影响人造钻石(CVD金刚石)合成的主要因素
浅谈聚晶金刚石复合片(PDC)钻头失效的原因及解决对策2
二、钻头失效原因及对策聚晶金刚石复合片具有一些特殊的性能比如：(1)硬度极高。
聚晶金刚石复合片是目前人造材料中最硬的，硬度大约为10000HV左右，甚至其硬度比硬质合金都要高很多；（2）耐磨性很高;(3)热稳定性好;在聚晶金刚石复合片钻头的工作环境中，井底环境较为复杂，另外钻进过程中会产生并累积大量的热量，热量累积过多的时候就会影响钻头使用。
(4)抗冲击能力好。
聚晶金刚石复合片抗冲击以及韧性、粘结强度是一个综合性能指标，很大程度上决定聚晶金刚石复合片钻头使用效果。
钻头失效一般有以下磨损。
1、平滑磨损PDC切削齿的平滑磨损的特征是磨损面宏观上表现为较为平整，其金刚石层和WC基托均在切削过程中被磨损而形成磨损平面。
在切削过程中，因为WC硬度要比金刚石低，所以WC基托会最早遭受磨损，一旦WC基托被磨损之后临近WC基托的金刚石就失去了有效支撑，容易形成唇边. 在唇边生成之后又在频繁的切削力作用下，唇边承受着拉应力，并导致拉应力裂纹出现并逐渐扩展，最终唇边断裂，唇边破裂之后会导致未破裂的金刚石层与岩石接触面积减少，承受应力更大，恶性循环之后又加速导致金刚石片的破裂，一旦金刚石片整个接触面均遭到破坏，就又会造成基托重新有效地接触岩石，平滑磨损过程是缓慢的，属正常的失效形式。
由于唇边的出现，容易使单位面积的切削力增大，而形成自锐效应。
自锐效应有利于保持钻头的有效切削能力。
2、微断屑微断屑的具体表现为金刚石片近似地沿切削方向形成微尺度的片状断裂，微断屑常常在钻头工作一定时间之后发生，由于钻头工作时，承受的负荷的交替变化以及表面局部的高温与冷却的交替，同时承受机械疲劳与冷热疲劳的作用，到达一定程度之后就会导致裂纹的产生，继而会扩展导致微断屑断裂。
3、宏观破裂表现为大尺寸的金刚石层的破断，钻头在钻进过程中会有很多情况，在遇到硬质岩石或者岩层岩性变化很大的时候，钻头容易受到较大的冲击负荷，其中尤其是PDC切削齿与岩石接触面较小时，容易造成切削齿在短时间内承受超负荷而导致发生大尺度的宏观破裂，导致钻头的报废.通过研究和总结我们可以得出，不止以上原因，当井底刚性物比如破损的钻头等没有及时清理的情况下，也会造成工作中的钻头受到冲击，使钻头发生宏观断裂. 通过研究我们得出，在工作中保持稳定的钻压，钻速，尽力避免大的冲击，也是减少发生宏观破裂的措施.4、剥离由于钻头是由不同的材料构成，一旦金刚石层与碳化钨基托的粘接破坏就容易造成剥离. 剥离现象出现之后就会使刃口不复存在之后失去切削能力。
合成工艺中各阶段时间对人造金刚石合成的影响
合成工艺中各阶段时间对人造金刚石合成的影响尹维召;邵静茹;姜豪;毛海涛;杨晋中;张亚云;姚昱【摘要】合成工艺对金刚石的生产影响重大,合成工艺主要由:压力、温度和时间这3个要素决定.通过研究合成工艺中各阶段时间对金刚石合成的影响,我们得出以下结论:加热开始时间及一次暂压时间共同决定着形核前的孕育熔聚时间,此时间段过长或过短都不好,合理的控制此时间段能使金刚石的产量质量都保持在较高水平;二次暂压时间、后增压时间及终压保温时间共同决定着金刚石的生长情况,合理的时间选择能使金刚石的产量质量都保持较高水平;降温保压时间及卸压时间对金刚石的产量质量基本没有影响,这两个时间段主要影响顶锤的消耗.%The synthesis technology has great influence on the production of diamond,and the synthesis technology is mainly determined by threefactors:pressure,temperature and time.By study the influence of each stage time on the synthesis of diamond,we draw the following conclusions:The time of heating start and the time of first pause jointly de-termine the melting time,It's not good to be too short or long,reasonable control this pe-riod of time can make the quality and yield of diamond at a higher level;The time of sec-ond pause,the time of booster and the time of final pressure determine the growth of the diamond together,reasonable time can keep the quality and yield at a higher level.The time of cooling and unloading have little effect on the yield and quality of diamond,which mainly affects the consumption of the anvil.