在线气相色谱仪检定规程介绍
气相色谱仪检定操作规程
标题
气相色谱仪检定操作规程
6.2.2 分析天平：最大称量量不小于 100g，最小分度不大于 1mg；
6.2.3 铂电阻温度计：测量范围 0~250℃，最小分度不大于 0.1℃；
6.2.4 数字多用表：电压测量不确定度 5uV，电阻测量不确定度 0.04Ω（电流 1mA）.
6.3 标准物质
正十六烷-异辛烷溶液。
标题
气相色谱仪检定操作规程
1 目的
明确气相色谱仪系统检定操作程序，规定系统检定周期及检定标准，以便定期对气相色谱
系统进行性能检查，确保系统的正常运行和分析数据的高度可靠。
2 职责
2.1QC 主管负责气相色谱仪检定计划的编制。
2.2 分析人员负责气相色谱仪检定计划的实施。
3 适用范围
适用于质量部气相色谱仪的内部检定。
4 系统组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、FID 检测器和数据处理系统组成。
5 计量性能要求
柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移和检测限的检定均应符合下表要求。
检定项目 柱箱温度稳定性（10min） 程序升温重复性 基线噪声 基线漂移 检测限 定性重复性 定量重复性
技术指标
≤0.5% ≤2.0% ≤1×10-12A ≤1×10-11A/h ≤5×10-10g ≤1.5% ≤3.0%
7 检定项目和检定方法
7.1 一般检查
7.1.1 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
7.1.2 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯正常工作。
7.2 温度检定
7.2.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱
气相色谱仪检定(仪器仪表学会)2
ECD检测限的计算公式
D=2NW/AFc 式中：D——ECD检测限（g/ml）； N——基线噪声（mV）； W——丙体六六六的进样量（g）； A——丙体六六六峰面积的算术平均值
（mV·min）； FC——校正后的载气流速（ml/min）。
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10.NPD检测限检定
按要求的检定条件，选择量程灵敏档和 适当的衰减，用微量注射器注入1~2μl浓度 为10ng/μl的偶氮苯-10ng/μl马拉硫磷-异辛烷 混合溶液。连续进样6次，计算偶氮苯（或 马拉硫磷）峰面积的算术平均值。
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FID检测限计算公式
D=2NW/A
D——FID检测限（g/s）； N——基线噪声（A）； W——正十六烷或甲烷的进样量（g）； A——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值
（A·s）。
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8.FPD检测限检定
按要求的检定条件，使仪器处于最佳运 行状态，待基线稳定后，用微量注射器注 入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷—无水乙醇 溶液。进样1μl~2μl，连续进样6次。记录硫 或磷的峰面积。
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1. 载气流速稳定性检定
选择适当的载气流速，待稳定后，用 流计测量，连续测量6次，其平均值的相 对标准偏差不大于1%。
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2. 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计的连线连接到数字多 用表（或色谱仪检定专用测量仪）上，然 后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定 柱箱温度为70℃。加温度稳定后，观察 10min，每变化一个数记录一次，求出数字 多用表最大值与最小值所对应的温度差值。 其差值与10min内温度测量的算术平均值的 比值，即为柱箱温度稳定性。
一般来说，近年来新生产的气相色谱仪， 尤其是安捷伦公司和岛津公司的气相色谱 仪，开机后40分钟即可进行检定。而对于 七、八十年代生产的国产色谱仪，一般需 要稳定两小时以上。特别是电子俘获检测 器则需要稳定更长的时间方可进行检定。
气相色谱仪检定规程
JJG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 700—1999气相色谱仪Gas Chromatogrph1999—05—14发布1999—09—01实施国家质量监督检验检疫总局发布气相色谱仪检定规程Verification Regultion ofJJG 700—1999Gas Chromatograph本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。
