减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用.

注意事项
1. 在减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般 的毛细管，它起到引入气化中心的作用，使蒸馏平稳。在减压蒸馏 中加入沸石一般对防止暴沸是无效的。蒸馏时，为了控制毛细管的 进气量，可在露于瓶外的毛细玻璃管上套一段乳胶管，并夹一螺旋 夹，最好在橡皮管中插入一段细铁丝，以免因螺旋夹夹紧后不通气， 或夹不紧进气量过大。
当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作 和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。
在给定压力下的沸点还可以近似地从下列公式求出：
lg p A B P为蒸气压，T为沸点（绝对温度T），A、B为常数。如以lgp为纵坐
标，1/T为横坐标作图，可以近似地得到一直线。
2. 减压蒸馏时，可用水浴、油浴、空气浴等方法进行均匀加热。一般 浴温要高出待蒸馏物在减压时的沸点30℃左右。
3. 在使用水泵时应特别注意因水压突然降低而使水泵不能维持已经达 到的真空度，蒸馏系统中的真空度比此时水泵所产生的真空度高， 因此，水会流入蒸馏系统玷污产品。为了防止这种情况，需在水泵 和蒸馏系统间安装安全瓶。
(3)压力测定装置
实验室通常采用水银压力计来测量减压系统的压力。封闭式水银压 力计，两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时，可将 管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上，这时左臂的 汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是比较轻巧，读数 方便，比较安全，缺点是较麻烦，如果汞内混有少许空气，则导致读数 不够准确，需用开口式来校正。
减压蒸馏操作

将待蒸馏液体装入克氏蒸馏烧瓶中，不得超过蒸馏瓶容积的
1/2。安装好仪器。

仪器安装好后，需先检查系统是否漏气，方法是：旋紧毛细
管上的螺旋夹，将安全瓶上的安全阀打开，然后开泵抽气（如用
水泵，这时应开至最大流量）。再逐渐关闭安全阀，从压力计上
观察系统所能达到的真空度。如果是因为漏气（而不是因水泵、
实验七 减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用
实验目的
1．掌握减压蒸馏的原理和操作。 2．熟悉减压蒸馏装置的安装及要求，旋转蒸发的原 理及应用。 3．了解减压蒸馏装置的结构和保护。
基本原理
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度， 所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而 如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降 低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的 操作称为减压蒸馏。
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实验操作
1．减压蒸馏的装置
常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气（减压）、安全系统和测压四部 分，如图（减压蒸馏装置）。整套仪器必须装配紧密，所有接头需润滑 并密封，防止漏气，这是保证减压蒸馏顺利进行的先决条件。
减压蒸馏的装置
当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进 入油泵，必须在接受器和油泵之间顺次安装冷却阱和几种吸收塔，以免 污染油泵用油，腐蚀机件致使真空度降低。冷却阱的构造如图所示，将 它置于盛有冷却剂的广口保温瓶中，冷却剂的选择随需要而定，可选择 冰－水、冰－盐、冰、干冰与丙酮等。后者能使温度降至-78℃。吸收 塔（又称干燥塔）依次为无水CaCl2（或硅胶）吸收塔、NaOH吸收塔 和石蜡片吸收塔。
思考题
1. 具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？ 2. 在减压蒸馏的操作中，为什么必须先抽真空后加热？ 3. 当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？
蒸馏完毕时，和蒸馏过程中需要中断时（例如调换毛细管、接受 瓶、加料），停止加热，撤去热浴，打开毛细管上的螺旋夹，稍 冷后再慢慢【注意：急速打开通气阀将导致水银柱急剧回冲，有 可能导致水银冲出（开口水银柱），或冲破压力计（封闭式水银 柱）】打开安全瓶上的安全阀，使系统内、外压力平衡后方可关 闭油泵。否则，由于系统的压力较低，油泵中的油或水泵中的水 有吸入吸滤瓶或吸收塔的可能。此外，还应注意压力计的玻璃管 不要被冲破。
油泵本身效率的限制）而不能达到所需的真空度，可检查各部分
塞子和橡皮管的连接是否紧密等。如果超过所需的真空度，可小
心的旋转活塞，慢慢地引进少量空气，以调节到所需的真空度。
调节螺旋夹，使液体有连续平稳的小气泡通过。

开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。加热时，克氏瓶的
圆球部位至少应有2/3浸入浴液中。
在浴液中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20～ 30℃，使每秒馏出1滴～2滴，在整个蒸馏过程中都要注意瓶颈上 的温度计和压力的读数。