火法试金测定凉山地区银锌矿中的银
火法试金测定凉山地区银锌矿中的银
摘要：采用标准样品加入法，用火试金测定技术，对凉山地区银锌矿分析，通过国家标准样品和外检样品分析，本法高效、准确、易操作，完全满足分析要求。
关键词：凉山地区银锌矿试金电炉
凉山地区矿山资源富集，品种多，储量大，埋藏浅，易开采。已探明的矿藏60多种，300多处。这些矿主要以铁铜铅锌为主，锌金属量很大；而且锌矿分布广、不均匀，大小凉山都有分布，是以闪锌矿为主要形式存在，其中镶嵌有银、铜、铅、锗、铟、铬等元素，银含量较高，分布极其不均匀。湿法测银[1]，称量很小，结果与实际样品有可能带来很大误差。火试金称量大，代表性强，有效解决误差大的现象，本法采用标准加入法，既满足银量要求，有达到实验的代表性。测定取得满意的效果，结果稳定可靠。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
a.试金电炉；试金坩埚；灰皿；瓷坩埚；
b.碳酸钠（工业纯）、二氧化硅、硼砂、淀粉、硝酸钾、红丹粉、标准样品。
火试金法测定样品中的金操作规程
火试金法测定样品中的金操作规程 1 方法原理 称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。 2 试剂和材料 1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯 2、硝酸（1+1），优级纯 3、硝酸（2+1），优级纯 4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。 5、纯银（99.99%） 6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。 3 仪器、器皿 1、箱式高温电炉（附温度控制装置） 2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。 3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。 4、灰皿 ①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。 ②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。 5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。 4分析步骤 1、金、银含量的预测定 ⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。将两份样品于920±10℃（骨
灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。 ⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。 ⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。 ⑷将合金卷放入已加热至90℃的硝酸（1+1）中分金30min，将硝酸溶液倾泻，再加入经预热的硝酸（2+1），继续加热分金30min。 ⑸倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移入瓷坩埚中，烘干后在高温电炉内于800℃灼烧5min，取出冷却后称量，计算样品的金含量预测值。根据样品的合金含量⑵和金含量预测值⑸计算样品的银含量预测值。 2、试料 ⑴待测试料 ①根据金、银含量预测值按表1称取试料两份分别放入铅箔中，精确到 0.00001g。 ②每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1：2.5，按表1给出的数字配入铅箔包成球形。 ⑵标准试料 按表1给出的试料含金量称取纯金标样4份，精确到0.00001g，以下操作同（四.2.（1）.②）条。取4份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。 3、测定方法、步骤 ⑴灰吹 ①将灰皿在高温电炉内于950℃左右预热20min，然后将待测试料与标准试料以合理顺序放入灰皿中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。 ②待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）进行灰吹。当熔铢表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。保持温度2min后关闭电源，当炉温降至720℃时取出灰皿冷却。 ⑵退火与碾片 ①用镊子将金银合离从灰皿中取出，用手锤轻敲两侧，使之呈扁圆形，刷去
紫外分光光度法测定蛋白质含量
