水质 游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法
水质游离氯和总氯的测定
N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法法
1. 适用范围
本方法规定了测定水中游离氯和总氯的分光光度法。
本方法适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活废水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。本标准不适用于测定较浑浊或色度较高的水样。
对于高浓度样品，采用10mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.03mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.12mg/l~1.50mg/l。对于低浓度样品，采用50mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.004mg/l，测定范围（以Cl2计）为0.016mg/l~0.20mg/l。
对于游离氯或总氯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
现场测定水中游离氯和总氯按照附录A执行。
2. 原理
2.1 游离氯测定
在pH为6.2~6.5条件下，游离氯直接与N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度。
由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，本标准以碘分子或【I3】-代替游离氯做校准曲线。以碘酸钾为基准，在酸性条件下与碘化钾发生如下反应：
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
I2+I-=【I3】-，生成的碘分子或【I3】-与DPD发生显色反应，碘分子与氯分子的物质的量的比例关系为1：1。
2.2 总氮测定
在pH为6.2~6.5条件下，存在过来碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生产红色化合物，与515nm波长处测定其吸光度，测定总氯。
3. 干扰和消除
3.1 其他氯化合物的干扰
水质 游离氯和总氯的测定HJ
水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 警告；汞盐属剧毒化学品，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。检测后的废液应妥善的安全处理。 1、适用范围 本标准规定了测定水中游离氯和总氯的分光光度法。 本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活废水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。本标准不适用于测定较浑浊或色度较高的水样。 对于高浓度样品，采用10mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.03mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.12mg/l~1.50mg/l。对于低浓度样品，采用50mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.004mg/l，测定范围（以Cl2计）为0.016mg/l~0.20mg/l。 对于游离氯或总氯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 现场测定水中游离氯和总氯按照附录A执行。 2、规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T5750.10 生活饮用水标准检验法亚氯酸盐 GB/T5750.11 生活饮用水标准检验法二氧化氯 3、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 游离氯 指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。 3.2 化合氯 指以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。 3.3 总氯 指以“游离氯”或“化合氯”，或两者共存形式存在的氯。 3.4 氯胺 指按本方法测定的氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物（如：一氯胺、二氯胺，三氯化氮）和有机氮化合物的氯化衍生物。 游离氯和总氯的组成见表1 4、方法原理 4.1 游离氯测定 在PH为6.2~6.5条件下，游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度。 由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，本标准以碘分子或（I3）-代替游离氯做校准曲线。以碘酸钾为基准，在酸性条件下与碘化钾发生如下反应；IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O,
有机化学II复习题
有机化学II 复习题 一、命名下列化合物或写出相应结构式 1、 2、 3、8-羟基喹啉 4、对甲基氯化重氮苯 5、溴化三甲基苄基铵 6、烟酸 7、4-甲基咪唑 8、α-萘乙酸 9、 10、2-甲基顺丁烯二酸酐 11、 12、溴化三甲基苄基铵 13、β-萘乙酸 14、异烟酸 15、5-甲基咪唑 16、 17、氯化三甲基苄基铵 18、异烟酸 19、5-甲基咪唑 20、α-萘胺 21、 22、 23、 24、 25、 26、草酰氯 27、3－溴喹啉 28、4-甲基-4’-羟基偶氮苯 29、 30、N-甲基苯磺酰胺 31、 32、 33、 34、2-丁酮苯腙 35、 NBS 36、 37、 38、顺-2-丁烯酸 39、阿司匹林 40、 41、 42、β-吡啶甲酸 43、对硝基苯基重氮盐酸盐 44、 45、 46、 47、氨基脲 48、 49、氢氧化三甲基苄基铵 50、γ-吡啶甲酰胺 51、光气 52、 CH 3CH 2C N O C 2H 5C 2H 5
