Pb-Sn二元相图测定及其组织分析报告
二元凝聚物系相图
![二元凝聚物系相图](https://img.taocdn.com/s3/m/64643c1bbb1aa8114431b90d6c85ec3a87c28b99.png)
实验四二元凝聚物系相图一、实验目的1、了解热分析的测量技术。
2、掌握热分析法绘制Pb-Sn合金相图的方法。
二、实验原理物质在不同的温度、压力和组成下,可以处于不同的状态。
研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化,并用几何图形表示出来,这种图形称为相图。
二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类,本实验为后者也称凝聚体系,它受压力影响很小,其相图常用温度组成的平面图表示。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的常用方法之一。
这种方法是通过观察体系在冷却(或加热)时温度随时间的变化关系,来判断有无相变的发生。
通常的做法是先将体系全部熔化,然后让其在一定环境中自行冷却;并每隔一定的时间(例如半分钟或一分钟)记录一次温度。
以温度(T)为纵坐标,时间(t)为横坐标,画出步冷曲线T-t图。
图4-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
当体系均匀冷却时,如果体系不发生相变,则体系的温度随时间的变化将是均匀的,冷却也较快(如图中ab线段)。
若在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着热效应,所以体系温度随时间的变化速度将发生改变,体系的冷却速度减慢,步冷曲线就出现转折即拐点(如图中b点所示)。
当熔液继续冷却到某一点时(例如图中c点),由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成,故有最低共熔混合物析出,在最低共熔混合物完全凝固以前,体系温度保持不变,因此步冷曲线出现水平线段即平台(如图中cd段)。
当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(见图中de线段)。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物体系,可以根据步冷曲线,判断固体析出时的温度和最低共熔点的温度。
然后用温度作纵坐标,组成作横坐标绘制相图T-C图(见图4-2)。
本实验是利用“热分析法”测定一系列不同组成Pb-Sn混合物的步冷曲线,从而绘制出其二组分体系的金属相图。
08金属相图(Pb-Sn体系)
![08金属相图(Pb-Sn体系)](https://img.taocdn.com/s3/m/0ff4e22f453610661ed9f4dd.png)
Department of Chemistry
T/K
600K
L(单相区)
L+Pb(s) 454K Pb(s)+Sn(s) L+Sn(s) 505K
0(Pb)
61.9%
100%(Sn)
Pb—Sn 金属相图
Department of Chemistry
文献值:
Pb-Sn体系的熔点对照表 体系的熔点对照表: 体系的熔点对照表
Department of Chemistr%
20%
30%
61.9%
80%
100%
锡(g) 铅(g)
0 100
20 80
30 70
61.9 38.1
80 20
100 0
Department of Chemistry
样品加热:
在样品表面覆盖少许石墨,插 好热电偶,插上电炉插头,开始加热。
Department of Chemistry
药品仪器
1. 2. 3. 4. 5. 6. 金属相图实验炉 ; 镍铬—镍硅热电偶; 邻苯二甲酸酐(AR); 石墨; 锡粉(AR),铅粉(AR); 等等。
Department of Chemistry
实验步骤
准备样品 (按比例) 取出样品、放 入新样品测试 加石墨覆盖 加热 观察降温情况 及时停止实验 观察升温情况 及时停止加热 温度到最 高点搅拌
温度--时间曲线,即步冷曲线
Department of Chemistry
转折点:
表示温度随时间的变化率 发生了变化。
Department of Chemistry
水平段:
表示在水平段内,温度 不随时间而变化。
金属相图(Pb-Sn体系)
![金属相图(Pb-Sn体系)](https://img.taocdn.com/s3/m/95b02c580b1c59eef8c7b4dc.png)
混合物步冷曲线如②、④所示,如②起 始温度下降很快(如a’b’/段),冷却到b’点时, 开始有固体A析出,这时体系呈两相,因 为液相的成分不断改变,所以其平衡温度 也不断改变。由于凝固热的不断放出,其 温度下降较慢,曲线的斜率较小(b’c’段)。 到了低共熔点c’后,体系出现三相平衡 L=A(s)+B(s),温度不再改变,步冷曲线又 出现水平段,直到液相完全凝固后,温度 又开始下降。
观察升温情况 及时停止加热
取出样品、放 入新样品测试
实验结束记录 数据恢复原状
准备样品
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
锡(g) 0 20
铅(g) 100 80
40% 61.9% 80% 100%
40 61.9 80 100 60 38.1 20 0
何时停止加热?
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%(低共熔物)三个样品, 如果出现转折点,则停止加热,利用电炉的余热加 热到熔点以上30~40 ℃ 。
曲线③表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线,其形状与纯 物质相似,但它的水平段是三相平 衡。
即 L=A(s)+B(s)
分析2:
相图由一个单相区和三个两相区组成: 即 ①溶液相区;
②纯A(s)和溶液共存的两相区; ③纯B(s)和溶液共存的两相区; ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区; 水平线段表示:A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线;水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区;o为低共熔点。
思考题
1.是否可用加热曲线作相图,为什么? 2.为什么要用步冷曲线作相图? 3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨,并严防 混入杂质? 4.实验用各样品的总重量为什么要求相等? 若总重量不相等有什么影响? 5.样品量和冷却速度对实验有何影响?