上海百贺仪器科技有限公司提供ｗｗｗ．ｓｏｕｔｈｈｋ．ｃｎ 紫外分光光度法测定蛋白质含量 摘要： 考马斯亮兰G250与蛋白质结合，在0－1000ug/ml范围内，于波长595nm 处的吸光度与蛋白质含量成正比，可用于蛋白质含量的测定。考马斯亮兰G250 与蛋白质结合迅速，结合产物在室温下10分钟内较为稳定，是一种较好的蛋白 质定量测定方法。 1.实验部分 1.1仪器与试剂： Labtech UV POWER紫外分光光度计；玻璃比色皿一套；考马斯亮蓝G250； 牛血清蛋白；超纯水。 1.2试液的制备： 牛血清蛋白标准溶液（1000ug/ml）的制备称取100mg牛血清蛋白置100ml 容量瓶中，加入超纯水溶解并定容。 考马斯亮兰G250试剂称取100mg考马斯亮兰G250，溶于50ml95％的乙 醇后，加入120ml85％的磷酸，用水稀释至1升。 2.结果与讨论 2.1校正曲线的绘制 准确吸取1000ug/ml牛血清蛋白标准溶液0.0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ml 分别加入到6只10ml试管中，然后用超纯水补充到0.1ml，各试管分别加入5ml 考马斯亮兰G250试剂，混合均匀后，即可依次在595nm处测定吸光度。以浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校正曲线如下图，校正曲线方程为 A=0.613556C+0.001008，R=0.9994。
上海百贺仪器科技有限公司ｗｗｗ．ｓｏｕｔｈｈｋ．ｃｎ 2.2精密度 配制0.6mg/ml牛血清蛋白的考马斯亮兰溶液连续进样6次，得到吸光度的 相对标准偏差。 表1精密度测定结果 次数123456RSD% A0.26260.26220.26200.26280.26290.26260.13 2.3稳定性 取1mg/ml牛血清蛋白标准溶液每十分钟测定一次，50分钟内的吸光度变化 如下表2。 表2稳定度测定结果 时间（min）A1A2A3A平均 00.55110.55230.55160.5517 100.52040.51840.51680.5185 200.49100.49010.49030.4905 300.47650.47160.47210.4734 400.45240.44750.44400.4480 500.39820.39350.40310.3983 3.结论 该方法测定快速、简便，干扰物少，是目前灵敏度较高的蛋白质含量测定 的紫外分光光度法。
分光光度法测定水中铁离子含量.
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法 熔渣和灰皿回收法(预审稿) 编制说明
标准制修订编制说明 文件名称：《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回 收法》 文件编号：YS/T ××××—202× 文件类别：推荐性行业标准 制定或修订：制定 计划号：2018-2085T-YS 起止时间：2018年9月1日— 牵头起草单位：长春黄金研究院有限公司
《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中 银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》编制说明 一、工作简况 1.1 任务来源及分工 2018年11月2日，工业和信息化部办公厅下达2018年第四批行业标准制修订计划，立项《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》推荐性行业标准项目，计划号2018-2085T-YS。技术归口单位全国黄金标准化技术委员会，起草单位为长春黄金研究院有限公司。 全国黄金标准化技术委员会组织长春黄金研究院有限公司牵头成立了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》行业标准项目起草工作组，工作组对项目工作进行计划安排。起草单位、主要起草人及其工作分工见表1。 表1 任务安排 1.2 标准修订的目的及意义
火试金法不仅是古老的富集银的手段而且也是银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用。我国的金精矿、银精矿、铜精矿及合质金等银量的测定，也多采用火试金法作为国家标准方法，火试金重量法测定银量也是国际上较为通用的方法。为解决火试金分析过程中，银的灰吹损失补正问题，本项目中采用的熔渣和灰皿回收法的银补正方式，科学合理、可操作性强，为火试金方法银补正问题提供了又一种科学合理的解决方案，有必要作为行业标准应用于本行业，为今后火试金法测定银标准的制修订提供参考。 1.3 工作过程 （1）起草前期准备阶段（2018年9月—2019年4月） 2018年9月，长春黄金研究院有限公司成立《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》项目工作组。2018年10月至2019年4月，工作组根据标准编制计划要求，展开国内外相关标准和文献资料的查阅工作，并对涉及火试金方法分析金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法进行调研，经过对收集资料和调研结果的研究分析，初步确定标准方法的技术路线。 （2）起草阶段（2019年5月—2020年4月） 工作组经过调研，认真总结和整理各检测公司以及黄金生产单位的建议和意见，根据所汇总的建议和意见对现有实验方案在原来的基础上作出了适当的修改、调整及补充，最终形成了更为完善的实验方案。 2019年5月至11月，项目工作组按照标准编制计划，参考标准制定的要求，根据调研结果及实验方案，制备了实验样品，进行了方法的条件实验、精密度及准确度实验等大量的实验研究，确定最佳实验条件，完成实验室内方法验证试验及单位内部技术审核。 2019年12月，项目工作组对前期实验结果进一步整理、反复检查及修改完成了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》实验报告，一验报告包含了所有的条件试验、精密度试验和准确度试验，二验仅包含精密度试验。 2020年1月，项目工作组将一验报告（包含了所有的条件试验、精密度试
