无机合成化学复习资料资料

第二章气体和溶剂

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1.使用气体应注意哪些安全问题？

答：防毒

防火防爆

2.试述气体的来源和净化步骤，如何除去气体中的水分？

答：来源

1.工业制备

2.实验室制备

净化步骤：

1.除去液雾和固体颗粒

2.干燥

3.除氧

4.除氮

去除气体中水分有两条途径：

1.让气体通过低温冷降，使气体中的水分冷冻下来

2.让气体通过干燥剂，将水分除去

3.干燥气体的干燥剂有哪些？选择干燥剂应考虑哪些因素？

答：干燥剂有两类：

1.可同气体中的水分发生化学反应的干燥剂

2.可吸附气体中水分的干燥剂

应从以下方面考虑：

干燥剂的吸附容量，干燥剂的吸附容量越大越好

吸附速率，吸附速率越快越好

残留水的蒸汽压，吸附平衡后蒸汽压越小越好

干燥剂的再生

4.如何进行无氧实验操作？

1.无水无氧操作室

2保护气体及其净化

3 试剂的储存和转移

4 反应、过滤和离心分离及升华提纯

5 样品的保存和转移

5.溶剂有哪些类型？质子溶剂有什么特点？质子惰性溶剂分为几类？举例说明溶剂类型：质子溶剂，质子惰性溶剂，固态高温溶剂

质子溶剂的特点：自电离

质子惰性溶剂分类：

a惰性溶剂四氯化碳，环己烷等

b偶极质子惰性溶剂。乙腈，二甲基亚砜等

c两性溶剂三氟化溴

d无机分子溶剂二氧化硫，四氧化二氮。

6. 使用溶剂时应考虑哪些因素？依据哪些原则？

答：因素：反应物的性质,生成物的性质,溶剂的性质

a反应物充分溶解

b反应物不与溶剂作用

c使副反应最少

d易于使产物分离。

7.规则溶液理论的是用范围是什么？

答：规则溶液理论只能适用于混合物，在这个混合物中没有化学反应和溶剂化效应。

8.下列反应在水和液氨中进行效果有什么不同？

答：在水中进行时，反应产物为氯化银有白色沉淀。在液氨进行时，溶液为无色透明，发生了络合效应。

9.什么叫拉平效应和区分效应？

答：拉平效应：将各种不同强度的酸拉平到溶剂化质子的水平的效应区分效应：能区分酸（或碱）强弱的作用为区分效应。

10.举例说明非水溶剂在无机合成中的应用。

答：a水溶液中难以生成化合物的制备。

b无水盐的制备

c异常氧化态特殊配位化合物的制备

d控制制备反应的速度

e提高制备反应的产率。

第三章经典合成方法

1. 化学气相沉积法有哪些反应类型？该法对反应体系有什么要求？在热解反应中用金属烷基化物和金属烷基氧化物作为源物质时，得到的沉积层分别为什么物质?如何解释？

答1、反应类型：热分解反应；化学合成反应；化学输运反应。

2、要求：

1）反应物在气温下最好是气态，或在不太高的温度下就有相当的蒸气压，且容易获得高纯产品。

2）能够形成所需要的材料沉积层，反应副产物均易挥发

3）沉积装置简单操作方便。

3、金属烷基化物，其M-C键能一般小于C-C键能，可广泛用于沉积高附着

性的金属膜。若元素的烷氧基配合物，由于M-O键能大C-键能，所以可用来沉积氧化物。

2.写出制备光导纤维预制棒的主要反应和方法。反应体系的尾气如何处理？在管内沉积法和管外沉积法中加入添加剂的顺序有什么不同?

答：方法：管内沉积法，管外沉积法，轴向沉积法，等离子体激活化学气相沉

尾气:SO

2

和HCl，除去的方法是用碱液吸收。

添加剂顺序：管内陈激发先高温加热旋转的玻璃管在启动O2作为SiCl4，POCl3，和BBr3的载流气体进行反应，而管外沉积法是直接讲SiCl4等喷入氢氧焰中进行反应。

3.化学输运反应的平衡常数有什么特点?为什么？试以热力学分析化学输运反应的原理？

答：特点：

In(K

T2)-In(K

T1

)=- △H /(R(1/T

2

-1/T

1

))

当升高温度时，平衡常数也随之增大，即自左向右的反应进行程度大；当降低温度时，自左向右的反应平衡常数变小，而自右向左的反应进行程度变大。

热力学分析：△H的绝对值决定了K值随温度变化的变化率，也就决定了为取得适宜积速率和晶体质量所需要的源区--沉积区间的温差。︳△H︳较大时，即使lnK不改变符号，也可以得到较高的沉降速率；如果︳△H︳太大，温差必须很小，以防止成核过多影响沉积物质量。

4.实验室常用哪些高温设备和测温仪表？电阻炉的发热体有哪些？氧化物发热体的接触体有什么物质组成？

答：高温设备：电阻炉，感应炉，电弧炉。

电阻炉的发热体:金属发热体，碳素材料发热体，碳化硅发热体。

5.试简述感应炉的构成原理和优缺点

答:原理：线圈产生的磁力线收被加热的导体索切割。就在被加热的到体内产生闭合的感应电流，成为涡流。由于导体电阻小，所以涡流很大，又由于交流的线圈产生的磁力线不断改变方向吗，因此感应的涡流也不断改变的方向，就感应的涡流受到反响涡流的组织，就导致电能转化为热能时被加热物质很快发热并达到高温。

优点：操作方便，十分清洁，升温速度快

缺点：要很多专门的电学仪器，费用大。

6.试述热电偶高温计的优点，使用注意事项，光学高温计的优势和原理。

答：体积小质量轻，结构简单易于装配和维护。主要作用点是由两根导线练成的很小的热节点。测温范围广。

注意事项，避免受到侵蚀和污染。

光学高温计的优势：不需要同被测物质接触，同时也不影响被测物质的温度场。原理：受热物体的单薄辐射强度，随温度升高而增长。

7.用氢还原氧化物的特点是什么？在氢还原法制钨的第三阶段中，温度高于1200的反应会发生什么变化？

答：氢还原氧化物的特点：

1.氢的利用率不可能达到完全。

2.在换元金属高价氧化物的过程中会有一系列含氧不同的较低价态

的金属氧化物出现。