归口单位：全国物理化学技术委员会起草单位：国家标准物质研究中心本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释本规程主要起草人：金美兰(国家标准物质研究中心)徐蓓(国家标准物质研究中心)目录1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1)2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1)3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2)4 检定项目和检定方法 (3)5 检定结果处理和检定周期 (8)附录A 微量注射器的校准 (9)附录B 载气流速的校准 (10)附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11)附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)气相色谱仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。
氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。
1 概述气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
在线气相色谱仪检定规程介绍
ISO 6974
Natural gas – Determination of composition with defined uncertainty by Gas Chromatography
AGA Report No. 8 / API MPMS 14.2
– Compressibility Factor of Natural Gas and Related Hydrocarbon Gases
GPA 2261
– Analysis for Natural Gas and Similar Gaseous Mixtures by Gas Chromatography
三、规程内容介绍
检定背景
JJG1055《在线气相色谱仪》检定规程发布以后，为在 线气相色谱仪的检定提供了法制依据。由于天然气站场属 于易燃易爆场所，对检定的操作提出了较高的安全要求， 且在线气相色谱仪检定时间较长（约8h），请法定及授权 的计量技术机构进行检定有较高的难度；为保证计量器具 测量结果的准确一致，在中国石化范围内建立一套在线气 相色谱仪计量标准装置是十分必要的。
检定内容
7 、定性定量重复性 在相同条件下连续分析标准气体至少7次，计算正丁 烷保留时间和峰面积测量的标准偏差(RSD)，要求其值 满足表1第7项和第8项的要求。RSD的计算公式如下：
检定内容
8、四小时仪器稳定性 在线气相色谱仪工作主要在野外条件，需要仪器长 期保持稳定，因此稳定性指标是仪器的重要指标。仪器 稳定性检定方法是在正常工作条件下，通入气体标准物 质做色谱测量，连续测量3次，4 小时后再通入相同的 气体标准物质测量3次，采用两轮测量的峰面积平均值 之差与第一轮（前3次）测量色谱峰面积平均值之比来 表征仪器稳定性，要求仪器稳定性四小时要在3%以内 。
学习气相色谱仪（FID检测器）校准方法
气相色谱仪校准方法：主要检定项目：1.外观观察2.柱温箱：柱温箱温度稳定性3.检测器：（1）基线噪声（AU）（2）基线漂移（AU/h）（3）最小检出限（g/mL，正十六烷—异辛烷）4.整机性能：定量重复性1.基线漂移和基线噪声：1.选用0.53mm或0.32mm口径毛细柱，不分流进样；或者5％OV-101,80-100目白色硅烷化载体，长1m的填充柱。
2.载气流速：0.53mm口径柱为6mL/min-15mL/min，取10mL/min0.32mm口径柱为4mL/min-10mL/min，取10mL/min填充柱为30-60mL/min，取50mL/min3.柱箱温度：160℃。
4.气化室温度：230℃。
5.检测室温度：230℃。
6.按以上条件设定，待基线稳定后记录30min，测量并计算基线漂移与基线噪声。
注：特殊型号的气相色谱仪，如：福立的GC9790‖型，温度设置为柱箱温度140℃，进样口（气化室）温度220℃，检测室温度220℃，手动进样（因为自动进样器为顶空进样器）。
计算峰面积：选择需要的色谱图，点击删除峰，点击要删除峰的范围，点击分析结果，就可看到数据。
其它特殊型号的色谱仪，首先根据检定规程的要求设置参数，进行检定；如果结果不合适，可以查看说明书的参考条件，进行设置，或者一步步改变参数进行设置，直到达到需要的结果。
2.检测限与定量重复性：1.选用标准物质：正十六烷-异辛烷（检测器为氢火焰离子化检测器）。
浓度：110.3ng/uL2.进样量：1μL，保留时间设定为10min-20min。
（进样器不能为顶空进样器，若只有顶空进样器，要用尖头微量注射器手动进样）3.连续进样六针，记录正十六烷的峰面积。
根据峰面积计算定量重复性，根据峰面积、基线漂移和基线噪声计算检出限（可用小一量级的标准物质测定）3.柱箱温度稳定性：（可在等待出基线的时进行此检测）将温度探头放入柱温箱内，仪器正常工作时，10min内读取温度值6次，计算最大值与最小值的差值，再除以平均值，即为温度稳定性。
气相色谱仪实施细则
气相色谱仪实施细则一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
为了确保气相色谱仪的正常运行和准确分析结果，制定本实施细则，明确气相色谱仪的操作流程、维护要求和安全措施。
二、操作流程1. 准备工作(1) 检查气相色谱仪的电源是否正常，仪器的连接线是否坚固。
(2) 检查气源和燃气的供应是否充足，并确保其纯度符合要求。
(3) 打开气相色谱仪的电源开关，待仪器自检完成后，进入下一步操作。
2. 样品准备(1) 根据需要分析的样品类型，选择合适的样品处理方法，如提取、纯化等。
(2) 将样品溶解于适当的溶剂中，并进行必要的稀释。
(3) 避免使用含有杂质的溶剂，以免对仪器造成伤害。
3. 仪器设置(1) 打开气相色谱仪的软件，并进行相关设置，如进样量、温度程序等。
(2) 根据样品的性质和分析要求，选择合适的柱子和检测器，并进行安装。
(3) 设置气相色谱仪的初始温度和保持时间，确保仪器在适宜的工作状态下运行。
4. 样品进样(1) 使用适当的进样方式，如自动进样器或者手动进样器，将样品注入气相色谱仪。
