镍基催化剂:制备及水相催化糠醛加氢脱氧反应性能
《镍基多级孔Beta分子筛催化剂的制备及其乙醇水蒸气重整制氢的催化性能研究》范文
《镍基多级孔Beta分子筛催化剂的制备及其乙醇水蒸气重整制氢的催化性能研究》篇一镍基多级孔Beta分子筛催化剂的制备及其在乙醇水蒸气重整制氢的催化性能研究摘要：本研究着重于制备镍基多级孔Beta分子筛催化剂，并对其在乙醇水蒸气重整制氢过程中的催化性能进行深入研究。
通过科学合理的制备方法，成功制备出具有多级孔结构的Beta分子筛催化剂，并对其结构、形貌及催化性能进行了系统分析。
实验结果表明，该催化剂在乙醇水蒸气重整制氢过程中展现出良好的催化活性和稳定性。
一、引言随着能源危机和环境污染问题的日益严重，氢能作为一种清洁、高效的能源，受到了广泛关注。
乙醇水蒸气重整是一种有效的制氢方法，其关键在于催化剂的选择。
Beta分子筛催化剂因其优异的催化性能和良好的稳定性，在乙醇水蒸气重整制氢过程中显示出巨大的应用潜力。
特别是镍基多级孔Beta分子筛催化剂，其独特的孔结构和化学组成使得其在催化反应中具有显著的优势。
二、镍基多级孔Beta分子筛催化剂的制备本部分详细介绍了镍基多级孔Beta分子筛催化剂的制备方法。
通过溶胶-凝胶法、浸渍法等步骤，成功制备出具有多级孔结构的Beta分子筛催化剂。
在制备过程中，通过调整合成条件，如温度、pH值、反应物浓度等，实现对催化剂结构和形貌的控制。
三、催化剂的结构与形貌分析利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段，对制备的镍基多级孔Beta分子筛催化剂进行结构与形貌分析。
结果表明，催化剂具有典型的Beta分子筛结构，且呈现出多级孔结构，这有利于反应物的扩散和产物的输出。
四、催化性能研究本部分重点研究了镍基多级孔Beta分子筛催化剂在乙醇水蒸气重整制氢过程中的催化性能。
通过对比实验，发现该催化剂在反应过程中展现出较高的催化活性和稳定性。
同时，对反应条件如温度、压力、乙醇与水的比例等进行优化，进一步提高催化剂的性能力。
此外，还对催化剂的重复使用性能进行了考察，结果表明该催化剂具有良好的重复使用性能。
《镍铁基催化剂的制备及其电催化水分解性能的研究》范文
《镍铁基催化剂的制备及其电催化水分解性能的研究》篇一一、引言随着全球能源需求的增长和环境污染的加剧，寻找高效、环保的能源转换和储存技术已成为科研领域的重要课题。
其中，电催化水分解制氢因其高效、环保的特点受到了广泛关注。
然而，高效电催化水分解的核心问题在于寻找和制备高性能的催化剂。
近年来，镍铁基催化剂因其在电催化水分解方面的卓越性能引起了广大科研人员的兴趣。
本文着重研究了镍铁基催化剂的制备及其电催化水分解性能。
二、镍铁基催化剂的制备（一）实验材料及设备实验所用药品主要包括硫酸镍、硫酸亚铁等，设备包括磁力搅拌器、电热鼓风干燥箱、马弗炉等。
（二）制备方法本文采用共沉淀法制备了镍铁基催化剂。
具体步骤如下：首先将适量的硫酸镍和硫酸亚铁溶液混合，调节pH值后加入共沉淀剂，形成沉淀物；然后将沉淀物进行离心洗涤、干燥、煅烧等处理，最终得到镍铁基催化剂。
三、电催化水分解性能研究（一）实验方法采用三电极体系进行电催化水分解实验，以制备的镍铁基催化剂为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。
在电解液中施加一定的电压，记录电流变化情况，通过电流-时间曲线分析催化剂的电催化性能。
（二）实验结果及分析通过实验发现，制备的镍铁基催化剂在电催化水分解过程中表现出优异的性能。
在相同条件下，其电流密度明显高于其他类型的催化剂，说明该催化剂具有良好的催化活性。
此外，我们还对催化剂的稳定性进行了研究，发现其具有较高的稳定性，能够持续进行电催化水分解反应。
（三）电催化性能提升的策略为了提高镍铁基催化剂的电催化性能，我们采取了以下策略：首先，通过调整催化剂的组成比例和晶体结构来优化其物理化学性质；其次，采用高温煅烧等方法提高催化剂的比表面积和活性位点数量；最后，通过掺杂其他元素来改善催化剂的电子结构，从而提高其催化活性。
