减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用.
旋转蒸发仪使用方法与注意事项1
旋转蒸发仪使用方法与注意事项
使用方法：
1.翻开低温冷却液循环泵。
翻开电源开关，按制冷键，按“ SET”设置所需制冷
温度，再次按“ SET”显示实质温度。
2.当实质温度达到要求后按“循环” ，开启循环水。
3.装上缓冲瓶、蒸馏烧瓶，用标准口卡子固定好。
翻开真空泵，待有必定的真
空度（约）后再松开手。
4.调理好蒸馏瓶高度（本起落器一直有一股向上的弹力，排除锁准时要用手按住
顶部慢慢操作），翻开电源开关（先确认转速为零），调理旋转速度。
设定适合的水浴温度（依据溶剂设定水浴温度，如溶剂沸点 80℃，则水浴可设定为50—55℃，不确立应当多少度时必定要有人在场，暴沸时进行减压）。
5.蒸馏完成，先停止旋转，通大气（不可以直接封闭真空泵，要翻开加料管旋塞
—蓝色标志向上，排除内部压力，同时托住蒸馏瓶，免得倒吸和零落）。
而后关真空泵，最后取下蒸馏烧瓶。
6.关水浴加热电源，停低温冷却液循环泵循环水及制冷功能，最后取下接受瓶，
倒出瓶内溶剂。
把缓冲瓶、接受瓶等洗净烘干。
注意事项：
1.各接口，密封面，密封圈以及接头安装前，都需要涂一层真空脂。
2.加热槽通电前一定加水，不准无水干烧。
3.假如真空度太低，应注意检查各接头，真空管，玻璃瓶的气密性。
4.蒸馏瓶内溶液不宜超出容量的 50%。
名贵溶液应先做模拟试验，确认本仪器
合用后再转入正常使用。
假如样品黏度比较大，应放慢旋转速度，以能形成新的液面，利于溶剂蒸出。
仪器使用操作规程—旋转蒸发仪
旋转蒸发仪使用操作流程注意事项◆减压旋转蒸发，需要与循环水式真空泵连接，所以开机时要特别注意检查各组件连接的密闭性；◆旋转蒸发瓶和接收瓶均是玻璃磨口，且均有掐口固定，故操作时勿过分用力。
开机前的准备工作◆将水浴锅和真空泵内添加适量的蒸馏水；◆检查旋转蒸发仪冷凝管部分是否有污物，若有，清理后再使用；◆检查冷凝水胶管和真空管是否连接紧密，以免漏气；◆提前打开水浴锅开关，进行预加热；◆旋转蒸发瓶内料液体积不得超过瓶体积的2/3。
操作流程1、安装旋转蒸发瓶和接收瓶；2、连接电源插座，调整水浴锅到指定温度；3、打开冷凝水开关；4、降下旋转架，逆时针旋转90°锁死，打开旋转按钮，旋转到一定转速，在水浴锅升温的同时，加热瓶内料液；5、待升至指定温度，关闭排气阀，打开真空泵，开始计时旋蒸；6、待旋蒸结束，关闭旋转开关，再关闭真空泵以及冷凝水阀，然后缓慢打开排气阀，再关闭水浴锅；7、待气体排出后，顺时针旋转90°解锁，升起旋转架，先取下旋转蒸发瓶，再取下接收瓶，关闭电源。
设备清洗及维护将旋转蒸发瓶内装入2/3无水乙醇，水浴温度50℃，重复上述步骤进行清洗，时间0.5 h。
如遇到旋转轴玻璃管两端有难以清洗污物，则需找仪器负责人进行拆机清洗维护。
出现紧急情况时的应急措施◆旋蒸瓶喷液微调排气阀，待压力和温度稳定后再关紧排气阀。
如果喷液过多，则须找仪器负责人对仪器进行拆机清洗；◆旋蒸瓶拧不下来1、先检查排气阀是否开启，若无，则先打开排气阀进行排气后再次尝试。
如果还是打不开，则进行如下操作；2、一定不要硬拧，注意连接旋蒸瓶的掐口，该掐口上部螺圈与旋转轴固件以螺纹连接，顺时针扭动螺圈使其向下顶碰旋蒸瓶，慢慢下压，使旋蒸瓶被缓慢压出磨口段；◆真空泵达不到要求的压力直接找仪器负责人。
备注：本仪器价值¥ 10,000元，属贵重仪器，操作时一定要按照操作规程和应急措施进行操作，否则，损坏原价赔偿；使用人员必须由仪器负责人进行使用前培训，培训合格后签字确认责任归属，出现问题责任到人；未经仪器负责人许可，不得使用。
旋转蒸发仪工作原理及使用
旋转蒸发仪工作原理及使用旋转蒸发仪（Rotary Evaporator）是一种常用的实验室设备，用于分离液体混合物中的溶剂。
其主要工作原理是通过加热样品溶液，使其中的溶剂蒸发，然后在减压的条件下，将蒸发的溶剂冷凝回液体态并收集。
1.准备工作：首先，将需要蒸发的溶液倒入蒸馏瓶，并通过磁力搅拌器搅拌均匀。
接下来，将冷凝器连接到蒸馏瓶的顶部，并将真空泵和收集瓶依次连接到冷凝器的出口。
2.加热过程：开启旋转蒸发仪的加热器，加热蒸馏瓶中的样品溶液。
通常，加热温度会根据溶剂的沸点和不同实验需求来选择。
加热后，溶剂开始蒸发并进入冷凝器。
3.冷凝过程：在蒸发过程中，冷凝器中的水或冷冻液会使得蒸汽得以冷凝，并变为液态。
冷凝液流入收集瓶中，形成蒸发后的溶剂收集。
4.减压过程：通过真空泵的作用，可以降低蒸发过程中的压力，从而降低溶剂的沸点，提高蒸发速度。
减压的同时，还可以防止样品的氧化或过热。
1.安全操作：在使用过程中要注意不要烫伤手指，避免溶液溅到皮肤和眼睛，避免发生火灾或爆炸事故。
2.温度控制：根据不同的样品和实验需求，选择适合的加热温度。
在加热过程中要避免溅水和溶剂的损失。
3.压力控制：使用真空泵降低系统压力，避免溶剂过热、氧化或产生气泡。
注意控制真空度，以保证蒸发效果。
4.关注回收率：减小溶剂损失和浪费，提高回收率和成分分离的效果。
5.定期维护：确保设备的正常运行，定期检查和清洁冷凝器、真空泵等部件。
总结来说，旋转蒸发仪通过加热样品溶液、减压和冷凝等过程，实现对液体混合物中溶剂的分离。
其工作原理基于液体的沸点差异和减压条件下的溶剂蒸发。
在使用过程中要严格控制温度、压力和转速等参数，以确保实验的安全和溶剂回收率的效果。
旋转蒸发仪使用方法与注意事项