【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2017(029)006【总页数】5页(P41-45)【关键词】金刚石;合成工艺;时间;产量;品级【作者】尹维召;邵静茹;姜豪;毛海涛;杨晋中;张亚云;姚昱【作者单位】郑州华晶金刚石股份有限公司,河南郑州 450001;郑州华晶金刚石股份有限公司,河南郑州 450001;郑州华晶金刚石股份有限公司,河南郑州 450001;郑州华晶金刚石股份有限公司,河南郑州 450001;郑州华晶金刚石股份有限公司,河南郑州 450001;郑州华晶金刚石股份有限公司,河南郑州 450001;郑州华晶金刚石股份有限公司,河南郑州 450001【正文语种】中文【中图分类】TQ1641 前言金刚石作为一种极限功能材料，由于具有硬度高、导热率高、传声速度快、透光波段宽、耐酸碱、介电常数小、抗辐射等一系列优点，不但在机械、地质、冶金、石油、建材、化工等传统行业早已得到广泛应用，而且在航空航天、电子芯片、生物医药等尖端领域的研究应用也越来越多［1］。
cvd金刚石沉积原理
cvd金刚石沉积原理今天咱们来聊一个特别神奇的东西，那就是CVD金刚石沉积原理。
咱们先来说说金刚石，金刚石可不得了呢。
它亮晶晶的，超级硬。
就像咱们在故事里听到的那些最厉害的宝石一样。
你看那些钻石戒指，它们就是金刚石变得，是不是特别好看呀？那这个CVD金刚石沉积是怎么一回事呢？就好像是在一个神奇的小世界里盖房子。
这个小世界呀，就是一个特殊的机器里面。
在这个小世界里，有一些小小的东西在跑来跑去。
就好比我们玩游戏的时候，那些小角色一样。
这些小角色呢，就是碳原子。
碳原子可调皮了，它们到处乱动。
我们想让这些碳原子变成金刚石，就像是让一堆小积木搭成一个特别漂亮的城堡。
那怎么做到呢？这时候就需要一些特殊的方法啦。
想象一下，这个小世界里有一股暖暖的风，这股风就像是一个指挥家。
它带着那些碳原子，让碳原子们慢慢地、一个一个地排好队。
这股暖暖的风其实就是一种气体，它里面带着碳原子。
然后呀，碳原子们就像听话的小士兵，按照指挥家的要求，慢慢地一层一层地堆积起来。
就像我们堆沙子城堡一样，一层沙子堆好了，再堆下一层。
比如说，你要画一幅特别大的画。
你不能一下子就画好整个画，而是一笔一笔地画。
碳原子堆积成金刚石也是这样，一个一个地堆积。
当碳原子们堆积得越来越多的时候，金刚石就慢慢地形成了。
这个过程就像是魔法一样，从一个个乱跑的碳原子，变成了超级硬、亮晶晶的金刚石。
而且呢，这个过程可需要耐心了。
就像我们种一朵小花，要天天浇水，天天照顾它，才能看到它开花。
制造CVD金刚石也是这样，要很仔细地控制那个小世界里的温度、气体的流动，就像照顾小花要控制阳光和水分一样。
现在是不是觉得CVD金刚石沉积原理很有趣呢？它就像一个超级有趣的魔法，把小小的碳原子变成了那么神奇的金刚石。
以后呀，当你看到亮晶晶的金刚石的时候，就可以想到它是这么有趣地被制造出来的呢。
影响人造钻石合成的主要因素
影响人造钻石合成的主要因素人造钻石是在实验室中使用化学气相沉积(CVD)技术合成的一种人造宝石。
与天然钻石相比，人造钻石在物理和化学上都非常相似，但其形成过程和制造条件不同。
以下是影响人造钻石合成的主要因素。
1.碳源选择：在CVD过程中，碳是合成钻石的关键元素。
常见的碳源包括甲烷和乙烷等烃类、乙炔等小分子以及醋酸等有机酸。
不同的碳源会影响钻石生长的速率、质量和形态。
2.气氛组成：在CVD过程中，气氛的组成对钻石晶体的合成至关重要。
一般来说，氢气和甲烷等碳源物质的混合物是常用的气氛。
气氛组成的调控可以影响钻石的生长速率、晶体质量和晶体尺寸。
3.温度和压力：温度和压力是人造钻石合成过程中的另外两个重要因素。
通常，在高温高压下合成人造钻石可以促进钻石晶体的生长，并提高晶体的质量。
温度和压力的控制是合成高质量人造钻石的关键。
4.晶体生长基底：晶体生长基底是合成钻石的基底材料，如金刚石基片。
基底材料的选择和质量也会影响合成钻石晶体的质量和形态。
具有高质量和光滑表面的基底可以提供更好的晶体生长环境，有助于合成高质量的人造钻石。
5.掺杂元素：通过在合成过程中引入掺杂元素，可以改变钻石的颜色和其他性质，如增加电导率和光学特性。
例如，引入硼元素可以产生蓝色的人造钻石，而掺入氮元素则会产生黄色或棕色的钻石。
6.晶体生长速率：晶体生长速率是合成人造钻石过程中需要控制的重要参数之一、较高的生长速率可以提高生产效率，但可能会降低晶体质量。
因此，通过调节其他因素如温度、压力和碳源浓度等，可以控制晶体生长速率以获得最佳的钻石质量。
总的来说，人造钻石合成过程中的主要因素包括碳源选择、气氛组成、温度和压力、晶体生长基底、掺杂元素以及晶体生长速率等。
这些因素的优化和调节可以提高人造钻石的质量和产量，使其具备更广泛的应用前景。
CVD钻石合成原理及识别特征
CVD钻石合成原理及识别特征CVD（化学气相沉积）钻石合成是一种通过在特定的环境条件下利用化学反应来制造人造钻石的方法。
其原理是在密封的高温高压反应室中，将适当的气体混合物引入，气体分解后的碳原子在衬底上沉积形成钻石晶体。
1.准备衬底：选择合适的衬底材料，可以是钨、碳化硅等，表面需进行处理以提高结晶质量。
2.制备气体混合物：通常将氢气和一定的甲烷或其它含碳气体混合，经过预处理后进入反应室。
3.形成激活区：在反应室中提供足够的能量，通常通过微波或其他加热手段提供，使气体混合物分解，释放出游离碳原子。
4.沉积过程：游离的碳原子在衬底上进行结晶生长，逐渐形成钻石晶体。
5.晶体生长：经过一定时间的沉积，钻石晶体逐渐生长，可以采用控制温度、气体浓度和衬底运动等方法来控制其尺寸和形状。