二元合金实验报告
![二元合金实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/22cee4d1360cba1aa811dac1.png)
实验五二元合金相图一、目的要求1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图。
2.了解热分析法的测量技术。
二、基本原理相图是多相(二相或二相相以上)体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形,图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等),故称为相图。
二元或多元体系的相图常以组成为自变量,其物理性质则大多取温度。
由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况,因此,研究多相体系的性质,以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程,石油工业分离产品的过程等),都要用到相图。
图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。
图中A、B表示二个组分的名称,纵轴是物理量温度T,横轴是组分B的百分含量B%。
在acb线的上方,体系只有一个相(液相)存在;在ecf线以下,体系有两个相(两个固相——晶体A、晶体B)存在;在ace所包为的面积中,一个固相(晶体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存;在bcf所包围的面积中,也是一个固相(晶体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存;图中c点是ace与bef 两个相区的交点,有三相(晶体A、晶体B、饱和熔化物)共存。
测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。
常用的实验方法是热分析法。
热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。
将体系加热熔融成一均匀液相,然后让体系缓慢冷却,并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟)读体系温度一次,以所得历次温度值对时间作图,得一曲线,通常称为步冷曲线或冷却曲线,图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
冷却过程中,若体系发生相变,就伴随着一定热效应,团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点,所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。
若图4.2是图4.1中组成为P 的体系的步冷曲线,则点2、3就分别相当于相图中的点G 、H 。
因此,取一系列组成不同的体系,作出它们的步冷曲线,找出各转折点,即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图,还必须有其他方法配合,才能画出)。
实4铅锡二元合金铸态显微组织分析-精
![实4铅锡二元合金铸态显微组织分析-精](https://img.taocdn.com/s3/m/63d76e16f12d2af90242e647.png)
铅锡二元离异共晶(100倍)
三、实验材料和设备
金相显微镜; Pb-Sn合金的典型样品。
铅锡二元亚共晶
3、过共晶合金
凡成分位于共晶点e以右,d点以左的合金 (称为过共晶合金)
(3-3)铅锡二元过共晶(100倍)
ห้องสมุดไป่ตู้
(3-4)铅锡二元过共晶(25倍)
4、离异共晶
靠近相图上的c点和d点成分的合金,由于初生 相较多,发生共晶转变时,液相的量已所剩不 多,且呈壳状分布在初生相的周围。此时,共 晶转变过程中的某一个相不再形核,而是在初 生相上成长;同时析出的另一个相被排挤到晶 界上,使得失去了共晶组织的形态特征,这种 现象称为离异共晶。
1、共晶合金
含Sn 61.9%的合金为共晶合金。
当从液态缓慢冷却时,在温度TE发生共晶转变,既 LE→αM+βN。这一过程在TE温度下一直到液相完全消失为止。 所得到的共晶组织由和αM 和βN两个固溶体组成。
ed 97.5 61.9 c 45.4% cd 97.5 19
实验四 铅-锡二元合金的配制及铸 态组织的显微分析
孙瑞雪
一、实验目的
运用二元共晶型相图,分析相图中 典型组织的形成及特征。
二、实验原理
二组元在液态下互溶,而在固态下有限互溶,且 具有共晶转变特征的相图叫二元共晶相图。 本次实验,以Pb—Sn系合金相图为例分析共晶、 亚共晶、过共晶等不同成分合金的结晶过程及结 晶后所形成组织的特征。
d (1 c) 100% 54.6%
继续冷却时,将从α和β中分别析出βⅡ和αⅡ。 由于从共晶体中析出的次生相常与共晶体中的 同类相混在一起,很难分辨,这样,在结晶过 程全部结束时合金获得非常细密的两相机械混 合物。
Pb-Sn二元相图测定及其组织分析报告
![Pb-Sn二元相图测定及其组织分析报告](https://img.taocdn.com/s3/m/3a4f9b6d67ec102de2bd8969.png)
实验10 二组分合金相图班级:材料(硕)01 组长:丁斌组员:陈越凡门明达王光王晓宇魏瑛康何林温雅欣杨多雪杨俊杰实验日期:2013年5月221.1实验目的1.2①掌握用热分析法测定材料的临界点的方法;②学习根据临界点建立二元合金相图;③自制二元合金金相样品,并分析组织。
热分析法(冷却曲线法)热分析法(冷却曲线法)是绘制凝聚体系相图时常用的方法。
它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,使得温度-时间关系图上出现平台或拐点,从而得到金属或合金的相转变温度。
