生物静态吸附与离子交换分离技术

本实验以海带为原料，用自来水浸泡提取甘露醇；通过调 节酸度，沉淀除杂质；煮沸浓缩后用乙醇沉淀甘露醇；最
后通过回流、重结晶、活性炭脱色等工艺精制甘露醇。
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材料用具
海藻或海带、粉末活性炭
30％NaOH、硫酸-水混合液(1：1)、95％乙醇、 1mol／L三氯化铁溶液、1mol／LNaOH溶液
电瓷炉、不锈钢锅、布式漏斗、抽滤瓶、回流装 置、pH试纸
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浸泡提取
• 将海藻或海带加20倍量自来水，室温浸泡2～
3h，用手搓洗将藻体或海带上的甘露醇洗入
水中，收集的浸泡液用作第二批原料的提取
溶液，一般浸泡4批后浸泡液中的甘露醇含量
已较大。
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碱化、酸化
• 1、将浸泡液倒入不锈钢锅中，边搅拌边用30％ NaOH调pH10～11，静置0.5h；
• 2、凝集沉淀多糖类黏性物，待黏性物充分凝聚沉 淀后，虹吸上清液，用1：1H2S04-H20中和至 pH6～7，过滤进一步除去h 胶状物，得中性提取液。34
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活性炭动态吸附胡萝卜色素
• 1、选深红色，质地紧密，色素含量高的红心胡萝 卜切碎打浆，过滤得含胡萝卜色素的溶液。
• 2、直通管中段全部用活性炭装满，两端堵上纱布
棉团，上面单孔塞装上漏斗，下面单孔塞加一个短
导管作为滤液出口，实验前将这套装置固定于铁架
台上，把含有萝卜色素的溶液放入漏斗中，观察下
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二、常见的吸附剂
（一）活性炭 1.活性炭的类型
活性炭种类 颗粒大小 表面积 吸附力
粉末活性炭 小
大
大
吸附 量
大
洗脱 难
颗粒活性炭 锦纶活性炭
较小 大
较大 小
较小 较小 难
小
小易
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（二）白陶土 （三）磷酸钙凝胶 （四）氢氧化铝凝胶 （五）氧化铝 （六）硅胶 （七）滑石粉
（八）硅藻土 （九）皂土 （十）沸石 （十一）聚酰胺粉 （十二）大网格聚合物吸附剂
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三、静态吸附分离法的应用
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第二节 静态离子交换分离技术
• 一、离子交换的原理
• （一）离子交换过程和离子交换速率
• 离子交反应换过程可用下面方程式表示（以阳离 子交换反应为例）：
• R-A++B+ R-B++A+
• 式中R-表示阳离子交换剂的活性基团和载体。A+ 为平衡离子。B+为交换离子。离子交换反应同样 符合质量作用定律。当正反应、逆反应速率相等 时，溶液中各种离子的浓度不再变化而达平衡状 态，即称为离子交换平衡。
3、转型
（五）树脂贮存及运输
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树脂再生
是指让使用过的树脂重新获得使用性能的 处理过程。其实是交换吸附的逆反应。 再生方法： 酸性阳离子树脂 酸-碱-酸-缓冲溶液淋洗 碱性阴离子树脂 碱-酸-碱-缓冲溶液淋洗
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二、静态离子交换分离法的应用
• 静态离子交换的效率是很差，主要因为离子交换 反应存在可逆的平衡，交换不容易完全，必须经 过多次重复，所以该法并不经常应用。一般只是 在试探性实验、测定交换平衡常数、某些交换动 力学的研究、交换分配系数的测定、络合物离解 常数的测定、滴定曲线的研究、某些催化反应的 试探性研究、除去盐溶液中过剩的酸和碱、吸附 溶液中所含的高分子量物质等方面可能用到。
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回流提取
取松散物，加入8倍量的95％乙醇加热回流30min， 冷却过滤，离心（2500r／min）15 min，得白色 松散甘露醇粗品，同上操作，乙醇重结晶1次。
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精制
• 1、甘露醇粗品加适量蒸馏水，加热溶解，再按6
％质量加入粉末活性炭，不断搅拌，加热至沸腾， 趁热（80℃）过滤(或压滤)，少许水洗活性炭2次， 合并洗滤液(如有浑浊重新过滤)，
• 2、高温浓缩至浓缩液相对密度为1.2左右时，在搅
拌下冷却至室温，低温结晶，抽滤至干，得到结晶