6.冷却与提取：冷却反应室以停止生长，然后将钻石晶体从衬底上取下，进行后续的加工和处理。
1.物理特征：CVD钻石通常具有完整的结晶形态，表面光滑平整，没有明显的晶体缺陷和裂纹。
其颜色可以是无色、黄色或稳定的棕、蓝、绿等，可以通过人工处理改变颜色。
2.光学特征：CVD钻石具有较高的折射率和散射率，其光学性质与天然钻石相似，但可能存在一些区别，如CVD钻石的斑点分布和颜色均匀性可能不如天然钻石。
3.元素特征：CVD钻石中常常含有一些化学特征元素，如氮、硼等，这些元素的含量和分布在一定程度上可以帮助鉴别CVD钻石和天然钻石之间的差异。
4.器械特征：利用特定的测试仪器，如拉曼光谱仪、热导率仪等，可以通过测量CVD钻石样本的物理性质来进行鉴别。
例如，CVD钻石的热导率较低，而拉曼光谱中的特征峰也可能与天然钻石不同。
总之，CVD钻石合成的原理是利用化学反应在高温高压环境下将碳原子沉积在衬底上，通过控制参数和工艺来实现钻石晶体的生长。
识别CVD 钻石的特征主要包括物理特征、光学特征、元素特征和器械特征等。
这些特征可以用于鉴别CVD钻石和天然钻石之间的差异，确保消费者能够选择到真正的钻石产品。
CVD钻石31CVD合成钻石合成原理及识别特征
CVD钻石CVD合成钻石合成原理及识别特征一、合成钻石的历史和现状早在18世纪人们就开始了合成钻石的探索，但直到20世纪，由于热力学及高温高压技术的发展，才使钻石的合成得以实现。
1953年瑞士工程公司(ASEA)使用压力球装置首次成功地合成出了40粒小颗的钻石，美国通用电气公司(GE)也于1955年采用压带装置合成出了小颗粒的钻石。
此后，工业级钻石的合成技术得到广泛应用，目前几乎三分之二的工业用钻已由合成钻石替代了。
但直到1970年宝石级大颗粒的钻石才由美国通用电气公司合成成功。
经过近三十年的努力，目前已能获得十几克拉大的晶体，但宝石级钻石合成的成本仍然很高，不能进行大批量的生产。
2000年可切磨的合成钻石只有3500ct，仅占当年天然宝石级钻石产量的0.01%。
到二十世纪九十年代，采用化学气相沉淀法(CVD)合成钻石薄膜，在固相基片上沉积形成金刚石多晶质薄膜，作为工业用途。
2003年，美国CVD钻石公司合成出达到宝石级单晶，并开始商业性生产。
最近，美国华盛顿地球物理实验室实现100μm/h的CVD合成钻石的速度，生产出了10ct、半英寸厚的单晶钻石。
为了进一步加大合成钻石晶体的尺寸，采用CVD顺序地在钻石基片的6个面上生长的方法，有可能实现英寸级(约300ct)无色钻石单晶的三维生长。
人们还发现，高压高温热处理能改善CVD合成钻石的颜色、提高合成钻石的硬度。
二、高温高压种晶触媒法合成钻石(一)合成钻石的原理钻石和石墨是碳的两种同质多像的变体。
根据钻石-石墨的相平衡图可知，在常温常压下石墨是碳的稳定结晶形式，钻石只有在高温高压下才是最稳定的，在高温高压(相图中钻石稳定区的条件)下，石墨的中的碳原子会重新按钻石的结构排列，而形成钻石。
合成钻石的方法主要分静压法、动压法和低压法(即在亚稳定区内生长钻石的方法)。
合成工业用钻石主要采用静压法中的静压触媒法，通过液压机产生(4500～9000)X109Pa的压力，以电流加热到1000～2000℃的高温，利用金属触媒实现石墨向钻石的转化。
合成金刚石的碳源——“三高一大”石墨
合成金刚石的碳源——“三高一大”石墨我们都知道，从理论上说任何形式的碳，只要充足热力学和动力学条件，都可以转化成金刚石，但工业生产中，合成金刚石的碳源材料是石墨，同时石墨还是发热体，在高压腔里还是受压介质。
那么石墨都有哪些类型呢？石墨包括天然石墨、定向石墨、等静压石墨、纳米石墨、其他石墨。
近年来我国人工合成金刚石重要实行粉末触媒技术，碳源以天然鳞片状石墨为主。
我国是天然鳞片状石墨生产大国，石墨资源丰富，储量巨大。
天然石墨纯洁者很少，常含有大量其他成分，如SiO2、AI2O3、FeO、MgO、CaO、P2O5、CuO等。
用于金刚石合成的天然石墨需具有高石墨化度、高密度、高纯度，行业内称之为“三高”石墨。
之后专家学者们又提出了“三高一大”石墨，加添了石墨晶粒大的特性。
接下来我们分别简单介绍一下：一、石墨化度石墨化度是指碳素材料的晶体结构接近于理想石墨晶体何种程度的比率，石墨化度视晶体层间的大小而定，是表示晶体完整程度的重要指标。
试验证明，石墨化程度越高的样品，在熔融催化剂合金中的溶解度和溶解速度都越大，合成所用时间越短，生成金刚石的产量越多，这是合成金刚石的必要条件。
假如石墨材料的石墨化度很低，那么其结晶就不完善，晶格缺陷就会多，很多键合也不坚固，分解就比较简单，石墨向金刚石变化的晶核较多，金刚石晶体长大所需的碳原子不充分，晶体的长大得不到保障，就很难合成出好的金刚石。
天然石墨，特别是鳞片状石墨依矿床地域不同其石墨化度有所差异，但其数值均较高。
二、密度及气孔率从宏观上说，气孔率是指制品中的空隙，它们是直接影响聚积密度的空隙；从微观上说，气孔率是指结构缺陷，如空的晶格点，也是一种气孔，就是这种气孔缺陷对金刚石结晶有很大的贡献。
实践证明，掌控碳源肯定的气孔率就可以掌控金刚石的成核和生长，从而掌控金刚石的合成效果。
在金刚石的合成过程中，碳源的密度越低，气孔率越大，开口气孔就越多，碳源与触媒合金的接触面也就越大，石墨与触媒合金相互作用的机会也就越多，分散、溶解速度就越快，从而有利于石墨向金刚石的变化。
CVD钻石19化学气相沉淀法合成钻石概述
CVD钻石19化学气相沉淀法合成钻石概述CVD（化学气相沉淀）法合成钻石是一种高温高压的化学过程，在这个过程中，以气相中的碳源为原料，通过热化学反应在钻石表面沉积碳原子，最终形成钻石晶体。