这些策略均取得了显著的效果，进一步提高了镍铁基催化剂的电催化性能。
四、结论本文研究了镍铁基催化剂的制备及其电催化水分解性能。
镍基催化剂的制备及其催化产氢性能的研究进展
镍基催化剂的制备及其催化产氢性能的研究进展摘要：本文介绍了镍基催化剂的常用制备方法以及贵金属改性镍基催化剂的研究进展，研究结果显示催化剂的形貌、载体等因素对其分解产氢的性能有重要影响。
关键词：镍基催化剂；水合肼；产氢；催化性能Progress in preparation of nickel-based catalysts and theircatalytic performance for hydrogen productionAbstract: The common preparation methods of nickel-based catalysts and the research progress of noble metal modified nickel-based catalysts are introduced in this paper. The results show that the morphology and support of the catalyst have an important impact on its performance of decomposition and hydrogen production.Keywords:Nickel-based catalyst; hydrazine hydrate; hydrogen production; catalytic properties引言近年来，由于空气污染的加剧和全球气候的变化，氢气作为一种清洁能源越来越受到大家的广泛关注[1]。
常见的化学储氢材料有：水合肼、氨硼烷、肼硼烷、硼氢化钠、甲酸等高含氢化合物，利用上述材料制氢拥有氢密度高、潜在风险低、化学性质稳定、易于运输等诸多优点[2]。
其中，水合肼中氢的含量相对较高(8.0wt%)，在较大的温度范围内为液态，为原材料的贮存和运输提供方便，因此被认为是极具应用前景的储氢材料。
合成高活性镍基催化剂的方法和性能研究
合成高活性镍基催化剂的方法和性能研究催化剂在化学工业中起着举足轻重的作用，它们可以加速反应速率，提高反应选择性，节约能源和化学原料，并且可以在室温下进行反应。
因此，合成高性能催化剂的研究已经成为当今化学领域的一个热门课题。
特别是，对于镍基催化剂，由于其良好的原子经济性和低成本，近年来受到了广泛关注。
本文将介绍一些最新的合成高活性镍基催化剂的方法和性能研究。
一、合成方法1. 氢热还原法氢热还原法是一种常用的镍基催化剂制备方法。
它利用高温高压下的还原反应来减少镍离子和载体中的氧化物，使得镍重新还原，并留在载体上。
然而，这种方法容易出现困难，如固体-气体界面反应、强酸强碱和温度突然变化等问题。
2. 沉淀-还原法沉淀-还原法是另一种常见的制备高性能镍基催化剂的方法。
首先，将镍离子沉淀在载体的表面，然后进行还原反应，使得镍从载体表面形成活性物种。
这个方法的优点是它可以使用便宜的原材料、擅长量体系和提供多孔载体进行处理。
3. 自组装法自组装法是一种新兴的制备高性能镍基催化剂的方法。
它利用分子自组装的原理，通过一系列的加热、冷却、振荡等过程进行自组值，生成具有高度次序结构、精确成分和可预测性质的材料。
这种方法越来越受到人们的赞赏，因为它具有更好的控制形貌、尺寸等物化性质，可以用于复杂化合物的制备。
二、性能研究1. 活性催化活性是衡量催化剂效果的重要因素。
当前，人们越来越关注单原子镍催化剂在不同反应中的活性。
近年来，研究人员利用密度泛函理论（DFT）和实验表征手段探索了单原子镍催化剂的结构与反应活性之间的关系。