53、54、55、2,4-二硝基苯肼56、β-苯乙醇 57、2,4-二硝基苯肼58、对硝基苯基重氮盐酸盐59、60、 61、62、63、正丁醚64、 65、α,β-吡啶二甲酸66、67、N-甲基-2-乙基吡咯 68、69、70、ClCOOC2H5 71、 72、己内酰胺73、（R）-2-溴丙酸74、（E）-2-氯-3-甲基-2-戊烯酸75、溴化二丙基铵76、苯丙氨酸77、78、79、80、苄胺 81、82、83、三乙胺 二、完成下列反应式或填写反应条件 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、
苯胺类染料检测方法研究(修改)
分类号：O657.7+2学校代码：10392 学号：3100709140 福建医科大学 本科生毕业论文 染发剂中苯胺类染料的HPLC检测方法Determination of Aminobenzenes in Hair Dyes by HPLC 所在院系：药学院 学生：伊满飞 指导老师：欧阳立群 起止日期：2014年01月至2014年05月 二〇一四年五月
目录 中文摘要 (1) 英文摘要 (1) 关键词 (1) 前言 (1) 1.1 仪器与试剂 1.11 仪器 (2) 1.12 试剂 (3) 1.2 实验方法 1.2.1 标准溶液配制 (3) 1.2.2 流动相的配制 (4) 1.2.3样品预处理 (4) 1.2.4色谱参考条件 (4) 2 结果与讨论 2.1 色谱条件优化 (5) 2.1.1色谱柱的选择 (5) 2.1.2 流动相选择 (5) 2.1.3 流动相梯度选择 (5) 2.1.4 检测波长选择 (6) 2.2 样品提取实验 (7) 2.2.1提取溶剂选择 (7) 3 方法学实验 3.1 线性及线性范围 (8) 3.1.1标准曲线绘制 (8) 2.2.2提取方法选择 (9) 3.1.2线性范围 (9) 3.2 方法检出限 (9) 3.3 方法回收率和精密度 (10) 4 结论 (11) 参考文献 (12) 附录 属性信息 (14)
染发剂中苯胺类染料的HPLC检测方法 中文摘要 本文目的是建立一种以苯胺类成分检测为主的研究方法，使其能对《化妆品卫生规范》中的染发剂苯胺类成分的液相色谱检测方法做一个补充，使其覆盖率高且灵敏，快捷而准确。流动相选择，结果表明在本实验中采用乙腈+0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相时，使用XB-C18色谱柱时可以较好分离这几种目标分析物，且色谱峰形良好。提取溶剂选择，结果表明50%甲醇提取效率最佳。方法回收率和精密度，8种染料加标样品的回收率在84.6%～104.2%之间，平行6次测定结果RSD值在2.1%～4.1%之间，结果令人满意，这些结果表明该方法具有良好的精密度和准确度。 关键词：苯胺类化合物，染发剂，HPLC Abstract The purpose of this paper is to find a method for determination of aminobenzenes in hair dyes by HPLC, and to modified the more accurate and reliable method in Hygienic Standard for Cosmetics.Mobile phase selection, the result shows that choicing acetonitrile +0.02mol/L ammonium acetate solution as the mobile phase in this experiment, and using XB-C18 column can well separate the target analytes , keeps the peak shape perfect. Selection of extraction solvent, the result shows that 50% methanol is the most efficient. The recovery rate and precision, the recovery rate of 8 kinds of dyes sample is between 84.6% ~ 104.2%, and the number of RSD of 6 average determinations is between 2.1% ~ 4.1%。The result is satisfactory, and these results show that the methods are full of good precision and accuracy. Key word: Aminobenzenes Compounds , Hair dye , High Performance Liquid 前言 早在4000年前人类就开始染发，古埃及的法老墓出土的一些文献上记载着，法老拉美西斯一世派人去美洲寻找草药，结果带来许多能用于染色的植物，除了用于染发以外，还能用来染指甲。2000多年前我国也开始出
有机合成方法大全(第二章p1-12)
操作过程 在1000mL带有搅拌的高压釜内加入3,3’-二氯联苯胺盐酸盐32.5g，氯化亚铜1g，铜粉0.3g，七水合硫酸亚铁2g，碳酸铵0.3g，28%的氨水155mL，密闭高压釜，通入氮气置换三次。向釜内通入约22g液氨，升温于200～210℃，控制釜内压力为4～5Mpa(s)，搅拌反应18小时，反应结束后，冷至室温，打开高压釜，加入10g九水合硫化钠，密闭高压釜，升温至120℃保温1小时，降至室温，向其中加入约42mL浓盐酸调PH=2，过滤出少量沉淀，滤液减压浓缩至结晶析出，加入100mL浓盐酸，冷冻结晶，过滤，烘干得产品约40g，紫白色的固体，收率：90% 3-amino-2-methyl-4-(methylsulfonyl)benzoic acid 分子式C9H11NO4S摩尔质量229.25合成反应式 操作过程 在1000mL带有搅拌的高压釜内加入93.76g的原料，氯化亚铜1g，氧化亚铜1g，28%的氨水500mL，密闭高压釜，升温于180℃，搅拌反应18小时，反应结束后，冷至室温，打开高压釜，将溶液减压浓缩干，残余物经稀盐酸酸化到酸性，加入乙酸乙酯萃取，干燥，减压浓缩干，加入正己烷过滤出固体，烘干得产品约50g，浅褐色的固体，熔点：197-198℃，收率：68% 其它反应 参考文献
