定规程所需的步骤和注意事项。
一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、药品研发等领域。
为确保其准确性和可靠性，进行定期的检定和验证是必要的。
二、检定范围气相色谱仪检定范围包括但不限于以下项目：1. 温度控制系统2. 气流速度测量3. 柱温控制精度4. 反应吸附时间5. 分辨率检测6. 检测灵敏度等三、检定过程气相色谱仪检定过程应按照以下步骤进行：1. 校准仪器温度：使用温度校准装置，通过比对不同温度范围内的标准物质，确保气相色谱仪温度控制的准确性。
2. 测量气流速度：使用气流速度计，将其插入气相色谱柱的进样口，根据读数计算出气流速度值。
3. 检测柱温控制精度：将气相色谱仪温度设定为不同的温度值，并记录实际控温值，通过比对计算精度。
4. 测试反应吸附时间：通过注入反应物质，记录反应吸附时间，并与标准值进行比较，评估气相色谱仪的反应吸附性能。
5. 分析分辨率：使用标准混合物进行测试，测量峰的宽度和高度，在此基础上计算出分辨率。
6. 检测灵敏度：使用已知浓度的样品进行测试，通过测量峰的面积和高度，计算出灵敏度。
四、注意事项在进行气相色谱仪检定时，需要注意以下事项：1. 按照规程要求进行前期准备工作，包括仪器的清洁、柱的更换和校准物质的准备等。
2. 检定时应严格按照规定的参数进行测量，避免人为因素对结果的影响。
3. 定期检查仪器的工作状态和性能，及时进行维护和修理，以确保气相色谱仪的长期稳定运行。
五、总结气相色谱仪检定规程 JJG 700是保证气相色谱仪分析结果准确可靠的重要手段。
通过按照规程进行检定与验证，可以评估仪器性能和工作状态，为科研实验和工业生产提供可靠的数据支持。
如有其他疑问或需要更详细的检定流程，请参考相关标准或咨询专业技术人员。
气相色谱仪校验规程
气相色谱仪校验规程1.0目的保证气相色谱仪在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。
2.0范围本规程适用于实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的内部检定。
3.0计量性能要求3.1外观：仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志，仪器外观无影响正常工作的损伤。
3.2灵敏度：在规定条件下，正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID 灵敏度检定合格，正癸烷(C10)的灵敏度在800（mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。
3.3定量测量重复性（6次测量）RSD6：不超过3%。
4.0环境条件室温5.0校验方法5.1FID灵敏度检定5.1.1分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件色谱柱：CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm⨯1.00um)信号范围：X1(数字信号时不需设置）H2：47ml/minAir：400ml/min标准样品：正癸烷(C16)100ng/μl，其溶剂为正己烷，进样量1μl 3.1.2灵敏度计算公式S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)Q:C16的面积值(μVsec)W:样品量(g)C:库仑(A•sec)X：分流进样时为1/40,直接进样时为15.2TCD灵敏度检定5.2.1分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件色谱柱：CBP1-W12-100(12m ⨯0.53mm ⨯1.00um ) 信号范围：X1(数字信号时不需设置）CURRENT ：120mA标准样品：正癸烷(C10)1000ng/μl ，进样量1μl ，溶剂为正己烷 C10的比重：0.74(V/V 时)5.2.2灵敏度计算公式 S(mvml/mg)=(C •Q •10-3)/(60•W •X) C:柱流量(ml/min) Q:C10的面积值(μV •sec)X ：分流进样时为1/6,直接进样时为1C10的比重：0.74(V/V 时)5.3定量测量重复性定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差（6次测量）RSD 6：依下式计算：式中：6RSD ——仪器定量测量重复性相对标准偏差 xi ——第i 次的测量的峰面积-x ——6次进样的峰面积算术平均值5.4校准周期检定周期一般不超过2年，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
为了保证气相色谱仪的测量结果的准确性和可靠性，需要进行定期的检定。
本文将介绍气相色谱仪的检定规程，并详细说明各项检定内容和方法。
一、检定目的和依据气相色谱仪检定的目的是验证仪器的准确性、精密度和稳定性，以确保其测量结果具有可靠性和可比性。
检定规程按照《JJG 700-1994气相色谱仪》标准进行，符合国家计量法和法规的规定。
二、检定仪器和条件检定仪器主要包括气相色谱仪本体和附件设备，如进样口、检测器等。
检定时应保持仪器处于正常工作状态，环境温度为20±2℃，相对湿度为40%～70%。
三、检定内容和方法1.温度检定：检验仪器的恒温性能。
将恒温柱装入色谱仪中，根据规定的程序设置温度，利用温度传感器测量实际温度和规定温度之间的偏差，评估温度控制的精确度和稳定性。
2.流速检定：检验进样端口和流体系统的准确性。
利用标准气体流速计测量实际进样流速和规定流速之间的偏差，评估流速的精确度和稳定性。
3.色谱柱检定：检验色谱柱的准确度和性能。
根据标准物质的保留时间和峰面积，评估色谱柱的效果和分辨率。
同时检查色谱柱的截断率和背景峰的问题。
4.检测器检定：检验检测器的准确性和灵敏度。
使用标准物质进行定量分析，比较实际测定值和标准值之间的偏差，评估检测器的精确度。
5.数据处理检定：检验数据处理系统的准确性和可靠性。
将标准物质的测定结果输入计算机，通过软件进行数据处理，与实验结果进行比较，评估数据的准确性和可靠性。
6.其它附件设备检定：检验附件设备的准确性和稳定性。