CVD法合成的钻石可以制备出高质量的大面积单晶，具有广泛的应用前景。
CVD法合成钻石的过程主要包括：原料气体制备、反应器和条件、沉积反应和生长机制等。
首先，需要制备合适的原料气体，通常选择甲烷（CH4）作为碳源，高纯度的氢气（H2）作为载体气体，将它们混合，并将气体充入反应器中。
反应器通常使用高温高压的环境，通常在1000-1400摄氏度和20-100大气压之间。
在反应器内，甲烷分解产生游离的碳原子，碳原子在金刚石衬底表面沉积形成钻石晶体。
一般来说，还需要加入适量的添加剂，如BOC钼盐、吡啶、镁等，以调控沉积速率和晶体质量。
CVD法合成钻石具有以下优点：首先，相对于天然钻石和化学合成钻石，CVD合成钻石可以制备出大面积的单晶，这对于制备钻石片和光学器件等具有重要意义；其次，CVD法合成钻石的化学过程可以进行多种改性处理，使得合成的钻石具备不同的性质和应用特点；此外，CVD法合成钻石的成本相对较低，可以实现大规模的产业化生产。
CVD法合成钻石的机理主要有两个：热裂解机理和化学反应机理。
热裂解机理认为，当甲烷气体在高温高压环境下传输到钻石表面时，发生了热裂解反应，将甲烷分解生成游离的碳原子，并在钻石表面沉积形成钻石晶体。
化学反应机理认为，在热裂解反应的基础上，氢气和其他添加剂参与了化学反应，调控了生长速率和晶体质量。
随着技术的不断进步，CVD法合成钻石在各个领域的应用也越来越广泛。
例如，CVD合成的钻石作为光学材料，具有高光学质量和热导率，可以用于制备高性能激光器、光学窗口和透镜等；此外，CVD法合成的钻石还可以应用于半导体材料、电子器件和生物医学领域，如制备高质量的电子材料、电子器件散热材料以及生物传感器等。
总之，CVD法合成钻石是一种重要的化学过程，可以制备出高质量的大面积单晶钻石。
金刚石的人工合成
金刚石的人工合成摘要：简要介绍了常见的人工合成金刚石技术，以及合成过程中的一些影响因素。
关键词：金刚石人工合成合成工艺影响因素前言金刚石是一种稀有、贵重的非金属矿产,在国民经济中具有重要的作用。
为满足工业上的需求和缓解金刚石日益匮乏的现状,人类已经在合成金刚石方面作了许多的探索,并取得了许多有实用价值的阶段性成果。
金刚石中宝石级金刚石因其折射率大,在光下有火彩现象而用来制作精美的首饰。
人造金刚石具有诸多优异特性,已被广泛地应用于工业、科技、国防、医疗卫生等很多领域。
例如:利用金刚石硬度大制作精细研磨材料、高硬切割工具、各类钻头、拉丝模,还被作为很多精密仪器的部件;由于导热率高、电绝缘性好,可作为半导体装置的散热板。
因此,人造金刚石被誉为“21世纪的战略性材料”。
因此对于人造金刚石的合成的研究具有非常重要的意义[1].金刚石的人工合成工艺金刚石、石墨及无定型碳都是由纯碳元素组成，合成钻石就是人为地模拟天然钻石的形成条件，将其他晶体结构的碳质材料在一定条件下转化为具有SP3 共价键的金刚石型晶体结构。
从理论上讲，各种形式的碳均可以转化为金刚石，但研究表明，不同的碳素材料对生长金刚石的数量、质量和颗粒大小均有相当大的影响，石墨转化为金刚石的自由能较低，因此石墨是合成钻石的最主要原料之一。
目前，人类已掌握了多种合成钻石方法。
人造金刚石的合成技术形成了静态高温高压法、动态超高压高温合成法、低压气相沉积法等[2]。
一般石墨在10GPa、3000℃左右可以转变成金刚石，如果加有金属触媒则所需要的条件将大为降低，通常在压力约为5．4GPa和温度约为1400℃的条件下就能发生转化。
常用的方法为合成条件较低的添加触媒催化的高温高压合成，即静态高温高压法。
这种方法中有生长磨料级金同q石(粒径小于1B)的膜生长法和合成宝石级金刚石(粒径大于lmm)的温度梯度法。
(1)膜生长法(FGM)金刚石膜生长法就是指在有金属触媒的参与下，石墨通过高温高压的作用透过金属膜沉积在金刚石核上使之长大[3]。
cvd培育钻石工艺流程
CVD培育钻石工艺流程引言化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，简称CVD）是一种常用的合成人造钻石的方法。
通过在高温高压条件下，利用化学反应在金刚石晶体表面沉积碳原子，逐层生长形成人造钻石。
本文将详细描述CVD培育钻石的工艺流程，包括前处理、原料准备、反应室组装、加热和冷却过程等。
工艺流程步骤1. 前处理•清洗衬底：将衬底（一般为金刚石片）放入溶剂中进行超声清洗，去除表面杂质和污染物。
•刻蚀衬底：使用酸性或碱性溶液对衬底进行刻蚀处理，去除残留的污染物和损伤层。
2. 原料准备•甲烷气体：甲烷是CVD合成钻石的主要原料之一。
通过高纯度甲烷气体源供应系统提供稳定的甲烷气体。
•载气：常用的载气有氢气和氮气，用于稀释甲烷和调节反应环境。
3. 反应室组装•反应室：选择合适的反应室材料（如石英）制作反应室。
确保反应室具有良好的密封性和耐高温、耐腐蚀性能。
•衬底安装：将经过前处理的衬底放入反应室中，固定在衬底架上。
4. 加热过程•真空抽取：通过真空泵将反应室内部抽取至一定真空度，排除空气和杂质。
•加热：使用电阻加热器或其他加热方式对反应室进行加热，使其达到合适的温度（通常为900-1200摄氏度）。
•稳定温度：保持稳定的温度一段时间，以使衬底充分均匀地升温，并达到适当的生长条件。
5. 反应过程•注入原料：在稳定温度下，通过控制流量仪表将甲烷和载气注入到反应室中。
甲烷分解产生的碳原子在衬底表面沉积形成钻石晶体。