实验表征方法包括透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、吸附-脱附法（TPD）、反应气相色谱（GC）和原位红外光谱（FT-IR）等。
2. 稳定性催化剂稳定性是在反应体系中良好发挥催化剂的需要。
但是，镍基催化剂受到波动的温度、压力、质量流速和反应物浓度的影响，因此，它们的稳定性需要得到很好的控制，使其能够在反应条件下持续稳定工作。
镍基催化剂:制备及水相催化糠醛加氢脱氧反应性能
镍基催化剂：制备及水相催化糠醛加氢脱氧反应性能张兴华;王铁军;马隆龙;江婷;刘琪英;章青【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2010(026)012【摘要】以SiO2-Al2O3、γ-Al2O3为载体采用浸渍法制备了不同负载量的镍基催化剂,以XRD、H2-TPR、NH3-TPD与低温N2吸附等技术对催化剂特性进行了表征,并进行了水相催化糠醛加氧脱氧实验研究以制备以C5为主要成分的生物汽油.重点考察了催化剂的镍负载量、载体种类及反应温度对糠醛转化牢、目标产物C5选择性的影响,并对催化剂的重复利用性能和糠醛水相加氢脱氧反应机理进行了探讨.结果表明,Ni/SiO-Al2O3催化性能明显优于Ni/γ-Al2O3.在140℃、氢冷压3.0 MPa的优化反应条件下,14wt%Ni/SiO2-AlO3催化糠醛反应的转化率为63%,C5选择性高达93%.升高反应温度町以提高糠醛的转化率,但反应产物的选择性降低.催化剂在第3次重复使用时糠醛的转化率明显降低,催化剂表面有明显的残留有机聚合物和积碳,达到25wt%左右.【总页数】7页(P2182-2188)【作者】张兴华;王铁军;马隆龙;江婷;刘琪英;章青【作者单位】中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广州,510640;中国科学院研究生院,北京,100049;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广州,510640;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广州,510640;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广州,510640;中国科学院研究生院,北京,100049;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广州,510640;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广州,510640【正文语种】中文【中图分类】O614.83+3;TQ221.1【相关文献】1.镍基超细粒子负载型催化剂的加氢反应性能研究（Ⅰ）：催化剂制备方法… [J], 朱毅青2.铝基类水滑石和复合氧化物负载Pt催化剂的制备及对甲基苯酚加氢脱氧反应的催化性能 [J], 刘艳;朱国华;仵奎;李文松;王威燕;杨运泉3.稻壳基活性炭负载镍催化剂的制备及在香草醛加氢脱氧反应中的催化性能 [J], 陈志浩;晁威;丰祎;金璐;朱燕超;杨晓敏;王子忱4.5-羟甲基糠醛加氢Cu/SiO2催化剂制备和反应性能 [J], 李德豹; 吴静; 单译; 刘思乐; 尚冬梅; 张雅静5.镍-钴/二氧化钛催化剂制备及糠醛水相加氢反应中的催化性能 [J], 陈成; 鲍伟; 兰奕; 李亚如; 施岩; 么志伟; 孟祥祺; 苏振生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高活性_高选择性负载型镍催化剂的制备及其在糠醇加氢中的应用
用多 次浸渍法可显著地提高催化剂的加氢活性和选择性。在不使用溶剂和较缓和的反应条件下( 催化剂浓度为 10
g / L , 温度为 170 , 压力为 5~ 6 M Pa, 停留时间为 4~ 4. 5 h, 搅拌 速度为 1000 r/ min) , 糠醇转化率达 100% , 四 氢