如进样器、进样针、进样口等设备的体积和流速检定。
四、检定结果和记录根据检定结果确定色谱仪的准确性、精密度和稳定性，并对检定结果进行记录。
检定结果应包括每项检定的数据、测量值和误差、评定结论等内容。
检定记录的保存时间应符合国家计量法的要求。
五、检定周期和责任气相色谱仪的检定周期一般为一年，实验室应建立相应的检定计划，并由专门负责计量工作的人员进行检定。
气相色谱仪校准规范
气相色谱仪校准规范1 范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3 技术要求表1 气相色谱仪的主要技术指标4 校准条件校准环境和仪器安装要求校准环境环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
校准设备注射器：满量程10μl。
标准物质苯-甲苯溶液正十六烷-异辛烷溶液5 校准项目和校准方法一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
各检测器的校准条件见表2表2 各检测器性能校准条件一览表4燃气----H2，流速选适当值5助燃气----Air，流速选适当值6柱箱温度70℃左右（液体校准）30℃左右（气体校准）160℃左右（液体校准）50℃左右（气体校准）7汽化室温度120℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）230℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）8检测室温度100℃左右230℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）9桥（电）流或热丝温度选灵敏值---- TCD性能校准校准条件见表2.基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
《气相色谱-质谱联用仪》校准规范实际应用经验
ＪＦ ４ ２ ０ 巾的相关 校准方法 和技 术指标进行 分析 Ｊ １６－０ ６ １
一
、
分 辨 力 和 质 量 范 围
Ｇ — 一般 要提 前 ２ 抽 真 空 ． Ｃ ＭＳ ｈ 待仪 器 稳定 后 进 行 仪
器 调谐 调 谐 是进 行 仪 器 的校 准 ． 通过 调 节仪 器 的离 子
源 、 量 分 析 器 、 测 器 等 各个 参 数 ， 得 所 需 的分 辨 质 检 获 力 、 敏度 、 灵 准确 的 质量 测 量 以及正 确 的离 子 丰 度 比。 调 谐 完毕 后 ， 察ｒ ｚ ８、ｄ ２ 、 ／３ ｍ ｚ ４ 其 他 杂 质 峰 观 ｒ １ ｒ ｚ ８ ｍ ｚ ２、／４ 及 ｄ ｒ 强 度 ． 断系统 是 否 漏气 和 受污 染 判 全氟 三 丁胺 由于 易 挥 发 、 定性 好 、 片 质 量 范 围 稳 碎
二 、 噪 比 信
甲脂 一 辛烷 溶 液 进行 分 析 我 们 通 常在 离 线 色谱 图中 异
对 要 分析 的峰 进行 操 作 ． 在所 要 取 的峰 面积 上点 鼠标 右 键 ， 在谱 图下 方 出现 特 征离 子 的 棒状 图 ， 过记 录７ 、 会 通 ４ １３、９ 、５ 和２ ８ ４ １ ９ ２ ５ ９ 等硬 脂 酸 甲脂 主要 离 子 的 实 测 质 量 数 与理论 值 之差 ． 效数 值保 留到小 数 点后 两位 但有 有 部分 仪 器 通 过棒 状 图放 大就 可 得到 小 数点 的后 两位 ． 也
是全 氟三 丁 胺 （ Ｃ ４ ） 要 求分 辨 力 （ Ｗ ｌ ＜１ 质量 范 Ｆ 一３ ， Ｒ） ／ ． ２ 围不低 于６ ０ 笔 者 通过 多 年检 测 发 现 ． 常 在ＧＣ ＭＳ ０ｕ 通 — 的分辨 力 为０６ 左 右 、 量为 ６ ２ 有 一个 小捧 状 图 如 ． ｕ 质 １处 仪 器 自动调 谐 程序 通 过 ． 明仪 器 可正 常 工作 表
气相色谱仪校正规1
气相色谱仪校正规程1.目的为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。
2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化（FID）检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体）内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。
在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV6.1.3TCD灵敏度AFC测定6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。
气相色谱仪校准标准操作规程
气相色谱仪校准的标准操作程序目的：明确气相色谱仪校准的标准操作程序。
范围：适用于xxx室气相色谱仪定期再验证。
职责：分析室：负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。
使用操作程序：1.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2015年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪（JJG700-1999）》2.仪器环境2.1.检验室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
2.2.室温在10℃~30℃，室内相对湿度≤85%。
2.3.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
2.4.气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
3.所用的检定仪器情况6. 6.1. 温度检定6.1.1. 柱箱温度稳定性检定将数字温度计探头固定在柱温箱内，分别设定柱箱温度为70℃、150℃、220℃，加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值。
其差值与10min 内温度测量的算数平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