锌精矿中锌的测定
锌精矿中锌的测定 1范围 适用锌精矿中锌的测定，测定范围30.00%～60.00%。 2方法提要 试样以硝酸-氯酸钾溶解，沉淀分离铁、锰、铅等共存元素，滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在PH5～6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 3试剂 3.1氯酸钾 3.2抗坏血酸 3.3醋酸钠（结晶） 3.4硝酸（ρ1.42g/ml） 3.5氨水（ρ0.9０g/ml） 3.6醋酸（ρ1.04g/ml） 3.7盐酸（1+1） 3.8无水乙醇 3.9氨水（1+1） 3.10硫酸铵溶液（30%） 3.11氟化钾溶液（20%） 3.12碳酸铵溶液（饱和） 3.13硫脲溶液（饱和） 3.14醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5.5～6.0）：200g醋酸钠（3.3）溶于
水中，加入10ml醋酸（3.6）用水稀释至1000ml摇匀. 3.15甲基橙指示剂 3.16二甲酚橙(0.5%) 3.17锌标准溶液（2mg/ml）：称取2.0000g金属锌（≥99.99%）于250ml 烧杯中，加盐酸（3.7）20ml，加热溶解后移入1000ml容量瓶，用水定容，摇匀. 3.18 EDTA标准溶液： 3.18.1配制：称取乙二胺四乙酸二钠3.5g于400ml烧杯中，加水加热溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；3.18.2标定：吸取20.00ml锌标准溶液（3.15）以下同5.2.3； 按式（1）计算EDTA对锌的滴定系数； T= M / V (1) 式中：T……EDTA对锌的滴定系数，g/ml； M……吸取锌标准溶液中所含锌量，g； V……标定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml； 取三次标定结果的平均值为滴定系数，三次标定结果的极差值，应不大于0.000005g/ml。否则重新标定。 4试样 4.1样品应通过0.100mm 孔筛。 4.2样品预先在105℃±5℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1试料称取0.2g±0.0001g试料。
紫外-可见分光光度法测定有色溶液 (2)
紫外-可见分光光度法测有色溶液最大吸收波波长 一、实验目的 1.学习紫外-可见分光光度法的原理； 2.掌握紫外-可见分光光度法测定的实验技术； 3.了解掌握U-3010型紫外-可见分光光度仪的构造及使用方法。 二、实验原理 1.紫外-可见吸收光谱法(称紫外-可见分光光度法)以溶液中物质的分子或离 子对紫外和可见光谱区辐射能的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析法。根据最大吸收波长可做定性分析；根据朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入法）可做定量分析。紫外-可见分光光度法定性分析原理：根据吸收曲线中吸收峰的数目、位置、相对强度以及吸收峰的形状进行定性分析。 2.紫外-可见分光光度法定量分析原理，根据朗伯－比耳定律：A=εbc，当入 射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。定量分析常用的方法是标准曲线法即只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。 3.仪器由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示记录装 置。 三、仪器与试剂 日立U-3010型紫外-可见分光光度仪；吸量管；乙醇；待测溶液；烧杯等。 四、实验步骤 1.接通电源，启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器，预 热半小时。 2.在工作接口上选择测量项目为光谱扫描，设置扫描参数（起点：650nm，终 点：250nm，速度：中，间隔：1.0nm，单次扫描） 3.将两个均装有无水乙醇的1cm石英比色皿放入测量池中，进行基线扫描。 4.基线做好后，按下面的顺序进行操作：做Baseline→换样（换上待测样品置 于Sample池）→进入Analysis Method对相关的参数进行设定→Sample命名→Ready→Measure进行测量，寻找待测溶液的最大吸收波长，再在最大吸收波长处分别测定待测溶液的吸光度。
中国古代的火试金法
万方数据