糠醇 收率为 95% ~ 96% , 选择性大于 95% 。反应产 物经减压蒸馏后 四氢糠 醇的纯 度高达 99% 以上。研 究结果 表
温, 取出反应物料, 离心除去催化剂后对反应物料进 行分析。 1. 5 产物分析
采用 Varian 3800 型气相色谱仪对反应产物进 行分析, 检测器为 FID, 色谱柱为 0. 5 mm ∃ 30 mm HP CB 5 毛细管柱。在 JEOL JSM235 型 GC MS 分 析仪上 进 行 GC MS 分 析, EI 源, 电离 电 压 为 13 kV。在带有一个 2 cm ∃ 1. 4 m 填充蒸馏柱( 理论板 数为 30~ 40) 的精密蒸馏装置中进行样品的蒸馏, 真空度为 97. 325~ 98. 658 MP a, 四氢糠醇馏分的切 取温度为 100~ 105 。
2000 年 12 月
特别说明, 反应条件如下: 催化剂为一次浸渍法制备 的 59% N i/ A l2O 3 催化剂, 糠醇 中催化剂的浓 度为 10 g / L, 反应温度为 130 , 压力为 4. 0 MP a, 反应 时间为 4 h, 搅拌速度为 1 000 r/ min。在高压釜中 加入一定量的糠醇并在氮气保护下加入一定量还原 后的催化 剂, 高压 釜要密闭, 用氢气试漏并 吹扫 3 次, 再充入一定压力的氢气, 然后进行搅拌和加热。 当达到反应温度时开始记录反应时间, 反应过程中 不断补充氢气, 每隔一 定时间经取样 管取出 1 m L 样品。待达到 预定的反应时间 后将样品冷却 至室
一种镍基催化剂及其制备方法和应用与流程技术
一种镍基催化剂及其制备方法和应用与流程技术一种镍基催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1. 预处理：将载体球型活性Al2O3碾碎、研磨并过筛，选取粒径为0.15～0.20mm（80～100目）的颗粒，放入马弗炉中，在700℃条件下焙烧8小时。
预处理是为了去除吸附杂质和稳定载体结构。
2. 催化剂的制备：根据目标催化剂的组成进行计算后，称取目标含量所需的$Ni(NO3)2·6H2O$和/或助剂，将其溶于去离子水，磁力搅拌使之混合均匀。
该制备方法通过采用等体积浸渍法，将载体浸入恰好可以完全浸渍所需吸附量的浸渍液中，省去过滤多余浸渍液的步骤，便于准确控制即将掺入催化剂中的活性组分的量。
该镍基催化剂的应用广泛，例如可以应用于加氢工业生产中。
由于其催化活性好、机械强度高、对毒物不敏感、导热性好等优点，不仅应用于各种不饱和烃的加氢，而且也是脱氢、氧化脱卤、脱硫等某些转化过程中的良好催化剂，使用于石油、化工、制药、油脂、香料、双氧水、合成纤维，特别是在山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇等工业上得到了广泛应用。
以上信息仅供参考，如有需要建议查阅相关文献。
镍基催化剂、制备方法及用途[发明专利]
![镍基催化剂、制备方法及用途[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/3e97d0a4f7ec4afe05a1df39.png)
专利名称：镍基催化剂、制备方法及用途
专利类型：发明专利
发明人：戴翼虎,杨艳辉,吴月,徐敏,王巧娟,高兴申请号：CN202010563376.9
申请日：20200618
公开号：CN111589462A
公开日：
20200828
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了镍基催化剂、制备方法及用途，该催化剂包括活性组分金属Ni和载体，载体为纯相LaOCO或金属掺杂的LaOCO。
该催化剂选取含有大量中等碱性位点的碳酸氧镧为载体，并负载Ni基催化剂应用于CO甲烷化反应，通过Ni‑LaOCO协同作用，调变相关反应物活化路径、稳定活性金属状态，从而显著促进了CO催化加氢反应的热稳定性、活性及选择性。