可接受标准：其差值与10min 内温度测量的算数平均值的比值不得过0.5% 6.1.2.程序升温重复性检定按6.2.1.的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。
选定初温50℃，终温200℃。
升温速率10℃/min 。
待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。
此实验重复2-3次，结果按下式计算相对偏差：相对偏差=%100minmax ⨯--tt t式中：m ax t ——相应点的最大温度（℃） min t ——相应点的最小温度（℃） -t ——相应点的平均温度（℃）可接受标准：最大相对偏差不得过2% 6.2. FID 检测器性能检定 6.2.1. 检定条件照上述检测器性能检定条件，柱箱温度调整为160℃保持30min ，待基线稳定后记录30min ，测量并计算基线噪音和基线漂移（可用性能报告+噪音报告模板直接读取数据）。
气相色谱质谱联用仪校准规范
气相色谱质谱联用仪校准规范氡相色谱质谱联用仪是现代分析检测仪器中的一种，它具有分析高效、操作简便以及准确可靠的特点，在科研领域得到广泛应用，但由于各种原因往往会出现准确性偏差，因此需要对液相色谱质谱联用仪进行准确的校准。
一、液相色谱质谱联用仪校准的重要性1、为保证数据准确：液相色谱质谱联用仪校准是为保证采集到的数据准确可靠，以确保数据准确且具有可比性，避免由于仪器偏离出厂设定标准而出现的数据偏差，从而影响实验结果、影响分析结果及实验过程的准确性。
2、提升工作效率：液相色谱质谱联用仪校准能够提高仪器的工作效率，可以有效减少对仪器的调试，降低调整过程所需的时间，减少占用工作时间，从而提高收集的分析数据的准确性和可靠性。
二、液相色谱质谱联用仪校准的步骤1、检查仪器：首先需要进行彻底检查和检修，以确认仪器组件及各个位置是否符合标准规范，进而可以明确仪器的性能参数，以便校准调节时提高效率。
2、开展调节：针对仪器的性能参数进行校准调节，通常需要安装或更换传感器、调节分析扩散器，以确保校准数据的准确性，达到预期的性能要求。
3、多次验证：在校准完成之后，需要对仪器进行多次验证，以确认该仪器是否已经满足校准规范要求，确保其在实际使用过程中准确度有得到提高。
三、校准规范1、液相色谱质谱联用仪的测量数据需要在规定的标准范围内，满足检测室的相关技术规范及相关的国家标准。
2、校准仪器时，除了需要对其仪器组件及各个位置进行检查检修，还应检查和调节传感器的响应时间、回路分析阻抗和恢复时间等性能参数。
3、校准数据需要在安全范围内，确保下次校准时可以准确地反映出仪器的性能，以便使实验数据更加有效。
4、校准后，应定期对液相色谱质谱联用仪进行维护和保养，确保仪器性能稳定，准确率更高。
四、结论液相色谱质谱联用仪校准是保证采集到的数据准确可靠、提升工作效率和确保实验结果、影响分析结果的一个重要步骤，必须遵循一定的校准规范，如正确地进行设备检查、调节传感器等，定期维护和保养，才能确保仪器的准确性和可靠性，从而取得更准确、更可靠的实验结果。
气相色谱仪校准规范
气相色谱仪校准规范1 范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3 技术要求表1 气相色谱仪的主要技术指标校准环境和仪器安装要求校准环境环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
校准设备注射器：满量程10μl。
标准物质苯-甲苯溶液正十六烷-异辛烷溶液5 校准项目和校准方法一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
各检测器的校准条件见表2表2 各检测器性能校准条件一览表序号校准条件检测器名称TCD FID1色谱柱液体校准：填充柱：5%OV-101，80～100目白色硅烷化载体（或其他能分离的固定液和载体），长1m。
毛细柱：或口径。
气体校准：60～80目分子筛或高分子小球，填充柱或毛细管柱。
2载气类型N2、H2、He N2、H2、He3载气流速（ml/min）30～6050左右4燃气----H2，流速选适当值5助燃气----Air，流速选适当值6柱箱温度70℃左右（液体校准）30℃左右（气体校准）160℃左右（液体校准）50℃左右（气体校准）7汽化室温度120℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）230℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）8检测室温度100℃左右230℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）9桥（电）流或热丝温度选灵敏值----校准条件见表2.基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
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1. 外观：
2. 检测器名称： 3. 校准条件：
色谱柱 汽化室温度 载气流速
柱箱温度 检测器温度 标准物质名称
4. 记录校准结果： 4.1 基线噪声：_______________________________________ 4.2 基线漂移：_______________________________________ 4.3 灵敏度或检测限：_________________________________
皮管。
校准设备
注射器：满量程 10μl。
标准物质
苯-甲苯溶液
正十六烷-异辛烷溶液
5 校准项目和校准方法
一般检查
仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内
制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
汽化室温度
120℃左右（气体校准） 120℃左右（气体校准）
8 检测室温度
100℃左右
230℃左右（液体校准） 120℃左右（气体校准）
9 桥（电）流或热丝温度
选灵敏值
----
TCD 性能校准
校准条件见表 2.