甘露醇，烘干（105～110℃）得甘露醇纯品。
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鉴别
取所制得的甘露醇纯品饱和溶液1ml，加1mol／L 三氯化铁溶液与1mol／LNaOH溶液各0.5ml，即生 成棕黄色沉淀，振摇不消失，滴加过量的1mol／L NaOH溶液，即溶解成棕色溶液。符合此现象，可 初步断定为甘露醇。
1.影响选择性的因素 2.影响交换速率的因素 （1）颗粒大小 （2）交联度 （3）温度 （4）离子化合价 （5）离子的大小 （6）搅拌速率或流速 （7）离子浓度 （8）被分离组分料液的性质溶液黏度越大，交换速率越小。 （9）树脂被污染 3.影响交换效率的因素
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二、离子交换树脂
• 离子交换树脂的单元结构由三部分构成： • ①惰性的不溶性的高分子固定骨架，又称载
中，待瓶中气体的棕红色明显时即将小试管转移到
另一锥形瓶中，同时给第一只瓶加塞，第二瓶也同
样浓度后，取出加塞，并立即把小试管连同内中废
液一起浸入大水杯中，此废液若量少可弃去，但可
以把洗净的铜屑晾干回收h 。
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活性炭吸附二氧化氮气体
• 2、活性炭吸附气体
• 将两匙处理过的木炭粉或活性炭粉倒入瓶中并立即 加塞塞紧摇动锥形瓶、摇瓶时力求瓶上部在转动的 中轴处，只让炭粉在瓶底部转动，观察到瓶内二氧 化氮的颜色变化。
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Leabharlann Baidu
材料用具
红心萝卜8kg、活性炭粉8kg、脱脂棉1包
石蕊试剂500ml；浓硝酸500 ml；铜屑400g； 高锰酸钾400g
组织捣碎机、大烧杯、小烧杯、U形管、漏斗、 直通管、导管、漏斗架、滤纸、玻璃棒 锥形瓶、 胶塞、导管、玻璃管、橡皮圈、小试管等
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• 活性炭静态吸附石蕊
• 将石蕊稀释液放在小烧杯中，加活性炭粉 两匙然后搅拌片刻，放入过滤器中过滤， 用另一烧杯或试管收集液体，观察滤液颜 色。
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实验八 活性炭吸附分离色素实验
21 目的要求
2 实验原理
3 材料用具
4 操作方法
5 注意事项 5
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目的要求
了解吸附基本原理。
掌握活性炭和木炭简单的静态及动态吸 附的基本操作。
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原理
活性炭具有较大的比表面，在水溶液中比一般 固态物质吸附能力强得多，故可以吸附许多物 质的分子及离子。本实验用活性炭、木炭静态 和动态吸附溶液中的色素及气体。
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离子交换过程：
①A+从溶液中扩散到树脂表面； ②A+从树脂表面再扩散到树脂内部的交换中心；薄膜树脂B+A+离子交换机理示
意图 ③A+与R-B+在交换中心发生交换反应； ④解吸B+从树脂内部的交换中心扩散到树脂表面； ⑤B+再从树脂表面扩散到溶液中。
离子交换机理示意图
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（二）影响离子交换的因素
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注意事项
1、精制时浓缩液相对密度对结晶效果有影响， 应掌握好，可测量。
2、浓缩时捞出胶状物容易，但捞出盐类稍难， 可采用多次倾倒或过滤等方法。
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第六章 静态吸附与离子交换分离技术
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第一节 静态吸附分离技术
一、吸附的原理 （一）产生吸附原因 （二）吸附的类型 1.物理吸附 2.化学吸附 3.交换吸附
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（三）影响吸附的因素
1.吸附剂的性质 2.吸附质的性质 （1）溶质分子的结构 （2）溶质在溶液中的溶
解度
（3）解离情况 （4）形成氢键情况 （5）溶剂的影响
• 强碱性阴离子交换树脂：活性基团为季铵基团，如三甲胺 基或二甲基-ß-羟基乙基胺基；
• 弱碱性阴离子交换树脂：活性基团为伯胺或仲胺，碱性较 弱；