申请人：南京工业大学
地址：210009 江苏省南京市鼓楼区新模范马路5号
国籍：CN
代理机构：南京苏高专利商标事务所(普通合伙)
代理人：冒艳
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一种镍基催化剂及其制备方法和应用与流程
一种镍基催化剂及其制备方法
和应用与流程
1. 制备方法：
* 将六水硫酸镍，无水硫酸镁溶解于水中，得到物料A。
* 将无水碳酸钠溶解于水中，得到物料B。
* 将水玻璃加热至80℃以上，得到物料C。
* 常温搅拌下将物料A与物料B并流滴加至反应釜中，搅拌，升温至80～95℃。
* 将物料C加入至反应釜中，升温至釜内物料沸腾，维持5～30分钟后停止加热。
* 釜内加入水使物料降温至60℃以下，物料出釜，过滤，洗涤至滤液中无硫酸根离子。
* 将滤饼干燥，焙烧，得到镍基催化剂。
2. 应用流程：
* 镍基催化剂可应用于多种加氢反应中。
* 在具体的应用过程中，需要根据具体的反应类型和条件，选择适当的催化剂用量、反应温度、压力等参数。
* 在反应结束后，需要对催化剂进行回收和再生处理，以便于下次使用。
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镍基催化剂：制备及水相催化糠醛加氢脱氧反应性能张兴华;王铁军;马隆龙;江婷;刘琪英;章青【摘要】以SiO2-Al2O3、γ-Al2O3为载体采用浸渍法制备了不同负载量的镍基催化剂,以XRD、H2-TPR、NH3-TPD与低温N2吸附等技术对催化剂特性进行了表征,并进行了水相催化糠醛加氧脱氧实验研究以制备以C5为主要成分的生物汽油.重点考察了催化剂的镍负载量、载体种类及反应温度对糠醛转化牢、目标产物C5选择性的影响,并对催化剂的重复利用性能和糠醛水相加氢脱氧反应机理进行了探讨.结果表明,Ni/SiO-Al2O3催化性能明显优于Ni/γ-Al2O3.在140℃、氢冷压3.0 MPa的优化反应条件下,14wt%Ni/SiO2-AlO3催化糠醛反应的转化率为63%,C5选择性高达93%.升高反应温度町以提高糠醛的转化率,但反应产物的选择性降低.催化剂在第3次重复使用时糠醛的转化率明显降低,催化剂表面有明显的残留有机聚合物和积碳,达到25wt%左右.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2010(026)012【总页数】7页(P2182-2188)【关键词】镍催化剂;加氢脱氧;糠醛;生物汽油【作者】张兴华;王铁军;马隆龙;江婷;刘琪英;章青【作者单位】中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广州,510640;中国科学院研究生院,北京,100049;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广州,510640;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广州,510640;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广州,510640;中国科学院研究生院,北京,100049;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广州,510640;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室,中国科学院广州能源研究所,广州,510640【正文语种】中文【中图分类】O614.83+3;TQ221.1近年来随着化石资源的日益紧张，以及人类对能源资源需求的迅速增长，化石原料供给的稳定性变得日益脆弱[1-2]。
因此，由可再生的生物质资源制取能源或化工品的探索研究已经成为当今关注的热点[3-4]。