•生长时间：根据需要，控制反应持续的时间，以控制钻石晶体的厚度和质量。
6. 冷却过程•停止原料注入：在达到预定生长时间后，停止甲烷和载气的注入。
•冷却：通过控制加热源关闭或其他冷却方式，使反应室温度逐渐降低。
•冷却时间：保持适当的冷却时间，使培育出的钻石晶体充分固化。
7. 反应室打开和取出钻石•反应室打开：待反应室温度降至安全范围后，打开反应室，并小心取出衬底。
•取出钻石：将衬底放入酸性溶液中进行蚀刻，去除未被完全生长成钻石的部分。
HFCVD法制备金刚石薄膜影响因素的研究进展
HFCVD法制备金刚石薄膜影响因素的研究进展向耿辉;邸永江;杨声平;杨号【摘要】金刚石薄膜由于其独特的性能成为研究热点。
本文通过利用热丝气相沉积法( HFCVD)在基片上制备金刚石薄膜，研究对金刚石薄膜产生影响的各个因素，探讨各个影响因素的研究进展。
基体表面预处理，可以提高基体的附着力，改善提高膜基结合力。
通过改变甲烷和氢气浓度、沉积气压、温度等工艺参数，可影响是否能在基片上形成金刚石晶核，生成金刚石薄膜。
通过对以上影响因素的研究进展，探讨制备过程各个最适宜的反应条件。
%Diamond film becomes research hot spot due to its distinct property. It was illustrated that the method of hot filament vapor deposition ( HFCVD) was used to make diamond film onthe substrate, researching the factors which had influences on diamond film, and probing e ach influence factor’s research progress. Substrate surface’s pretreatment can enhance the adhesion of the substrate, and improve the adhesion between the film and the substrate. By changing the concentration of methane and hydrogen, deposition pressure, temperature and other parameters, these changes can affect whether the diamond crystal nucleus is formed on the substrate and further diamond film’s generation or not. Based on researches to the factors above, the optimum reaction conditions on the preparation process were discussed.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】3页(P20-22)【关键词】热丝化学气相沉积;金刚石薄膜;表面预处理;基片温度;沉积气压【作者】向耿辉;邸永江;杨声平;杨号【作者单位】重庆科技学院冶金与材料工程学院，重庆 401331;重庆科技学院冶金与材料工程学院，重庆 401331;重庆科技学院冶金与材料工程学院，重庆401331;重庆科技学院冶金与材料工程学院，重庆 401331【正文语种】中文【中图分类】TQ127.1金刚石具有极高的硬度、导热率、弹性模量和杨氏模量，同时具有较低的摩擦系数。
CVD钻石合成原理及识别特征
CVD钻石CVD合成钻石合成原理及识别特征(一)宝石级合成钻石的主要识别特征1、结晶习性：合成钻石常常为立方体、八面体，及二者的聚形，而天然钻石最常见的形态是八面体、菱形十二面体或二者的聚形或三角薄片双晶。
2、晶面纹理：合成钻石可显示树枝状、漏砂状或交切状纹理，接种面上粗糙不平。
天然钻石常见三角凹痕。
3、种晶：存在种晶和种晶幻影区。
4、钻石类型：合成钻石为Ib型或者II 型，Ib型经高温处理后可成为Ib和IaAB的混合型。
5、包裹体：针状、片状、针点状的金属包裹体，大量的金属包裹体使得合成钻石具有明显的有磁性，甚至会导电。
6、吸收光谱：合成钻石无415nm吸收线，D.Beers钻石贸易公司(DTC)推出的钻石光谱鉴定仪(DIAMONDSURE，就是通过检测415nm吸收线是否存在来区分天然与合成钻石。
7、紫外荧光：合成钻石的长波紫外荧光弱于短波，而天然钻石的正好相反。
8、荧光分带图案：合成钻石在超短波紫外线下有特征的分带现象，称为“马尔他十字分带”现象。
天然钻石则显示年轮状荧光分布。
钻石荧光图案鉴定仪(DIAMONDVIEW)是专门用于检测钻石荧光图案特征的仪器。
9、阴极发光：与紫外下荧光分带特征相似。
（二）化学气相沉淀法(CVD)合成钻石这种方法是用微波加热、放电等方法激活碳基气体(如甲烷)，使之离解出碳原子和氢原子(或甲基CH3和氢原子)，游离的碳原子形成钻石。
合成的条件是：温度800～1000℃，约0.1个大气压的CH4+H2混合气体，过高的H2分压易形成石墨，衬底用钻石晶体，起种晶的作用，生长速度0.01～1mm/h。
(三) CVD合成钻石的主要识别特征1、生长特征：具有生长层结构，如平行的异常消光纹。
2、钻石类型：CVD合成钻石为Ib型或者含极少孤N的IIa型。