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第二节 静态离子交换分离技术
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一、静态离子交换操作方法
（一）离子交换树脂的预处理（二）离子交换过程
1、物理处理
（三）洗脱过程
2、化学处理
（四）树脂的再生
4.所用锥形瓶在实验前应当是完全干燥的。
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实验九 甘露醇的制备及鉴定
21 目的要求
2 实验原理
3 材料用具
4 操作方法
5 注意事项 5
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目的要求
了解甘露醇的理化性质。
掌握从海带中分离提纯甘露醇的原理和基本 操作技术。
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原理
甘露醇（别名：己六醇）为白色针状或斜方柱状晶体 或结晶性粉末，无臭，略有甜味，不潮解。易溶于水， 溶于热乙醇，微溶于低级醇类和低级胺类，微溶于吡 啶，不溶于有机溶剂，具有多元醇的化学性质，可以 被酯化、醚化、氧化、脱水。在无菌溶液中较稳定， 不易被空气所氧化，熔点165～168℃。甘露醇在海藻、 海带中含量较高。海藻洗涤液和海带洗涤液中甘露醇 的含量分别为2％与1.5％，是提取甘露醇的重要资源。
面接受器中收集到的溶液h 颜色。
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活性炭吸附高锰酸钾
• U形管中放入约1/3容积的小块木炭，两管 口同时加脱脂棉一团，实验时从左管口加 入稀高锰酸钾溶液。不久右管上层液面渐 渐升高，观察右管上层液面颜色。
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活性炭吸附二氧化氮气体
• 1、制二氧化氮气体
• 取两只带塞锥形瓶、以细线拴牢一只小试管，小试 管中有一两片铜屑，滴加浓硝酸后立即吊入锥形瓶
浓缩
• 1、将中性提取液倒入不锈钢锅中，加热至沸腾 蒸发，温度110～150℃，大量氯化钠沉淀，不 断将盐类与胶状物捞出，直至呈浓缩液，取小 样倒于玻璃板上，稍冷却应凝固。
• 2、将浓缩液冷却至60～70℃趁热加入2倍量95
％乙醇，不断搅拌，渐渐冷却至室温后，离心
甩干除去胶质，得灰h 白色松散物。
体； • ②与载体以共价键联结的不能移动的活性基
团，又称功能基团； • ③与功能基团以离子键联结的可移动的平衡
离子，亦称活性离子。
如聚苯乙烯磺酸型钠树脂，其 骨架是聚苯乙烯高分子塑料， 活性基团是磺酸基，平衡离子 为钠离子。
• 离子交换树脂的活性基团 是决定其交换特点的主要 物质基础。它决定了树脂 是酸性的阳离子交换剂还 是碱性的阴离子交换剂， 以及交换能力等诸多因素。 同时也是离子交换树脂分 类的主要依据。
3.吸附条件 （1）温度 （2）pH值 （3）吸附质的浓度与吸
附剂的量
（4）盐的浓度
总之，在生产中吸附条 件的选择主要应靠实 践来确定。
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（四）溶剂与洗脱
• 溶剂和洗脱剂应符合以下条件： • 1.纯度合格，因为杂质常会影响洗脱及吸附
能力；
• 2.与样品或吸附剂不发生化学变化； • 3.能溶解样品中的各成分； • 4.溶剂被吸附剂吸附得愈少愈好； • 5.粘度小，易流动，不致使洗脱太慢； • 6.容易与目的物成分分开。
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（一）离子交换树脂的分类
1. 强酸性阳离子交换树脂 2.弱酸性阳离子交换树脂 3. 强碱性阴离子交换树脂 4.弱碱性阴离子交换树脂 5.两性树脂
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常用的离子交换树脂
• 强酸性阳离子交换树脂：活性基团是-SO3H（磺酸基）和CH2SO3H（次甲基磺酸基）；
• 弱酸性阳离子交换树脂：活性基团有-COOH, -OCH2COOH, C6H5OH等弱酸性基团；
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注意事项
1. 所用木炭或活性炭一定要处理过，增强 2. 了它的吸附活性，实验前应将木炭或活性炭放在 3. 坩埚里烘烤，充分进行解吸。
2.选用有色液体颜色不可太浓，否则吸附不净 可能会出现滤液带色，得不到无色清液。
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注意事项
3.榨取的胡萝卜汁在活性炭脱色前，应进行过滤 前处理，避免汁液过粘影响活性炭吸附效果。