由热分析法制相图,先做冷却曲线,然后根据冷却曲线作图。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化。
然后让其在一定的环境中自行冷却,通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线(步冷曲线)。
以合金样品为例,当熔融的体系均匀冷却时(1所示),如果系统不发生相变,则系统温度随时间变化是均匀的,冷却速率较快(如图中ab线段);若冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统冷却速率减慢,冷却曲线上出现转折(如图中b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点),此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变,因此步冷曲线出现水平线段(如图中cd线段);当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(如图中de线段)。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(温度-组成图)。
不同组成熔液的冷却曲线对应的相图2所示。
测定一系列不同Pb-Sn合金成分下的由液体缓慢冷却至完全凝固的数据,作冷却曲线,找出转折点或者平台,即对应转变开始或者完成所对应的温度,由此,综合这一系列的温度和其所对应的成分即可作出平衡态下的相图。
图1 图2实验结果:金相组织分析:何林温雅欣杨多雪杨俊杰组:成分组织相理论相对量相实际相对量90%Pb-10%Sn α+βⅡα90% 87.1% β10% 12.9%最终为ɑ固溶体,其冷却到固溶度线以下,将析出二次β,通常呈粒状或小条状分布于晶界与晶内。
物理化学实验报告——二元合金相图的绘制
![物理化学实验报告——二元合金相图的绘制](https://img.taocdn.com/s3/m/39eb723e6bec0975f565e250.png)
物理化学实验报告班级:姓名:学号:实验日期:2019年5月18日实验名称:二元合金相图的绘制一、实验目的(一)学习热分析法绘制相图的基本原理(二)加深对相变过程的认识和理解二、实验原理热分析法是一种常用的绘制相图方法。
由于一切相变过程都伴随着热的吸收或放出,因此将系统均匀加热或冷却时,若不发生相变,则温度T随时间t变化的T-t 曲线是光滑的,即温度随时间的变化率是连续的;当系统发生相变化时,其T-t曲线就会出现转折点或平台,其温度随时间的变化率会发生突跃。
把这种温度随时间变化的T-t曲线称为步冷曲线。
步冷曲线上的转折点或平台对应的温度就是开始发生相变化的温度。
根据多个组成不同的二组分系统的步冷曲线即可绘制出相图。
图2.9.1(b)就是一种常见的二组分简单低共熔物系的相图。
所谓简单低共熔物系是指两种不同物质在固态互不相溶(即彼此不生成固溶体),这两种物质也不生成化合物。
Pb-Sn二元凝聚物系相图就属于简单低共熔混合物系相图。
对于纯物质而言,当把它冷却到凝固点时,其步冷曲线上会出现一个水平段。
二组分液态混合物系的凝固过程并不是在一个温度点上完成的。
在凝固过程中,随着某个纯固体组分的析出,溶液的组成会不断发生变化,所以它的凝固点(即二相平衡温度)也会发生不断变化。
与此同时,由于凝固过程是放热的,即系统在对外放热的同时也会得到部分热量的补充,所以其温度降低速度会明显放慢,其步冷曲线上会出现一个拐点。
步冷曲线上的拐点与相图中的点有一一对应的关系。
在实验过程中需要注意以下几点:(1)因为待绘制的相图是平衡状态图,故实验过程中被测系统需时时处于或接近于平衡状态。
所以在系统冷却时,冷却速度应足够缓慢。
冷却过程中应尽量保持环境状况前后一致,不要搅拌,也不要晃动温度探头或样品管。
(2)实验过程中,待测样品的实际组成应与标签一致。
如果实验过程中样品未混合均匀或部分样品发生了氧化,则实验结果就误差越大。
(3)测得的温度值必须能真正反映系统的温度。
二元合金显微组织分析
![二元合金显微组织分析](https://img.taocdn.com/s3/m/fc37d368ec630b1c59eef8c75fbfc77da3699773.png)
0.5%HF水溶液 0.5%HF水溶液
T
500
400
L
A 327.5
300
200 M
19
100
+Ⅱ
0 0 F 10 20 Pb
L+
183
E
61.9
(
231.9 B
L+ N
97.5
+
+(+)+Ⅱ
) +(+)+ Ⅱ
+ Ⅱ
G
30 40 50 60 70 80 90 100
富Ni
富Cu
2. Cu—20%Ni合金扩散退火态——α晶粒
3. Pb—Sn共晶——(α +β)共晶(片状)
4. Pb—Sn亚共晶——α+(α +Sn过共晶——β+(α +β)共晶+ α Ⅱ
6. Pb—Sn离异共晶——α +β
7. Pb—Sb共晶——(α +β)共晶
实验用二元合金的成分和组织
序号 合金系 1 Cu-Ni 2 Cu-Ni 3 Pb-Sn 4 Pb-Sn 5 Pb-Sn
类别 匀晶 匀晶 共晶 亚共晶 过共晶
处理状态 铸态
扩散退火 铸态 铸态 铸态
6 Pb-Sn 离异共晶 7 Pb-Sb 共晶 8 Pb-Sb 亚共晶 9 Pb-Sb 过共晶 10 Al-Si 未变质 11 Al-Si 变质处理
WSn(%)
Sn
标明组织组成物的Pb-Sn合金相图
T700
600
L
630.74
500
L+
Sn-P相图(Pb-Sn)
![Sn-P相图(Pb-Sn)](https://img.taocdn.com/s3/m/62ec33ae541810a6f524ccbff121dd36a22dc477.png)
Pb—Sn 金属相 图
文献值:
Pb-Sn体系的熔点对照表:
锡%
0 20 40 60 80 100
熔点温度℃ 327 276 240 190 200 232
最低共熔点温度℃
181 181 181 181