呋喃类化合物如糠醛、甲基糠醛、羟甲基糠醛(HMF)等可以以较高的产率从木糖与果糖在固体酸、无机酸、离子液体等催化剂作用下脱水生成[5-7]。
特别是糠醛，来源相当广泛，能从多种农业副产品比如玉米芯、锯屑、谷壳等中直接抽提[8-9]。
目前，糠醛主要应用于糠醛树脂与精细化工品的生产。
糠醛在合适的催化剂作用下可以选择性加氢生产糠醇、2-甲基呋喃或四氢-2-呋喃甲醛等[10-11]。
由于糠醛含有醛基官能团，可以与丙酮通过羟醛缩合反应延长碳链，然后经过加氢和脱水反应得到液态的长链烷烃，该烷烃可直接用作车载燃料[12]。
近年来Dumesic等[13-14]通过水相重整山梨醇制备以C5、C6为主的烷烃，直接高比例地加入到车用汽油中形成生物汽油，比传统的乙醇汽油能效更高。
本工作探索通过加氢与脱水反应耦合将糠醛水相加氢脱氧直接转化为以C5烷烃为主(生物汽油的主要成分)的新工艺路径，这条新工艺路径提供了一条生物质经由呋喃类化合物平台生产烃类燃料及化学品的可能途径。
不仅如此，纤维素乙醇工业中的生物质水解液中通常含有糠醛等毒物，不利于后续的发酵工艺[15]，若利用水相加氢脱氧工艺将水解液中的糠醛转化为烷烃而自动分离，将为纤维素乙醇工业的发展解决一大技术难题。
镍是最常用的加氢催化剂之一，其相对廉价的制备成本、优异的加氢性能与较温和的反应条件使其在工业生产上应用极为广泛，在某些催化过程中，还显示出与贵金属相当的活性和选择性[16]。
因此，我们在商业载体SiO2-Al2O3与γ-Al2O3上负载了金属镍，应用于糠醛水相加氢脱氧制备以C5为主的生物汽油的实验研究中。
制备了一系列Ni/SiO2-Al2O3与Ni/γ-Al2O3催化剂，利用低温N2吸附法、XRD、H2-TPR等方法对催化剂进行表征，重点探索了催化剂载体、镍负载量、反应温度对糠醛转化率与产品选择性的影响，并对催化剂的重复利用性能进行了考察。
采用浸渍法制备负载型镍基催化剂。
载体γ-Al2O3与SiO2-Al2O3为工业品，粒径小于75 μm，其中载体SiO2-Al2O3中SiO2含量为75%。
制备过程如下：将一定量的Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，将一定量的载体粉末置于配制好的硝酸镍溶液中，超声波分散30 min，搅拌加热，直至水分蒸干，120℃下烘干4 h，马弗炉中于450℃焙烧5 h，粉碎。
制备的催化剂分别以Ni/γ-Al2O3和Ni/SiO2-Al2O3表示。
催化剂使用前在450℃下用还原气(5%H2+95%N2)还原5 h。
在100 mL带机械搅拌的不锈钢高压反应釜中进行糠醛水相催化加氢脱氧反应试验。
将预先还原好的催化剂2.0 g、去离子水40 mL、糠醛2.0 mL加人到反应釜中，通入氢气置换反应釜中的空气3次后，将压力升高至3.0 MPa。
开启搅拌器，加热升温至预定温度时，开始计量反应时间与气体流量。
气体反应产物以取样袋收集，并进行离线分析。
NH3-TPD测试在自行组装的程序升温装置上进行，U石英玻璃管中装载100 mg 催化剂，30 mL·min-1的He气流下以10℃·min-1的速率升温至400℃并维持1 h，进行预处理。
然后冷却至100℃进行NH3吸附，并在100℃下用He吹扫2 h,以除去物理吸附状态的NH3。
以10℃·min-1的速率升温至600 ℃；载气流量：30 mL·min-1。
NH3的脱吸附量由TCD检测器监测。
H2-TPR测试在自行组装的程序升温装置上进行，U石英玻璃管中装载50 mg催化剂,30 mL·min-1的He气流下以10℃·min-1的速率升温至400℃并维持1 h，进行预处理。
冷却至100℃，以5%H2-95%N2(V/V)的还原气进行程序升温还原，以10℃·min-1的速率升温至800℃；还原气流量：30 mL·min-1。
消耗的H2量由TCD检测器监测。
利用Micrometrics公司的ASAP-2010孔径分析仪对催化剂的比表面积和孔隙特性进行表征，N2吸附。