参考文献 [1]Jack(Jianhua)Cao unpublished result [2]Chand,Pooran;Kotian,Pravin L.;Morris,Philip E.;Bantia,Shanta;Walsh,David A.; Babu,Yarlagadda S.;Bioorganic&Medicinal chemistry,13(7),2005,2665-2678 2．1．8用六亚甲基四胺（乌络托品）制备 (4-bromophenyl)methanamine 分子式C7H8BrN摩尔质量186.05合成反应式 操作过程 向500mL反应瓶内加入15.4g乌络托品和120mL的氯仿，油浴升温于50℃，开始滴加25g的对溴溴苄，搅拌反应24小时后，反应结束后，冷至室温，过滤，得中间体，将中间体加入250mL反应瓶内，搅拌下加入73mL的浓盐酸，升温回流并蒸出，收集馏出物，向其中加入约50mL的40%氢氧化钠水溶液，分出油层，水层用THF 萃取，合并干燥，减压浓缩干，得产品约15.8g，黄色的油状物，收率：85% 2．1．9二苄基胺为胺化试剂 N,N-dibenzyl-2-chloro-5H-pyrrolo[3,2-d]pyrimidin-4-amine 分子式C20H17ClN4摩尔质量348.83 合成反应式 操作过程
硒类化合物的合成及其对肿瘤的化学抑制作用
中国现代应用药学 THE CHINESE PHARMACEUTICAL ASSOCIATION 1999年 第16卷 第6期 vol.16 No.6 1999 有机硒氰类化合物的合成及其对肿瘤的化学抑制作用 刘超美 朱雨秋 吴秋业 赵京浦 摘要 目的：有机硒氰化合物的合成和肿瘤抑制作用研究。方法：通过苄基卤代、硒氰酸钾的取代反应制备了15个苄基硒氰化合物，并对A-549人肺腺癌细胞和P388小鼠白血病肿瘤细胞生长进行了抑制试验。结果：15个苄基硒氰化合物的结构都经过了分析确证；目标化合物对A-549人肺腺癌细胞和P388小鼠白血病肿瘤细胞的生长都有抑制作用。结论：其中一些化合物活性较好值得进一步研究。 关键词 苄基；化学抑制作用；硒氰化合物 The synthesis and chemopreventive effects of organoselenocyanate compounds Liu Chaomei(Liu CM),Zhu Yuqiu(Zhu YQ),Wu Qiuye(Wu QY),et al (Department of Organic Chemistry,College of Pharmacy,Second Military Medical University,Shanghai 200433) ABSTRACT OBJECTIVE：To study the synthesis and chemopreventive effect of some benzyl organoselenocyanate compounds.METHOD:The title compounds were synthesized by substitution of potassium selenocyanate and benzyl bromide.The chemopreventive activity was measured on A-549 human lung adenoma and P388 mouse lukemia cell line.RESULTS:Fifteen benzyl organoselenocyanate compounds were designed and synthesized.The chemical structures of all the compounds were determined by IR,1HNMR and elementary analysis.Preliminary pharmacological tests showed that all the title compounds had chemopreventive activity on two kinds of cancer cells to a certain extent. CONCLUSION:Some of the title compounds showed potent activity of chemopreventive effect and should be studied furtherly. KEY WORDS chemopreventive effect,organoselenocyanate,synthesis 硒是一种人体必需的微量元素。流行病学研究表明许多癌症都与硒的摄入不足有关［1］，硒在降低人类癌症，特别是胃肠道和呼吸系统癌症发病率方面可能有着重要作用［2,3］。 近年来，国内外都合成了许多有机硒化合物，并对它们的药理作用进行了较为深入的研究。其中苄基硒氰化合物毒性较小，药理研究最为深入，如苯甲硒氰(Benzyl
对苯二胺(MSDS)
危险化学品安全技术说明书 对苯二胺 一化学品及企业标识 MSDS中文名称：1，4-苯二胺 化学品英文名称：P-Phenylenediamine；1,4-diaminobenzene 别名：对苯二胺；1，4-二氨基苯；乌尔丝D 简称：PPDA 使用单位：池州方达科技有限公司 电话：0566--8167618 传真：0566--8167619 二成份/组成信息 纯度：99.9% 化学品名称：对苯二胺 分子式：C6H8N2；NH2C6H4NH2 相对分子量：108.14 国标编号：61789 CAS编号：106-50-3 危险度：C 风险程度：34 三危险性概述 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：不易因吸入而中毒。如经口进入，则毒作用与苯胺同。 危险性概述：对苯二胺有很强烈的致敏作用。引起接触性皮炎、湿疹、支气管哮喘。 危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