最低共熔混合物组成: 含Sn63%
两种金属的 任何一种都能微
T/K
溶于另一种金属 中,是一个部分
金属相图(Pb-Sn体系)
一、实验目的 三、药品仪器 五、实验记录 七、结果分析与讨论 八、注意事项
二、实验原理 四、实验步骤 六、数据处理
九、思考题
实验目的
⑴用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图, 并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系 相图的基本方法;
⑵了解步冷曲线及相图中各曲线所代 表的物理意义;
存的三相线;水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区;O为低共熔点。
药品仪器
1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪; 2. 电炉; 3. 镍铬—镍硅热电偶; 4. 大、小坩埚; 5. 保温瓶; 6. 坩埚钳; 7. 冰块、石墨; 8. 锡粒(AR),铅粒(AR); 9. 等等。
实验步骤
温度--时间曲线,即步冷曲线
转折点:
表示温度随时间的变化 率发生了变化。
水平段:
表示在水平段内,温度 不随时间而变化。
温 度
①a②a/③④
⑤ B
A
温 度
A
B
b
b/
L
c
时 (a间/)步冷曲线
L+A(s) L+B(s)
O A(s)+B
0(A)
(Bs%) 100(B)
(b)二元组分凝聚系统相图
二组分凝聚系统相图实验报告
![二组分凝聚系统相图实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/5fea073e48d7c1c708a145e3.png)
二组分凝聚系统相图一、实验目的1.熟悉热分析法测绘Sn-Pb二组分凝聚系统相图的原理;2.掌握热电偶测温的基本原理。
二、实验原理热分析法是绘制凝聚系统相图的基本方法之一。
其原理是根据系统在加热或冷却过程中发生相变所对应的温度来确定系统的状态图。
当一个熔融系统均匀冷却时,如无相变化,它的温度将连续均与地下降,在温度-时间图上将得到一条平滑的曲线;如在冷却过程中发生了相变,则令温度下降减缓甚至因新相析出所放出的热量抵消了散失的热量而令温度不变,于是冷却曲线上就会出现转折点或水平线段,而产生水平或转折的温度就是发生相变的温度。
本实验所测定的是具有最低共熔点的固态部分互溶的Sn-Pb系统,实验室测定一系统冷却曲线。
如图1(a)中的曲线A为Pb的冷却曲线,熔融的Pb 在高于327℃时,系统中只有液态的Pb,根据相律F=C-P+1可知,单组分系统的自由度为1,故温度可以改变且均匀下降。
当逐渐冷却至温度为327℃时,Pb开始凝固,此时系统为两相共存,其自由度为零,即冷却曲线上出现水平线段。
当Pb全部凝固后,系统自由度变为1,系统的温度又均匀下降。
图1(a)中曲线E所示的是组成为61.9%Sn的冷却曲线。
它和纯金属的冷却曲线很相像,当液体冷却到一定温度时,从液体中同时析出两个固相,三相共存,因此自由度为零,故也出现水平段。
此温度是低共熔温度。
对含Sn量在19.5%-97.4%之间的其他样品,冷却曲线比较复杂。
本实验中测试的是组分为30%Sn和80%Sn的系统。
以30%Sn系统为例,开始均匀冷却,当冷却到图中C点处温度时,开始析出α固溶体,此时自由度为1,温度仍可变化,但由于固相析出而放出相变热,使冷却速度减慢,冷却曲线斜率变小,出现转折点C,随着含有Pb量高的固溶体α的析出,液相中Pb 含量逐渐减少,只有降低温度才能继续析出固体,当温度降到D点处而且液相组成也变成低共熔组成时,另一固溶体β也达到饱和,系统变成三相,自由度为零,冷却曲线上出现水平段,直至液相消失。
Pb-Sn二元相图测定及其组织分析报告
![Pb-Sn二元相图测定及其组织分析报告](https://img.taocdn.com/s3/m/edb0d29b02020740bf1e9b28.png)
实验10 二组分合金相图班级:材料(硕)01 组长:丁斌组员:越凡门明达王光王晓宇瑛康何林温雅欣多雪俊杰实验日期:2013年5月221.1实验目的1.2①掌握用热分析法测定材料的临界点的方法;②学习根据临界点建立二元合金相图;③自制二元合金金相样品,并分析组织。
热分析法(冷却曲线法)热分析法(冷却曲线法)是绘制凝聚体系相图时常用的方法。
它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,使得温度-时间关系图上出现平台或拐点,从而得到金属或合金的相转变温度。
由热分析法制相图,先做冷却曲线,然后根据冷却曲线作图。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化。
然后让其在一定的环境中自行冷却,通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线(步冷曲线)。
以合金样品为例,当熔融的体系均匀冷却时(1所示),如果系统不发生相变,则系统温度随时间变化是均匀的,冷却速率较快(如图中ab线段);若冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统冷却速率减慢,冷却曲线上出现转折(如图中b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点),此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变,因此步冷曲线出现水平线段(如图中cd线段);当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(如图中de线段)。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(温度-组成图)。
不同组成熔液的冷却曲线对应的相图2所示。