旋转蒸发仪使用方法与注意事项旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂，例如蒸馏萃取液和色谱分离时的接收液。
旋转蒸发仪的基本原理就是蒸馏烧瓶在连续转动下的减压蒸馏。
作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。
使用方法： 1.打开低温冷却液循环泵。
注意按电源键后再按下制冷键，降到所需温度后开循环。
2.打开水泵循环水。
3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。
打开真空泵，待有一定真空后开始旋转。
4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度，设定适当水浴温度。
5.蒸完先停止旋转，再通大气，然后停水泵，最后再取下蒸馏烧瓶。
6.停低温冷却液循环泵，停水浴加热，关闭水泵循环水，倒出接收瓶内溶剂，洗干净缓冲球，接收瓶。
注意事项: 1.使用时要先抽小真空（约至0.03MPa），再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落；停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
2.各接口，密封面，密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.如真空度太低注意检查各接头，真空管，玻璃瓶的气密性。
5.旋蒸对空气敏感物质时，在排气口接一氮气球，先通一阵氮气，排出旋蒸仪内空气，再接上样品瓶旋蒸。
蒸完放氮气升压，再关泵，然后取下样品瓶封好。
6.若样品粘度很大，应放慢旋转速度，最好手动缓慢旋转，以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
旋转蒸发器的使用方法：先手动旋转升降螺旋，顺时针拧降到最低~连接旋蒸瓶并用夹子夹紧~打开开关~调节转速至100左右（转速在60~150之间）即可~调节温度至40度左右，待温度稳定后再调高温度至60度左右~取出旋蒸液后放于烘箱内烘干（整个过程大概一个小时）。
旋转蒸发仪减压蒸馏操作
旋转蒸发仪减压蒸馏操作旋转蒸发仪是一种常用的实验设备，广泛用于分离和纯化化学物质。
减压蒸馏是旋转蒸发仪的常见操作之一，通过减小系统的压力，降低溶液的沸点，从而实现分离目标物质的目的。
下面将详细介绍旋转蒸发仪减压蒸馏操作的步骤和注意事项。
减压蒸馏的基本原理是利用蒸汽压与压力的关系，通过减小系统内的压力来降低液体的沸点。
在旋转蒸发仪中，首先将待处理的混合溶液倒入蒸发瓶中，然后放入加热水浴中进行加热，使溶液中的目标物质挥发。
接下来，通过减小系统内的压力，使目标物质在较低的温度下蒸发，从而实现目标物质的分离和纯化。
下面是旋转蒸发仪减压蒸馏操作的详细步骤：步骤一：准备工作1.清洗蒸发瓶和冷凝器，确保其干净无杂质；2.放入合适的毛细管（冷凝器上）；3.准备好夹子，将蒸发瓶夹在旋转蒸发仪上；4.准备好冷却水并接通冷凝器。
步骤二：装载溶液1.将待处理的混合溶液倒入蒸发瓶中，不要超过瓶口；2.确保瓶口清洁，封好瓶塞。
步骤三：加热1.打开加热水浴，设定适当的温度；2.将蒸发瓶放入加热水浴中，并用夹子夹紧；3.开启旋转蒸发仪的旋转开关，使溶液以较快的速度旋转，以增加蒸发效果；4.观察溶液的沸腾情况，确保加热适度，不得过热。
步骤四：减压1.打开真空泵，调节真空泵的抽气速度，一般为1-10倍毛细管的流量；2.逐渐减小系统的压力，可以通过打开冷凝器的出气阀来实现；3.观察溶液的沸点，当目标物质开始蒸发时，小心调节真空泵的抽气速度，以达到最佳的分离效果。
4.维持适宜的蒸发速度，避免目标物质在瓶口结晶，可根据经验和实际情况微调真空泵的抽气速度。
步骤五：收集产品1.设定好所需收集液体的容器；2.在减压蒸馏过程中，收集目标物质的产物，一般为蒸发瓶下的收集瓶；3.注意及时更换收集瓶，以免混入其他杂质。
操作注意事项：1.安全操作：减压蒸馏需要在密闭系统下进行，需要严格注意安全操作，防止有毒、易燃、易爆气体泄漏，避免发生意外事故。
2.控制加热温度：加热温度过高会导致目标物质的破坏，加热温度过低会降低蒸发效果，因此需要合理控制加热温度。
旋转蒸发仪
旋转蒸发器使用说明旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂，尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。
旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。
结构：蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管侧面有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。
使用时，应先通冷凝水，开真空泵减压，关闭三通活塞，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停止转动烧瓶，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落，再旋开三通活塞通大气(注意要用手拿着蒸馏瓶，请缓慢放气，以防冲料)，取下蒸馏瓶后，再关闭蒸发器的开关，关真空泵，关冷凝水。