3、红外光谱：在753，7354，6856，6425，5564，3323，3123cm-1处有与H有关的吸收峰，经HTHP处理可将其部分除去，只留下3107cm-1的H-C峰。
金刚石人工合成
一、碳碳共价键网络赋予金刚石优异的性能
• 金刚石晶体的电子亲和势小，是理想的场发射阴 极材料； • 金刚石又是一种宽带隙半导体（Eg=5.5eV）,击 穿电压(107V）和饱和电流(2.7x107cm s-1)都远远 高于Si, GaAs, InP等常用的半导体材料,结合其优 异的高温性能，在微电子领域，基于金刚石的集 成电路是现有硅基集成电路强有力的竞争者； • 从深紫外到远红外全透明，可应用于巡航导弹红 外探测器的窗口; • 耐磨性能好,可用于太空梭中的铰链、轴承等活动 连接部位。
三、金刚石人工合成
然而，HFCVD 也存在一定的缺点，如热丝容易被氧 化并被腐蚀性气体所腐蚀，这就决定了参与反应的原 料气体的种类；又因为热丝是金属材料，造成金刚石 膜的污染也必不可少。如果制备的金刚石薄膜是用于 机械加工行业，一些金属掺入的污染并不是致命的问 题，但若是应用于微电子或光学窗口领域，这种问题 将是不可以被接受的。如果要提高金刚石薄膜的生长 速率并实现一定取向的生长，热激发所产生的密度不 高的等离子体是不够的，还要通过施加偏压来改善。
三、金刚石人工合成
MPCVD法制备金刚石膜具有许多优点，如反应过程中无电极 ，就不会发生HFCVD 法中因金属丝蒸发、游离到沉积的金刚石 表面，而产生污染问题；直流等离子喷射CVD法中，在电弧的 产生过程中，点火和熄灭所引起的热冲击非常容易造成金刚石 从基片表面脱落；微波激发的等离子体，其电离密度较高等， 因此MPCVD法是众多CVD 法制备金刚石膜中研究者们的首选 。 MPCVD方法制备的金刚石在成核、结晶及生长特性方面与传 统的热丝化学气相沉积（HFCVD）方法有着基本类似的规律。 但对其生长速率而言，比HFCVD法要慢，一般只有0.5～1.0 μm/h。但是，由于MPCVD 方法所制备的金刚石膜有着以上叙 述的优点， 所以一度成为研究学者们制备高品质金刚石薄膜的 主要方法。由此装臵可以制备出面积较大、晶体良好、杂质少 、比较纯净的高质量金刚石薄膜。
话说化学气相沉淀法(也称CVD法)合成钻石
话说化学气相沉淀法(也称CVD法)合成钻石沈才卿【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2012(024)006【总页数】4页(P52-55)【作者】沈才卿【作者单位】中宝协人工宝石专业委员会【正文语种】中文化学气相沉淀法，英文名称Chemical Vapor Deposition，简称CVD法，可以用于人工合成钻石。
最近，由于技术的突破，可以生产出大颗粒的钻石，国检中心在近期日常委托检验中，陆续发现了两批次CVD合成钻石，证明CVD合成钻石已经进入国内市场，引起了大家的关切。
笔者从宝石人工合成的角度，介绍一下化学气相沉淀法（也称CVD法）合成钻石的技术。
1 化学气相沉淀法（也称CVD法）合成钻石的历史和现状2006年中宝协人工宝石专业委员会在广西梧州召开了“中国人工宝石发展论坛”，在会上，颜慰萱教授发表了一篇论文，叫“化学气相沉淀法（CVD法）合成单晶钻石综述”，此论文后来被收入《中国人工宝石》一书中。
颜慰萱教授在这篇论文中详细地介绍了化学气相沉淀法（也称CVD法）合成钻石的历史和现状，现摘录如下供参考：1952年美国联邦碳化硅公司的 William Eversole在低压条件下用含碳气体成功地同相外延生长出钻石。
这比瑞士ASEA公司1953年和美国通用电气公司（GE）1954年宣布用高压高温法合成出钻石的时间还要早，因而Eversole被视为合成钻石第一人。
但当时CVD法生长钻石的速度很慢，以至很少有人相信其速度能提升到可供商业性生长。
从1956年开始，苏联科学家通过研究，显著提高了CVD合成钻石的速度，当时是在非钻石的基片上生长钻石薄膜。
20世纪80年代初，这项合成技术在日本取得重大突破。
1982年日本国家无机材料研究所（NIRIM）的Matsumoto等宣布，钻石的生长速度已超过每小时1微米（0.001mm）。
这在全球范围内引发了将这项技术用于多种工业目的的兴趣。
20世纪80年代末，戴比尔斯公司的工业钻石部（现在的Element Six公司）开始从事CVD法合成钻石的研究，并迅速在这个领域取得领先地位，提供了许多CVD合成多晶质钻石工业产品。
CVD钻石19化学气相沉淀法合成钻石概述
CVD钻石19化学气相沉淀法合成钻石概述CVD钻石的合成过程可以分为几个主要步骤。
首先，需要准备一个含有碳源的气体混合物。
常用的碳源包括甲烷、乙烯和乙炔等。
这些气体混合物通常还包含氢气作为稀释剂。
在合成过程中，还会添加一些杂质气体以调控钻石的性质和质量。
其次，需要一个合适的衬底作为钻石生长的基底。
常用的衬底材料包括金刚石薄片、硅衬底和石英衬底等。
衬底材料需要具有良好的热传导性能和与钻石晶格匹配的特性。
然后，在高温高压的环境下，将气体混合物注入到反应室中。
此时，需要通过各种控制参数，如温度、压力和气体流动速率等，来调控合成过程。
在高温下，碳源气体会发生热裂解反应，产生碳原子。
这些碳原子会在衬底表面沉积，并形成钻石晶格结构。
最后，在合成过程中，可以通过控制衬底的温度和压力来调控钻石的生长速率和质量。
同时，还可以通过控制气体混合物的组成和添加适量的杂质气体来调控钻石的性质，如颜色和导电性等。