测定一系列不同Pb-Sn合金成分下的由液体缓慢冷却至完全凝固的数据,作冷却曲线,找出转折点或者平台,即对应转变开始或者完成所对应的温度,由此,综合这一系列的温度和其所对应的成分即可作出平衡态下的相图。
图1 图2实验结果:金相组织分析:何林温雅欣多雪俊杰组:成分组织相理论相对量相实际相对量90%Pb-10%Sn α+βⅡα90% 87.1% β10% 12.9%最终为ɑ固溶体,其冷却到固溶度线以下,将析出二次β,通常呈粒状或小条状分布于晶界与晶。
二组分固液系统相图的测定
![二组分固液系统相图的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/97ce5b1653ea551810a6f524ccbff121dd36c5b9.png)
二组分固液系统相图的测定1.实验目的①用热分析法(步冷曲线法)测绘Pb-Sn二组分固液系统相图②了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识2.实验原理①步冷曲线法:是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
它是利用金属或合金在加热或冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部融熔化,然后让其在一定环境中自行冷却,并在记录仪上自动画出(或人工画出)温度随时间变化的步冷曲线。
②当熔融的系统均匀冷却时,如果系统不发生相变,则系统的温度随时间的变化是均匀的,冷却速度较快;若在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生变化,系统的冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折。
当继续冷却到某一点时,系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度不变,因此步冷曲线上出现水平线段;完全凝固后,温度才迅速下降。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度,根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图。
③本实验通过步冷曲线法获得的数据构建一个相图,用于表示不同温度、组成下的固相、液相平衡。
不同组成的二组分溶液在冷却过程中析出固相的温度可以通过观察温度-时间的曲线斜率变化进行检测。
3.仪器与试剂SWKY-1型数字控温仪、KWL-09可控升降温电炉、PT-100热电阻温度传感器、配套软件、样品管锡(化学纯)、铅(化学纯)4.实验步骤①配置样品。
样品已事先配置好,放入编号为1~10的样品管中,含锡质量百分数分别为0%、10%、15%、20%、35%、50%、62%、80%、95%、100%。
②打开控温仪和电路开关。
启动数据采集系统,点击“设置-通讯口”设置通讯端口。
点击“设置-设置坐标系”设置采样时间长短(约60分钟)和采样温度区间(约50~350℃);设置控制温度,对控温仪按“工作/置数”键,再依次按“×100”、“×10”、“×1”、“×0.1”键(控制温度为380.0℃)。
金属学实验七 二元三元合金显
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一.实验目的:
通过铅锡及铅锡铋合金显微组 织观察,熟悉铸态合金组织的形 态特征,巩固合金组织与状态图 的关系。
二.实验原理:
(一) Pb-Sn二元合金
在这种合金体系中,二组元在液态下无限互溶, 而在固态下有限互溶,是一个具有共晶转变的相图。 下面以Pb-Sn系合金相图为例分析其共晶、亚共晶、 过共晶等不同成分合金的结晶过程及结晶后所形成 组织的特征。 Pb-Sn二元合金相图如下:
Pb 二元共晶点: e1、e2、e3 三元共晶点: e
e1
e3
4e
312Bie2Sn Sn%Pb-Sn-Bi等温线投影图
5%Pb-66%Bi-29%Sn合金 白色Bi方块+(Bi+Sn)共晶+(Bi+Sn+Pb)共晶
16%Pb-58%Bi-26%Sn合金 较亮的(Bi+Sn)共晶+(Bi+Sn+Pb)共晶
Pb-Sn二元合金相图
1. 含Sn量小于19%的合金 含Sn量为10%的合金缓慢冷却至液相线时,从液体中结
晶出α固溶体。随着温度的降低,α固溶体的量不断增加, 而液相的数量则不断减少,两相的成分将分别沿tAM和tAE变 化。当合金冷却到固相线时,全部结晶成α固溶体。
继续冷却,合金的温度处于固相线与溶解度曲线范围内, α不发生改变,只有温度下降到固相线(3点)以下时,才 会发生剩余Sn以β固溶体的形式从α固溶体中析出的过程。 这时α相和β相的成分将随温度的降低分别沿MF和NG固溶线 变化。这种从α固溶体中析出的β相叫做次生的β固溶体, 并以βⅡ表示。10%Sn-Pb合金的显微组织为:黑色是基体为 α、白色的颗粒为βⅡ。
材料: 25%Pb-60%Bi-15%Sn合金 状态:铸态
实验三、二元相图的测定-实验报告样例
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实验三、⼆元相图的测定-实验报告样例湖南⼯业⼤学实验报告实验三步冷曲线法绘制⼆元合⾦相图学⽣姓名预习实验报告内容⼀、实验⽬的1.⽤热分析法测熔融体步冷曲线,再绘制绘Pb-Sn⼆元合⾦相图。
2.了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的⽅法。
⼆、实验仪器和试剂KWL-10可控升降温电炉、SWKY-Ⅱ数字测控温巡检仪,特制样品管6个,台秤,分析纯⾦属铅、⾦属锡、⽯墨。
三、实验原理图4-1(a)体系是单组分体系。
在冷却过程中,在a~a1段是单相区,只有液相,没有相变发⽣,温度下降速度较均匀,曲线平滑。
冷却到a1时,达到物质的凝固点,有固相开始析出,两相共存,⾃由度为零,温度保持不变,冷却曲线出现平台(温度不随时间⽽改变)。
当到达a1′点液相完全消失,系统成为单⼀固相,⾃由度为1,此后随着冷却,温度不断下降。