四急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。 食入：误服者给漱口，饮水，洗胃后口服活性炭，再给以导泻。就医。 五消防措施 灭火方法：雾状水、二氧化碳、砂土、干粉、泡沫。 六个人防护措施 呼吸系统防护：空气中浓度较高时，佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，应该佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿紧袖工作服，长统胶鞋。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。 进行就业前和定期的体检。 七泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所或用沙土混合，逐渐倒入稀盐酸中(1体积浓盐酸加2体积水稀释)，放臵24小时，然后废弃。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 废弃物处臵方法：用控制焚烧法，焚烧炉排气中的氮氧化物通过洗涤器或高温装臵除去。
二乙基对苯二胺硫酸盐
二乙基对苯二胺硫酸盐化学 品安全技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：二乙基对苯二胺硫酸盐 化学品英文名称：N,N-diethyl-p-phenylenediamine sulfate 技术说明书编码：2298CAS No.：6283-63-2 分子式：C 10H 16N 2·H 2SO 4 分子量：262.33第二部分：成分/组成信息有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、皮肤和粘膜有刺激作用。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。就医。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇高热、明火或与氧化剂接触, 有引起燃烧的危险。受高热分解放出有毒的气有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氧化硫。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.:二乙基对苯二胺硫酸盐 ≥98.0% 6283-63-2
苄胺的合成
14. Single Step Efficient Transformation of Azides to Primary Amines Using the Mild and Easily Accessible CeCl3·7H2O/NaI System By Bartoli, Giuseppe et al Journal of Organic Chemistry, 73(5), 1919-1924; 2008 Experimental Procedure General/Typical Procedure: General Procedure for the CeCl3.7H2O/NaI Reduction of Azides (2a). To a solution of benzylazide 1a (1.0 mmol) in (9.0 mmol), and the resulting mixture was stirred at reflux temperature for 24 h (no starting material remains as monitored by GC and TLC).57 The reaction mixture was diluted with Et2O and treated with 3 N HCl (pH ) 2). The organic layer was separated, and the aqueous layer was washed with Et2O. The acidic solution was then carefully basified with a solution of 3 N NaOH (pH ) 11) and extracted with ether. The combined organic extracts were washed with saturated aqueous NaHCO3, 5 mol % Na2S2O3, and brine and dried over anhydrous Na2SO4. Evaporation of the solvent under reduced pressure provided the resulting crude product 2a as an oil(65% yield) usually at >97% purity as judged by NMR, and then column chromatography was not necessary: 1. A facile one-pot synthesis of 2-substituted-3-aminoquinolines: preparation of benzo[b]naphthyridine-3-carbonitriles By Wang, Yanong D.; Boschelli, Diane H.; Johnson, Steven; Honores, Erick From Tetrahedron (2004), 60(13), 2937-2942. A facile one-pot synthesis of 3-aminoquinolines from ortho-aminobenzaldehydes was developed. Et 6,7-dimethoxy-3-aminoquinoline-2-carboxylate, a key intermediate for the prepn. of a 4-anilino-benzo[b][1,5]-naphthyridine-3-carbonitrile, was efficiently prepd. by this method. Synthetic routes to 4-anilino-benzo[b][1,5]-naphthyridine-3-carbonitrile and 4- anilino-benzo[b][1,8]-naphthyridine-3-carbonitrile are described.