一、用途：本装置通过电子调速，使烧瓶在最合适的速度下恒速旋转，在加热恒温负压条件下，使瓶内溶液扩散蒸发，然后再冷凝回收溶媒。
是生物、医药、化工、食品、高等院校和科研实验室等单位用于浓缩、结晶、分离、回收等较为理想的必备仪器。
二、特点：1、具有操作简便的自动上下升降装置，手触上升键主机上升，手触下降键主机下降，手离键即停，操作方便。
2、独特密封结构和精选的密封材料，真空性能良好。
3、温度由数字显示，控制由金属探头传感器来实现，当传感器插入加热槽(水浴锅)内，水温达到予温度时会自动切断加热器电源，当水温低于予选温度时会自动接通加热电源，如此交替来控制水温近于恒温。
温控表拨位开关百位数必须置“0”位。
4、高蒸发率的立式冷凝器系统，内壁冷却水管有蛇行双回路玻璃制成。
当烧瓶旋转时，溶液在内壁扩散蒸发，然后通过大孔径蒸发管进入粗直径冷凝管加快蒸发。
三、使用方法：1、高低调节：电动升降，手触上升键主机上升，手触下降键主机下降。
2、冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的，一头接进水，另一头接出水，一般接自来水，冷凝水温度越低效果越好。
旋转蒸发仪使用介绍
2023年 7月
旋转蒸发仪是什么样子?
加热系统
接收系统
旋转蒸发仪 构成
旋转系统
冷凝系统
真空系统
旋转蒸发仪工作原理及用途
旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压 情况下，当溶剂蒸发时，蒸馏烧瓶在连续转动
主要用于连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液 的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯 化反应产物
常见问题及注意事项
加入蒸馏烧瓶内物料不能超过容积的50% 及时倒掉接收瓶内溶剂，避免旋蒸过程中进入冷凝器 旋蒸结束后不要忘记关掉冷凝水
以上内容若有不当之处请多指正，谢谢！！
清洗蒸馏烧瓶等玻璃仪器、整理实验设备
常见问题及注意事项
控制好水浴温度和真空度，防止物料暴沸冲入冷凝器 恒温槽通电前必须加水，不允许无水干烧 旋蒸开始时，先接入蒸馏烧瓶，再抽真空然后开动旋转 旋蒸结束时，先停旋转，再破真空，然后取下蒸馏烧瓶 如真空度太低，注意检查接头、管路等密封情况 玻璃零件接装时应轻拿轻放，并清洗干净
旋蒸过程中蒸发速度不能太快也不能太慢，当冷凝液
成线状滴下时说明蒸发速度太快
旋转蒸发仪操作要点
待冷凝管没有液滴滴下时将旋转按钮调至零、并关闭
一手扶蒸馏烧瓶，另一手缓慢打开考克与大气相通，
结
旋低水浴锅，真空度为零时将蒸馏烧瓶取下
பைடு நூலகம்
关闭真空泵、恒温水浴锅电源、冷凝水
束
时
倒出蒸馏烧瓶中剩余物、倒掉接收瓶中溶剂
旋转蒸发仪操作要点
安装设备、接通电源、打开冷凝水、接口处涂真空酯
接蒸馏烧瓶、开真空泵、关考克隔绝大气、调整水浴
开
锅高度使水浴液面与蒸馏烧瓶液面相平
旋转蒸发仪的使用方法及注意事项
旋转蒸发仪的使用方法及注意事项
旋转蒸发仪的使用方法及注意事项
一、设备介绍
旋转蒸发仪是一种常用的实验设备，用于溶剂去除和溶液浓缩。
其主要组成部分包括旋转蒸发瓶、加热壶、水浴锅、冷凝器等。
二、安装与调试
⒈将旋转蒸发瓶放置在加热壶上，并确保与加热壶的密封良好。
⒉将冷凝器连接到旋转蒸发瓶上，并确保冷凝器与水源连接紧密。
⒊将水浴锅填满适量的水，将加热壶放入水浴锅中。
⒋接通电源，并设置合适的加热温度。
三、操作流程
⒈将需要蒸发的溶液倒入旋转蒸发瓶中，并确保瓶口密封。
⒉打开旋转蒸发瓶的盖子，将溶液加热到设定的温度。
⒊打开旋转蒸发瓶的旋转开关，将溶液进行旋转蒸发。
⒋观察冷凝器中的冷却水是否正常流动，确保冷凝条件良好。
⒌当溶液蒸发至期望的浓度时，关闭旋转开关和加热开关。
⒍关闭电源，等待设备冷却后，将旋转蒸发瓶中的残留物清理干净。
四、注意事项
⒈使用过程中，不要过量加入溶液，以防止溶液溢出。
⒉保持操作区域通风良好，以便及时排除产生的有毒气体。
⒊注意观察冷凝器和水浴锅的水位，确保水源充足。
⒋在操作过程中，需要经常检查设备的运行状态，确保安全。
本文档涉及附件：
附件1：旋转蒸发仪设备局部图纸
附件2：旋转蒸发仪安装指南
本文所涉及的法律名词及注释：
⒈旋转蒸发瓶：用于溶剂去除和溶液浓缩的实验容器。
⒉加热壶：负责对旋转蒸发瓶中的溶液进行加热的设备。
⒊冷凝器：用于将蒸发的溶剂气体冷却并转化为液体的装置。
⒋水浴锅：容纳加热壶的水槽，用于提供稳定的温度环境。
国标减压蒸馏操作规程(3篇)
第1篇一、概述减压蒸馏是一种在降低压力条件下进行的蒸馏过程，适用于沸点较高的液体或需要避免高温分解的物质的分离和纯化。
本规程依据国家标准GB/T 12300-2008《化学工业蒸馏操作规程》制定，适用于化学工业、医药、食品等领域的减压蒸馏操作。
二、操作前的准备1. 检查设备：确保蒸馏塔、冷凝器、接收器、加热器等设备完好，连接管道畅通，无泄漏。
2. 检查仪表：确保压力表、温度计、流量计等仪表准确可靠，校验合格。
3. 检查安全设施：确保安全阀、防爆膜、泄压装置等安全设施完好，符合要求。
4. 检查原料：确认原料合格，符合减压蒸馏要求。
5. 检查冷却水：确保冷却水充足、水质合格，温度适宜。
6. 检查真空系统：确保真空泵、冷凝器、接收器等真空系统无泄漏，真空度达到要求。
三、减压蒸馏操作步骤1. 开启加热器，逐渐升温，使原料达到预定温度。
2. 检查压力表，确认压力达到减压蒸馏要求。