图4-1(b)体系是⼀般⼆元混合物。
在冷却过程中,在b~b1段是单相区,只有液相,没有相变发⽣,温度下降速度较均匀,曲线平滑。
冷却到b1时,开始析出A(s),体系发⽣部分相变,相变潜热部分补偿环境吸收的热量,从⽽减慢了体系温度下降速度,步冷曲线出现转折点(拐点),即b1-b2段。
继续冷却,固体A不断析出,与之平衡的液相中B 的含量不断增加,温度不断下降。
达到b2点时,液相不仅对固体A⽽且对固相B也达到饱和,所以两固相开始同时析出,三相共存,⾃由度为0,温度保持不变,冷却曲线出现平台。
当到达b2′点液相完全消失,系统成为两固相,⾃由度为1,此后随着冷却,温度不断下降。
图4-1(c)体系是低共融体系。
在冷却过程中,在c~c1段是液相区,没有相变发⽣,温度下降速度较均匀,曲线平滑。
达到c1点时,液相对固相A和固相B同时达到饱和,所以两固相同时析出,三相共存,⾃由度为零,温度保持不变,冷却曲线出现平台。
c1′后⾯和图4-1(b)体系b2′点以后的过程相同整理实验数据时,我们会发现冷却曲线的拐点处为⼀回沟形状(见图4-4),即温度下降到相变点以下,⽽后⼜回升上来,这种现象叫过冷现象。
Pb-Sn二元相图测定及其组织分析讲课讲稿
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P b-S n二元相图测定及其组织分析实验10 二组分合金相图班级:材料(硕)01 组长:丁斌组员:陈越凡门明达王光王晓宇魏瑛康何林温雅欣杨多雪杨俊杰实验日期:2013年5月221.1实验目的1.2①掌握用热分析法测定材料的临界点的方法;②学习根据临界点建立二元合金相图;③自制二元合金金相样品,并分析组织。
热分析法(冷却曲线法)热分析法(冷却曲线法)是绘制凝聚体系相图时常用的方法。
它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,使得温度-时间关系图上出现平台或拐点,从而得到金属或合金的相转变温度。
由热分析法制相图,先做冷却曲线,然后根据冷却曲线作图。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化。
然后让其在一定的环境中自行冷却,通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线(步冷曲线)。
以合金样品为例,当熔融的体系均匀冷却时(1所示),如果系统不发生相变,则系统温度随时间变化是均匀的,冷却速率较快(如图中ab线段);若冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统冷却速率减慢,冷却曲线上出现转折(如图中b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点),此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变,因此步冷曲线出现水平线段(如图中cd线段);当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(如图中de线段)。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(温度-组成图)。
不同组成熔液的冷却曲线对应的相图2所示。
测定一系列不同Pb-Sn合金成分下的由液体缓慢冷却至完全凝固的数据,作冷却曲线,找出转折点或者平台,即对应转变开始或者完成所对应的温度,由此,综合这一系列的温度和其所对应的成分即可作出平衡态下的相图。
铅锡二元合金相图实验改进_陈显兰
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(1) 配制标准样品 用电 子 天 平 分 别 配 制 含 锡 量 为 0%,20%, 40%,61.9%,80%,100% 的 铅-锡 混 合 物 各 40 g,放入标有不同 组 成 标 签 的 玻 璃 管 中, 再 加 入 适 量松香粉。 (2) 先将各实验仪器连接好,把已配制好的样 品管和传感器放入控温区电炉炉膛保护筒内。 ①按下数字控温仪的电源开关,使 “置数” 灯 亮,设 置 所 需 要 的 温 度 (较 样 品 熔 点 高 30~50 ℃),再按 “工 作/置 数 ” 按 钮, 使 “工 作 ” 灯 亮 起,即开始加热。 ②待温度达到设定温度后,保持待温度一段时 间使样品完全熔化混匀后,把传感器从加热套中取 出,插入玻璃试管中。 ③再按 控 温 仪 面 板 上 的 “工 作/置 数 ” 按 钮, 使 “置数” 灯 亮 起, 电 热 炉 停 止 加 热。 每 隔 30 秒
参 考 文 献
[1] 蔡定建,杨 忠,郁 德 清,钟 一 平.南 方 冶 金 学 院 学 报,2001 (1):55-57
[2] 杨涛,钱文霞,汪建明,雷群芳,王国平. 实 验 技 术 与 管 理, 2007,24 (10):67-68
[3] 吴梅 芬,王 晓 岗,曹 同 成,许 新 华,胡 慧 康.实 验 室 科 学, 2010 (5):88-90
· 34 ·
化 学 教 育 (http://www.hxjy.org) 2014 年 第 6 期
Fig.3 Pb-Sn binary alloy phase diagram (Rosin was used as antioxidant)
图3 铅锡的二元合金相图 (松香为防氧化剂)
据文献 报 道[3]:Pb、Sn 的 理 论 熔 点 及 Pb-Sn 合金 最 低 共 熔 点 分 别 为:TPb =326 ℃、TSn =232 ℃和 T=180 ℃,对比以上实验结果可知,本 实 验 所得结果与理论值基本一致。
第四-五节--二元共晶包晶相图剖析资料讲解
![第四-五节--二元共晶包晶相图剖析资料讲解](https://img.taocdn.com/s3/m/72ea4aef01f69e3142329489.png)
3 共晶组织及其形成机理 (2)粗糙-平滑界面:
金属-非金属型 具有不规则或复杂组织形态.