(2) 控制进样量，避免过量进样导致柱子阻塞或者检测器过载。
5. 分析过程(1) 启动气相色谱仪的运行程序，开始样品的分离和检测过程。
(2) 监控色谱图的形成情况，确保峰形对称、峰高适中，并记录相关参数。
(3) 根据需要，可以进行多次重复分析，以获得更准确的结果。
6. 数据处理(1) 使用专业的数据处理软件，对色谱图进行峰识别和峰面积计算。
(2) 根据样品的特性和分析要求，进行峰的定性和定量分析。
(3) 记录分析结果，并进行必要的统计和比较。
三、维护要求1. 仪器日常维护(1) 每日使用完毕后，关闭气相色谱仪的电源，并进行仪器的清洁和整理。
(2) 定期检查气源和燃气的供应情况，确保其充足和纯度达标。
(3) 定期对气相色谱仪进行校准和维护，确保仪器的准确性和稳定性。
2. 柱子和检测器的维护(1) 根据使用情况，定期更换柱子，避免柱子老化或者污染影响分析结果。
GC检定规程
MV_RR_CNG_0171 气相色谱仪检定规程1. 气相色谱仪检定规程说明编号JJG 700－1999名称（中文）气相色谱仪检定规程（英文）Verification Regulation of Gas Chromatograph归口单位全国物理化学技术委员会起草单位国家标准物质研究中心主要起草人金美兰(国家标准物质研究中心)徐蓓(国家标准物质研究中心)批准日期1999 年05 月14 日实施日期1999 年09 月01 日替代规程号JJG 700－1990适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。
氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。
主要技术要求1 技术指标是否分级否检定周期（年）2附录数目4出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2．气相色谱仪检定规程摘要1 概述气相色谱仪(以下简称仪器) 是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
2 技术要求2.1 技术指标2.1.1 新制造仪器的柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。
载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定，应符合本规程表1中的技术指标。
表1 气相色谱仪的主要技术指标技检测器术名称指标检定项目TCD FID FPD NPD ECD1 载气流速稳定性(10 min) 1％—————— 1％2 柱箱温度稳定性(10 min) 0.5％0.5％0.5％0.5％0.5％3 程序升温重复性2％2％2％2％2％4 基线噪声≤0.1mV ≤1×10－12A ≤5×10－12A≤1×10－12A ≤0.2mV5 基线漂移(30 min) ≤0.2mV ≤1×10－11A ≤1×10－10A ≤5×10－12A ≤0.5mV6 灵敏度≥800mV·ml/mg ————————表1(续)技术检测器指标名称检定项目TCD FID FPD NPD ECD≤5×10－10g/s（硫）5×10－12g/7 检测限—— 5×10 g/s(氮) －10g/s≤1×10－10g/s（磷）1×10－11g/s(磷)≤5×10－12g/ml8 定量重复性3％3％3％3％3％9 衰减器误差1％1％1％1％1％2.1.2 使用中和修理后仪器的技术指标，应符合本规程表1中的技术指标。
气相色谱仪校验规程
气相色谱仪校验规程编制部门：仪器维修小组82校验前准备821.操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和.腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。
&22 环境温度：5°C-35°C,环境相对湿度：2()%・85%。
8.3.外观检查8.3.1.仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2.正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
8.3.3.仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
84校验方法8.4.1.流速稳定性校验8.4.1.1.选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.12载气流速稳定性的填入记录。
8.4.2.柱箱温度稳定性8.4.2.1.选择晟低使用温度和晟高使用温度进行检定(如FI常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点)。
将钳电帆温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上，然后把温度计的探头周定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后，观察lOmin,每交化一个数记录一次，求晟大值与晟小值所对应的温度差值。
其差值与lOmin内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
8.4.22柱温箱温度稳定性填入记录。
8.4.3.程序升温重复性校验8.43.1.按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定，选定初温5()°C,终温20()°C。
升温速率10fl C/min左右，流速为l.Oml/mino待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，宜至终温稳定。
