苯乙烯乳液聚合实验报告
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实验名称:苯乙烯的乳液聚合姓名:学号:实验日期:
一、实验目的
1.了解乳液聚合的原理和乳液聚合的方法。
2.学习并了解乳液聚合和其他聚合方法的区别。
二、实验原理
乳液聚合是以大量水为介质,在此介质中使用能够使单体分散的水溶性聚合引发剂,并添加乳化剂(表面活性剂),以使油性单体惊行聚合的方法。所生成的高分子聚合物为微细的粒子悬浮在水中的乳液。
单体
能进行乳液聚合的单体数量很多,其中应用比较广范的有:乙烯基单体,例:苯乙烯、乙烯、醋酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯等;共轭二烯单体,例:丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等;丙烯酸及甲基丙烯酸系单体,例:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯等。
引发剂
与悬浮聚合不同,乳液聚合所用的引发剂是水溶性的,而且由于高温不利于乳液的稳定性,引发体系产生的自由基的活化能应当很低,使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。常用的乳液聚合引发剂有:热分解引发剂,如过硫酸铵[(NH4)2S2O8]、过硫酸钾(K2S2O8);氧化还原引发剂,如过硫酸钾-氯化亚铁体系、过硫酸钾-亚硫酸钠体系、异丙苯过氧化氢-氯化亚铁体系等。
乳化剂
乳化剂是可以形成胶束的一类物质,在乳液聚合中起着重要的作用,常见的乳液聚合体系的乳化剂为负离子型,如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等。乳化剂具有降低表面张力和界面张力、乳化、分散、增溶作用。
三、仪器及药品
三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、固定夹及铁架、恒温水浴锅、烧杯、量筒、温度计苯乙烯10mL、十二烷基苯磺酸钠0.6g、过硫酸钾0.3g 、硫酸铝钾、水
四、实验步骤及现象
1.取0.6g十二烷基苯磺酸钠,50ml H2O 加入三口烧瓶升温至80℃。
2.加入10ml苯乙烯。
3.取0.3g过硫酸钾溶于10ml H2O 缓缓加入三口烧瓶。
4.升温到90℃反应1.5小时。
现象:溶液浑浊并发蓝光,后来蓝色消失变为乳白色。
5.加入KAl(SO4)2进行破乳
现象:溶液发生固化得到白色固体。
6.转移产物并洗涤仪器。
五、思考题
1.与其他聚合方法相比较,乳液聚合的特点是什么?有何缺点?
答:优点:
⑴聚合反应速度快,分子量高;
⑵聚合热易扩散,聚合反应温度易控制;
⑶聚合体系即使在反应后期粘度也很低,因而也适于制备高粘性的聚合物;
⑷用水作介质,生产安全及减少环境污染;
(5)可直接以乳液形式使用。
可同时实现高聚合速率和高分子量。在自由基本体聚合过程中,提高聚合速率的因素往往会导致产物分子量下降。此外,乳液体系的粘度低,易于传热和混合,生产容易控制,所得胶乳可直接使用,残余单体容易除去。
缺点:
缺点是聚合物含有乳化剂等杂质影响制品性能;为得到固体聚合物,还要经过凝聚、分离、洗涤等工序;反应器的生产能力也比本体聚合时低。如果干燥需破乳,工艺较难控制
2.乳化剂的分类及作用如何?
乳化剂从来源上可分为天然物和人工合成品两大类。而按其在两相中所形成乳化体系性质又可分为水包油(O/W)型和油包水(W/O)型两类。
衡量乳化性能最常用的指标是亲水亲油平衡值(HLB值)。HLB值低表示乳化剂的亲油性强,易形成油包水(W/O)型体系;HLB值高则表示亲水性强,易形成水包油(O/W)型体系。因此HLB值有一定的加和性,利用这一特性,可制备出不同HLB值系列的乳液乳化剂越多,乳胶粒越小,胶粒中的单体越少;引发剂与乳胶粒碰撞的几率越大,使得引发剂容易进入乳胶粒引发反应,同时其他引发剂进入胶粒使得反应终止;从而使得反应速率加快,同时使得乳胶粒之中的聚合物的分子量越小。
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