总氯、余氯、有效氯
1 概念 有效氯 指氯消毒剂加入到水中所能产生的具有氧化能力的氯含量。 余氯 当有效氯与水经一定时间接触后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。 总氯 游离性余氯（Cl2、HClO、ClO-） 化合性余氯（NH2Cl、NHCl2、NCl3） *我们通常说的余氯指的是游离性余氯。 2 标准 投加氯消毒剂后不仅需保证出厂水微生物指标能达到要求，而且需保持一定的余氯值，保证在管网输送过程中避免微生物的滋生，达到健康的饮用水。
《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006对饮用水中余氯及总氯指标做出以下要求： 游离余氯：与水接触时间至少需30min，出厂水中余氯值≥0.3mg/L，出厂水限值4mg/L，管网末梢水中余量≥0.05mg/L； 总氯：与水接触时间至少需120min，出厂水中总氯值≥0.5mg/L，出厂水限值3mg/L，管网末梢水中余量≥0.05mg/L。 3 杀菌效果 游离余氯的杀菌主要原理是强氧化性的HClO、ClO-侵入细菌体内，到达细菌内部，并其氧化作用，破坏细菌酶系统，从而达到杀死细菌的目的，游离余氯杀菌效果快，据静态实验结果，游离余氯消毒，5min内可杀灭99%以上的细菌；而化合性余氯的氧化能力弱，杀菌速度不及游离性余氯，5min内可杀灭60%的细菌，但提高化合性余氯的浓度或延长杀菌时间，保证一定的CT值，即可达到相同杀菌效果。水厂清水池的停留时间一般均在2小时以上，当使用化合性余氯消毒时，能保证杀菌效果。 4 余氯与总氯的产生及控制 水中加氯量可分为两部分，即需氯量和余氯。 需氯量指用于杀死细菌、氧化有机物和还原性物质所消耗的部分。 余氯指为了抑制细菌滋生繁殖的部分。 当水中主要受细菌、有机物和还原性物质污染，无氨氮及氮化合物污染时，投加氯消毒剂（不包含二氧化氯）后，余氯主要为游离性余氯。
HJ 586-2010 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 586—2010 代替GB 11898-89 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Spectrophotonetric method using N, N-diethyl-1, 4-phenylenediamine 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2010-09-20发布 2010-12-01实施 环 境 保 护 部 发布
目次 前 言......................................................................I 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (2) 5 干扰和消除 (2) 6 试剂和材料 (3) 7 仪器和设备 (4) 8 样品 (4) 9 分析步骤 (4) 10 结果计算及表示 (5) 11 精密度和准确度 (6) 12 质量保证和质量控制 (7) 13 注意事项 (7) 附录A (规范性附录) 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法 (8) 附录B (规范性附录) 一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 (10)
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法和现场测定法。 本标准是对《水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB11898-89)的修订。 本标准首次发布于1989年，原标准起草单位：安徽省环境监测中心、中国预防医学科学院环境卫生监测所和安徽省芜湖环保监测中心站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——修订了方法的适用范围； ——增加了样品的保存方法，修改了缓冲溶液添加量； ——调整了测定波长； ——增加了低浓度校准曲线，降低了测定地表水游离氯和总氯的方法检出限； ——增加了注意事项条款； ——增加了游离氯和总氯的现场测定方法。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB 11898-89)废止。 本标准的附录A和附录B为规范性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：辽宁省环境监测中心、鞍山市环境监测中心、营口市环境监测中心、沈阳市环境监测中心和锦州市环境监测中心。 本标准环境保护部2010年9月20日批准。 本标准自2010年12月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。
硫化物测试方法