重复3次，求出相应点的晟大相对偏差，其值应＜2%,结果如下式计算：& 4.32式中：——相应点的晟高温度°C;——相应点的晟低温度°C;——相应点的平均温度°C。
8.43.3.程序升温重复性校验填入记录。
8.4.4.顶空进样器的校验8.4.4.1.温度设定值误差的校验把已校验的数显温度计探头分别冏定在顶空炉中，分别设置炉温为8()°C、定量坏温度为1()()°C,管路温度为11()°C进行检定。
气相色谱仪检定规程
标准文件1、目的Objective：建立气相色谱仪检定规程，确保校验工作规范、顺利进行。
2、范围Scope：适用于本公司气相色谱仪（FID检测器）的检验。
3、职责Responsibilities：3.1 工程项目部负责制定本规程，工程项目部经理、QA负责监督本规程的实施，技术监督局及其委托有相关资质单位或经培训合格的计量人员对本规程的实施负责。
4、定义Definition：无。
5、程序Procedures：5.1 检定条件和仪器安装要求5.1.1检定环境5.1.1.1环境温度：5℃～35℃，环境相对湿度：20%RH～85%RH。
5.1.1.2室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
5.1.2仪器安装要求5.1.2.1仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
5.1.2.2气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
5.2 检定设备5.2.1 秒表：分度值≤0.01s。
5.2.2 注射器：满量程10μl。
5.2.3 空盒气压表：测量范围800hPa～1060hPa，测量不确定度≤2.0hPa。
5.2.4 流量计：测量不确定度≤1%。
5.2.5 铂电阻温度计：（Pt100）准确度≤0.3℃5.2.6 数字多用表：电压测量不确定度5μV,电阻测量不确定度0.04Ω（电流1mA),或色谱仪检定专用测量仪。
以上计量器具需检定合格。
5.3 标准物质：苯—甲苯标准溶液（注：应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质）。
5.4 检定项目和检定方法5.4.1一般检查5.4.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，上次检定表示，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.4.1.2 在通常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
气相色谱仪检定规程
附 录Ａ 附 录Ｂ 附 录Ｃ 附录Ｄ
微量注射 器的校准 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ， ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… １ ５ ３ ６ 载气流速的校正 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… １ ５ ３ ７ 检定证书 和检定结果通知书 （ 背面） 格式 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ， ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… １ ５ ３ ７ 气相色谱仪检定记录 ， ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… １ ５ ３ ７
本规程委托起草单位负责解释 本规 程起草人 ： 金 美兰 （ 国家标准物质研究 中心 ）
徐 蓓（ 国 家标准物质研究中 心）
１ ５ ２ ８
目
录
１ 概述 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… １ ５ ３ ０ ２ 技术要求・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ， ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… １ ５ ３ ０ ３ 检定条件 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ … １ ５ ３ １
气相色谱仪检定规程
1目的：保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。
2适用范围：本规程适用于实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的内部检定。
3检定周期：检定周期一般不超过2年，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。
4参考方法：◆JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程◆岛津气相色谱仪标准安装报告书5计量性能要求：5.1外观：仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志，仪器外观无影响正常工作的损伤。
5.2灵敏度：在规定条件下，正癸烷(C16)的灵敏度在0.01(C/g)以上时判定FID灵敏度检定合格，正癸烷(C10)的灵敏度在800（mV.ml/mg)以上时判定TCD灵敏度检定合格。
：不超过3%。