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中国古代的火试金法 作者：杨丙雨， 冯玉怀， YANG Bingyu， FENG Yuhuan 作者单位：杨丙雨,YANG Bingyu(长安大学,陕西,西安,710061)， 冯玉怀,FENG Yuhuan(西北有色地质研究院,测试中心,陕西,西安,710054) 刊名： 贵金属 英文刊名：PRECIOUS METALS 年，卷(期)：2009,30(1) 被引用次数：4次 参考文献(8条) 1.丘光明我国古代权衡器简论 1984(10) 2.朱晟我国古代关于铅的化学知识 1983(04) 3.<化学发展简史>编写组化学发展简史 1980 4.夏湘蓉;李仲均;王根元中国古代矿业开发史 1980 5.一冰唐代冶银初探 1972(06) 6.赵匡华狐刚子及其对中国古代化学的卓越贡献 1984(03) 7.国家金银及制品质量监督检验中心GB/T 20899.2-2007.金矿石化学分析方法第2部分:银量的测定 2007 8.国家金银及制品质量监督检验中心GB/T 20899.1-2007.金矿石化学分析方法第1部分:金量的测定 2007 引证文献(4条) 1.冯玉怀.杨丙雨.马亚丽2009年中国银分析测定概况[期刊论文]-黄金 2011(1) 2.杨丙雨.马亚丽近代火试金分析在中国的传播[期刊论文]-贵金属 2010(1) 3.张凤霞.程佑法.张志刚.燕菲二次资源贵金属回收及检测方法进展[期刊论文]-黄金科学技术 2010(4) 4.郭跃安.杨丙雨.赵玉娥2009年中国金分析测定的进展[期刊论文]-黄金 2010(12) 本文链接：https://www.360docs.net/doc/7417250126.html,/Periodical_gjs200901012.aspx
(冶金行业)硫化锌精矿中锌量测定-离子交换EDTA滴定法
（冶金行业）硫化锌精矿中锌量测定－离子交换 EDTA滴定法
硫化铜精矿中铜量测定电解法 1范围 本标准规定了测定铜精矿中铜量的电解法，铜含量测定范围15%~50%（m/m）。 2引用标准 本标准引用下列标准的有关条款。本标准发布时，这些引用标准均为有效版本。所有标准都将被修订，因此，鼓励依据本标准达成协议的各方尽可能采用下列标准的最新版本。IEC 和ISO成员均持有现行有效的国际标准。 ISO385.1-1984实验室玻璃器皿——滴定管第壹部分：壹般要求 ISO648-1977实验室玻璃器皿——单刻度移液管 ISO1042-1983实验室玻璃器皿——单刻度容量瓶 ISO4787-1984实验室玻璃器皿——容量器皿——测试容量和使用方法 ISO9599-1991铜、铅、锌精矿中水份含量的测定——重量法 ISO指南35-1985标准样品的鉴定——壹般要求和统计原理 3原理 用硝酸和硫酸溶解试料，然后铜和干扰元素分离。 ——通过AgCl沉淀和Ag分离； ——通过发烟氢溴酸和砷、锑、硒和锡分离； ——硫代硫酸钠沉淀铜硫化物和铁分离或通过沉淀氢氧化铁（3＋）分离铁（铋和碲也以同样方式分离）。 在硝酸、硫酸和少量氯存在时，铜电解析出，而此情况下钼不析出。 电解槽中，硫酸铜沉淀滤液和所有沉淀及残渣中铜量均由原子吸收光谱法（FAAS）或感应耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定。 注：铜精矿中正常汞含量且不影响铜测试结果。当汞含量大于0.005%(m/m)时，将要测定铜沉积中的
汞含量。但操作步骤在本标准中且没有规定。 4试剂 分析过程中，所有试剂都为分析纯，蒸留水或相同纯度的水。 4.1浓硝酸（ρ201.42g/ml） 4.2硝酸（1＋1） 边搅拌，边缓慢加入500ml浓硝酸（4.1）至500ml水中。 4.3硫酸（ρ201.84g/ml） 4.4硫酸（1＋1） 边搅拌，冷却，边缓慢加入500ml浓硫酸（4.3）至500ml水中。4.5硫酸（1＋4） 边搅拌、冷却，边缓慢加入200ml浓硫酸（4.3）至800ml水中。4.6硫代硫酸钠450g/L溶液 4.7硝酸混合物 缓慢加入250ml浓硫酸（4.3）至250ml浓硝酸（4.1）中。 4.8氯化钠，10g/L溶液 4.9氯化钠，0.5g/L溶液 4.102－丙醇 4.11乙醇≥95%（V/V） 4.12甲醇≥95%（V/V） 4.13硫酸铁铵溶液 加50ml硫酸（4.4）和43g[NH4Fe（SO4）2?12H2O]至950ml水中。 4.14硝酸铁溶液 加30g[Fe（NO3）3?9H2O]至1000ml水中。
常用紫外分光光度法测定蛋白质含量
6种方法测定蛋白质含量 一、微量凯氏（kjeldahl）定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例，其反应式如下：nh2ch2cooh+3h2so4——2co2+3so2+4h2o+nh3 (1) 2nh3+h2so4——(nh4)2so4 (2) (nh4)2so4+2naoh——2h2o+na2so4+2nh3 (3) 反应（1）、(2)在凯氏瓶内完成，反应（3）在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化，可以加入cuso4作催化剂，k2so4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液，滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。 