铝及铝土矿、高岭土及黏土分析.

铝及铝土矿、高岭土和粘土的分析

试剂

硫酸锌标准溶液1ml硫酸锌相当于0.5㎎三氧化二铝。

乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH6称取乙酸钠(NaC2H3O2·3H2O)136g 溶于水中，加入冰乙酸3.3ml，用水稀释至1000ml。

铝标准溶液，称取纯金属铝片0.5293g。置于烧杯中，加1：4盐酸50ml溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1㎎三氧化二铝。

分析手续

吸取分离二氧化硅后的滤液25ml（相当于50㎎试样），放于250ml 烧杯中。加入0.05mol/L EDTA25ml，0.1%甲基红指示剂1滴，用1:1的氢氧化铵中和至黄色出现，再用5 mol/L硝酸中和溶液至红色。加入PH6乙酸—乙酸钠缓冲溶液10ml，用水稀释至100ml。加热煮沸3—5分钟，取下冷却。加入1%二甲酚橙及次甲基蓝指示剂各1滴，先用0.05 mol/L硫酸锌标准溶液滴定溶液中的大部分EDTA，然后用硫酸锌标准溶液滴定溶液由黄绿色变为深橙色（不计读数），加入氟化钠1g，煮沸3—5分钟，取下冷却。再补加二甲酚橙指示剂1滴（必要时稍稀释体积），用硫酸锌标准溶液滴定至深橙色出现即为终点。此结果为铝钛合量，减去钛量即得铝量。

石膏分析

吸附水

石膏的吸附水时将已知量风干试样，在55~60℃烘至恒重后所失去的重量。

分析手续

准确称取1g试样放入已经在220℃烘至恒重的称量瓶中，并开瓶盖，置烘箱中在55~60℃烘2小时，取出立即盖好瓶盖，放在干燥器中冷却至室温，称重。再放入烘箱中烘40分钟，直至恒重为止。

%H2O﹣=(m1－m2)/m×100

式中m1—试样+称量瓶重（g）

m2—试样+称量瓶经60℃烘干至恒重（g）

m—试样重（g）

石墨矿分析

固定碳

试样加适当助熔剂，在空气流中高温灼烧，产生的二氧化碳被乙醇—乙醇胺吸收液吸收，以百里酚酞为指示剂，用乙醇钾标准溶液滴定测得固定碳量。

试剂

乙醇—乙醇胺吸收液1000ml乙醇中加入100ml乙醇胺和0.3g 百里酚酞，摇匀备用。

乙醇钾标准溶液按固定碳的含量，分别称取一定量氢氧化钾溶解在乙醇中，分别配制成0.05 mol/L、0.1 mol/L、0.2 mol/L乙醇钾标准溶液。

乙醇钾标准溶液的标定及工作曲线的绘制可用苯甲酸、碳酸钠、碳酸钡、石墨管理样品进行标定，一般选用碳酸钙或碳酸钡与试样分析手续一样进行标定。

用碳精粉绘制工作曲线分别称取0、10、20、……60㎎碳精粉置于瓷舟中，平铺适量助溶剂，经高温灼烧生成二氧化碳被乙醇—乙醇胺溶液吸收。用乙醇钾标准溶液滴定所消耗毫升数绘制工作曲线。

也可以用碳酸钡或碳酸钙代替碳精粉。

分析手续

先将燃烧炉炉温升至1200±50℃（与“硫及硫铁矿分析”中硫的燃烧法测定装置相同），调节空气流量为110~160个气泡/分，加入乙醇—乙醇胺吸收液20ml于吸收器中，用乙醇钾标准溶液滴定至吸

收液呈需要的蓝色。

准确称取0.05~0.5g试样均匀铺于瓷舟中，加约0.1g五氧化二钒助溶剂，然后将瓷舟推入燃烧管高温处，塞上橡皮塞，通入空气流。用0.1 mol/L或0.2 mol/L乙醇钾标准溶液滴定至蓝色不变为终点。

根据试验情况按滴定度或工作曲线计算试样中固定碳的含量。

萤石的分析

试剂

中性三氯化铝溶液8% 将8g三氯化铝溶于100ml水中，过滤后备用。

钙黄绿素—酚酞络合剂指示剂称取0.25g钙黄绿素和0.1g酚酞络合剂，与20g干燥的硫酸钾研磨均匀，贮于磨口瓶中，保持干燥。

EDTA标准溶液0.02 mol/L 称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中。

标定吸取50ml氧化钙标准溶液（1ml含1㎎氧化钙），置于250ml 烧杯中，按试样分析手续用EDTA标准溶液滴定，计算EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度。再换算为对氟化钙的滴定度。氧化钙换算为氟化钙的因数为1.3923。

分析手续

准确称取0.3g试样置于100ml烧杯中，加入10%乙酸8ml，盖上表皿，在沸水浴上加热30分钟，每隔5分钟用玻璃棒搅拌一次。吹洗表皿，用慢速定性滤纸过滤，用水洗涤燃烧杯及不溶残渣（总体积控制在30ml左右），滤液以250ml烧杯承接作测定碳酸钙用。

将不溶残渣及滤纸放入原烧杯中，用玻棒搅碎滤纸，用一小片滤纸将烧杯口擦净，加入三氯化铝溶液20ml，盖上表皿，煮沸5~10分钟，继续在沸水浴上加热1~1.5小时，经常搅拌并加水，以保持原来体积。用快速定性滤纸过滤，滤液用250ml容量瓶承接，用热水洗净烧杯及不溶物，用水稀释至刻度，摇匀。

吸取50~100ml溶液置于250ml烧杯中，加15%蔗糖溶液15ml、1:2三乙醇胺10ml和20%氢氧化钾溶液20ml（如试样含重金属，在加20% 硫基溶液2ml或10%氰化钾溶液5ml）。加入少许钙黄绿素—酚酞络合剂混合指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至绿色萤光消失，溶液变为紫红色即为终点。

%CaF2=(T×V)/m×100+0.30%

式中T—EDTA标准溶液对氟化钙的滴定度（g/ml）.

V—滴定消耗EDTA标准溶液的体积（ml）

m —分取试样重（g）

0.30%—被10%乙酸溶解得氟化钙的校正值。

二氧化钛

试剂

二氧化钛标准溶液1ml含100ug二氧化钛

标准曲线的绘制

吸取0、50、100、200……1000ug二氧化钛的标准溶液，分别置于100ml容量瓶中，用水稀释至50ml左右，加1:1磷酸4ml和1:1硫酸10ml，摇匀，冷却。加3%过氧化氢4ml，用水稀释至刻度，摇匀。用蓝色滤光片或在波长420nm处测量吸光度，绘制标准曲线。

分析手续

吸取系统分析溶液I25ml（视二氧化钛含量可另定），置于100ml 容量瓶中，用水稀释至50ml左右，加入1:1磷酸4ml（如铁的颜色未退尽，可适当多加1~2ml,但在标准系列中必须同时多加），加入1:1硫酸10ml，摇匀，冷却。加入3%过氧化氢4ml，用水稀释至刻度，摇匀，用标准曲线绘制手续测量吸光度。计算钛含量。