5.3定量测量重复性（6次测量）RSD66作业程序：3.1 FID灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件色谱柱：CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm ⨯1.00um)信号范围：X 1(数字信号时不需设置）H2：47ml/minAir：400ml/min标准样品：正癸烷(C16) 100ng/μl，其溶剂为正己烷，进样量1μl 3.1.2 灵敏度计算公式S(C/g)=Q•10-15/(1.25•W•X)Q: C16的面积值(μVsec)W: 样品量(g)C: 库仑(A•sec)X：分流进样时为1/40, 直接进样时为13.2 TCD灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件色谱柱：CBP1-W12-100(12m⨯0.53mm ⨯1.00um)信号范围：X 1(数字信号时不需设置）CURRENT：120mA标准样品：正癸烷(C10) 1000ng/μl，进样量1μl，溶剂为正己烷C10的比重：0.74(V/V时)3.2.2 灵敏度计算公式S(mvml/mg)=(C•Q•10-3)/(60•W•X)C: 柱流量(ml/min)Q: C10的面积值(μV•sec)X：分流进样时为1/6, 直接进样时为1C10的比重：0.74(V/V 时)3.3 定量测量重复性定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差（6次测量）RSD 6：依下式计算：式中：6RSD ——仪器定量测量重复性相对标准偏差 xi ——第i 次的测量的峰面积 -x ——6次进样的峰面积算术平均值7 修订记录：()%100116/6126⨯⨯-⎪⎭⎫⎝⎛-=-=-∑xx xi RSD i。
气相色谱仪校正规1
气相色谱仪校正规程1.目的为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。
2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化（FID）检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体）内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。
在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV6.1.3TCD灵敏度AFC测定6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。
气相色谱仪校准标准操作规程
气相色谱仪校准的标准操作程序目的：明确气相色谱仪校准的标准操作程序。
范围：适用于xxx室气相色谱仪定期再验证。
职责：分析室：负责本规程的起草、修订、培训、执行及监督。
使用操作程序：1.引用标准《药品检验仪器检定规程》《中国药典》2015年版二部《中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪（JJG700-1999）》2.仪器环境2.1.检验室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
2.2.室温在10℃~30℃，室内相对湿度≤85%。
2.3.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
2.4.气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
3.所用的检定仪器情况6. 6.1. 温度检定6.1.1. 柱箱温度稳定性检定将数字温度计探头固定在柱温箱内，分别设定柱箱温度为70℃、150℃、220℃，加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值。
其差值与10min 内温度测量的算数平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
可接受标准：其差值与10min 内温度测量的算数平均值的比值不得过0.5% 6.1.2.程序升温重复性检定按6.2.1.的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。
选定初温50℃，终温200℃。
升温速率10℃/min 。
待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。
此实验重复2-3次，结果按下式计算相对偏差：相对偏差=%100minmax ⨯--tt t式中：m ax t ——相应点的最大温度（℃） min t ——相应点的最小温度（℃） -t ——相应点的平均温度（℃）可接受标准：最大相对偏差不得过2% 6.2. FID 检测器性能检定 6.2.1. 检定条件照上述检测器性能检定条件，柱箱温度调整为160℃保持30min ，待基线稳定后记录30min ，测量并计算基线噪音和基线漂移（可用性能报告+噪音报告模板直接读取数据）。
气相色谱仪检定操作规程
分析型气相色谱仪检定规程 JJG 021——19961. 前言本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：国际建议和国际文件与表述规则，JJG1002-84国家计量检定规程编写规则，和GB3100-93国际单位制及其应用编写。
2. 范围本规程适用于各种实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的检定。
2.1 原理气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同，由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