3 共晶组织及其形成机理 (2)平滑-平滑界面:
非金属-非金属型 一般认为具有不规则或复杂组织形态.
3 共晶组织及其形成机理 (4)初生晶的形态:
金属固溶体:粗糙界面-树枝状; 非金属相:平滑界面-规则多面体。
(
) 共晶
M2 ME
72 G
4.87 %
初
2E ME
N
22 .87 %
组织组成物与组织图
相组成物相对量的计算:杠杆定律。 两相组成物的相对含量: (以Wsn=0.5的合金为例) 相组成物:α+β
2 N 60 .51 %
MN
M 2 39 .49 %
第四-五节--二元共晶包晶相图 剖析
共晶转变:由一定成分的液相同时结晶出两个一定成分固 相的转变(Pb-Sn, Al-Si, Al-Cu, Mg-Si, Al-Mg)
共晶相图:具有共晶转变特征的相图; 特 点:液态无限互溶、固态有限互溶或完全不溶,且
发生共晶反应。 共晶组织:共晶转变产物(是两相混合物)。
例如:亚共晶合金(Wsn=0.3) 室温组织:α初, βⅡ, (α+β)共晶 相组成:α,β
α初晶
(α+β)共晶
βⅡ
组织组成物与组织图
组织图:用组织组成物填写的相图。
组织组成物与组织图
组织组成物相对量的计算:杠杆定律。 组织组成物的相对含量: (以Wsn=0.5的合金为例) 组织组成物:α初 + βⅡ+(α+β)共晶
成分互惠-交替形核 片间搭桥-促进生长
两相交替分布 (共晶组织)
3 共晶组织及其形成机理
(2)粗糙-平滑界面:
实验三、二元相图的测定-实验报告样例
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湖南工业大学实验报告实验三步冷曲线法绘制二元合金相图学生姓名预习实验报告内容一、实验目的1.用热分析法测熔融体步冷曲线,再绘制绘Pb-Sn二元合金相图。
2.了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的方法。
二、实验仪器和试剂KWL-10可控升降温电炉、SWKY-Ⅱ数字测控温巡检仪,特制样品管6个,台秤,分析纯金属铅、金属锡、石墨。
三、实验原理图4-1(a)体系是单组分体系。
在冷却过程中,在a~a1段是单相区,只有液相,没有相变发生,温度下降速度较均匀,曲线平滑。
冷却到a1时,达到物质的凝固点,有固相开始析出,两相共存,自由度为零,温度保持不变,冷却曲线出现平台(温度不随时间而改变)。
当到达a1′点液相完全消失,系统成为单一固相,自由度为1,此后随着冷却,温度不断下降。
图4-1(b)体系是一般二元混合物。
在冷却过程中,在b~b1段是单相区,只有液相,没有相变发生,温度下降速度较均匀,曲线平滑。
冷却到b1时,开始析出A(s),体系发生部分相变,相变潜热部分补偿环境吸收的热量,从而减慢了体系温度下降速度,步冷曲线出现转折点(拐点),即b1-b2段。
继续冷却,固体A不断析出,与之平衡的液相中B 的含量不断增加,温度不断下降。
达到b2点时,液相不仅对固体A而且对固相B也达到饱和,所以两固相开始同时析出,三相共存,自由度为0,温度保持不变,冷却曲线出现平台。
当到达b2′点液相完全消失,系统成为两固相,自由度为1,此后随着冷却,温度不断下降。
图4-1(c)体系是低共融体系。
在冷却过程中,在c~c1段是液相区,没有相变发生,温度下降速度较均匀,曲线平滑。
达到c1点时,液相对固相A和固相B同时达到饱和,所以两固相同时析出,三相共存,自由度为零,温度保持不变,冷却曲线出现平台。
c1′后面和图4-1(b)体系b2′点以后的过程相同整理实验数据时,我们会发现冷却曲线的拐点处为一回沟形状(见图4-4),即温度下降到相变点以下,而后又回升上来,这种现象叫过冷现象。
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实验10 二组分合金相图
班级:材料(硕)01 组长:丁斌
组员:陈越凡门明达王光王晓宇魏瑛康何林温雅欣杨多雪杨俊杰
实验日期:2013年5月22
1.1实验目的
1.2
①掌握用热分析法测定材料的临界点的方法;
②学习根据临界点建立二元合金相图;
③自制二元合金金相样品,并分析组织。
热分析法(冷却曲线法)
热分析法(冷却曲线法)是绘制凝聚体系相图时常用的方法。
它是利用金
属及合金在加热或冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突
变,使得温度-时间关系图上出现平台或拐点,从而得到金属或合金的相
转变温度。
由热分析法制相图,先做冷却曲线,然后根据冷却曲线作图。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化。
