硅藻土含量测定方法的改进_王萍

【经验交流】〔文章编号〕1004-8685(2000)03-0349-01

硅藻土含量测定方法的改进

王　萍　王　岙　朴红莲　马　莹　张冠英　奚东玲1

(吉林省卫生防疫站　长春130021)

〔中图分类号〕R115 〔文献标示码〕A

硅藻土不仅是一种建筑材料,而且是经高温焙烧制成焙烧品或助焙烧品,用作酒类、果汁、饮料、水、调味品、植物油、奶制品、糖类等液体食品生产中的助滤剂。硅藻土的含量(以SiO2计)是评价其产品质量的重要指标。GB14936-94〔1〕中规定了此项指标为≥75%,其检验方法(甲法)为氟硅酸钾容量法。笔者在实际操作中发现该方法的前处理步骤繁琐,终点难判断,因此在前人工作的基础上进行了改进〔2〕,现报告如下:

1　实验部分

1.1　原理

可溶性硅酸在强酸介质中,与过量的钾离子、氟离子作用,定量生成氟硅酸钾沉淀。

SiO32-+2K-+6F-+6H-=K2SiF6↓+3H2O

沉淀经过滤洗涤除去游离酸后,在热水中水解,生成的氢氟酸以氢氧化钠滴定。

K2Si F6+3H2O=2K F+H2S iO3+4HF

HF+N aO H=Na F+H2O

1.2　试剂

1.2.1　盐酸1+1

1.2.2　硝酸

1.2.3　氢氧化钾

1.2.4　5%氯化钾溶液

1.2.5　氟化钾:将15g氟化钾溶于50ml水中,加入20ml硝酸,用水稀释至100ml,加固体氯化钾至饱和,搅拌并放置

0.5h后,用快速滤纸过滤于塑料瓶中。

1.2.6　酚酞指示剂:1%乙醇溶液

1.3　0.5mol/L氢氧化钠标准溶液按G B5009.1—1996。

1.3.1　镍坩埚,40ml

1.3.2　塑料烧杯,250ml

1.3.3　塑料搅拌棒

1.3.4　塑料漏斗

1.3.5　碱式滴定管,25ml

1.4　操作方法

准确称取在(105～110℃)烘干4h的样品0.1000g置于镍坩埚中,加入氢氧化钾2.0g,加盖,置于煤气上,使样品溶解透明后,取下冷却,用沸水及10%盐酸将样品溶解并洗入塑料烧杯中,再将坩埚及盖洗净,洗液并入塑料烧杯,一次性加浓硝酸15m l,快速盖上表面皿,静置15min后加氯化钾固体充分搅拌至过饱和(约0.5g左右),然后加入15%氟化钾溶液10ml静置3～5min,用塑料漏斗和快速定性滤纸过滤,塑料杯及沉淀物用5%氟化钾溶液洗涤三次。

将沉淀物连用滤纸一起放回原塑料杯中,沿杯壁加入5%氯化钾—乙醇溶液10m l及酚酞指示剂0.5ml,用氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸,仔细搅拌滤纸并擦洗杯壁,直至溶液呈微红色不消失为止,然后加入预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的沸水200ml,用氢氧化钠标准溶液滴至微红色。

1.5　结果计算

SiO2=

C×V×15.02

m×1000

×100

式中:C—标准N aO H浓度,mo l/L

V—滴定标准NaO H体积,ml;

m—称取样品的质量,g。

15.02—以本S iO2为基本单元的摩尔质量g/mol。

1.6　实际样品测定

用前述方法测定含量为99.99%的SiO2标准参考物12次,其结果如下:

表1　实际样品的测定结果

样品质量(g)SiO2(%)

0.050899.90

0.053499.87

0.052799.97

0.054398.87

0.054899.90

0.056799.96

0.103098.80

0.100899.16

0.102499.50

0.101198.62

0.100298.86

0.103498.91

x-99.44

s0.533

RSD(%)0.536

由表1中数据可知平均相对误差为0.54%,相对标准差为1.57%表明方法是准确可靠的。

参考文献

1　中华人民共和国标准硅藻土卫生标准GB14936-94。

2　中华人民共和国行业标准硅藻土及其试验方法。

(1999-07-01收稿)

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中国卫生检验杂志2000年6月第10卷第3期Chines e J ournal of Health Laboratory Tech nology2000.Vol.10.No.3.