2.2 构成仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3. 计量单位本规程使用的计量单位见GB3100-3102-93量和单位4. 计量要求4.1 计量特性4.1.1 新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符，且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。
4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。
5. 技术要求5.1 外观要求仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。
5.2 安装条件5.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。
5.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。
橡皮管仅可用于排废气管路。
5.3 检定环境5.3.1 电源电压：220V±10V，50Hz。
5.3.2 环境温度：5℃~35℃，环境相对湿度小于85%。
5.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体，氢气钢瓶置室外，室内无强烈的机械振动。
室内存放的其它钢瓶应固定。
5.4检定设备5.4.1 秒表：分度值≤0.01s。
5.4.2 注射器：满量程10μl，需校准，校准方法见附录A。
气相色谱检定规程2019
气相色谱检定规程2019
气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物化学、环境科学、药学等领域。
气相色谱检
定规程是指对气相色谱分析方法的操作流程、质量控制、数据处理
等方面的规定和要求。
2019年的气相色谱检定规程可能因国家标准、行业标准的更新
或者实验室内部的要求而有所变化，但一般包括以下内容：
1. 仪器设备的要求，包括气相色谱仪的型号、性能参数、保养
维护要求等。
2. 样品处理，包括样品的采集、保存、前处理等。
3. 实验操作步骤，包括进样、色谱柱条件、色谱条件、检测器
条件等的设置和调整。
4. 质量控制，包括内标法、对照品法等质量控制方法的要求。
5. 数据处理，包括色谱图的解释、峰面积的计算、结果的判定
等。
6. 安全注意事项，包括有关化学品的使用、实验操作中的安全注意事项等。
此外，规程还可能包括对标准曲线的建立、方法验证、系统适应性、精密度和准确度等方面的要求。
需要特别注意的是，不同国家、地区、行业对气相色谱检定规程的要求可能有所不同，因此在使用时应当参考当地的具体标准和法规要求。
同时，实验室内部也可能根据具体情况对规程进行一定的调整和补充。
气相色谱法检测操作规程
气相色谱法检测操作规程1 简述气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。
2 仪器及性能要求2.1 仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。
2.2 气路系统2.2.1 气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。
氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。
但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。
实际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。
气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X 分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。
要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。
活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到400-600℃，活化4-6h。
硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。
大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。
即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。
气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。
另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且有一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。
2.2.2 气路连接、气流指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
用检漏液（表面活性溶液）检查连接处气密性。
2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
进样系统包括样品引入装置（如注射器、自动进样器以及顶空进样器）和汽化室（进样口）。
2.3.1 进样口和进样口技术2.3.1.1 填充柱进样口是目前最常用、也是最简单、最容易操作的进样口，该进样口的作用就是提供一个样品汽化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。
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检定内容