6硫化物 6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法 6.1.1 范围 本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。 24GB/T 5750.5-2006 本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。的硫化物的测定。 本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。 亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有 干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。 6.1.2原理 硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。 6.1.3试剂 6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。 6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。 6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。 6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至 100 mL。 6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。 6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。 6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。混匀， 保稃于棕色瓶中。如发现颜色变红，应予重配。 6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。 6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。)：此试剂用时新配。 6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于 纯水，并稀释至1 000 mL。 6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水 溶解。加入13 g碘片，研磨使碘完全溶解，移人棕色瓶内，用纯水稀释至1000 mL，用硫代硫酸钠标准 溶液(6.1.3.12)标定后保存在暗处，临用时将此碘液稀释为c(l／2 Iz) =0. 012 50 mol/L 碘标准溶液。 6.1.3. 12 硫代硫酸钠标准溶液[f(NazS：03)=o．1 rnol/L]：称取26 g硫代硫酸钠(Na2 S2 03． SH：O)，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1000 mL。加入0.4 g氢氧化钠或0.2 g无水碳酸钠 (Na2 C03)，储于棕色瓶内，摇匀，放置1个月，过滤。按下述方法标定其准确浓度：
邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择
邻氯苯腈的生产工艺与技术路线的选择 2.1 邻氯苯腈生产工艺 目前，邻氯苯腈（CBN）的合成主要有6种不同的原料路线。分别是：以邻氯甲苯为原料、以邻氯苯甲醛肟为原料、以邻氯苯甲醛为原料、以邻氯苯甲酸为原料、以邻氯苯胺为原料和以邻氯苄胺为原料的合成路线。 2.1.1 以邻氯甲苯为原料的合成路线 以邻氯甲苯为原料合成邻氯苯腈，包括氨氧化法和亚硝酰氯氰化法。 2.1.1.1 氨氧化法 氨氧化法是目前工业上生产CBN的主流方法，应用非常广泛。它是以邻氯甲苯、氨气和空气为反应原料，采用过渡金属元素为主要活性成分的催化剂，合成得到产物CBN。反应式如下： 高效催化剂的研制是氨氧化法的技术关键，主…… 2.1.1.2 亚硝酰氯氰化法 亚硝酰氯氰化法是在邻氯甲苯中加入吡啶，…… 2.1.1.3 直接合成法 由于原料邻氯甲苯价廉、易得，故采用其直接合成CBN的合成技术得到了广泛的研究。……
2.1.2 以邻氯苯甲醛肟为原料的合成路线 以邻氯苯甲醛肟为原料在适当的脱水剂及溶剂存在下反应即可生成CBN。反应式如下： 由于该反应属于…… 2.1.3 以邻氯苯甲醛为原料的合成路线 以邻氯苯甲醛为原料合成CBN有一步法和二步法之分。…… 2.1.4 以邻氯苯甲酸为原料的合成路线 此法是将邻苯甲酸与尿素或氨基磺酸在催化剂作用下反应，羧基直接转化成氰基。反应如下： 目前，国内有企业将邻氯苯甲酸、…… 2.1.5 以邻氯苯胺为原料的合成路线 采用邻氯苯胺为原料合成CBN时，…… 2.2 邻氯苯腈的合成工艺研究进展 CBN由于具有重要的应用价值，世界各国都为此投人了大量的人力、物力和财力进行相关的研究，开发了诸多的合成方法。…… 详细内容参见六鉴网()发布《邻氯苯腈技术与市场调研报告》。
对苯二胺市场调查剖析
对苯二胺生产与市场报告 一、产品介绍 对苯二胺是一种用途广泛的中间体，可用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂、PPTA纤维。也可作为毛皮黑D、毛皮兰黑DB、毛皮棕N2，以及橡胶防老剂DNP、DOP、MB的生产。还用作化妆品染发剂乌尔丝D系列、汽油阻聚剂及显影剂的原料，在国际上还用于飞机涂料，防弹衣裤内膜，墙壁涂料等。目前，国外在尖端技术上应用十分广泛。 二、生产工艺 对苯二胺合成原料路线比较多，目前国内主要采用对硝基氯苯氨解还原路线生产，其中还原工艺有三种：催化加氢法、硫化碱还原法、铁粉还原法。目前国内多数企业采用环境污染严重的硫化碱还原法，亟需进行催化加氢工艺的改造，否则将面临着被淘汰的命运。 1、对硝基苯胺的还原 用对硝基苯胺还原制备对苯二胺是最常见的合成对苯二胺的方法, 反应如下:
铁粉是还原对硝基苯胺的最常用的还原剂, 在75～80℃的范围用铁粉还原对硝基苯胺, 然后在70～75℃下过滤, 滤液冷却结晶, 产品在25～30℃的范围内干燥。其工艺比较成熟, 这是生产对苯二胺的经典方法，也是工业上普遍使用的方法。目前我国仍有许多厂家用该法生产对苯二胺, 但该工艺路线长、成本高、污染严重。 2、用涤纶废料生成对苯二胺 以对苯二甲酸二甲酯或涤纶废丝为原料氨解得对苯二甲酰胺，而后加入次氯酸钠水溶液进行霍夫曼重排得到对苯二胺，反应式如下： 三、生产厂家 截止2010年底国内苯二胺生产能力达到13万吨/年左右，2010年的实际产量约为10万吨左右，有20余家生产企业，其中主要企业为浙江龙盛集团股份有限公司和安徽蚌埠八一化工有限公司两家，两家企业产能之和约占全国总产能的35%左右，
有机化学试题库
有机化学试题库 一、命名下列各化合物： CH 3-CH(CH 3)-CH(Cl)-CH 3C 2H 5CH(NH 2)CH 3 3CH 2CH 2-NH 2 NO 2 CHO CO-NH 2 CH 3 Br NO 2CH 3 CH 3 NH 2 Br C H 2CH-C CH (CH 3)3CCH 2CH 2C(CH 3)3 CH 3CH(C 2H 5)CH 2CH(CH 3)2C 2H 5C H 3CH 32H 5 2H 5 H Cl Cl CH 3C 2 H 5 C 3 C H 3H CH 3CH 3 (CH 3)2CHCH 2C(CH 3)2CH 2OH CH 3CHCHCH 2CHCH 3OH CH 3 C 2H 5OC 2H 5 C 6H 5OCH 3 CH 3OCH 2CH 3 CH 3 CH 3 Cl CH 3 H H CHO CH 2OH H H Cl HO CH 3CH 2-CO-C 2H 5 C 2H 5CHCH 3 2CHO 3-CO-CH 2-CO-CH 3 O O O CH 2COOCH 3 CO-N(CH 3)2 COOH COOH H H NH 2CH 3 O CH 2OH H H OH H OH OH H OH H O CH 2OH H OH H H O H OH CH 2OH O CH 2OH H H OH H OH OH H H OH N S O COOH C 2H 5 CH 3
O N C 17H 35COOH CH 3 C 2H 5Cl H Cl H CH 3 C 2H 5H H H H CH 3 CH 3 2 CHCH 2CH 2CHO Br OH 3CH 3 (CH 3)3CCH 2CH(CH 3)2 CH 2Cl NH 2 (CH 3)36H 5OH CH 3CH 2CHCH 2CH 2CHCH 3N(CH 3)2 CH 3 NO 2CH 2COOH N COOH COOH O O H OH H HOH 2C CH 2OH OH O O H O H H OC 2H 5 OH CH 2 OH CH 2CH=CH 2 N CH 3CH 2CH 3 O O OH O OH C 6H 5 C 23
有效氯_活性氯_游离氯_总氯_余氯有什么区别_测定方法[1]
有效氯活性氯游离氯总氯余氯有什么区别测定方法 1、有效氯、活性氯： 指含氯消毒剂中有氧化性的氯元素的质量分数，对于NaOCl和Ca(OCl)2指+1价Cl的质量分数。通常用盐酸与之反应放出的Cl2来间接测定。 2、游离氯： Cl2单质。 3、总氯： 化合物中Cl的质量分数。 4、余氯： 自来水中残留的Cl2。（自来水工业术语）用余氯试纸检测。一、有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10％碘化钾溶液。 A2.4 0.5％淀粉溶液。 A3 操作方法
称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。 A4 计算： 根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c*v*0.035 有效氯含量(%)=——————*100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。 二、游离氯与总氯测定方法： CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而，CL17不能同时测定这两项参数。
全球三地对苯二胺标准不一 我国大陆标准最低
全球三地对苯二胺标准不一我国大陆 标准最低 目前，世界各国对染发剂的生产、检验及审批都有严格、明确的规定。在美国，染发剂属于化妆品，不属于OTC(非处方药)；在日本，染发剂属于医药部外品。在我国，染发剂属于特殊用途化妆品，上市前须报卫生部进行检验及审批，批准后方能上市销售。 中国大陆：对苯二胺限量标准为6% 我国《化妆品卫生规范》（2007年版）要求，邻苯二胺不得检出、对苯二 胺≤6.0%、对氨基苯酚≤1.0%、对苯二酚(氢醌) ≤0.3%、间苯二胺不得检出、间苯二酚≤5.0%、甲苯2，5-二胺≤10.0%。 另外，我国2005年8月11日发布关于《染发剂原料名单(试行)》的通知，并于2006年1月1日起实施。卫生部组织专家在整理我国已批准染发产品中所用染发剂和借鉴国外染发剂安全性评价结论的基础上拟订了《允许使用染发剂名单》（试行），名单规定了目前可用于化妆品生产的染发剂及其使用限制要求和必须标识的警示用语。 名单中对原料的限制要求的制定依据首先是我国《化妆品卫生规范（2002）》，其次是欧盟化妆品规程（2002年4月发布）暂时允许用染料名单中的限量，第 三是美国《2001化妆品成分评审概要》（2001 CIR (Cosmetic Ingredients Review) Compendium）的建议用量，第四个是日本规定的使用量，最后是企业提供的有关资料。 欧盟：对苯二胺限量标准为2% 为减低染发剂对消费者造成皮肤敏感的风险，欧盟在2009年10月12日发布指令（2009/130/EC），对染发剂内对苯二胺(PPD)及甲苯-2，5-二胺(PTD)的浓度进行了修订，降低了最高批准浓度，这项指令是根据消费者安全科学委员会（SCCS）提出的新建议而制订的。