CVD钻石的合成具有一些优势。
首先，它可以在相对较低的温度下合成钻石，相比于高温高压合成方法，更加简单和经济。
其次，CVD钻石具有较高的纯度和晶格完整性，可以制备出高质量的钻石材料。
此外，CVD 钻石还可以控制钻石的生长方向、形状和尺寸等，可以满足不同应用领域的需求。
然而，CVD钻石的合成也面临一些挑战。
首先，合成的钻石需要长时间的过程，并且生长速率相对较低。
此外，在合成过程中还会产生一些杂质和缺陷，影响钻石的质量。
因此，控制合成条件和优化合成过程是提高CVD钻石质量的关键。
总的来说，CVD钻石通过化学气相沉积法在高温高压的条件下，通过碳源气体的热裂解反应合成钻石晶体。
它具有合成条件控制灵活、可定制性强和合成成本较低等优点，并且可以制备出高质量和纯度的钻石材料。
然而，CVD钻石的合成也面临一些挑战，如合成时间长和产生杂质和缺陷等。
因此，进一步的研究和优化合成过程是提高CVD钻石质量和应用范围的关键。
CVD合成金刚石简介
检测方法FT-IR，XRR，拉曼这个方法是一个俄罗斯人首先提出的，由此可见俄罗斯人的确很牛。
这种方法可以合成大面积金刚石薄膜，大面积哦，这是由于现在可以得到很大规模的等离子体，所以这种方法在研究领域可谓不可多得，只用甲烷就可以得到大面积的金刚石。
CVD金刚石可以用各种方法合成，其中晶粒生长速度最快的则为热等离子体CVD工艺。
我们试验室过去曾试图用DC等离子体CVD工艺合成金刚石厚膜，并就膜与基底的附着强度和膜的性质作过探讨。
但是，热等离子体工艺存在沉积面积和膜质量都不如其它CVD工艺等问题。
CVD金刚石薄膜应用中对扩大沉积面积有着强烈的需求。
金刚石在所有已知物质中具有最高的硬度、高耐磨率、良好的抗腐蚀性、低的摩擦系数、高的光学透射率(对光线而言从远红外区到深紫外区完全透明) 、高的光学折射率、高空穴迁移率、极佳的化学惰性,既是热的良导体,又是电的绝缘体,掺杂后可形成P和N型的半导体。
金刚石有如此多优异性能,因而在国民经济上有着广泛的用途。
金刚石从真空紫外光波段到远红外光波段对光线是完全透明的，因此金刚石膜作为光学涂层的应用前景非常好，可用作红外光学窗口和透镜的保护性涂层。
以及在恶劣环境下工作的红外在线监测和控制仪器的光学元件涂层。
在工业制造领域，需要大量轻量化、高强度的材料，用具有高硬度、高耐磨性的金刚石制成的刀具有长寿命、高加工精度、高加工质量等优异特性，而将金刚石薄膜直接沉积在刀具表面不仅价格大大低于聚晶金刚石刀具，而且可以制备出具有复杂几何形状的金刚石涂膜刀具，在加工非铁系材料领域具有广阔的应用前景。
金刚石在室温下具有最高的热导率，又是良好的绝缘体，因而是大功率激光器件、微波器件、高集成电子器件的理想散热材料。
金刚石能掺杂为P和N型的半导体,与现有半导体材料相比，具有最低的介电常数，最高的禁带宽度，较高稳定性,很高的电子及空穴迁移率和最高的热导率,性能远优于Si半导体,是替代Si的理想材料。
cvd法合成金刚石分类
cvd法合成金刚石分类CVD法合成金刚石金刚石是一种优质的材料，具有极高的硬度、导热性和化学稳定性，被广泛应用于工业领域。
其中，化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）是一种常用的方法来合成金刚石。
本文将介绍CVD法合成金刚石的原理、过程和应用。
一、CVD法合成金刚石的原理CVD法合成金刚石的基本原理是在高温、高压的环境中，利用化学反应使碳原子在衬底表面上沉积，形成金刚石晶体。
具体来说，CVD法合成金刚石的过程包括以下几个步骤：1. 基底处理：选择适合的基底材料，如金刚石膜、石英、硅等。
对基底进行预处理，如去除表面杂质、提高表面平整度等，以便于金刚石的生长。
2. 反应气体：一般采用含有碳源的气体作为反应气体，如甲烷、乙烷等。
同时，还需要添加一些辅助气体，如氢气、氮气等，以调节反应气氛、控制生长速率等。
3. 反应装置：CVD法合成金刚石的反应装置一般包括石英管、加热炉、真空泵等。
在高温、高压环境下，将反应气体引入石英管中，通过加热使其发生化学反应。
4. 生长过程：在石英管内，碳源气体与辅助气体在基底表面上发生反应，释放出碳原子。
这些碳原子会在基底表面扩散并沉积，逐渐形成金刚石晶体。
5. 控制参数：金刚石生长的质量和形貌受到多种参数的影响，如反应温度、气体流量、反应时间等。
通过调节这些参数，可以控制金刚石生长的速率和质量。
二、CVD法合成金刚石的应用CVD法合成的金刚石具有很高的纯度和均匀性，广泛应用于多个领域。
1. 切削工具：金刚石是一种理想的切削工具材料，用于加工高硬度材料，如金属、陶瓷等。
CVD法合成的金刚石具有均匀的结构和优异的切削性能，能够提高切削效率和工件质量。
2. 磨料材料：金刚石磨料具有极高的硬度和耐磨性，可用于制作砂轮、磨粉等磨料工具。
CVD法合成的金刚石磨料具有高纯度和均匀性，能够提高磨削效率和加工精度。
3. 电子器件：金刚石具有优良的导热性和电绝缘性能，可用于制作高功率电子器件，如高功率晶体管、高功率二极管等。
合成金刚石毕业论文
第一章 前言化学气相沉积法（CVD=Chemical Vapor Deposition ）合成金刚石[1,2]是指在低压条件（≤100kPa ）下，采用一定方法激活含碳气体，使其中的碳原子在基底（种晶）上过饱和沉积、生长成金刚石。
碳源气体被激活和碳原子的沉积过程伴随着一系列化学反应，因此这种合成金刚石的方法被称为化学气相沉积法。