计算所得结果为样品总氮量，如欲求得样品中蛋白含量，应将总氮量减去非蛋白 氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量，即用样品中蛋白氮乘以6．25即得。 二、双缩脲法（biuret法） （一）实验原理 双缩脲（nh3conhconh3）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与cuso4形成紫色络合物，称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩脲反应。 紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有：硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。 此法的优点是较快速，不同的蛋白质产生颜色的深浅相近，以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速，但并不需要十分精确的蛋白质测定。 （二）试剂与器材 1. 试剂： （1）标准蛋白质溶液：用标准的结晶牛血清清蛋白（bsa）或标准酪蛋白，配制成10mg/ml的标准蛋白溶液，可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正
火试金题目
一、选择题： 1. 二氧化硅（SiO 2 ）即石英粉，是一种很强的（A）。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 2. 硼砂（Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O）是一种活泼而易熔的（A），它在熔炼中在350℃时开始失去其中的 结晶水，并迅速膨胀。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 3. 碳酸钠（Na 2CO 3 ）是一种便宜的，常用的（B），可与酸性物质化合而生成盐类。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 4. 火试金法应用氧化铅的目的是（C），加入的氧化铅定量地被还原为铅。 A.作为溶剂 B.覆盖剂 C. 捕集金银 D.指示剂 5. 面粉（Ｃ 6Ｈ 10 O 5 ）是试金分析中常用的（B），它受热后失去水分，生成颗粒细微的无定形碳， 能均匀地分布在坩埚物料中。 A.指示剂 B.还原剂 C.覆盖剂 D.氧化剂 6. 在高温具有萃取贵金属能力的物质，称为（D），它们一般是金属、合金或者是锍。 A.指示剂 B.还原剂 C.覆盖剂 D.捕集剂 7. 熔渣的硅酸度应控制在一定范围内，如果硅酸度过高其熔渣的流动性差，会产生半熔融状态，矿渣中易残留铅粒，使分析结果（A）； A.偏低 B.偏高 C.没有变化 D.不确定 8. 一般对于熔渣的硅酸度面粉法要求硅酸度为(D)，硝石法要求在(B)。 A.0.0～0.5 B.0.5～1.0 C.1.0～1.5 D.1.5～2.0 9. 硅酸度大于1的熔渣为（C）。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 10. 硅酸度小于1的熔渣为（A）。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 11.（B）是指硅酸度等于1的熔渣。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 12. 配料前须测定试样的还原力，确定硝酸钾的加入量，硝石加入量最好不超过(D)g。 A.20 B.30 C.35 D.25 13. 配料后物料总体积不超过坩埚容积的(C)，过满熔炼时易溢出。
浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素
浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素 娄宗文 （楚雄滇中有色金属有限责任公司） 摘要：本文主要从灰皿材料的选择、硅酸度比、灰吹温度、覆盖剂及贱金属等几个 主要影响因素进行讨论，通过讨论研究找到对测试结果的影响因素，从而确定最佳条 件，保证实验的准确度。 关键词：火试金法；金、银；影响因素 火法试金分析方法具有取样代表性好、方法适用性强、应用广泛、富集分离效果好、分析结果准确度高等优点, 是分析测定金银的经典方法。我公司公司进厂的部分铜精矿原料, 大部分为混合矿，其成分复杂, 在金银分析过程中，研究灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度、氧化剂及贱金属等对实验的影响，从而加强对过程控制和优化。 1、分析过程 根据试样中硫、砷等含量, 按下列原则于黏土坩埚中配料并搅匀, 覆盖 10mm 厚的覆盖剂。 将15 g样品与固体试剂按照配料比例混合后置于坩埚中，放入试金高温电炉中加热熔融至1185 ℃，恒温10-15分钟，高温熔融体倒入铁铸模中，冷却后的到铅扣。把铅扣放在灰皿中，在850?900℃进行灰吹除铅，灰吹时铅被氧化成氧化铅，渗透于多孔的灰皿中，从而除去铅扣中的铅及少量贱金属，金银及贵金属不被氧化而保留在灰皿中，形成金银合粒[4]。 2、分析条件 在火试实验中，灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度等对实验结果都有至关重要的影响。