【CN109810002A】一种废溴苄制备苄胺的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910114436.6 (22)申请日 2019.02.14 (71)申请人 安徽泰格生物技术股份有限公司 地址 233000 安徽省蚌埠市固镇县经济开 发区纬五路 (72)发明人 吴勇权 陈修 陈斌 魏升平 朱东来 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王文君 陈征 (51)Int.Cl. C07C 209/00(2006.01) C07C 211/27(2006.01) (54)发明名称 一种废溴苄制备苄胺的方法 (57)摘要 本发明公开了一种废溴苄制备苄胺的方法， 包括向废溴苄中加入碱，调节pH至6-7；加入去离 子水，搅拌后静置，取上清液，缓慢蒸发，收集蒸 发后的蒸汽，得到溴甲苯；将所得溴甲苯水解得 到苯甲醇；将所得苯甲醇催化氧化制得苯甲醛； 然后将所得苯甲醛还原胺化得到苄胺。本发明制 备方法操作简单，制得的苄胺纯度高，而且制备 过程中不会造成污染， 环保性能佳。权利要求书1页 说明书5页CN 109810002 A 2019.05.28 C N 109810002 A
权 利 要 求 书1/1页CN 109810002 A 1.一种废溴苄制备苄胺的方法，其特征在于，包括向废溴苄中加入碱，调节pH至6-7；加入去离子水，搅拌后静置，取上清液，缓慢蒸发，收集蒸发后的蒸汽，得到溴甲苯；将所得溴甲苯水解得到苯甲醇；将所得苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；然后将所得苯甲醛还原胺化得到苄胺。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌速率为80-120转/分，搅拌温度为40-45℃，搅拌时间优选为12-24min。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，由苯甲醇催化氧化制得苯甲醛的方法包括：在苯甲醇中通入氮气，静置后得到含氮气浓度为1g/ml左右的混合溶液；然后再通入氧气，使混合溶液中氧气的浓度为0.5-0.8g/ml；然后在40-50℃，5-8MPa的环境下进行氧化反应，时间优选为8-12min，制得苯甲醛。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所通入氮气流量为200-300ml/min，通入时间优选为3-5min；和/或，所通入氧气流量为100-200ml/min，通入时间优选为3-6min。 5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，由苯甲醛还原胺化得到苄胺的方法包括：将苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯混合后加入氯仿中进行微波加热反应，微波加热功率优选为300-500W，加热温度优选为40-55℃，反应时间优选为20-40min，得到混合物；然后真空纯化，即得到苄胺。 6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯的摩尔比为(4-6):(5-7):(2-4)，优选为5:6:3。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤： A、在废溴苄中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至6-7； B、在步骤A得到的溶液中加入去离子水后不断进行搅拌后静置30-50min，提取上清液；搅拌速率为80-120转/分，时间为12-24min，搅拌温度为40-45℃； C、重复步骤B 3-4次，将多次提取的上清液混合，得到混合液； D、将所得混合液进行缓慢蒸发，并收集蒸发后的蒸汽，即为溴甲苯； E、将步骤D得到的溴甲苯在常温下进行水解，时间为60-80min，水解后进行充分搅拌，得到苯甲醇； F、将苯甲醇催化氧化制得苯甲醛； G、最后将苯甲醛还原胺化得到苄胺； 其中，所述步骤F中苯甲醛制备方法如下： a、在苯甲醇中通入氮气，通入的氮气流量为200-300ml/min，通入时间为3-5min后停止通入氮气；之后静置20-30min，得到混合溶液； b、将步骤a得到的混合溶液混合后通入100-200ml/min氧气，通入时间为3-6min，之后在40-50℃，5-8MPa的环境下进行反应，时间为8-12min，即得到苯甲醛； 所述步骤G中还原胺化方法如下： a、将苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯混合后加入氯仿中进行微波加热反应，加热功率为300-500W，加热温度为40-55℃，时间为20-40min，得到混合物； b、将步骤A得到的混合物进行真空纯化，即得到苄胺。 2