利用德国耐驰公司的STA 409 PC Luxx的同步热分析仪对使用后的催化剂进行TG分析。
分析条件：干燥空气，流速30 mL·min-1；以10 ℃·min-1的速率升温至850℃。
利用荷兰XPert Pro MPD X射线仪测定催化剂的物相结构。
采用Cu Kα 射线(λ=0.15406 nm)，工作电压(靶压)为 40 kV,工作电流(靶流)为 40 mA，扫描范围(2θ)：10°～99°。
该仪器采用 Peltier固体探测器，能量窗口范围 1.72～1.94 V，覆盖Cu Kα1波长范围。
以Shimadzu GC 2010型气相色谱仪(色谱柱为DB-5，30 m×0.25 mm×0.1 μm) 对气相产物进行分析。
FID检测器温度200℃,毛细柱温度从50℃开始，2℃·min-1程序升温至70℃。
外标法定量分析。
糠醛转化率定义为产物中的总碳物质的量与反应体系中所加入糠醛的总碳物质的量之比。
糠醛转化率与产物分布(选择性)分别按如下两式计算：2.1.1 催化剂结构表征表1为部分镍基催化剂的特征参数。
由表1可以看出，随着Ni负载量的增大，催化剂的BET比表面积、孔体积与孔半径呈下降趋势。
与Ni/SiO2-Al2O3催化剂相比，Ni/γ-Al2O3催化剂的BET比表面积、外部表面积、孔体积与孔半径数据明显要小。
2.1.2 XRD 表征图1为不同催化剂样品的XRD图。
从图中(a)～(d)可知，Ni/SiO2-Al2O3系列催化剂中，在2θ为37.2°、43.2°、62.8°，75.3°、79.3°处出现了尖锐的信号峰，这些信号峰归属于NiO晶体的衍射峰，且随着Ni负载量的增大，衍射峰强度逐步增大(在Ni含量为 6wt%时，观察不到75.4°、79.5°两处的衍射峰)。
从(e)上可以看到，14wt%Ni/γ-Al2O3催化剂上NiO晶体在2θ为37.3°、46.4°、62.9°处的衍射峰相比 Ni/SiO2-Al2O3催化剂的衍射峰要弱很多，峰型也不尖锐；而在2θ为75.4°、79.5°处的 NiO 晶体衍射峰则完全弥散消失。
这说明NiO在γ-Al2O3载体上的结晶度较低。
由于Ni/γ-Al2O3催化剂中的NiO与载体γ-Al2O3很容易发生作用生成 NiAl2O4，而γ-Al2O3和NiAl2O4的XRD衍射线大多重合[17]。
因此，仅通过XRD图尚无法推定NiO在γ-Al2O3表面是由于很好的分散作用而弥散，还是形成NiAl2O4尖晶石物相而被γ-Al2O3的XRD衍射峰掩盖。
图2为不同催化剂的TPR图。
因为Ni2+还原为Ni0的过程中没有其他中间态，所以不同温度段的氢耗峰可以归属于不同状态的NiO还原产生的。
对于Ni/SiO2-Al2O3系列催化剂，可以看到在370℃左右有1个小的低温还原峰，在450℃左右则有1个更大的还原峰。
前1个峰可以归属为与载体间无相互作用的游离态NiO还原而产生的。
在450℃左右观察到的还原峰，应该归属于分散态NiO还原产生的，因为NiO与载体间具有一定的相互作用使得分散态的还原能力下降，导致还原温度要高于游离态的NiO。
一般而言，游离态的NiO经还原后生成晶粒大而比表面积小的Ni0晶粒，其催化活性较低；而分散态的NiO可以还原为小晶粒的Ni0，相对大晶粒的Ni0而言，增多了活性位，促进了催化剂活性的提高[17]。
对于Ni/γ-Al2O3催化剂，除了450℃左右观察到的还原峰外，还在580℃左右观察到1个大的还原峰，根据文献[18]该峰可以归属为NiO与载体γ-Al2O3之间具有强相互作用，形成诸如NiAl2O4等形式存在的各类物质，这类型的物种需要较高的温度才能还原。
结合XRD分析，可以证实NiO与载体γ-Al2O3之间形成了NiAl2O4尖晶石结构的物相。
不同Ni负载量的Ni/SiO2-Al2O3催化剂的NH3-TPD见图3。
从图可以看出，随着Ni负载量的增加，催化剂的NH3-TPD峰面积逐渐减少，即意味着催化剂表面的酸性位数量逐渐减少。