因此优化实验条件成为实验最重要的部分。 2.1 灰皿 骨质灰皿中含硅酸盐多，用这种灰皿灰吹后，吸铅效果较差，且灰皿表面会出现小坑，导致了贵金属的损失。而使用镁砂灰皿，灰吹后无此现象，灰皿表面光滑。表1列出了两种灰皿的组成成分。 表1两种灰皿组成成分（％)对比 表2列出了使用两种灰皿灰吹金银合粒后，分金的结果比对。质检中心通过抽样到北矿院进行结果比对，证明使用镁砂灰皿灰吹误差最小，骨质灰皿误差最大 2.2 温度对灰吹的影响很大，应控制在835?900 ℃，温度太低会产生冻结，温度太高又导致金银容易氧化。金银氧化后，其氧化物随氧化铅被吸收到灰皿中或散落在灰皿表面。另一方面，金银在高温下易蒸发，温度越高，越易蒸发。表3为使用镁砂灰皿时,灰吹温度[3]对测试结果的影响。由表3表2两种灰皿测试银样品值(g/t)比对
锌精矿锌量的测定
锌精矿中锌含量的化学分析方法 一适用范围 本方法适用于江西铜业集团七宝山矿业有限公司质检计量部锌精矿中锌含量的测定 本方法适用于锌含量在30%~60%的硫化锌精矿 二方法提要 试料用盐酸、硝酸和硫酸溶解，沉淀分离铁、锰、铅等元素。滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定。测定结果为锌、镉合量，扣除镉量，即为锌量。 三试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 金属锌（W Z n≥99.99%）使用前表面无氧化，锌用盐酸（1+9）清洗1min，用水和无水乙醇各冲洗3遍，并在100℃烘箱中烘干5min。 3.2氯化铵。 3.3抗坏血酸。 3.4无水乙酸钠。 3.5盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.7硫酸（ρ1.84g/mL）。 3.8高氯酸（ρ1.67g/mL）。
3.10氨水（ρ0.90g/mL ）。 3.11乙酸（ρ1.049g/mL ）。 3.12稀硫酸（1+1）。 3.13氨水（1+1）。 3.14洗涤液：2g 氯化铵溶于100ml 水中，加3滴~4滴氨水，混匀。 3.15过硫酸铵溶（20%），当日配制。 3.16氟化铵溶液（20%），储存于塑料瓶。 3.17硫脲溶液（10%）。 3.18乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：150g 乙酸钠（3.4）溶于水中，加入18mL 乙酸（3.11），用水稀释至1000mL ，混匀。 3.19乙二胺四乙酸二钠（Na 2EDTA ）标准滴定溶液 [c(Na 2EDTA.2H 2O)=0.025mol/L]。 配制：称取9.5g 乙二胺四乙酸二钠，加水微热溶解，冷至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置3d 后标定。 标定：称取3份0.1000g 金属锌置于400ml 烧杯中，加入10ml 盐酸（1+1），盖上表面皿，低温溶解，取下放冷，吹水至100ml ，加入两滴二甲酚橙指示剂，以Na 2EDTA 标准滴定溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点。 其计算因子以F 计，单位为克每百毫升（g/100mL ），按式（1）计算： 10 )2(MZn EDTA Na c F ?= ------------（1） 3.20二甲酚橙指示剂（0.5%），限两周内使用。
紫外可见分光光度法含量测定
【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件：室温：____℃相对湿度：____% 分析天平编号：；水浴锅编号：； 紫外可见分光光度计编号：； 2.对照品溶液的制备： 取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液，即得。 3. 供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约______g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液至刻度，摇匀,即得。 4.标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得)2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。 5.测定法： 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA），在nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备：
对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C ＋/-（ ） r ＝（ ） 计算公式： W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定： 水分Q 取样量W 样（g ） 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X （%） 平均含量X （%） 计算公式：() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计，不得少于0.050％。 结果: 规定 检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期:
火试金方法
火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method） 火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：
（1）取样代表性好。金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。 （2）适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。 （3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。 （4）分析结果可靠、准确度高。南非兰德公司对纯金（＞99.9%）的常规分析，同一个样品的74次分析结果，标准偏差（S）0.0058%。国内同类产品10次分析结果的S也在0.005%左右。多年来，国内外一些学者企图用新的湿法化学分析或仪器分析去完全取代火试金法，但至今未能成功。Werbicki等比较了溶液中Au的三种分析方法——AAS、ICP-AES和试金法，给出了18个实验室分析的每一种方法的标准偏差S，结果是ICP-AES和AAS法基本一致，但都比试金法稍差。Wall指出火试金法适用于金量＜1μg～1g的样品，且准确度和精密度优于其它仪器分析。 5.2 火试金法的基本原理（Principle of Method）
水中铁离子测定方法 二氮杂菲分光光度法
水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。原理 在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。分光光度计。试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。％二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺 (NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙
国家标准《锌精矿化学分析方法 第24部分：可溶性锌量的测定 火焰原子吸收光谱法》-预审稿-编制说明
锌精矿化学分析方法 第23部分: 可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 编制说明
锌精矿化学分析方法 第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法 编制说明 1 任务来源 根据国标委[2018]60号文件的精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》等14项标准任务落实会会议的通知”（有色标委[2019]21号）及相关会议纪要的文件精神，《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草，桂林矿产地质研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司等单位协助起草。项目计划编号：（20182003-T-610），完成年限2020年。 2 工作过程 2.1进度安排 2019年3月23日～27日全国有色金属标准化技术委员会在株洲市组织召开了《锌精矿化学分析方法 第16部分可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法》等14项标准任务落实会议，会议确定了标准制 定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。 1、会议上确定了由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草。 2、样品由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼集团负责制备、准备（包括均匀性、粒度等）、提供。需提供5个水平试验样品和1个练习样品。 3、2019年10月15日前由主起草单位将样品和试验报告发给一验和二验单位，随即开展验证工作。 2.2 讨论会 2020年月全国有色金属标准化技术委员会在召开《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》行业标准第一次工作会议。会议对六个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论，并安排了系列标准研究的后续工作。 2.3 预审会 2.4 审定会 2.5 实验部分 实验部分见附件1：试验报告 3 准编写原则和编写格式
紫外分光光度法测定未知物