然后让其在一定的环境中自行冷
却,通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线(步冷曲线)。
以合金样品为例,当熔融的体系均匀冷却时(1所示),如果系统不发生相
变,则系统温度随时间变化是均匀的,冷却速率较快(如图中ab线段);
若冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统
的温度随时间变化的速率发生改变,系统冷却速率减慢,冷却曲线上出现
转折(如图中b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点),此时熔
液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前,系统
温度保持不变,因此步冷曲线出现水平线段(如图中cd线段);当熔液完
全凝固后,温度才迅速下降(如图中de线段)。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可根据它的冷却曲线
得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷
曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(温度-组成图)。
不同组成
熔液的冷却曲线对应的相图2所示。
测定一系列不同Pb-Sn合金成分下的由液体缓慢冷却至完全凝固的数据,作冷却曲线,找出转折点或者平台,即对应转变开始或者完成所对应的温度,由此,综合这一系列的温度和其所对应的成分即可作出平衡态下的相图。
图1 图2
实验结果:
金相组织分析:
何林温雅欣杨多雪杨俊杰组:
成分组织相理论相对量相实际相对量
90%Pb-10%Sn α+βⅡα90% 87.1% β10% 12.9%
最终为ɑ固溶体,其冷却到固溶度线以下,将析出二次β,通常呈粒状或小条状分布于晶界
与晶内。
陈越凡门明达丁斌组:
成分组织相理论相对量相实际相对量
70%Pb-30%Sn α+(α+β)+βⅡα70% 69.3% β30% 30.7%
合金成分是亚共晶状态,在由液态缓慢冷却时,先析出初生ɑ相,到固溶度线下会析出二次相,剩余液相按共晶成分恒温析出至完全,为(ɑ+β),最后冷却到室温,组织没有发生变化
王光王晓宇魏瑛康组:
成分组织相理论相对量相实际相对量
20%Pb-80%Sn β+(α+β)+αⅡα20% 27.3% β80% 72.7%
合金成分是过共晶状态,在由液态缓慢冷却时,先析出初生β相,由于合金成分离共晶点很近,初生β相的量非常少,故沿晶界非连续分布,到达共晶点温度时,剩余液相按共晶成分恒温析出至完全,为(ɑ+β),最后冷却到室温,组织没有发生变化。
组织的定量分析
90%Pb-10%Sn α+βⅡ 4%硝酸酒精 X400
70%Pb-30%Sn α+(α+β)+βⅡ4%硝酸酒精 X400
20%Pb-80%Sn β+(α+β)+αⅡ4%硝酸酒精 X400
由已知数据及实验数据,如下表所示,绘制二元Pb-Sn合金相图
实验讨论:
①为什么能用冷却曲线确定相界?
答:步冷曲线斜率突变点是相变的温度,相变时放出温度,使曲线斜率发生改变,在平台出温度不变,可以确定熔点。
②热电偶测量温度的原理是什么? 为什么要保持冷端温度恒定?
答:将两种金属导线A与B的两端分别接合在一起,保持其中一端接点的温度T0不变,改变另一端接点的温度T,则因为电子的扩散速度不同,会产生环路中电势的差异,通过电子分析器接收电势的差异,从而可以获得关于温度差的信号与数据。
当测量端的温度改变后,势电势也随之改变,并且温度和热电势之间有一固定的函数关系,利用这个关系就可以测量温度。
热电偶中一端的温度必须恒定,因为热电偶是单参量电子仪器,其变化的参量只允许有一个,即电势差数值,所以热电偶一端的温度必须恒定。
③冷却曲线的斜率以及平台的长短与哪些因素有关?
答:斜率由散热速度决定,取决于物质种类和温差,平台长短由相变持续时间决定
实验心得:
这个实验相对来说是简单的一个实验,待温度达到后仅仅是自然冷却每30s记录温度一次,虽然看似简单,但仍然有一些要注意的,如果实验前老师不给我们讲解装置的传热并要求我们在远低于实验温度的某一刻拔掉插头,待温度完全被温度传感器感触,那么等你让热炉加热到预定温度,那么温度将会远远超过预定温度,对于实验装置有很大影响,同时这个实验我们是分组做,数据处理是集中处理,这也就要求了,每一个组数据要准确,要一起合作,资源共享才行。