3. 打开进料阀，缓慢加入原料，避免过量。
4. 观察塔顶温度，控制进料速度，使塔顶温度稳定在预定范围内。
5. 检查塔底温度，确保原料完全蒸发。
6. 检查冷凝器，确保冷却水充足、水质合格，温度适宜。
7. 观察接收器，确保接收器内液体稳定，无泄漏。
8. 调整加热器，控制塔顶温度和压力，确保减压蒸馏过程稳定。
9. 检查真空系统，确保真空度达到要求。
10. 检查原料、塔顶温度、塔底温度、冷凝器、接收器等各项指标，确保减压蒸馏过程符合要求。
四、操作过程中的注意事项1. 控制进料速度，避免过量进料，以免影响减压蒸馏效果。
2. 严格控制塔顶温度，确保原料完全蒸发。
3. 检查冷却水温度，确保冷却效果良好。
4. 定期检查设备、仪表、安全设施，确保设备完好、仪表准确、安全设施可靠。
5. 严格遵守操作规程，避免违规操作。
6. 加强现场管理，确保操作人员安全。
五、减压蒸馏操作结束后的处理1. 关闭进料阀，停止进料。
2. 检查塔底温度，确认原料完全蒸发。
3. 关闭加热器，逐渐降低温度。
旋转蒸发仪安全操作指引 旋转蒸发仪操作规程
旋转蒸发仪安全操作指引旋转蒸发仪操作规程一、安全须知1. 开始使用仪器前，请认真阅读IKA？随机附送的仪器说明书，谙习仪器操作和性能。
2. 请确保仪器输入电压与仪器铭牌上标示的电压一致，电源插座必需接地保护。
3. 开机前留意加热锅安全温度是否合理，加热锅安全温度应至少低于所处理介质燃点25℃。
4. 请勿在易爆的环境中或水下操作使用本仪器。
5. 为防止压力的累积，在常压状态下操作时（如：不工作状态），玻璃组件应保持通气。
二、加热和冷却介质合理使用1. 加热锅温度如需高于80C，建议接受50mpas 的硅油作为加热介质。
80C以内，用去离子水作为加热介质。
2. 往加热锅中注入2/3体积的去离子水或硅油（约2L），确保加热锅的加热介质充分浸没蒸发瓶的2/3、3. 当冷却循环系统设定温度低于0C时，冷却液不可直接用水，建议同厂家购买浴液或自制浴液，如水和乙二醇等体积配制。
4. 提前30min，开启加热锅和冷却循环系统。
5. 冷却温度同加热锅温度间保持50C的温差，确保良好的冷却效率。
三、做好蒸馏准备1. 蒸馏物的量勿超过蒸发瓶体积的一半。
2. 玻璃蒸发瓶不可一面受热，加热阶段，蒸发瓶开启旋转，以免爆沸。
3. 依据蒸发瓶的实际大小，预设好下降尽头。
4. 确保放气阀处于关闭状态。
5. 连接并用夹具固定好蒸发瓶，待加热和冷却达到设定温度，再启动真空泵，开始蒸馏。
四、日常维护与清洁加热锅：选用去离子水或者低粘度的干净硅油，每周更换玻璃组件：玻璃磨口连接处每周用乙醇清洁并涂抹真空硅脂密封圈：建议每季度检查密封圈的磨损情况（可用真空值来判定）主机：保持外壳和面板干燥清洁：清洁维护仪器时请断开电源。
请使用含表面活性剂的清洁剂或者使用异丙醇清洁惰性污渍旋转蒸发仪的工作原理及使用方法旋转蒸发仪紧要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。
尤其对萃取液的浓缩和色谱分别时的接收液的蒸馏，可以分别和纯化反应产物。
旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。
减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用
减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用减压蒸馏和旋转蒸发仪是常用的实验设备，可用于分离液体混合物中的成分。
在化学实验中，减压蒸馏用于分离热敏性溶剂或具有高沸点的溶剂，而旋转蒸发仪则用于浓缩和分离液体样品。
接下来，我们将详细介绍这两种设备的使用方法。
1.减压蒸馏仪的使用：(1)将待蒸馏的溶液倒入减压蒸馏仪的容器中。
(2)连接好冷凝器，并确保冷凝器的冷却水流畅。
(3)调节加热控制器，加热溶液直到开始沸腾。
(4)如果溶液开始蒸发后，发现冷凝器内壁有结露或冷凝的物质，可适度降低加热温度。
(5)将观察到的蒸馏液收集到烧瓶中。
2.旋转蒸发仪的使用：(1)将待浓缩的液体样品倒入旋转蒸发仪烧瓶中。
(2)连接好冷凝器，并调整好冷凝器的冷却水流速。
(3)打开真空泵开关，并逐渐减小真空泵的抽气量，直至样品开始沸腾。
(4)启动旋转蒸发仪，并调节转速，使液体样品均匀覆盖在旋转蒸发仪壁上。
(5)在浓缩过程中，注意控制样品的温度和真空度，以避免样品过热和损坏。
(6)在浓缩完成后，关闭真空泵和旋转蒸发仪，将浓缩液转移到适当的容器中。
1.安全注意事项：(1)在操作过程中，要佩戴适当的个人防护装备，如实验手套、护目镜等。
(2)确保设备正常工作，并且火源和电源与化学品相距足够远，以防止意外事故发生。
(3)当使用减压蒸馏仪时，注意避免液体回流进入加热器。
2.清洁保养：(1)实验结束后，应及时清洁设备，以防止残留物的积累和损坏设备。
(2)定期检查设备的各个部件，如冷凝器、加热器和真空泵，确保其正常运行，并进行必要的维护和更换。
3.操作技巧：(1)在使用减压蒸馏仪和旋转蒸发仪时，要仔细控制加热温度和真空度，以避免样品过热和分解。
(2)在操作旋转蒸发仪时，应调整转速，使样品均匀地附着在蒸发瓶壁上。
(3)注意在操作过程中，遵循实验步骤，并及时记录实验数据以便后期分析和对比。
总之，减压蒸馏和旋转蒸发仪是常见的实验设备，用于分离液体混合物中的成分。
在使用这两种设备时，需要严格遵循操作规程和安全注意事项，以确保实验的准确性和安全性。
旋转蒸发仪减压蒸馏操作