基线噪声和基线漂移校准
按表 2 的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调
用气体标准物质校准
按表 2 的校准条件，进入 1%mol/mol 的 CH4/N2、CH4/H2 或 CH4/He 标准气体， 连续进样 6 次，记录甲烷峰面积。
灵敏度的计算
STCD=
（1）
式中：STCD—TCD 灵敏度（mV·ml/mg）； A—苯峰或甲烷峰面积计算平均数（mV·min）； W—苯或甲烷的进样量（mg）； FC—载气流速（ml/min）。
FID 性能校准 基线噪声和基线漂移校准
按表 2 的校准条件，选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记 录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。 检测限校准
根据仪器的具体用途，可按或方法进行校准。 用液体标准物质校准
按表 2 的校准条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射 器注入 1～2μl，浓度为 100ng/μl 或 1000ng/μl 的正十六烷-异辛烷溶液，连 续进样 6 次，记录正十六烷峰面积。 用气体标准物质校准
气相色谱仪校准规范
1 范围
本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离
子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述
气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固
定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中
进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示，依下式计算：
RSD=
(4) 式中：RSD—相对标准偏差（%）；
n—测量次数； xi—第 i 次测量的峰面积； —n 次进样的峰面积算术平均值； i—进样序号。 6 校准结果处理和校准周期 校准结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。校准周期为 1 年 。
气相色谱仪校准记录
DGH/JL
使用单位：____________________ 仪表型号：___________________ 出厂编号：___________________ 环境温度：______________℃
仪表名称：____________________ 生产厂家：___________________ 生产日期：___________________ 相对湿度：_______________%
节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和
基线漂移。
灵敏度校准
根据仪器的具体用途，可按或方法进行校准。
用液体标准物质校准
按表 2 的校准条件，待基线稳定后，用标准的微量注射器注入 1～2μl 浓度
为 5mg/ml 或 50mg/ml 的苯-甲苯溶液，连续进样 6 次，记录苯峰面积。
各检测器的校准条件见表 2
表 2 各检测器性能校准条件一览表
序号
校准条件
检测器名称
TCD
FID
液体校准：填充柱：5%OV-101，80～100 目白色硅烷化
载体（或其他能分离的固定液和载体），长 1m。
1
色谱柱
毛细柱：或口径。
气体校准：60～80 目分子筛或高分子小球，填充柱或毛
细管柱。
2
载气类型
3
载气流速（ml/min）
N2、H2、He 30～60
N2、H2、He 50 左右
4
燃气
5
助燃气
-------
H2，流速选适当值 Air，流速选适当值
6
70℃左右（液体校准）
160℃左右（液体校准）
柱箱温度
30℃左右（气体校准）
50℃左右（气体校准）
7
120℃左右（液体校准） 230℃左右（液体校准）
定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据
处理系统组成。
3 技术要求
表 1 气相色谱仪的主要技术指标
序号
校准项目
检测器名称
TCD
FID
1
基线噪声
≤
2
基线漂移（30min）
≤
≤1×10-12A ≤1×10-11A
3
灵敏度
≥800mV·ml/mg
----
4
检测限
----
进样次数 1 2 3 4 5 6
进样量（μl）
峰面积
4.4 定量重复性（RSD）: ______________________________ 4.5 对应色谱图编号：
5. 校准结论：________________________________________
校准：
审核：
年月日
5×10-10g/s
5
定量重复性
3%
3%
4 校准条件
校准环境和仪器安装要求
校准环境
环境温度：5℃～35℃性的物质，无强烈的机械振动
和电磁干扰。
仪器安装要求
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡
按表 2 的校准条件，进入 100μmol/mol 的 CH4/N2 标准气体，连续进样 6 次， 记录甲烷峰面积。 检测限的计算
DFID=
（3）
式中：DFID—FID 检测限（g/s）； N—基线噪声（A）；
W—正十六烷或甲烷的进样量（g）；
A—正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值（A·s）。
定量重复性校准