要实现金刚石的化学气相沉积有几个必要条件：1） 有碳源气体和激活碳源气体的能量，将碳原子从碳源气体中“剥离”出来;2） 有供CVD 金刚石生长的物理空间，即基底，或称种晶，根据实验目的的不同可选用不同的基底，常用作基底的材料有硅、钨、钼、等，但目前CVD 法合成单晶金刚石必须采用金刚石作种晶，才能实现单晶CVD 金刚石的同质外延生长;3）有供化学气相沉积反应发生的生长室，且有配套设施提供生长所需的低压环境;4）有氢气，碳原子的激活和沉积，以及CVD 金刚石的生长必须要在高浓度的氢气中进行。
依照激活反应气体的能量和方法的不同，化学气相沉积法可分为热丝法和等离子体法两大类，其中等离子体法又根据激活等离子体的能量不同分为微波等离子体化学气相沉积法等四大类。
化学气相沉积法微波等离子体化学气相沉积（MPCVD ）是目前最广泛使用的CVD 技术，与热丝法等其他几种技术相比，微波等离子体法反应条件稳定，生长晶体质量高，设备简单，成本合理。
目前国外已有数十家科研机构能够以极高的速率（200µm h -1以上）生长优质CVD 厚单晶金刚石，高温高压处理后的CVD 金刚石单晶具有极高的断裂韧性和硬度，不仅仅是作为宝石，其力学性能，化学，光学和电子特性可以在大量领域得到广泛应用。
在未来的十年内，高速生长合成出的化学气相沉积（CVD ）单晶金刚石将引领一场超硬材料领域的革命。
热丝法 等离子体法 微波等离子体化学气相沉积 射频等离子体化学气相沉积 直流放电等离子体化学气相沉积 热等等离子体化学气相沉积 热丝法化学气相沉积 电子辅助热丝法化学气相沉积§1.1起源1952年美国联邦碳化硅公司的William Eversole[3]在低压条件下用含碳气体成功地同质外延生长出金刚石。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
这里所讲的制备方法是CVD法，也就是化学气相沉积法，是利用含碳气源（一般为甲烷+氢气）作为原料，通过一定的能量输入（微波、热丝、直流等），在一定的压强下产生出等离子体，在这个等离子体中使含碳气体分解，使碳氢键断裂形成金刚石结构中的碳碳键，并不断的结合，使其“长大”，这一合成金刚石的方法合成速率快（较高温高压法），质量高（杂质可以避免），容易控制（通过对工艺参数的调控可以做不同晶面、不同种类的金刚石）。
CVD的方法也根据提供能量的方式不同也进行了划分，通过微波形式的输入能量称为“微波等离子体化学气相沉积”其英文缩写为MPCVD；而通过对热丝（通常为Ta丝）两边进行加高压，通过加热热丝提供能量的方式称为“热丝化学气相沉积”简称HFCVD；还有一种是通过对阴极和阳极施加直流电压，气体受热后有阳极嘴高速喷射出来形成等离子射流，此以射流的形式加热方式为“直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法”简称为DC-CVD。
三者之间最有前景的是微波CVD法，其制备的金刚石纯度高，质量好，国外的APOLLO公司已经利用其制备人造钻石，性能与天然金刚石媲美，甚至优于天然金刚石。
而CVD法制备的过程中有几个关键的参数影响着制备的金刚石的质量，以下一一分析：
1. 衬底材料（或基底材料）：金刚石薄膜的制备过程中通常需要在其他材料上进行沉积，最普遍的应用就是涂层刀具。
基底材料的选择会影响金刚石的附着力、密度以及沉积质量。
通常选择时需要考虑其基底元素能否与碳结合形成碳化物（比如TiC、ZrC、MoC、WC、SiC等）这些物质能够与碳首先很好的结合，这也为金刚石的沉积过程提供了更多的结合点，从而更容易形成金刚石。
其次就是要考虑基底材料的热膨胀系数，即受热膨胀率，CVD制备金刚石通常要在750-900摄氏度，而在如此高的温度下金刚石能够与基底之间有很好的结合，但是实验结束后降至室温时，由于材料“热胀冷缩”的性质，薄膜与基底材料之间的热膨胀性有所差异，将会导致龟裂，因此，必须保证基底材料与金刚石的热膨胀系数相同或接近，这样冷切的过程中不至于差异太大而使薄膜裂开或脱落。
2.基片的预处理：这是制备金刚石之前必须经历的过程，基底材料上通常有油脂、铁锈或者其他杂质元素，阻碍了金刚石与基底之间的直接接触，直接影响到金刚石的质量和与基底之间的结合力。
3.温度：这是该工艺的一个重要参数，因为沉积温度直接影响了金刚石的生长速率，在一定的温度范围内，温度的与生长速率是成正比的，但是高过或低于这个温度范围时，就会形成碳的同素异形体如石墨、无定形碳，通常最为常用的温度范围在750-900摄氏度.
4.碳源和氢气：这是制备金刚石的原材料，在制备过程中对两者流量的控制也是非常重要的，碳源供给量的多少直接影响着金刚石的生长状况，也决定着金刚石各个晶面的生长情况（111晶面100晶面在相同的碳浓度下生长速率是不一样的）。
而氢气则具有更为重要的作用，氢气的存在能够对生长过程中形成的石墨和非金刚石相进行刻蚀，保证着金刚石的纯度，而氢气的流量也是需要一个适宜的范围，过少的氢气会造成刻蚀不完全，而过多的氢气会将刻蚀金刚石（氢气对金刚石也有刻蚀作用，只是没有那么明显），因此，各种因素的产生时刻影响着金刚石生长的过程。
5. 工作压强：实验需要在真空环境下生长的，所涉及到的化学反应都是字啊分子和原子之间进行的，因此压强的大小直接决定了分子的自由程，这对所发生的化学反应的快慢有着很大的影响，涉及到不断电离和不断结合的过程，适宜的工作压强是稳定高速生长的保证。
这些参数并不是独立的进行改变的，它们相互关联，共同影响着金刚石的生长过程。
这些都是看书过程中积累的读书笔记，后面多做补充！。