旋转蒸发仪减压蒸馏操作使用操作规程1.用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。
2.先将水注入加热槽。
最好用纯水，自来水要放置1-2天再用。
3.调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。
主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4.接通冷凝水，接通电源220V/50Hz，与主机连接上蒸发瓶（不要放手），打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5.调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6.打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。
打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。
温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。
7.蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。
注意事项1.玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。
2.加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。
3.所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。
4.贵重溶液应先做模拟试验。
确认本仪器适用后再转入正常使用。
5.精确水温用温度计直接测量。
工作结束，关闭开关，拔下电源插头。
使用旋转蒸发仪操作规程安装好旋转蒸发仪的各部件，使得仪器稳固，装上接受瓶，用卡口卡牢，打开冷凝水。
1．在烧瓶中加入待蒸液体，体积不能超过2/3。
装好烧瓶，用卡口卡牢。
2．打开水泵电源，抽真空，待烧瓶吸住后，用升降控制开关将烧瓶置于水浴内。
3．打开旋转蒸发仪的电源，慢慢往右旋，调整至稳定的转速。
4．加热水浴，根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。
5．在设定温度下旋转蒸发。
6．蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴，关闭转速旋钮，停止旋转。
打开真空活塞，使体系通大气，取下烧瓶，关闭水泵。
注意事项：1．玻璃仪器应轻拿轻放，装前应洗干净，擦干或烘干。
2．各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
实验五：减压蒸馏与旋转蒸发仪使用 实验目的
水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。 （2）装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活
塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先 用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全 关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立 即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后 小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所 需值（根据沸点与压力关系）。 (3）在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油溶）蒸馏，一旦减 压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和 相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。 （4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开 二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打 开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和 冷却水。
z 装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？ ① 起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌 作用 ②调节进入瓶中的空气量调节压力
z 接受器：蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏 不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。转动多尾接液 管，可使不同的馏分进入指定的接受器中。
减压泵