紫外分光光度法测定未知物 1.仪器 1.1紫外分光光度计（UV-1801型）；配石英比色皿（1cm）2个 1.2容量瓶（100mL）：10个；容量瓶（250mL）1个 1.3吸量管（10mL、5mL）：各1支 1.4移液管（20mL、25mL、50mL）：各1支 2.试剂 2.1标准溶液（1mg/mL）：维生素C、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液，作为储备液。 2.2未知液：浓度约为（40~60ug/mL）。（其必为给出的五种物质之一） 3.实验操作 3.1比色皿配套性检查 石英比色皿装蒸馏水，以一只比色皿为参比，在测定波长下调节透射比为100%，测定其余比色皿的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用。 3.2未知物的定性分析 将五种标准储备液均稀释成10ug/mL的试液（配制方法由选手自定）。以蒸馏水为参比，于波长200~350nm范围内扫描五种溶液，绘制吸收曲线，根据所得到的吸收曲线对照标准谱图，确定被测物质的名称，并依据吸收曲线确定测定波长。五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参考考考考附图附图附图附图。。。。 3.3未知物定量分析 根据未知液吸收曲线上测定波长处的吸光度，确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液3份，进行平行测定。 推荐方法 3.3.1维生素C含量的测定：准确吸取1mg/mL的维生素C标准储备液50.00mL，在250mL容量瓶中定容（此溶液的浓度为200ug/mL）。再分别准确移取1、2、4、6、8、10mL上述溶液，在100mL容量瓶中定容（浓度分别为2、4、8、12、16、20 ug/mL）。准确移取20.00mL维生素C未知液，在100mL容量瓶中定容，于
火试金方法
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 火试金方法 火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。 该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 5.1 火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。 国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。 一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。 随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。 然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结 1/ 25
果。 这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。 金银常以＜g/t 量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取 20～40g，甚至可取多至 100g 或 100g 以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。
火试金法中配料、试剂及作用：
火试金法中配料、试剂及作用及注意事项： 灰皿：将牛、羊骨灰过40网目与水泥500#按重量比3:7混匀（或纯水泥），加入适量水（约12%）充分拌匀，压制（干燥时约50~60g）成灰皿，于阴处 风干，最好放置三个月以后使用，不能烘烤或曝晒。 氧化铅：在熔融过程中还原成金属铅，并使金、银等贵金属聚集。 二氧化硅或玻璃粉：强酸性熔剂。熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中 的主要组分。 碳酸钠：强碱性助熔剂。对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用，同时也有脱硫作用。硼砂：既是酸性熔剂，又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂，可以降低造渣熔点。 硝酸钾：强氧化剂。熔点339℃，1克硝酸钾可氧化3.5~4g铅成氧化铅。 小麦粉：常用还原剂。１克小麦粉可还原出10~12g金属铅。 焦炭粉：还原剂，１克焦炭粉可还原出２２~２４g金属铅。 铁钉：脱硫剂和还原剂。 食盐：被复制。盖在矿料最上层，其作用是隔绝空气，防止已被还原了的物质再被空气氧化，以及防止试料沸腾时溅失。 讨论：合粒中银与金必须大于3:1,银才能完全溶解，否则银结果偏低，金结果偏高。为了合银、金比例达到要求，可用以下方法： 一种是包铅灰吹法，将合粒与4~5倍的纯银用5~10克铅皮包好，重新灰吹，得到合粒再分金；一种配料时加入适量的银；一种是吹管加银法，将合料与4~5倍纯银放在钻有小孔的木炭上，用吹管（套有橡皮管的尖嘴玻璃管）将酒精灯的火焰吹入孔穴，使合粒与纯银熔合，取下再分金。 灰吹时当熔化的铅全部“脱皮”后，稍开炉门，并控制温度在800~850℃(炉温不能低于8０0℃，以免氧化铅发生凝固)，当氧化铅全部被灰皿吸收后，立即出现金、银合粒闪光，应迅速将灰皿取出，冷却。测定银时灰吹过程应注意观察，灰吹温度应严格控制在７６0~8０0℃，使其吹出羽毛状物为最好，否则银易损失，结果偏低。 灰吹温度最高不得超过1050℃，否则金等将氧化损失。 所加硝酸必须加热至近沸，先稀后浓。否则金粒易分散。