在此其中需要重点说明的是引入了分离度和数据捕 获率的指标。对于在线气相色谱仪，色谱柱安装好后需 要用至少5年以上，因此色谱柱在规程中是作为仪器的 一部分，而不是仪器的消耗品，因此针对色谱柱设置了 分离度的指标。数据传输系统设立了数据捕获率的指标 ，是由于在线气相色谱的工作环境是野外工作，数据是 需要储存和传输到控制间，需要保证仪器的有效使用， 提出了新名词数据捕获率，主要是检测仪器的有效工作 时间和数据储存的功能。
检定内容
1、一般性检查 首先检查校准仪器的外观是否合格，记录仪器的名 称、型号、生产厂家、出厂编号等信息。检查仪器是否 符合安装要求，并记录校准环境的环境条件及地点。
检定内容
2、载气流速的稳定性 选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量， 连续测量6次，并计算平均值的相对标准偏差。
检定内容
3、 柱箱温度的稳定性检定 在柱箱工作温度范围内，选定一个常用的温度点， 待温度稳定后，记录柱箱自有温度计的示值，每一分钟 记一次，记录10分钟，温度示值中最大值与最小值之差 即为柱箱温度的稳定性。
天然气组分的作用
2、计算天然气的摩尔分子量 ，从而计算天然气的密度
天然气组分的作用
3、天然气单位热值的计算 GB/T 22723-2008
A.直接燃烧法
天然气单位热值CV
色谱组分
ISO6976
B.间接测量法
V标 体 ＝ 在 线 V在 线 标 准
E＝CvV标体
20/20 燃烧温度/计量温度
标气在色谱仪运用中的作用
标准气体在色谱仪运用中作用极其重要，标准气就象天平 的砝码，其精度的高低直接影响到色谱仪的分析结果精度， 进而影响天然气贸易交接的数量与质量判定。
有好的色谱仪必需要有好的标气，才能达到精确分析的目 的。
标准气按证书划分，一般分为一级和二级。
相关的气相色谱标准
ASTM 1945
AGA Report No. 8 / API MPMS 14.2
– Compressibility Factor of Natural Gas and Related Hydrocarbon Gases
GPA 2261
– Analysis for Natural Gas and Similar Gaseous Mixtures by Gas Chromatography
ISO 12213
– Natural gas -- Calculation of compression factor Part 2: Calculation using molar-composition analysis
常用在线气相色谱仪
目前，在天然气管道上常用的在线气相色谱仪主要包括： daniel 570、Siemens公司Sitrans CV和Elster公司的 EnCal3000型气相色谱仪。主要技术指标见下表。
三、规程内容介绍
检定背景
JJG1055《在线气相色谱仪》检定规程发布以后，为在 线气相色谱仪的检定提供了法制依据。由于天然气站场属 于易燃易爆场所，对检定的操作提出了较高的安全要求， 且在线气相色谱仪检定时间较长（约8h），请法定及授权 的计量技术机构进行检定有较高的难度；为保证计量器具 测量结果的准确一致，在中国石化范围内建立一套在线气 相色谱仪计量标准装置是十分必要的。
25/0
15/0
0/0 15/15 25/20 20/20
Cv
MJ/m3 MJ/kg
天然气组分的作用
4、色谱仪数据判断天然气质量 合同规定甲烷（CH4）不低于X 硫化氢和总含硫量 （H2S，TS）不高于X 天然气的热值（Cv）不高于X不低于Y 天然气的韦伯指数 不高于X不低于Y 二氧化碳及氮气 （CO2；N2）不高于X
在线气相色谱仪检定规程介绍
裴全斌
中国石化天然气计量站 中国石化天然气分公司计量研究中心
二〇一五年六月三日
主要内容
一、规程背景简介 二、在线气相色谱仪的作用 三、规程内容介绍
一、规程背景简介
பைடு நூலகம்
背景简介
天然气作为清洁能源的广泛使用；
天然气的贸易计量模式的改变；
体积模式
能量模式
开展在线气相色谱仪计量检定是当务之急。
检定内容
4 、基线噪声和基线漂移 观测检测器输出电压或记录仪检测输出信号基线 30min，并计算基线噪声和基线漂移。
检定内容
5 、灵敏度的检定 对于热导池检测器，调节仪器待仪器稳定后，通入
标准物质做色谱分析，连续测量3次，按下列公式计量 测量正丁烷的灵敏度：
STCD ＝AFC／m 式 中 ： STCD------------ 热 导 池 检 测 器 的 灵 敏 度 ， mv﹒ml/mg
二、在线气相色谱仪的作用
天然气贸易交接
天然气热值测量方法与溯源
天然气组分的作用
色谱仪在天然气贸易交接中的作用就是对天然气的组分进行定性及定量
地高精度的分析。天然气的组分在贸易交接计量中主要有四大作用：
1、计算天然气的压缩因子Z，从而计算天然气的密度：
Mm wP
ZRT
天然气压缩因子Z，理想气体是1，实际气体则可以通过多种方 法计算而得。
Standard Test Method for Analysis of Natural gas by Gas Chromatography
ISO 6974
Natural gas – Determination of composition with defined uncertainty by Gas Chromatography
计量标准装置的组成
天然气在线气相色谱仪计量标准由气体流量计、数字温 度计、天然气标准物质等组成。气体流量计用于检定载 气流量的稳定性；数字温度计用于检定柱箱温度的稳定 性；天然气标准物质用于检定色谱柱的分离度、检测器 的灵敏度、检测限和定性、定量重复性。
检定内容
规程中计量性能包括六项，分为载气系统、温度系 统、色谱柱、检测系统、整机性能和数据传输系统。规 程与实验室台式气相色谱仪检定规程的计量性能设置有 相同的地方，如载气系统、温度系统和检测系统（热导 检测器）,规程中特意设置了色谱柱、整机性能和数据 传输系统的计量性能要求，突出在线气相色谱仪的特点 。