z 油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。 z 好的油泵能抽至真空度为 13.3Pa ，油泵结构较精密，工作条件要求
较严。 z 蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵。 z 因为挥发性的有机溶剂蒸气被油吸收后，就会增加油的蒸气压，影响
减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用.教学文案
❖ (3)压力测定装置
❖
实验室通常采用(cǎiyòng)水银压力计来测量减压系统的压力。封闭式水银
压力计，两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时，可将管后
木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上，这时左臂的汞柱顶端线
所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是比较轻巧，读数方便，比较安全，
第二蒸馏时，预先粗略地估计(gūjì)出相应的沸点，对具体操作和
选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。
❖ 在给定压力下的沸点还可以近似地从下列公式求出：
❖
P为蒸气压，T为沸点（绝lg对p温度A），TBA、B为常数。如以lgp为纵坐标，1/T
为横坐标作图，可以近似地得到一直线。
缺点是较麻烦，如果汞内混有少许空气，则导致读数不够准确，需用开口式来
校正。
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减压蒸馏操作 将待蒸馏液体装入克氏蒸馏烧瓶中，不得超过蒸馏瓶容积的1/2。安装好仪器。 仪器安装好后，需先检查系统是否漏气，方法是：旋紧毛细管上的螺旋夹，将 安全瓶上的安全阀打开，然后(ránhòu)开泵抽气（如用水泵，这时应开至最大 流量）。再逐渐关闭安全阀，从压力计上观察系统所能达到的真空度。如果是 因为漏气（而不是因水泵、油泵本身效率的限制）而不能达到所需的真空度， 可检查各部分塞子和橡皮管的连接是否紧密等。如果超过所需的真空度，可小 心的旋转活塞，慢慢地引进少量空气，以调节到所需的真空度。调节螺旋夹， 使液体有连续平稳的小气泡通过。 开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。加热时，克氏瓶的圆球部位至少应有 2/3浸入浴液中。
基本原理 减压蒸馏(zhēngliú)是分离和提纯有机化合
物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压 蒸馏(zhēngliú)时未达沸点即已受热分解、氧化 或聚合的物质。
旋转蒸发仪使用时的注意事项说明
旋转蒸发仪使用时的注意事项说明
旋转蒸发仪，又叫旋转蒸发器，是实验室广泛应用的一种蒸发仪器，由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的，主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，应用于化学、化工、生物医药等领域。
使用时应注意：
(1)减压蒸馏时，当温度高、真空度高时，瓶内液体可能会暴沸。
此时应降低真空度以便平稳地进行蒸馏。
(2)停止蒸发时，先停止加热，再停止抽真空，最后切断电源停止旋转。
在使用旋转蒸发仪进行提纯时，如遇到蒸馏速度慢，回收率低下等问题，可能是真空系统故障。
我们需要对整套真空系统进行问题排查。
(1)各玻璃接口是否有破损、接口连接是否有漏气，如有破损，请及时更换，如有漏气，可通过涂抹真空硅脂或更换连接处密封圈进行改善；
(2)密封圈是否老化磨损，如有，请及时更换；
(3)密封圈表面及内部凹槽是否有碎屑，如有碎屑，先用软毛刷及洗耳球将密封圈表面及内部凹槽上的碎屑清理干净，再用沾低浓度乙醇的纸巾或湿布仔细擦拭密封圈；
(4)玻璃组件和真空管路，是否有破损或老化现象，如有，请及时更换；
(5)真空泵是否能正常工作，如有异常，请及时检修；
(6)真空控制系统的连接是否正确，可参照说明书进行核对。
旋转蒸发仪操作步骤
旋转蒸发仪把持步伐之南宫帮珍创作1. 翻开旋蒸的冷凝装置（冷凝水或高温循环水浴）2. 翻开水浴锅, 调整温度3. 翻开真空泵的循环水, 开启真空泵4. 关闭旋蒸放气旋钮5. 装上旋转瓶, 调整水浴锅的高度（注意：装上旋转瓶后不要立即松手, 待瓶内到达一定的负压后再松手, 以免旋转瓶失落下来；调整水浴锅高度, 使旋转瓶的重力与其所受的浮力相平衡, 防止旋转轴因接受过年夜的力而折断）6. 认真空度≥0.04MPa时, 翻开旋转按钮, 调整转速7. 旋蒸结束后, 关闭旋转按钮, 翻开放气旋钮, 降低水浴锅, 拆下旋转瓶8. 处置蒸出的溶剂9. 关闭水浴锅电源10. 关闭冷凝装置11. 如真空泵无其他人使用, 则关闭真空泵及其循环水高温冷却液循环泵开启1. 翻开“电源”开关2. 翻开“循环”开关3. 翻开“制冷”开关关闭4. 关闭“制冷”开关5. 关闭“循环”开关6. 关闭“电源”开关旋蒸仪的使用1.装置接口部份要加少量凡士林, 防止抽真空的时候, 接口部份漏气真空度上不去.要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力年夜时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超越50％.3.关闭仪器的时候必需先减压再关闭真空泵, 防止倒吸.4.使用过程必需有人在场, 暴沸时进行减压把持.5.根据溶剂设定加热温度, 一般溶剂沸点80度, 可以设定加热温度50－55度.6.一般先开冷却装置, 再加热防止溶剂挥发.7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好, 防止回收溶剂多时瓶子失落下来.旋蒸的作用就是蒸去溶剂, 比一般的方法效率高.原理：一是靠减压；二是靠旋转时, 使溶液形成液膜, 扩年夜蒸发面积1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度, 然后再将样品装入茄型瓶中, 防止在仪器装置时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害.2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后, 应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活, 更重要是的看旋蒸样品是否全部或年夜部份浸没于水浴锅的液面内, 这样才华保证旋蒸效率.3、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超越75%, 否则在减压时会呈现倒吸.4、接下来将盛装蒸馏液的容器装置好, 注意连接时要用一些矾士林, 保证密闭良好, 将冷却水通好, 关闭通气阀门, 开启减压装置, 进行减压蒸馏.5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度, 使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应, 这可以从回流管的回流液状态看出, 当回流液呈滴状而非呈水流时最佳.6、在旋蒸接近结束时, 应先翻开通气阀门, 使旋蒸仪内外气压一致, 然后关闭旋转开关,。
实用文档之旋转蒸发仪操作步骤
实用文档之"旋转蒸发仪操作步骤"1. 打开旋蒸的冷凝装置（冷凝水或低温循环水浴）2. 打开水浴锅，调整温度3. 打开真空泵的循环水，开启真空泵4. 关闭旋蒸放气旋钮5. 装上旋转瓶，调整水浴锅的高度（注意：装上旋转瓶后不要立即松手，待瓶内达到一定的负压后再松手，以免旋转瓶掉下来；调整水浴锅高度，使旋转瓶的重力与其所受的浮力相平衡，避免旋转轴因承受过大的力而折断）6. 当真空度≥0.04MPa时，打开旋转按钮，调整转速7. 旋蒸结束后，关闭旋转按钮，打开放气旋钮，降低水浴锅，拆下旋转瓶8. 处理蒸出的溶剂9. 关闭水浴锅电源10. 关闭冷凝装置11. 如真空泵无其他人使用，则关闭真空泵及其循环水低温冷却液循环泵开启1. 打开“电源”开关2. 打开“循环”开关3. 打开“制冷”开关关闭4. 关闭“制冷”开关5. 关闭“循环”开关6. 关闭“电源”开关旋蒸仪的使用1.安装接口部分要加少量凡士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。
要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50％。
3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵，防止倒吸。
4.使用过程必须有人在场，暴沸时进行减压操作。
5.根据溶剂设定加热温度，一般溶剂沸点80度，可以设定加热温度50－55度。
6.一般先开冷却装置，再加热防止溶剂挥发。
7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好，防止回收溶剂多时瓶子掉下来。
旋蒸的作用就是蒸去溶剂，比一般的方法效率高。
原理：一是靠减压；二是靠旋转时，使溶液形成液膜，扩大蒸发面积1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度，然后再将样品装入茄型瓶中，防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。
2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后，应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活，更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内，这样才能保证旋蒸效率。
旋转蒸发仪的使用步骤
旋转蒸发仪的使用步骤 The document was finally revised on 2021
旋转蒸发仪的使用步骤：
开
将仪器连接完整：（接蒸馏瓶和接收瓶）……
真空泵：
先插上蒸发仪和真空泵的电源，
关闭放空阀门，先开真空泵，
蒸发仪：
开蒸发仪电源，
将蒸馏瓶浸到水浴锅中，开始旋转，
再开冷凝水，
再加热，再设定温度，
关
先关加热开关，
再让蒸馏瓶不转，并离开水浴锅，
开放空阀门，停真空泵，
关蒸发仪电源，
关冷凝水。
（拿下蒸馏瓶，倒出物料）
加物料时，
将蒸馏瓶不转，并离开水域锅，
开放空阀门，
即将物料吸入。
放出接收瓶中的溶剂时，
跟总操作停下来差不多，只不过后两步不用，即关蒸发仪电源和冷凝水。
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3. 在使用水泵时应特别注意因水压突然降低而使水泵不能维持已经达 到的真空度，蒸馏系统中的真空度比此时水泵所产生的真空度高， 因此，水会流入蒸馏系统玷污产品。为了防止这种情况，需在水泵 和蒸馏系统间安装安全瓶。
注意事项
1. 在减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般 的毛细管，它起到引入气化中心的作用，使蒸馏平稳。在减压蒸馏 中加入沸石一般对防止暴沸是无效的。蒸馏时，为了控制毛细管的 进气量，可在露于瓶外的毛细玻璃管上套一段乳胶管，并夹一螺旋 夹，最好在橡皮管中插入一段细铁丝，以免因螺旋夹夹紧后不通气， 或夹不紧进气量过大。
蒸馏完毕时，和蒸馏过程中需要中断时（例如调换毛细管、接受 瓶、加料），停止加热，撤去热浴，打开毛细管上的螺旋夹，稍 冷后再慢慢【注意：急速打开通气阀将导致水银柱急剧回冲，有 可能导致水银冲出（开口水银柱），或冲破压力计（封闭式水银 柱）】打开安全瓶上的安全阀，使系统内、外压力平衡后方可关 闭油泵。否则，由于系统的压力较低，油泵中的油或水泵中的水 有吸入吸滤瓶或吸收塔的可能。此外，还应注意压力计的玻璃管 不要被冲破。
油泵本身效率的限制）而不橡皮管的连接是否紧密等。如果超过所需的真空度，可小
心的旋转活塞，慢慢地引进少量空气，以调节到所需的真空度。
调节螺旋夹，使液体有连续平稳的小气泡通过。
开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。加热时，克氏瓶的
圆球部位至少应有2/3浸入浴液中。
在浴液中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20～ 30℃，使每秒馏出1滴～2滴，在整个蒸馏过程中都要注意瓶颈上 的温度计和压力的读数。
实验七 减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用
实验目的
1．掌握减压蒸馏的原理和操作。 2．熟悉减压蒸馏装置的安装及要求，旋转蒸发的原 理及应用。 3．了解减压蒸馏装置的结构和保护。
基本原理
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度， 所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而 如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降 低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的 操作称为减压蒸馏。
当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作 和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。
在给定压力下的沸点还可以近似地从下列公式求出：
lg p A B P为蒸气压，T为沸点（绝对温度T），A、B为常数。如以lgp为纵坐
标，1/T为横坐标作图，可以近似地得到一直线。
(3)压力测定装置
实验室通常采用水银压力计来测量减压系统的压力。封闭式水银压 力计，两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时，可将 管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上，这时左臂的 汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是比较轻巧，读数 方便，比较安全，缺点是较麻烦，如果汞内混有少许空气，则导致读数 不够准确，需用开口式来校正。
实验操作
1．减压蒸馏的装置
常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气（减压）、安全系统和测压四部 分，如图（减压蒸馏装置）。整套仪器必须装配紧密，所有接头需润滑 并密封，防止漏气，这是保证减压蒸馏顺利进行的先决条件。
减压蒸馏的装置
当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进 入油泵，必须在接受器和油泵之间顺次安装冷却阱和几种吸收塔，以免 污染油泵用油，腐蚀机件致使真空度降低。冷却阱的构造如图所示，将 它置于盛有冷却剂的广口保温瓶中，冷却剂的选择随需要而定，可选择 冰－水、冰－盐、冰、干冰与丙酮等。后者能使温度降至-78℃。吸收 塔（又称干燥塔）依次为无水CaCl2（或硅胶）吸收塔、NaOH吸收塔 和石蜡片吸收塔。
思考题
1. 具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？ 2. 在减压蒸馏的操作中，为什么必须先抽真空后加热？ 3. 当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？
减压蒸馏操作
将待蒸馏液体装入克氏蒸馏烧瓶中，不得超过蒸馏瓶容积的
1/2。安装好仪器。
仪器安装好后，需先检查系统是否漏气，方法是：旋紧毛细
管上的螺旋夹，将安全瓶上的安全阀打开，然后开泵抽气（如用
水泵，这时应开至最大流量）。再逐渐关闭安全阀，从压力计上
观察系统所能达到的真空度。如果是因为漏气（而不是因水泵、